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ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL
CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA
Considerações gerais e propriedades das amostras
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28/02/2018 2
6°Ed.Cap. 0 Pg.1-9
7°Ed.Cap. 0 Pg.1-9
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O chocolate tem sido a salvação de muitos estudantes de química nasvésperas de prova, isso se deve ao efeito estimulante causado pelateobromina e cafeína.
O chocolate possui mais cafeína que uma xícara de café, chá ou refrigerante?
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TEOBROMINADiurético, relaxante muscular, estimulante cardíaco e vasodilatador
CAFEÍNAEstimulante do Sistema Nervoso Central (SNC)
Estudar as características físico-químicas dos compostos é essencial no processo deamostragem, ambos são insolúveis em hexano e solúvel em água,
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Estudar quais as análises possíveis e mais apropriadas para qualificar e quantificar os compostos em estudo e essencial para a criação de métodos de amostragem.
O chocolate é homogêneo em toda sua extensão?
Todo chocolate é igual?
Qual a composição do chocolate?
Quais informações é possível colher nas literaturas?
Na fabricação dos tabletes de chocolates, o teor decafeína e teobromina permanece constante emlotes diferentes?
Chocolate com nozes tem a mesma composiçãoque o chocolate isento de nozes ou branco?
AMOSTRAGEM
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A partir do momento que vários estudos a respeito da amostra e do composto de interesse foram realizados é possível iniciar o estudo dos métodos de amostragem.
O chocolate deve ser trituradopara aumentar a eficácia deextração a ser realizada, noentanto, esse processo deveacontecer a baixa temperatura.
O chocolate é macio assim natemperatura ambiente não épossível obter sólidos uniformes.
Primeiramente deve se retirar a gorduravegetal para não atrapalhar durante asanálises, assim adiciona ao chocolate,hexano, visto que esse não dissolve oscompostos de interesse.
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Preparo da amostra
Pesar o chocolate e os tubos utilizados, adicionar quantidade exata de solvente e seguir um procedimento. Tomar o máximo de cuidado e anotar os detalhes do experimento.
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É imperioso evitar a injeção de sólidos emcromatográfos, assim um trabalho meticuloso éimportante durante o preparo de amostras
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Análise Química
Da solução extraída da gordura e resíduos dechocolate é possível fazer um estudo decromatografia dos compostos de interesse.De forma geral cerca de 20 uL (20 x 10-6 L) sãoinjetados em uma coluna empacotada de sílica(SiO2), cuja superfície é recoberta porhidrocarbonetos de diferente polaridade, assima velocidade de corrida dos compostos a sílica édiferente.Os analitos são detectados por várias maneiras,no caso da figura ao lado usa-se uma lâmpadade ultravioleta, de acordo com a absorção daradiação, gera-se um sinal que é transmitido aocomputador: cromatograma.
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Devido a diferença de polaridade entre oscomponentes do analito se tem umadiferença na velocidade de corrida dentroda coluna cromatográfica. A essadiferença dá se o nome de tempo deretenção (TR).Veja na figura abaixo, a cafeína possuium grupo CH3 em vez de H como nateobromina, consequentemente ateobromina é mais polar, tendo menorafinidade aos hidrocarbonetos dasuperfície da sílica.
TEOBROMINA CAFEÍNA
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Curva de calibraçãoEm geral, o detector não apresenta a mesma resposta para compostos diferentes, assim é necessário o uso de padrões e calibração do equipamento para as análise.
Solução padrão Cromatograma de análise
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As soluções padrões dediferentes concentraçõespermitem traçar curvasde concentração deteobromina e cafeína,com a edição apropriadade um gráfico é possívelinstituir a concentraçãode teobromina e cafeína.
Olhando o gráfico éperceptível que altura dopico de teobromina naanálise foi de 15cm,assim a concentração épróximo de 76,9 ppm.
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Interpretando os resultados
Os dados fornecidos pelas análises devem ser agrupados para que seja possível arealização de comparações e interpretações adequadas.Na tabela abaixo possui as quantidade de teobromina e cafeína tanto do chocolatebranco e preto. Por simples cálculos é possível concluir que as quantidades encontradasno chocolate branco correspondem a 2% do chocolate preto.Reparem no desvio padrão, para a teobromina do chocolate preto (0,002) o desvio émenor que 1% da média (0,392), isso indica que o resultado é reprodutível.Já o desvio para o chocolate branco é quase tão grande quanto a média apresentada.
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Conclusão
Geralmente o objetivo da análise é sempre chegar à alguma conclusão.É possível responder as perguntas do início da aula?
-Quanta cafeína existe em uma barra de chocolate?-Qual é a comparação com a quantidade existente no café, chá e refrigerantes?
Assim é necessário informações da literatura para ajudar nas comparações e finalizaruma conclusão.
Vários fatores envolvidos durante a análise podem ser discutidos, principalmente asfontes de erros, assim é de suma importância uma boa revisão da literatura antes doinício da análise. Muitos químicos gastam tempo de equipamento, tempo de preparode amostras e dinheiro para fazer análises que não poderiam gerar nenhumaconclusão plausível, isso se deve a falta de planejamento.
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Pelos dados da tabela é plausível concluir que uma lata de refrigerante ou uma xícara dechá possuem menos da metade da quantidade de cafeína presente em uma xícara decafé. O chocolate contém ainda menos cafeína, entretanto uma pessoa faminta podeingerir muita cafeína...
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Ahhh... Chocolate engorda!!!Você adora comer um
sundae de chocolate, uma
barra de chocolate, um bolo de
chocolate, enfim: CHOCOLATE?
Então se cuida, porque segundo os
médicos, o chocolate deixa os
pés pequenos, conforme mostrado na imagem ao lado.
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Etapas gerais em uma Análise Química
Muitos problemas analíticos começam com uma pergunta:-Essa água é própria para consumo?-O teste de emissões em automóveis diminui a poluição do ar?-Se eu usar okoball minhas roupas vão mesmo ficar limpas?
Um químico traduz essas questões em termos de determinadas medições, ou mesmodesenvolver procedimentos capazes de realizar medidas.Após as análises o químico deve estudar os resultados e fazer as conclusões cabíveis,entretanto deve também traduzir os resultados em termos que possam sercompreendidos por outras pessoas.Um aspecto presente em todos os resultados é a limitação.-- incerteza estatística dos resultados;--amostragem feitas de maneiras diferentes;--pequena quantidade de amostra (traço);--contaminação;
Para um estudo correto é preciso de planejamento e verificação na literatura demétodos padrões de preparo de amostra e de análise.
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Etapas gerais em uma Análise Química
Formulando questões: Traduzir questões gerais em questões especificas.
Selecionando procedimentos analíticos: Encontrar na literatura procedimentosapropriados e discutidos a respeito da análise a ser efetuada.
Amostragem: Seleção do material a ser analisado. “porcaria gera porcaria”
Preparo de amostra: Processo de transformação da amostra na forma apropriada parauma análise química. Geralmente envolve separação de contaminantes e mascarantes.
Análise: Qualificar o analito e medir a concentração deste.
Relatório e interpretação: Produzir um relatório completo e especifico a um publico.
Conclusão: Quanto mais claro é o relatório, menor são as divergências entre o que estáescrito e o que é interpretado, assim mais facilmente é aceita a conclusão.
Referências consultada: Dê preferência para referenciar o método utilizado, senão acredibilidade da análise pode ser questionada com grande facilidade.
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Coleta de amostra aleatória em material heterogêneo permite que a amostraseja abrangida como representativa, ou seja, simula uma característicahomogênea média.
AMOSTRA REPRESENTATIVA
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Coleta de amostra aleatória em material heterogêneo segregado é maiscomplexo, depende do método utilizado para a amostra seja abrangida comorepresentativa. Cada região pode comportar-se como uma amostra distinta.
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Exemplos de problemas que foram extraídos do trabalho prático do Instituto Fresenius. Elesdemonstram uma variedade de problemas diferentes durante a amostragem e estudoanalítico
Contaminação do solo:Uma amostra de solo foi examinado para óleo mineral. Pelos testes realizados umconsiderável valor de contaminação foi encontrada. Contudo, durante a audiência, foirevelado que o amostra não era representativa, como tinha sido tirado de um rachadura nacalçada. Portanto, nenhuma contaminação do solo no sentido jurídico existiu e o réu foiabsolvido.
Teor de iodo na água mineral:Uma empresa foi auditada devido a conflitantes declarações de concorrentes existentessobre o teor de iodo em água mineral. Um laboratório usado o método Höfer (oxidaçãode iodato por hipoclorito, seguido de destruição de hipoclorito em excesso com ácidofórmico, seguido de adição de iodeto e titulação de iodo formado pelo tiossulfato) eencontraram 0,23 mg/ L. Outro laboratório aplicado de acordo com o método perimétrico deSandell-Kolthoff e encontraram apenas 0,009 mg/ L. Finalmente, revelou-se que o métodoHöfer sofreu interferências do manganês presentes nesta água, levando a resultados maiselevados.
Fresenius , J Anal Chem (2000) 368 :548–549
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1) Construa um fluxograma das etapas gerais e imprescindível na realizaçãode uma Análise Química. Inicialmente tente recordar os aspectosimportantes sem consultar os slides ou livros. Na sequencia revise osslides e compare quais foram as insuficiências apresentas.
2) Por que e como a Análise Instrumental é uma disciplina admirável parasob vista de Análise Química.
3) Neste slide foi mostrado a análise de chocolate, mas a problemáticainicial poderia ser solucionada sem análise? Se sim, pelo qual motivo aanálise instrumental é importante? Se não, pelo qual motivo não foianalisado o chá?
4) Na página da intranet há um texto sobre a morte de animais na cidadede Jundiaí, leia e responda as perguntas no final do texto, façacomparações com o slide de apresentação da disciplina que mostrou aanálise de chocolate.
Exercícios
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