NOÇÕES

DE

METALOGRAFIA

Jaime M. de Oliveira

INTRODUÇÃO

A metalografia, um dos principais ramos da metalurgia física, estuda a constituição, a estrutura e a textura dos metais. O exame metalográfico encara o metal sob o ponto de vista de sua estrutura, procurando relacioná-la às propriedades físicas, composição, processo de fabricação, etc., de modo a poder esclarecer, ou prever seu comportamento numa determinada aplicação. A observação das estruturas metálicas sob aumentos convenientes é de importância considerável tanto para os estudantes, engenheiros, como para os pesquisadores. é necessário ressaltar que tão-somente a análise química não permite concluir sobre as propriedades mecânicas, físicas ou mesmo tecnológicas de uma liga metálica, e que a metalografia preenche, pelo menos em grande parte, essa lacuna.

O conhecimento da história dos produtos fundidos, dos processos de elaboração das ligas e dos tratamentos térmicos e mecânicos a que foram submetidas serão necessário para desvendar a causa dos incidentes de fabricação e julgar as qualidades técnicas dos produtos obtidos.

A metalografia é, hoje, uma arte tecno-científica de suma importância na resolução dos problemas e da durabilidade de componentes metálicos quando submetidos às condições de serviço, que, a cada dia, tornam-se mais severas, informando a causa dos defeitos e objetivando uma melhoria tecnológica ou de desenvolvimento científico.

O exame metalográfico pode ser feito à vista desarmada (exame macrográfico) ou com o auxílio de um microscópio (exame micrográfico). Esses exames são feitos em secções do material, polidas e atacadas com reativos adequados.

Em síntese, o exame metalográfico fornece dados sobre como o material ou peça foram feitos e também sobre sua homogeneidade.

ASPECTOS PRELIMINARES

Quando um material ou peça é entregue a um Laboratório de Ensaios a fim de ser examinado para esclarecer alguma questão, o encarregado de estudar o assunto precisa, antes de tomar qualquer providência, inteirar-se bem do que o interessado deseja e qual o fim visado.

Uma vez ciente do que se trata e admitida a viabilidade do que é solicitado, o encarregado verificarão se o material trazido e as informações prestados são suficientes para poder delinear e executar o programa de ensaios que o caso requeira. Esse trabalho preliminar de obtenção de informações impõe na maioria dos casos, pois raras vezes o seu histórico é relatado espontaneamente e com clareza.

Outras vezes o material é enviado ao Laboratório apenas acompanhado de um pedido para que sejam executados determinados ensaios sem maiores esclarecimentos. Se o interessado não especificar as regiões da peça onde os ensaios devem ser feitos, ou pelo menos para que fim

se destinam, o encarregado não deve dar início a qualquer ensaio, sem antes discutir o assunto com o remetente.

MACROGRAFIA

A macrografia consiste no exame do aspecto de uma peça ou amostra metálica, segundo uma seção plana devidamente polida e, em geral, atacada por um reativo apropriado. A palavra macrografia também é empregada para designar os documentos que reproduzem a macroestrutura, em tamanho natural ou aumento máximo de 10 vezes.Pela macrografia obtém-se informações de caráter geral, um aspecto de conjunto sobre a homogeneidade do material da peça, a distribuição e quantidade de certas impurezas, processos de fabricação, etc.

Preparação dos corpos de prova para macrografia 1. Escolha e localização da seção a ser estudada:

Neste momento intervém o critério do operador, que serão guiados em sua escolha pela forma da peça, pelos dados que ele quer colher e por outras considerações.

Fig. 1 - Influência da posição do corte de uma porca sobre seu aspecto macrográfico.

Far-se-á de preferência um corte transversal, se o objetivo é verificar: - a natureza do material: aço, ferro pudlado; - se a secção é inteiramente homogênea ou não; - a forma e intensidade da segregação; - a posição, forma e dimensões das bolhas; - a forma e dimensões das dendritas; - a existência de restos de vazio; - se a peça sofreu cementação, a profundidade e regularidade desta; - a profundidade da têmpera; - se um tubo é inteiriço, caldeado ou soldado;

- certos detalhes de soldas de chapas ( seção transversal da solda); - no caso de ferramentas de corte, caldeadas, a espessura e regularidade das

camadas caldeadas (secção perpendicular ao gume; - a regularidade e a profundidade de partes coquilhadas de ferro fundido, etc.

Um corte longitudinal será preferível quando se quer verificar: - se uma peça é fundida, forjada ou laminada; - se a peça foi estampada ou torneada; - a solda de barras; - como se processou um caldeamento de topo; - eventuais defeitos nas proximidades de fraturas; - a extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc

2. Realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido:

A obtenção da superfície compreende duas etapas: a do corte ou do desbaste e a do polimento. A etapa do corte é feita com serra ou com cortador de disco abrasivo ("cut-off") e localiza a superfície a examinar; quando esse meio não é viável, recorre-se ao desbaste que é praticado com o esmeril comum ou com auxílio da plaina até atingir a região que interessa. Por meio de uma lima fina, ou, então, uma lixadeira mecânica termina-se esta primeira etapa, finda a qual, ter-se-ão conseguido uma superfície plana, bem retificada e com a orientação desejada.

Todas essas operações deverão ser levadas a cabo com a devida cautela, de modo a evitar encruamentos locais excessivos, bem como aquecimentos a mais de 100ºC em peças temperadas, fenômenos que seriam mais tarde postos em evidência pelo ataque, perturbando a interpretação da imagem.

O polimento é iniciado sobre lixa, em direção normal aos riscos de lima ou de lixa grossa já existentes, e é levado até o completo desaparecimento destes. Depois se passa para a lixa mais fina seguinte, mudando de 90 graus a direção de polimento e continuando-o igualmente até terem desaparecido os riscos da lixa anterior, e assim por diante até o papel de lixa metalográfica zero.

Com a superfície nesse estado já se notam, por vezes, algumas particularidades como: restos do vazio, trincas, grandes inclusões, porosidades, falhas em soldas, mas é indispensável proceder-se a um ataque com reativos químicos para por em evidência as outras heterogeneidades.

3. Ataque desta superfície por um reagente químico adequado:

Quando uma superfície polida é submetida uniformemente a ação de um reativo, acontece, quase sempre, que certas regiões são atacadas com maior intensidade do que outras. Esta diferença de atacabilidade provém habitualmente de duas causas principais; diversidade de composição química ou de estrutura cristalina. A imagem assim obtida constitui o "aspecto macrográfico" do material.

Fig. 2 - Aspectos macrográficos diversos decorrentes da posição do corte em relação a barra original de que foram estampadas essas porcas. Ataque: iodo. 1,5 X.

O contato do corpo com o reativo pode ser obtido de três modos:

- ataque por imersão, mergulhando a superfície polida numa cuba contendo certo volume de reagente;

- ataque por aplicação, estendendo uma camada de reativo sobre a seção em estudo com o auxílio de um pincel ou chumaço de algodão e regularizando-o se for preciso;

Fig. 3 - O trilho rompeu em serviço. Nota-se nitidamente, nesta seção como a fratura acompanhou o contorno da zona segregada. Ataque: iodo. Tamanho natural.

- ataque pelo método de Baumann, de impressão direta, lançando mão de um papel fotográfico, convenientemente umedecido com um reagente apropriado, aplicando-o sobre a superfície polida, e obtendo sobre ele um decalque da maneira como se encontram distribuídos os sulfuretos.

Fig. 4 - Impressão de Baumann da peça da figura anterior.

Os reativos mais comuns são:

- reativo de iodo: iodo sublimado 110g , iodeto de potássio 120g , água 1100g ;

- reativo de ácido sulfúrico: ácido sulfúrico 120cm , água 1100cm ;

- reativo de Heyn: cloreto cupro-amoniacal 110g , água 1120g ;

- reativo de ácido clorídrico: ácido clorídrico 150cm , água150cm

- reativo de Fry: ácido clorídrico 1120cm , água destilada 1100cm , cloreto cúprico 190cm .

Exame e interpretação do resultado do ataque químico: O que macrograficamente se pode constatar, em conseqüência da ação do reativo, resulta

do contraste que se estabelece entre as áreas de composição química diferente ou entre as de cristalização diferente. O contraste decorre do fato de certas regiões escurecerem muito mais do que outras.

Fig 5 - Elo de corrente de ferro pudlado. Seção longitudinal. Ataque: iodo. 1,5 X.

Fig 6 - Solda oxiacetilênica de duas barras laminadas de aço doce. Ataque: iodo. Tamanho natural.

A macrografia muitas vezes, presta valioso auxílio apontando certas precauções a serem tomadas na retirada das amostras ou dos corpos de prova como também frequentemente permite explicar discrepâncias observadas entre resultados de ensaios ou análises relativas ao material em exame.

MICROGRAFIA

O estudo dos produtos metalúrgicos, com auxílio de microscópio (aumentos maiores de 10 vezes), visa a determinação de seus constituintes e de sua textura. Este estudo também é feito em superfícies polidas e, em geral, atacadas por um reativo adequado. Convém esclarecer que os metais, de um modo geral, são agregados cristalinos cujos cristais (perfeitamente justapostos e unidos) tanto podem ser quimicamente idênticos, como de composição química diferente. Esses cristais chamam-se geralmente grãos em virtude de sua conformação, mas quando apresentam formas ou aspectos particulares, podem chamar-se nódulos, veios, agulhas, glóbulos, etc. Este elementos podemos observar nas figuras 7,8,9 e 10.

Fig. 7 - Diferença brusca de granulação em aço extra-doce posta em evidência pelo ataque com reativo de ácido nítrico seguido de um ataque por oxidação. 50 X.

Fig 8 - Encruamento intenso por martelamento a frio, de um aço meio duro. Grãos fortemente deformados. Ataque: nítrico. 200x.

Fig. 9 - Encruamento de um aço duro. Seção longitudinal de um arame, trefilado. Ataque: nítrico. 200 X.

Fig. 10 - Aspecto comum de aço meio duro, moldado no estado bruto de fusão. Ataque: nítrico. 75 X.

Com o auxílio da técnica apropriada, consegue-se tornar visível a textura microscópica do material, pondo assim em evidência os diversos grãos de que é formado. A apreciação da natureza destes, suas respectivas percentagens, suas dimensões, arranjo e formato, e a interpretação destes dados constituem o escopo do exame micrográfico dos metais.

A importância deste exame decorre do fato de as propriedades mecânicas de um metal dependerem não são de sua composição química como também de sua textura. Com efeito, um mesmo material pode tornar-se mole, duro, duríssimo, quebradiço, elástico, tenaz, etc., conforme a textura que apresentar e que lhe pode ser dada por meio de trabalhos mecânicos ou tratamentos térmicos adequados.

Preparação dos corpos de prova para micrografia: As técnicas de preparação das amostras são semelhantes as da macrografia, apenas com

algumas particularidades em função do aumento que a amostra será submetida e do objetivo da análise.

Um ensaio micrográfico corrente pode ser dividido nas seguintes fases: a) escolha e localização da seção a ser estudada; b) realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido; c) exame ao microscópio para a observação das ocorrências visíveis sem ataque; d) ataque da superfície por um reagente químico adequado; e) exame ao microscópio para observação da textura.

a) escolha e localização da seção a ser estudada:

A localização do corpo ou dos corpos de prova para micrografia em peças grandes é, frequentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o aspecto for homogêneo, a localização do corpo de prova éem geral indiferente; se, porém, não for e revelar anamalias ou heterogeneidades, o observador poder\!s localizar corpos de prova em vários pontos, caso julgue de interesse um exame mais detalhado dessas regiões.

b) realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido:

Tudo que foi dito na técnica do polimento para a macrografia aplica-se também à da micrografia, acrescido evidentemente de alguns cuidados especiais, pois neste caso a superfície se destina ao exame em microscópio. O polimento pode ser feito a mão, deslizando a peça suavemente sobre a lixa apoiada numa superfície plana ou então a lixa é aplicada sobre um disco em movimento giratório e o operador comprime o corpo de prova suavemente contra a lixa em movimento. O polimento é depois continuado sobre um disco giratório de feltro sobre o qual se aplica uma leve camada de abrasivo a base de óxido de cromo e/ou óxido de alumínio (alumina).

Quando o material a examinar são partículas pequenas faz-se uso de artifícios de fixação. Com o advento de novos materiais como baquelite e certas matérias plásticas transparentes, como a lucite, é possível fixar-se como na figura 11. É uma das melhores formas de fixação para o exame micrográfico.

Fig. 11 - Processo moderno de fixação de pequenas peças ou fragmentos em resinas sintéticas para seu polimento e exame micrográfico.

c) exame ao microscópio para a observação das ocorrências visíveis sem ataque:

A superfície polida é observada ao microscópio, antes do ataque, para o exame das inclusões, trincas, porosidades, veios ou partículas de grafita, ou outras ocorrências já visíveis nesse estado. Faz-se então necessário para a continuidade da análise o ataque químico da superfície.

Fig. 12 - Aço extra-doce. Ataque: água régia. 200 X

d) ataque da superfície por um reagente químico adequado:

O ataque é feito agitando o corpo de prova com a superfície polida mergulhada no reativo posto numa pequena cuba. Os reativos empregados na micrografia das ligas ferro-carbono são numerosos, porém, serão mencionados apenas os mais usuais:

- solução de ácido nítrico a 1% em álcool etílico – NITAL; - solução de ácido pícrico a 4% em álcool etílico – PICRAL; - solução de picrato de sódio: água destilada - 100 gramas , soda a 36 graus Baumé- 25

gramas , ácido pícrico - 2 gramas ( ataque oxidante por aquecimento do corpo de prova polido à temperatura aproximada de 270 graus centígrados ).

De um modo geral os reativos agem: ou dissolvendo superficialmente certos constituintes, ou certas regiões, como os contornos dos grãos, tirando-lhes as vezes o brilho dado pelo polimento, ou colorindo-os diversamente, ou ainda depositando um composto qualquer sobre eles. A escolha do reativo depende da natureza do material e do fim que se tem em vista.

e) exame ao microscópio para observação da textura:

Nos laboratórios metalográficos o exame é feito com auxílio de microscópios apropriados geralmente chamados bancos metalográficos que permitem examinar o corpo de prova e fotografar comodamente as imagens observadas. Os aspectos micrográficos são em geral fotografados com ampliações que variam de 50 a 1000 aumentos.

Fig. 13 - Aço hipereutetóide. Ataque: picrato de sódio. 200 X

Fig. 14 - Micrografia representando a região assinalada na figura anterior, com maior ampliação. Ataque:picrato de sódio. 730 X.

Fig. 15 - Aço com cerca de 0,5% de carbono esfriado lentamente. Ataque: nítrico. 160 X.

Fig. 16 - Aspecto com maior aumento da área delimitada na figura anterior. Ataque: nítrico. 800 X

Interpretação micrográfica dos materiais

Antes do ataque químico, a interpretação da observação se faz necessária, de acordo com o que já foi citado. E, após o ataque, observa-se as proporções dos constituintes, suas dimensões, sua distribuição, estruturas anormais e elementos estranhos. Dá para se ter também idéia das propriedades mecânicas.