Prova Resolvida

Resolução da Prova (exceto a questão 1)

Questão 2:

Enunciado:

Dados:

0.079 g/L

8517

7956

7648

8435

Cálculos:

a) Padronização Interna:

0.081 g/L

b) Padronização Externa:

0.078 g/L

Questão 3:

Enunciado:

Dados do padrão:

A B C

25 35 40

120 107 86

Cálculos:

Dados da amostra:

A B C

0.20833 0.32710 0.46512 Totais

Uma amostra de sangue foi analisada por cromatografia a gás, empregando-se a técnica de head space, com o método de cálculo de Padronização Interna. De acordo com o procedimento analítico, o padrão é preparado colocando-se 0,5 mL de solução aquosa contendo 0,079 g/L de álcool etílico e 0,5 mL de idêntica solução de álcool n-propílico. No caso da amostra, a solução de etanol é substituída por 0,5 mL de sangue. Considerando que o teor máximo de álcool no sangue, de acordo com a legislação brasileira, é 0,06 g/L de sangue e que um adulto tem cerca de 5 L de sangue, dizer se a pessoa examinada estava (ou não) embriagada quando da coleta de sangue. Qual teria sido a conclusão caso tivesse sido empregado o método de Padronização Externa ?

Cp =

Ap =

Apip =

Apia =

Aa =

Ca =

Ca =

Uma mistura padrão contendo 3 componentes (CA = 25%; CB = 35% e CA = 40%) foi empregada para calibrar um cromatógrafo a gás. Em seguida, foi injetada a amostra. Os dois cromatogramas obtidos (Padrão e Amostra) forneceram os resultados abaixo. Determinar a composição da amostra. Obs.: Empregar o Método de Cálculo de Normalização de Área. Verificar se há necessidade do cálculo dos Fatores de Resposta.

Cp

Ap

Fa

112 83 92 287

% Área 39.02 28.92 32.06 100.00

23.33 9.46 14.91 47.70

48.91 19.83 31.26 100.00

Questão 4:

Enunciado:

Dados:

altura largura UnidadeDimensões da amostra = 0.1 0.1 m

Volume de padrão = 0.5 ð mLÁrea da amostra = 0.01 ð m2

60 mg/L mp = 0.03 mg

8517

7956

7648

8435

Cálculos:

a) Padronização Interna:

0.031 3.09 (fora)

b) Padronização Externa: Especificação:

0.030 2.97 (dentro)

Questão 5:

Enunciado:

a) Cálculo do Limite de Detecção (LD):

Dados: (em mm)

Aa

Ac

Ca (%)

Uma amostra de embalagem flexível foi analisada por cromatografia a gás, para a determinação do teor residual do solvente (álcool etílico) empregado na diluição da tinta de impressão. Foi empregada a técnica de head space. O método de cálculo foi o de Padronização Interna. De acordo com o procedimento analítico, o padrão é preparado colocando-se 0,5 mL de solução contendo 60 mg/L de álcool etílico e 0,5 mL de idêntica solução de álcool n-propílico. Para a análise da amostra, foram colocados um pequeno quadrado da embalagem (10 cm X 10 cm) e 0,5 mL da solução de álcool n-propílico. Ambos, padrão e amostra foram confinados em frascos de igual capacidade. Considerando que o teor máximo de álcool etílico na embalagem, de acordo com a especificação do Cliente, é de 3 mg/m2, dizer se o material examinado atende ou não à especificação. Qual teria sido a conclusão caso tivesse sido empregado o método de Padronização Externa ?

Cp =

Ap =

Apip =

Apia =

Aa =

ma = mg ð mg/m2

ma = mg ð mg/m2

Calcular o Limite de Detecção e o intervalo de concentração útil (Faixa de Trabalho), a partir dos dados abaixo, obtidos com soluções de diferentes concentrações do analito.

30 10 2 1

10 1 2

LD = 0.07

b) Determinação da Faixa de Linearidade:

Dados:# 1 2 3 4 5 6 7 8

Conc 1 2 5 10 20 50 100 200Área 321 643 1597 3207 6394 16054 32090 64268

i) Curva com os dez pontos:

Coeficiente de correlação (r) = 0.9926373

ii) Curva com os nove pontos:

Coeficiente de correlação (r) = 0.9986565

iii) Curva com os oito pontos:

hp = atcrom = atinteg = Cp =

hr = atcrom = atinteg =

0 200 400 600 800 1000 12000.00E+00

5.00E+04

1.00E+05

1.50E+05

2.00E+05

2.50E+05

0 100 200 300 400 500 6000.00E+00

2.00E+04

4.00E+04

6.00E+04

8.00E+04

1.00E+05

1.20E+05

1.40E+05

1.60E+05

Coeficiente de correlação (r) = 0.9999997

Questão 6:

Enunciado:

Solução:

Cálculo do LD:

Dados: (em mm)

78 100 2 Cp = 0.5

6 10 2

LD = 0.008

Hora da detenção: 22 Fator de redução: 0.008Intervalo até 24 h: 2 Teor máx. na detenção: 0.985 mg/LGrupos de 2 horas: 1

A Faixa de Linearidade termina no ponto 8, ou seja, a linearidade vai até a concentração de 200 unidades. Como o Limite de Detecção é de 0,07 unidades, a Faixa de Linearidade Dinâmica é:

Às 22 horas, um motorista apresentando visíveis sinais de embriaguez foi detido numa blitz e o teste do bafômetro resultou positivo. Após passar a noite na Delegacia, onde foi autuado em flagrante, acionou seu advogado, o qual requereu a realização do teste definitivo, não realizado na noite anterior, por lapso do delegado de plantão. No final da manhã, foi então levado para o Instituto de Criminalística, por solicitação de seu próprio advogado, onde somente às 12 horas foi realizada a coleta de sangue para exame. O resultado analítico foi negativo. Com base nos dados abaixo, explique o que aconteceu. Qual teria sido o teor máximo de álcool etílico no sangue desse indivíduo? O teor máximo de álcool no sangue, de acordo com a legislação brasileira, é 0,06 g/L de sangue.

Se o resultado foi negativo, conclui-se que no momento do exame o teor alcoólico estava abaixo do LD. Para responder corretamente será admitido, inicialmente, que o teor alcoólico no momento do exame era exatamente igual ao LD.

hp = atcrom = atinteg =

hr = atcrom = atinteg =

Prosseguindo: Se o teor alcoólico no momento do exame fosse exatamente 0,008 (portanto, menor que o máximo permitido por Lei) e considerando que a concentração de álcool no organismo cai, em média, para a metade a cada duas horas, como a coleta ocorreu 14 horas após a detenção, a concentração máxima no momento da detenção teria sido:

0 50 100 150 200 2500.00E+00

1.00E+04

2.00E+04

3.00E+04

4.00E+04

5.00E+04

6.00E+04

7.00E+04

Hora da coleta: 12Intervalo até coleta: 12Grupos de 2 horas: 6

Total: 7

Realizando o cálculo de outro modo:

LD/0,06 = 0.128205128 ð 6 horas

Conclusão: No momento da detenção, o indivíduo poderia de fato estar embriagado. O atraso na coleta e análise resultou a seu favor.

Se o indivíduo somente pode ser considerado embriagado se o teor de álcool no sangue for igual ou superior a 0,06 g/L, a coleta, realizada após um intervalo de tempo igual ou superior ao calculado abaixo, apresentará um resultado negativo.

(0,5)Dt = Dt =

Uma amostra de sangue foi analisada por cromatografia a gás, empregando-se a técnica de head space, com o método de cálculo de Padronização . De acordo com o procedimento analítico, o padrão é preparado colocando-se 0,5 mL de solução aquosa contendo 0,079 g/L de álcool etílico

e 0,5 mL de idêntica solução de álcool n-propílico. No caso da amostra, a solução de etanol é substituída por 0,5 mL de sangue. Considerando que o teor máximo de álcool no sangue, de acordo com a legislação brasileira, é 0,06 g/L de sangue e que um adulto tem cerca de 5 L de sangue, dizer se a pessoa examinada estava (ou não) embriagada quando da coleta de sangue. Qual teria sido a conclusão caso tivesse sido empregado o método de

= 40%) foi empregada para calibrar um cromatógrafo a gás. Em seguida, foi injetada a amostra. Os dois cromatogramas obtidos (Padrão e Amostra) forneceram os resultados abaixo. Determinar a composição da amostra.

. Verificar se há necessidade do cálculo dos Fatores de Resposta.

3

Uma amostra de embalagem flexível foi analisada por cromatografia a gás, para a determinação do teor residual do solvente (álcool etílico) head space. O método de cálculo foi o de Padronização Interna. De

acordo com o procedimento analítico, o padrão é preparado colocando-se 0,5 mL de solução contendo 60 mg/L de álcool etílico e 0,5 mL de idêntica solução de álcool n-propílico. Para a análise da amostra, foram colocados um pequeno quadrado da embalagem (10 cm X 10 cm) e 0,5 mL da solução de álcool n-propílico. Ambos, padrão e amostra foram confinados em frascos de igual capacidade. Considerando que o teor máximo de álcool etílico na embalagem, de acordo com a especificação do Cliente, é de 3 mg/m2, dizer se o material examinado atende ou não à especificação.

Padronização Externa ?

mg/m2

Calcular o Limite de Detecção e o intervalo de concentração útil (Faixa de Trabalho), a partir dos dados abaixo, obtidos com soluções de diferentes

9 10500 1000

142250 228456

0 200 400 600 800 1000 12000.00E+00

5.00E+04

1.00E+05

1.50E+05

2.00E+05

2.50E+05

0 100 200 300 400 500 6000.00E+00

2.00E+04

4.00E+04

6.00E+04

8.00E+04

1.00E+05

1.20E+05

1.40E+05

1.60E+05

3E+03

A Faixa de Linearidade termina no ponto 8, ou seja, a linearidade vai até a concentração de 200 unidades. Como o Limite de Detecção é de 0,07 unidades, a Faixa de Linearidade Dinâmica é:

Às 22 horas, um motorista apresentando visíveis sinais de embriaguez foi detido numa blitz e o teste do bafômetro resultou positivo. Após passar a noite na Delegacia, onde foi autuado em flagrante, acionou seu advogado, o qual requereu a realização do teste definitivo, não realizado na noite anterior, por lapso do delegado de plantão. No final da manhã, foi então levado para o Instituto de Criminalística, por solicitação de seu próprio advogado, onde somente às 12 horas foi realizada a coleta de sangue para exame. O resultado analítico foi negativo. Com base nos dados abaixo, explique o que aconteceu. Qual teria sido o teor máximo de álcool etílico no sangue desse indivíduo? O teor máximo de álcool no sangue, de acordo

Se o resultado foi negativo, conclui-se que no momento do exame o teor alcoólico estava abaixo do LD. Para responder corretamente será admitido, inicialmente, que o teor alcoólico no momento do exame era exatamente igual ao LD.

Prosseguindo: Se o teor alcoólico no momento do exame fosse exatamente 0,008 (portanto, menor que o máximo permitido por Lei) e considerando que a concentração de álcool no organismo cai, em média, para a metade a cada duas horas, como a coleta ocorreu 14 horas após a detenção, a concentração máxima no momento da detenção teria sido:

0 50 100 150 200 2500.00E+00

1.00E+04

2.00E+04

3.00E+04

4.00E+04

5.00E+04

6.00E+04

7.00E+04

Conclusão: No momento da detenção, o indivíduo poderia de fato estar embriagado. O atraso na coleta e análise resultou a seu favor.

Se o indivíduo somente pode ser considerado embriagado se o teor de álcool no sangue for igual ou superior a 0,06 g/L, a coleta, realizada após um intervalo de tempo igual ou superior ao calculado abaixo, apresentará um resultado negativo.