Relatório de estágio petroquímica - mario santana

IFPE - INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E

TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO - CAMPUS IPOJUCA.

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR

CURSO TÉCNICO EM PETROQUÍMICA

MÁRIO JOSÉ DE SANTANA

IPOJUCA

PERNAMBUCO – BRASIL

2015

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR

CURSO TÉCNICO EM PETROQUÍMICA

MÁRIO JOSÉ DE SANTANA

DADOS DO ESTÁGIO:

Laboratório de Engenharia Ambiental e da Qualidade – LEAQ/Departamento de

Química - UFPE

Endereço do Estágio: Av. Prof. Arthur de Sá, s/n. Cidade Universitária – Recife

50.740521 - Pernambuco Brasil.

Supervisora do estágio no LEAQ: Prof.ª Dra. Valdinete Lins da Silva

Orientador de estágio no LEAQ: Júlia Barbosa de Almeida Salgado

Função: Estagiário Técnico em Petroquímica

Supervisor de estágio no IFPE: Prof.ª Paula Barone da Paz Sales

Orientador de estágio no IFPE: Profº. Francisco Sávio Gomes Pereira

Início: 25/03/2015 Término: 31/07/2015

Nº horas semanais: 20 horas

Total de horas de estágio: 420 horas

IPOJUCA

PERNAMBUCO – BRASIL

2015

DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho, primeiramente a Deus, que permitiu que tudo fosse realizado.

À minha mãe que sempre esteve presente dando forças, apoio e amor para

alcançar meus objetivos. E a minha irmã, Marleide Santana (in memoriam), jovem

guerreira, sonhadora e extremamente dedicada aos estudos, mas que não teve a

chance de realizar seus sonhos.

AGRADECIMENTOS

À professora Prof.ª Dra. Valdinete Lins da Silva, que através do projeto que

mantém no Laboratório de Engenharia Ambiental e da Qualidade – LEAQ prestando

serviços de análises químicas às empresas terceirizadas proporciona aos alunos

recém-formados a tão difícil realização do estágio curricular e obtenção de seu

diploma. Agradeço também aos meus orientadores e colegas que contribuíram

direta e indiretamente para a realização desse relatório.

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 6

2. A EMPRESA 7

3. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS 8

3.1. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD) 8

3.1.1. MATERIAIS E MÉTODO 8 3.1.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO 9

3.2. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO). 10


3.3. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO) 12


3.4. ÓLEOS E GRAXAS 14


3.5. SÉRIE DE SÓLIDOS 16

3.5.1. SÓLIDOS TOTAIS 16 3.5.2. SÓLIDOS SUSPENSOS 17 3.5.3. SÓLIDOS DECANTÁVEIS (SD60) 19

3.6. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH) – MÉTODO POTENCIOMÉTRICO 20


REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 23

ANEXO A – PARÂMETROS MÁXIMOS DE LANÇAMENTO DE EFLUENTES

LÍQUIDOS 24

ANEXO B – MATERIAIS E SOLUÇÕES ESPECIAIS 25

6

1. INTRODUÇÃO

O estágio é um processo de aprendizagem indispensável a um profissional

que deseja ingressar na carreira escolhida. Nessa etapa terá oportunidade de por

em prática tudo o que aprendeu em aula. É o momento de errar para aprender,

perguntar, observar e assimilar tudo o que for possível e aproveitável para sua futura

profissão.

Pode-se dizer que esta é uma fase de consolidação, pois viverá na prática a

realidade da profissão escolhida, com todos os problemas e desafios diários. Dessa

forma terá vivenciado experiências para decidir se seguirá realmente a carreira da

área cursada.

O presente relatório visa descrever, de modo sucinto, as atividades

desenvolvidas no estágio realizado no LEAQ, no período de 25 de março a 31 de

Julho de 2015, como pré-requisito para obtenção do título de técnico em

petroquímica.

7

2. A EMPRESA

O LEAQ (Laboratório de Engenharia Ambiental e da Qualidade), criado em

janeiro de 1986, desenvolve projetos e presta serviços de análises de controle e

monitoramento ambiental a empresas e clientes da sociedade em geral de forma a

assegurar a qualidade e contribuir com a melhoria contínua do meio ambiente.

Instalado nas dependências do Departamento de Engenharia Química, o qual

é vinculado ao Centro de Tecnologia e Geociências (CTG) da UFPE (Universidade

Federal de Pernambuco) e é coordenado pela Professora Dr.ª Valdinete Lins da

Silva e conta ainda com a colaboração da professora Dra Martha Maria Menezes

Duarte e dos técnicos Ana Maria Ribeiro Bastos da Silva e Chesque Cavassano

Galvão.

O LEAQ possui uma área de 120 m² sendo dividido em dois espaços

estruturados: o Laboratório de Pesquisa e Desenvolvimento e o de análises físico-

químicas, conhecido como Prestação de Serviços. Além desses dois laboratórios,

possui salas limpas para o espectrofotômetro de absorção atômica, preparação de

amostras, balança e de estudos. Conta com Espectrofotômetro de Absorção

atômica, Espectrofotômetro UV-Visível, Cromatógrafo a gás acoplado com Massa –

GC-MS, Cromatógrafo Líquido de Alta Resolução – HPLC e unidades piloto de

tratamento de efluente via processo oxidativo avançado.

O estágio foi realizado no laboratório responsável pela prestação de serviços

que executa análises de efluentes industriais, comerciais e domésticos visando

verificar se os mesmos atendem aos requisitos dos parâmetros recomendados pela

legislação em vigor.

Esses serviços são executados diariamente à medida que as empresas

coletam o material e encaminham ao LEAQ para que sejam realizadas as análises

de conformidade, visando obedecer aos critérios estabelecidos pelas Resoluções do

Conselho Nacional de Meio Ambiente – CONAMA, que estabelece os padrões

mínimos necessários para que os efluentes sejam tratados e então lançados nos

corpos d’água.

8

3. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

Este relatório aborda as atividades realizadas durante o estágio curricular no

LEAQ. As análises mais comuns para efluentes domésticos ou industriais visando

ao controle de qualidade da amostra para possíveis tratamentos ou para futuros

lançamentos nos corpos d’água são: oxigênio dissolvido, demandas bioquímica e

química de oxigênio, série de sólidos presentes, pH e óleos e graxas.

3.1. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD)

O oxigênio presente na atmosfera consegue se solubilizar nas águas dos rios

e parte dele é consumido na respiração de seres aquáticos, sendo constantemente

reposto pelo ar atmosférico (FIORUCCI; BENEDETTI FILHO, 2005). Os rios

requerem cerca de pelo menos 50% da concentração de saturação de oxigênio

dissolvido (que é função da temperatura e pressão) para o desenvolvimento de

peixes de melhor qualidade, ou seja, uma concentração mínima de OD em torno de

4 mg/L (PIVELI, 2012). A quantificação e controle desse parâmetro são

fundamentais para a manutenção desses seres, uma vez que a presença de matéria

orgânica polui e subtrai a oferta desse gás, sendo este o principal efeito ecológico

da poluição orgânica num curso d’água (FIORUCCI; BENEDETTI FILHO, 2005).

O método de Winkler modificado com azida sódica é aplicável para maioria

dos despejos e águas de rios e é recomendado principalmente para amostras com

mais de 50mg N-NO2/L, exceto: aquelas contendo sulfito, tiossulfato, politionato,

quantidades apreciáveis de cloro livre ou hipoclorito; com muita matéria em

suspensão; com substâncias ou depósitos bênticos que possam ser facilmente

oxidadas durante a etapa ácida pelo iodo livre; esgoto sanitário não tratado; flocos

biológicos; e as que apresentam interferentes de cor na titulação (PIVELI, 2012).

3.1.1. MATERIAIS E MÉTODO

a) MATERIAIS

Frascos de DBO, pipeta graduada, bureta de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL,

provetas de 100 mL, solução de sulfato manganoso 0,364 g/L, solução alcalina de

iodeto azida 0,15 g/L, ácido sulfúrico concentrado(H2SO4) P.A., solução de amido

a1%, tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,025 mol/L.

9

b) MÉTODO

O frasco de vidro para análise de DBO é completamente cheio com a amostra

original homogeneizada e tampado imediatamente.

Em seguida, retira-se sua tampa e acrescenta-se 1 mL de solução de Iodeto

de Potássio e 1 mL de solução de Sulfato Manganoso. Fecha-se o frasco e deixa-se

em repouso por 15 minutos para decantação total do precipitado formado.

Após esta decantação, o frasco é agitado várias vezes por inversão para sua

completa homogeneização. Retira-se sua tampa e acrescenta-se 1 mL de Ácido

Sulfúrico Concentrado PA que provoca a formação de flocos e uma coloração

amarela. Fecha-se o frasco e agita-o mais uma vez por inversão até total dissolução

desses flocos.

Pipeta-se 100 mL da mistura homogeneizada contida no frasco de DBO e

transfere-se para um Erlenmeyer e titula-se com uma solução de Tiossulfato de

Sódio até formação de coloração amarela palha e adiciona-se 1 mL de solução de

amido (indicador que provoca coloração azul) e prossegue-se até o ponto de

equivalência (aspecto translúcido). Anota-se o volume de tiossulfato gasto na

titulação e utiliza-se a equação 1 para cálculo dos resultados.

OD (mg/L de O2) = a

s

V

xfxCxT 000.8=

mL

xfLxmolxT s

100

000.8/025,0 Equação 1

Onde :

C = concentração da solução de tiossulfato de sódio (mol/L)

fs = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.

T = volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação (mL)

Va = volume de amostra utilizada na titulação (mL)

3.1.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados de oxigênio dissolvido (OD) de 3 amostras analisadas foram

inseridos na Tabela 1 e o seu valor médio calculado.

10

Tabela 01 – Resultados das Análises de OD para algumas amostras

Fonte: LEAQ

O valor médio encontrado para este parâmetro está muito inferior ao que

determina a resolução n. 357 de março de 2005 do Conselho Nacional do Meio

Ambiente – CONAMA que determina um teor mínimo de 5 mg de O2/L para que

estes efluentes possam ser lançados num corpo receptor. A não conformidade

deste parâmetro pode indicar alta concentração de matéria orgânica contaminante

no efluente em estudo.

3.2. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO).

O teste da Demanda Química de Oxigênio (DQO) mede a quantidade de

oxigênio (em mg O2/L) consumida pela matéria orgânica e inorgânica existente na

água e oxidáveis por um agente químico oxidante forte. Este oxidante pode ser o

dicromato de potássio em meio ácido ou o permanganato de potássio em meio

ácido ou básico. É uma medida importante no controle de qualidade de rios e

esgotos, em estações de tratamentos. O valor obtido sugere uma indicação indireta

do teor de matéria orgânica presente (SOARES BORGES, 2011).

A matéria orgânica total (biodegradável + oxidada quimicamente,

representada por substâncias orgânicas facilmente putrescíveis, orgânicas de difícil

decomposição e substâncias minerais como sulfetos, nitritos, etc.) é determinada

pela medida da DQO, sendo usado geralmente o ensaio de oxidação química com

dicromato de potássio em meio ácido. Seu resultado é utilizado também na dedução

das diluições do ensaio da Demanda Bioquímica de Oxigênio - DBO (SOARES

BORGES, 2011).

Parâmetro

Unidade

Valor Médio

OD mg O2/L 0,2

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a) MATERIAIS

Tubos de ensaio de 10 mL com tampa, pipeta volumétrica de 10 mL, pipeta

graduada de 5 mL, homogeneizador tipo vortex para tubos de ensaio- Modelo QL

901 – 2800 RPMM, bloco digestor com aquecimento (150ºC), espectrofotômetro UV,

solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,2 mol/L (contendo sulfato de

mercúrio), ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) P.A. com sulfato de prata.

b) MÉTODO

Em um balão volumétrico de 100 mL, adiciona-se uma alíquota de 10 mL da

amostra com a pipeta volumétrica (mesmo volume) e completa-se com água

destilada até atingir o menisco.

Em tubos de ensaio limpos e identificados (triplicata) são adicionados 1,5 mL

da solução de dicromato de potássio, 3,5 mL de Ácido sulfúrico concentrado e 2,5

mL da amostra diluída, respectivamente.

Em seguida, os tubos com as amostras e reagentes são homogeneizados em

agitador do tipo vortex e colocados durante 2 h em bloco digestor a 150ºC. Ao fim

do processo de digestão, esperam-se os tubos esfriar e homogeneizam-se mais

uma vez cada um deles.

Após 30 min. de estabilização, limpam-se os tubos de ensaio externamente

com água destilada e papel macio e realiza-se a leitura em espectrofotômetro UV,

com o comprimento de onda na faixa de 620 nm.


Os resultados da absorbância obtidos foram comparados a uma curva de

calibração pré-estabelecida na padronização dos reagentes. Inseriram-se os

resultados obtidos da leitura das amostras, em planilha do Excel, e a média é

mostrada na Tabela 02.

12

Tabela 02 – Resultado das Análises de DQO

Parâmetro

Unidade

Valor médio

DQO

mg O2/L

36,23

Fonte: LEAQ

Para esta análise utilizou-se amostras de um efluente industrial já tratado. O

resultado encontrado está dentro dos padrões estabelecidos pela resolução do

CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE – CONAMA 357/205, que determina

DQO máxima de 300 mgO2 /L para estes lançamentos.

3.3. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO)

Devido a sua importância na determinação da qualidade da água, é a prática

laboratorial mais utilizada para quantificar a matéria orgânica presente em efluentes

domésticos ou industriais. A Demanda Bioquímica de Oxigênio – DBO corresponde

à quantidade de oxigênio necessária para ocorrer à oxidação da matéria orgânica

em condições aeróbicas. Quanto maior a DBO, maior o grau de poluição da amostra

(PIVELI, 2012).


a) MATERIAIS

Frasco de vidro para DBO (350 mL), pipeta graduada de 10 mL, bureta de 25

mL, Erlenmeyer de 250 mL, provetas de 100 mL e 1000 mL, incubadora para DBO

(a 20ºC), solução de sulfato manganoso (MnSO4) 0,364 g/L, solução de iodeto de

potássio (KI) 0,15 g/L aditivado com hidróxido de sódio e azida sódica (NaN3), ácido

sulfúrico concentrado (H2SO4) P.A, tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,025 mol/L,

solução de amido a 1%, solução nutritiva para diluição de DBO (Mistura composta

de Sulfato de Magnésio, Solução Tampão, Cloreto de Cálcio e Cloreto Férrico.

Todos na proporção de 1 mL/L de água destilada).

b) MÉTODO

Pipeta-se 10 mL da amostra bruta com pipeta graduada de mesmo volume e

transfere-se para o balão volumétrico de 100 mL. Completa-se o volume até o

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menisco com solução nutritiva para DBO e homogeneíza-se. Transfere-se 35 mL

dessa nova amostra com proveta de 100 mL para uma proveta de 1 litro e eleva-se

o volume com solução nutritiva para DBO até o volume de 700 mL.

Para cada análise enchem-se completamente dois frascos para DBO com a

amostra já diluída conforme descrição anterior. Em um dos frascos determina-se de

imediato a concentração inicial de oxigênio dissolvido, utilizando o método de

Winkler (descrito em 3.1.1-b). O outro é incubado por cinco dias a 20ºC. Após este

prazo determina-se o teor de oxigênio presente na amostra do segundo frasco. A

DBO da amostra será determinada pela diferença entre a concentração de oxigênio

no primeiro dia e no quinto dia da análise.

Para avaliar a eficácia da solução de diluição enchem-se dois frascos (para

DBO) com este material e realiza-se a mesma metodologia aplicada à amostra

(prova em branco – valores maior que 0,2 mg/L, deve-se descartar e fazer outra).

Para o calculo da DBO utiliza-se a Equação 02.

DBO (mg/L de O2) = %100%

50 xC

ODOD Equação 02

Onde:

OD1 = Oxigênio dissolvido no primeiro dia (mgO2/L)

OD5 = Oxigênio dissolvido no quinto dia (mgO2/L)

C% = concentração da amostra (mg/L)


Os valores obtidos para a DBO encontram-se na Tabela 3.

Tabela 03 – Resultados da DBO

Parâmetro Unidade Valor Médio

DBO amostra mg de O2/L 69,65

H20diluição mg de O2/L 0,2

Fonte: LEAQ

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As amostras analisadas são oriundas de efluente fármaco-industrial. Os

resultados obtidos para a Demanda Bioquímica de Oxigênio estão dentro dos

parâmetros exigidos pelas resoluções 357/2005 e 430/2011 do Conselho Nacional

do Meio Ambiente - CONAMA, que estabelece valores máximos de 100 mg/L O2

para estes efluentes. O valor obtido na análise da solução de diluição está no limite

aceito pelo STANDARD METHODS, 1995 que determina o descarte desta água

caso os valores ultrapassem 0,2 mg/L.

3.4. ÓLEOS E GRAXAS

Os óleos e graxas são substâncias de origem animal, vegetal ou mineral

(hidrocarbonetos, gorduras, ésteres e graxas). Grande parte dessas substâncias

provém de despejos industriais e domésticos. Podem ocorrer em águas naturais,

reduzindo o oxigênio dissolvido elevando a Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO)

e a Demanda Química de Oxigênio (DQO), causando sérios prejuízos para os

ecossistemas aquáticos. Outro grande problema é a difícil degradação devido a sua

baixa solubilidade em água, comprometendo processos biológicos em unidades de

tratamentos industriais, além de impedir a oxigenação do meio. O método analítico

empregado consiste em determinar a concentração dessas substâncias em 1 litro da

amostra por extração com solvente (hexano) que será recuperado por destilação ao

fim do processo. (STANDARD METHODS, 1995).


a) MATERIAIS

Proveta de 1000 mL, funil de decantação de 1000 mL, béquer de 2000 mL,

funil de vidro simples (provido de papel filtro com porosidade de 8 μm), balão de

fundo chato de 150 mL, estufa de secagem a 70ºC, dessecador, manta aquecedora,

destilador, pinça metálica, ácido clorídrico (HCl) 37% P.A., hexano (C6H14) P.A.,

papel universal de pH, balança analítica.

b) MÉTODO

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Mede-se 1 L da amostra em uma proveta (mesmo volume). Verifica-se o pH

com papel indicador universal e faz-se o devido ajuste, se necessário, adicionando

10 mL de ácido clorídrico (HCl) à mesma.

Transfere-se a amostra da proveta para o funil de separação e lava-se a

proveta com duas alíquotas de 20 mL de hexano transferindo o resíduo para este

funil.

Agita-se vigorosamente o funil por dois minutos, tendo o cuidado de abrir sua

válvula pra eliminar o excesso de gás. Deixa-se a amostra em repouso até que

ocorra a separação das fases (líquido-óleo).

Em seguida, abre-se a válvula do funil deixando-se escoar a fase liquida para

o béquer e a fase oleosa será filtrada em funil simples recoberto com o papel filtro

para o balão de fundo chato de massa conhecida (P0).

Devolve-se a amostra retida no béquer ao funil de separação, lava-se o

mesmo com duas porções de 20 mL de hexano, transfere-se o resíduo para este

funil, agita-se novamente o balão e deixa-o em repouso. Realiza-se a segunda

extração de forma idêntica à anterior. Lava-se o funil de separação com uma

medida de 10 mL de hexano e filtra-se esse resíduo. Lava-se também o funil e o

papel filtrante com uma duas alíquotas de 5 mL de hexano.

Posiciona-se o de fundo chato com o resíduo oleoso filtrado em um destilador

para a devida recuperação do hexano utilizado na extração. Ao fim desse processo,

espera-se o balão esfriar e deixa-o na estufa de secagem por 24 horas a 70ºC. No

dia seguinte, retira-o da estufa, deixa-se esfriar em dessecador e realiza-se a

pesagem da massa do resíduo seco no balão (P1).

O resultado do teor total de óleos e graxas na amostra analisada é calculado

utilizando a Equação 03.

Óleos e graxas (mg/L) =

V

PP 000.1000.101 =

000.1

000.1000.101 PP Equação 03

Onde:

P1 = Peso em gramas do balão + óleo e graxas.

P0 = Peso em gramas do balão vazio.

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V = volume da amostra tomada em ensaio (em mL)

1000 = conversão para gramas

1000 = conversão para miligramas


O resultado do teor total de óleos e graxas na amostra é apresentado na

Tabela 04.

Tabela 04 – Concentração de Óleos e Graxas

Parâmetro Unidade Valor Médio

Óleos e Graxas mg /L 36,4

Fonte: LEAQ

Por se tratar de um efluente oriundo de indústria petroquímica, o valor médio

encontrado para este parâmetro está em discordância com as determinações na

resolução CONAMA 430/2011, que estabelece uma concentração de até 20 mg/L

para óleos minerais. Para a separação e remoção deste resíduo do líquido

recomenda-se submeter o efluente a um tratamento com aeração (floculação-

flotação ou flotação por ar dissolvido).

3.5. SÉRIE DE SÓLIDOS

Esta análise consiste na quantificação do teor de matéria sólida presente em

uma amostra líquida, sendo analisadas de acordo com as características de cada

fração de sólidos. Entre as frações determinadas estão os sólidos totais, suspensos,

decantáveis, fixos e voláteis (CHAVES, 2008).

3.5.1. SÓLIDOS TOTAIS

Sólidos Totais é todo o resíduo presente na cápsula após a evaporação em

banho-maria de uma porção de amostra e sua posterior secagem em estufa a

105°C até o peso constante (CHAVES, 2008).

Este parâmetro é de extrema importância na definição das condições

ambientais, baseadas nas premissas de que estes sólidos podem causar danos aos

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peixes e à vida aquática em geral. Pode danificar os leitos de desova de peixes,

reterem bactérias e resíduos orgânicos no fundo dos rios, resultando em

decomposição anaeróbia. Altos teores de sais minerais, particularmente sulfato e

cloreto, também estão associados à tendência de corrosão em sistemas de

distribuição, além de conferir sabor às águas, prejudicando o abastecimento público

de água (CHAVES, 2008).

3.5.1.1. MATERIAIS E MÉTODO

a) MATERIAIS

Balões volumétricos de 100 mL, cápsulas de porcelana de 100 mL, banho-

maria, balança analítica, mufla, dessecador, água destilada, estufa.

b) MÉTODO

Mede-se em balão volumétrico (duplicata) 100 mL da amostra e transfere-se

para cápsulas de porcelanas. Coloca-se em banho-maria até a total volatização da

fase líquida. Em seguida, deixam-se as cápsulas com o resíduo sólido parcialmente

seco em estufa por 24 horas a 105ºC.

Após o período de estufa transferem-se as cápsulas para dessecador para

resfriar e realiza-se a pesagem da massa total de sólidos na amostra (P1). Em

seguida, levam-se as cápsulas com o resíduo a uma mufla a 550ºC para serem

calcinadas por uma hora, deixa-se esfriar em dessecador e pesa-se a massa da

fração de sólidos fixos (P2), ou seja, sua composição inorgânica.

A fração volátil de sólidos poderá ser obtida pela diferença entre os sólidos

totais e fixos, essa, corresponde ao teor de resíduos orgânicos da amostra.

3.5.2. SÓLIDOS SUSPENSOS

Esta análise determina a quantidade de sólidos (pequenas partículas) que se

mantém em suspensão em água. Ela é feita através da passagem da amostra em

uma membrana filtrante, ficando os sólidos retidos na membrana e posteriormente

pesados. A membrana é composta de lã de vidro (que suporta altas temperaturas) e

apresenta porosidade de 40μm. A passagem da amostra é auxiliada por uma bomba

a vácuo integrado a um sistema de filtração a vácuo (CHAVES, 2008).

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a) MATERIAIS

Duas membranas filtrantes de lã de vidro (40μm de porosidade), sistema de

filtração a vácuo, mufla, balança analítica, dessecador, proveta de 100 mL, água

destilada, pinça metálica.

b) MÉTODO

Separam-se duas membranas filtrantes de massa previamente conhecida

(P0) colocando-as na cápsula de porcelana. Utilizando a pinça metálica, com um

pouco de água destilada.

Mede-se 100 mL da amostra homogeneizada com a proveta (mesmo volume)

e inicia-se o processo de filtração até a total filtragem desse volume, ou até que a

membrana fique obstruída pela saturação com sólidos. Realiza-se o mesmo

procedimento com a outra membrana. A seguir, posicionam-se as membranas com

os resíduos na cápsula de porcelana e deixa-se secar em estufa durante 24 horas a

105ºC. Após a secagem, deixam-se as cápsulas com as membranas em

dessecador para esfriar e pesa-se (P1) em balança analítica, manuseando as

membranas sempre com a pinça. Em seguida, calcinam-se os resíduos, deixando-

os em mufla por 15 minutos a 550ºC. Após a calcinação, deixam-se as cápsulas

com os resíduos esfriar novamente em dessecador e pesa-se sua nova massa (P2),

que se refere a fração de sólidos suspensos fixos da amostra. A fração de sólidos

suspensos voláteis é obtida através da subtração entre os sólidos suspensos totais

e sólidos suspensos fixos.

3.5.2.2 - RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os valores para a série de sólidos são dados na Tabela 05.

Tabela 05 – Fração de sólidos na amostra

Análise Unidade Resultado

ST mg/L 9323,5

STF mg/L 1137,0

STV mg/L 8186,5

19

SST mg/L 800,0

SSF mg/L 237,5

SSV mg/L 562,5

Fonte: LEAQ

Onde:

ST = Sólidos totais (resíduos totais após secagem parcial em estufa a 105ºC)

STF= Sólidos totais fixos (fração de resíduos inorgânicos na amostra)

STV= Sólidos totais voláteis (fração de resíduos orgânicos na amostra)

SST=Sólidos suspensos totais (fração retida após filtragem seca em estufa a 105ºC)

SSF = Sólidos suspensos fixos (fração de resíduos inorgânicos)

SSV = Sólidos suspensos voláteis (fração de resíduos orgânicos)

Os parâmetros analisados não atendem a resolução 357/2005 do

CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE - CONAMA que determina ausência

de sólidos e materiais flutuantes no efluente. Deve-se aplicar um pré-tratamento

neste efluente antes de seu descarte em qualquer corpo receptor.

3.5.3. SÓLIDOS DECANTÁVEIS (SD60)

Este teste mede a quantidade de sólidos que decantam no fundo do cone de

Imhoff no período de uma hora de repouso do líquido. Esta análise é a mais simples

da série de sólidos (CHAVES, 2008).


a) Materiais

Cone de decantação Imhoff de 1000 mL, suporte para o cone, bastão de

vidro.

b) Método

Posiciona-se o cone de decantação em seu suporte, homogeneíza-se a

amostra, adiciona-se 1 litro de seu volume ao cone e deixa-se em repouso durante 1

hora. Completando-se 45 minutos de análise, homogeneízas-se a amostra

vagarosamente com um bastão a fim de soltar possíveis resíduos de sólidos presos

na parede do cone. Aos sessenta minutos de análise realiza-se a leitura do volume

de sólidos decantáveis através da graduação existente no cone de sedimentação.

20

3.5.3.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A Tabela 06 apresenta o valor determinado para sólidos decantáveis.

Tabela 06 – Sólidos Decantáveis

Parâmetro Unidade Valor

SD60 mL/L <0,1

Fonte: LEAQ

O resultado encontrado para este parâmetro está de acordo com a resolução

357/2005 do CONSELHO NACIONAIL DO MEIO AMBIENTE – CONAMA que

estabelece um valor máximo de 1 mL/L para materiais sedimentáveis em efluente

liquido, devendo os mesmos estar visualmente ausentes.

3.6. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH) – MÉTODO POTENCIOMÉTRICO Esta análise indica o caráter ácido ou básico dos efluentes. Nos tratamentos

de efluentes o pH é um parâmetro fundamental em todas as fases do tratamento de

águas e efluentes. Os processos de neutralização, coagulação, precipitação,

desinfecção e corrosão entre outros, são dependentes do pH. Sendo ideal valores

entre 6,0 e 9,0, valores fora desta faixa tornam o meio extremamente seletivo para

vários seres vivos (CHAVES, 2008)


a) MATERIAIS

Potenciômetro (pHmetro) Modelo DM20 – Digimed, Béqueres, Pisseta,

Lenço de papel macio, Solução tampão padrão de pH 4,00 à 20 C, Solução

tampão padrão de pH 7,00 à 20 C, Solução tampão padrão de pH 10,00 à 20 C,

Solução concentrada de cloreto de potássio 3M., Água destilada.

b) MÉTODO

Liga-se o aparelho, calibra-se o mesmo utilizando as soluções tampão 7 e 4

ou 10. A cada calibração, lava-se o eletrodo com água destilada e enxuga-se com

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papel toalha. Introduz-se o eletrodo do aparelho no interior do frasco da amostra e

realiza-se a leitura deste parâmetro.


O resultado encontrado na análise é apresentado na Tabela 07.

Tabela 07 – pH da Amostra

Parâmetro Valor

pH 4,4

Fonte: LEAQ

O resultado obtido para este parâmetro está em desacordo com as

determinações do CONSELHO NACIONAL DE MEIO AMBIENTE - CONAMA

430/2011, que estabelece um valor entre 5 a 9 para o pH de um efluente liquido. É

necessário um ajuste deste parâmetro antes de seu lançamento no corpo receptor.

22

5. CONCLUSÃO

Em relação às análises, foi verificado que alguns parâmetros estudados estão

em desacordo com a legislação vigente. Sendo necessário um prévio tratamento do

efluente em estudo antes do lançamento do mesmo em um corpo receptor.

Estagiar no LEAQ foi bastante representativo para minha carreira profissional,

pois me possibilitou vivenciar a verdadeira rotina de um laboratório químico.

Através das atividades desempenhadas no período do estágio, tive a

oportunidade de por em prática e até mesmo aperfeiçoar os conhecimentos

adquiridos nas disciplinas do curso.

Para isso, recebi apoio e orientações de profissionais graduados e pós-

graduados na área química. Representando desta forma um diferencial para o

desenvolvimento do estudante-estagiário.

23

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION;

WATER ENVIRONMENT FEDERATION. Standard Methods for the Examination of Water and

Wastewater. APWA; AWWA; WPCF, 19th edition, Washington, 1995. Part 1000 – 4000, 4-138 p.

(Adaptado).

BRASIL, ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14063ABR 1998.

PROCESSOS DE TRATAMENTO EM EFLUENTES DE MINERAÇÃO. Disponível em:

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAASP8AI/nbr-14063-1998-oleos-graxas-tratamento-efluentes-

mineracao> acessado em 09/07/15.

BRASIL. RESOLUÇÃO CONAMA nº 357/05, Art. 34, § 1º, § 4º itens I, II, III, IV, V e VI e § 5º

“PARÂMETROS MÁXIMOS DE LANÇAMENTO DE EFLUENTES LÍQUIDOS.” disponível em:

<http://www.ambienteduran.eng.br/parametros-maximos-de-lancamento-de-efluentes-liquidos>

Acessado em: 21/07/2015 .

BORGES, M, S. Tratamento de Água e Efluentes Industriais, Curso Técnico de Petróleo,

Universidade Federal do Paraná. Disponível em:

<http://www.tecnicodepetroleo.ufpr.br/apostilas/petrobras/tratamento_de_aguas.pdf> acessado em

11/08/2015.

CHAVES, S. APOSTILA DE ESGOTOS. Centro Federal De Educação Tecnológica de Santa Catarina,

2008. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAALp4AL/apostila-esgotos> Acessado

em: 06/07/2015

FIORUCCI. A. R.; BENEDETTI FILHO, E. A importância do Oxigênio dissolvido em sistemas

aquáticos, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA N° 22, 2005. Disponível em:

<http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc22/a02.pdf>. Acessado em: 11/08/2015.

MACÊDO, JORGE ANTONIO BARROS. ÁGUAS & ÁGUAS - Métodos Laboratoriais de Análises

Físico-Químicas e Microbiológicas, Juiz de Fora: MG, 2001.Disponível

em<http://www.aguaseaguas.com.br/index.php?option=com_content&view=article&id=188:jorge-

antonio-barros-de-macedo&catid=77:autores&Itemid=261>. Acessado em: 11/08/2015.

PAVELI, P. Curso Qualidade das Águas e Poluição: Aspectos Físico-químicos, Aula 10: Oxigênio

Dissolvido e Matéria Orgânica em Águas, 2005. Disponível em:

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAPBcAD/fasciculo-10-oxigenio-dissolvido-materia-organica>

Acessado em: 12/07/2015.

24

ANEXOS

ANEXO A – PARÂMETROS MÁXIMOS DE LANÇAMENTO DE EFLUENTES

LÍQUIDOS

I - Resolução CONAMA nº 357/05, Art. 34, § 1º, § 4º itens I, II, III, IV, V e VI e § 5º;

II - DBO5 (Demanda Bioquímica de Oxigênio) inferior a 100(cem) mg/L;

III - DQO (Demanda Química de Oxigênio) inferior a 300 (trezentos) mg/L;

34. Os efluentes de qualquer fonte poluidora somente poderão ser lançados, direta

ou indiretamente, nos corpos de água desde que obedeçam as condições e padrões

previstos neste artigo, resguardadas outras exigências cabíveis:

§ 1º O efluente não deverá causar ou possuir potencial para causar efeitos tóxicos

aos organismos aquáticos no corpo receptor, de acordo com os critérios de

toxicidade estabelecidos pelo órgão ambiental competente.

§ 4º Condições de lançamento de efluentes:

I - pH entre 5 a 9;

II - temperatura: inferior a 40ºC, sendo que a variação de temperatura do corpo

receptor não deverá exceder a 3ºC no limite da zona de mistura, desde que não

comprometa os usos previstos para o corpo d’água; (nova redação dada pela

Resolução CONAMA no 397/08)

III - materiais sedimentáveis: até 1 mL/L em teste de 1 hora em cone Imhoff. Para

o lançamento em lagos e lagoas, cuja velocidade de circulação seja praticamente

nula, os materiais sedimentáveis deverão estar virtualmente ausentes;

IV - regime de lançamento com vazão máxima de até 1,5 vezes a vazão média do

período de atividade diária do agente poluidor, exceto nos casos permitidos pela

autoridade competente;

V - óleos e graxas:

http://www.ambienteduran.eng.br/resolucao-conama-n%C2%BA-35705-art-34-%C2%A7-1%C2%BA-%C2%A7-4%C2%BA-itens-i-ii-iii-iv-v-e-vi-e-%C2%A7-5%C2%BA

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1 - óleos minerais: até 20mg/L;

2 - óleos vegetais e gorduras animais: até 50mg/L

ANEXO B – MATERIAIS E SOLUÇÕES ESPECIAIS

SOLUÇÃO DE IODETO ALCALINO AZIDA

MATERIAIS

Hidróxido de sódio (NaOH) P.A. iodeto de potássio (KI), azida sódica

(NaN3)água destilada, balança analítica.

MÉTODO

Pesar cerca de 500g de hidróxido de sódio,150 g de iodeto de potássio e 10 g

de azida sódica. Dissolver o hidróxido de sódio (NaOH) e o iodeto de potássio em

água destilada, adicionar a azida sódica (dissolvida em 40 mL de água destilada) e

completar o volume de 1 L com água destilada.

SOLUÇÃO DE DICROMATO DE POTÁSSIO (K2Cr2O7)0,025 mol/L

MATERIAIS

Becker e balão volumétrico de 2 litros, agitador magnético sem aquecimento,

estufa de secagem (105ºC), balança analítica, água destilada, ácido sulfúrico

concentrado (H2SO4), dicromato de potássio (K2Cr2O7), sulfato de mercúrio

(HgSO4), gelo para resfriamento da solução.

MÉTODO

Colocar o Becker de 2 litros em um recipiente com gelo, adicionar ao Becker

1,5 litros de água destilada e 334 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado

respectivamente. Esperar a solução esfriar e adicionar 66,6 g de sulfato de mercúrio

(HgSO4) e homogeneizar em agitador magnético. Pesar em balança analítica 20,432

g de dicromato de potássio (K2Cr2O7), previamente seco em estufa a 105ºC por 24

horas, transferir para a solução e levá-la novamente ao agitador magnético. Esfriar,

transferir para um balão volumétrico de 2 litros, completar o seu volume com água

destilada e homogeneizar a solução.

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Obs.: o sultato de mercúrio (HgSO4) deve ser dissolvido com ácido sulfúrico antes

da adição de água, para que não ocorra a cristalização do mesmo.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO COM SULFATO DE PRATA

MATERIAIS

Balança analítica, erlenmeyer de 1L, recipiente para armazenagem do

reagente, sulfato de prata, ácido sulfúrico concentrado.

MÉTODO

Pesar em balança analítica 10 g de sulfato de prata e adicionar a 1L de ácido

sulfúrico concentrado. Esperar 24 horas pra a dissolução do sulfato de prata e

armazenar em recipiente de vidro com tampa identificado para uso.

PAPEL FILTRO QUANTITATIVO FAIXA BRANCA

Este papel é utilizado em filtrações com velocidade moderada de precipitados

cristalinos de tamanho médio: Óleos e graxas, Sulfetos, Cromato de Chumbo,

Oxalato de Cálcio, etc... Gramatura: 85 g / m2 / Porosidade: 6.00 micras Velocidade:

22 segundos para 100m, teor de cinzas de 0,00009g.

PAPEL FILTRO QUANTITATIVO FAIXA AZUL

O papel filtro na faixa azul possui uma velocidade de filtração lenta e é

indicado para precipitados finíssimos como BaSO4, PbSO4, Cu2O, ZnS e NiS,

precipitados inorgânicos dentre outras substancias.

PAPEL INDICADOR UNIVERSAL DE PH

Este papel é utilizado para verificação direta do valor de pH em soluções

aquosas, e também em análises quantitativas em laboratórios farmacêuticos ,

indústria e pesquisa. Possui um tempo de resposta de 1 a 10 minutos e uma faixa

de pH de 0-14 ou de 1 – 11.

Education

Relatório de estágio petroquímica - mario santana