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Seminário de química orgânicaExperimental I
Destilação fracionada do limoneno
Edvan Ferreira de Oliveira Letícia Naomi Higa
*Introdução*Destilação*Explicação da destilação fracionada*Coluna de fracionamento*Lei de Raoult*Diagramas de fases*Material utilizado*Eficiência da destilação*Observações *Como será a destilação na experiência
Quando confinamos uma determinada substância líquida, suas moléculas começam passar para o estado vapor até atingir o equilíbrio.
A pressão de vapor de uma substância pura éa pressão do vapor no equilíbrio (quando a velocidade de transferência entre as fases líquido-vapor se torna constante).
A pressão de vapor aumenta com a temperatura.
Assim o ponto de ebulição é quando a pressão de vapor se iguala a pressão atmosferica.
O que é a destilação?
A destilação é o processo de vaporizar o líquido,
Condensá-lo e recolhê-lo em um outro recipiente.
A destilação é um dos processos mais comuns nas indústrias químicas desde as indústrias farmacêuticas aos pólos petroquímicos, o
petróleo por exemplo é mistura de líquidos orgânicos, é destilado é separado em diversas
frações, de onde saem os éteres, gasolina,o piche e a grande maioria dos compostos
aromáticos que usamos no laboratório.
A destilação teve seu início provavelmente no século XVI, onde as primeiras expêriencias
realizadas foram feitas extraindo as “quintessências” de vegetais, minerais e
partes de animais, tentando-se obter dessa forma puríssimos e poderosos medicamentos.
Destilação fracionada
A destilação fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor do que 70° C.
A destilação fracionada é simplesmente uma técnica para realizar uma série completa de pequenas destilações ( separações ) em uma operação.
O sistema de destilação fracionada écomposto por :
A principal diferença que ocorre na aparelhagem durante a destilação fracionada é a coluna de fracionamento.
O objetivo dessa coluna é criar várias regiões de equílibrio líquido-vapor enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor.
A função de uma coluna de fracionamento é a de agir como um gradiente de Temperatura. Assim a coluna tem sua temperatura mais alta na parte inferior diminuindo de acordo que se afasta fonte de aquecimento.
Coluna de fracionamento
Assim quando o vapor destilado encontra uma temperatura mais baixa ( ou seja, subindo-se na coluna ), esse vapor se condensa com a fração menos volátil dos 2 líquidos, e assim há várias microdestilaçõesdentro da coluna o que faz o vapor do líquido mais volátil, quando chegar ao condensador se encontre praticamente puro.
(a) Dufton(b) Vigreux(c) Hempel(d) Pratos Teóricos
Existem vários tipos de colunas de fracionamento, entre as quais destacamos a de Vigreux que tem uma série de fendas para aumentar a superfície interna.
Lei de Raoult
Quando dois líquidos infinitamente miscíveis são postos juntos, a pressãode vapor de cada é reduzida pela pressão de vapor do outro; cada componente em uma solução contribuiproporcionalmente a sua fração molar na mistura.
A pressão total de vapor é igual a soma das pressões de vapor exercidas por cadacomponente na mistura:
Pa = xa . Pa°
Onde Pa é pressão do líquido A na solução, xa é a fração molar de A e Pa° é a pressão de vapor do líquido A puro.
Diagrama de fases
Um diagrama de fase consiste em uma gráfico Que relaciona a fração molar de uma substânicaEm uma solução homogênea tanto na fase deVapor como a líquida, um diagrama de fases Pode ser mostrado como:
Diagrama de fasesDiagrama de fases
Analisando o gráfico, a curva superiorCompreende o vapor e a curva inferiorSe trata do líquido, assim traçando-se uma Linha horizontal no gráfico podemos saberA fração molar tanto na fase líquido comoNa fase gasosa.
Eficiência de uma destilação fracionada
Um tipo de medida da eficiência de uma destilação é feita através dos pratos teóricosum prato teórico é equivalente a uma destilação simples, assim quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição das substâncias a serem separadas, mais pratos teóricos são necessários para separá-las.
Diferença entre as Pratos teóricos necessários temperaturas de ebulição à separação
108 172 254 343 436 520 1010 207 304 502 100
Pratos teóricos necessários para a separaçãode dois líquidos
Podemos também utilizarmos como medidas o AEPT ( altura equivalente a umprato teórico ), quanto menor for esta grandeza, mais eficiente será a coluna.
Tipo de coluna Diâmetro Vazão AEPTTubo simples vazio 24 400 15
6 115 156 10 11,7
Coluna Vigreux 24 510 11,512 294 7,712 54 5,4
Recheio de esferas de vidro 24 100 a 800 6Recheio de anéis de Rashig 24 600 8,2
24 500 7,624 400 7
Relação entre os recheios de coluna e a alturaEquivalente a um prato teóricos(AEPT)
A razão de refluxo também é uma medida de eficiência do fracionamento, a razão de refluxo também é uma medida de eficiência do fracionamento, a razão do refluxo é dada pela razão entre a quantidade do vapor condensado que retorna a coluna pela porção que destila por unidade de tempo.
DestilaçãoDestilação fracionada
*A água no condensador deve correr no sentido contrário a corrente de vapores. *Deve-se controlar fonte de aquecimento a fim de que o líquido destile a velocidade constante.
*destilações com temperaturas acima de 140°- 150°C é normalmente conduzida com condensador refrigerado á ar, não se utiliza condensador refrigerado para evitar a quebra do condensador, devido ao choque térmico decorrente da diferença de temperatura entre o vapor destilado e a água corrente.
*O balão de destilação deve ter um volumedo mínimo de uma vez e meia do volume destilado, se estiver muito cheio pode haverarraste mecânico de líquido a destilar, impurificando assim o destilado. Se não estiver muito cheio ocorre perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para encher obalão.
•Para evitar perda de calor da coluna devemos envolve-la com lã de vidro ou tela de amianto.
*Se o aquecimento for muito forte, a coluna como um todo sofrerá aquecimento quase uniforme, prejudicando a separação da mistura.
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