Determinação do cálcio por espectroscopia de absorção ......

ISELDepartamento de

Engenharia Química do ISEL

CEEQCentro de Estudos

de Engenharia Química do ISEL

Determinação do cálcio por espectroscopia de absorção atómica em águas minerais

Orientação:Hugo Silva Nelson SilvaManuel Matos

Introdução

TécnicaRealização:

Ana MacedoAna Ribeiro

Resultados

Resultados FinaisApreciação Crítica e Mensagens

dos Autores

O principal objectivo desta actividade experimental écalcular o teor em cálcio de uma água mineral através do método da recta de calibração. Esta relaciona a concentração da solução com, neste caso, a absorvância. Então, a recta de calibração será do tipo Abs f([Ca2+]) em que a absorvância depende da concentração. Para isso, foi necessário recorrer a um espectrofotómetro de absorção atómica de chama provido de uma lâmpada de cálcio.

- Acertar a altura do queimador (h) para 10.

- Regular a abertura da fenda para 0,5 nm.

- Acertar o monocromador para o comprimento de onda característico do cálcio, 422,7 nm.

- Com a solução em branco acertar o ganho do detector para 90% e fazer auto-zero.

- Proceder à leitura das soluções padrão e das respectivas amostras, intercalando a solução em branco entre cada leitura.

- Regular a altura do queimador (h) para 12 e repetir todo o processo anterior.

-Ligar o aparelho e verificar a pressão de acetileno (0.65 bar) e do ar comprimido (~2bar), meia hora antes da realização da experiência.

-Preparar 1 litro de solução, com a concentração de 100 mg/l em Ca2+, pesando para isso 0,25g de CaCO3.

-Preparar as soluções padrão com teores em cálcio de 15, 30, 45, 60, 75 mg/L.

-Proceder a uma diluição de 1:2 da água a analisar.

-Regular a corrente da lâmpada de cálcio, com uma intensidade de 6 mA.

-Acertar o caudal de acetileno para 23 e do ar comprimido para 27.

Foto

82.870.403B83.100.404A

h = 12

72.850.474B72.850.474A

h = 10

[Ca2+] mg/LAbs. MédiaAmostras

Os valores de concentração registados não coincidiram com os valores apresentados no rótulo da água mineral vimeiro (que tem um teor em cálcio de 114 mg/l). Isso deve-se a qualquer tipo de erro experimental ou do operador. A participação neste estágio contribuiu para um maior conhecimento na área de química. Permitiu-nos analisar alguns constituintes de produtos utilizados no dia-a-dia. Agradecemos também aos Senhores Engenheiros pela atenção e disponibilidade que prestaram.

Determinação do cálcioh= 10

y = 0.0113x + 0.0602R2 = 0.9973

0.00

0.50

1.00

0 40 80[Ca2+]/mgL-1

Abs

.

Determinação do cálcio h= 12

y = 0.0087x + 0.0425R2 = 0.9976

0

0.5

1

0 75 150[Ca2+]/mgL-1

Abs

.