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Aula prática nº 6 Determinação de H 3 PO 4 em ácido fosfórico Material de uso comum: balança analítica, pipeta graduada de 10 mL (para a amostra de ácido fosfórico), papel-toalha, potenciômetro. Material do grupo: pesa-filtro de forma baixa, balão volumétrico de 500,00 mL, funil de colo curto, pipeta volumétrica de 25,00 mL, bastão de vidro e papel toalha, Material individual: aparato de titulação e becher de 100, 250 mL ou 400 mL Reagentes: ácido fosfórico comercial (amostra), solução padrão 0,1 N de NaOH, indicador verde de bromocresol, mistura de indicadores fenolftaleína--naftolftaleína. Obs.:Preparar soluções 0,1 N de NaH 2 PO 4 e Na 2 HPO 4 com respectivos indicadores para comparação no ponto final de titulação. E, ou solução tampão pH=4 e pH=7 para o uso do potenciômetro. Considerações teóricas O H 3 PO 4 é um ácido triprótico (pK 1 = 2,12, pK 2 = 7,21, pK 3 = 12,3) que é titulado somente até o 1 o ou até o 2 o hidrogênio, pois a variação de pH na substituição do 3 o hidrogênio não é suficientemente acentuada para ser indicada. A substituição do 1 o hidrogênio é indicada pelo verde de bromocresol e a do 2 o hidrogênio pela mistura fenolftaleína--naftolftaleína, especialmente apropriada para este fim. Em ambos os casos é bom comparar a coloração do indicador com a de soluções de NaH 2 PO 4 e Na 2 HPO 4 respectivamente, com as mesmas quantidades de indicador, para detectar a virada. Ou melhor, ainda, a cor da virada do indicador poderá ser verificada com auxílio de curva de titulação. I) Preparo da amostra (1 amostra por grupo) 1)Em pesa-filtro de forma baixa, limpo e seco, pesar 2,5 mL de ac. fosfórico comercial ao 0,1 mg. 2)Transferir a amostra quantitativa e diretamente para um balão volumétrico de 500,00 mL (usar funil de colo curto), completar o volume com água deionizada e homogeneizar bem. II) Titulação do 1 o hidrogênio (3 titulações por aluno) H 3 PO 4 + NaOH NaH 2 PO 4 + H 2 O 1) Pipetar 25,00 mL de solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL. 2)Adicionar água deionizada para melhorar a visualização e 5 gotas de verde de bromocresol. Titular contra NaOH 0,1 N padrão até a solução atingir a coloração do padrão. III) Titulação do 2 o hidrogênio (3 titulações por aluno) H 3 PO 4 + 2 NaOH Na 2 HPO 4 + 2 H 2 O 1) Seguir o mesmo procedimento anterior usando 10 gotas da mistura de indicadores fenolftaleína--naftolftaleína no lugar do verde de bromocresol. Cálculos H 3 PO 4 mol = 98,04 eg 1 = mol/1 meg 1 = 0,09804 g eg 2 = mol/2 meg 2 = 0,04902 g 1/1

06 Determinação de H3PO4 em ácido fosfórico

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Aula prática nº 6

Determinação de H3PO4 em ácido fosfórico

Material de uso comum: balança analítica, pipeta graduada de 10 mL (para a amostra de

ácido fosfórico), papel-toalha, potenciômetro. Material do grupo: pesa-filtro de forma

baixa, balão volumétrico de 500,00 mL, funil de colo curto, pipeta volumétrica de 25,00 mL,

bastão de vidro e papel toalha, Material individual: aparato de titulação e becher de 100,

250 mL ou 400 mL

Reagentes: ácido fosfórico comercial (amostra), solução padrão 0,1 N de NaOH, indicador

verde de bromocresol, mistura de indicadores fenolftaleína--naftolftaleína.

Obs.:Preparar soluções 0,1 N de NaH2PO4 e Na2HPO4 com respectivos indicadores para

comparação no ponto final de titulação. E, ou solução tampão pH=4 e pH=7 para o uso do

potenciômetro.

Considerações teóricas

O H3PO4 é um ácido triprótico (pK1= 2,12, pK2= 7,21, pK3= 12,3) que é titulado somente até

o 1o ou até o 2o hidrogênio, pois a variação de pH na substituição do 3o hidrogênio não é

suficientemente acentuada para ser indicada. A substituição do 1o hidrogênio é indicada

pelo verde de bromocresol e a do 2o hidrogênio pela mistura fenolftaleína--naftolftaleína,

especialmente apropriada para este fim. Em ambos os casos é bom comparar a coloração

do indicador com a de soluções de NaH2PO4 e Na2HPO4 respectivamente, com as mesmas

quantidades de indicador, para detectar a virada. Ou melhor, ainda, a cor da virada do

indicador poderá ser verificada com auxílio de curva de titulação.

I) Preparo da amostra (1 amostra por grupo)

1) Em pesa-filtro de forma baixa, limpo e seco, pesar 2,5 mL de ac. fosfórico comercial ao

0,1 mg.

2) Transferir a amostra quantitativa e diretamente para um balão volumétrico de 500,00 mL

(usar funil de colo curto), completar o volume com água deionizada e homogeneizar bem.

II) Titulação do 1o hidrogênio (3 titulações por aluno)

H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O

1) Pipetar 25,00 mL de solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL.

2) Adicionar água deionizada para melhorar a visualização e 5 gotas de verde de

bromocresol. Titular contra NaOH 0,1 N padrão até a solução atingir a coloração do

padrão.

III) Titulação do 2o hidrogênio (3 titulações por aluno)

H3PO4 + 2 NaOH Na2HPO4 + 2 H2O

1) Seguir o mesmo procedimento anterior usando 10 gotas da mistura de indicadores

fenolftaleína--naftolftaleína no lugar do verde de bromocresol.

Cálculos

H3PO4 mol = 98,04

eg1= mol/1 meg1= 0,09804 g eg2= mol/2 meg2= 0,04902 g

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