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1. Objetivo
Ilustrar a preparação de complexos através de reações de substituição e verificar
experimentalmente algumas de suas propriedades.
Mostrar diferenças entre isômeros de ligação, tipo nitro e nitrito.
2. Introdução
O termo complexo significa um átomo metálico ou íon central rodeado por um
conjunto de ligantes. Um ligante é um íon ou molécula que pode ter existência
independente.
Um complexo é a combinação de um ácido de Lewis (o átomo metálico central)
com várias bases de Lewis (os ligantes). O átomo da base de Lewis que forma a ligação
com o átomo central é chamado de átomo doador, porque ele que doa os elétrons usados
para formar a ligação. O átomo ou íon metálico, o ácido de Lewis do complexo, é o
átomo receptor.
Isómeros têm a mesma fórmula molecular, mas arranjos diferentes dos átomos.
Para os complexos metálicos, destacam-se os isómeros de coordenação, os quais há
diferenças na esfera de coordenação; isómeros de ligação, os quais a ligação entre o
ligante e o metal envole átomos diferentes; isómeros geométricos, os quais mudam a
posição dos ligantes; isómeros ópticos é quando existe estruturas assimétricas em que
uma é imagem no espelho da outra.
3. Materiais e Reagentes
1- Béquer de 250 mL
2- Proveta de 25 mL
3- Funil de placa porosa
4- Béquer de 100 mL
5- Ácido clorídrico (HCl): concentrado e 0,1 mol/L
6- Hidróxido de amônio (NaOH): concentrado
7- Nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III): sólido
8- Álcool etílico: p.a.
9- Nitrito de sódio (NaNO2): sólido
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4. Procedimento Experimental
4.1. Preparação do Cloreto de Pentaaminclorocobalto (III)
Em um béquer de 250 mL, dissolva 2,5g de [Co(NH3)4CO3]NO3 em 25 mL de
água destilada e adicione 4 mL de HCl concentrado sob agitação (operação em capela
para evitar os efeitos nocivos dos vapores de HCl). Observe o desprendimento de CO2.
Cessada a efervescência, neutralize a solução com hidróxido de amônio
concentrado (operação em capela) e verifique o pH com papel indicador universal.
Aqueça a solução por 20 minutos sem deixar entrar em ebulição. Resfrie a
solução ligeiramente e adicione 40 mL de ácido clorídrico concentrado (Cuidado: o HCl
é volátil e tóxico; operação em capela).
Reaqueça a solução por 25 minutos e observe a mudança de cor. Resfrie a
solução à temperatura ambiente. Separe os cristais vermelhos por filtração utilizando
funil de placa porosa. Lave primeiro com alguns mL de água destilada gelada e depois
com cerca de 10 mL de álcool etílico. Complete a secagem sob sucção.
4.2. Preparação do Cloreto de Pentaaminnitrocobalto (III)
Em um béquer de 100 mL, prepare uma solução contendo 10 mL de água
destilada e 2 mL de hidróxido de amônio concentrado (atenção: operação em capela) e
sature com 2g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 (obtido na parte 4.1). Aqueça ligeiramente
(60ºC) e filtre a solução a quente utilizando funil de placa porosa.
Neutralize a solução com HCl concentrado (operação em capela), verifique o pH
com papel indicador universal e acrescente 3g de nitrito de sódio. Aqueça ligeiramente
(60ºC) a solução até que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se
dissolva.
Adicione muito lentamente no inicio e depois mais rapidamente cerca de 35 mL
de HCl concentrado (operação em capela). Resfrie a solução em banho de gelo.
Colete por filtração, em funil de placa porosa, os cristais acastanhados formados,
lave com álcool etílico e seque ao ar.
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4.3. Preparação do Cloro de Pentaamin(nitrito)cobalto (III)
Em um béquer de 100 mL, prepare uma solução de 20 mL de água destilada e 5
mL de hidróxido de amônio concentrado (atenção: operação em capela) e sature com 1g
do complexo [Co(NH3)Cl]Cl2 (obtido na parte 4.1). Aqueça ligeiramente (60ºC) e filtre
a solução quente utilizando funil de placa porosa. Resfrie a solução e neutralize com
HCl 1,0 mol/L (verifique o pH com papel indicador universal).
Adicione 1,5g de nitrito de sódio e 1,5 mL de HCl concentrado (cuidado: em
virtude dos gases liberados neste experimento e na volatilidade do ácido clorídrico
concentrado toda a operação deve ser efetuada em capela). Agite apenas o suficiente
para completar a mistura e deixe a solução em repouso. O produto precipita lentamente
como um sólido rosado.
Recolha o produto por filtração, sob sucção. Utilizando funil de placa porosa.
Lave com alguns mL de água destilada e depois com álcool etílico. Complete a secagem
sob sucção e guarde ao abrigo de luz.
5. Resultados
5.1. Preparação do Cloreto de Pentaaminclorocobalto (III)
Em um béquer dissolveu-se 2,5 g de nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III)
em 25 mL de água destilada. Em seguida foi adicionado 4 mL de ácido clorídrico
concentrado, lentamente e sob agitação. A reação faz com que liberasse dióxido de
carbono.
Quando cessou a efervescência, neutralizou a solução com hidróxido de amônio
concentrado. O pH ficou em torno de 7.
Aqueceu-se a solução por 20 minutos, mas não deixou entrar em ebulição.
Resfriou-a ligeiramente e adicionou mais 40 mL de ácido clorídrico concentrado.
Notou-se que a solução passou de transparente para azul escuro.
Reaqueceu-se a solução por mais 25 minutos. Notou-se que a solução ficava
cada vez mais escura. Resfriou-se a solução a temperatura ambiente. Filtrou-se a
solução a vácuo. Notou-se num funil alguns cristais roxos. Lavaram-se esses cristais
com alguns mL de água destilada gelada e depois com 10 mL de álcool etílico. Em
seguida terminou a filtração, deixando os cristais secos no funil.
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[Co(NH3)5CO3]NO3 + 4 HCl + NaOH → [Co(NH3)5Cl](NO3)2} + CO2↑
5.2. Preparação do Cloreto de Pentaaminnitrocobalto (III)
Em um béquer preparou uma solução contendo 10 mL de água destilada e 2 mL
de hidróxido de amônio concentrado. Saturou-se a solução com 2,0 g do complexo
cloreto de pentaaminnitrocobalto (III), obtido na parte 5.1. Aqueceu-se ligeiramente até
60ºC e filtrou a solução quente, utilizando um funil de placa porosa.
Neutralizou-se a solução com ácido clorídrico concentrado, verificou-se o pH
que deu em torno de 7. Acrescentou-se 3 g de nitrato de sódio. Aqueceu-se ligeiramente
a solução até que todo o precipitado se dissolveu.
Adicionou-se lentamente 35 mL de ácido clorídrico concentrado. Resfriou-se a
solução em banho de gelo.
Em seguida filtrou-se a solução à vácuo. Notou-se no funil cristais de cor
castanhos. Lavou com alguns mL de álcool etílico e deixou secar ao ar.
5.3. Preparação do Cloro de Pentaamin(nitrito)cobalto (III)
Em béquer preparou-se uma solução de 20 mL de água destilada com 5 mL de
hidróxido de amônio concentrado. Saturou-se a solução com 1g do complexo cloreto de
pentaaminnitrocobalto (III), obtido na parte 5.1. Aqueceu-se ligeiramente a solução e a
filtro quente utilizando um funil de placa porosa. Resfriou-se a solução e neutralizou
com ácido clorídrico 1,0 mol/L. Mediu-se o pH e notou-se que estava em torno de 7.
Adicionou-se 1,5g de nitrato de sódio e 1,5 mL de ácido clorídrico concentrado.
Agitou-se um pouco a solução e a deixou em repouso. O produto precipitou-se
lentamente. Era um sólido de cor rosa.
Filtrou-se a solução à vácuo utilizando um funil de placa porosa. Lavou-se com
alguns mL de água destilada e depois com alguns mL de álcool etílico. Finalizou-se a
filtração e guardou o produto.
6. Conclusão
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De acordo com a pratica realizada, notou-se que pode-se prepara um complexo a
partir de outro complexo. A início, é necessário trocar os ligantes da rede cristalina do
complexo.
7. Referências
MAHAN, Bruce M.; MYERS, Rollie J.. Química: um curso universitário. São Paulo:
Edgard Blücher, 1995.
MORITA, Tókio; ASSUMPÇÃO, Rosely Maria Viegas. Manual de soluções,
reagentes e solventes. 2ªed. São Paulo: Blucher, 2007.
TITO E CANTO. Química: na abordagem do cotidiano. 1ªed. Vol. Único. São Paulo:
Moderna, 1996.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou,
1981.
USBERCO, João, e SALVADOR, Edgard. Química. Vol. único. 5ª ed. São Paulo:
Saraiva, 2002.
8. Problemas
1º) A que se deve o desprendimento de CO2 no experimento 4.1?
2º) A que se deve a mudança de coloração observado no experimento 4.1?
3º) Qual a necessidade de resfriar a solução em banho de gelo no experimento 4.2?
4º) Qual a função do nitrito de sódio no experimento 4.3?
5º) Quais os gases liberados no experimento 4.3?
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