Determinação de oxigênio dissolvido em água

UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE

CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL

EVALINA CESAR CASSULE

PRISCILLA CAMILO

RAHISA SCUSSEL

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO LIVRE DISSOLVIDO (OD) EM ÁGUA

CRICIÚMA

2013

EVALINA CESAR CASSULE

PRISCILLA CAMILO

RAHISA SCUSSEL

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO LIVRE DISSOLVIDO (OD) EM ÁGUA

Relatório solicitado pela disciplina de Indicadores de Qualidade Ambiental, na 5ª fase do curso de Engenharia Ambiental na Universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC.

Orientador: Prof. Nadja Zim Alexandre

CRICIÚMA

2013

LISTA DE FIGURAS

Figura 1: Operador realizando a coleta de uma amostra. .......................................... 8

Figura 2: Amostras que representam os corpos d'água no experimento. .................. 9

Figura 3: Frasco da solução de MnSO4 denominada R1. ........................................... 9

Figura 4: Operador realizando adição de R1 em uma amostra. ............................... 10

Figura 5: Amostras após adição de R1. .................................................................... 10

Figura 6: Operador realizando adição de R2 em uma amostra. ............................... 11

Figura 7: Amostras após adição de R2. .................................................................... 11

Figura 8: Operador adicionando 2 mL de ácido sulfúrico. ........................................ 12

Figura 9: Amostras após adição do ácido sulfúrico (homogeneizadas). .................. 12

Figura 10: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa I) ............... 13

Figura 11: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa II) .............. 14

LISTA DE TABELAS

Tabela 1: Relação de materiais utilizados no experimento. ........................................ 7

Tabela 2: Disposição final de dados e resultados experimentais. ............................ 16

Tabela 3: Relação da localização de coleta para amostra 2. ................................... 16




Tabela 7: Teor de saturação de oxigênio dissolvido na água doce para diferentes

temperaturas e altitudes (em mg.L-1) ........................................................................ 21

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 5

2. MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 7

2.1. Instrumentos e Reagente Utilizados ............................................................. 7

2.1.1. Reagentes .................................................................................................. 7

2.2. Metodologia ..................................................................................................... 8

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 15

3.1. Resultados ..................................................................................................... 15

3.2. Discussões .................................................................................................... 18

4. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 19

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 20

ANEXO I ............................................................................................................................................. 21

5

1. INTRODUÇÃO

A agregação de alguns conceitos e parâmetros levados em consideração

para a determinação da qualidade ambiental de um recurso natural ou de um

ecossistemas, dá-se por intermédio de um procedimento sistemático, isto é, o

método científico aplicado, o que significa dizer que tais conceitos e parâmetros são

estudados em literatura e experimentalmente, o que permite ao profissional, ou

acadêmico, neste caso, sintetizar os resultados, explanando-os na forma de relatório

técnico.

O estudo teve como objetivo a determinação de oxigênio livre dissolvido

em cinco diferentes amostras de água, pois a determinação de Oxigênio Dissolvido

é um importante parâmetro de análise da qualidade do corpo d’água. Já que

segundo Von Sperling (1996, p. 34) é um método indireto para a quantificação da

matéria orgânica, ou de seu potencial poluidor.

Conforme Nuvolari (2003, p.174) “os corpos d’água, não poluídos por

matéria orgânica, normalmente mantêm uma certa quantidade de oxigênio

dissolvido.” Enfatizando-se portanto a relação da ausência ou baixos índices de

oxigênio dissolvido com a poluição. Neste sentido completa Von Sperling (1996, p.

34)

A matéria orgânica presente nos corpos d’água e nos esgotos é uma característica de primordial importância, sendo a causadora do principal problema de poluição das água: o consumo do oxigênio dissolvido pelos microrganismos nos seus processos metabólicos de utilização e estabilização da matéria orgânica.

Num ecossistema aquático estão presentes diferentes tipos de seres

vivos, desde peixes à microrganismos, os quais muitos utilizam o oxigênio dissolvido

na respiração.

Os microrganismos podem ser classificados em anaeróbios, que não

necessitam de oxigênio dissolvido para realizarem seus processos metabólicos;

facultativos, que na presença de oxigênio dissolvido, utilizam o mesmo nos seus

processos metabólicos, e quando de sua ausência, conseguem dar continuidade aos

processos metabólicos, e os aeróbios, os quais necessitam de oxigênio dissolvido

para realizarem seus processos metabólicos.

Os microrganismos caracterizam-se também por terem a capacidade de

reprodução acelerada em comparação à outros animais aquáticos, como os peixes.

6

Assim sendo, quando há disponibilidade de matéria orgânica no meio, há um

favorecimento para o crescimento de microrganismos aeróbios, que, conforme

Nuvolari (2003, p.174), ao se alimentarem dessa matéria orgânica, consomem o

oxigênio dissolvido.

Como consequência desse processo, o oxigênio disponível, pode vir a se

extinguir, criando condições para o crescimento de outros tipos de microrganismos,

como os facultativos, e os anaeróbios, condições estas que geram problemas de

maus odores. Portanto a presença exclusiva desse tipo de microrganismo também

indicam baixos índices, ou ausência de Oxigênio Dissolvido.

A quantidade de oxigênio dissolvido depende, além desses fatores

biológicos, de condições abióticas. Conforme Nuvolari (2003, p.174), a quantidade

de oxigênio dissolvido presente nos corpos d’água é diretamente proporcional à

pressão atmosférica e inversamente proporcional à temperatura.

7

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1. Instrumentos e Reagente Utilizados

Tabela 1: Relação de materiais utilizados no experimento.

Vidraria/Instrumento Capacidade (mL) Quantidade

Bureta 25 02

Erlenmeyers 250 05

Proveta Graduada 200 02

Béquer 150 01

Balão volumétrico 250 01

Pêra de borracha - 01

Fonte: SCUSSEL, R.

2.1.1. Reagentes

1. Solução de Sulfato Manganoso: Dissolver 480 g de MnSO4.4H2O, ou

400 g de MnSO4.2H2O, ou 364 g de MnSO4.H2O em água destilada, filtrar e diluir

para um litro. A solução de MnSO4 não deve mostra a cor azul ao indicador de

amido quando adicionada a uma solução ácida de iodeto de potássio.

2. Reagente Álcali-iodeto-azida: Dissolver 500 g de NaOH (ou 700 g de

KOH) e 135 g de Nal (ou 150 g de Kl) em água destilada e diluir para um litro.

Adicionar 10 g de NaN3 dissolvidos em 40 mL de água destilada. Sais de sódio e

potássio podem ser utilizados indiscriminadamente. Este reagente não deve

apresentar cor azul ao indicador de amido quando diluído e acidificado.

3. Ácido sulfúrico, H2SO4 conc.: 1 mL é equivalente a 3 mL de solução

álcali-iodeto-azida.

4. Solução indicadora de Amido: (uma solução aquosa ou porções de

amido solúvel.)

5. Solução Padrão de bi-iodato: Dissolver 812,4 mg de KH(IO3)2 em água

destilada e diluir para 1000 mL com água destilada, em balão volumétrico.

6. Solução titulante de tiossulfato de sódio padronizado: Dissolver 6,0205

g de Na2S2O3.5H2O em água destilada. Adicionar 1,5 mL de NaOH sólido, diluir para

1000 mL em balão volumétrico. Padronizar com solução de bi-iodato.

8

2.2. Metodologia

A metodologia mais aplicável para a determinação de oxigênio dissolvido,

segundo a AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (1960, p. 309) é o método

Alsterberg a modificação azida (sódica) do método básico Winkler (método

iodométrico), o qual é recomendado para a maioria das condições.

O teste padrão utiliza garrafas de DBO de 300 mL como recipientes da

amostra. Portanto o procedimento pautou em:

Verificação da temperatura: Para cada uma das cinco amostras de

corpo d’água, mediu-se a temperatura e registrou-se, uma vez que a saturação de

O2 na água depende da temperatura da água do corpo d’água e da pressão

atmosférica, que era aproximadamente 1 atm.

Coleta de amostras: Foi realizada cuidadosamente, como ilustra a figura

1, uma vez que o ar possui maior concentração de O2 do que na água, então

encheu-se o recipiente com a água da “amostra 1”, figura 2, de forma a evitar a

formação de bolhas de ar na amostra coletada. E fechou-se a garrafa para que o

contato com o ar fosse mínimo. Repetiu-se esse procedimento para todas as outras

quatro amostras.

Fonte: SCUSSEL, R.

Figura 1: Operador realizando a coleta de uma amostra.

9

Fonte: SCUSSEL, R.

Adição do (R1): Após a coleta das amostras, adicionou-se nas mesmas o

Reagente amostras coletadas, isso para possibilitar a análise destas. Adicionou-se 2

mL de solução de MnSO4, (R1), figura 3, fechou-se o frasco e agitou-se para

homogeneização da amostra. Repetindo-se para cada amostra o mesmo

procedimento, o qual está ilustrado na figura 4. A figura 5 ilustra as amostras após

adição do R1.

Fonte: SCUSSEL, R.

Figura 2: Amostras que representam os corpos d'água no experimento.

Figura 3: Frasco da solução de MnSO4 denominada R1.

10

Fonte: SCUSSEL, R.

Fonte: SCUSSEL, R.

Adição de (R2): Após a adição de R1, adicionou-se 2 mL de solução de

álcali-iodeto-azida, (R2), fechou-se o frasco e agitou-se para homogeneização da

amostra. Repetindo-se para cada amostra o mesmo procedimento, o qual está

ilustrado na figura 6. A figura 7 ilustra as amostras após adição do R2.

Figura 4: Operador realizando adição de R1 em uma amostra.

Figura 5: Amostras após adição de R1.

11

Fonte: SCUSSEL, R.

Fonte: SCUSSEL, R

Adição de ácido sulfúrico: Após a precipitação do hidróxido de

manganês, como nas amostras A1 e A2 na figura 7, adicionou-se 2 mL de H2SO4,

figura 8, concentrado. Fechou-se o frasco e homogeneizou-se através de sucessivas

inversões para a diluição total do precipitado. A figura 9 ilustra as amostras após a

adição do ácido sulfúrico.

Figura 6: Operador realizando adição de R2 em uma amostra.

Figura 7: Amostras após adição de R2.

12

Fonte: SCUSSEL, R

Fonte: SCUSSEL, R

Titulação – Etapa I: Após a adição do ácido sulfúrico, titulou-se, sob

agitação constante, cada amostra para um volume de 200 mL, até a cor amarelo

palha, utilizando a solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). Tal

procedimento é ilustrado pela figura 10.

Figura 8: Operador adicionando 2 mL de ácido sulfúrico.

Figura 9: Amostras após adição do ácido sulfúrico (homogeneizadas).

13

Fonte: SCUSSEL, R.

Figura 10: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa I)

14

Titulação – Etapa II: Continua-se a titulação com a adição do Indicador

de Amido (1 a 2 mL) até o desaparecimento da cor azul. A figura 11 ilustra essa

etapa da titulação.

Fonte: SCUSSEL, R.

Figura 11: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa II)

15

A metodologia aplicada, nos proporciona uma análise mais aprofundada,

na medida que sem nenhum oxigênio dissolvido presente, o íon manganoso (Mn+2)

reage somente com o hidróxido para formar um precipitado brando de Mn(OH)2. Se

o oxigênio está presente, uma parte do Mn+2 é oxidado para uma valência maior

(Mn+3), e precipita na forma de um óxido de cor marrom (MnO2).

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1. Resultados

Os dados e resultados experimentais referentes ao experimento estão

dispostos a seguir, em forma de cálculos, na tabela 2.

Cálculo da concentração de O.D. considerando a normalidade da

solução de Na2S2O3 como 0,025:

𝑚𝑔

𝐿𝑑𝑒 𝑂. 𝐷. =

𝑉 × 𝑁 × 8000

𝑉𝑎

Amostra 2: 𝑚𝑔


10,8 × 0,025 × 8000

200∴ 𝑂. 𝐷. = 10,8

𝑚𝑔

𝐿

Amostra 3: 𝑚𝑔


6,2 × 0,025 × 8000

200∴ 𝑂. 𝐷. = 6,2

𝑚𝑔

𝐿

Amostra 4: 𝑚𝑔


10,6 × 0,025 × 8000

200∴ 𝑂. 𝐷. = 10,6

𝑚𝑔

𝐿

Amostra 5: 𝑚𝑔


11 × 0,025 × 8000

200∴ 𝑂. 𝐷. = 11,0

𝑚𝑔

𝐿

16

Tabela 2: Disposição final de dados e resultados experimentais.

Amostra Temperatura (ºC) Volume de

tiossulfato (mL)

Oxigênio

Dissolvido (𝒎𝒈

𝑳)

A1 19 0,0 0,0

A2 22 10,8 10,8

A3 20 6,2 6,2

A4 19,5 10,6 10,6

A5 18 11,0 11,0

Fonte: SCUSSEL, R.

Cálculo da porcentagem de saturação de OD (%) e Déficit de

OD/Excesso de OD.

% 𝑆 =𝑂𝐷𝐶𝑚 × 100

𝑂𝐷𝐶𝑠

Tabela 3: Relação da localização de coleta para amostra 2.

Localização

(UTM) Altitude (m)

Temperatura

(ºC) Cs (%)

Excesso

(𝒎𝒈

𝑳)

450223 e

6993702 513 22 125,58 2,2

634863 e

6864740,5 1221 22 133,33 2,7

648460 e

6850450 253 22 121,35 1,9

668622 e

6808688 3 22 117,39 1,6

Fonte: SCUSSEL, R.

17


Localização

(UTM) Altitude (m)

Temperatura

(ºC) Cs (%) Déficit (

𝒎𝒈

𝑳)

450223 e

6993702 513 20 72,90 2,4

634863 e

6864740,5 1221 20 76,54 1,9

648460 e

6850450 253 20 69,66 2,7

668622 e

6808688 3 20 67,39 3,0

Fonte: SCUSSEL, R.


Localização

(UTM) Altitude (m)

Temperatura

(ºC) Cs (%)

Excesso

(𝒎𝒈

𝑳)

450223 e

6993702 513 19,5 123,26 2,0

634863 e

6864740,5 1221 19,5 130,86 2,5

648460 e

6850450 253 19,5 119,10 1,7

668622 e

6808688 3 19,5 115,21 1,4

Fonte: SCUSSEL, R.

18


Localização

(UTM) Altitude (m)

Temperatura

(ºC) Cs (%)

Excesso

(𝒎𝒈

𝑳)

450223 e

6993702 513 18 127,91 2,4

634863 e

6864740,5 1221 18 135,80 2,9

648460 e

6850450 253 18 123,60 2,1

668622 e

6808688 3 18 119,56 1,8

Fonte: SCUSSEL, R.

3.2. Discussões

Pode-se notar, ao comparar os resultados experimentais obtidos, que os

objetivos propostos no procedimento experimental foram atingidos, visto que na

tabela 2, pode-se ver que os valores de oxigênio dissolvido, para A1, A2, A3, A4 e

A5, são respectivamente, 0, 10,8, 6,2, 10,6 e 11,0 𝒎𝒈

𝑳, para as quatros amostras, A2,

A3, A4 e A5, há uma conformidade em relação ao exigido pela Resolução CONAMA

357/05 para as águas doces classe I, classe II, classe III e classe IV. Partindo do

ponto de que não sabe-se a classe do corpo d’água, uma vez que as amostras

representativas dos mesmos não tinham-se essa informação, da procedência da

água. As disposições a seguir são respectivamente da classe I, classe II, classe III e

classe IV. Segundo a disposição da Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção

II, Art. 14, inc. I, alínea “i”: “OD, em qualquer amostra, não inferior a 6 mg/L O2;”

Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção II, Art. 15, inc. VI”: OD, em qualquer

amostra, não inferior a 5 mg/L O2; Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção

II, Art. 15, inc. I, alínea “j”: OD, em qualquer amostra, não inferior a 4 mg/L O2;

Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção II, Art. 17, inc. VI”: “OD, superior a

2,0 mg/L O2 em qualquer amostra”, isso significa dizer que a amostra A1 está

explicitamente em desacordo com o padrão exigido pela norma ambiental.

19

4. CONCLUSÃO

A aula prática explanada neste relatório agregou o entendimento e a

importância de se determinar a demanda de oxigênio livre dissolvido (OD) em

corpos d’água por parte dos acadêmicos.

Para determinar o quanto certo curso d’água está sendo poluído, ou

verificar se realmente há poluição do mesmo, tem-se que analisar alguns

parâmetros, e a concentração de OD nos possibilita tal análise, uma vez que a

legislação ambiental para qualidade de recursos d’água, determina limites para este

parâmetro. A partir dos resultados, pode-se tomar as devidas providências.

Verificou-se a importância em seguir os métodos propostos, como a

adição de R1 e R2, que deve ser realizada ainda no campo para fixar e preservar o

oxigênio existente na amostra e possibilitar a análise da quantidade de OD presente

na mesma.

Com isso, pode-se dizer que entre as cinco amostras analisadas somente

a amostra A1 não atendeu aos padrões exigidos pela Resolução CONAMA

357/2005. Também, ao analisar as relações dos diferentes locais que as amostras

poderiam ter sido coletadas, percebe-se que a amostra A3 teria déficit de OD, como

pode-se verificar na tabela 4, pois a concentração de saturação para essa amostra,

variou de aproximadamente 67 a 76 %. Já as outras amostras, A2, A4 e A5,

apontaram excessos de OD, como pode-se verificar nas tabelas 3, 6 e 7. E todas

elas tiveram concentração de saturação superiores a 100%, desde

aproximadamente 115 a 130%, o que demostra que essas amostras estavam de

acordo com a legislação ambiental para qualidade da água, sendo as amostras que

representavam as águas com maior qualidade. Já a amostra A3 não tinha uma

qualidade tão elevada, porém ainda se encaixa nos critérios da legislação e atendo

os parâmetros de qualidade da água. Já amostra A1 não apresentou OD, estando

totalmente fora dos parâmetros exigidos, demostrando uma água sem qualidade,

provavelmente muito poluída.

20

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard methods for the

examination of water and wastewater including botton sediments and

sludges. New York, USA: American Public Health Association, 1960. 626 p

NUVOLARI, Ariovaldo (Coord.). Esgoto sanitário: coleta transporte tratamento e

reúso agrícola.São Paulo: Edgard Blücher, 2003. 520 p.

SPERLING, Marcos von. Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de

esgotos: Princípios do tratamento biológico de águas residuárias 2.ed Belo

Horizonte: DESA, 2002. 243 p.

UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE. Laboratório Química

Experimental. Procedimento Experimental IQA Aula prática nº1. Criciúma:

UNESC, 2013.

21

ANEXO I

Algumas informações disponíveis no Procedimento Experimental da Aula

Prática número 1, utilizados para o desenvolvimento dos cálculos.

Tabela 7: Teor de saturação de oxigênio dissolvido na água doce para diferentes temperaturas e altitudes (em mg.L-1)

Temperatura (ºC)

Altitude (m)

0 250 500 750 1000

0 14,6 14,2 13,8 13,3 12,9

2 13,8 13,4 13,0 12,6 12,2

4 13,1 12,7 12,3 12,0 11,6

6 12,5 12,1 11,7 11,4 11,0

8 11,9 11,5 11,2 10,8 10,5

10 11,3 11,0 10,7 10,3 10,0

15 10,2 9,9 9,5 9,3 9,0

20 9,2 8,9 8,6 8,4 8,1

25 8,4 8,1 7,9 7,6 7,4

30 7,6 7,4 7,2 7,0 6,7

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