Seminário de química orgânicaExperimental I

Destilação fracionada do limoneno

Edvan Ferreira de Oliveira Letícia Naomi Higa

*Introdução*Destilação*Explicação da destilação fracionada*Coluna de fracionamento*Lei de Raoult*Diagramas de fases*Material utilizado*Eficiência da destilação*Observações *Como será a destilação na experiência

Quando confinamos uma determinada substância líquida, suas moléculas começam passar para o estado vapor até atingir o equilíbrio.

A pressão de vapor de uma substância pura éa pressão do vapor no equilíbrio (quando a velocidade de transferência entre as fases líquido-vapor se torna constante).

A pressão de vapor aumenta com a temperatura.

Assim o ponto de ebulição é quando a pressão de vapor se iguala a pressão atmosferica.

O que é a destilação?

A destilação é o processo de vaporizar o líquido,

Condensá-lo e recolhê-lo em um outro recipiente.

A destilação é um dos processos mais comuns nas indústrias químicas desde as indústrias farmacêuticas aos pólos petroquímicos, o

petróleo por exemplo é mistura de líquidos orgânicos, é destilado é separado em diversas

frações, de onde saem os éteres, gasolina,o piche e a grande maioria dos compostos

aromáticos que usamos no laboratório.

A destilação teve seu início provavelmente no século XVI, onde as primeiras expêriencias

realizadas foram feitas extraindo as “quintessências” de vegetais, minerais e

partes de animais, tentando-se obter dessa forma puríssimos e poderosos medicamentos.

Destilação fracionada

A destilação fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor do que 70° C.

A destilação fracionada é simplesmente uma técnica para realizar uma série completa de pequenas destilações ( separações ) em uma operação.

O sistema de destilação fracionada écomposto por :

A principal diferença que ocorre na aparelhagem durante a destilação fracionada é a coluna de fracionamento.

O objetivo dessa coluna é criar várias regiões de equílibrio líquido-vapor enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor.

A função de uma coluna de fracionamento é a de agir como um gradiente de Temperatura. Assim a coluna tem sua temperatura mais alta na parte inferior diminuindo de acordo que se afasta fonte de aquecimento.

Coluna de fracionamento

Assim quando o vapor destilado encontra uma temperatura mais baixa ( ou seja, subindo-se na coluna ), esse vapor se condensa com a fração menos volátil dos 2 líquidos, e assim há várias microdestilaçõesdentro da coluna o que faz o vapor do líquido mais volátil, quando chegar ao condensador se encontre praticamente puro.

(a) Dufton(b) Vigreux(c) Hempel(d) Pratos Teóricos

Existem vários tipos de colunas de fracionamento, entre as quais destacamos a de Vigreux que tem uma série de fendas para aumentar a superfície interna.

Lei de Raoult

Quando dois líquidos infinitamente miscíveis são postos juntos, a pressãode vapor de cada é reduzida pela pressão de vapor do outro; cada componente em uma solução contribuiproporcionalmente a sua fração molar na mistura.

A pressão total de vapor é igual a soma das pressões de vapor exercidas por cadacomponente na mistura:

Pa = xa . Pa°

Onde Pa é pressão do líquido A na solução, xa é a fração molar de A e Pa° é a pressão de vapor do líquido A puro.

Diagrama de fases

Um diagrama de fase consiste em uma gráfico Que relaciona a fração molar de uma substânicaEm uma solução homogênea tanto na fase deVapor como a líquida, um diagrama de fases Pode ser mostrado como:

Diagrama de fasesDiagrama de fases

Analisando o gráfico, a curva superiorCompreende o vapor e a curva inferiorSe trata do líquido, assim traçando-se uma Linha horizontal no gráfico podemos saberA fração molar tanto na fase líquido comoNa fase gasosa.

Eficiência de uma destilação fracionada

Um tipo de medida da eficiência de uma destilação é feita através dos pratos teóricosum prato teórico é equivalente a uma destilação simples, assim quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição das substâncias a serem separadas, mais pratos teóricos são necessários para separá-las.

Diferença entre as Pratos teóricos necessários temperaturas de ebulição à separação

108 172 254 343 436 520 1010 207 304 502 100

Pratos teóricos necessários para a separaçãode dois líquidos

Podemos também utilizarmos como medidas o AEPT ( altura equivalente a umprato teórico ), quanto menor for esta grandeza, mais eficiente será a coluna.

Tipo de coluna Diâmetro Vazão AEPTTubo simples vazio 24 400 15

6 115 156 10 11,7

Coluna Vigreux 24 510 11,512 294 7,712 54 5,4

Recheio de esferas de vidro 24 100 a 800 6Recheio de anéis de Rashig 24 600 8,2

24 500 7,624 400 7

Relação entre os recheios de coluna e a alturaEquivalente a um prato teóricos(AEPT)

A razão de refluxo também é uma medida de eficiência do fracionamento, a razão de refluxo também é uma medida de eficiência do fracionamento, a razão do refluxo é dada pela razão entre a quantidade do vapor condensado que retorna a coluna pela porção que destila por unidade de tempo.

DestilaçãoDestilação fracionada

*A água no condensador deve correr no sentido contrário a corrente de vapores. *Deve-se controlar fonte de aquecimento a fim de que o líquido destile a velocidade constante.

*destilações com temperaturas acima de 140°- 150°C é normalmente conduzida com condensador refrigerado á ar, não se utiliza condensador refrigerado para evitar a quebra do condensador, devido ao choque térmico decorrente da diferença de temperatura entre o vapor destilado e a água corrente.

*O balão de destilação deve ter um volumedo mínimo de uma vez e meia do volume destilado, se estiver muito cheio pode haverarraste mecânico de líquido a destilar, impurificando assim o destilado. Se não estiver muito cheio ocorre perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para encher obalão.

•Para evitar perda de calor da coluna devemos envolve-la com lã de vidro ou tela de amianto.

*Se o aquecimento for muito forte, a coluna como um todo sofrerá aquecimento quase uniforme, prejudicando a separação da mistura.