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GESIANE FERREIRA

RELATRIO DE QUMICA FARMACUTICA DETERMINAO DA QUANTIDADE DE CIDO ACETIL SALICLICO (AAS) EM COMPRIMIDOS

UNIVERSIDADE PRESIDENTE ANTNIO CARLOS - UNIPACIPATINGA 2010

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GESIANE FERREIRA

DETERMINAO DA QUANTIDADE DE CIDO ACETIL SALICLICO (AAS) EM COMPRIMIDOS

Relatrio de concluso de Aula Prtica realizada no Laboratrio de Qumica Farmacutica, no dia 16 maro de 2010, sob a orientao do professor Tiago Oliveira, apresentado como exigncia do Curso de graduao em Farmcia, Universidade Presidente Antnio Carlos UNIPAC Ipatinga.

UNIVERSIDADE PRESIDENTE ANTNIO CARLOS - UNIPACIPATINGA 2010

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SUMRIO

INTRODUO..........................................................................................................................3 cido acetilsaliclico................................................................................................................3 Titulao...................................................................................................................................3 OBJETIVO................................................................................................................................5 MATERIAIS E REAGENTES....................................................................................................6 PROCEDIMENTO....................................................................................................................7 Padronizao da soluo de hidrxido de sdio.....................................................................7 Determinao da concentrao da cido acetil saliclico do comprimido de AAS...........................................................................................................................................9 RESULTADOS.......................................................................................................................10 Erro absoluto relativo .............................................................................................................11 CONCLUSO.........................................................................................................................13 BIBLIOGRAFIA.......................................................................................................................14

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INTRODUOcido acetilsaliclico (AAS) Nome genrico: cido acetil saliclico; aspirina Classe qumica: dericado salicilato Forma farmacutica e apresnetao: Comprimido de 100 mg e de 500 mg.[2] O cido acetilsaliclico o mais antigo antiinflamatrio no- esteroide, atua inativando irreversivelmente as ciclooxigenases (COX)-1 e COX 2. As principais indicaes so como analgsico para tratamento sintomtico de dor leve e moderada, antitrmico, antiinflamatrio, inibidor da agregao plaquetria. Alm de aes antiinflamatrias, o cido acetilsaliclico inibe a agregao plaquetria e sua principal importncia clnica situa-se, atualmente, na terapia do infarto do miocrdio. administrado por via oral e absorvido rapidamente. 75% so metabolizados no fgado. Em baixas doses, dia eliminao segue cintica de primeira ordem com meia-vida de 4 horas e, com altas doses cinticas de saturao com meia-vida maior que 15 horas. Os efeitos adversos com doses teraputicas so comuns, o sangramento gstrico, geralmente discreto e assintomtico. Em grandes doses, pode causar tonturas, surdez e tinido salicilismo, pode ocorrer alcalose respiratria compensada. Em doses txicas, ou em auto-intozicao, ocorre acidose respiratria no compensada com acidose metablica, particularmente em crianas e est vinculada encefalite ps-viral (sndrome de Reye). Se administrado com varfarina, o cido acetilsaliclico pode causar um aumento potencialmente perigoso de sangramento. [3] Titulao um processo empregado para se determinar a quantidade de substncia de uma soluo pela reao com uma outra espcie qumica de concentrao e natureza conhecidas. A substncia a ser analisada denominada analito e a espcie qumica com concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em geral, uma soluo obtida a partir de um padro primrio, podendo ser um sal ou uma substncia de concentrao manipulada. A soluo de anlise, aps sua concentrao determinada, recebe o nome de titulado. [1] primeira vista imagina-se que uma reao entre quantidades equivalentes de um cido e uma base resultaria sempre em uma soluo neutra. No entanto, isto no sempre

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verdade, por causa dos fenmenos de hidrlise que acompanham as reaes entre cidos fortes e bases braas ou cidos fracos e bases fortes. Uma das maneiras de para detectar o ponto final de titulaes a visualizao da variao de cor de algumas substncias chamadas indicadores. No caso particular das titulaes cido-base, os indicadores so cidos ou bases orgnicas (fracos) que apresentam coloraes diferentes, dependendo da forma que se encontram em soluo (forma cida ou forma bsica). [4] Existem vrios tipos de titulao, entre elas destacam-se: a titulao cidobase, titulao de oxidao-reduo e titulao de complexao. [1]

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OBJETIVO

Determinar a concentrao de cido acetilsaliclico em comprimidos de analgsicos e comparar os valores obtidos com a concentrao declarada no rtulo do medicamento.

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MATERIAIS E REAGENTES

Foram utilizados gua deionizada, Hidrognio ftalato de potssio, Hidrxido de sdio, Bureta de 25 mL, Bquer de 50 mL, Bquer de 100 mL, Balo volumtrico de 250 mL, Balo volumtrico de 100 mL, Pipeta 10 mL, Proveta graduada de 100 mL, Erlenmeyer de 250 mL, Basto de vidro, 2 Vidros relgio, Pra, Pisseta com gua destilada, 3 Comprimidoa AAS infantil 100 mg, Etanol, Balana analtica e Fenolftalena 1%.

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PROCEDIMENTOPadronizao da soluo de hidrxido de sdio: De incio preparou-se uma soluo de 250 mL de NaOH de concentrao 0,05 mol/L conforme os clculos: NaOH = 40g/mol Volume = 0,25 L Concentrao final = 0,05 mol/L Quantidade a ser pesada de NaOH = X 0,05 mol --- X 1,00 mol ---40 g X = 0,05 x 40 = 2 g de NaOH 1,00 Peso por volume: 2g 1,00 L Xg 0,25 L X = 0,5 g de NaOH para 0,25 L ou 250 mL No vidro relgio sobre a balana analtica foram pesados a quantidade de 0,5 g de NaOH que foram dissolvidos em q.s.p. de gua deionizada em um bquer. Aps a dissoluo, a soluo foi colocada num balo volumtrico de 250 mL e completada at o marco de 250 mL com q.s.p. de gua deionizada. Padronizou-se a soluo de NaOH utilizando 0,2 g e hidrogeno ftalato de potssio. (ver reao acima) A bureta de 25 mL fora preparada, ambientizada com a soluo de NaOH e completada at o marco zero. Aps a pesagem do hidrogeno ftalato de potssio em 0,2g, dissolveu-se em q.s.p. de gua deionizada num erlenmeyer de 250 mL. Foram adicionados 3 gotas de fenolftalena, que indicar o final do processo de neutralizao aps a mudana de sua colorao.

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A soluo de NaOH foi gotejada ao erlenmeyer contendo o do hidrogeno ftalato de potssio e a fenolftalena at que houve a completa mudana da colorao da soluo de incolor para rosa intenso. Foi tomado por nota o volume utilizado, para essa transformao e ento efetuados os clculos para a obteno da concentrao real na padronizao pelos seguintes clculos: (V) Volume de NaOH = 20,4 mL = 0,0204 L (Mb) Massa do do hidrogeno ftalato de potssio = 0,2 g (Mh) Massa do hidrxido de sdio= 0,5 g (Eb) E= pm* = 204,22g/mol = 204,22 e** 1 (Eh) E= pm* = 40g/mol = 40 e** 1 *pm= peso molecular ** e= nmero equivalente. Equivale ao nmero de oxi-reduo, ou seja, quantidade de H+ que uma substncia perde numa reao. Este mtodo substitui a estequiometria. Mb = Mh => 0,2 = Mh Eb Eh 204,22 40 Mh = 0,2 x 40 = 0,03917 g de NaOH 204,22 [NaOH] = Mh = pm x V 0,03917 = 0,048002 mol/L 40 x 0,0204

Fator de correo (Fc) = [NaOH]prtico 1 [NaOH]terico Fc = 0,048002 = 0,96005 0,05 Concentrao real= Fc x [NaOH]terico C.R.= 0,96005 x 0,05 = 0,048002 mol/L de NaOH Aps a padronizao, a soluo de NaOH foi rotulada com a sua concentrao real.

Determinao da concentrao da cido acetil saliclico do comprimido de AAS.

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Em um bquer de 100 mL foi colocado um comprimido de AAS infantil 100mg e adicionados 50 mL de etanol. Com o basto de vidro, o comprimido foi triturado de solubilizado. Esta soluo foi colocada em um balo volumtrico de 100 mL e adicionado q.s.p. de gua deionizada at completar 100 mL. Completou-se a solubilizao do ASS por agitao do balo volumtrico. Com uma pipeta uma quantidade de 25 mL da soluo do ASS contida no balo volumtrico de 100 mL foi transferida para o erlenmeyer de 250 mL. Foram adicionados ainda, 50 mL de gua deionizada e 3 gotas de fenolftalena no erlenmeyer de 250 mL. A bureta contendo a soluo de NaOH 0,05 mol/L padronizada foi completada at o marco zero. A soluo de AAS foi titulada com a soluo de NaOH at a viragem do indicador e os volumes foram tomados por nota. O processo de solubilizao repetiu-se mais 2 vezes com comprimidos diferentes e seguidos de suas respectivas titulaes.

RESULTADOS

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AAS 100 mg Primeiro comprimido Segundo comprimido Terceiro comprimido

Volume da soluo de NaOH padronizada (L) 0,0030 0,0026 0,0030

Lembrando que o nmero equivalente do AAS igual a e= 1 assim como o nmero equivalente do NaOH e= 1. Quer disser que para uma quantidade de NaOH, reagiu uma mesma quantidade de AAS. Obteve-se ento, a concentrao de cido acetil saliclico pela concentrao conhecida na soluo de NaOH. Demonstrado pelos clculos a seguir: Eh= 40 EAAS= pm = 180 g/mol = 180 e 1 Para o primeiro comprimido: Vh = 0,0030 L Ch = Mh => Mh = Ch x pm x Vh pm x Vh

Mh= 0,048002 x 40 x 0,0030 = 0,00576 g de NaOH Mh = MAAS Eh EAAS 0,00576 = MAAS = MAAS = 0,00576 x 180 = 0,02592 g de AAS 40 180 40 Para o segundo comprimido: Vh= 0,0026 L Mh = Ch x pm x Vh Mh= 0,048002 x 40 x 0,0026 = 0,00499 g de NaOH Mh = MAAS Eh EAAS 0,00499 = MAAS = MAAS = 0,00499 x 180 = 0,02245 g de AAS

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40

180

40

Para o terceiro comprimido: Vh = 0,0030 L Ch = Mh => Mh = Ch x pm x Vh pm x Vh

Mh= 0,048002 x 40 x 0,0030 = 0,00576 g de NaOH Mh = MAAS Eh EAAS 0,00576 = MAAS = MAAS = 0,00576 x 180 = 0,02592 g de AAS 40 180 40 Considerando que para a anlise foram utilizados 25 mL de um total de 100 mL, os resultados obtidos referem-se um quarto do total da soluo de AAS. Consequentemente, para cada comprimido, seu resultado total seria: Primeiro comprimido: = 0,02592 g x 4 = 0,10368 g ou 103,68 mg Segundo comprimido = 0,02245 g x 4 = 0,0898 g ou 89,8 mg Terceiro comprimido = 0,02592 g x 4 = 0,10368 g ou 103,68 mg Erro absoluto e relativo: O Erro absoluto de uma medida definido entre a diferena do valor medido e o valor verdadeiro (valor terico). E= X - Xv E= Erro absoluto X= Valor medido. Xv= Valor verdadeiro. O Erro relativo o mais utilizado para expressar o erro de uma anlise em termos relativos, conforme a equao: Er = E x 100 = % Xv Er = Erro relativo Analisados os erros para os resultados obtidos, determinou-se: Primeiro comprimido: E = 103,68 mg 100mg = 3,68 mg

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Er= 3,68 x 100 = 3,68% 100 Segundo comprimido: E = 89,8 mg 100mg = -10,2 mg ( o sinal negativo, neste caso, indica que o valor medido menor que o valor verdadeiro) Er= - 10,2 x 100 = 10,2% a menos que o valor verdadeiro. 100 Terceiro comprimido: E = 103,68 mg 100mg = 3,68 mg Er= 3,68 x 100 = 3,68% 100

CONCLUSO

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Mesmo considerando os erros absolutos e relativos, a quantidade de cido acetil saliclico nos comprimidos de AAS infantil de 100 mg, como rotulada na embalagem, corresponde muito aproximadamente quantidade encontrada na anlise farmacolgica.

BIBLIOGRAFIA

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[1] BACCAN, Nivaldo. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 edio. So Paulo: Edgard Blcher Instituto Mau de Tecnologia, 2001. [2] FONSECA, Aroldo L. Guia de medicamentos 2006. 1 edio. Belo Horizonte: Fundao Ezequiel Dias/ Secretaria de Sade da Minas Gerais, 2006. [3] RANG; DALE. Farmacologia. 6 edio. Rio de janeiro: Elsevier, 2007. [4] Wikipdia. Titulao. Disponvel em: Acessado em 17 de mar. de 2010.