CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES MECÂNICAS DE … · Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais ... Instituto Militar de Engenharia. CDD XXX.XXX . 3 INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

FÁBIO SILVA DE OLIVEIRA

CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES

MECÂNICAS DE PRÓTESES PARA QUADRIL

Dissertação de mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciências em Ciência dos Materiais. Orientador: Carlos Nelson Elias – D.C.

Rio de Janeiro

2013

2

C2013


Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha

Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270

Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá

incluí-lo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar

qualquer forma de arquivamento.

É permitida a menção, reprodução parcial ou integral e a transmissão entre

bibliotecas deste trabalho, sem modificação de seu texto, em qualquer meio que

esteja ou venha a ser fixado, para pesquisa acadêmica, comentários e citações,

desde que sem finalidade comercial e que seja feita a referência bibliográfica

completa.

Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do autor e dos

orientadores.

XXX.XXX Oliveira, Fábio Silva de Oliveira

YYYy Caracterização e Propriedades Mecânicas de Próteses para

Quadril / Fábio Silva de Oliveira; orientado por Carlos Nelson

Elias - Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2013.

82 p.: il.

Dissertação: (Mestrado) – Instituto Militar de Engenharia.

Rio de Janeiro, 2013.

1. Ciência dos Materiais. 2. Próteses para quadril 3. Aço

ASTM F138. 4. Caracterização e propriedades mecânicas I.

Elias, Carlos Nelson. Título. IV. Instituto Militar de

Engenharia.

CDD XXX.XXX

3


FÁBIO SILVA DE OLIVEIRA

CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES

MECÂNICAS DE PRÓTESES PARA QUADRIL

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciências em Ciência dos Materiais. Orientador: Prof. Carlos Nelson Elias – D.C.

Aprovada em 25 de junho pela seguinte Banca Examinadora:

Prof. Carlos Nelson Elias – D.C., do IME – Presidente

Prof. Cláudio Rios Maria – D.C., do IME

Prof. Paulo César Dahia Ducos – D.C., da UGF

Rio de Janeiro

4

2013

A minha esposa Fernanda Menezes e a minha

filha Ana Beatriz pelo amor, apoio e dedicação.

5

AGRADECIMENTOS

Expresso minha eterna gratidão a todos que tornaram possível esta vitória e em

particular:

A Deus, pela minha vida.

À minha esposa Fernanda Menezes e a minha filha Ana Beatriz, meus alicerces,

pelo suporte, ânimo e apoio a mim concedidos. Obrigado por tudo! Amo vocês!

À minha mãe Wilma pela educação que me foi dada.

Ao meu orientador Prof. Elias pelo tratamento paciente e educado.

À banca examinadora pela correção e julgamento da dissertação.

Aos demais professores do curso de Ciência de Materiais do IME, pelos

conhecimentos e ensinamentos passados.

À minha grande amiga-irmã Janaína Dallas pelo apoio e amizade de sempre.

Ao Instituto Nacional de Tecnologia (INT) pelo apoio para a realização do curso

de mestrado.

Ao Sr. Ibrahim Abud, chefe da Divisão de Ensaios em Materiais e Produtos do

INT pelo apoio e colaboração.

À Divisão de Química Analítica do INT, pela utilização do GDS.

À Divisão de Corrosão do INT, pelos ensaios de corrosão.

Aos colegas do Instituto Nacional de Tecnologia: Renata, Carlos, Hugo, Rafael,

Tatiana, Edvan, Cássio, Lisiane, Luana, Fernanda, Weber, Gláucia, Alex, Nilton.

Sem vocês não seria possível a realização dessa dissertação. Obrigado!

Aos colegas do IME, em especial, Anelise, Jheison, Bruna, Daniele, Daniel, pela

troca de experiências e apoio mútuo.

Aos servidores civis do IME Leonardo e Heloísa por todo trabalho a mim

prestado.

Ao Instituto Militar de Engenharia pela manutenção da excelência do curso de

pós graduação de Ciências dos Materiais.

À empresa Incomepe (Cotia/SP) pela doação do material para realização desse

trabalho.

6

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES ......................................................................................... 8

LISTA DE TABELAS .............................................................................................. 122

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS ............................................................ 133

LISTA DE SIGLAS.................................................................................................. 155

1. INTRODUÇÃO ........................................................................................ 18

1.1 Motivação para a pesquisa...................................................................... 18

1.2 Escolha do tema...................................................................................... 19

1.3 Objetivo da pesquisa ............................................................................... 19

1.4 Organização do trabalho ......................................................................... 19

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................. 201

2.1 Biomateriais.................................................Erro! Indicador não definido.

2.1.1 Biomateriais metálicos.................................Erro! Indicador não definido.

2.1.2 Aços inoxidáveis ........................................Erro! Indicador não definido.3

2.1.2.1 Microestrutura............................................Erro! Indicador não definido.4

2.1.2.2 Propriedades mecânicas ......................................................................... 24

2.1.2.2.1 Resistência à fadiga ................................................................................ 25

2.1.2.3 Resistência à corrosão ............................................................................ 26

2.1.2.4 Aço AISI 316L X aço ASTM F138............................................................ 27

2.2 Artroplastia total de quadril (ATQ) ........................................................... 29

2.3 Próteses e suas características ............................................................... 31

2.3.1 Tipos de hastes e cabeças femorais mais utilizadasErro! Indicador não

definido.2

3. MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................... 357

3.1 Materiais ....................................................Erro! Indicador não definido.7

3.2 Caracterização microestrutural ..................Erro! Indicador não definido.8

3.2.1 Microscopia óptica ................................................................................... 38

3.2.2 Tamanho de grão .................................................................................... 39

7

3.2.3 Teor de inclusões .................................................................................... 39

3.2.4 Difração de raios X .................................................................................. 40

3.2.5 Espectroscopia de energia dispersiva ..................................................... 40

3.3 Análise química ....................................................................................... 40

3.3.1 Espectrometria......................................................................................... 40

3.4 Propriedades mecânicas ......................................................................... 41

3.4.1 Dureza Brinell .......................................................................................... 41

3.4.2 Dureza Rockwell...................................................................................... 41

3.4.3 Microdureza Vickers ................................................................................ 42

3.4.4 Resistência à fadiga e à fadiga-corrosão................................................. 42

3.5 Ensaios de corrosão ................................................................................ 45

3.5.1 Corrosão por imersão .............................................................................. 45

3.5.2 Corrosão por polarização ........................................................................ 47

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................. 49

4.1 Microscopia óptica ................................................................................... 49

4.2 Tamanho de grão .................................................................................... 50

4.3 Teor de inclusões ......................................Erro! Indicador não definido.4

4.4 Difração de raios X .................................................................................. 56

4.5 Análise química ....................................................................................... 57

4.6 Dureza Brinell .......................................................................................... 59

4.7 Dureza Rockwell...................................................................................... 60

4.8 Microdureza Vickers ................................................................................ 61

4.9 Resistência à fadiga ................................................................................ 62

4.10 Resistência à fadiga-corrosão ................................................................. 64

4.11 Corrosão por imersão .............................................................................. 68

4.12 Corrosão por polarização ........................................................................ 69

5. CONCLUSÕES ....................................................................................... 69

6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS...................................... 70

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................... 71

8

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIG. 2.1 Exemplos de implantes temporários: (a) placas de compressão para

pequenos fragmentos e (b) sistema de fixação para coluna (Ortosíntese,

2010). ........................................................Erro! Indicador não definido.1

FIG. 2.2 Exemplo de implantes permanentes: (a) próteses de quadril tipo Muller e

(b) próteses de quadril tipo Moore e Thompsom (Ortosíntese, 2010) .Erro!

Indicador não definido.1

FIG. 2.3 Diagrama esquemático das articulações da bacia humana e dos

componentes adjacentes do esqueleto (CALLISTER, 2002)...............Erro!


FIG. 2.4 Representação esquemática da artroplastia total de quadril (fonte:

www.cabesp.com.br) ............................................................................... 30

FIG. 2.5 Haste femoral não modular cimentada Charnley primária/revisão (Baumer,

2012) .........................................................Erro! Indicador não definido.1

FIG. 2.6 Haste femoral modular cimentada Muller primária (Baumer, 2012) ....Erro!

Indicador não definido.

FIG. 2.7 Haste femoral modular cimentada Thompson primária (Baumer, 2012)

.....................................................................Erro! Indicador não definido.

FIG. 2.8 Haste femoral modular não cimentada CO-10 primária/revisão (Baumer,

2012) .........................................................Erro! Indicador não definido.2

FIG. 2.9 Haste femoral modular não cimentada Maxxi revisão (Baumer, 2012)Erro!


FIG. 2.10 Haste femoral modular cimentada Alpha primária (Baumer, 2012) .....Erro!


FIG. 2.11 Haste femoral modular cimentada Alpha revisão (Baumer, 2012) .......... 34

FIG. 2.12 Cabeça femoral bipolar (Baumer, 2012).................................................. 34

FIG. 2.13 Cabeça femoral modular (Baumer, 2012)................................................ 35

FIG. 2.14 Cabeça femoral monopolar (Baumer, 2012)............................................ 35

FIG. 3.1 Placa (A), cabeça tipo Thompson com tarugo passante soldada em um

furo (B) e cabeça tipo Thompson com tarugo passante soldada em dois

furos (C)................................................................................................... 36

9

FIG. 3.2 Corpos de prova após embutimento, lixamento e ataque metalográfico (A

– lateral da placa; B – superfície da placa; C - cabeça tipo Thompson com

tarugo passante em dois furos). .............................................................. 37

FIG. 3.3 Cabeça tipo Thompson, com tarugo passante, soldado em um ponto,

adaptada em suporte universal para ensaios de fadiga. ......................... 42


adaptada em suporte universal para ensaios de fadiga em meio

corrosivo.. ................................................................................................ 43


adaptada em suporte universal para ensaios de fadiga em meio corrosivo

(ensaio montado)..................................................................................... 43

FIG. 3.6 Remoção dos produtos de corrosão dos corpos de prova, após ensaio de

corrosão por imersão............................................................................... 44

FIG. 4.1 Microestrutura da seção transversal da placa de aço ASTM F138

(aumento de 500X).. ................................................................................ 48

FIG. 4.2 Microestrutura da seção longitudinal da placa de aço ASTM F138

(aumento de 500X). ................................................................................. 49

FIG. 4.3 Microestrutura de uma placa de aço ASTM F138 com tamanho de grão

homogêneo (aumento de 100X).. ............................................................ 50

FIG. 4.4 Microestrutura com tamanho de grão homogêneo de uma cabeça femoral

tipo Thompson, soldada em dois furos. Aço ASTM F138 (aumento de

100X). ...................................................................................................... 50

FIG. 4.5 Microestrutura da ZTA de uma cabeça femoral tipo Thompson, soldada

em dois furos. Aço ASTM F138 (aumento de 100X). .............................. 51

FIG. 4.6 Microestrutura da ZTA de uma cabeça femoral tipo Thompson, soldada

em dois furos. Aço ASTM F138 (aumento de 50X). ................................ 51

FIG. 4.7 Micrografia do centro de um CP de cabeça femoral tipo Thompson,

soldada em dois furos. Aço ASTM F138 (MEV). ..................................... 52

FIG. 4.8 Micrografia da ZTA de um CP de cabeça femoral tipo Thompson, soldada

em dois furos. Aço ASTM F138 (MEV).................................................... 52

FIG. 4.9 Micrografia que mostra diversas inclusões no centro de um CP de cabeça

femoral tipo Thompson, soldada em dois furos. Aço ASTM F138 (aumento

100X). ...................................................................................................... 54

10

FIG. 4.10 Micrografia que mostra diversas inclusões na zona termicamente afetada

de um CP de cabeça femoral tipo Thompson, soldada em dois furos. Aço

ASTM F138 (aumento 100X). .................................................................. 54

FIG. 4.11 Espectro de difração de raios X do Aço ASTM F138............................... 55

FIG. 4.12 Diagrama tipo Schaeffler. Estimativa de uma matriz austenítica para o Aço

ASTM F138 estudado. ............................................................................ 57

FIG. 4.13 Fig. 4.13 – Corpo de prova após ensaio de fadiga ao ar. Detalhamento da

cabeça e do tarugo passante. Aço ASTM F138 (MEV). .......................... 62

FIG. 4.14 Corpo de prova após ensaio de fadiga ao ar. Início da formação das

trincas (nucleação). Aço ASTM F138 (MEV). .......................................... 62

FIG. 4.15 Corpo de prova após ensaio de fadiga ao ar. Trincas de tamanhos

diversos. Aço ASTM F138 (MEV). .......................................................... 63

FIG. 4.16 Corpo de prova após ensaio de fadiga em solução. Detalhamento da

cabeça e do tarugo passante. Aço ASTM F138 (MEV). .......................... 64

FIG. 4.17 Corpo de prova após ensaio de fadiga em solução. Formação de poucas

trincas. Aço ASTM F138 (MEV)............................................................... 65

FIG. 4.18 Corpo de prova após ensaio de fadiga em solução. Formação de produtos

de corrosão. Aço ASTM F138 (MEV). ..................................................... 65

FIG. 4.19 EDS do ponto de corrosão. Aço ASTM F138 (MEV). .............................. 66

FIG. 4.20 Corpo de prova após ensaio de corrosão por imersão. Ausência de

produtos de corrosão. Aço ASTM F138 (aumento 25X). ......................... 68

FIG. 4.21 Comparativo entre as curvas de polarização dos CP’s retirados de uma

das placas redondas. Temperatura ambiente e à 36º C. Aço ASTM F138.

................................................................................................................. 69

FIG. 4.22 Comparativo entre as curvas de polarização dos CP’s retirados de uma

das cabeças femorais tipo Thompson. Temperatura ambiente e à 36º C.

Aço ASTM F138. .......................................Erro! Indicador não definido.0

FIG. 4.23 Verificação da presença de grande quantidade de pites de corrosão nos

CP’s retirados de uma das cabeças femorais tipo Thompson. Ensaio

realizado à 36º C. Aço ASTM F138 (MEV)..Erro! Indicador não

definido.2

11

FIG. 4.24 Pites de corrosão em avançado estágio de crescimento nos CP’s

retirados de uma das cabeças femorais tipo Thompson. Ensaio realizado

à 36º C. Aço ASTM F138 (MEV). ..............Erro! Indicador não definido.3

FIG. 4.25 Medidas de um dos pites de corrosão nos CP’s retirados de uma das

cabeças femorais tipo Thompson. Ensaio realizado à 36º C. Aço ASTM

F138 (MEV). ..............................................Erro! Indicador não definido.3

FIG. 4.26 Medidas de um dos pites de corrosão nos CP’s retirados de uma das

cabeças femorais tipo Thompson. Ensaio realizado à 36º C. Aço ASTM

F138 (MEV).. .............................................Erro! Indicador não definido.4

12

LISTA DE TABELAS

TAB. 2.1 Comparação dos valores de módulo de elasticidade e densidade do osso

cortical com alguns biomateriais metálicos (Black, 1998).Erro! Indicador

não definido.2

TAB. 2.2 Composição (%) dos aços inoxidáveis AISI 316L e ASTM F138 (GAM,

2011). ...................................................................................................... 27

TAB. 3.1 Classificação da taxa de corrosão uniforme.Erro! Indicador não

definido.

TAB. 4.1 Valor médio do tamanho de grão............................................................. 49

TAB. 4.2 Teores de inclusão. ................................................................................. 53

TAB. 4.3 Composição química.. ............................................................................. 56

TAB. 4.4 Resultado da dureza Brinell..................................................................... 59

TAB. 4.5 Resultado da dureza Rockwell ....................Erro! Indicador não definido.

TAB. 4.6 Resultado da microdureza Vickers .......................................................... 61

TAB. 4.7 Resultado da taxa de corrosão (Tc)......................................................... 67

TAB. 4.8 Resultados de potencial de corrosão (Ecorr) e densidade de corrente

(icorr) obtidos nos ensaio de polarização. ............................................... 69

TAB. 4.9 Resultados de potencial de passivação (Epass), densidade de corrente de

passivação (ipass) e potencial transpassivo (Et) obtidos nos ensaio de

polarização. ............................................................................................. 70

13

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

ABREVIATURAS

CP – corpo de prova

FPITE – fator de resistência à corrosão por pites

pH – potencial hidrogeniônico

SÍMBOLOS

GPa – giga Pascal

g/cm3 – gramas por centímetros cúbicos

p/p – peso por peso

mm – milímetro

cm – centímetro

PA – pro análise

mL – mililitro

L – litro

µm – micrômetro

mm2 – milímetro quadrado

Å – Angstrom

λ – comprimento de onda

kgf – quilograma força

N – Newton

kN – quilo Newton

g – grama

Hz – hertz

R – razão de carregamento

ºC – grau Celsius

mm/ano – milímitros por ano

∆Mc – variação de massa para corrosão

ρ – densidade

t – tempo

14

A – área

Tc – taxa de corrosão

mA/cm2 – miliampere por centímetro quadrado

δ – delta

Creq – cromo equivalente

Nieq – níquel equivalente

mV – milivolt

mV/s – milivolt por segundo

15

LISTA DE SIGLAS

ASTM “American Society for Testing and Materials”

F-138 “Standard Specification for Wrought 18Chromium-14Nickel-

2.5Molybdenum Stainless Steel Bar and Wire for Surgical

Implants”

F-136 “Standard Specification for Wrought Titanium-6Aluminum-

4Vanadium ELI (Extra Low Interstitial) Alloy for Surgical Implant

Applications”

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

NBR Norma Brasileira

ISO “International Organization for Standardization”

AISI “American Iron and Steel Institute”

316L “Stainless Steel”

IME Instituto Militar de Engenharia

INT Instituto Nacional de Tecnologia

PRE “Pitting Resistance Equivalent”

ATQ Artroplastia Total de Quadril

EDS Espectroscopia de energia dispersiva

GDS “Glow Discharge Expectrometer”

NACE “The Corrosion Society”

ZTA Zona termicamente afetada

MEV Microscópio eletrônico de varredura

16

RESUMO

Um grande número de ligas metálicas apresenta comportamento satisfatório

quando usadas na fabricação de implantes, sejam eles temporários ou permanentes. Entre os biomateriais metálicos, o aço inoxidável ASTM F138 tem sido utilizado devido às suas propriedades mecânicas adequadas e razoável resistência à corrosão, além de boa usinabilidade e principalmente ao custo relativamente baixo. Esta dissertação teve o propósito de caracterizar e verificar as propriedades mecânicas de cabeças femorais para próteses de quadril, fabricadas em aço ASTM F138 produzidas pela empresa nacional Incomepe (Cotia, SP). Foram realizados os ensaios de caracterização da microestrutura a partir da observação por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura, verificação da composição química pela técnica de espectrometria de GDS, teor de inclusões, tamanho de grão, difração de raios X, dureza Brinell, dureza Rockwell, microdureza Vickers, resistência à fadiga e à fadiga-corrosão, além de ensaios de corrosão por imersão e corrosão por polarização. Os resultados obtidos revelaram que o material estudado encontra-se não conforme para os ensaios de teor de inclusões e para o ensaio de corrosão por polarização, onde se verificou uma grande quantidade de pites de corrosão. A análise da composição química da liga de aço mostrou que o teor de cromo encontra-se abaixo do valor mínimo estabelecido para o material. Tais resultados devem ser levados em consideração no tocante a possibilidade da ocorrência de fraturas catastróficas em implantes ortopédicos.

17

ABSTRACT

A large number of metal alloys provides satisfactory performance when used to

manufacture implants, be they temporary or permanent. Among the metallic biomaterials, stainless steel ASTM F138 has been widely used due to their mechanical properties and reasonable corrosion resistance, and good machinability and the mostly relatively low cost. This dissertation aimed to characterize and verify the mechanical properties of femoral heads for hip prostheses, made of ASTM F138 produced by national company Incomepe (Cotia, SP). The following tests were performed: characterization of the microstructure from the observation by optical microscopy and scanning electron microscopy, check the chemical composition by spectrometry technique GDS content inclusions, grain size, X-ray diffraction, Brinell hardness, toughness Rockwell, Vickers hardness, fatigue resistance and corrosion-fatigue, and immersion corrosion tests and corrosion polarization. The results show that the studied material is nonconforming for testing content and inclusions for the corrosion test for bias, where there was a lot of pitting corrosion. The chemical composition of the steel alloy showed that the chromium content is below the minimum value for the material. These results should be taken into consideration regarding the possibility of the occurrence of catastrophic fractures in orthopedic implants.

18

1 INTRODUÇÃO

1.1 MOTIVAÇÃO PARA A PESQUISA

Com o aumento da expectativa de vida nas últimas décadas, aumento da população,

crescimento no número de acidentes e casos de doenças, a necessidade da

substituição parcial ou total de algumas partes do corpo humano aumentou

significativamente. Para atender a essa demanda, que cresce de 5 a 15% ao ano, é

necessário o desenvolvimento de novos biomateriais e de técnicas cirúrgicas

avançadas. A capacidade de recuperar ou substituir partes danificadas do corpo tem

melhorado a qualidade de vida de milhões de pessoas.

Os implantes ortopédicos são dispositivos que substituem, parcial ou totalmente,

as funções de parte do corpo humano. Alguns implantes, chamados temporários (as

placas e parafusos estabilizadores de fratura, por exemplo), desempenham suas

funções por um período pré-estabelecido, até que ocorra a recuperação do osso

danificado e o implante possa ser removido. Outros implantes, chamados

permanentes, como os para substituição de articulações do corpo humano (por

exemplo a prótese total de quadril) precisam desempenhar suas funções pelo resto

da vida do paciente (GIORDANI et al, 2007).

Uma vez implantados, os biomateriais, necessariamente, entram em contato

com os fluidos corpóreos. Esses fluidos, aparentemente inofensivos, conseguem ao

longo do tempo degradar significativamente a maioria dos materiais de considerável

inércia química (BOSCHI, 1995).

Adicionalmente, grande parte dos implantes ortopédicos é submetida a esforços

estáticos e/ou cíclicos, muitas vezes de magnitudes relevantes. Isso ocorre

principalmente com implantes utilizados nas extremidades inferiores do corpo

humano.

Com base nestes dados verificou-se a necessidade de caracterizar as

propriedades mecânicas e a resist~encia a corrosão da prótese de quadril.

19

1.2 ESCOLHA DO TEMA

A combinação de elevada resistência mecânica e baixa degradação pela ação

do meio fisiológico, isoladamente ou em combinação com esforços mecânicos

cíclicos e/ou estáticos, fazem de alguns materiais metálicos os preferidos para a

fabricação de implantes ortopédicos. Entre os biomateriais metálicos, o aço

inoxidável ASTM F 138 tem sido bastante utilizado devido às suas propriedades

mecânicas adequadas e razoável resistência à corrosão, além de boa usinabilidade

e principalmente ao custo relativamente baixo (GIORDANI, FERREIRA e

BALANCIN, 2007; SINGH e DAHOTRE, 2005).

De acordo com o exposto, o material utilizado nesta dissertação foi o aço

inoxidável austenítico ASTM F 138.

1.3 OBJETIVO DA PESQUISA

O objetivo principal deste estudo é avaliar as propriedades mecânicas e de

corrosão de cabeças femorais para próteses de quadril, fabricadas em aço

austenítico ASTM F138. Os ensaios foram realizados nos laboratórios do Instituto

Militar de Engenharia (IME) e do Instituto Nacional de Tecnologia (INT).

1.4 ORGANIZAÇÃO DO TRABALHO

No capítulo 2, é apresentada uma revisão bibliográfica sobre os principais temas

relacionados ao objetivo principal como biomateriais, aços inoxidáveis e os tipos de

implantes ortopédicos para quadril.

No capítulo 3 são apresentados os materiais e métodos utilizados, dentre eles a

descrição do material utilizado, dos ensaios e da metodologia adotada para

verificação da microestrutura e das propriedades mecânicas do ASTM F138 utilizado

como material para a dissertação.

Os resultados e discussão dos ensaios são apresentados no capítulo 4.

O capítulo 5 traz as conclusões obtidas com o estudo realizado nesta

dissertação.

20

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 BIOMATERIAIS

Existem várias definições de biomateriais. Uma definição mais abrangente e

mais aceita pela comunidade foi apresentada por Williams (WILLIAMS, 1987):

“Biomateriais são substâncias, exceto drogas e fármacos, ou combinação de substâncias, de origens sintéticas ou naturais, que podem ser usados por qualquer período de tempo, como parte ou como o todo de sistemas, para tratar, aumentar ou substituir quaisquer tecidos, órgãos ou função do corpo.”

Uma definição importante é a da biocompatibilidade com o organismo, podendo

ser definida como a capacidade do material ter uma resposta favorável numa

aplicação específica, com o mínimo de reações alérgicas, inflamatórias ou tóxicas,

quando em contato com os tecidos vivos ou fluidos orgânicos (HENCH, 1998).

A área de biomateriais engloba o conhecimento e a colaboração de diversas

especialidades, desde o comportamento mecânico até as funções biológicas. A

evolução atual dos biomateriais depende dos avanços tecnológicos, da biotecnologia

e da ciência dos materiais.

2.1.1 BIOMATERIAIS METÁLICOS

Os implantes ortopédicos podem ser divididos em duas categorias: implantes

temporários para fixação de fraturas e implantes permanentes para substituição de

partes do corpo humano (ALVES et al, 2004). Os implantes temporários são usados

para fixar as fraturas por um período preestabelecido, até que ocorra a recuperação

do membro danificado e eles possam ser retirados. As placas de compressão,

parafusos, arames, pinos e hastes intramedulares para correção de ossos fraturados

são exemplos de implantes temporários (Figura 2.1). Os implantes para aplicações

ortopédicas permanentes precisam ter a sua qualidade assegurada para atuar por

longos períodos, sem perder sua funcionalidade, evitando problemas que possam

21

causar danos à vida do paciente. Alguns exemplos destes implantes são as próteses

de quadril, joelho, ombro, cotovelo e pulso (Figura 2.2).

(a) (b)

FIG. 2.1 – Exemplos de implantes temporários: (a) placas de compressão para pequenos

fragmentos e (b) sistema de fixação para coluna (Ortosíntese, 2010).

(a) (b)

FIG. 2.2 – Exemplos de implantes permanentes: (a) próteses de quadril tipo Muller

e (b) próteses de quadril tipo Moore e Thompsom (Ortosíntese, 2010).

Um grande número de ligas metálicas apresenta comportamento satisfatório

quando usados na fabricação de implantes. Entre elas, destacam-se as ligas de

cobalto-cromo, o titânio puro e as ligas de titânio, às quais são mais resistentes à

22

corrosão e são usados principalmente na confecção de próteses permanentes

(NIINOMI, 2002). O titânio e suas ligas também têm a vantagem de possuir

densidade e módulo de elasticidade relativamente baixo em relação aos outros

biomateriais metálicos (Tabela 2.1).

Porém, o alto custo e a baixa usinabilidade destas ligas constituem

desvantagens importantes a serem consideradas no projeto de um dispositivo

ortopédico.

Tabela 2.1 – Comparação dos valores de módulo de elasticidade e densidade do osso cortical

com alguns biomateriais metálicos (Black, 1998).

Material Módulo de Elasticidade

(GPa)

Densidade

(g/cm3)

Osso cortical 7 – 25 ~ 2

Co-Cr-Mo 230 ~ 8,5

Aço ASTM F138 210 ~ 8

Ti-6Al-4V 106 ~ 4,5

Entre os biomateriais metálicos, destaca-se o aço inoxidável ASTM F 138 devido

às suas propriedades mecânicas adequadas e razoável resistência à corrosão, além

de boa usinabilidade e principalmente ao custo relativamente baixo (GIORDANI,

FERREIRA e BALANCIN, 2007; SINGH e DAHOTRE, 2005).

2.1.2 AÇOS INOXIDÁVEIS

Segundo a norma ASTM F138:2008, o aço inoxidável para implantes deve

possuir estrutura austenítica, pois tal estrutura oferece maior resistência à corrosão.

Ela pode ser obtida pela adição de níquel ao ferro para provocar a expansão do

campo da fase austenítica, tornando a austenita estável até temperaturas abaixo da

ambiente.

Este aço não é endurecível por tratamento térmico mas, pode ser endurecido

por trabalho a frio. Este grupo de aço é não magnético. O aço inoxidável, passivado

ao ar, tem sua passividade destruída por íons cloretos em pontos ou áreas

23

localizados, provocando a corrosão por pites nesses pontos (GENTIL, 1996). Por

esse motivo, adiciona-se molibdênio à liga do aço inoxidável o que permite a

formação de uma camada passiva mais resistente (PARK, 1992).

Aços inoxidáveis utilizados em produtos implantáveis devem ter propriedades

mecânicas e físicas adequadas, tais como alta resistência mecânica, baixo teor de

impurezas e baixa permeabilidade magnética. Além disso, devem possuir

considerável resistência à corrosão quando expostos aos fluidos corpóreos (GAM,

2011).

2.1.2.1 MICROESTRUTURA

De acordo com a norma NBR ISO 5832-1:2008, implantes de aço inoxidável

devem conter uma única fase de microestrutura austenítica. As normas para

implantes especificam que a microestrutura não deve conter ferrita delta quando

examinada com 100x de ampliação. A ferrita delta é uma fase secundária inaceitável

em implantes ortopédicos por causa da menor resistência à corrosão quando

comparada à matriz austenítica. Além disso, a ferrita delta é ferro-magnética o que

aumenta a permeabilidade magnética do aço inoxidável.

O tamanho de grão deve ser menor ou igual a 5. Um grão fino é desejável por

oferecer uma boa combinação entre as propriedades de fadiga e resistência à tração

(DISEGI, 2000).

2.1.2.2 PROPRIEDADES MECÂNICAS

É necessário que as propriedades mecânicas não se alterem durante um

período prolongado de uso. As propriedades mecânicas básicas como o limite de

resistência á tração (LR), limite de escoamento (LE), ductilidade (εt) e dureza (HB e

HR) devem ser valores adequados e definidos nas normas técnicas para aplicações

ortopédicas. Os metais e as ligas metálicas quando recozidos apresentam menor

24

resistência mecânica e melhor usinabilidade. Certos aços inoxidáveis austeníticos

apresentam maior resistência e dureza por meio de trabalho a frio sendo geralmente

utilizados na fabricação de parafusos e chapas.

2.1.2.2.1 RESISTÊNCIA À FADIGA

A resistência à fadiga é uma propriedade importante que os materiais usados na

fabricação de próteses devem apresentar. A ruptura por fadiga começa a partir de

uma trinca (nucleação) ou pequena falha superficial, que se propaga ampliando seu

tamanho, devido às solicitações cíclicas. Quando a trinca aumenta de tamanho, o

suficiente para que o restante do material não suporte mais a carga que está sendo

aplicada, a peça se rompe catastroficamente.

Os resultados do ensaio de fadiga são apresentados geralmente em curvas S-N

(tensão x número de ciclos).

As cargas solicitantes cíclicas são geralmente classificadas em três categorias,

isto é, carga estática, cujo valor permanece constante ao longo do tempo ou

apresenta variação tão lenta que seu efeito pode ser considerado desprezível; carga

repetida, cujo valor varia periodicamente, entre um máximo e zero; carga alternada

(ou cíclica pura), cujo valor varia periodicamente, entre valores máximos e mínimos,

os quais podem ou não serem simétricos em relação ao eixo do tempo. O caso geral

de carga oscilante é a combinação da carga estática com a carga alternante e é

chamada de carga flutuante (FONTANA, 2004).

2.1.2.3 RESISTÊNCIA À CORROSÃO

A resistência à corrosão é um parâmetro fundamental para a escolha de uma

liga metálica utilizada na fabricação de um produto implantável, uma vez que os

fluídos biológicos presentes no corpo humano possuem alto poder corrosivo.

A corrosão de uma peça metálica implantada pode trazer complicações clínicas

para o paciente, dentre eles a quebra do implante e a liberação de íons metálicos

25

indesejáveis ao organismo. No segundo caso, o produto da corrosão do implante

pode causar mudanças na histologia do tecido local, tanto por efeitos tóxicos diretos

quanto por uma hipersensibilidade local. Níquel, cobalto e cromo, elementos

químicos conhecidos causadores de alergias, podem ocasionar respostas biológicas

adversas nos tecidos próximos ao implante, levando até mesmo à perda de uma

parte da articulação implantada (GAM, 2011).

A elevada resistência à corrosão dos aços inoxidáveis se deve, principalmente,

ao seu elevado teor de cromo (acima de 11%). O cromo presente na superfície do

metal reage com o oxigênio e forma uma fina camada de óxido de cromo (Cr2O3). A

camada de óxido é denominada camada de passivação e confere proteção contra

agentes corrosivos do meio, como os íons cloretos presentes no sangue e nos

fluídos corpóreos. A formação de uma camada muito delgada, bem como a

presença de impurezas no aço, são fatores que contribuem para a dissolução da

película de óxido de cromo em pontos específicos da superfície do material,

tornando-o susceptível a diferentes tipos de corrosão (ARAUJO, 2004).

Durante o processo de fabricação do aço, a adição de molibdênio, em teores

acima de 2%, permite a formação de uma camada de passivação mais resistente a

meios salinos agressivos. Aliado a isso, um baixo teor de carbono também inibe a

corrosão pois, na presença de molibdênio, o carbono tende a reagir e formar

carbonetos de cromo, os quais tendem a precipitar nos contornos de grão e

enfraquecer a camada de passivação do metal (GAM, 2011).

Um dos tipos mais frequentes de corrosão em aços é a corrosão por pites

(GENTIL, 2011). O início de um pite ocorre quando um processo de destruição

química expõe um discreto ponto da superfície do implante aos íons cloreto. Não se

sabe ao certo onde os pites começam, mas algumas possíveis localizações estão

junto a composição heterogênea do material superficial (inclusões), riscos ou alguns

lugares onde existe variação do meio onde o material se encontra (KURGER, 1983).

Ocorre a propagação do pite quando a repassivação não é suficiente para prevenir

a produção de uma alta concentração local de íons metálicos produzidos pela

dissolução, junto ao seu ponto inicial.

Outros dois tipos importantes de corrosão são a corrosão sob tensão (Stress

Corrosion Cracking) e corrosão conjugada à fadiga (Corrosion Fatigue)

(PASCHOAL, 1998). A corrosão sob tensão (SCC) é uma forma de corrosão

26

localizada definida como um processo que produz trincas em metais sob pressão

simultaneamente com um agente corrosivo. Por causa da necessidade da aplicação

de tensão, a destruição da camada passiva na superfície de um metal está

geralmente relacionada à causas mecânicas. A corrosão conjugada a fadiga tem

algo similar ao modo de falha por SCC. Difere principalmente na aplicação da carga

que, neste caso, é cíclica e não estática como na SCC.

2.1.2.4 AÇO AISI 316L X AÇO ASTM F138

O aço ASTM F138 é usado como biomaterial. Em termos de composição

química o aço AISI 316L difere dos aços com especificação para utilização em

implantes cirúrgicos (ASTM F138), as principais diferenças são nas faixas de

composição de cinco elementos químicos: fósforo, enxofre, cromo, molibdênio e

níquel (tabela 2.2).

De acordo com a norma ASTM F138, há um consenso de que uma estrutura

metalúrgica homogênea é superior em termos de resistência à corrosão e à fadiga

mecânica. Tendo em vista atender tal consenso, requisitos para a fabricação de

aços inoxidáveis especiais geralmente determinam que estes materiais possuam

estrutura austenítica, com grãos finos e de tamanho uniforme, livre de ferrita e com

reduzida presença de inclusões, bem como capacidade de passar em testes de

susceptibilidade à corrosão intergranular.

Os elementos fósforo e enxofre geralmente contribuem para a formação de

fases frágeis (inclusões) durante o processo de fabricação do aço, reduzindo a

homogeneidade do metal. Tendo em vista que o aço AISI 316L possui uma faixa de

tolerância maior para o fósforo e enxofre, este pode conter um teor maior de

inclusões se comparado ao ASTM F138. Como consequência um aço de

designação 316L pode ter uma estrutura menos homogênea e mais propensa à

corrosão e à fadiga mecânica.

27

Tabela 2.2 – Composição (%) dos aços inoxidáveis AISI 316L e ASTM F138 (GAM, 2011).

Elementos AISI 316L ASTM F138

Carbono (C) 0,03 máx. 0,03 máx.

Manganês (Mn) 2,00 máx. 2,00 máx.

Fósforo (P) 0,045 máx. 0,025 máx.

Enxofre (S) 0,03 máx. 0,010 máx.

Nitrogênio (N) 0.010 máx. 0,1 máx.

Cromo (Cr) 16,00 – 18,00 17,00 – 19,00

Molibdênio (Mo) 2,00 – 3,00 2,25 – 3,00

Níquel (Ni) 10,00 – 14,00 13,00 – 15,00

Cobre (Cu) -- 0,50 máx.

Silício (Si) 0,75 máx. 0,75 máx.

Ferro (Fe) Balanço Balanço

Com relação ao cromo e molibdênio, as faixas de concentração destes

elementos no aço ASTM F138 é mais ampla do que no aço AISI 316L. Como são

responsáveis pela formação da camada de passivação na superfície metálica, teores

mais elevados desses elementos resultam em uma proteção maior contra a

corrosão. O níquel é o elemento responsável pela estabilidade da microestrutura do

aço. Um menor teor deste elemento é observado no aço AISI 316L, tornando-o mais

susceptível ao ataque de substâncias corrosivas e mais propenso a falhas

mecânicas, se comparado ao ASTM F138.

A relação Cr-Mo também é importante para a categorização da resistência à

oxidação de um aço – o número PRE (Pitting Resistance Equivalent), é a relação

entre os teores dos elementos cromo e molibdênio que permite avaliar a resistência

de um aço à corrosão por pites.

A norma ASTM F138 estabelece que o número mínimo de PRE deve ser 26,

para que seja possível o enquadramento do aço nesta norma (equação 1).

28

PRE = 3,3% p/p Mo + % p/p Cr ≥ 26 Equação 1

A avaliação deste número não é um requisito para a designação dos aços AISI

316L.

2.2 ARTROPLASTIA TOTAL DE QUADRIL (ATQ)

A articulação é um componente importante do sistema esquelético. Está

localizada nas junções entre ossos, onde as cargas podem ser transmitidas de osso

para osso através da ação muscular. Em condições normais, a articulação do quadril

é formada por dois ossos juntamente com a cartilagem articular, que atua na

absorção de impactos e possibilita o atrito entre as superfícies articulares opostas.

A cartilagem é composta de fluidos corpóreos que lubrificam e proporcionam

uma interface com um coeficiente de atrito muito baixo, facilitando assim o

movimento escorregadio dos ossos (KAPANDJI, 1980). É função da cartilagem

garantir uma articulação congruente entre cápsulas com recobrimento de células

sinoviais que produzem uma fina camada de filme revestido por cartilagem. O osso

subcondral atua de forma solidária à cartilagem, contribuindo para a absorção de

choques através da deformação visco elástica de sua estrutura trabecular (PARK,

2003).

As superfícies articulares presentes no acetábulo, região que envolve o fêmur e

o quadril, compõem-se de dois elementos: o fêmur, com uma esfera revestida de

cartilagem com função e medidas adequadas para receber a cabeça femoral que

nela se aloja. Na figura 2.3, observa-se o diagrama esquemático das articulações da

bacia humana.

29

FIG. 2.3 – Diagrama esquemático das articulações da bacia humana e dos componentes

adjacentes do esqueleto (CALLISTER, 2002).

Uma condição patogênica comprometendo a funcionalidade da articulação do

quadril pode resultar em dano, desgaste e rompimento da cartilagem articular,

expondo o osso que se encontra por baixo da cartilagem. Devido à limitada

capacidade de reparo que a cartilagem possui depois de lesada, o dano é

permanente e seguidamente progressivo. Em função da dor continuada, pacientes

acometidos por danos na articulação são severamente limitados em suas atividades

mais básicas. A degeneração da articulação é o estágio final do processo de

destruição da cartilagem articular.

Essa condição patogênica pode ser atenuada com um projeto de implante, que

neste caso é conhecido como artroplastia total de quadril, utilizando para isso uma

prótese.

Diferentemente do que ocorre no tratamento de fraturas, as substituições totais

empregam implantes permanentes, e a quantidade de osso e cartilagem removida

durante a implantação torna o procedimento irreversível. A substituição artificial dos

dois lados de uma articulação origina uma artroplastia total da articulação, enquanto

a substituição de apenas um lado dá origem a uma hemiartroplastia

(PRENDSERGAST, 2001).

As próteses para substituição total de quadril consistem basicamente de um

componente femoral e um componente acetabular. A parte femoral é dividida em

cabeça, pescoço e haste. A haste e o pescoço são geralmente fabricados de ligas

30

metálicas de aço ASTM F138, titânio ou cromo-cobalto, ao passo que a cabeça é

confeccionada em liga de Cr-Co, alumina ou zircônia. O componente acetabular é

geralmente feito em polietileno de ultra-alto-peso-molecular (UHMWPE). Um

exemplo é mostrado na figura 2.4.

FIG. 2.4 – Representação esquemática da Artroplastia Total de Quadril

(Fonte: www.cabesp.com.br).

2.3 PRÓTESES E SUAS CARACTERÍSTICAS

Na década de 1960, Charnley desenvolveu uma prótese total de quadril dividida

em 3 partes: haste, componente femoral e componente acetabular. Uma prótese de

quadril consiste basicamente de grande esfera, que substitui a cabeça femoral,

ligada a uma haste, que se estende para dentro do canal intramedular do fêmur, e

de um soquete de polímero, fixado a uma copa metálica encaixada dentro do

acetábulo. A haste pode ou não ser fixada com cimentos entre o osso e a haste

(MANSUR, 2006).

2.3.1 TIPOS DE HASTES E CABEÇAS FEMORAIS MAIS UTILIZADAS

– Haste femoral não modular cimentada Charnley primária / revisão:

Possui cabeça femoral de 22 a 25 mm, indicada para ATQ primária e revisão.

São fabricadas com aço inoxidável ASTM F-138 ou ISO 5832-1.

31

FIG. 2.5 – Haste femoral não modular cimentada Charnley primária / revisão (Baumer, 2012).

- Haste femoral modular cimentada Muller primária:

Possui perfil autobloqueante, indicada para artroplastia parcial ou total de quadril

primária e são fabricadas com aço inoxidável ASTM F-138 ou ISO 5832-1.

FIG. 2.6 - Haste femoral modular cimentada Muller primária (Baumer, 2012).

- Haste femoral modular cimentada Thompson primária:

Indicada para artroplastia parcial ou total de quadril primária. São fabricadas

com aço inoxidável ASTM F-138 ou ISO 5832-1.

32

FIG. 2.7 - Haste femoral modular cimentada Thompson primária

(Baumer, 2012).

- Haste femoral modular não cimentada CO-10 primária / revisão:

Possui aletas na porção proximal para promover a imediata fixação mecânica.

Possuem superfície rugosa recoberta com hidroxiapatita para otimizar a fixação

biologia. Indicado para artroplastia parcial ou total de quadril primária. São

fabricadas com as ligas Ti6Al 4V, ASTM F-136 ou ISO 5332-3.

FIG. 2.8 - Haste femoral modular não cimentada CO-10 primária / revisão (Baumer, 2012).

- Haste femoral modular não cimentada Maxxi revisão:

Possui perfil cônico e superfície proximal rugosa recoberta com plasma spray

para otimizar a fixação biológica. Possui aleta proximal para eventual necessidade

de fixação de enxerto ósseo. Indicada para artroplastia parcial ou total de quadril de

revisão. São fabricadas com a liga Ti6Al 4V ASTM F-136 ou ISO 5832-3.

33

FIG. 2.9 - Haste femoral modular não cimentada Maxxi revisão

(Baumer, 2012).

- Haste femoral modular cimentada Alpha primária:

Possui superfície polida, centralizador distal de polimetacrilato para manter

camada homogênea de cimento ósseo, indicada para artroplastia total ou parcial de

quadril primária. São fabricadas com aço inoxidável ASTM F-138 ou ISO 5832-1.

FIG. 2.10 - Haste femoral modular cimentada Alpha primária (Baumer, 2012).

- Haste femoral modular cimentada Alpha revisão:

Possui superfície polida, centralizador distal de polimetacrilato para manter

camada homogênea de cimento ósseo, indicada para artroplastia total ou parcial de

quadril primária. São fabricadas com aço inoxidável ASTM F-138 ou ISO 5832-1.

34

FIG. 2.11 - Haste femoral modular cimentada Alpha revisão

(Baumer, 2012).

- Cabeça femoral bipolar:

Indicada para uso em artroplastia parcial do quadril com prótese modular

convencional ou não. Núcleo acetabular bipolar indicado para uso com cabeça

femoral bipolar. Podem ser fabricadas com titânio comercialmente puro ASTM F-67

ou ISO 5832-2 (cabeça) e polietileno UHMWPE ASTM F-648 ou ISO 5834-2.

FIG. 2.12 – Cabeça femoral bipolar (Baumer, 2012).

- Cabeça femoral modular:

Indicada para uso com prótese modular de quadril convencional ou não. São

fabricadas com aço inoxidável ASTM F-138 ou ISO 5832-1; liga de Cr Co Mo ASTM

F-75 ou ISO 5832-4.

35

FIG. 2.13 – Cabeça femoral modular (Baumer, 2012).

- Cabeça femoral monopolar:

Indicada em artroplastia parcial do quadril com prótese modular convencional ou

não. São fabricadas com o titânio comercialmente puro ASTM F-67 ou ISO 5832-2.

FIG. 2.14 – Cabeça femoral monopolar (Baumer, 2012).

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 MATERIAIS

No presente trabalho foram usadas amostras de próteses de aço inoxidável

austenítico ASTM F138 fornecidas nos seguintes formatos e quantidades:

a)placas redondas com diâmetro de 110 mm e espessura de 2 mm;

b)cabeças tipo Thompson com tarugo passante, soldada em um furo;

c) cabeças tipo Thompson com tarugo passante, soldada em dois furos.

36

Fez-se a opção pelo aço ASTM F138 por ser a liga mais utilizada na fabricação

de próteses ortopédicas no Brasil (GAM, 2011).

Mostra-se na Figura 3.1 modelos representativos das amostras recebidas.

FIG. 3.1 - Placa (A), Cabeça tipo Thompson com tarugo passante soldada em um furo (B) e

Cabeça tipo Thompson com tarugo passante soldada em dois furos (C).

3.2 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL

3.2.1 MICROSCOPIA ÓPTICA

A caracterização microestrutural por microscopia óptica teve como objetivos

verificar a homogeneidade microestrutural, determinar o tamanho de grão e dos

percentuais de inclusões.

Das diferentes partes recebidas foram cortadas amostras para análise

metalográfica e ensaios mecânicos. Foram embutidas amostras da placa (região

lateral e superfície) e da cabeça tipo Thompson com tarugo passante em dois furos,

utilizando-se a embutidora da marca Struers, modelo Cito Press 1. Depois de

embutidas as amostras foram lixadas na lixadeira da marca Arotec, modelo Arapol

E, com as lixas: 120, 220, 320, 400 e 600. Todo o processo foi intercalado por

lavagem com rotação de 90° do corpo de prova a cada mudança de lixa e secagem

final com álcool etílico PA. O ataque metalográfico foi feito com base na norma

ASTM E 407-07 (2011) utilizando-se 20g de ácido pícrico (C6H3N3O7) PA e 100mL

de ácido clorídrico (HCl) PA, por 60 segundos. Depois de atacadas, as amostras

foram lavadas com detergente e água, enxaguadas em água corrente e secas em

37

jato de ar quente (figura 3.2). O ataque químico teve por objetivo revelar os

contornos de grão e a presença de maclas na microestrutura.

FIG. 3.2 – Corpos de prova após embutimento, lixamento e ataque metalográfico (A – lateral da

placa; B – superfície da placa; C - cabeça tipo Thompson com tarugo passante em dois furos).

Para a verificação de homogeneidade microestrutural, do tamanho de grão e do

teor de inclusões, as amostras foram analisadas e fotografadas em um microscópio

óptico da marca Olympus modelo BX51M.

3.2.2 TAMANHO DE GRÃO

A determinação do tamanho de grão foi realizada segundo a norma ASTM E 112

(2010), utilizando-se o método de contagem de interseções de contornos com uma

linha reta de comprimento pré-estabelecido. Para a contagem de interseções, foram

utilizadas 12 imagens de microestruturas escolhidas aleatoriamente sobre a

superfície transversal de três amostras, para cada tipo de amostra (conforme

mostrado na figura 3.2), totalizando assim 36 contagens para cada tipo de corpo de

prova.

3.2.3 TEOR DE INCLUSÕES

O teor de inclusões foi determinado de acordo com a norma ASTM E 45-10

(2011). Para a confecção dos corpos de prova, foi preparada uma seção plana

através de lixamento na seguinte sequência de granulometria de abrasivos das lixas:

120, 220, 320, 400 e 600. Após lixamento as amostras foram polidas com pasta de

diamante nas granulometrias de 3µm e 1µm. Para a contagem do teor de inclusões,

38

dividiu-se o corpo de prova em três regiões distintas, de modo que cada campo

analisado possuísse uma área de observação equivalente a 0,50 mm2. Em seguida

foi feita a observação em microscópio óptico (marca e modelo descritos

anteriormente) com aumento em 100x, em dez campos de cada região. Em cada

uma das regiões foi verificada a região com o maior número de inclusões e, ao final

das trinta medições, foi feita a média dos valores dos números de inclusões em cada

campo.

3.2.4 DIFRAÇÃO DE RAIOS X

A análise por difração de raios X teve como objetivo a verificação da(s) fase(s)

no aço ASTM F 138 fornecido para este trabalho. Para este ensaio utilizou-se um

corpo de prova que foi obtido de uma das placas redondas. Foi utilizado um

difratômetro da marca Philips modelo X’PERT. Empregou-se a radiação CuKα

(λ=1,54060 Å) com monocromador de feixe difratado de grafite.

3.2.5 ESPECTROSCOPIA DE ENERGIA DISPERSIVA (EDS)

A microanálise semi-quantitativa por espectroscopia de energia dispersiva

(Energy Dispersive Spectroscopy – EDS) teve por objetivo a identificação dos

elementos químicos presentes nas inclusões encontradas na microestrutura do aço

ASTM F 138. Essas análises foram realizadas como o auxílio de um sistema de

microanálise por EDS acoplado a um microscópio eletrônico de varredura da marca

FEI modelo INSPECT S.

3.3 ANÁLISE QUÍMICA

3.3.1 ESPECTROMETRIA

Para determinar a composição química das amostras foi utilizada a técnica de

análise do espectro oriundo de uma descarga luminosa (Glow discharge

expectrometer - GDS) é uma técnica analítica de determinação direta da

composição química de amostras sólidas. O plasma é formado pela passagem da

39

corrente elétrica através de um gás (argônio) sob baixa pressão. A corrente elétrica

é criada pela aplicação de uma voltagem entre dois eletrodos de metal num tubo de

vidro contendo o gás argônio. Para este ensaio utilizou-se um corpo de prova que foi

obtido de uma das placas redondas. Foi utilizado um GDS da marca LECO, modelo

GDS500A.

3.4 PROPRIEDADES MECÂNICAS

3.4.1 DUREZA BRINELL

Os ensaios foram conduzidos segundo a norma ABNT NBR NM ISO 6506-

1:2010. As durezas foram medidas em três amostras com onze medições de dureza

(desprezando-se a primeira leitura que serviu apenas para a acomodação do

penetrador na amostra) na seção transversal de cada corpo de prova cortado, das

placas redondas. Utilizou-se um durômetro da marca Wolpert Wilson Universal

modelo 930 N, com um penetrador esférico de aço de 2,5 mm de diâmetro. A carga

utilizada foi de 187,5 kgf (1840 N) com um tempo de aplicação de 10 segundos.

Durante a realização dos ensaios de dureza Brinell observou-se a distância de

quatro vezes o diâmetro da impressão entre os centros de cada impressão. Vale

salientar que o durômetro foi devidamente aferido imediatamente antes dos ensaios

com a utilização de um padrão de dureza específico para a carga utilizada.

3.4.2 DUREZA ROCKWELL

Para o ensaio de dureza Rockwell (escala Rocwell B) utilizou-se a norma ASTM

E 18-11 (2008). Foram realizadas seis medidas de dureza (desprezando-se a

primeira leitura que serviu apenas para a acomodação do penetrador na amostra) na

seção transversal de três corpos de prova, obtidos a partir das placas redondas.

Utilizou-se um durômetro da marca Wolpert Wilson Universal modelo 930 N, com um

penetrador esférico de aço de 2,5 mm de diâmetro. A carga utilizada foi de 100 kgf

(980,7 N) com um tempo de aplicação de seis segundos. Durante a realização dos

ensaios de dureza Rockwell B observou-se a distância de quatro vezes o diâmetro

40

da impressão entre os centros de cada impressão e não menos de duas vezes e

meia desse mesmo diâmetro, das bordas dos corpos de prova. Da mesma forma

que no ensaio de dureza Brinell, o durômetro foi devidamente aferido imediatamente

antes dos ensaios com a utilização de um padrão de dureza específico para a carga

utilizada.

3.4.3 MICRODUREZA VICKERS

No ensaio de microdureza Vickers, utilizou-se a norma ASTM E384-8ª (2008). A

microdureza foi determinada na seção transversal (centro e ZTA) de um corpo de

prova obtido a partir de uma cabeça tipo Thompson com tarugo passante, soldada

em dois furos. Foram realizadas cinco medidas em cada uma das partes citadas, do

corpo de prova. Utilizou-se um microdurômetro da marca Buehler, modelo Micromet

2003, com penetrador com de diamante com o formato de pirâmide quadrangular. A

carga utilizada foi de 500 g.

3.4.4 RESISTÊNCIA À FADIGA E FADIGA-CORROSÃO

Os ensaios de fadiga e de fadiga-corrosão foram conduzidos segundo as

normas ABNT NBR ISO 7206-4 (2004) e ABNT NBR 15670-4 (2009),

respectivamente. A figura 3.3 mostra a cabeça tipo Thompson com tarugo passante,

soldada e com um furo, encaixada em um suporte universal para o ensaio de fadiga

axial. A amostra foi cimentada utilizando-se um cimento ósseo acrílico de alta

viscosidade da marca Baumer. O ensaio foi conduzido em uma máquina servo-

hidráulica da marca Instron modelo 8872, com capacidade de 25 KN. Foi realizado

com controle de tensão, solicitação tração-tração com razão de carregamento

R=0,01, sob uma onda senoidal e frequência de 10 Hz. As cargas mínimas e

máximas foram, respectivamente de 300 N e 2300 N, sendo o número total de ciclos

igual a 5 X 106.

41

FIG. 3.3 – Cabeça tipo Thompson, com tarugo passante, soldado em um ponto, adaptada em

suporte universal para ensaios de fadiga.

Com o objetivo de avaliar a influência do meio agressivo na vida em fadiga da

cabeça femoral, foi realizado ensaio de fadiga na cabeça tipo Thompson com tarugo

passante e soldada em um furo. O ensaio foi conduzido em uma máquina servo-

hidráulica da marca Instron modelo 8872, com capacidade de 25 kN. Foi realizado

com controle de tensão, solicitação tração-tração com razão de carregamento

R=0,01, sob uma onda senoidal e frequência de 5 Hz. As cargas mínimas e

máximas foram, respectivamente de 300 N e 3300 N, sendo o número total de ciclos

igual a 1 X 107. O volume de eletrólito utilizado foi de 1,5 L e o mesmo era mantido

na temperatura e quantidade desejadas através do uso de um controlador de

temperatura e fluxo da marca Instron modelo 3588K com capacidade máxima de

600 L por hora e 7 cm de coluna d’água. Como meio agressivo foi utilizada a solução

de NaCl a 0,9% em água destilada e temperatura de 37 ± 1ºC (Figuras 3.4 e 3.5). O

volume de eletrólito utilizado foi de 1,5 L e o pH da solução foi de 6,82.

42


suporte universal para ensaios de fadiga em meio corrosivo.


suporte universal para ensaios de fadiga em meio corrosivo (dispositivo montado).

3.5 ENSAIOS DE CORROSÃO

3.5.1 CORROSÃO POR IMERSÃO

O ensaio de corrosão por imersão seguiu a orientação da norma ASTM G 31/72

(2004). O objetivo deste ensaio foi determinar, em casos de corrosão uniforme, a

43

taxa de corrosão e, quando a corrosão for localizada, a taxa de penetração de

materiais metálicos expostos em um meio corrosivo que, no caso, foi o cloreto de

sódio a 0,9%. Foram confeccionados seis corpos de prova a partir de uma placa

redonda. Foram feitas as medidas das dimensões, pesagem e cálculo da área dos

CP’s. Os corpos de prova foram desengraxados através de lavagem por 10 minutos

com acetona, utilizando-se um aparelho de ultra-som, em volume suficiente para que

os seis CP’s fossem cobertos pelo solvente. Os corpos de prova foram imersos na

solução de cloreto de sódio à 0,9% por sete dias, sendo três em temperatura

ambiente (25±1 ºC) e três na temperatura de 36±1 ºC. Após os ensaios foram

removidos os produtos de corrosão através da imersão dos CP’s em solução de

ácido nítrico a 10% por 20 minutos à 60ºC, conforme a figura 3.6.

FIG. 3.6 - Remoção dos produtos de corrosão dos corpos de prova, após ensaio de corrosão

por imersão.

Após os ensaios verificou-se os valores de massa final dos corpos de prova

assim como a média, o desvio padrão e o valor de variação de massa para que

fosse possível a realização do cálculo da taxa de corrosão (Tc), que é calculada

através da equação 2.

TM

A tc

c=× ×

× ×

8 76 104, ∆

ρ

Equação 2: Taxa de corrosão.

44

De acordo com a norma NACE RP 0775 (2005), a corrosão uniforme pode ser

classificada em função da taxa de corrosão conforme mostra a Tabela 3.1.

Tabela 3.1 – Classificação da taxa de corrosão uniforme

Classificação Taxa de Corrosão (mm.ano-1)

baixa < 0,025

moderada 0,025 – 0,12

severa 0,13 – 0,25

muito severa > 0,25

A verificação da extensão do processo corrosivo nem sempre pode ser

determinado somente pela perda de massa. Quando se trata de corrosão localizada,

a perda de massa é muito pequena, o que levaria a crer num processo brando, mas

os danos podem ser gravíssimos, levando a ataques localizados, que na presença

de altas pressões e velocidades podem levar a ruptura do metal. Por isso é de

extrema importância a análise do número de pites, seu diâmetro e profundidade

(GENTIL, 2011).

No presente trabalho, utilizou-se a microscopia óptica digital para estudar a

morfologia e assim avaliar a corrosão localizada. Nas análises das imagens foi

utilizado o microscópio digital de foco infinito da marca Alicona.

3.5.2 CORROSÃO POR POLARIZAÇÃO

Denomina-se polarização a variação do potencial de um eletrodo, a partir do

potencial de corrosão, causada pela passagem de uma corrente elétrica. As curvas

de polarização mostram a relação entre o potencial eletroquímico e a corrente

obtida, anódica ou catódica. Em função da variação do potencial no sentido anódico

ou catódico, tem-se o que se conhece como polarização anódica ou polarização

catódica. A polarização pode ser convencionalmente dividida em dois diferentes

tipos: polarização por ativação e polarização por concentração. A polarização por

ativação é um processo controlado pela reação eletroquímica na interface metal-

eletrólito (TRETHEWEY, K.R.; CHAMBERLAIN, 1995).

45

A polarização por concentração se refere a uma variação de potencial devido à

reação eletroquímica controlada pela difusão no interior da solução. Este processo é

causado pela queda de concentração do reagente na superfície do eletrodo e é

preciso que ocorra o fluxo de corrente. Tudo que chega na superfície do metal reage

atingindo a corrente limite (FONTANA, 1987).

A determinação experimental das curvas de polarização foi feita a partir do

potenciostato AUTOLAB modelo PGSTAST302N. Utilizando o método

potenciodinâmico, varia-se o potencial do metal, no sentido anódico ou catódico, em

relação ao eletrodo de referência.

O ensaio de corrosão por polarização foi conduzido com base na norma ASTM

G46 (2005). As curvas de polarização foram obtidas em célula convencional com

três eletrodos, dos quais o contra-eletrodo de platina; o eletrodo de trabalho foi o aço

inoxidável ASTM F138 embutido em resina, com 1 cm2 de área exposta ao meio

corrosivo e o eletrodo de referência usado foi o de calomelano saturado, ambos

imersos em uma solução salina a temperatura ambiente e a 37 ºC por uma hora

para se estabelecer o potencial de corrosão do material. Em seguida aplica-se um

potencial elevado de forma a se estimular a corrosão por pites. A ocorrência da

corrosão foi caracterizada pelo aumento acentuado da densidade de corrente de

corrosão, excedendo 500 mA/cm2. Imediatamente após esse estímulo à corrosão, o

potencial foi reduzido tão rapidamente quanto possível para valores

preestabelecidos que sejam iguais ou maiores que o potencial de corrosão

estabelecido no início do ensaio. Caso o material fosse suscetível à corrosão por

pites, no potencial preestabelecido, a corrente de corrosão seria mantida em valores

relativamente altos, flutuava ou até aumentava com o tempo. Neste caso, um exame

minucioso foi realizado no corpo de prova para verificação do tipo de corrosão do

material.

A varredura do ensaio foi feita de -1,00 à 2,00V em relação ao potencial de

corrosão, com uma taxa de 1,0 mV/s. Para a estabilização do potencial, foi aplicada

a voltagem por uma hora.

46

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 MICROSCOPIA ÓPTICA

Os corpos de prova retirados de uma das placas redondas fornecidas foram

submetidos a preparação metalográfica e observados por microscopia óptica após

ataque eletrolítico com ácido clorídrico e ácido pícrico. Entre as várias tentativas,

este ataque foi o mais adequado para se revelar os contornos de grão e da

microestrutura. Mostra-se nas figuras 4.1 e 4.2 as microestruturas da placa de aço

analisadas nas seções transversal e longitudinal, respectivamente. Pode-se

observar que a morfologia é típica dos aços austeníticos ASTM F138, isto é,

microestrutura composta de grãos 100% austeníticos e isenta de ferrita δ. Aliado a

isso, verifica-se certa homogeneidade na estrutura. Estas características são

desejáveis para os aços inoxidáveis austeníticos utilizados para implantes

ortopédicos por reduzirem à suscetibilidade à corrosão e promoverem boas

propriedades mecânicas, em especial a resistência à fadiga.

Fig. 4.1 – Microestrutura da seção transversal da placa de aço

ASTM F138 (aumento de 500X).

47

Fig. 4.2 – Microestrutura da seção longitudinal da placa de aço

ASTM F138 (aumento de 500X).

4.2 TAMANHO DE GRÃO

A tabela 4.1 apresenta o tamanho médio de grão para dois corpos de prova, um

retirado de uma placa redonda e o outro retirado de uma cabeça femoral tipo

Thompson, com tarugo passante soldado em dois furos, ambas de aço ASTM F138.

Tabela 4.1 – Valor médio do tamanho de grão

Valor Normativo

ASTM E 112-10

Valor Médio

Placa

Valor Médio

Cabeça - Centro

Valor Médio

Cabeça – ZTA

≥ 5,0 7,5 9,5 2,0 – 3,0

Os tamanhos médios de grão encontrados tanto para a placa quanto para a

cabeça (centro do CP) atendem à especificação contida na norma ASTM E 112-10.

Grãos finos aliados a uma microestrutura homogênea contribuem para que as

propriedades mecânicas e de resistência à fadiga não sejam comprometidas. Pode-

se verificar nas figuras 4.3 e 4.4 a homogeneidade do tamanho de grão da estrutura

analisada.

48

Fig. 4.3 – Microestrutura de uma placa de aço ASTM F138 com tamanho de grão homogêneo

(aumento de 100X).

Fig. 4.4 – Microestrutura com tamanho de grão homogêneo de uma cabeça femoral tipo

Thompson, soldada em dois furos. Aço ASTM F138

(aumento de 100X).

Entretanto, na zona termicamente afetada (ZTA) o valor do tamanho de grão

encontra-se fora da especificação para a norma supracitada. Esta não conformidade

pode acarretar num aumento à suscetibilidade à corrosão e até mesmo levar o

implante à uma fratura catastrófica, principalmente por se tratar de uma cabeça

49

femoral, responsável por receber grande parte do carregamento à que o implante é

solicitado. As figuras 4.5 e 4.6 mostram o aumento do grão na ZTA.

Fig. 4.5 – Microestrutura da ZTA de uma cabeça femoral tipo Thompson,

soldada em dois furos. Aço ASTM F138 (aumento de 100X).

Fig. 4.6 – Microestrutura da ZTA de uma cabeça femoral tipo Thompson, soldada em dois

furos. Aço ASTM F138 (aumento de 50X).

Adicionalmente, analisou-se o tamanho de grão de um corpo de prova (CP)

retirado de uma cabeça femoral, através de microscopia eletrônica de varredura

(MEV), em dois pontos distintos: centro do corpo de prova e na ZTA (Figuras 4.7 e

4.8).

50

Fig. 4.7 – Micrografia do centro de um CP de cabeça femoral tipo Thompson, soldada em dois

furos. Aço ASTM F138 (MEV).

Fig. 4.8 – Micrografia da ZTA de um CP de cabeça femoral tipo Thompson, soldada em dois

furos. Aço ASTM F138 (MEV).

Como resultado obteve-se um valor médio do tamanho de grão para a região

central do CP de 31,65µm e para a ZTA um valor médio de 80,89µm, que confirma o

que foi anteriormente dito em relação à fragilização da zona termicamente afetada.

51

4.3 TEOR DE INCLUSÕES

Pode-se observar na tabela 4.2 que a inclusão encontrada no centro do corpo de

prova foi o óxido. Já na ZTA foram encontradas as inclusões do tipo alumina e óxido.

Além dos valores de óxido encontrados, o fato da presença de alumina,

independente do valor, indica que no ensaio em questão, o aço ASTM F138

analisado encontra-se não conforme.

Tabela 4.2 – Teores de inclusão

Os elevados teores de inclusões encontradas no material analisado mostram a

possibilidade acentuada da ocorrência de corrosão a partir do contato do material

com fluidos corpóreos, sendo a corrosão por pites a principal forma de ataque aos

aços inoxidáveis. Isto pode estar diretamente ligado a presença de inclusões não

metálicas na forma residual (SILVA e OLIVEIRA, 2011) como observado no ensaio

em questão.

Observa-se nas figuras 4.9 e 4.10 as micrografias das inclusões no centro do

corpo de prova e na zona termicamente afetada, respectivamente.

ASTM F138 Centro do CP ZTA

Série Série Série

Tipo Fina Grossa Fina Grossa Fina Grossa

Status

A – Sulfetos - - - - - - Ok

B – Aluminas - - - - 4,0 - Não Ok

C – Silicatos - - - - - - Ok

D - Óxidos <1,0 - 2,0 - 2,0 - Não Ok

52

Fig. 4.9 – Micrografia que mostra diversas inclusões no centro de um CP de cabeça femoral

tipo Thompson, soldada em dois furos. Aço ASTM F138 (aumento 100X).

Fig. 4.10 – Micrografia que mostra diversas inclusões na zona termicamente afetada de

um CP de cabeça femoral tipo Thompson, soldada em dois furos.

Aço ASTM F138 (aumento 100X).

4.4 DIFRAÇÃO DE RAIOS X

A técnica de difração de raios X foi utilizada como ferramenta para se verificar a

presença de ferrita δ. A figura 4.11 apresenta o difratograma obtido para o corpo de

prova ensaiado. Essa análise é mais um aspecto que confirma uma microestrutura

austenítica e livre de ferrita δ para o aço ASTM F138 objeto deste estudo,

53

característica desejável para os aços inoxidáveis austeníticos utilizados para

implantes ortopédicos por reduzir à suscetibilidade à corrosão e promover boas

propriedades mecânicas, em especial a resistência à fadiga.

Position [°2Theta]

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

400

1600

placa demp

Fig. 4.11 – Espectro de difração de raios X do Aço ASTM F138.

4.5 ANÁLISE QUÍMICA

Os resultados da análise de composição química podem ser visualizados na

tabela 4.3.

54

Tabela 4.3 – Composição química

Elementos ASTM F138 Análise

1

Análise

2

Análise

3

Análise

4

Análise

5

Análise

6

Análise

7

Média

(% p/p)

Desvio

(% p/p) Status

Carbono

(C) 0,03 máx. 0,031 0,031 0,031 0,031 0,031 0,031 0,030 0,031 0,001 Ok

Manganês

(Mn) 2,00 máx. 1,75 1,75 1,74 1,75 1,77 1,77 1,76 1,75 0,012 Ok

Fósforo

(P) 0,025 máx. 0,013 0,015 0,014 0,014 0,014 0,014 0,013 0,014 0,001 Ok

Enxofre

(S) 0,010 máx. 0,002 0,002 0,000 0,001 0,002 0,002 0,001 0,001 0,001 Ok

Nitrogênio

(N) 0,1 máx. 0,039 0,038 0,038 0,038 0,039 0,037 0,038 0,038 0,002 Ok

Cromo

(Cr) 17,00–19,00 17,0 16,5 16,5 16,6 16,6 16,5 17,0 16,7 0,222 Baixo

Molibdênio

(Mo) 2,25 – 3,00 2,60 2,55 2,63 2,61 2,61 2,54 2,61 2,59 0,034 Ok

Níquel

(Ni) 13,00–15,00 15,2 15,5 15,5 15,5 15,6 15,8 15,5 15,5 0,176 Alto

Cobre

(Cu) 0,50 máx. 0,100 0,102 0,105 0,104 0,103 0,103 0,101 0,102 0,002 Ok

Silício

(Si) 0,75 máx. 0,501 0,499 0,507 0,496 0,507 0,492 0,499 0,500 0,006 Ok

Ferro

(Fe) Balanço - - - - - - - - - -

Os valores indicam que a liga em questão apresenta conformidade com os

requisitos de composição química para o aço ASTM F138, com exceção aos valores

encontrados para o cromo e para o níquel. Como a principal função do níquel nos

aços inoxidáveis austeníticos é o seu forte poder de estabilizar a austenita

(GIORDANI, 2007) as diferenças encontradas para o níquel são irrelevantes para as

propriedades globais do material. Em contrapartida ressalta-se que valores elevados

de níquel (acima de 10% do valor máximo) podem estar associados a efeitos

alérgicos e carcinogênicos quando liberados como íons no interior do corpo humano

(GIORDANI, 2001), que não seria o caso do implante em questão, por conta da

concentração de níquel estar cerca de 3% acima do valor máximo.

55

Através da utilização das equações 3 e 4 pôde-se obter os valores do Creq e do

Nieq que avaliam o efeito de elementos de liga na estrutura de aços inoxidáveis.

Creq = %Cr + %Mo + 10 %Ti + %Si + %Nb

Equação 3: Cromo equivalente

Nieq = %Ni + 30 %C + 30%N + 0,5 %Mn

Equação 4: Níquel equivalente

O diagrama do tipo Schaeffler fornece uma estimativa acerca da estrutura a

partir dos valores do cromo equivalente (Creq= 19,8) e do níquel equivalente (Nieq=

18,4). A figura 4.12 mostra que a partir da composição química encontrada para o

aço inoxidável objeto deste estudo, pode-se ter mais uma confirmação que a

estrutura analisada é austenítica.

Fig. 4.12 – Diagrama tipo Schaeffler. A estimativa é de uma matriz austenítica

para o Aço ASTM F138 estudado.

Outro aspecto normativo (ISO 5832-1/2007) relacionado à composição química

do aço é denominado fator de resistência à corrosão por pites (FPITE), que é definido

em função dos teores de cromo e molibdênio em % p/p e não deve ser inferior a 26,

para que o material não seja suscetível à corrosão por pites. A equação 4 mostra

como se calcular o FPITE.

FPITE = 3,3 % p/p Mo + % p/p Cr ≥ 26

Equação 4: Fator de resistência à corrosão por pites

Para o aço ASTM F138 analisado, o resultado para o FPITE = 25,25. Este

resultado inferior ao valor mínimo se deu, em grande parte, por conta do percentual

56

encontrado para o cromo na composição química da liga. Para os valores

percentuais de molibdênio encontrados, seria necessário que os valores percentuais

de cromo estivessem, no mínimo, em 17,44% para que o material tivesse um valor

de FPITE maior que 26. Com isso, o material analisado encontra-se suscetível à

corrosão por pites, o que será verificado em um tópico posterior.

4.6 DUREZA BRINELL

Os resultados da dureza Brinell podem ser observados na tabela 4.4. Verifica-se

grande proximidade entre os valores o que caracteriza a homogeneidade da

estrutura austenítica do aço ASTM F138 utilizado no presente trabalho. Os valores

de dureza demonstram características de microestrutura recozida e encontram-se

adequados aos valores normativos, revelando a natureza não encruada da

microestrutura analisada. Vale lembrar que os valores encontrados no ensaio de

dureza Brinell então diretamente relacionados ao tamanho refinado do grão.

Tabela 4.4 – Resultado da dureza Brinell

Endentações Valores (HBW - 187,5 kgf)

1 158,4

2 158,4

3 158,7

4 157,9

5 158,3

6 158,4

7 157,6

8 157,4

9 157,9

10 157,8

Média 158,1

Desvio 0,40

Maior valor 158,7

Menor valor 157,4

Amplitude 1,40

57

4.7 DUREZA ROCKWELL

A tabela 4.5 apresenta os valores obtidos no ensaio de dureza Rockwell. Pelo

resultado é possível dizer que material estudado possui características compatíveis

a uma estrutura austenítica isenta de ferrita delta. De forma similar ao que foi dito a

respeito do resultado do ensaio de dureza Brinell, o tamanho de grão refinado

encontrado na microestrutura analisada acarretou em valores de dureza Rockwell

que se encontram em conformidade com os valores normativos.

Tabela 4.5 – Resultado da dureza Rockwell

Endentações Valores (HRB - 100 kgf)

1 82,92

2 82,57

3 82,45

4 82,92

5 82,70

Média 82,71

Desvio 0,19

Maior valor 82,92

Menor valor 82,45

Amplitude 0,48

58

4.8 MICRODUREZA VICKERS

Como resultado do ensaio de microdureza Vickers obteve-se uma discrepância

entre os valores encontrados no centro do corpo de prova e os valores da zona

termicamente afetada (ZTA). Esta diferença se dá por conta do aumento do tamanho

dos grãos na ZTA. Conforme dito anteriormente, o aumento do tamanho de grão na

zona termicamente afetada pode ocasionar um aumento na suscetibilidade à

corrosão e até mesmo levar o implante à uma fratura catastrófica, principalmente por

se tratar de uma cabeça femoral, responsável por receber grande parte do

carregamento à que o implante é solicitado. Os valores obtidos encontram-se

elencados na tabela 4.6.

Tabela 4.6 – Resultado da microdureza Vickers

Endentações Centro do CP

HV (500 g)

ZTA

HV (500 g)

1 135,8 113,2

2 131,8 122,1

3 133,7 112,8

4 138,4 118,4

5 138,7 122,2

Média 135,7 117,7

Desvio 2,66 4,11

Maior valor 138,7 122,2

Menor valor 131,8 113,2

Amplitude 7,0 9,1

59

4.9 RESISTÊNCIA À FADIGA

O corpo de prova (CP) utilizado neste ensaio não fraturou ao final dos 5 x 106

ciclos e com isso, encontra-se em conformidade com a norma ABNT NBR ISO 7206-

4 (2004). Entretanto, ao observar o CP ensaiado no microscópio eletrônico de

varredura (MEV) constatou-se um grande número de trincas e de tamanhos

variados. Nas figuras 4.13, 4.14 e 4.15 mostra-se uma sequência de imagens que

comprovam esta informação. Ressalta-se que a região mostrada é a mais solicitada

em relação à carga aplica, pois fica imediatamente abaixo da cabeça, ponto em que

foi feita a aplicação da carga normativa (2000 N).

Fig. 4.13 – Corpo de prova após ensaio de fadiga ao ar. Detalhamento da cabeça

e do tarugo passante. Aço ASTM F138 (MEV).

Fig. 4.14 – Corpo de prova após ensaio de fadiga ao ar. Início da formação

das trincas (nucleação). Aço ASTM F138 (MEV).

60

Fig. 4.15 – Corpo de prova após ensaio de fadiga ao ar.

Trincas de tamanhos diversos. Aço ASTM F138 (MEV).

A observação de trincas é um dado preocupante por vislumbrar a possibilidade

de fratura do material a qualquer momento. Um fato que agrava o problema é a

variação dos tamanhos das trincas, pois mostra que o tarugo não responde de forma

homogênea à aplicação da carga, o que pode levar o material a fratura em diversos

pontos do tarugo. Isto aumenta a probabilidade de ocorrência de fratura no material,

algo de grande relevância no tocante à aplicação deste material em próteses

ortopédicas.

4.10 RESISTÊNCIA À FADIGA-CORROSÃO

O corpo de prova ensaiado resistiu aos 10 milhões de ciclos (1 X 107) com carga

aplicada de 3 KN à uma frequência de 5 Hz, estando portanto em conformidade com

a norma ABNT NBR 15760-4 (2009).

Teoricamente, o meio fisiológico artificial (NaCl 0,9%) exerce uma notável

influência na vida em fadiga de um material. Esse aspecto é atribuído à sinergia

chamada fadiga-corrosão. Essa observação é um consenso entre os pesquisadores

que estudam a influência de meios aquosos no comportamento em fadiga de

materiais metálicos (GIORDANI, 2001). Desta forma, supõe-se que o meio corrosivo

simplesmente facilita a formação de descontinuidades geométricas na superfície

previamente lisa do corpo de prova.

Entretanto, comparando-se o CP ensaiado em solução ao corpo de prova

ensaiado ao ar, verifica-se que este último apresentou um número incomparável de

61

trincas, enquanto no CP ensaiado em solução foram observadas poucas trincas

(figuras 4.16 e 4.17).

Fig. 4.16 – Corpo de prova após ensaio de fadiga em solução. Detalhamento da cabeça

e do tarugo passante. Aço ASTM F138 (MEV).

Esta observação causa certa estranheza pois, segundo GIORDANI apud

SUDARSHAN et al, o contato do material com o meio agressivo provavelmente tem

o mesmo efeito sobre a vida em fadiga que o de um entalhe agudo usinado na

superfície do metal, que por sua vez, age como concentrador de tensões, fato que

não foi observado no ensaio em tela.

Fig. 4.17 – Corpo de prova após ensaio de fadiga em solução.

Formação de poucas trincas. Aço ASTM F138 (MEV).

O que se pode observar foram pontos de corrosão (pites). A imagem feita a

partir do detector de elétrons retroespalhados (figura 4.18) mostra que o produto de

corrosão tem coloração distinta da matriz de aço inoxidável.

62

Fig. 4.18 – Corpo de prova após ensaio de fadiga em solução.

Formação de produtos de corrosão. Aço ASTM F138 (MEV).

Na figura 4.19 é mostra-se o EDS do ponto de corrosão comprovando a

abundância de ferro e carbono neste ponto.

Fig. 4.19 – EDS do ponto de corrosão. Aço ASTM F138 (MEV).

A profundidade dos pites encontrados nas imagens do corpo de prova ensaiado

em solução não serão abordadas nesse tópico, mas sim em tópicos específicos para

ensaios de corrosão. Sabe-se, porém que independente da profundidade dos pites

de corrosão, a simples presença desses produtos de corrosão funcionam como

concentradores de tensão implicando assim numa diminuição da vida útil do

implante. Soma-se a este fato o aumento da liberação de íons metálicos na corrente

sanguínea do implantado, fato altamente prejudicial à saúde deste indivíduo.

63

Ressalta-se que como os corpos de prova ensaiados não apresentaram fratura

não se fez necessária a confecção das curvas S-N.

4.11 CORROSÃO POR IMERSÃO

A tabela 4.7 mostra dados relevantes que compõem a taxa de corrosão (Tc) dos

corpos de prova utilizados no ensaio.

Tabela 4.7 – Resultado da taxa de corrosão (Tc)

CP Temperatura

do ensaio

Área

(cm2)

∆M

(g)

Tc

(mm/ano)

Média

(Tc –mm/ano)

Desvio

Padrão

01 4,903 0,00005 0,0006227

02 5,516 0,00004 0,0004744

03

Ambiente

5,405 0,00005 0,0005649

0,000554 7,5 x 10-5

01 4,550 0,00006 0,0008627

02 4,347 0,00009 0,0013545

03

36º C

4,433 0,00007 0,0010331

0,001083 2,5 x 10-4

Verifica-se que o material ensaiado encontra-se em concordância com a norma

ASTM G 31/72 (2004), pois os valores encontrados são inferiores aos mostrados na

tabela 3.1; para uma corrosão baixa a taxa de corrosão deve ser menor que 0,025

mm/ano. Após o incremento de temperatura no sistema, pode-se observar um

aumento significativo na taxa de corrosão, porém, insuficiente para que o aço

ensaiado tenha alteração na classificação de corrosão. Observa-se na figura 4.20

uma imagem de um dos corpos de prova ensaiado em temperatura de 37º C.

64

Fig. 4.20 – Corpo de prova após ensaio de corrosão por imersão.

Ausência de produtos de corrosão. Aço ASTM F138 (aumento 25X).

A verificação da extensão do processo corrosivo nem sempre pode ser

determinada somente pela perda de massa. Quando se trata de corrosão localizada,

a perda de massa é muito pequena, o que levaria a crer num processo brando, mas

os danos podem ser gravíssimos, levando a ataques localizados, que na presença

de altas pressões e velocidades podem levar a ruptura do metal. Por isso é de

extrema importância a análise do número de pites e, se possível, seus diâmetroo e

profundidades (GENTIL, 2011).

4.12 CORROSÃO POR POLARIZAÇÃO

Inicialmente, foram feitas varreduras em diferentes velocidades para a

verificação de possíveis modificações dos resultados. O que se observou foi que a

alteração de 2 mV/s para 1 mV/s é de pequena significância em relação ao

comportamento do material durante o ensaio. Optou-se pela velocidade de 1 mV/s

para se ter resultados com maior reprodutibilidade.

Os valores de potencial de corrosão (Ecorr) e densidade de corrente de corrosão

(icorr) dos corpos de prova ensaiados foram determinados pelo método da

extrapolação de Tafel. Como pode ser visto na tabela 4.8, os corpos de prova

retirados de uma das cabeças tipo Thompson apresentaram melhor comportamento

65

em corrosão generalizada visto que os seus potenciais são mais nobres do que os

valores obtidos para os corpos de prova retirados de uma das placas redondas. Isto

pode estar relacionado ao tamanho de grão refinado encontrado nas cabeças

femorais.

Tabela 4.8 – Resultados de potencial de corrosão (Ecorr) e

densidade de corrente (icorr) obtidos nos ensaio de polarização.

Corpo de prova Temperatura do ensaio Ecorr (mV) icorr (A/cm2)

Ambiente -347 1,50 x 10-8

Placa redonda

36º C -276 1,29 x 10-8

Ambiente -281 1,39 x 10-8 Cabeça

36º C -234 1,65 x 10-8

As curvas resultantes desses ensaios são mostradas nas figuras 4.21 e 4.22.

Fig. 4.21 – Comparativo entre as curvas de polarização dos CP’s retirados de uma das

placas redondas. Temperatura ambiente e à 36º C. Aço ASTM F138.

66

Fig. 4.22 – Comparativo entre as curvas de polarização dos CP’s retirados de uma das cabeças

femorais tipo Thompson. Temperatura ambiente e à 36º C. Aço ASTM F138.

Com base nas curvas mostradas nas figuras 4.21 e 4.22, pode-se obter a

passividade dos corpos de prova ensaiados, como pode ser visto na tabela 4.9.

Tabela 4.9 – Resultados de potencial de passivação (Epass), densidade de corrente de

passivação (ipass) e potencial transpassivo (Et) obtidos nos ensaio de polarização.

Corpo de prova Temperatura do

ensaio Epass (mV) icorr (A/cm2) Et (mV)

Ambiente -270 1,38 x 10-6 901 Placa redonda

36º C -206 1,03 x 10-6 222

Ambiente -220 1,31 x 10-6 159 Cabeça

36º C -144 1,17 x 10-6 156

O corpo de prova (CP) retirado de uma das placas redondas apresentou valores

de potencial de passivação (Epass) e de densidade de corrente de passivação (ipass)

67

menores do que o CP retirado de uma das cabeças tipo Thompson além disso, os

potenciais transpassivos (Et) são mais nobres.

Os valores de potenciais encontrados indicam a formação de um filme passivo

mais estável para os corpos de prova retirados das placas redondas. Esta

estabilidade associada a uma diminuição da densidade de corrente de passivação

pode significar uma maior eficiência do filme como barreira para a corrosão,

diminuindo assim a sua velocidade e, consequentemente, o tamanho dos pites

formados na superfície do material.

De uma forma geral, os ensaios de corrosão por polarização realizados nos

corpos de prova retirados de uma das cabeças tipo Thompson, mostraram uma

suscetibilidade maior à corrosão por pites, como pode ser visto nas figuras 4.23,

4.24, 4.25 e 4.26. Certamente, esta suscetibilidade elevada, se deu por conta do

aumento do tamanho de grão na zona termicamente afetada. Esta característica é

altamente indesejável visto que pode comprometer a vida útil do implante.

Fig. 4.23 – Verificação da presença de grande quantidade de pites de corrosão nos CP’s

retirados de uma das cabeças femorais tipo Thompson. Ensaio realizado à 36º C.

Aço ASTM F138 (MEV).

Fig. 4.24 – Pites de corrosão em avançado estágio de crescimento nos CP’s retirados

de uma das cabeças femorais tipo Thompson. Ensaio realizado à 36º C.


68

Fig. 4.25 – Medidas de um dos pites de corrosão nos CP’s retirados



Fig. 4.26 – Medidas de um dos pites de corrosão nos CP’s retirados



Vale ressaltar que a presença de um filme passivo mais estável e a diminuição

da velocidade de corrosão são fatores muito relevantes quando se trata de implantes

metálicos, pois isso reduz a liberação de íons, como cromo e níquel, que podem

gerar problemas infecciosos ou alérgicos ao implantado.

69

4 CONCLUSÕES

Com base nos resultados obtidos pode-se concluir:

1.A caracterização microestrutural revelou que o aço encontra-se em

conformidade com a norma ASTM F138 pois possui estrutura austenítica

isenta de ferrita delta, características comprovadas pelo resultado do ensaio

de raios X.

2. Os valores encontrados para o tamanho de grão atendem as especificações

preconizadas pela norma ASTM E 112-10 com exceção para os grãos que

compõem a zona termicamente afetada das cabeças femorais soldadas aos

tarugos passantes, que apresentam valores muito inferiores aos da norma

em questão, fato este que pode vir a comprometer a vida útil do material.

3. Os teores de inclusões encontrados para o aço ASTM F138 não satisfazem a

norma ASTM E45-10, o que pode suscetibilizar o material à ocorrencia de

corrosão por pites.

4.A análise química do material revelou que os valores em peso de cromo

encontram-se abaixo do solicitado para um aço ASTM F138, sendo este um

elemento químico de grande importância para a proteção do material contra

possíveis corrosões por pites.

5.Os ensaios de dureza Brinell e Rockwell e de microdureza Vickers

demonstraram como resultado valores condizentes aos de uma estrutura

composta por grãos austeníticos e recozidos.

6.Pode-se comprovar que as cabeças femorais tipo Thompson não fraturaram

quando colocadas em serviço nos ensaios de fadiga e de fadiga-corrosão.

Os resultados dos ensaios de corrosão por imersão mostraram taxas de

corrosão muito pequenas, estando em total concordância com a norma ASTM

G 31/72. Por outro lado, os ensaios de corrosão por polarização mostraram

que as cabeças femorais tipo Thompson apresentaram pites de corrosão, fato

que mostra a baixa estabilidade do filme passivo deste tipo de prótese. A

fragilidade do filme passivo se deve, certamente, aos valores percentuais de

cromo que estão abaixo do limite inferior para este elemento da liga.

Ressalta-se ainda a contribuição do tamanho de grão elevado na zona

termicamente afetada, para a pequena estabilidade do filme passivo.

70

5 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

1.Comparar as propriedades do aço ASTM F138 com as propriedades de outros

tipo de aços austeníticos.

2.Estudar os mecanismos de nucleação de trincas por fadiga e por fadiga-

corrosão.

3.Realizar ensaios de fadiga e de fadiga-corrosão com o emprego de torção.

4.Realizar um estudo mais completo de corrosão, utilizando uma quantidade

maior de ensaios eletroquímicos.

71

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CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES MECÂNICAS DE … · Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais ... Instituto Militar de Engenharia. CDD XXX.XXX . 3 INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA