I Relatorio - Fotometria de Emissao Em Chama

ÍNDICE

1. INTRODUÇÃO...................................................................................................................................1

1.1. Fundamentos teóricos...................................................................................................................1

1.2. Objectivos.....................................................................................................................................2

1.1.1. Geral.....................................................................................................................................2

1.1.2. Específico.............................................................................................................................2

2. MATERIAIS E MÉTODOS..............................................................................................................2

2.1. Materiais e reagentes....................................................................................................................2

2.2. Procedimento experimental..........................................................................................................2

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................................................3

3.1. Valores obtidos na experiência....................................................................................................3

3.2. Determinação da equação da recta pelo método dos mínimos quadrados...................................3

4. CONCLUSÕES..................................................................................................................................4

5. BIBLIOGRAFIA................................................................................................................................5

Análise Instrumental II Determinação de potássio por Fotometria de Chama

1. INTRODUÇÃO

1.1. Fundamentos teóricos

O potássio é um nutriente muito importante para a saúde humana pois, em parâmetros normais,

mantém o coração, cérebro, rins, músculos e tecidos de outros órgãos do corpo em condições

saudáveis, entre outras funções. Em parâmetros abaixo ou acima dos normais, pode provocar

doenças como anemia, fraqueza nos músculos, gastrite e hemorragia gastrointestinal, náuseas e

perda de consciência entre outras doenças [4]. Neste contexto, a determinação quantitativa do

potássio em amostras de água e em frutas é de extrema importância. Assim, no presente trabalho

laboratorial fez-se a determinação de potássio nas amostras de água do bairro de Albasini e de

suco de laranja por fotometria de chama.

Na fotometria de emissão atómica mede-se a quantidade de radiação emitida pelos átomos do

anólito (excitados) ao retornar para o estado fundamental. Estes átomos são obtidos quando uma

solução do sal do metal em análise é aspirada por uma chama ou por outro sistema de

atomização [MENDHAM, et al; 2002].

Um fotómetro de chama, o instrumento usado para análises em fotometria de chama, consiste

em seguintes partes:

a) Sistema nebulizador - combustor (sistema responsável pela obtenção dos átomos

gasosos e excitá-los);

b) Monocromador (selecciona e isola a raia de emissão do elemento em análise);

c) Sistema de detecção e registo (sistema electrónico que permite detectar e a luz

transmitida através do sistema e transformá-la em um sinal eléctrico capaz de ser

medido).

A fotometria de chama é aplicável para análise de metais alcalinos e alcalinos terrosos, pois é

uma técnica específica para análise de metais que se ionizam facilmente [MENDHAM, et al;

2002].

Na avaliação dos resultados analíticos, podem ser utilizadas as técnicas de curva de calibração

e de adição padrão.

Para o uso da técnica de curva de calibração, deve-se preparar-se pelo menos quatro soluções

padrão de concentrações conhecidas do anólito e claramente crescentes para que haja uma

diferença clara entre os sinais analíticos que cada uma delas poderá produzir. A seguir são

levadas ao espectrofotómetro e analisadas, obtendo-se o sinal analítico. Prepara-se também a

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amostra de modo similar usando os mesmos reagentes que foram empregues nas soluções

padrão e é lida no mesmo aparelho, nas mesmas condições para se obter o respectivo sinal

analítico.

Com os valores obtidos traça-se a melhor recta que une os pontos na qual se grafica os valores

de A=f(C) a e a partir da equação da recta determina-se a concentração da amostra em análise .

Mede-se também o sinal do branco de modo a diminuir a acção dos interferentes

1.2. Objectivos

1.1.1. Geral

Determinar o potássio na água potável e em amostra do suco de laranja pelo método de

fotometria de chama.

1.1.2. Específico

Determinar as concentrações de potássio em amostras de suco de laranja e de água do

bairro de Albasini e comparar com os padrões de saúde humana.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1. Materiais e reagentes

Materiais Reagentes

Fotómetro de emissão de chama, canivete HCl

Balões volumétricos, funil KCl a 0, 10, 30, 50, 80, 100 e 1000 ppm

Pipeta, copos de becker, papel de filtro Água destilada

Balança eléctrica, vidro de relógio, espátula Amostras de água de Albasini e suco de laranja

2.2. Procedimento experimental

1) Preparou-se a solução mãe contendo 1000 ppm de K+, dissolvendo 0.1907g de KCl

com 2.5ml de HCl e 45 ml de água destilada;

2) Preparou-se a solução em branco, adicionando-se 47.5 ml de água a 2.5ml de HCl;

3) Preparou-se as soluções padrão de 10, 30, 50, 80, 100 ppm, a partir da solução 1);

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4) Levou-se as soluções padrão para o fotómetro e mediu se as absorvâncias de seguinte

modo:

a) Calibrou-se o fotómetro, ajustando A=0 na solução em branco e A=100 na solução

de 100ppm;

b) Mediu-se os sinais das soluções de 10, 30, 50 e 80 ppm.

5) Preparou-se a amostra do suco de laranja exprimindo-se a laranja e filtrou-se o suco

obtido. Em seguida tomou-se 1 ml e 5ml do filtrado, adicionou-se a cada 2.5ml de

ácido clorídrico que posteriormente dilui-se até 250 ml com água destilada.

6) Mediu-se, seguidamente, os sinais analíticos da amostra de água e dos sucos

preparados em 5).

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1. Valores obtidos na experiência

Tabela 1: Concentrações das soluções padrão de K+ preparadas e seus respectivos sinais analíticos.

[K+] (ppm) 0.0 10.0 30.0 50.0 80.0 100.0 Amostra de

água

Amostra de

1ml suco

Amostra de

5ml suco

Sinal analítico 0.0 14.0 41.0 62.0 84.0 100.0 5.0 11.0 47.0

3.2. Determinação da equação da recta pelo método dos mínimos quadrados

Tabela 2: Mínimos quadrados

n xi yi

1 0.0 0.0 0.0 0.0

2 10.0 14.0 100 140

3 30.0 41.0 900 1230

4 50.0 62.0 2500 3100

5 80.0 84.0 6400 6720

6 100.0 100.0 10000 10000

∑x 270 301 19900 21190

45 50.17 3316.67 3531.67

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y = ax + b = 0.99 x + 5.78; A = 0.99C + 5.78

As concentrações do potássio nas amostras são:

Na amostra de água de Albasini

5 = 0.99 C + 5.78

Padrão de potássio na água potável (WHO; 2007): [K+] ≤ 10 ppm

Na amostra de 1ml de suco de laranja

11.0 = 0.99 C + 5.78 num volume de 250 ml

Na amostra de 5ml de suco de laranja

47.0 = 0.99 C + 5.78 num volume de 250 ml

Padrão de potássio em amostra de suco de laranja: [K+] = 234 ppm

4. CONCLUSÕES

A fotometria de chama é uma técnica aplicável na determinação de K em diferentes amostras.

Tomando-se os devidos cuidados podem-se obter resultados bastante satisfatórios com a

implantação dos métodos de adição de padrão e da curva de calibração porém, os resultados

obtidos durante as experiências não são fiáveis. Este torna-se evidente devido a diferença

significativa entre o valor da concentração de potássio obtido tomando 1ml e 5ml da amostra do

suco da mesma laranja. Este problema pode ter sido causado pela presença de impureza nos

reagentes usados, pelas interferências (químicas, físicas ou espectrais), ou ainda pela má

preparação das soluções padrão.

Devido a isto, não foram atingidos os objectivos.

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5. BIBLIOGRAFIA

1. OKUMURA, Fabiano; CAVALHEIRO, Éder T. G.; 17.06.2004; Experimentos Simples

Usando Fotometria De Chama Para Ensino De Princípios De Espectrometria Atômica

Em Cursos De Química Analítica;

http://quimicanova.sbq.org.br/qn/qnol/2004/vol27n5/25-ED03142.pdf (data de acesso:

05.08.10 as 15:32 h)

2. OLIVEIRA, A. Pa .; et al; Fotometria de chama: uma técnica simples e de baixo custo

para a determinação de sódio em biodiesel;

http://www.biodiesel.gov.br/docs/congresso2007/caracterizacao/33.pdf (data de acesso:

05.08.10 as 15:32 h)

3. http://www.ebah.com.br/fotometria-doc-a36634.html (data de acesso: 05.08.10 as 15:32

h)

4. http://www.healthsupplementsnutritionalguide.com/Potassium.html (data de acesso: 05.08.10 as 20:34 h)

5. SKOOG, D. A; et al; 2002; Princípios de Análise Instrumental; 5ª ed.; Ed. Bookman,

Porto Alegre

6. http://whqlibdoc.who.int/hq/2009/WHO_HSE_WSH_09.01_7_eng.pdf (acessado no dia

10.09.2010 as 10:16h PM)

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