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RELATÓRIO TÉCNICO ITAK – RT008/18 PEP
ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES
DE MINÉRIO DE OURO
57ª RODADA – ABRIL 2018
Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ouro – 57ª Rodada
RT-008/18 PEP – Instituto de Tecnologia August Kekulé – Pág. 2 / 17
www.itak.com.br – e-mail: tecnologia@itak.com.br
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1. Introdução
2. Preparação dos Itens do Ensaio
3. Avaliação da Homogeneidade
4. Critérios para Interpretação de Resultados
5. Participantes do Ensaio de Proficiência
6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência
7. Conclusão
8. Equipe ITAK
9. Direitos Autorais
10. Apelação
11. Referências
Anexo
1. Introdução
O Departamento de Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK lançou em Janeiro de 2018 a
57ª Rodada do Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ouro para avaliação de resultados de
ensaios e análises obtidos por um grupo composto por laboratórios de empresas produtoras e
laboratórios comerciais.
O ITAK é certificado pela Bureau Veritas Certification na ISO 9001:2015 para o escopo:
Fabricação e Venda de Materiais de Referência Certificados (MRC’s);
Desenvolvimento, Planejamento e Realização de Ensaios de Proficiência para Análises
Geoquímicas e Ambientais;
Preparação Física de Amostras Geoquímicas.
Este Ensaio de Proficiência foi desenvolvido em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC
17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência e as análises
estatísticas foram realizadas em conformidade com as normas ISO 13528:2015 - Statistical Methods for
Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons e ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and
precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability
and reproducibility of a standard measurement method.
Este Ensaio de Proficiência constituiu-se da análise de dois Materiais de Referência de Minério de
Ouro distintos produzidos pelo ITAK. Nesta rodada os laboratórios foram convidados a analisar o
parâmetro Ouro (Au) nas amostras identificadas como X57 e Y57. As amostras foram analisadas no
decorrer dos meses de Fevereiro e Março de 2018.
Cada laboratório recebeu 5 réplicas dos Materiais de Referência com códigos numéricos distintos.
Para a Mineração Serra Grande os resultados para as amostras X57-08 e Y57-08 foram unificados como
X57 e Y57 para toda avaliação estatística.
Este Relatório Técnico apresenta a avaliação dos resultados e interpretação dos resultados para
a Mineração Serra Grande (Crixás/GO), a qual é codificada como Laboratório número 08 (LAB 08).
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2. Preparação dos Itens de Ensaio
A preparação dos Materiais de Referência utilizados neste Ensaio de Proficiência foi realizada em
conformidade com os requisitos do ABNT ISO/GUIA 34:2012 – Requisitos Gerais para a Competência de
Produtores de Material de Referência.
Os Materiais de Referência (MR) de Minério de Ouro foram secos a temperatura de 105oC, britados
a uma granulometria inferior a 2 mm e posteriormente cominuídos. Em seguida, os mesmos foram
homogeneizados até serem aceitos nos testes de homogeneidade.
3. Avaliação da Homogeneidade
A avaliação da homogeneidade tem por objetivo verificar se os dados se distribuem
estatisticamente seguindo testes paramétricos e se apresentam baixa dispersão, adequada a materiais
de referência.
Utilizando-se de amostragem estratificada aleatória foram selecionadas alíquotas do MR X57 e
do MR Y57 para a avaliação do grau de homogeneidade em conformidade com o ABNT ISO/GUIA
35:2012 – Materiais de referência – Princípios Gerais e Estatísticos para Certificação.
A técnica de análise estatística de Shapiro-Wilk, juntamente com a Análise de Variância, foi
utilizada para avaliar a homogeneidade das alíquotas, para o nível de 95% de confiança.
Os resultados destas avaliações de homogeneidade estão expressos nos relatórios internos do
ITAK RI 001/18 MR e RI 002/18 MR.
Após a aprovação nos testes de homogeneidade, as amostras do Programa de Ensaios de
Proficiência foram enviadas para os participantes.
4. Critérios para Interpretação de Resultados
O objetivo de um Ensaio de Proficiência é permitir que cada participante possa visualizar a
exatidão de seus resultados dentro do universo constituído por outros laboratórios do ramo. O
laboratório poderá também se autoaferir, caso necessário, avaliando sua sistemática de trabalho,
comparando os seus resultados com os demais. Dentro deste contexto, cada laboratório recebe um
relatório, para cada remessa de amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do
Programa, identificados por códigos numéricos. Isso garante o caráter confidencial dos resultados e evita
o conluio entre participantes.
A interpretação dos resultados foi feita com base em três critérios:
- Avaliação de Outliers: Utilização de técnicas estatísticas para avaliação de Outliers em
conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results - Part 2.
- Avaliação de Exatidão:
a) Avaliação de Desempenho pelo Z Score em conformidade com a ISO 13528:2015 -
Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
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b) Avaliação de Desempenho pela técnica da Elipse de Confiança (Gráfico de Youden) em
conformidade com a ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparisons.
- Avaliação de Precisão: Ranqueamento dos laboratórios através da estatística k de Mandel de
acordo com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -
Part 2.
4.1. Avaliação de Outliers
Programas, parâmetros e indicadores que atestam a qualidade dos resultados analíticos dos
laboratórios são de extrema importância e valia para a gestão do laboratório, bem como para o bom
atendimento e satisfação dos seus clientes. Assim, ferramentas de identificação e controle de variações
e valores discrepantes (outliers) se mostram cada vez mais necessárias.
Um Outlier é uma observação extrema, ou seja, um ponto com comportamento diferente dos
demais. Tratando-se de análises químicas, um resultado ou um conjunto de resultados considerado
Outlier é um dado espúrio em relação à população de resultados para um determinado nível de confiança
estatística.
Neste ensaio de proficiência foi utilizada as estatísticas h e k de Mandel para avaliação de Outliers
em conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results - Part 2.
A estatística h avalia os resultados do laboratório em relação à exatidão ou acurácia e o k avalia
os resultados em relação à precisão ou Repetibilidade através do cálculo de valores críticos de h e k
relacionados ao experimento realizado (nº de réplicas e nº de participantes) e relacionado ao nível de
confiança estatística estabelecida. Foram utilizados os níveis de 95% e 99%.
Segundo a norma referenciada acima, laboratórios que estejam no intervalo entre 95% e 99% de
confiança são considerados stragglers, ou seja, não são outliers, mas estão em uma região de alerta. Já
laboratórios que estejam além do intervalo com 99% de confiança estatística são considerados outliers.
A avaliação de Outliers neste Ensaio de Proficiência foi realizada com o objetivo de mostrar ao
participante se o seu resultado é válido dentro da população ou se é um straggler ou um outlier. Devido
ao baixo número de participantes, os dados considerados stragglers ou outliers não foram excluídos da
avaliação estatística de exatidão.
O Anexo mostra a tabela com os valores de h e k de Mandel, bem como os gráficos que sinalizam
outliers e stragglers.
As linhas vermelhas dos gráficos correspondem aos valores críticos de h e k de Mandel para o
nível de confiança de 99% e as linhas amarelas correspondem aos valores críticos para o nível de
confiança de 95%. Avaliando-se as barras referentes aos participantes, aquelas de cor amarela
correspondem a resultados classificados como stragglers e barras de cor vermelha correspondem a
resultados classificados como outliers.
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4.2. Determinação do Valor Designado, do Desvio Padrão Robusto e da Incerteza do Valor Designado
Para este Ensaio de Proficiência, os Valores Designados para cada Material de Referência e para
cada parâmetro analisado foram obtidos através dos Algoritmos A e S do Anexo C da Norma ISO
13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons. Estes
Algoritmos fazem uso da estatística robusta a qual é menos susceptível a interferências de valores
espúrios e extremos.
Os Desvios Padrão para cada Material de Referência e para cada parâmetro analisado, também
chamado de Desvio Padrão para Avaliação de Proficiência, foram obtidos através dos Algoritmos A e S
do Anexo C da Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparisons.
Após o cálculo dos valores designados e dos Desvios Padrão para cada parâmetro do Ensaio de
Proficiência, são determinadas as incertezas padrão dos Valores Designados através da Equação 1, em
conformidade com a Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by
Interlaboratory Comparisons.
𝑢𝑥 = 1,25 ∗𝑠
√𝑝 (Equação 1)
Onde:
𝑢𝑥 é a incerteza padrão
s é o desvio padrão robusto.
𝑝 é o número de laboratórios participantes.
No Anexo é apresentada uma tabela com os valores designados obtidos, os desvios padrão e as
incertezas padrão.
4.3. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios
a) Avaliação de Exatidão pelo Z Score
Em Ensaios de Proficiência frequentemente faz-se necessária a transformação dos resultados em
uma estatística que possibilite a avaliação de desempenho.
A estatística Z Score é uma medida da distância relativa da média dos resultados reportados por
um participante em relação ao valor designado para o parâmetro analisado.
O Z Score é calculado conforme:
s
Xxz D
(Equação 2)
Onde: z é o Z Score x é a média dos cinco resultados reportados pelo participante.
DX é o valor designado no Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado. s é o desvio padrão robusto Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.
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A interpretação do valor do índice z está descrita abaixo:
|z| ≤ 2 - Resultado SATISFATÓRIO.
2 < |z| < 3 - Resultado QUESTIONÁVEL.
|z| ≥ 3 - Resultado INSATISFATÓRIO.
No Anexo é apresentada uma tabela com os valores calculados de Z Score, os gráficos gerados
para os Z Scores para a análise e interpretação, bem como, os comentários pertinentes ao desempenho
do laboratório.
b) Avaliação de Exatidão pela Elipse de Confiança (Gráfico de Youden)
A representação gráfica utilizando o Gráfico de Youden é bastante simples e feita com base nos
resultados de coordenadas (x e y), obtidos pelos laboratórios para os pares de amostras enviados. A
escala do eixo x cobre a faixa de resultados referentes à primeira amostra (amostra X57) e a escala do
eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados da segunda amostra (amostra Y57). Dessa forma,
cada ponto localizado no gráfico é representativo do laboratório participante.
A elipse de confiança é traçada de tal modo que qualquer ponto tem a mesma probabilidade de
estar dentro da elipse, sendo estabelecido o grau de 95% de confiança. Geralmente os pontos se situam
dentro de uma elipse, cujo eixo maior faz um ângulo de aproximadamente 45º com o eixo horizontal.
As Elipses de Confiança apresentadas nos Ensaios de Proficiência do ITAK contêm uma área
demarcada que representa a faixa de 95% de confiança e linhas subsequentes que demarcam as faixas
de 99% e 100% respectivamente para possibilitar uma analogia à técnica estatística do Z-Score.
A interpretação dos resultados de Ensaios de Proficiência utilizando a técnica da Elipse de
Confiança é feita através da análise dos erros aleatórios e sistemáticos, associando-os aos eixos da elipse
de confiança e à inclinação do seu eixo maior com relação ao eixo das abscissas. A dispersão dos pontos
ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do eixo menor está
associada aos erros aleatórios.
Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência
de seu ponto se situar dentro da elipse e próximo do seu centro. A Figura 1 mostra uma ilustração
esquemática de um gráfico de Youden e a seguir são detalhados os critérios de interpretação.
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Fig. 1: Representação esquemática de uma Elipse de Confiança Hipotética.
Pontos dentro da elipse:
com dispersão uniforme e afastados da borda da elipse, indicam desempenho
SATISFATÓRIO dos laboratórios (pontos verdes ou azuis);
localizados próximos à borda da elipse, indicam desempenho QUESTIONÁVEL dos
laboratórios (pontos amarelos);
Pontos fora da elipse:
qualquer ponto localizado fora da elipse indica desempenho INSATISFATÓRIO do
laboratório (pontos vermelhos);
Nota: Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico, devem
reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte do desvio. Para esses
laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação do
tipo de erro eventualmente cometido.
Classificação de erros:
Pontos localizados próximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemáticos que
são tão mais significativos quanto mais afastados do centro da elipse podendo ser sub-
classificados em:
erros sistemáticos positivos, para pontos localizados no Quadrante-I;
erros sistemáticos negativos, para pontos localizados no Quadrante-III.
Erros sistemáticos ocorrem devido a condições adversas do laboratório, podendo ter origem em:
modificações não permitidas na metodologia;
instrumento não aferido ou não corretamente calibrado.
Pontos afastados do eixo maior da elipse, localizados nos Quadrantes II e IV,
indicam erros aleatórios que são tão mais significativos quanto mais afastados do
centro da elipse;
Erros aleatórios ocorrem devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem em:
operador não devidamente treinado;
erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de
unidades, erro de transcrição de resultados, entre outros).
QUADRANTE-I QUADRANTE-II
QUADRANTE-III QUADRANTE-IV
A M O S T R A 1
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A interpretação dos resultados obtidos é realizada para cada parâmetro individualmente.
Para os casos que envolvem duas ou mais metodologias, foi realizada também a interpretação do
conjunto de resultados desde que comprovado que não haja populações estatísticas distintas separadas
por metodologias diferentes.
4.4. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios – Avaliação de Precisão
As medidas de precisão demonstram basicamente o nível de variação entre os resultados de uma
mesma amostra analisada em circunstâncias idênticas, e assim, demonstram também a oscilação do
desempenho do laboratório com o tempo.
A precisão de cada participante para este Ensaio de Proficiência foi avaliada utilizando-se a
estatística k de Mandel, pois trata-se de uma boa ferramenta de autoaferição para o participante avaliar
sua precisão ou Repetibilidade.
No Anexo é apresentado um gráfico com o ranqueamento dos laboratórios em relação à precisão
utilizando-se a estatística k de Mandel.
5. Participantes do Ensaio de Proficiência
Um grupo de laboratórios especializados foi convidado para participar da 57ª Rodada do Ensaio
de Proficiência em Análises de Minério de Ouro.
Os laboratórios participantes deste Ensaio de Proficiência encontram-se listados a seguir:
AngloGold Ashanti Córrego do Sítio Mineração Ltda
Nova Lima, MG – Brasil
AngloGold Ashanti Córrego do Sítio Mineração Ltda
Santa Bárbara, MG – Brasil
Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services Peru S.A.C.
Callao – Peru
GeoProMining Ltd.1
Yerevan – Armenia
GeoProMining Ltd.2
Yerevan – Armenia
Jacobina Mineração e Comércio Ltda
Jacobina, BA - Brasil
Kinross Brasil Mineração S.A.
Paracatu, MG – Brasil
Mineração Maracá – Yamana Gold
Alto Horizonte, GO – Brasil
Mineração Riacho dos Machados
Riacho dos Machados, MG - Brasil
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Mineração Serra Grande
Crixás, GO – Brasil
Pilar de Goiás Desenvolvimento Mineral
Pilar de Goiás, GO – Brasil
Saskatchewan Research Council – SRC
Saskatoon – Canadá
Troy Resources Argentina Ltda
San Juan – Argentina
6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência
Cada laboratório foi convidado a participar com cinco resultados para o parâmetro Ouro (Au),
utilizando preferencialmente a metodologia de Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação
(Fire Assay) / Espectrometria de Absorção Atômica, podendo ser utilizados outros métodos clássicos ou
métodos alternativos validados.
A legenda seguinte mostra a codificação dada para os métodos de análise utilizados pelos
laboratórios participantes para determinação de Ouro (Au):
[a] Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação (Fire Assay) / Espectrometria de
Absorção Atômica (AAS). [b] Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação (Fire Assay) / Gravimetria. [c] Determinação de Ouro (Au) através de abertura com água régia e extração orgânica (DIBK)
/ Espectrometria de Absorção Atômica. [d] Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação (Fire Assay) / Espectrometria de
Emissão Ótica (ICP-OES).
7. Conclusão
Os comentários apresentados têm como objetivo dar subsídios aos responsáveis pelos
laboratórios, para que os mesmos tenham uma avaliação dos aspectos de qualidade de suas análises.
As análises que apresentarem desempenho “SATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de
exatidão têm uma comprovação, através deste Ensaio de Proficiência, que o Laboratório executa análises
reprodutíveis e compatíveis com outros laboratórios, o que as torna confiáveis e traz segurança ao
cliente. Esta é uma das principais informações a ser extraída da participação neste Ensaio de Proficiência,
o que demonstra que as ferramentas de qualidade utilizadas pelo Laboratório Participante para a análise
avaliada são eficazes e estão alinhadas para levar o Laboratório a atingir a condição de excelência e
estar Proficiente para realizar este tipo de análise.
As análises que apresentarem desempenho “QUESTIONÁVEL” nas técnicas de avaliação de
exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita avaliar
a execução das suas análises para identificar um potencial de melhoria nas mesmas para a busca do grau
“SATISFATÓRIO” para as suas análises.
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As análises que apresentarem desempenho “INSATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de
exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita revisar
seu processo analítico, identificar oportunidades de melhorias na execução de suas análises e
efetivamente implementá-las de modo a obter resultados “SATISFATÓRIOS” nas rodadas seguintes.
A avaliação de precisão visa auxiliar os laboratórios a reduzirem a variabilidade dos resultados,
melhorando a Repetibilidade e possibilita também um cross-checking para obtenção de um
benchmarking com outros laboratórios do ramo.
Mesmo os laboratórios obtendo desempenho “SATISFATÓRIO” devem sempre buscar a melhoria
da exatidão e da precisão das suas análises, refinando calibrações, aumentando a utilização de
ferramentas de calibração e controle de análises químicas como Materiais de Referência Certificados
fabricados a partir de matrizes naturais e com características geoquímicas similares às matrizes dos
materiais analisados.
8. Equipe ITAK
Este Ensaio de Proficiência foi baseado em planejamento do químico Bráulio de Freitas Pessoa e
co-desenvolvido pelo químico Smarck de Jesus Lelis e pela equipe técnica do Departamento de
Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK.
9. Direitos Autorais
É proibida a reprodução do conteúdo dos itens 1 (Introdução), 2 (Preparação dos Itens de Ensaio),
3 (Avaliação da Homogeneidade), 4 (Critérios para Interpretação de Resultados), 5 (Participantes do
Ensaio de Proficiência), 6 (Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência), 7 (Conclusão), 8 (Equipe ITAK),
9 (Direitos Autorais), 10 (Apelação) e 11 (Referências), em partes ou na sua íntegra. Os conceitos
desenvolvidos neste relatório, bem como, sua estrutura, são de propriedade do ITAK – Instituto de
Tecnologia August Kekulé. Em caso de necessidade de reprodução destes itens, contatar o ITAK para
providenciar a cópia impressa. Este relatório é controlado, não sendo permitida cópia eletrônica da sua
íntegra, somente cópia impressa para o Laboratório Participante.
Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante, bem como, as conclusões e
comentários pertinentes, podem ser divulgados e reproduzidos com o consentimento do Laboratório
Participante, isto é, aos “Anexos” é permitida reprodução parcial ou integral, em cópia impressa ou
eletrônica, conforme determinar o Laboratório Participante.
Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante poderão ser utilizados pelo
ITAK na Certificação dos Materiais de Referência utilizados no Programa de Ensaios de Proficiência,
sendo sempre preservada a confidencialidade dos dados.
Este relatório é confidencial, estando disponível somente para o Laboratório Participante com a
identificação da sua codificação.
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10. Apelação
É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à
avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do laboratório
participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá encaminhar um e-mail
para a coordenação dos Ensaios de Proficiência (interlab@itak.com.br) solicitando o RG-0037,
Formulário de Apelação, para ser preenchido. Atendendo a um requisito da Norma ABNT NBR ISO/IEC
17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência, o ITAK
mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática incluindo prazos para apelação,
análise pelo ITAK e resposta ao participante.
11. Referências
ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2.
ABNT NBR ISO/IEC 17043 : 2011 / Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de
proficiência.
D.C. Montgomery (1991), Introduction to Statistical Quality Control, 2nd edition.
YOUDEN, W.J. (1959), Graphical diagnosis of interlaboratory test results, Industrial Quality Control.
Waeny, J.C.C. (1992), Controle Total da Qualidade em Metrologia, Makron Books, Mc Graw Hill.
ABNT NBR ISO/IEC GUIA 43 1:1999/ Conf:2005, Ensaios de proficiência por comparações
interlaboratoriais – Parte 1 – Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.
ASTM. Standard practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of
industrial chemicals E 180-85. Ann. Book ASTM Stand. Philadelphia, v. 15, n. 5, 1985.
João Monlevade/MG, 10 de Abril de 2018.
__________________________________ ________________________________
Bráulio de Freitas Pessoa Smarck de Jesus Lelis
Diretor Técnico - ITAK Diretor - ITAK
Químico – CRQ 02.202.008 Químico – CRQ 02.100.694
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Anexo
Resultados, Gráficos e Interpretações dos Resultados da 57ª Rodada do Ensaio de Proficiência
em Análises de Minério de Ouro
Tab. 1 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Ouro (Au). Valor Designado XD
(g/t)
Desvio Padrão Robusto S
(g/t)
Incerteza Padrão U
(g/t) Amostra
X57 5,466 0,15 0,052
Y57 1,661 0,090 0,032
Tab. 2 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Ouro (Au) na Amostra X57. Resultados para Ouro (Au) expressos em g/t – X57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Au 5,480 5,470 5,440 5,500 5,510 5,480 [d] 0,092
Lab 02 Au 5,547 5,499 5,507 5,503 5,530 5,517 [a] 0,340
Lab 03 Au 5,600 5,620 5,640 5,610 5,620 5,618 [c] 1,013
Lab 04 Au 5,360 5,400 5,380 5,360 5,340 5,368 [b] -0,656
Lab 05 Au 5,250 5,230 5,290 5,300 5,210 5,256 [a] -1,404
Lab 06 Au 5,429 5,460 5,498 5,549 5,581 5,503 [a] 0,248
Lab 07 Au 5,470 5,700 5,510 5,550 5,690 5,584 [a] 0,786
Lab 08 Au 5,690 5,570 5,710 5,680 5,540 5,638 [b] 1,147
Lab 09 Au 5,175 5,224 5,189 5,182 5,254 5,205 [a] -1,746
Lab 10 Au 5,470 5,480 5,531 5,543 5,553 5,515 [a] 0,328
Lab 11 Au 5,585 5,576 5,513 5,480 5,520 5,535 [a] 0,458
Lab 12 Au 5,590 5,430 5,641 5,386 5,392 5,488 [a] 0,144
Lab 13 Au 5,060 5,220 5,457 5,472 5,362 5,314 [a] -1,016
Tab. 3 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Ouro (Au) na Amostra Y57. Resultados para Ouro (Au) expressos em g/t – Y57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Au 1,720 1,710 1,690 1,740 1,700 1,712 [d] 0,571
Lab 02 Au 1,683 1,664 1,657 1,647 1,642 1,659 [a] -0,023
Lab 03 Au 1,830 1,820 1,830 1,840 1,830 1,830 [c] 1,883
Lab 04 Au 1,640 1,680 1,660 1,640 1,640 1,652 [b] -0,096
Lab 05 Au 1,560 1,600 1,630 1,610 1,700 1,620 [a] -0,452
Lab 06 Au 1,620 1,650 1,661 1,670 1,690 1,658 [a] -0,027
Lab 07 Au 1,510 --- 1,550 1,560 1,500 1,530 [a] -1,453
Lab 08 Au 1,730 1,760 1,760 1,760 --- 1,753 [b] 1,021
Lab 09 Au 1,540 1,608 1,517 1,533 1,562 1,552 [a] -1,209
Lab 10 Au --- --- --- --- --- --- ---
Lab 11 Au 1,747 1,733 1,671 1,696 1,723 1,714 [a] 0,593
Lab 12 Au 1,750 1,650 1,745 1,615 1,693 1,691 [a] 0,333
Lab 13 Au 1,574 1,659 1,620 1,549 1,569 1,594 [a] -0,739
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Anexo (continuação)
Legenda de Métodos Legenda:
Gráficos de Mandel
Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras X57 e Y57 para Análise de Ouro.
Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras X57 e Y57 para Análise de Ouro.
[a] Determinação de Ouro (Au) através de fusão/copelação (Fire Assay) / Espectrometria de Absorção Atômica.
[b] Determinação de Ouro (Au) através de fusão/copelação (Fire Assay) / Gravimetria.
[c] Determinação de Ouro (Au) através de extração orgânica com DIBK / Espectrometria de Absorção Atômica.
[d] Determinação de Ouro (Au) através de fusão/copelação (Fire Assay) / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP).
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Gráficos de Z-Score
Fig. 4: Gráfico com Z Scores para amostra X57 para Análise de Ouro.
Fig. 5: Gráfico com Z Scores para amostra Y57 para Análise de Ouro.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 08 – Mineração Serra Grande apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de
Ouro das amostras X57 e Y57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Gráfico de Youden
Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Ouro.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ouro, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. O laboratório 07 foi excluído da Elipse.
O Laboratório 08 – Mineração Serra Grande apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de
Ouro, segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Gráficos de Ranqueamento
Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra X57 para Análise de Ouro.
Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Y57 para Análise de Ouro.
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