PREPARAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS DE POLIETILENO DE BAIXA DENSIDADE COM NANOPARTÍCULAS DE
DIÓXIDO DE TITÂNIO ANATASE A PARTIR DE SUSPENSÕES COLOIDAIS
Paulo R. A. Bernardo1*, Antonio J. F. de Carvalho2, Luiz A. Pessan3
1* Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos – PPG-
CEM/UFSCar, São Carlos-SP – [email protected] 2 Universidade Federal de São Carlos - UFSCar, Campus de Sorocaba, Sorocaba-SP – [email protected]
3 Universidade Federal de São Carlos – DEMa/UFSCar, São Carlos-SP – [email protected]
O objetivo do trabalho foi o estudo e preparação de nanocompósitos de polietileno de baixa densidade (LDPE) com
nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) anatase. Uma nova técnica foi proposta e testada para a obtenção de
nanocompósitos poliméricos de TiO2, baseada no uso do processo de spray drying para produzir um nanocompósito
com elevado teor de nanopartículas. O processo consistiu nas etapas de obtenção de nanopartículas de TiO2 anatase,
através do processo sol-gel; obtenção de misturas estáveis de polímero hidrossolúvel poli(álcool vinílico) (PVOH) e
TiO2; spray drying da suspensão aquosa TiO2/PVOH; e incorporação do pó concentrado de TiO2/PVOH em matriz de
LDPE. Filmes de nanocompósitos de TiO2/PVOH/LDPE foram obtidos, realizando a caracterização mecânica e
correlação com as propriedades de fotodegradação. Os resultados obtidos demonstram que o processo de spray drying é
uma maneira inovadora de se obter um nanocompósito com elevado teor de nanopartículas de TiO2 isoladas e
encapsuladas, além dos nanocompósitos apresentarem potencial para acelerar a fotodegradação.
Palavras-chave: Nanocompósitos poliméricos, dióxido de titânio, sol-gel, spray drying, fotodegradação.
Preparation of low-density polyethylene nanocomposites with anatase titanium dioxide from colloidal suspensions
The objective of this work was the preparation and study of low-density polyethylene nanocomposites with anatase
form of titanium dioxide nanoparticles. A new technique was proposed and tested to obtaining TiO2 polymer
nanocomposites, based on the use of the spray drying process to produce a nanocomposite with high nanoparticles
content. The process consisted in obtaining TiO2 nanoparticles, through the sol-gel process; obtaining stable mixtures of
polymer hydrosoluble poli(vinyl alcohol) PVOH and TiO2; spray drying of TiO2/PVOH aqueous suspension;
incorporation TiO2/PVOH concentrated powder in LDPE matrix. Films of TiO2/PVOH/LDPE nanocomposites were
obtained, accomplishing the characterization and correlation with the photodegradation properties. The results showed
that the process of spray drying is an innovative way to obtain a nanocomposite with high TiO2 nanoparticles content,
isolated and encapsulated; besides the nanocomposites show potential to accelerate the photodegradation.
Keywords: Polymer nanocomposites, titanium dioxide, sol-gel, spray drying, photodegradation. Introdução
Nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) tem atraído um interesse especial, pois, devido a sua
capacidade de absorver a radiação ultravioleta (UV), podem ser empregadas tanto para proteger a
matriz polimérica quanto para acelerar a sua fotodegradação. A obtenção de nanocompósitos que
aliam as características dos polímeros para a aplicação na indústria de embalagens com as
características particulares do TiO2 representa um campo novo de estudo da ciência e engenharia de
materiais, principalmente quando estudamos as propriedades de fotodegradação, devido à
necessidade de redução da poluição ambiental ocasionada pelas embalagens plásticas em geral.
Anais do 10o Congresso Brasileiro de Polímeros – Foz do Iguaçu, PR – Outubro/2009
O TiO2 possui três fases polimórficas: rutilo, anatase e bruquita. A fase rutilo tem estrutura
cristalina tetragonal e é formada em altas temperaturas (>1000 °C). A fase anatase tem estrutura
cristalina tetragonal e é formada a partir de baixas temperaturas (cerca de 450 °C). A fase bruquita
tem estrutura cristalina ortorrômbica (geralmente instável e de baixo interesse para aplicações
industriais). Por ser um material inorgânico atóxico, absorvedor de radiação ultravioleta (UV) e de
ação anti-microbial, o TiO2 está sendo utilizado em diversas aplicações da indústria, tais como:
tintas e pigmentos [1], filmes fotocatalíticos para purificação de ambientes e tratamento de água [2],
sensores de gás, protetores de corrosão e camadas ópticas, células solares (Gratzel cell) [3], em
dielétricos de elevadas constantes e altas resistências elétricas, na decomposição do gás carbônico e
na geração de gás hidrogênio [4].
Nanocompósitos de TiO2 mostram uma propriedade especial que é a capacidade de absorver a
radiação ultravioleta (UV). Tal propriedade pode ser usada de duas formas interessantes: na
proteção contra a degradação (desde que as partículas de TiO2 sejam revestidas; normalmente por
dióxido de silício SiO2 e uma camada de material orgânico como, por exemplo, glicóis; o TiO2
utilizado deve estar em sua fase rutilo [5]), pois as partículas de TiO2 irão absorver raios UV, mas
sem ocorrer o processo de fotodegradação acima descrito devido ao isolamento e o não contato com
traços de água e com o próprio polímero; ou na fotodegradação da matriz (utilizando TiO2 sem
revestimento, que irá interagir com a radiação UV produzindo radicais livres que degradam as
cadeias poliméricas; o TiO2 utilizado deve estar em sua fase anatase [6]).
O desenvolvimento de métodos adequados para a produção de partículas de TiO2 tem ligação com
diversos estudos desenvolvidos na área de cerâmicas. Normalmente, os ceramistas buscam a
obtenção final de pós de TiO2 para as mais diversas aplicações, como por exemplo, para obtenção
de filmes finos de TiO2 preparados por diversos métodos [4], tais como sol-gel [7,8], condensação a
gás inerte [9], evaporação por plasma [10], pirólise spray ultrasônico [11], deposição química a
vapor [12] e processo aerosol [13].
Métodos de síntese química têm sido utilizados para preparação de pós nanométricos, como o
método Pechini, onde se obtém uma polimerização pela reação de poliesterificação entre o citrato
de titânio e o etileno glicol e posterior pirólise do polímero, obtendo partículas de TiO2 na fase
anatase de tamanho médio de 21 nm [4]. Quando temos a necessidade de preparar nanocompósitos
onde o processo de mistura das partes pode ser realizado em solução, procedimentos de obtenção de
nanopartículas de TiO2 em solução passam a ser interessantes, tais como o método sol-gel, através
da hidrólise de alquil titanatos [14] ou através da hidrólise do tetracloreto de titânio (TiCl4) [2].
Existem vantagens do processo de mistura em solução por apresentar um custo relativamente baixo
e não necessitar de aparelhagem sofisticada para a sua realização.
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Independente do método utilizado, o desafio do processo de obtenção de nanopartículas de TiO2
está na necessidade de se controlar o tamanho de partícula obtido. Além disso, para aplicações
específicas de fotodegradação, a fase anatase do TiO2 representa um requisito a ser garantido. Suas
propriedades tornam-se superiores se apresentarem alta área superficial, tamanho de partículas em
escala nanométrica, alta homogeneidade e composição química estável [4]. A necessidade de se
obter a correta dispersão e homogeneização do TiO2 em um nanocompósito polimérico representa
um dos principais desafios tanto das pesquisas quanto dos processos de fabricação, pois as
nanopartículas apresentam uma forte tendência de se aglomerar durante o processamento.
Nanocompósitos de polímero/TiO2 tem aplicação potencial nos campos da óptica e na indústria de
embalagens, com ênfase para produtos agro-químicos, de limpeza, farmacêuticos, higiene pessoal,
cosméticos, alimentos e bebidas e geral.
No presente trabalho, uma nova técnica foi proposta e testada para a obtenção de nanocompósitos
de TiO2 anatase em matrizes poliméricas. Esta técnica baseou-se no uso do processo de spray
drying para produzir um nanocompósito com elevado teor de nanopartículas. O processo consistiu
nas seguintes etapas: obtenção de nanopartículas de TiO2 anatase, através do processo sol-gel;
obtenção de misturas estáveis de polímero hidrossolúvel poli(álcool vinílico) (PVOH) e TiO2; spray
drying da suspensão aquosa de TiO2/PVOH; e incorporação do pó concentrado de TiO2/PVOH
obtido em matriz de polietileno de baixa densidade (LDPE). Filmes de nanocompósitos de LDPE
com o pó concentrado de TiO2/PVOH foram obtidos, com o propósito de realizar a caracterização e
correlação com as propriedades de fotodegradação (quando expostos à radiação UV), por
intermédio das propriedades mecânicas obtidas.
Experimental
Obtenção de nanopartículas de TiO2 anatase através do processo sol-gel
As nanopartículas de TiO2 foram preparadas pelo método sol-gel, através da hidrólise do tetra-n-
butil titanato fornecido pela Du-Pont (Tyzor) [14]. Nesse processo, 60 mL do tetra-n-butil titanato e
60 mL de 2-propanol foram adicionados lentamente (por 15 minutos) à 600 mL de água destilada
(misturada anteriormente à 4 mL de ácido nítrico 70%) sob alta agitação em misturador magnético.
A solução resultante foi agitada por 2 horas à temperatura ambiente. O óxido obtido em solução foi
submetido ao processo de peptização, que consiste no aquecimento sob agitação a 80 °C por 4
horas. Ao final, o aquecimento foi retirado e a solução obtida continuou sob agitação por mais 12
horas.
Caracterização das nanopartículas de TiO2 anatase
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As nanopartículas de TiO2 contidas na suspensão coloidal obtida pelo processo sol-gel tiveram seu
diâmetro médio determinado pela técnica de espalhamento de luz (dynamic light scattering DLS)
através do equipamento Microtac. A suspensão foi caracterizada pela técnica de gravimetria para
obter a concentração em massa de nanopartículas de TiO2 por mililitros de solução. A suspensão de
nanopartículas foi seca em estufa à vácuo à 100 °C por 24 horas e as partículas de TiO2 obtidas
foram maceradas em ágata e submetidas à técnica de Difração de Raios-X (X-Ray Diffraction
XRD), para a determinação das formas cristalinas de TiO2 obtidas. Também foi realizada a análise
da morfologia dessas partículas através da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura
(Scanning Electron Microscopy SEM) em um microscópio Philips XL-30.
Obtenção de misturas estáveis de PVOH e TiO2
Foi realizada a mistura da suspensão coloidal de TiO2 com uma solução aquosa de poli(álcool
vinílico) (PVOH; Mw~10.000; densidade de 1,269 g/cm3; 80% hidrolisado; Sigma-Aldrich). A
solução aquosa de PVOH foi preparada na mesma concentração em peso das nanopartículas de
TiO2 obtidas anteriormente (conforme o item 3.1), resultando em uma proporção 1:1 em massa de
nanopartículas de TiO2 e PVOH dissolvido. Tal solução final apresentou-se levemente azulada e
mais turva que a suspensão original de TiO2. Filmes foram produzidos com a solução obtida,
verificando transparência e a não observação de nenhum tipo de aglomerado.
Spray drying da suspensão aquosa de TiO2/PVOH
A suspensão aquosa de TiO2/PVOH foi atomizada através da utilização do processo de spray
drying, por meio do equipamento Mini Spray Dryer B-190 Büchi. As condições de preparação
foram: fluxo de gás no processo de spray de 400 L/h, temperatura do fluxo de ar de 128 °C,
temperatura de equilíbrio do sistema de 100 °C. Durante o processo, a água foi removida por
evaporação gerando partículas do nanocompósito TiO2/PVOH, com elevada concentração de
nanopartículas.
Caracterização do pó concentrado de TiO2/PVOH
O pó concentrado TiO2/PVOH foi caracterizado pela técnica de Microscopia Eletrônica de
Varredura (Scanning Electron Microscopy SEM) em um microscópio Philips XL-30 FEG e
microanálise de raios-X feita através de um detector de berílio EDX Oxford, durante a Microscopia
Eletrônica de Varredura. Também foi utilizada a Análise Termogravimétrica (Termogravimetric
Analysis TGA) em um analisador Shimatzu TGA-50, com aquecimento de 250C até 700
0C à uma
taxa de 100C/min sob atmosfera de nitrogênio.
Incorporação do pó concentrado de TiO2/PVOH em matriz de LDPE e produção de filmes
Foi realizada a incorporação do pó concentrado de TiO2/PVOH em LDPE (BF0323HC; Braskem;
IF 0,32 g/10min; densidade 0,923 g/cm3; específico para extrusão de filmes tubulares) através da
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mistura no estado fundido. As proporções de mistura utilizadas foram de 1, 3 e 5% em peso de
nanopartículas de TiO2 (2, 6 e 10% de concentrado TiO2/PVOH). Os materiais foram secos em
estufa à vácuo antes de processados, para eliminar qualquer resíduo de umidade: a resina de LDPE
a 80 °C durante 24 horas e o pó concentrado de TiO2/PVOH em uma rampa de resfriamento, de 80
°C a temperatura ambiente, durante 24 horas. O processamento foi realizado em uma mini-estrusora
de rosca-dupla (B&P; 19 mm de diâmetro; L/D de 25), a 100 rpm, com perfil de temperatura: T1
igual a 180 °C, T2 igual a 200 °C, T3 igual a 200 °C, T4 igual a 200°C e T5 igual a 200 °C. Os
materiais obtidos foram cortados em forma de grânulos.
As misturas obtidas foram secas em estufa à vácuo a 80 °C durante 24 horas e filmes com
aproximadamente 50 µm de espessura foram processados em uma mini-estrusora monorosca de
laboratório com aparato para preparação de filmes tubulares (condições de processamento: rotação
da rosca: 70 rpm; perfil de temperatura: T1 igual a 180 °C, T2 igual a 200 °C e T3 igual a 210 °C).
Além disso, os filmes obtidos foram cortados em tiras, utilizando uma prensa circular manual e uma
ferramenta com 4 laminas em faca formando um desenho retangular, medindo 20 por 100 mm, de
modo que o comprimento das tiras estivesse paralelo ao sentido da saída do material do molde de
filmes tubulares, obtendo amostras finais para a caracterização.
Caracterização dos filmes de LDPE com TiO2
Com o objetivo de verificar a dispersão das nanopartículas na matriz polimérica, grânulos da
composição de LDPE com 6% em peso PVOH/TiO2 (3% em peso de TiO2 anatase), obtidos após o
processamento na mini-estrusora de rosca-dupla e secagem em estufa à vácuo a 80 °C durante 24
horas, foram prensados a 200 °C com um molde metálico, obtendo amostras em forma de disco
com 3 mm de espessura, que foram submetidas a preparação de amostras para Microscopia
Eletrônica de Transmissão (Transmission Electron Microscopy TEM).
As amostras em forma de tiras foram submetidas à fotodegradação por raios ultravioleta (UV) de
maneira acelerada por exposição à luz UV em laboratório, através de uma lâmpada de descarga de
alta intensidade (vapor de mercúrio; 250 W) previamente preparada e instalada em uma caixa
metálica. As tiras foram posicionadas internamente na caixa metálica, na parede oposta à lâmpada,
e fixas sob fita adesiva. Um termohigrômetro foi utilizado para registrar a umidade relativa do ar de
cada ensaio, que variou entre 40 e 70%. Foram realizados ensaios a 0, 3, 6, 12 e 24 minutos. Devido
ao aumento de temperatura dentro do aparato (aproximadamente 50 °C com 6 minutos de
funcionamento) e a geração de ozônio, o ensaio foi realizado em capela, além de se adotar o
seguinte procedimento: para os ensaios com tempo até 6 minutos, o funcionamento foi contínuo;
para os ensaios com tempo acima de 6 minutos, foi necessário desligar a lâmpada a cada 6 minutos
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e abrir a tampa de proteção durante 3 minutos para permitir o resfriamento da câmara e liberar a
saída do ozônio.
Ensaios de resistência mecânica sob tração
As amostras em forma de tiras foram submetidas a ensaios mecânicos de tração, buscando atender a
norma ASTM D882-00 [15]. Porém, existem diferenças com relação às condições definidas na
norma e as realizadas, devido às medidas das tiras obtidas, a velocidade de deformação, a distância
entre garras e o número de amostras. Os ensaios foram realizados em um equipamento INSTRON
modelo 5569, com célula de carga de 500 N, distância entre garras de 60 mm, 5 amostras por
composição, garras pneumáticas superiores rugosas e inferiores lisas (para evitar o
escorregamento), velocidade de deformação de 5 mm/min até 0,2% de deformação (para detecção
do módulo elástico) e 50 mm/min no restante do ensaio. Portanto, os dados apresentados neste
trabalho só poderão ser comparados com outros dados da literatura ou outros trabalhos se as
condições forem as mesmas aqui colocadas.
Resultados e Discussão
Teor de sólidos e pH das suspensões de nanopartículas de TiO2
Três amostras (A, B e C) de suspensões coloidais de nanopartículas de TiO2 foram preparadas pelo
método sol-gel, apresentando característica transparente, levemente azulada e pouco turva, com pH
igual a 2. As suspensões coloidais ainda se mantém estáveis por mais de 12 meses. Através da
técnica de gravimetria, determinou-se a concentração em massa de nanopartículas de TiO2 por
mililitros de suspensão obtida que foi de aproximadamente 0,025 g de TiO2/mL (ou 25 g/L) para as
três suspensões.
Tamanho médio das nanopartículas de TiO2 por espalhamento de luz
A Tabela 1 apresenta o tamanho médio das nanopartículas de TiO2 determinado pela técnica de
espalhamento de luz (dynamic light scattering DLS). Os resultados obtidos para as amostras A, B e
C foram muito próximos, demonstrando que o método sol-gel proporciona um controle adequado
do tamanho médio das nanopartículas de TiO2. A amostra A apresentou resultado de tamanho
médio de partículas um pouco inferior que as amostras B e C.
Tabela 1 – Diâmetro medido determinado pela técnica de espalhamento de luz (dynamic light scattering DLS - volume).
AMOSTRA DLS - VOLUME
A (4h peptização) 17,38 nm
B (4h peptização) 23,79 nm
C (4h peptização) 24,31 nm
D (8h peptização) 29,76 nm
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As amostras A, B e C foram testadas realizando a mistura com a solução de 25 g/L de PVOH e não
apresentaram problemas de precipitação. Tal suspensão final apresentou-se levemente azulada e
mais turva que a suspensão original de TiO2. Nos experimentos realizados para dominar a técnica
de obtenção de nanopartículas de TiO2 pelo processo sol-gel, foi realizado um procedimento onde
uma amostra foi submetida a 8 horas de peptização a 80 °C. Essa amostra, identificada aqui como
Amostra D, apresentou resultados diferentes das amostras iniciais, com tamanhos médios de
nanopartículas maiores. Quando misturada com a solução de 25 g/L de PVOH a suspensão final
tornou-se totalmente turva, causando precipitação.
Difração de raios-X das nanopartículas de TiO2
O difratrograma obtido por difração de raios-X indicou os diversos picos relativos à fase anatase,
com especial atenção aos dois picos de difração a 2θ nos ângulos de 25° e 48° que são
característicos dos planos (101) e (200) do TiO2 anatase. A detecção da fase anatase é importante,
pois permite a correlação das propriedades de fotodegradação dos filmes caracterizados com as
diferentes nanopartículas utilizadas.
Microscopia eletrônica de varredura das nanopartículas de TiO2 e do pó concentrado TiO2/PVOH
A Figura 2.1 mostra a imagem obtida por microscopia eletrônica de varredura, observando que o
TiO2 apresenta a formação de uma morfologia peculiar, em formato de “cesta”, de diversos
tamanhos, mas respeitando certo padrão de morfologia. Estudos mais aprofundados desse tipo de
morfologia e as possíveis implicações no uso desse material seriam interessantes.
A Figura 2.2 mostra a micrografia (SEM) do pó concentrado de TiO2/PVOH após atomização por
spray drying. Pode ser observado que o pó obtido é bastante fino e apresenta formas esféricas. Além
disso, pode ser observada a formação de uma morfologia característica do dióxido de titânio seco
observado quando a solução coloidal é evaporada sem a presença de PVOH. A microanálise de
Raios-X realizada indicou a presença de titânio, oxigênio e carbono.
Figura 2 – 2.1 - Micrografia (SEM) das nanopartículas de TiO2 obtidas pelo processo sol-gel (4000x - escala = 5 µm); 2.2 - Micrografia (SEM) do pó
concentrado de TiO2/PVOH após atomização por spray drying (5000x - escala = 5 µm).
2.1 2.2
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Análise termogravimétrica do pó concentrado de TiO2/PVOH obtido pelo processo de spray drying
Observou-se a perda de massa para o pó concentrado de TiO2/PVOH a 600°C em torno de 50%.
Também observou-se a máxima perda de massa a 310°C para o pó concentrado de TiO2/PVOH e
aproximadamente 450 °C, correlacionada à degradação das cadeias poliméricas. Esses resultados
indicam que o concentrado é composto aproximadamente de 50% de partículas de TiO2 e 50% de
PVOH.
Estudo da fotodegradação acelerada por exposição em UV: caracterização mecânica
Os filmes de LDPE com 2, 6 e 10% em peso do concentrado de PVOH/TiO2 apresentam tensões de
ruptura e de escoamento abaixo dos valores obtidos para os filmes de LDPE puro. As tensões de
ruptura e escoamento apresentam tendência de diminuição com o aumento do tempo de exposição
em UV, porém os resultados mais significativos foram detectados na análise do módulo elástico. A
Figura 3 apresenta o comportamento do módulo elástico em função do tempo de fotodegradação. O
módulo dos filmes de LDPE com 2, 6 e 10% em peso do concentrado de PVOH/TiO2 são
relativamente próximos, mas inferiores aos valores detectados nos filmes de LDPE puro. Percebe-se
a tendência de diminuição do módulo para os filmes de LDPE com 2, 6 e 10% em peso do
concentrado de PVOH/TiO2, com o aumento do tempo de exposição em lâmpada UV. O desvio
padrão médio dos valores de módulo elástico foi de 20 MPa.
Figura 3 – Módulo elástico em função do tempo de fotodegradação para os filmes MB1 (LDPE puro) MB8 (LDPE + 2%wt PVOH/TiO2), MB9
(LDPE + 6%wt PVOH/TiO2) e MB10 (LDPE + 10%wt PVOH/TiO2).
Analisando os dados de módulo elástico, percebem-se os efeitos da fotodegradação que as
nanopartículas oferecem. Os filmes apresentam sensível diminuição dessa propriedade com o
aumento do tempo de exposição de 0 a 12 minutos, o que indica o potencial do concentrado
TiO2/PVOH para acelerar os efeitos da fotodegradação na matriz de LDPE.
Módulo (MPa) - variação da %wt de PVOH/TiO2 spray drying
100
120
140
160
180
200
220
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
Tempo de Exposição em UV
Módulo Elástico (MPa)
MB1 MB8 MB9 MB10
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Microscopia eletrônica de transmissão dos nanocompósitos de LDPE com 3% em peso de TiO2
Conforme a Figura 4, percebe-se a formação de grande aglomerados de PVOH/TiO2. Visualizando
esses aglomerados, é possível identificar nanopartículas densas (pontos escuros) totalmente
dispersos e encapsulados em um material de diferente densidade (região clara), provavelmente o
PVOH. Assim, pode-se afirmar que o PVOH foi um bom agente de estabilização, evitando a
aglomeração do TiO2.
Figura 4 – Micrografias (TEM) da composição MB9 (LDPE + 3%wt PVOH/TiO2 spray drying) (88000x - escala = 1 µm).
Conclusões
A preparação de nanopartículas de TiO2 pelo processo sol-gel foi eficiente e permitiu a obtenção de
suspensões de nanopartículas com tamanho médio controlado e na fase anatase, requerida para
aplicações onde a fotodegradação é necessária. Além disso, foi possível obter misturas estáveis do
polímero hidrossolúvel PVOH com as suspensões de nanopartículas de TiO2.
O processo de spray drying se demonstrou uma maneira inovadora de se obter nanopartículas de
TiO2 isoladas e encapsuladas. Assim, foi possível obter um pó concentrado de TiO2 disperso em
PVOH que já pode ser considerado um nanocompósito. Tal concentrado possui aproximadamente
50% em peso de nanopartículas de TiO2 e 50% de PVOH e pode ser utilizado na incorporação das
mais diversas matrizes poliméricas.
As análises de TEM indicam que o PVOH evita de forma eficiente a aglomeração das
nanopartículas de TiO2. Além disso, mostram que a mistura no estado fundido na estrusora de
rosca-dupla não aplicaram cisalhamento suficiente para levar a completa dispersão das
nanopartículas de TiO2 na matriz polimérica. Neste caso, é recomendável o uso de uma estrusora
100 nm
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com perfil de rosca de alto cisalhamento, que possibilite a dispersão do pó concentrado de
TiO2/PVOH na matriz polimérica.
Os filmes com o pó concentrado de TiO2/PVOH apresentam potencial para acelerar os efeitos da
fotodegradação na matriz de LDPE, tornando a técnica desenvolvida bastante promissora para esse
tipo de aplicação. O estudo da fotodegradação aqui realizado atende a necessidade inicial do
trabalho de comparar as propriedades de fotodegradação entre os filmes produzidos, pois todas as
amostras passaram pelas mesmas condições e métodos. Porém, a continuidade desse estudo,
utilizando tempos de exposição mais longos, além de realizar ensaios padronizados de fotodegração
artificial e ao ar livre seguindo normas, poderá permitir a comparação das informações obtidas com
outros estudos da área fotodegradação e envelhecimento.
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