Apostila_inorg_exp - 2004.2 - UFPE

8/17/2019 Apostila_inorg_exp - 2004.2 - UFPE

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL

Prof. Severino Alves Jr

2004.2

Química Inorgânica

Experimental


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Qualuer ci!ncia tem os seus aspectos empíricos. "o#o cientista precisa o$ter

n%meros ue concor#em com as o$serva&'es. ( natural) portanto ue a e#uca&*o #e um

aluno inclua alguns tra$al+os experimentais. ,a Química a reali-a&*o #e experi!ncias

fun#amental/ nen+um uímico po#e consi#erarse a#eua#amente treina#o sem ter

#e#ica#o muitas +oras ao tra$al+o #e la$orat1rio.

1. Segurana

Em um la$orat1rio #e Química to#o o cui#a#o pouco na preven&*o #e aci#entes.

A#otaremos por isso algumas normas gerais) ue #ever*o ser rigorosamente o$serva#as)

n*o s1 para evitar ocorr!ncias infeli-es) mas tam$m para ue o tra$al+o transcorra #e

forma segura e organi-a#a. s seguintes itens #evem ser rigorosamente o$serva#os/

A. 3onsi#ere ualuer su$stância corrosiva e perigosa) merecen#o portanto manipula&*o

cui#a#osa e evitan#ose contato com o corpo. Se sua pele ou ol+os forem atingi#os lave

com gua a$un#ante e avise ao instrutor. ,unca prove nen+uma su$stância) nem aspire

nen+um vapor #iretamente.

5. uso #a $ata aconsel+vel) 6 ue seu corpo e roupas ficam mais protegi#os.

3. Qualuer su$stância #errama#a #eve ser ime#iatamente enxuga#a. s ci#os #evem

ser neutrali-a#os com $icar$onato #e s1#io) enuanto ue $ases com ci#o actico

#iluí#o.

7. Qualuer vi#ro ue$ra#o #eve ser ime#iatamente recol+i#o e coloca#o em local

a#eua#o in#ica#o pelo instrutor ou tcnico #o la$orat1rio.

E. ,a pia s1 #evem ser #espre-a#as su$stâncias sol%veis e inofensivas. 8esmo assim

#evem ser lava#os a$un#antemente com gua. Su$stâncias insol%veis ou perigosas #evem

ser coloca#as em recipientes apropria#os in#ica#os pelo instrutor.

9. ,*o se #eve comer) fumar ou $e$er no la$orat1rio.

2


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:. Para manuseio #e su$stâncias volteis) use sempre a capela.

;. 3omuniue ualuer ocorr!ncia ao instrutor.

!. L"#$e%a

aluno s1 #ever se ausentar #o la$orat1rio ap1s o professor ter se certifica#o #e

ue a sua $anca#a este6a em or#em) inclusive reas comuns como $alan&a) capela) etc. Se

necessrio reserve prtica e

#evem estar escritos na forma #e artigos. A primeira nota #o curso ser a m#ia

#as notas #os relat1rios e ca#ernos #e la$orat1rio?

• Ap1s a conclus*o #as prticas o$rigat1rias ca#a aluno) in#ivi#ualmente) #ever

escol+er uma prtica extra #entre as relaciona#as na ta$ela seguinte) pesuisar seu proce#imento) plane6ar sua execu&*o e #esenvolv!la. A segun#a nota #o curso

ser uma m#ia #o #esempen+o #o aluno e #o relat1rio apresenta#o?

• A %ltima nota #o curso consiste em um seminrio a ser prepara#o e apresenta#o

pelos alunos) so$re a prtica extra #esenvolvi#a pelos mesmos. Estes seminrios)

com #ura&*o mxima #e 20 minutos) ser*o apresenta#os #entro #a estrutura #e um

miniwork shop.

@ale a pena ressaltar ue a avalia&*o levar em conta os seguintes pontos/

a. Ca)ern* )e ,a-*ra(r"*

3omo seria #e se esperar) to#as as o$serva&'es reali-a#as em um la$orat1rio

#evem ser feitas #e mo#o organi-a#o e controla#o. Alm #e se fa-er me#i#as e


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o$serva&'es) necessrio ue as mesmas se6am anota#as #e mo#o claro) completo e no

instante ue acontecem. 7esse mo#o) seus resulta#os estar*o #isponíveis no futuro e o

tempo passa#o no la$orat1rio ser aproveita#o ao mximo.

@oc! #eve a#uirir um ca#erno) ue #ever ser tra-i#o em to#as as aulas prticas.

,ele #ever*o constar suas o$serva&'es) valores me#i#os) pesos #e amostras) etc.

Inclua to#os os #a#os o$serva#os e essenciais) ten#o em mente ue ualuer

pessoa se6a capa- #e repetir o proce#imento. Procure manter seu ca#erno sempre

atuali-a#o e organi-a#o. A avalia&*o #o mesmo ser feita sem prvio aviso e $asea#a na

riue-a #e #etal+es ue voc! inclui no mesmo.

-. Re,a(r"*'

#esenvolvimento correto #a prtica) a precis*o #os #a#os empíricos e o #omíniote1rico #o assunto relaciona#o com a prtica s*o alguns fatores essenciais para um $om

#esenvolvimento #as #isciplinas experimentais. ,o entanto necessrio apresentlos em

forma #e texto organi-a#o e l1gico. Esse o papel #o relat1rio. Ap1s reali-a#a ca#a

prtica voc! ter ue preparlo) em letra legível ou #igita#o) e entreglo ao instrutor na

aula seguinte. relat1rio #eve ser escrito na forma #e um artigo científico.

As se&'es #evem ser construí#as #e mo#o ue exista uma seB!ncia l1gica

unin#oas. ,*o existe uma l1gica pa#r*o) voc! #eve criar sua pr1pria l1gica para ca#a

relat1rio) n*o fugin#o no entanto #o mo#elo proposto.

Cr"(/r"*' $ara a$r*0a*

A aprova&*o na #isciplina Química :eral Experimental I $aseiase nos seguintes

aspectos/


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,esta primeira parte) to#as as prticas #ever*o ser #esenvolvi#as pelos alunos)

alterna#amente. s relat1rios #ever*o ser entregues na aula seguinte > prtica e #evem

estar escritos na forma #e artigos. A primeira nota #o curso ser a m#ia #as notas #os

relat1rios e ca#ernos #e la$orat1rio.

=


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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCOCENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZADEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL

EXPERIÊNCIA 213 TRANSFORMA45ES QUÍMICAS DO COBRE

"empo Previsto/ 4+

I6INTRODU47O3

co$re foi um #os primeiros metais a ser isola#o. Por volta #e =00 a.3.) era

o$ti#o no oriente m#io atravs #a re#u&*o #os seus minrios pelo carv*o e por volta #o

ano 000 a.3.) as vantagens #e se a#icionar estan+o ao co$re para pro#u-ir o $ron-e)

muito mais #uro) 6 eram con+eci#as na Dn#ia) 8esopotâmia e :rcia. 7es#e a i#a#e #o

5ron-e) como con+eci#o este perío#o) o co$re tem si#o um #os metais mais

importantes tecnologicamente temperatura

am$iente) o co$re resistente a corros*o) porm na presen&a #e umi#a#e) um filme ver#e#e car$onato $sico reco$re o metal. co$re metlico #issolve em ci#os oxi#antes) tais

como o ;,) mas resistente a ci#os re#utores) tais como o ;3l #iluí#o) o ue est #e

acor#o com suas posi&'es na srie eletrouímica.

( V E CueCu A4)02 02 +=→+ −+

principal esta#o #e oxi#a&*o #o co$re em solu&*o auosa o 2G e #iversos

compostos conten#o o metal nesse esta#o #e oxi#a&*o s*o facilmente sinteti-a#os.

,esse experimento o co$re metlico ser transforma#o) atravs #e uma seB!ncia

#e rea&'es) em #iversos #os seus compostos no esta#o #e oxi#a&*o 2G e) ao final #o

experimento) co$re metlico ser recupera#o. Hma #as leis mais antigas #a uímica) a lei


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#a conserva&*o #as massas) propostas no Sculo @III por Antoine Kavoisier) ser)

portanto verifica#a.

II6OB8ETIVO3


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Pr*+e)"#en(* 2)3

Par(e A/ 9AA E8 7HPKI3A"A

Kimpe placas #e co$re com pal+a #e a&o e) em segui#a) com etanol comercial.

,*o toue as placas com as m*os #epois #a limpe-a Ruse um pe#a&o #e papel. Pese

aproxima#amente 0)=0 T 0)0=g #as placas #e co$re e coloueas em um erlenmeLer. Em

segui#a) a#icione =mK #e ;, conc. e agite suavemente at completa #issolu&*o #o

metal. Aten&*o/ U(","%e a +a$e,a $ara a)"+"*nar * 9+")*: $*"' *+*rre ;*r#a* )eg9'

(


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a#icione algumasgotas #e ;3l mol. K estufa por 40 minutos a

Par(e C/ PMEPAMAU 7 A3E"IKSAKI3IKA" 7E 35ME RII

U(","%e a *u(ra a#*'(ra $re$ara)a na $ar(e A.

Aue&a 20mK #e ci#o actico 8 at a fervura e transfirao Ra uente para o

recipiente ue contm o s1li#o preto) #issolven#oo. Ap1s a #issolu&*o) #iluir com =0mK

#e gua.

Prepare uma solu&*o #e aspirina #issolven#o 240mg em 20mK #e etanol V=W.

A#icione a solu&*o #e aspirina > solu&*o #e co$re RII. Aue&a a mistura at

aproxima#amente C0°3) #eixan#o o etanol evaporar.

Memova o auecimento e #eixe em repouso por < noite. 7ever ocorrer a

forma&*o #e um s1li#o a-ulesver#ea#o. s cristais #ever*o ser filtra#os a vcuo e

lava#os ve-es com peuenas por&'es #e etanol V=W) para remover a aspirina ue n*o

ten+a si#o consumi#a. Secar o material.:uar#e o pro#uto em um frasco) rotule e coloue em #esseca#or.

IV6RELAT?RIO3

A #iscuss*o #esta prtica #ever conter informa&'es #etal+a#as so$re alguns ítens)

como por exemplo/

• 7escreva seBencialmente as rea&'es envolvi#as) $em como as o$serva&'es

experimentais ue in#icam a ocorr!ncia #estas rea&'es?

• Escreva as semirea&'es e as rea&'esglo$ais referentes > oxi#a&*o RParte A e

re#u&*o RParte 5 #o co$re. 3alcule o potencial pa#r*o para essas rea&'es?

• 3alcule a porcentagem #e co$re metlico recupera#o?

• 3alcule o ren#imento #a prepara&*o #o acetilsalicilato #e co$re RII?


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• 3om rela&*o > etapa em ue foi a#iciona#o o n) expliue porue este metal

proporciona a forma&*o #e co$re metlico. 7! exemplos #e outros metais ue

po#eriam ter si#o utili-a#os no lugar #o n) e #e metais ue n*o proporcionariam

a forma&*o #e co$re metlico.

• 7iscuta as possíveis causas #e erro em ca#a etapa) e sugira a etapa ue

proporciona a maior per#a. Se possível) #iscuta mto#os experimentais

alternativos ue po#eriam ser utili-a#os para minimi-ar a per#a.

V6BIBLIO@RAFIA3


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EXPERIÊNCIA 2!3 SÍNTESE DO NITRATO DETETRAAMINCARBONATOCOBALTO III

"empo Previsto/ 4+

I6INTRODU47O3

s compostos #e co$alto t!m uma forte ten#!ncia > formar complexoscomgeometria octa#rica e foram particularmente importantes no #esenvolvimento #a

uímica #e coor#ena&*o. 3omplexos #e co$alto e cr]mio s*o particularmente

interessantes) pois seus complexos sofrem troca #e ligantes a veloci#a#es muito menores

ue outros metais #e transi&*o) como níuel) por exemplo. Esta #iferen&a #e

comportamento po#e ser explica#a com $ase na teoria #o campo ligante e na teoria #e

or$itais moleculares.

II6OB8ETIVO3

Ilustrar a prepara&*o #e um composto #e coor#ena&*o a partir #e seus

constituintes e verificar experimentalmente algumas #e suas proprie#a#es.

III6PARTE EXPERIMENTAL

Ma(er"a, Ne+e''9r"*3

$uer #e/


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papel in#ica#or universal

R,;423 PA

,;4; PA

3oR,2.;2 PA

;22 a 0W PA

;2S4 #iluí#o

,a23 PA

solu&*o #e 5a3l2

solu&*o #e ,a;

etanol PA

ter etílico PA

Pr*+e)"#en(*3

SÍNTESE DO NITRATO DE TETRAAMINCARBONATOCOBALTO III

Em um $uer #e


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@erifiue o ue ocorre uan#o se aumenta a concentra&*o #o ci#o) nas rea&'es

< e 2.

4 A#icione uma solu&*o #o nitrato #e tetraamincar$onatoco$alto RIII) a uma

solu&*o #e 5a3l2 e o$serve.

= Mepita a rea&*o 4 utili-an#o ,a23) no lugar #o complexo.

Mepita a rea&*o 4 utili-an#o solu&*o #e ,a; no lugar #o 5a3l2 e aue&a

ligeiramente at o$servar precipita&*o. 3oloue um papel in#ica#or

ume#eci#o em gua #estila#a na $oca #o tu$o #e ensaio e o$serve.

OBS./ R


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4:. E. Mo#gers) I$(r'%uc('o$ (o Coor%'"$('o$0 *o'% *("(e "$% 1escr'p('-e I$or,"$'c

Che#'s(r) 8c:ra[ +ill Int. E#. R


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EXPERIÊNCIA 2&3 SÍNTESE DO CLORETO DEPENTAAMINCLOROCOBALTO III

"empo Previsto/ +

I6INTRODU47O3

s compostos #e co$alto t!m uma forte ten#!ncia a formar complexos comgeometria octa#rica e foram particularmente importantes no #esenvolvimento #a

uímica #e coor#ena&*o. 3omplexos #e 3o$alto e 3r]mio s*o particularmente

interessantes) pois seus complexos sofrem troca #e ligantes a veloci#a#e muito menores

ue outros metais #e transi&*o) como níuel por exemplo. Esta #iferen&a #e

comportamento po#e ser explica#a com $ase nas teorias #o campo ligante e teoria #e

or$itais moleculares.

II6OB8ETIVO3

Ilustrar a prepara&*o #e complexos atravs #e su$stitui&'es e verificar

experimentalmente algumas #e suas proprie#a#es.

III6PARTE EXPERIMENTAL

Ma(er"a, Ne+e''9r"*3

$uer #e 2=0mK

proveta #e =0mK

funil #e placa #e vi#ro sinteri-a#o

Xitassato


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papel in#ica#or universal

complexo #a EP.04 Rnitrato #e tetraamincar$onatoco$alto RIII

,;4; PA

;3l PA

etanol PA

ter etílico PA

Pr*+e)"#en(*'3

Em um $uer #e 2=0mK) #issolva 2)=g #e nitrato #e tetraamincar$onatoco$alto

RIII em 2=mK #e gua #estila#a e a#icione 4mK #e ;3l concentra#o) so$ agita&*o 1.

$serve o #espren#imento #e 32.

3essa#a a efervesc!ncia) neutrali-e a solu&*o com ,;4; concentra#o Rverifiuecom papel in#ica#or universal e a#icione mK em excesso !.

Aue&a a solu&*o por 20 min. sem #eixar entrar em e$uli&*o &. Mesfrie a solu&*o

ligeiramente e a#icione 40mK #e ;3l concentra#o.

Meaue&a a solu&*o por 20 a 0min e o$serve a mu#an&a #e cor. Mesfrie a solu&*o

a temperatura am$iente. Separe os cristais vermel+os por filtra&*o so$ suc&*o

utili-an#o funil #e placa #e vi#ro sinteri-a#o. Kave primeiro com alguns mililitros #e

gua #estila#a gela#a) #epois) com cerca #e


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IV6RELAT?RIO3


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EXPERIÊNCIA 23 ISOMERIA DE LI@A47O6ESPECTROSCOPIA NOINFRAVERMELGO

"empo Previsto/ 4+I6INTRODU47O3

Quan#o 6untamos #uas uanti#a#es esteuiomtricas #e #ois ou mais compostos

estveis) formamse compostos #e a#i&*o) como os seguintes exemplos/

• `3l.8g3l2 Rcarnalita

• ` 2S4.Al2RS4.24;2 Ral%mem #e potssio

• 3uS4.4,;.;2 Rsulfato #e tetraminco$re II mono+i#rata#o

• 9eR3,2.4`3, Rferrocianeto #e potssio

s compostos #e a#i&*o pertencem a #ois tipos/ aueles ue per#em sua

i#enti#a#e em solu&*o Rsais #uplos e aueles ue mant!m sua i#enti#a#eRcomplexos. Assim) uan#o se #issolve em gua a carnalita) a solu&*o mostra as

proprie#a#es #os íons ` G) 8g2G e 3l. 7e maneira semel+ante) uma solu&*o #e

al%men #e potssio mostra as proprie#a#es #os íons ` G) AlG e S42. s #ois casos

s*o exemplos #e sais #uplos) ue s1 existem so$ essa forma no esta#o cristalino.

s #ois outros exemplos #e compostos #e a#i&*o #a#os acima) uan#o #issolvi#os

em gua) n*o formam íons simples) e sim íons complexos) ue permanecem intactos em

solu&*o. Assim) o íon 3uR,;4R;22F2G e o íon 9eR3,F4 existem como enti#a#es

#istintas tanto no esta#o s1li#o como em solu&*o.

Po#ese #efinir um composto #e coor#ena&*o ou complexo como sen#o um

composto forma#o por um tomo metlico Rna uase totali#a#e #os casos) um metal #e

transi&*o envolvi#o por tomos) molculas ougrupo #e tomos) em n%mero igual ou

superior ao esta#o #e oxi#a&*o mais alto #o metal Ros ligantes s*o aueles representa#os


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#entro #os colc+etes) 6unto com o metal. Hm complexo po#e ser um ction) um ânion ou

um composto neutro. @e6a alguns exemplos/

• 3uR;22R,;4F2G co$re) cu6o , mais alto G2) tem ligantes

coor#ena#os

• 3oR,2R,;F _ co$alto) cu6o , mais alto G) tem ligantes

coor#ena#os

Para ue um ligante possa participar #e um complexo fun#amental ue esse

ligante possua pares eletr]nicos #isponíveis para efetuar liga&'es coor#ena#as. ,o

exemplo a$aixo as molculas #e am]nia) ue possuem um par #e eltrons n*oligantes

capa-es #e formar uma liga&*o coor#ena#a) est*o liga#as ao tomo #o metal/

Hm conceito importante o #e nH#er* )e +**r)ena* _ o n%mero #e ligantes

ue envolvem o tomo #o metal. ,o caso #o exemplo acima) o n%mero #e coor#ena&*o

) pois existem molculas #e am]nia liga#as ao 3o$alto. s ligantes representa#os fora

#os colc+etes n*o fa-em parte #o n%mero #e coor#ena&*o.

s ligantes po#em apresentar mais #e um tomo com #isponi$ili#a#e eletr]nica

para efetuar liga&'es coor#ena#as. Assim) eles s*o classifica#os em/

• 8ono#enta#o _ Possui apenas um tomo capa- #e efetuar liga&*o coor#ena#a?

• 5i#enta#o _ Possui #ois tomos capa-es #e efetuar liga&*o coor#ena#a?

• "ri#enta#o Possui tr!s tomos capa-es #e efetuar liga&*o coor#ena#a?

• Poli#enta#o Possui mais #e tr!s tomos capa-es #e efetuar liga&*o

coor#ena#a.

Co

NH3

NH3

NH3

NH3

NH3

NH3

Cl3

3+

[Co(NH3)6]Cl3


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3omo exemplo #e ligante $i#enta#o) po#emos citar o etileno#iamina Rve6a

a$aixo. Perce$a ue a molcula po#e fa-er #uas liga&'es coor#ena#as) atravs #e seus

#ois tomos #e ,itrog!nio. ,o entanto) esse ligante s1 ser #ito $i#enta#o) se os #ois

tomos #e ,itrog!nio forem utili-a#os em liga&'es coor#ena#as. Se apenas um #eles for

utili-a#o) ser #ito mono#enta#o.

Quan#o os #ois ,itrog!nios efetuam liga&*o coor#ena#a para um mesmo tomo

metlico) o ligante #ito =ue,an(e e o complexo po#e ser c+ama#o #e =ue,a(*. Quan#o

ca#a um #os ,itrog!nios efetua uma liga&*o coor#ena#a para um tomo metlico #istinto

Reste metais po#em ser iguais ou #iferentes) a liga&*o #ita e# $*n(e.

II6OB8ETIVO3

Síntese #os is]meros #e liga&*o #o 3oR,;= ,2F3l2

Estu#o #os espectros #e co$alto por espectroscopia #e infravermel+o

III6PARTE EXPERIMENTAL3

Pr*+e)"#en(*3

Par(e A3

Síntese #o is]mero I C*NG&ONOJC,!3 7issolva


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ferver. 9iltre) resfrie at


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IV6RELAT?RIO3


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EXPERIÊNCIA 23 SÍNTESE E CARACTERIZA47O DO

NING&KJCL!

"empo previsto/ 4+

I6INTRODU47O3

metal ,íuel #%ctil e resistente a corros*o. corre na nature-a em

com$ina&*o com Ars!nio) Antim]nio e Enxofre. Apresenta con#utivi#a#es eltrica etrmica eleva#as. Em solu&*o auosa o esta#o #e oxi#a&*o 2G o mais importante) sen#o

pouco comuns as rea&'es #e oxi#a&*o #e 2G para G.

íon ,iRII em solu&*o auosa ac+ase coor#ena#o a molculas #e gua em uma

geometria octa#rica) forman#o o íon complexo ,iR;2F 2G) #e cor ver#e. Em muitos

casos) a forma&*o #e outros complexos ocorre atravs #e rea&'es #e su$stitui&*o #as

molculas #e gua por outros ligantes Rmolculas neutras/ ,;) etileno#iamina) etc.) ou

ânions/ 3l) ;) etc..

A rea&*o #e forma&*o #o complexo cloreto #e +exaaminoníuel RII) por exemplo)

resulta #a troca #e molculas #e gua por molculas #e am]nia) no complexo octa#rico

,iR;2F 2G.

[Ni(H2O)6]2+

(aq) + 6NH3(aq)→ [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O

cloreto #e +exaaminoníuel RII) ,iR,;F3l2) um s1li#o Rcristais #e cor

a-ulvioleta com estrutura cristalina c%$ica) sol%vel em gua e em solu&*o auosa #eam]nia) mas insol%vel em am]nia concentra#a) lcool etílico e ter. Este complexo

#ecomp'ese pelo auecimento li$eran#o ,;Rg) transforman#ose em um s1li#o #e cor

ver#e. mesmo acontece com sua solu&*o auosa) ue mu#a #e a-ulvioleta para ver#e

com o auecimento.


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A o$ten&*o #e ,iR,;F3l2 po#e ser feita pela rea&*o entre a am]nia

concentra#a e solu&*o #e cloreto #e níuelRII. A eua&*o #a rea&*o #e o$ten&*o po#e ser

escrita como/

NiCl2.6H2O() + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2() + 6H2O(l)

II6PARTE EXPERIMENTAL3

Ma(er"a, ne+e''9r"*3

5uer #e =0 e #e


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2. Pesar 2)=g #e ,i3l2.;2) colocar em um $uer peueno e a#icionar gua

#estila#a gotaagota com agita&*o) em uanti#a#e mínima) at #issolver to#o o

sal.

. A#icionar gra#ualmente


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3aracteri-a&*o #o 3lRa

3olocar = gotas #a solu&*o estoue #o composto em um tu$o #e ensaio e

a#icionar gotas #e solu&*o #e Ag, 0) $oca #o tu$o #e ensaio uma tira #e papel tornassol

vermel+o ume#eci#a com gua #estila#a. $servar e anotar o resulta#o.

O8ser-"9ão:,u"r%"r o co#pos(o o8('%o e# &r"scos prep"r"%os espec'"#e$(e p"r" 's(o.

III6QUESTIONRIO3

O8(e$9ão e C"r"c(er';"9ão %o


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2. 3onsi#eran#o ue o ,i3l2.;2 utili-a#o na rea&*o #e o$ten&*o contin+a


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Ap1s a conclus*o #as prticas o$rigat1rias ca#a aluno) in#ivi#ualmente) #ever

escol+er uma prtica extra #entre as relaciona#as na ta$ela seguinte) pesuisar

seu proce#imento) plane6ar sua execu&*o e #esenvolvela. A segun#a nota #o

curso ser uma m#ia #o #esempen+o #o aluno e #o relat1rio apresenta#o.

2 a. Parte


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LISTA DAS SUBSTÂNCIAS A SEREM OBTIDAS E CARACTERIZADAS

Kiga&*o uímica emcomplexos

Professor. S. Alves J%nior

C ,iRenF3l2.2;2 Professor S. Alves J%nior O 3u2RASA4F


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EXPERIÊNCIA 2K3 LI@A47O QUÍMICA EM COMPLEXOS

"empo Previsto/ 4+

INTRODU47O3

Dons #e metais #e transi&*o possuem = or$itais % . ,a aus!ncia #e ligantes) os

eltrons ue ocupam os or$itais % possuem a mesma energia. 7e acor#o com o mo#elo #o

campo cristalino) + uma repuls*o entre os eltrons # e os pares #e eltrons #os ligantes e)

> me#i#a ue estes ligantes se aproximam #o íon ou tomo metlico) ocorre um aumento

#a energia #os or$itais #. Quan#o ligantes se aproximam segun#o os vrtices #e um

octa#ro como ilustra#o na figura) eltrons nos or$itais %; e %+D) #enomina#os eg e ue

apontam na #ire&*o #os ligantes) sofrem maior repuls*o #o ue os ue se encontram nos

or$itais %+) %+; e %;) #enomina#os t2g e #ireciona#os entre os eixos x) L e -. Estes #ois

con6untos #e or$itais) t2g e eg #es#o$ramse e a energia ue os separa #enomina#a


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eltron ocupa um #os or$itais t2g. 91tons #e lu- #e energia igual a


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auosa) eles existem em euilí$rio) facilmente #esloca#o por altera&'es nas

concentra&'es relativas #os ligantes e na temperatura/

[Co(OH2)6] [Co(OH2)!Cl2] [CoCl!]2"

rosa a-ul a-ul

A lu- visível Rlu- $ranca consiste #e um espectro #e cores ue vai #a lu-

vermel+a) com comprimento #e on#a #e CO0nm) at a lu- violeta) com comprimento #e

on#a #e O0nm. $6etos s*o colori#os porue a$sorvem uma ou mais #essas cores e a

ra#ia&*o ue c+ega aos nossos ol+os contm as cores ue n*o foram a$sorvi#as) isto as

cores complementares >s ue foram a$sorvi#as. 3a#a cor i#entifica#a por uma estreita

faixa #e comprimentos #e on#as) como ilustra#o na ta$ela a$aixo. ,essa ta$ela)encontramse tam$m as cores complementares) isto ) as cores ue perce$emos se as

ra#ia&'es nas faixas #e comprimentos #e on#as #escritas forem a$sorvi#as. Esta rela&*o

vale uan#o a a$sor&*o ocorre apenas numa regi*o.

Absorção(nm)

3#$"!3% !3$"!%$ !%$"!&$ !&$"%$$ %$$"%6$ %6$"%#$ %#$"%&$ %&%"6%$ 6%$"'#$

Co da lu na

*aia de λ(nm)indi,ada

-ioleta anil aul aul

-ede

-ede amaela

-ede

/maela laan0a -emel1a

← ← egi4o do -i5-el → →

Co ,omplemeta (abo-ida)

amaela-ede

amaela laan0a -emel1a p7pua -ioleta /nil /ul aul-ede

Para mel+or enten#er como isto funciona) tome como exemplo) uma solu&*o

#e um complexo #e metal #e transi&*o vermel+o. Ao passar por essa solu&*o) a lu- vai ser

a$sorvi#a apenas numa peuena regi*o) ual^ J ue a cor #ele vermel+a) ele a$sorve

lu- a-ul esver#ea#a) com comprimento #e on#a entre 4V0 e =00nm. Esta ta$ela ser


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explora#a neste experimento para #eterminar a regi*o #e a$sor&*o #e alguns complexos

#e metais #e transi&*o.

#es#o$ramento nos níveis #e energias #os or$itais #e um íon #e um metal #e

transi&*o #epen#e fortemente #o tipo #o ligante) ou #a extens*o com ue este ligante

pertur$a o seu campo cristalino. Esta prtica est associa#a > utili-a&*o #e simples

experimentos Rsíntese #e complexos) caracteri-a&*o e espectroscopia #e a$sor&*o

eletr]nica para ilustrar aspectos importantes na teoria #e liga&*o uímica em complexos

R"K@) "33) e "3K) a sa$er/

a 7es#o$ramento #e níveis #e energia pro#u-i#a pelo arran6o #e ligante em complexos

+.

$ 3or Espectro #esses complexos a partir #e transfer!ncia #e eltrons entre os níveis ##os metais.

c Srie Espectrouímica e ,efelauxtica influ!ncia #a for&a #o campo cristalino #os

ligantes so$re o #es#o$ramento #os níveis #e energia.

A i#entifica&*o #e compostos atravs #e seus espectros #e a$sor&*o um #os

exemplos #a aplica&*o #a a$sor&*o molecular. A perfeita locali-a&*o #o λmx um #os

parâmetros #egran#e importância nesse tipo #e aplica&*o.

Em to#os os complexos ue ser*o o$ti#os os espectros #e a$sor&*o) o metalutili-a#o ser o ,iRII) numa simetria aproxima#amente + com configura&*o #O.

termo fun#amental auele ue possui valores mximos paramK e para 2S G


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II6OB8ETIVO3

Ilustrar os mo#elos #e liga&*o em complexos #e metais #e transi&*o e sua rela&*o

com os espectros #e a$sor&*o na regi*o #o visível.

III6PARTE EXPERIMENTAL3

PARTE I

Ma(er"a, u(","%a)*3 tu$os #e ensaio) term]metro) 2 provetas #e


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concentra#o at a solu&*o tornarse a-ul. Preste aten&*o em to#as as colora&'es

apresenta#as pela solu&*o. 7epois ue a solu&*o estiver a-ul) a#icione gua #estila#a Rso$

a agita&*o constante at o$servar altera&*o #e colora&*o.

Tes(e 5

A#icione 2mK #e solu&*o e(an,"+a #e cloreto #e co$alto 0)2 mol.K


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PARTE II

Pese em um $uer


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Escreva as f1rmulas #os complexos #e 3u2G e #esen+e suas estruturas. 8onte uma

ta$ela com as cores #os complexos #e 3u2G. Em segui#a anote a regi*o em ue ocorreu

a$sor&*o #a lu-. 3alcule o


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EXPERIÊNCIA 23 SÍNTESE E CARACTERIZA47O DO

N"en&JC,!.!G!O

Te#$* $re0"'(*3

I6INTRODU47O3

8uitos complexos s*o reativos e trocam ligantes rapi#amente _ s*o c+ama#os

complexos l$eis. utros s1 o fa-em muito lentamente) sen#o con+eci#os como inertes.

s complexos #e metais #e transi&*o s*o geralmente l$eis) com exce&*o #os forma#os

com os íons 3rRIII e 3oRIII. A partir #o estu#o #os complexos inertes muitas

informa&'es so$re mecanismos #e rea&*o) isomeria) etc.) foram o$ti#as) uma ve- ue

estes compostos po#em ser facilmente isola#os. A la$ili#a#e #os complexos e a

capaci#a#e #e formar is]meros cis e trans s*o resulta#os #os efeitos cinticos existentes)

mas efeitos termo#inâmicos tam$m po#em orientar os pro#utos finais #e uma rea&*o.

Hm efeito importante o efeito uelato) ue #i- respeito > maior esta$ili#a#e #e

complexos forma#os com ligantes ue possuam #ois ou mais sítios #e coor#ena&*o#isponíveis) uan#o compara#a a #os forma#os com ligantes mono#enta#os. A

etileno#iamina Ren d ;2 ,3;23;2 ,;2 um ligante $i#enta#o e forma com o íon ,iRII o

complexo ,iRenF2G ue


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#e cloreto #e +exaaminoníuel RII. A eua&*o #a rea&*o #e o$ten&*o po#e ser #escrita

como/

,iR,;F3l2G en G 2;2k ,iRenF3l2.2;2 G ,;

II6PARTE EXPERIMENTAL3

Ma(er"a, ne+e''9r"*3

5uer #e =0 e #e


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1e(er#'$"9ão Qu"$('("('-" %os Teores %e N' $os Co#pe+os O

Proce#imento

Pesar em uma $alan&a analítica aproxima#amente 0 mg #o complexo)

#iretamente em um erlenmeLer #e


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III6QUESTIONRIO3

O8(e$9ão e C"r"c(er';"9ão %o


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A a. Parte

A %ltima nota #o curso consiste em um seminrio a ser prepara#o e apresenta#o pelos alunos) so$re a prtica extra a ser #esenvolvi#a pelos mesmos. Estes seminrios)

com #ura&*o mxima #e 20 minutos) ser*o apresenta#os #entro #a estrutura #e um mini

work shop.


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A,E

Documents

Apostila_inorg_exp - 2004.2 - UFPE