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“ORIENTAÇÕES SOBRE ANÁLISE CRÍTICA DA DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AOS MATERIAIS DE
REFERÊNCIA ADQUIRIDOS”
DOQ-CGCRE-033(Revisão 00 – AGO/2012)
Vanderléa de Souza Assessoria Científica
Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci)
10-11-14Parte 2
CARACTERIZAÇÃO
A caracterização de um MR é a determinação de um ou mais
valores de propriedades químicas, físicas, biológicas ou
tecnológicas relevantes ao uso pretendido.
(ABNT ISO GUIA 30:2000 – Item 2.5)
Formas de Caracterizaçãoa) Medições através de um único método de medição (método
primário), por um único laboratório;
b) Medições através de dois ou mais métodos de referência
independentes em um único laboratório;
c) Medições através de um ou mais métodos de exatidão
comprovada, realizadas por uma rede de laboratórios
competentes;d) Medições envolvendo uma rede de laboratórios competentes
utilizando um método de medição específico.
(ISO GUIDE 34: 2009 – Item 5.15 e ISO GUIDE 35:2006 – Item 9.3)
8.8 Valores atribuídos e Incertezas associadasNos certificados de Materiais de Referência é mandatório que seja declarada a abordagem adotada para obtenção dos valores atribuídos, dentre as recomendadas pelo item 5.15 do ABNT ISO Guia 34:2012. O tratamento estatístico utilizado para a determinação dos valores atribuídos a partir dos resultados obtidos e das incertezas associadas deve ser indicado.A declaração da incerteza associada ao valor de propriedade é mandatória para valores certificados. No caso de valores atribuídos a materiais de referência não certificados, por exemplo, valores indicativos ou informativos, a declaração das incertezas associadas é extremamente recomendada de modo a maximizar os usos desses materiais.
Ex 1
Ex 2
EXATIDÃO
EXATIDÃO
Ex 3
EXATIDÃO
Ex 4
PRECISÃO
Ex 1
8.8.2 Valores Informativos ou IndicativosMuitas vezes durante o processo da caracterização de um MRC, os produtores obtêm valores de outras propriedades do material que não atendem aos requisitos de produção de um material de referência certificado, mas que podem ser úteis ao usuário para alguma aplicação. Se este for o caso, estes valores podem ser apresentados no certificado, mas devem ser claramente identificados como valores não certificados ou informativos, podendo ser relatados em tabelas separadas daquelas dos valores certificados.
Ex 1Ex 2
O problema é maior no caso de medições químicas, onde os métodos usados podem
abranger desde métodos primários de medição, que são os métodos que possuem as
mais altas qualidades metrológicas para o qual uma declaração completa de incerteza
pode ser feita em termos de unidades do SI (ex. espectrometria de massas de diluição
isotópica, coulometria e gravimetria) e cujos resultados são, portanto, aceitos sem
referência a um padrão ou grandeza, até métodos bem definidos para os quais pode ser
demonstrada rastreabilidade a uma escala de medição aceita internacionalmente (ex.
escala de pH). Cada certificado, entretanto, deve conter uma declaração onde os
princípios dos procedimentos de medição são claramente definidos, com evidências de
sua validade e a escala de medição à qual eles são rastreáveis.
8.9 Rastreabilidade Metrológica
O Material de Referência é considerado certificado quando a sua rastreabilidade
metrológica for declarada, o que não é mandatório para o MR não certificado.
A definição do MRC contida no ABNT ISO Guia 30 requer que o valor da propriedade
certificada seja caracterizado por um procedimento metrologicamente válido, com sua
incerteza associada e o estabelecimento da rastreabilidade metrológica. A rastreabilidade
metrológica é definida como a propriedade de um resultado de medição pela qual tal
resultado pode ser relacionado a uma referência por meio de uma cadeia ininterrupta e
documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza da medição. A
caracterização de um MRC deve ser idealmente rastreável ao SI ou a uma escala
internacionalmente aceita.
No caso de Materiais de Referência Certificados para propriedades físicas, é normalmente
possível estabelecer uma cadeia ininterrupta de calibrações instrumentais que relacionam a
medição às unidades de base do SI, realizada em um Instituto Nacional de Metrologia.
Ex 1
Ex 2
Ex 3
Ex 4
Estabilidade: Conceitos
Um estudo de estabilidade tem como objetivo determinar
o grau de instabilidade de um material candidato a ser
um material de referência ou confirmar a estabilidade
de um material.
Mesmo um material considerado estável pode apresentar
instabilidade para um ou mais valores de propriedade.
(ISO GUIDE 35:2006 – Item 5.9)
Ex 1
Ex 2
8.10 Estabilidade e Período de ValidadeA estabilidade de todos os materiais de referência produzidos deve ser avaliada. O produtor de material de referência deve prover o período de validade do certificado que acompanha o MRC. Tal documentação deve ser clara quanto ao início em que o período de validade foi baseado, por exemplo, a data da certificação, a data de envio do material de referência do produtor ao cliente ou a data de abertura do frasco ou embalagem do material de referência.A informação sobre a estabilidade do material de referência é mandatória para materiais de referência certificados e não certificados.O produtor de material de referência deve controlar os valores de propriedade atribuídos após a certificação. Cabe ao laboratório buscar informações junto ao produtor se há extensão do período de validade dos valores de propriedade atribuídos.
8.11. Data de Emissão do Certificado
É mandatória para um material de referência certificado a informação da data
da emissão de seu certificado e as datas de eventuais revisões ou dos
valores.
Esta informação é recomendada, mas não mandatória, para um material de
referência não certificado.
A data em que o certificado ou folha de informações do material de referência
certificado foi emitido pela primeira vez deve ser declarada. Quando um
certificado contiver valores revistos para o mesmo lote de um MRC, a data do
certificado original e da última revisão realizada devem ser informadas.
8.12 Nomes dos responsáveis pela emissão da documentação do
material de referência
É essencial que seja incluído o nome de pelo menos um profissional do
produtor de material de referência, responsável pelo conteúdo da
documentação. Podem ser apresentadas, a critério do produtor também as
assinaturas.
Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência
certificado quanto para o material de referência não certificado.
8.11. Data de Emissão do Certificado
É mandatória para um material de referência certificado a informação da data da
emissão de seu certificado e as datas de eventuais revisões ou dos valores.
Esta informação é recomendada, mas não mandatória, para um material de
referência não certificado.
A data em que o certificado ou folha de informações do material de referência
certificado foi emitido pela primeira vez deve ser declarada. Quando um certificado
contiver valores revistos para o mesmo lote de um MRC, a data do certificado
original e da última revisão realizada devem ser informadas.
8.12 Nomes dos responsáveis pela emissão da documentação do
material de referência
É essencial que seja incluído o nome de pelo menos um profissional do
produtor de material de referência, responsável pelo conteúdo da
documentação. Podem ser apresentadas, a critério do produtor também as
assinaturas.
Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência
certificado quanto para o material de referência não certificado.
