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Londrina
2014
CENTRO DE PESQUISA EM CIÊNCIAS DA SAÚDE
DOUTORADO EM ODONTOLOGIA
SUELI DE ALMEIDA CARDOSO
EFEITO DE SIMULAÇÕES DE SHELF-LIFE SOBRE A RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE SISTEMAS ADESIVOS
AUTOCONDICIONANTES
Londrina 2014
SUELI DE ALMEIDA CARDOSO
Tese apresentada ao Programa de Pós Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial á obtenção do título de ¨Doutor em Odontologia”
Área de concentração: Dentística
Orientador: Prof. Dr. Evandro Piva Co-orientador: Prof. Dr. Alcides Gonini Junior
AUTORIZO A REPRODUÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.
Dados Internacionais de catalogação-na-publicação Universidade Norte do Paraná
Biblioteca Central
Setor de Tratamento da Informação
Cardoso, Sueli de Almeida
C267a Efeito de simulações de shelf-life sobre a resistência de união à dentina de
sistemas adesivos autocondicionantes / Sueli de Almeida Cardoso. Londrina:
[s.n], 2014.
ix; 53f.
Tese (Doutorado). Odontologia. Dentística. Universidade Norte do Paraná.
Orientador: Prof. Dr. Evandro Piva
1- Odontologia - tese - doutorado - UNOPAR 2- Dentística - preventiva 3-
Adesivos dentinários 4- Adesivos 5- Aderência fotoativada de adesivos
dentinários 6- Armazenagem de produtos 7- Armazenamento de substâncias –
produtos e materiais 8- Camada de esfregaço dentinária 9- Estabilidade de
medicamentos – I – Piva, Evandro, orient.; II- Universidade Norte do Paraná.
CDU 616.314-089.27/.28
SUELI DE ALMEIDA CARDOSO
EFEITO DE SIMULAÇÕES DE SHELF-LIFE SOBRE A RESISTÊNCIA
DE UNIÃO A DENTINA DE SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES
Tese apresentada ao Programa de Pós Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial á obtenção do título de ¨Doutor em Odontologia” Área de concentração: Dentística
BANCA EXAMINADORA
____________________________________ Orientador: Prof. Dr. Evandro Piva Universidade Federal de Pelotas
____________________________________ Prof. Dr. Fabricio Aulo Ogliari
Universidade Federal de Pelotas
____________________________________ Profa. Dra. Sandrine Bittencourt Berger
Universidade Norte do Paraná
____________________________________ Profa. Dra. Vera Lucia Schmitt
Universidade Estadual do Oeste do Paraná
____________________________________ Prof. Dr. Marcio Grama Hoeppner
Universidade Estadual de Londrina
Londrina, 28 de fevereiro de 2014.
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho ao meu marido Gilberto
Chimentao, companheiro de todas as horas, e
aos meus filhos Felippe Danyel e Henrique
Cesar, por compreenderem meus momentos
de ausência para realização do sonho do
doutorado.
AGRADECIMENTOS
Agradeço ao meu orientador Prof. Dr. Evandro Piva, pela orientação e dedicação
na confecção deste trabalho.
Ao meu co-orientador Prof. Dr. Acides Gonini Junior, pela sua confiança e apoio
em todos os momentos cruciais para execução deste trabalho.
Agradeço também a todos os professores que passaram por este curso, embora
tenha convivido por períodos mais curtos, deixaram muitos ensinamentos e fizeram
com que cada vez mais nos tornássemos pessoas mais próximas de alcançar
nossos objetivos.
Ao programa de pós-graduação em Odontologia da UNOPAR, coordenado pelo prof.
Alcides Gonini Junior.
A Universidade Federal de Pelotas – UFPel., pe oportunidade de uso de
equipamentos e laboratório (CDC – Bio)
Colegas de turma, Hebert, Cintia, Mauro, Thiago, Rodrigo, Helion, e em especial
a Maria Paula, por todo carinho e coleguismo no decorrer do curso.
Meu reconhecimento e agradecimento aos funcionários da UNOPAR e UFPel, pelo
apoio.
A Hellen, doutoranda da UFPel que esteve sempre pronta a me auxiliar em tudo que
precisei e enviar todo material necessário do CDC-Bio.
A Universidade Estadual de Londrina (UEL), em especial profa. Eloisa Helena
Aranda Garcia, chefe do departamento de Odontologia Restauradora, pelo apoio e
incentivo.
A profª Adriana Oliveira Silva (UEL), pelo constante apoio e confecção da figura “3D”
A todos que de maneira direta ou indireta contribuíram para execução deste
trabalho.
CARDOSO, Sueli de Almeida. Efeito de simulações de shelf-life sobre a resistência de união à dentina de sistemas adesivos autocondicionantes. 53p. [Tese de Doutorado]. Programa de Pós-Graduação em Odontologia – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2014.
RESUMO
Os sistemas adesivos autocondicionantes apresentam em sua composição diferentes tipos de monômeros, solventes e água, que tornam estas formulações complexas, e geram dúvidas em relação à estabilidade química a longo prazo. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união em dentina de três sistemas adesivos autocondicionantes (AdheSE®, Single Bond Universal® e Clearfil SE Bond®) e sua relação com o armazenamento e longevidade de união. Utilizou-se terceiros molares humanos extraídos, que foram desgastados até a exposição da dentina média, e restaurados com resina composta Filtek Z350® (3M ESPE). Os dentes restaurados foram seccionados em duas direções e obtidos corpos de prova com área de secção de 1 mm2 (±0,1), que foram divididos em dois grupos, sendo o primeiro testados através de ensaios de microtração, após 24 horas de armazenamento a 37 oC e o segundo grupo após 6 meses. Os adesivos também foram submetidos ao armazenamento em câmara climática a 40º C e com 50% de umidade relativa, quando foram realizadas restaurações mensais com ensaios de microtração após 24 horas do armazenamento da restauração, até completar 12 semanas. Todos os espécimes foram avaliados em relação a sua resistência de união (MPa) e realizada análise do modo de fratura dos corpos de prova através de microscópio com um aumento 500x, sendo classificadas em coesiva, adesiva e mista. A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para demonstrar o tipo de fratura e camada híbrida. Teste de Kruskal-Wallis e método complementar de Tukey foram aplicados para detectar diferenças estatisticamente significantes entre os grupos (α=5%). Após 12 semanas de armazenamento dos adesivos em câmara climática, houve redução significativa da resistência de união para o AdheSE® e o Clearfil SE Bond® (p<0,05) enquanto o grupo Single Bond Universal® testado após 4 semanas demonstrou aumento de resistência em relação ao grupo testado após 24 horas. O grupo Clearfil SE Bond® demonstrou o maior valor de resistência de união inicial (24 h) entre os sistemas adesivos testados (p<0,05), entretanto, após seis meses demonstrou-se semelhante ao Single Bond Universal®. Considerando-se as limitações do estudo, é possível concluir que os três sistemas adesivos testados demonstraram-se sensíveis às condições de armazenamento, tanto das restaurações quanto das embalagens, com temperatura e umidade controlada devendo ser esta variável considerada em futuras normas técnicas para simulação de shelf-life em combinação com testes de armazenagem. Palavras-chave: Adesivos dentinários. Aderência fotoativada de adesivos dentários. Armazenagem de produtos. Armazenamento de substâncias, produtos e materiais. Camada de esfregaço dentinária. Estabilidade de medicamentos.
CARDOSO, Sueli de Almeida. Effect of shelf-life simulations on bond strength to dentin of self-etching adhesives systems. 53p. [Tese de Doutorado]. Programa de Pós-Graduação em Odontologia – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2014.
ABSTRACT
Self-etching adhesive systems present in their composition different kinds of monomers, solvents and water which makes these formulations complex, and raise doubts regarding the chemical long term stability. This study aimed at evaluating the bond strength to the dentin of three self-etching adhesives (AdheSE™, Single Bond Universal™ e Clearfil SE Bond™) and their relation to storage and adhesive bonds longevity. Tests were performed on human third molars which were extracted and worn out to the average dentin exposure, then, restored with Filtek Z350™ (3M ESPE) composite resin. Restored teeth were sectioned in two directions and specimens with cross-sectional area of 1mm2 (±0,1) were obtained, thereafter, they were divided into two groups. The first group was tested using microtensile tests after 24 hours of storage at 37 oC, and the second one after six months. Adhesives were also subjected to storage in a climatic chamber at 40 ° C and 50% relative humidity, when monthly restorations were performed with microtensile tests after 24 hours of storage restoration to complete 12 weeks. All specimens were evaluated concerning their bond strength (MPa), and the fracture modes of specimens were analyzed through a microscope with a 500X magnification, and they were classified into cohesive, adhesive and mixed. The scanning electron microscope was used to demonstrate the type of fracture and the hybrid layer. Kruskal-Wallis test and Tukey complementary method were applied to find statistically significant differences between groups (α = 5%). After 12 weeks of storage in a climatic chamber, there was a significant reduction in bond strength for Clearfil SE Bond™ and AdheSE™ (p <0.05) whereas Single Bond Universal group, which was tested after 4 weeks, showed increased resistance compared to the group tested after 24 hours. Clearfil SE Bond™ group demonstrated the highest resistance value of initial union (24 hours) among the tested adhesive systems (p <0.05), however after six months it proved to be similar to Universal Single Bond™. Taking into account the limitations of the study, it can be concluded that the three tested adhesive systems reveled to be sensitive to storage conditions, both restorations as packaging with controlled temperature and in humidity cases, thus, this variable is necessary to be considered in future technical standards for shelf-life simulation in combination of storage tests. Key words: Dentin-Bonding Agents. Adhesives. Light-Curing of Dental Adhesives .
Product Storage. Storage of Substances, Products and Materials. Smear Layer .
Drug Stability.
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária
BisGMA Bisfenol A-glicidil metacrilato
CAAE Certificado de Apresentação para Apreciação Ética
CEP Comitê de Ética em Pesquisa
CONEP Comissão Nacional de Ética em Pesquisa
GDMA Glicidil dimetacrilato
HEMA 2-Hidroxietil metacrilato
ISO International Standard Organization
LED Luz Emitida por Diodo
MDP 10-Metacriloxidecil Dihidrogênio fosfato
MEV Microscopia Eletrônica de Varredura
MPa mega Pascal
MS Ministério da Saúde
N Newton
NaOCl hipoclorito de sódio
OMS Organização Mundial de Saúde
RPM Rotação Por Minuto
TEGDMA Trietilenoglicol Dimetacrilato
UFPel Universidade Federal de Pelotas
UR Umidade Relativa
UNOPAR Universidade Norte do Paraná
4-META 4-Metacriloxietil anidro trimelitato
LISTA DE SÍMBOLOS
® marca registrada
% percentagem
oC graus Celsius
pH percentual hidrogêniônico
h horas
mW/cm2 miliWatts por centímetro ao quadrado
≤ menor ou igual
mm milímetro
mm2 milímetro ao quadrado
kgf quilograma-força
mPa Mega Pascal
mm/min milímetros por minuto
n tamanho da amostra
x número de vezes
s segundos
# símbolo de número
μTBS resistência de união à microtração
α alfa
r2 coeficiente de determinação
μm micrometro
> maior
< menor
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................. 10
2 REVISÃO DE LITERATURA – CONTEXTUALIZAÇÃO .................................. 13
3 PROPOSIÇÃO .................................................................................................. 18
4 ARTIGO................................................................................................................ 19
EFEITO NA RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE SISTEMAS ADESIVOS
AUTOCONDICIONANTES E SUA RELAÇÃO COM O ARMAZENAMENTO.
6 CONCLUSÕES..................................................................................................... 36
7 REFERÊNCIAS ................................................................................................. .. 37
APÊNDICES .......................................................................................................... 40
APÊNDICE A – Organogramas do experimento ................................................... 41
APÊNDICE B – Fotos do experimento .................................................................. 43
APÊNDICE C – MEV da fraturas ........................................................................... 47
APÊNDICE D – MEV de camada híbrida ............................................................. 48
ANEXOS.................................................................................................................. 51
ANEXO A – Parecer do comite de ética ................................................................ 52
10
1 INTRODUÇÃO
Os conceitos de adesão em Odontologia passaram a ser formulados a partir
dos trabalhos de Buonocore (1955) e Bowen (1962 e 1963), ampliando-se com a
busca por procedimentos mais estéticos e minimamente invasivos, impulsionados
pelo desenvolvimento dos materiais à base de resina composta. Um dos aspectos
fundamentais desta evolução foi o aprimoramento dos sistemas adesivos, passo
fundamental dentro da técnica adesiva por determinar o correto vedamento e união
satisfatória entre o material restaurador e o substrato dentário. A partir da
consolidação de técnicas e materiais adesivos, o preparo cavitário passou a ser
limitado apenas aos tecidos comprometidos, o que fortaleceu as bases para
procedimentos cirúrgicos restauradores mais conservadores.
O princípio fundamental da adesão entre os materiais resinosos e as
estruturas dentárias está baseado num processo de interação, onde componentes
inorgânicos do substrato dentário são substituídos e/ou modificados pela penetração
de componentes sintéticos, representados pelos monômeros resinosos, mediante
prévia desmineralização, a qual possibilitará a infiltração do componente adesivo
tanto em esmalte quanto em dentina (Naughton & Latta, 2005).
A infiltração de monômeros na dentina desmineralizada promove o
entrelaçamento, a nível molecular, destes monômeros com as microporosidades
formadas e as fibrilas de colágeno expostas (Van Meerbeek et al., 2005). Esta
interpenetração de sistema adesivo ao tecido dentinário desmineralizado, forma um
substrato intermediário denominado de camada híbrida (Nakabayashi et al., 1982).
Entretanto, fatores decorrentes da contração de polimerização, durante a
transformação do monômero em polímero geram tensão na interface
dente/restauração, podendo levar ao surgimento de falhas marginais, infiltração
marginal, degradação da camada híbrida e até perda da restauração (Nikaido et al.,
2002). Porém, antes mesmos da polimerização, os sistemas adesivos estão sujeitos
a processo de degradação, sendo a hidrólise a maior responsável pela sua
degradação química (Salz et al., 2005; De Munck et al., 2005), seguida por reação
enzimática (Göpferich, 1996; Van Landuyt et al., 2010).
A busca incessante por sistemas adesivos simplificados, mais eficazes e
estáveis, tem levado a constantes pesquisas e reformulações nestes produtos. As
11
mudanças têm ocorrido a partir de sua reformulação química e modos de tratamento
do substrato ao qual será aplicado (Tay & Pashley, 2003; Wang & Spencer, 2003).
Considerando a técnica adotada no tratamento do substrato dental, ou
condicionamento ácido, podem-se dividir os sistemas adesivos em basicamente
duas categorias: os adesivos convencionais, de 2 ou 3 passos e os adesivos
autocondicionantes, de 1 ou 2 passos. O primeiro grupo se caracteriza por utilizar o
condicionamento ácido em uma etapa preliminar a infiltração do adesivo
propriamente dito, enquanto o segundo grupo se caracteriza por utilizar
componentes ácidos em meio a blenda de adesivos autocondicionantes,
caracterizando um passo clínico simplificado com múltiplas funções (Van Meerbeek
et al., 2003).
Com o desenvolvimento dos sistemas adesivos autocondicionantes houve
redução no tempo clínico de aplicação (Huhtala et al., 2011; Aboushelib, 2011), e
dos problemas inerentes à correta impregnação da área desmineralizada, reduzindo
a sensibilidade pós operatória, mais comum quando são utilizados os sistemas
convencionais (Lima et al., 2010; Naughton & Latta, 2005; Salz et al., 2005). A
melhor impregnação á dentina ocorre porque o sistema de ação dos adesivos
autocondicionantes realiza a desmineralização e infiltração simultânea, possível
devido à presença de monômeros ácidos em sua composição (Vaz et al., 2011; Van
Landuyt et al., 2006).
No entanto, o processo de adesão ao esmalte e a dentina ocorre de maneiras
distintas, independentemente do sistema adesivo adotado, pois a dentina é um
substrato mais úmido e apresenta maior quantidade de material orgânico que o
esmalte, o que dificulta o processo de adesão. Já o esmalte, por apresentar um alto
conteúdo mineral, possibilita uma menor sensibilidade técnica, e consequentemente
uma melhor infiltração do sistema adesivo. (Hegde et al., 2012; Van Meerbeek et al.,
2003).
Apesar dos sistemas autocondicionantes viabilizarem uma técnica adesiva
mais simples, a união de diferentes tipos de monômeros, solventes e água, tornam
estas soluções bastante instáveis, e geram dúvidas em relação ao seu
armazenamento e estabilidade química em longo prazo. Modificações podem
ocorrer pela separação das fases e alterações em relação à temperatura, umidade e
também em viabilidade dos componentes da fórmula, que permanecem por longos
12
períodos em meio ácido/aquoso, podendo levar a decomposição hidrolítica (Salz &
Bock, 2010).
Baseado nestes fatos, e com a introdução constante no mercado de novas
formulações de sistemas adesivos autocondicionantes, estudos devem
constantemente ser realizados no intuito de avaliar a estabilidade dos componentes
destas formulações ao longo de seu prazo de validade, visto que da sua produção,
comercialização e permanência nos consultórios, estes produtos passam pelas mais
diversas condições de armazenamento até que seja atingido o seu prazo de
validade. E tão e quão importante também é a realização de testes que avaliem a
durabilidade da ligação adesiva, obtidas por seus intermédios.
Portanto, esta pesquisa se propõe a avaliar a resistência de união de três
sistemas adesivos autocondicionantes ao longo do tempo, e também avaliar a
estabilidade dos produtos quando submetidos a um ciclo de armazenamento, que
leva em consideração a temperatura e umidade relativa descrita na normativa da
ANVISA para realização de estudos de estabilidade de produtos farmacêuticos.
13
2 REVISÃO DE LITERATURA – CONTEXTUALIZAÇÃO
Os sistemas adesivos autocondicionantes são basicamente constituídos por
monômeros, iniciadores (mono e bifuncionais), solventes e são tipicamente a base
de água. A água é um componente essencial para permitir a ionização dos
monômeros ácidos, levando a desmineralização dos substratos (Hiraishi et al., 2005;
Lima et al., 2010). A estratégia de ligação também depende da quelação de íons de
cálcio, pelos monômeros ionizados e das fibras colágenas que serão parcialmente
solubilizadas e hibridizadas, porém o volume de água contido em algumas
formulações pode afetar a resistência de união ao esmalte e dentina. Em razão
deste fato, trabalhos de pesquisa (Lima et al., 2010; Hiraishi et al., 2005) tem sido
realizados para determinar a quantidade ideal de água nestes sistemas.
Em testes de resistência de união, realizados por microtração em dentina de
dentes humanos extraídos, onde foi avaliado o percentual de água necessário em
um primer autocondicionante, para ionizar os monômeros ácidos e manter uma
uniformidade de camada híbrida e boa resistência adesiva, Hiraishi et al., 2005,
observaram que quando tem-se muita água no adesivo, fica pouca resina para
infiltrar na área desmineralizada e formar a camada híbrida, o que leva a diminuição
na adesão e infiltração abaixo desta camada. Os autores concluem neste
experimento, que uma concentração de 20% de água promove uma adequada
ionização dos monômeros ácidos, mantendo uma concentração de resina também
suficiente para promover uma melhor adesão.
Confirmando estes achados, porém agora testando em esmalte, outra
pesquisa realizada também para verificar a quantidade de água presente no
adesivo, e a sua possível relação com a resistência de união, Lima et al., 2010,
observaram através da formulação de adesivos com diferentes percentagens de
água, e teste de adesão por cisalhamento em esmalte bovino após 24 horas de
armazenamento, que a concentração de água afeta significativamente a adesão nos
primers experimentais. Observaram melhores resultados com primer contendo 20%
de água, sendo que primers com 0% ou 40% de água tiveram os piores resultados.
O que permite questionar se a forma e tipo de armazenamento poderia levar os
sistemas adesivos a absorver ou perder água e, com isso alterar sua formulação
original.
14
Muitas outras pesquisas (Kazantsev et al., 2003; Salz et al., 2005; Moszner et
al., 2005; Ma, 2010; Leal et al., 2011) têm sido realizadas buscando o
desenvolvimentos de novos produtos, baseados em alterações de alguns
componentes das fórmulas já existentes e/ou de seus percentuais. Como é o caso
de concentrações diferenciadas de HEMA e até sua total remoção, e introdução de
novos componentes, como por exemplo o ácido clorídrico, buscando assim uma
melhoria nestes sistemas principalmente no que se refere a sua estabilidade
hidrolítica, visto que os adesivos autocondicionantes ainda são uma opção recente
na Odontologia.
Outro aspecto relevante desses sistemas diz respeito a sua capacidade de
desenvolverem uma menor espessura de camada híbrida (Vaz et al., 2011), em
razão da não remoção da smear layer, e sim sua desmineralização e infiltração, até
a fixação na dentina (Macedo et al., 2010; Naughton & Latta, 2005), o que poderia
gerar uma menor resistência adesiva, levando a restauração a falhas precoces.
Neste sentido, estudos de caracterização morfológica da camada híbrida têm
demonstrado que, embora mais fina em alguns adesivos comerciais, esta camada
pode apresentar-se uniforme e sem fendas (Moura et al., 2006; Vaz, et al., 2011;
Hegde et al., 2012). Porém, para a real avaliação de resistência de união, os testes
de cisalhamento e microtração têm sido realizados por pesquisadores como:
Macedo et al., 2010; Carvalho et al., 2001; Leal et al., 2011; Aboushelib, 2011;
Naughton & Latta, 2005; Van Landuyt et al., 2006; Salz & Bock, 2010, entre outros.
Estes testes têm sido utilizados com variáveis como marca e tipo de produto
comercial, tempo de armazenagem, formulações químicas, meio de armazenagem,
entre outros.
Estudo feito por Salz et al., em 2005, para avaliar a influência do tempo de
armazenagem em relação à estabilidade hidrolítica de adesivos autocondicionantes
que apresentam em sua composição metacrilatos convencionais, em comparação
com os que apresentam derivados da amida, determinou que a vida de prateleira de
adesivos dentários, até então encontrados no mercado, pode ser aumentada se for
utilizado um éster ou amida ligada a análogos polimerizáveis, em vez de monômeros
de metacrilato convencionais (MDP, 4-META, TEGDMA e GDMA), derivados de
ésteres menos estáveis, pois tanto TEGDMA ou GDMA sofrem hidrólise rápida sob
condições ácidas aquosas. Portanto, o uso de um éster ou amida, co-monômeros
15
mais hidroliticamente estáveis, melhoraria o desempenho do sistema adesivo. Neste
estudo foi realizado armazenamento por 16 semanas a 42 °C.
Kazantsev et al., em um estudo realizado em 2003, examinaram a influência
do pH, temperatura e concentração de HEMA, sobre a hidrólise do sistema adesivo,
e observaram que, em soluções ácidas, o HEMA sofre hidrólise gradual, gerando
ácido metacrílico e etileno glicol, e que quanto maior a concentração de HEMA,
maior a hidrólise. Concluem que a ocorrência de hidrólise é lenta, porém sua taxa
cresce com o aumento da temperatura e as concentrações de monômeros e ácidos,
e que a forte aceleração da hidrólise em soluções ácidas concentradas é
presumivelmente devido às associações.
Em 2006, Fujita & Nishiyama, ao examinarem a estabilidade hidrolítica de
ácidos e/ou monômeros hidrofílicos utilizados em primers autocondicionantes,
observaram que os ácidos e/ou monômeros hidrofílicos tornaram-se alterados
durantes os períodos de armazenamento testados. Estas alterações foram causadas
pela hidrólise do agrupamento éster do metacriloxi, em monômeros funcionais com
os subprodutos produzidos (Fujita & Nishiyama 2006; Kazantsev et al., 2003; Salz
et al., 2005). No entanto, os efeitos das alterações nos primers autocondicionantes e
a durabilidade de sua ligação à dentina não foram completamente elucidadas. Estes
efeitos são importantes uma vez que os subprodutos resultantes da hidrólise de
monômeros ácidos podem degradar a camada híbrida e reduzir a durabilidade da
adesão em dentina.
Aida et al., 2009, avaliando a degradação dos primers autocondicionantes
armazenados por períodos de até 120 dias a 40 oC, observaram a redução da
durabilidade adesiva em dentina, através de testes de cisalhamento e
termociclagem, com avaliação em MEV, e verificaram através de espectrômetro que
o período de armazenamento levou a hidrólise de HEMA e MDP presentes nos
primers testados.
Já em 2010, Salz & Bock, demonstram que a vida útil de um adesivo
autocondicionante é determinada pela sua composição química. E que adesivos que
utilizam como base o metacrilato, quando submetidos ao ambiente ácido
inerentemente de tais formulações, levam à degradação do monômero devido à
hidrólise. Em contraste, o uso de adesivos a base de metacrilamida, apresentam-se
mais estáveis ao ambiente ácido/aquoso e, exibem estabilidade em armazenagem
superior sem degradações monoméricas relacionados com as perdas de
16
desempenho de adesão. Esta pesquisa foi realizada utilizando-se sete sistemas
adesivos autocondicionantes comerciais, com testes de cisalhamento em uma
sequência de avaliação mensal, até completar 12 semanas, e o envelhecimento dos
produtos se deu por meio de sua permanência em estufa a 42 oC, durante todo o
período do estudo.
Para Moszner et al., 2005, todos os monômeros presentes nos adesivos
autocondicionantes, devem ter estabilidade suficiente e isto inclui não apenas a
estabilidade contra a polimerização prematura, mas também a estabilidade contra a
degradação pelo oxigênio, calor, luz e, é claro, a água durante o armazenamento.
Porém muitos estudos químicos ainda são necessários para que possamos ter
adesivos com monômeros que possam cumprir estes quesitos. Em relação ao
armazenamento (umidade e temperatura) e no intuito de padronizar os testes de
longevidade de medicamentos, a ANVISA publicou em 2005, uma resolução
baseada na classificação de zonas climáticas pela OMS, que visa padronizar os
testes através de uma “guia para a realização de estudos de estabilidade de
medicamentos”. A área odontológica ainda necessita de uma padronização neste
sentido, e estudos tem sido realizados com variações de temperatura e ainda não
foram introduzidos testes em câmara climática, conforme previsto na normativa da
ANVISA, para medicamentos.
Machado et al., em 2009, enfatizam em sua publicação sobre adesivos
autocondicionantes e sua estabilidade em longo prazo, que a busca por materiais
mais estáveis, tanto em relação à validade do produto antes do uso, quanto em
relação à qualidade da união adesiva, tem sido constante e deve ser base para os
estudos sobre o desempenho destes sistemas adesivos.
Embora vários estudos in vitro têm sido utilizados para avaliar a resistência de
união dos sistemas adesivos autocondicionantes (De Munck et al., 2012), todos têm
demonstrado uma tendência na redução da estabilidade de ligação nestes sistemas
a longo prazo. Porém, esse mecanismo não está totalmente evidenciado e várias
especulações são feitas a respeito, tais como: degradação hidrolítica, degradação
enzimática, presença de gotículas de água, separação de fases, nanoinfiltração,
deficiência de infiltração da camada híbrida, entre outras (Van Landuyt et al., 2010).
Baseado nestes dados pode-se verificar a importância de constantes estudos
de estabilidade dos sistemas adesivos autocondicionantes, para que se possa
17
estimar a durabilidade dos procedimentos restauradores e sua relação com os
componentes das formulações apresentadas comercialmente.
18
3 PROPOSIÇÃO
Este estudo propõe-se a avaliar, por meio de teste de microtração, a
resistência de união à dentina de adesivos autocondicionantes ao longo do tempo e
considerando a estabilidade dos produtos ao serem submetidos a um ciclo de
armazenamento. Para tanto a pesquisa foi constituída por experimentos com os
seguintes objetivos específicos:
1) Avaliar a resistência de união e o modo de fratura da ligação adesiva de três
sistemas adesivos autocondicionantes comerciais, comparando os resultados
dos testes após armazenamento em água a 37 oC por 24 horas e 6 meses da
confecção das restaurações.
2) Avaliar a resistência de união, modo de fratura da ligação adesiva de três
sistemas adesivos autocondicionantes comerciais, antes e após
armazenamento dos frascos de adesivos em câmara climática a uma
temperatura de 40 ºC e 50% de umidade relativa (UR) ao longo de 12
semanas, com realização de testes a cada 4 semanas.
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
19
ARTIGO(#)
Efeito na resistência de união à dentina de sistemas adesivos
autocondicionantes e sua relação com o armazenamento.
Sueli de Almeida CARDOSO1, Hellen de Lacerda OLIVEIRA2, Neftali Leniin Villarreal
CARREÑO3, Alcides GONINI JUNIOR4, Evandro PIVA5.
1 Aluna do Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Área de Dentística, Universidade Norte do Paraná (UNOPAR), Londrina-Pr, Brasil. Professora assistente do Departamento de Odontologia Restauradora da Universidade Estadual de Londrina (UEL). 2 Aluna do Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Área de Materiais Odontológicos, Universidade Federal de Pelotas (UFPel). Pelotas-RS, Brasil. 3 Professor Adjunto, Centro de Desenvolvimento Tecnológico , Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas-RS, Brasil. 4 Professor Titular do Curso de Odontologia, Universidade Norte do Paraná, Londrina-PR, Brasil. 5 (*)Professor Associado do Departamento de Odontologia Restauradora, Faculdade de Odontologia, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas-RS, Brasil.
(*)Endereço para correspondência: Prof. Dr. Evandro Piva - Rua Gonçalves Chaves, 457 sala 504, Centro, Pelotas–RS, CEP 96015-560, Tel +55 53 32224439. Email: evpiva@pq.cnpq.br
RESUMO
O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à microtração de adesivos
autocondicionantes à dentina humana, submetidos a diferentes tempos de
armazenamento em condições de temperatura e umidade controladas. Três sistemas
adesivos autocondicionantes foram utilizados, sendo um de passo único (Single Bond
Universal® – 3M/ESPE) e dois de dois passos (AdheSE® – Ivoclar/Vivadent e Clearfil
SE Bond® – Kuraray) e a restauração realizada a resina composta Filtek Z-350®
(3M/ESPE). Os sistemas adesivos foram transferidos para embalagens convencionais
e aplicados conforme recebidos ou após 4, 8 ou 12 semanas de armazenamento de
frasco em câmara climática (40o C e 50% UR). Utilizou-se 60 molares humanos
hígidos, 20 palitos eram obtidos de 5 diferentes dentes para cada grupo testado. O
ensaio de microtração em máquina de ensaios mecânicos foi realizado após
armazenagem dos palitos em água durante 24 horas (condição controle) ou após 6
meses de armazenamento dos palitos. A análise do modo de fratura dos corpos de
prova foi através de microscópio com um aumento 500x. Teste de Kruskal-Wallis e
método complementar de Tukey foram aplicados para detectar diferenças
estatisticamente significantes entre os grupos (α=5%). Após 12 semanas de
armazenamento em câmara climática houve uma redução significativa de resistência
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
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de união para o AdheSE® e o Clearfil SE Bond® (p<0,05) enquanto o grupo Single
Bond Universal testado após 4 semanas demonstrou aumento de resistência em
relação ao grupo testado após 24 horas. O grupo Clearfil SE Bond® demostrou o maior
valor de resistência de união inicial entre os sistemas adesivos testados (p<0,05),
entretanto após seis meses demostrou-se semelhante ao Single Bond Universal.
Considerando-se as limitações do estudo é possível concluir que as condições de
armazenamento de embalagem com temperatura e umidade controlada afetaram os
valores de resistência de união dos três sistemas adesivos testados. As simulações de
shelf-life podem ser consideradas em delineamentos de estudos com objetivo de
avaliar o efeito de armazenagem de palitos sobre a resistência de união de sistemas
adesivos.
Palavras Chaves: Adesivos dentinários. Armazenagem de produtos. Armazenamento
de substâncias, produtos e materiais. Camada híbrida.
INTRODUÇÃO
O surgimento dos sistemas adesivos autocondicionantes viabilizaram técnicas
restauradoras adesivas mais simples e rápidas, com a proposta de melhor controlar as
variáveis de sensibilidade técnica inerentes aos sistemas convencionais1,12,17,20,23.
Esses adesivos são basicamente constituídos por monômeros (mono e bifuncionais),
iniciadores e solventes. Tipicamente, a água é acrescentada como componente
essencial para permitir a ionização dos monômeros ácidos, a desmineralização dos
substratos e subsequente infiltração de monômeros11,17. Outra característica
reconhecida dos autocondicionantes é a melhor impregnação da área
desmineralizada, atribuída a desmineralização e infiltração simultâneas, possibilitadas
pela presença de monômeros ácidos na composição desses materiais25,26. Os
monômeros ionizados também promovem a quelação de íons cálcio e a hibridização
de fibras colágenas como mecanismos de adesão requeridos em sistemas
autocondicionantes17.
Por outro lado é desejável que a adesão seja estável e longínqua em
condições clínicas. A degradação da camada híbrida e consequentemente falhas
adesivas, podem ser provocadas por fatores mecânicos como contração de
polimerização21 ou fenômenos degradativos como os provocados por reação
enzimática110,27, ou até hidrólise química dos sistemas adesivos, este último
reconhecidamente o maior fator responsável pela falha de restaurações adesivas6,23.
Via de regra, pela potencial incompatibilidade química de formulações ácidas/aquosas
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
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de componentes de primers autocondicionantes, esses materiais estão sujeitos a
degradação de monômeros por hidrólise22. O processo de hidrólise de HEMA e MDP
presentes em alguns primers pode acontecer mediante ação da temperatura e
umidade quando armazenados sob condições inadequadas o que pode acarretar em
separação de fases, volatilização de água e solventes e consequentemente a uma
redução da resistência de união desses materiais2.
Desta forma, os monômeros presentes nos adesivos autocondicionantes
devem ter estabilidade química suficiente contra a polimerização prematura,
degradação pelo oxigênio, calor, luz e concentração de água durante o
armazenamento19. Poucas informações estão disponíveis na literatura referente a
condições de armazenamento de embalagens e o efeito sobre a resistência de
sistemas autocondicionantes.
A recomendação dos fabricantes em relação ao armazenamento preconiza
que estes sistemas adesivos autocondicionantes devem ser mantido entre 2 e 25 ou
28 oC durante o seu prazo de validade (2 anos). Porém as condições de distribuição,
transporte e armazenamento que antecedem o uso clínico, nem sempre são as ideais
o que pode invariavelmente influenciar a qualidade final do produto. As normalizações
preconizam a realização de estudos shelf-life no entanto essas informações por vezes
são restritas ao fabricante havendo a demanda desse tipo de informação para a
avaliação de estabilidade de armazenamento de novos sistemas adesivos
autocondicionantes.
O objetivo do presente estudo foi avaliar a resistência de união por microtração
em dentina de três sistemas adesivos (24 h e 6 meses) e quando submetidos a um
ciclo de armazenamento em câmara climática a 40 oC (50% UR) ao longo de 12
semanas. A hipótese a ser testada é que as simulações de armazenamento de frascos
contendo os sistemas adesivos autocondicionantes, não afetarão sua resistência de
união.
MATERIAIS E MÉTODOS
Para o presente estudo foram selecionados 60 terceiros molares humanos
extraídos, armazenados em cloramina T a 0,5% durante 7 dias para desinfecção. Após
este período os dentes foram limpos (remoção ligamento periodontal) e tiveram suas
raízes cortadas para remoção do tecido pulpar coronário. Em seguida foram
armazenados em água destilada e mantidos refrigerados (4 oC) até sua utilização
conforme recomendações da ISO TS11405 (2003). Esse estudo foi aprovado pelo
Comitê Institucional de Ética em Pesquisa (parecer nº 177.305).
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
22
As informações dos sistemas adesivos avaliados estão descritas na Tabela 1.
Tabela 1 – Descrição dos sistemas adesivos autocondicionantes utilizados no estudo.
Nome
comercial/
Fabricante
Composição/pH* Características Lote
AdheSE®
IVOCLAR
VIVADENT
Primer: Dimetacrilato, Acrilato do ácido
fosfônico, Iniciadores e estabilizadores em
solução aquosa.
pH 1,7
Adesivo: HEMA, Dimetacrilato, Dióxido de
silício, Iniciadores e estabilizadores.
2 frascos
Primer ácido
Adesivo
R07816
Single
Bond
Universal®
3M ESPE
Bis-GMA, MDP, Resinas de dimetacrilato,
HEMA, Copolímero do Vitrebond, Partículas
de carga, Etanol, Água, Iniciadores, Silano.
pH 2,7
1 frasco
1305900374
Clearfil SE
Bond®
KURARAY
Primer: HEMA, Monômero dimetacrilato, N.N-
Dietanol p-toluidina, Água, Fotoiniciador
(Canforoquinona).
pH 2,0
Adesivo: MDP, HEMA, Bis-GMA, Monômero
dimetacrilato, N.N-Dietanol p-toluidina,
Microparticulas (sílica coloidal silanizada),
Fotoiniciador (Canforoquinona).
2 frascos
Primer ácido
Adesivo
051506
HEMA: metacrilato de 2-hidroxietila; MDP: Fosfato de 10-metacriloiloxidecil di-
hidrogênio; Copolímero do Vitrebond® : Copolímero do ácido polialcenóico modificado
por metacrilato. Bis-GMA: metacrilato de bisfenol A glicidil. *Informações fornecidas pelos fabricantes.
Para a realização dos procedimentos adesivos, os dentes foram divididos em
04 grupos de 15 dentes (5 para cada sistema adesivo), sendo um grupo utilizado
imediatamente e os outros grupos armazenados e utilizados nos períodos de 4, 8 e 12
semanas, conforme as condições de armazenamento propostas para os adesivos
avaliados no presente estudo (Figura 1).
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
23
Figura 1. Delineamento do estudo
Os dentes tiveram sua face oclusal desgastada e planificada por intermédio de
lixas de carbeto de silício montadas em politriz universal (Aropol-E, Arotec, Brasil), em
velocidade de 50 RPM sob irrigação constante. As lixas d’água foram utilizadas em
granulação decrescente até granulação #600 visando a exposição da dentina média
coronal.
Os procedimentos adesivos foram executados por um único operador
previamente treinado e seguindo as recomendações do fabricante (Tabela 2) para
cada produto a ser testado.
Os adesivos autocondicionantes foram aplicados e fotoativados por um
aparelho fotopolimerizador com lâmpada halógenea (VIP Junior® – Bisco, Inc.) com
intensidade de emissão ≤600 mW/cm2 aferida através de radiômetro (modelo 100,
Demetron/Kerr, Orange, CA, EUA).
Através da técnica incremental, restaurações de resina composta (Filtek Z350
XT® – 3M ESPE, St Louis, Mn, EUA) foram confeccionadas em dois incrementos
horizontais de 2 mm cada, sendo cada um dos incrementos fotoativados por 40
segundos. Os dentes restaurados foram armazenados em água destilada, à 37 ºC por
24 horas.
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
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Tabela 2. Instruções de uso dos sistemas adesivos
Nome
comercial
Sequência de aplicação(*)
AdheSE®
1) Aplicar AdheSE® Primer sobre a superfície dentinária por
15 segundos;
2) Reaplicar mais 15 segundos;
3) Dispersar o excesso com forte jato de ar, até que deixe
de evidenciar movimento da camada de primer.
4) Aplicar AdheSE® Bond;
5) Dispersar o excesso com suave jato de ar;
6) Realizar fotoativação por 10 segundos.
Single Bond
Universal®
1) Aplicar ativamente o adesivo na superfície dentinária por
20 segundos;
2) Se necessário, voltar a umedecer o aplicador descartável
durante o tratamento;
3) Aplicar um jato de ar leve sobre o líquido durante 5
segundos, ou até que este deixe de evidenciar movimento
de modo a proporcionar a volatilização do solvente;
4) Polimerizar o adesivo durante 10 segundos.
Clearfil SE
Bond®
1) Aplicar primer por 20 segundos;
2) Secar aplicando suave jato de ar;
3) Aplicar a resina de cobertura (bond);
4) Aplicar suave jato de ar;
5) Fotoativar durante 10 segundos.
(*) Modo de aplicação baseado nas recomendações dos respectivos fabricantes.
Após este período, os dentes restaurados foram seccionados
perpendicularmente à interface adesiva em duas direções, utilizando disco de corte
diamantado acoplado a cortadeira de precisão (Isomet 1000, Buehler, EUA) com
velocidade de 150 RPM, sob irrigação, obtendo-se corpos de prova em forma de
palitos com aproximadamente 1,0 ± 0,1 mm2 de área de secção transversal. Esses,
foram armazenados em água destilada e mantidos em estufa por 24 horas a 37 oC.
Após este período, foram separados 4 palitos de cada um dos cinco dentes,
perfazendo um total de 20 corpos de prova por grupo. Os corpos de prova restantes
foram armazenados a 37 oC para ensaio de resistência de união após 6 meses de
armazenagem em imersão. As dimensões dos palitos foram medidas com paquímetro
digital com precisão de 0,01 mm (Starrett, Brasil). Os palitos foram posicionados e
fixados com cola de cianoacrilato em garra de microtração montada em uma máquina
universal de ensaios mecânicos (DL 2000, EMIC, Brasil) com velocidade de 0,5
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
25
mm/min e célula de carga de 50 kgf, sendo os dados de ensaio de microtração obtidos
em MPa.
Adicionalmente, com o intuito de simular situações de
armazenamento/transporte, cada sistema adesivo selecionado para o estudo foi
alicotado na quantidade de 1 mililitro, e re-acondicionado em embalagens utilizadas
para essa finalidade, caracterizadas por frascos plásticos pretos opacos, armazenados
em câmara climática (MA 835/UR, Marconi, Piracicaba, Brasil) a 40 oC (±0,1 oC), e
com umidade relativa de 50 % (±3 %), permanecendo nestas condições pelos
períodos de 4, 8 ou 12 semanas, quando foram testados na forma anteriormente
descrita. Após seis meses, vinte palitos de cada grupo inicial foram utilizados para
novo ensaio de microtração.
Todas as amostras fraturadas foram observadas através de microscópio de luz
disponível em microdurômetro (Futuretech FM 700, Tóquio, Japão) com aumento 500x
para a determinação do modo de falha, que foram classificadas em: Falhas coesivas
em dentina (quando ocorrem exclusivamente em dentina); Falhas coesivas em
compósito (quando ocorrem exclusivamente em compósito); Falhas adesivas (quando
ocorrem na região de interface restauração/dente, não restando adesivo sobre a
dentina); Falhas mistas (quando ocorrem na interface adesiva, estendendo-se para um
dos substratos adjacentes).
Para a obtenção de fotomicroscopias, foi selecionado um espécime
representativo do modo de fratura predominante de cada grupo, para ser submetido à
microscopia eletrônica de varredura (MEV - SSX-550, Shimadzu, Toquio, Japão). Os
corpos de prova fraturados foram fixados em stubs metálicos e cobertos por ouro, para
visualização da superfície e comprovação dos padrões de falha obtidos.
Um espécime de cada sistema adesivo foi confeccionado exclusivamente para
análise da camada híbrida em MEV. Para o preparo das amostras, foram utilizadas
lixas em granulação decrescente (#600, #1200, #1500, #2000 e #2500) por
aproximadamente 15 minutos cada lixa, sob irrigação constante, em politriz (100
RPM), seguido de polimento com disco de feltro (Buehler – EUA) com suspensão
diamantada policristalina, de 3, 1 e 0,25 µm (MetaDi® - Buehler – EUA) por 10
minutos cada. Os espécimes foram limpos com um jato de ar/água entre cada passo
do polimento. As superfícies foram condicionadas com solução a 50% de ácido
fosfórico durante 5 segundos, enxaguadas com água destilada durante 30 segundos e
desproteinizadas por imersão em solução de NaOCl a 2,5% durante 10 minutos,
seguido de limpeza durante 1 hora em ultrassom e armazenamento das amostras a
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
26
seco para serem revestidas por ouro. As interfaces de união foram analisadas por
microscopia eletrônica de varredura (MEV - SSX-550, Shimadzu, Toquio, Japão).
A análise de dados foi realizada em software Sigmastat 3.5 (Systat, San Jose,
CA, EUA) através de teste de Kruskall-Wallis seguido pelo método complementar de
Tukey, utilizado para as comparações entre os grupos (α=5%). O modelo de regressão
linear foi aplicado considerando os diferentes tempos de armazenamento em estufa de
temperatura e umidade controlada para cada sistema adesivo.
RESULTADOS
O sistema adesivo AdheSE® demonstrou diminuição significativa dos valores
de µTBS após 8 semanas de armazenamento na embalagem (p<0,05) quando
comparado aos valores iniciais (24 horas). Essa situação demostrou um efeito sobre
os valores medianos de µTBS semelhante a 6 meses de armazenamento de palitos
em água. Os grupos em que foi usado o sistema AdheSE® demonstrou um padrão de
fratura predominantemente mista.
O grupo em que o sistema adesivo Single Bond Universal® foi aplicado após
acondicionamento da embalagem durante 4 semanas em câmara climática
demonstrou mediana de µTBS significativamente (p<0,05) superior ao grupo inicial (24
horas), entretanto semelhante ao grupo em que palitos foram armazenados durante 6
meses. Já a armazenagem da embalagem em câmara climática por 8 e 12 semanas
demonstrou valores medianos estatisticamente inferiores a 4 semanas de
armazenamento (p<0,05). Somente o grupo de 4 semanas de armazenamento em
câmara climática foi semelhante ao grupo onde os palitos foram armazenados em
água durante 6 meses.
Quando comparado aos valores iniciais de 24 horas foi observada uma
redução significante das medianas de µTBS dos grupos em que o Clearfil SE Bond ®
foi armazenado durante 8 e 12 semanas (p<0,05). Esses grupos foram semelhantes
ao grupo em que os palitos foram armazenados durante 6 meses. Entretanto a
condição de armazenamento de palitos, demonstrou uma redução significativa após 6
meses se comparado a condição inicial. A variação da resistência de união em função
do tempo de armazenagem em câmara climática demonstrou um excelente ajuste ao
modelo de regressão linear r2>0,98, demonstrando-se significante (p<0,01) apenas
para o Clearfil SE Bond® (Figura 3).
Os grupos em que os sistemas adesivos Single Bond Universal ®
e Clearfil SE
Bond® foram avaliados, demonstraram um padrão de fratura predominantemente
coesiva em resina.
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
27
A B
C D
E F
Figura 2. Representação dos dados de µTBS com comparações estatísticas e
quantificação de modo de fratura para os grupos em que os sistemas adesivos
AdheSE ®
(A e B), Single Bond Universal ®
(C e D) e Clearfil SE Bond ®
(E e F) foram
utilizados. Letras diferentes indicam diferenças estatisticamente significantes entre os
grupos (p<0,05).
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
28
Figura 3. O modelo de regressão linear para os grupos em que o Clearfil SE Bond® foi
aplicado.
Quando os três sistemas adesivos foram comparados entre si (Tabela 3), foi
possível constatar que o Clearfil SE Bond® demonstrou os maiores valores de
resistência de união inicial (24 horas). Entretanto, após 6 meses o Clearfil SE Bond®
demonstrou-se semelhante ao Single Bond Universal® enquanto o AdheSE
®
demonstrou medianas significativamente inferiores aos dois primeiros (p<0,05).
Tabela 3. Comparações de medianas de resistência de união (MPa) para os grupos
testados.
AdheSE® Single Bond
Universal®
Clearfil SE Bond®
24 horas A46,20 A49,14 B91,82
6 meses B13,13 A83,04 A64,42
Dados Agrupados B24,14 A63,28 A66,18
(*)Letras sobrescritas diferentes na mesma linha indicam diferenças estatisticamente
significantes entre medianas(p<0.05).
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29
Figura 4. Fotomicroscopias das interfaces adesivas demonstrando a presença de tags longos (A,
B), intermediários (C, D) e discretos (E, F) respectivamente formados após a aplicação os
sistemas adesivos Adhese®, Single Bond Universal
® e Clearfil SE Bond
®. A espessura de
camada adesiva sobre a dentina foi equivalente a aproximadamente 7,5, 13,3 e 11,1 μm
respectivamente para o AdheSE®, Single Bond Universal
® e Clearfil SE Bond
®.
A B
C D
E F
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texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
30
DISCUSSÃO
Os sistemas adesivos autocondicionantes testados no presente estudo, podem
ser classificados28 como produtos de pH intermediário (AdheSE®), suave (Clearfil SE
Bond®) e, recentemente o sistema Single Bond Universal
® denominado no exterior
como Scotch Bond Universal® recebeu uma classificação15 de “ultra suave” por ter pH
maior/igual a 2,5. A grande diferença na acidez fornece uma a oportunidade de
investigar o papel da agressividade, bem como a reação de monômeros ácidos sobre
a hidroxiapatita, e a influencia desta agressividade nos comportamentos de
fotopolimerização32.
O modo de hibridização observado (Fig. 4) através das fotomicroscopias
do sistema AdheSE®, demonstraram maior extensão de tags formados pela infiltração
de monômeros e menor espessura de camada adesiva sobre a dentina, sugerindo
também uma menor viscosidade deste material comparativamente aos demais.
A importância de baixo pH sobre a qualidade de infiltração de monômeros e
formação da camada híbrida foi demonstrada em recentes estudos7,15,18. No entanto, o
sistema adesivo Clearfil SE Bond®, classificado como produto com pH suave,
demonstrou uma extensão de tags inferior aquela observada com o sistema Single
Bond Universal® com pH mais elevado e classificado como “ultra suave”. Entretanto a
espessura da camada adesiva foi semelhante ao Clearfil SE Bond. A hidroxiapatita
residual quando da utilização de autocondicionantes suaves ou ultra-suaves, também
permite que os monômeros funcionais, em especial o MDP, promovam uma interação
química com a porção mineralizada, concomitantemente a micromecânica15,30.
Além do controle da acidez16 e de uma quantidade de água optimizada,
necessária para adequada ionização de autocondicionantes17, recentemente a
utilização de monômeros surfactantes também está sendo utilizada para controlar a
infiltração de monômeros em sistemas adesivos31. A ação surfactante pode ser a
responsável pelo modo de hibridização do Single Bond Universal®, uma vez que a
utilização de surfactantes foi anteriormente prevista em patente4 sob cessão da 3M.
Desta forma, aspectos qualitativos apenas verificados no modo de hibridização
e formação da camada híbrida, por si só, não são suficientes para uma adesão efetiva
e estável18. Interessantemente esse modo de hibridização foi associado à variação de
resistência de união, que no Single Bond Universal®, comparativamente aos valores
iniciais aumentou após 4 semanas de armazenamento de frascos em câmara climática
ou seis meses de armazenamento em água. Enquanto o AdheSE ®
e o Clearfil SE
Bond® tiveram uma redução na resistência adesiva após 6 meses, sugerindo os
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
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31
efeitos degradativos da hidrólise quando do armazenamento em água6. Portanto, de
acordo com os resultados obtidos, a hipótese de que simulações de armazenamento
de frasco contendo os adesivos, não afetariam a resistência de união dos sistemas
autocondicionantes testados foi rejeitada.
O desempenho diferenciado do Single Bond Universal® pode ser atribuído à
presença do copolímero do Vitrebond®, divulgado pelo fabricante como sendo um
copolímero do ácido polialcenóico modificado por metacrilato. Sendo que este
copolímero, também presente no Sistema Adper Scotchbond® Multi-uso mostrou,
neste sistema, ajuda na resistência ao efeito deteriorante da umidade em um ambiente
com uma elevada umidade relativa8. Já no sistema Single Bond®, a molécula de ácido
polialcenóico é capaz de dissipar as tensões induzidas na interface dente-adesivo5,
auxiliada pelo embricamento mecânico e adesão química dos grupos carboxila do
ácido polialcenóico com o cálcio da hidroxiapatita29.
Uma hipótese plausível é que condições específicas de armazenamento em
temperatura/umidade proporcionam uma melhor reticulação de metacrilatos
modificados por copolímeros do ácido polialcenóico na blenda monomérica deste
material. A evidência do aumento significativo de resistência de união para
armazenamentos de 4 semanas e seis meses suportam esta hipótese.
Aparentemente, a hidrólise provocada pelo armazenamento do produto por 8 e 12
semanas, em condição não polimerizado em câmara climática, provocam o efeito
degradativo superior ao atribuído pelo acréscimo de monômeros derivados de ácido
polialcenóico na formulação, como verificado nos valores medianos de resistência de
união obtidos com o armazenamento de palitos, com material aplicado e mantido em
meio úmido por seis meses.
Os sistemas adesivos Single Bond Universal® e Clearfil SE Bond
® também
apresentam em sua composição o monômero MDP que, em combinação com HEMA,
melhoram a capacidade de molhamento da dentina promovendo uma maior interação
com o cálcio da hidroxiapatita19,24, tornando-os menos solúveis30. Segundo Inoue et
al.13, o MDP apresenta interação química com os tecidos dentários e consequente
grande estabilidade hidrolítica, contribuindo desta forma para resistência de união em
longo prazo. Embora Aida et al.2, demonstraram através de espectrometria, a
degradação do MDP e HEMA, quando os primers são armazenados em temperaturas
de 40 oC.
Em relação aos valores de resistência de união detectados com os grupos em
que o sistema adesivo Clearfil SE Bond® foi aplicado, evidenciou-se uma redução
diretamente proporcional ao tempo de armazenamento da câmara climática,
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
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32
destacando-se o efeito adverso de condições de temperatura/umidade sobre a
estabilidade química deste produto. Não por acaso, o fabricante recomenda que esse
material seja mantido sob refrigeração enquanto as instruções recomendam o
armazenamento durante o uso em temperaturas de 2-28 °C e 2-25 °C para AdheSE®
e Single Bond Universal®, respectivamente. De acordo com os resultados do presente
estudo, o armazenamento em refrigeração deve, necessariamente, ser realizado em
concordância com as recomendações dos fabricantes, sob o risco de degradação
proporcional ao tempo do produto fora das condições recomendadas de
armazenamento.
As condições de armazenamento simuladas no estudo, são situações adversas
não raramente encontradas em um país com grandes dimensões e variações
climáticas como o Brasil, durante o transporte de importação/exportação em
containers, distribuição e armazenagem de produtos odontológicos. A redução de
resistência de união encontrada para todos os sistemas adesivos, durante o
armazenamento de embalagens por 12 semanas, em relação a 4 semanas, indica
eventos de degradação da composição química desses materiais que invariavelmente
podem comprometer os valores de resistência de união quando da aplicação clínica.
Foi demonstrado que adesivos autocondicionantes são suscetíveis a
degradação hidrolítica, através do aumento da temperatura de componentes como
HEMA 2,14 e MDP 2. Vários estudos utilizaram armazenamento em temperaturas 37 a
42 °C, para induzir os processos de hidrólise e avaliar os impactos sobre o
desempenho desses sistemas adesivos2,9,22,23. No entanto, o controle de umidade
sobre a simulação de armazenamento de embalagens até então não havia sido
investigado.
No presente estudo foi utilizado 50% de umidade relativa combinado a 40 °C. A
condição de umidade relativa utilizada ao longo do período de armazenamento é uma
condição intermediária que afeta a quantidade de água no meio e, consequentemente,
os parâmetros de pressão de vapor relevantes para água e solventes presentes na
composição dos sistemas adesivos autocondicionantes investigados. Como todos os
sistemas adesivos testados apresentam água em sua composição, além do etanol que
está presente na composição do Single Bond Universal®, esses componentes estão
sujeitos a volatilização em determinado grau, inclusive dentro de frascos. Atualmente,
os sistemas adesivos tem sido submetidos a método e armazenamento de palitos em
água a longo prazo em 37 oC, como método para simulação de envelhecimento
artificial mais comumente usado3. Informações de estabilidade podem também ser
obtidas através de modo de simulação shelf-life, também conhecido como tempo de
(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do
texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.
33
prateleira de armazenamento, de modo a fornecer informações complementares sobre
a influência de diferentes condições de armazenagem sobre o desempenho de
sistemas adesivos autocondicionantes. As simulações de shelf-life normalmente fazem
parte do processo de desenvolvimento de produtos utilizados pelos fabricantes e por
vezes utilizados para certificação ou avaliação de conformidade. No entanto, a
realização dessa metodologia, em combinação com ensaios de microtração e
armazenamento de palitos para avaliação de diferentes tempos de armazenamento,
fornece dados importantes referentes à degradação das blendas, quando ainda não
polimerizadas, em adição aos dados de simulação de longevidade com adesivos
aplicados ao substrato dentinários e mantidos em meio úmido por diferentes intervalos
de tempo.
Novos estudos, com diferentes condições de temperatura/umidade relativa
para armazenamento de embalagens com sistemas adesivos, serão necessários para
o melhor entendimento dos fenômenos de degradação e hidrólise específicos para as
diferentes formulações de adesivos autocondicionantes. Somente desta forma poder-
se-á determinar condições ideais para que os materiais mantenham suas propriedades
desde o seu processo de produção, transporte e armazenamento.
CONCLUSÕES
O armazenamentos dos espécimes restaurados (24 h e 6 meses), mostrou
redução nos valores de resistência de união para AdheSE® e Clearfil SE Bond
®,
enquanto houve aumento para Single Bond Universal®.
Considerando-se as limitações do estudo é possível concluir que os três
sistemas adesivos testados demonstraram ser sensíveis às condições de
armazenamento em embalagem com temperatura e umidade controlada, devendo ser
esta variável considerada em futuras normas técnicas para simulação de shelf-life.
REFERÊNCIAS
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36
5 CONCLUSÕES
Baseado nos resultados obtidos e considerando-se as limitações deste estudo, é
possível concluir que os três sistemas adesivos testados demonstraram ser
sensíveis ás condições de armazenamento, sendo que:
O armazenamentos dos espécimes restaurados (24 horas e 6 meses), mostrou
redução nos valores de resistência de união para AdheSE® e Clearfil SE Bond®,
enquanto houve aumento para Single Bond Universal®.
O armazenamento das embalagens com temperatura e umidade controladas,
demonstrou sensibilidade para os três sistemas adesivos testados, devendo ser esta
variável considerada em futuras normas técnicas para simulação de shelf-life.
37
REFERÊNCIAS
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41
APÊNDICE A
ORGANOGRAMAS DO EXPERIMENTO
Correspondente a 1ª. etapa do experimento
Sorteio dos dentes para
formação de 3 grupos
de 5 dentes
Restauração com
AdheSE
Restauração com Single
Bond Universal
Restauração com
Clearfil SE Bond
Ensaio de microtração
após 6 meses
Ensaio de microtração
24 horas
Verificação do padrão
de fratura
Corte dos corpos de prova e separação em grupos
Avaliação em MEV
42
Correspondente 2ª. Etapa do experimento (60 dentes)
Ensaio por microtração e verificação do padrão de fratura (04 palitos
por dente – 20 palitos por grupo)
Separação dos adesivos em 3 lotes para armazenamento
Sorteio dos dentes para formação de 3 grupos de 15 dentes
Restauração com
AdheSE Restauração com
Clearfil SE Bond Restauração com Single
Bond Universal
Ensaio por microtração (24 horas) após a confecção das RESTAURAÇÕES
e verificação do padrão de fratura (04 palitos por dente – 20 palitos por grupo)
Sorteio dos dentes para formação de 3
grupos de 5 dentes
Adesivos armazenados por 8
semanas - RESTAURAÇÃO
adesivos armazenados por 12 semanas - RESTAURAÇAO
Adesivos armazenados por 4
semanas - RESTAURAÇÃO
Avaliação em MEV das amostras representativas do padrão de fratura
Sorteio dos dentes para
formação de 3 grupos de
5 dentes a serem restaurados com Cleafil
SE Bond
Sorteio dos dentes para
formação de 3 grupos de 5 dentes a serem
restaurados com Single
Bond Universal
Sorteio dos dentes para
formação de 3 grupos de 5 dentes a serem
restaurados com
AdheSE
43
APÊNDICE B
FOTOS DO EXPERIMENTO
1) Coleta e preparo dos dentes
2) Preparo para os procedimentos adesivos
45
5) Armazenamento dos sistemas adesivos
6) Armazenamento das restaurações
7) Preparo dos corpos de prova (palitos)
46
8) Armazenamento dos corpos de prova (palitos)
9) Testes de microtração
10) Corpos de prova testados
11) Análise de padrão de fratura e MEV
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