CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA E MICROESTRUTURAL DA … · O titânio é metal de transição com camada incompleta na estrutura eletrônica que possibilita ... por exemplo, os gases

Anais do 15O Encontro de Iniciação Científica e Pós-Graduação do ITA – XV ENCITA / 2009

Instituto Tecnológico de Aeronáutica, São José dos Campos, SP, Brasil, Outubro, 19 a 22, 2009.

CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA E MICROESTRUTURAL DA LIGA Ti-6Al-4V APÓS TRATAMENTO SUPERFICIAL COM LASER PULSADO

Nd:YAG

Helder Souza de Oliveira ITA – Instituto Tecnológico de Aeronáutica Bolsista PIBIC - CNPq [email protected] Danieli Aparecida Pereira Reis ITA – Instituto Tecnológico de Aeronáutica Bolsista Pós-Doutorado FAPESP [email protected] Carlos de Moura Neto ITA – Instituto Tecnológico de Aeronáutica Professor Associado I [email protected] Francisco Piorino Neto IAE/CTA – Instituto de Aeronáutica e Espaço Pesquisador [email protected] Resumo. Materiais que apresentam comportamento adequado em temperaturas elevadas e ambientes agressivos tornaram-se

necessidades científicas, tecnológicas e economicamente viáveis, atualmente. Estudos têm sido realizados, independentemente de

objetivos comerciais, para o aprimoramento na obtenção de novas ligas e, em particular, para a reavaliação de ligas comerciais já

existentes, por meio da aquisição de dados em condições de maior severidade. A afinidade do titânio por oxigênio é um dos

principais fatores que limitam a aplicação de suas ligas como materiais estruturais em altas temperaturas. Apesar dos notáveis

avanços no desenvolvimento de ligas de titânio com alta resistência à tração, ductilidade e resistência à fluência em altas

temperaturas, problemas com oxidação limitam o uso dessas ligas em temperaturas superiores a 600 oC. A liga selecionada (Ti-

6Al-4V) foi submetida a um tratamento superficial por laser Nd:YAG (λ=1,064 µm) em atmosfera de 40%N-60%Ar. As amostras foram caracterizadas microestruturalmente via microscopia ótica e eletrônica de varredura e submetidas ao ensaio de fluência na

condição carga constante de 125 à 319 MPa na temperatura de 600 ºC.. Os resultados obtidos sugerem que o tratamento

superficial por laser Nd:YAG na liga Ti-6Al-4V confere maior resistência à oxidação na liga e aumento do tempo de vida em

fluência.

1. Introdução

1.1. A liga Ti-6Al-4V Titânio e suas ligas são normalmente utilizados na industria aeronáutica e aeroespacial, em palhetas de turbina

por exemplo, por serem excelentes para aplicações como componentes estruturais submetidos em altas temperaturas, devido a sua alta resistência, baixa massa específica, boa resistência à corrosão e estabilidade metalúrgica. Uma parte substancial da pesquisa em fluência tem sido dedicada à liga Ti-6Al-4V devido a sua importância industrial e tecnológica. A sua alta resistência à fluência é de grande importância para uso em motores (Norris, G., 1994)-(Evans, R. W., 1993). Porem, a afinidade do titânio com oxigênio se apresenta como um dos principais fatores limitantes de sua aplicação como material estrutural à altas temperaturas. A solubilidade sólida do oxigênio no titânio resulta em perda de material e na formação de uma frágil camada de alta dureza durante a exposição ao ar e em elevadas temperaturas. A reatividade do titânio com o nitrogênio é parecida com a do oxigênio, onde uma camada de óxido é formada na superfície como um nitreto (Abkowitz, S., Burke, J. J., Hiltz Jr.,R. H., 1955). Houve avanços significativos no desenvolvimento de ligas de titânio com o objetivo de aumentar suas propriedades em fluência, apesar da oxidação superficial limitar o uso destas ligas em temperaturas superiores a 600ºC (Seco, F. J., Irrisari, A. M., 2001)

O titânio possui características interessantes que o faz distinguir de outros metais leves; por exemplo, a 882ºC, o titânio sofre uma transformação alotrópica de uma fase com estrutura hexagonal compacta (α) para uma fase cúbica de corpo centrado (β). Esta transformação proporciona a possibilidade de se obter ligas com microestruturas α, β ou mista α/β por meio de diferentes composições e tratamentos.

O titânio é metal de transição com camada incompleta na estrutura eletrônica que possibilita formar uma solução sólida com a maioria dos elementos substitucionais que apresenta uma diferença de raio atômico em relação ao titânio

Anais do XV ENCITA 2009, ITA, Outubro, 19-22, 2009

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de no máximo +/- 20%. O titânio pode reagir em temperaturas bem abaixo do ponto de fusão com vários elementos intersticiais, por exemplo, os gases nitrogênio, oxigênio e hidrogênio. Nas reações com outros elementos, o titânio pode formar uma solução sólida e compostos metálicos que possuam ligação covalente ou iônica (Perez, E. A.C., 2004).

As fases e microestruturas dos materiais podem ser alteradas. O que permite que possa-se escolher a melhor combinação de propriedades adequadas para cada aplicação. As propriedades dos materiais polifásicos podem ser controladas e modificadas por métodos de deformação plástica (Callister, 2000). A maioria das estruturas comuns estão fora do equilíbrio com sua vizinhança. O controle da estrutura é então encontrado, pelo controle de sua velocidade de formação e dissolução. (Brophy, J. H., Rose, R. M., Wulff, J., 1964).

As ligas de titânio são utilizadas em condições de serviço que exigem resistência em altas temperaturas, por exemplo, os componentes de turbina. As propriedades da liga Ti-6Al-4V são sensíveis à mudanças microestruturais. Baseando-se na sua composição e nas fases predominantes em temperatura ambiente, titânio e suas ligas podem ser classificadas em três grupos principais em função da microestutura α, α/β, quase-α e β.

Pose-se manipular a presença das fases α e β com elementos de liga, eles são classificados como estabilizadores,alumínio e o nitrogênio são estabilizadores de α, já os estabilizadores β são por exemplo: magnésio, ferro, molibdênio, estes elementos de liga diminuem ou aumentam a temperatura de mudança da fase α para β (Metals Handbook, 1981).

A indústria aeroespacial utiliza cerca de 75% da produção mundial de titânio, sendo a liga Ti-6Al-4V uma das ligas mais utilizadas. Uma das características que mais tem contribuído para seu crescimento deve-se ao seu uso para fins estruturais no que se refere ao alto ponto de fusão. O uso da liga Ti-6Al-4V concentra-se na área aeroespacial, onde as resistências à fluência, fadiga e degradação são consideradas essenciais (Norris, G.1994). A liga Ti-6Al-4V tem vasta importância comercial, complementando com mais da metade das aplicações das ligas de titânio nos Estados Unidos da América e Europa, por oferecer a possibilidade alta resistência à tração e boa capacidade de conformação, apesar de apresentar redução de soldabilidade. Seu principal uso é para componentes forjados como pás de turbinas para motores a jato (Perez, E. A. C., 2004). Desta forma, as aplicações e condições nas quais as ligas à base de alumínio e à base de magnésio não se adaptam, as ligas de titânio costumam ser empregadas, apresentando um desempenho superior (Barsoum, M., 1997). 1.2. Fluência

Fluência é a deformação lenta e contínua de um sólido com o tempo (ASTM, 1996). Tipicamente, a resistência à

fluência de um sólido é estimada pelo cálculo da taxa de deformação secundária e avaliada como função da carga ou tensão aplicada. Para tanto, é aplicada uma carga estática sobre uma amostra em temperaturas elevadas, medindo-se a deformação como função do tempo. A deformação resultante é plotada versus tempo, onde três regiões são tipicamente observadas. Na primeira região existe uma resposta quase instantânea, seguida de uma diminuição da taxa de deformação com o tempo. A segunda região é onde a deformação aumenta linearmente com o tempo. Esta região é chamada de estado estacionário ou estágio de fluência secundária e, do ponto de vista prático, é a mais importante. Já a terceira região é chamada de estágio de fluência terciária, onde a taxa de deformação aumenta rapidamente com o tempo, até a ocorrência da falha catastrófica. O aumento da temperatura e/ou tensão resulta no aumento da deformação instantânea e nas taxas de fluência no estado estacionário, e uma diminuição no tempo para falha (ASTM, 1996). O fenômeno de fluência manifesta-se em todos os sólidos cristalinos sob condições especiais de temperatura e tensão (BARBOZA, M. J. R.,2001). Tipicamente, a fluência de um sólido é calculada pela medição da deformação como função da carga ou tensão aplicada. É aplicada uma carga estática sobre uma amostra em temperaturas elevadas (da ordem de 0,4 a 0,7 Tfusão), medindo-se deformação como função do tempo (CORTEZ, L. D., 2007)

1.3. Nitretação por Laser Pulsado Nd:YAG

A irradiação por laser em metais na presença de gases ativos quimicamente leva à formação de camadas superficiais compostas, como óxidos ou nitretos, que aumentam as propriedades mecânicas dos materiais. As principais vantagens do método são a boa aderência da camada formada e a velocidade da reação é alta quando comparada com as técnicas convencionais. Dentre as desvantagens mais freqüentes citam-se: irregularidades superficiais, formação de trinca e alta rugosidade das camadas obtidas (GYÖRGY, E. et al, 2002 ) (HU, C. et al, 1997).

A nitretação por laser induzido é um método apropriado para aumentar a dureza local, resistência ao desgaste e à corrosão da superfície do metal. Em particular, camadas de nitreto de titânio exibem uma alta dureza e alto ponto de fusão. O TiN é quimicamente estável em uma ampla faixa de estequiometria. Em estudos anteriores, a superfície de nitretação da liga de titânio Ti-6Al-4V por irradiação com o modo contínuo de laser Nd:YAG (λ=1,064 µm), em uma atmosfera de nitrogênio, consistiu em uma mistura de δ-TiN cúbico e nitrogênio em solução sólida de α-Ti (GYÖRGY, E, et al, 2002 ) (HU, C. et al, 1997).

O estudo de fluência de ligas de titânio tratadas superficialmente com laser pulsado Nd:YAG é um projeto inovador e representa um avanço no cenário tecnológico nacional e internacional, visto a necessidade de estudo da oxidação e


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resistência em materiais estruturais em temperaturas elevadas e condições de maior severidade. A caracterização microestrutural será ferramenta valiosa para a compreensão dos mecanismos de fluência da liga Ti-6Al-4V. 2. Materiais e Métodos

2.1. A liga Ti-6Al-4V

Para a realização deste trabalho, foi utilizada a liga Ti-6Al-4V na forma de barras cilíndricas, adquiridas junto à

Empresa Multialloy Eng. Mat. Ltda, na condição forjada e recozida a 190 oC durante 6 horas e resfriada ao ar. A configuração microestrutural resultante dos tratamentos térmicos e mecânicos corresponde à condição de maior aplicação na indústria aeronáutica. A caracterização quanto à composição química dos principais elementos (percentual em peso), atende aos requisitos da norma ASTM B265-89. Os resultados obtidos (% p) na análise via espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado, em um equipamento ARL modelo 3410 foram: Ti = 89,16 %, Al = 6,61% e V = 4,23%.

2.2. Nitretação por Laser Pulsado Nd:YAG

A nitretação por laser pulsado Nd:YAG foi realizada por meio de cooperação já existente com a Universidade

Politécnica de Madrid (Madrid – Espanha). Foi utilizado o laser ROFIN DY 033 (Fig.1) e software Talymap Silver 4.0. Os tratamentos foram realizados em uma combinação de gases de 40% N e 60% Ar, com potência de 2,1 W, velocidade de 10 m/s, diâmetro de spot de 7 mm e vazão de gases de 12,5 L/min. As amostras foram lixadas com lixas de SiC com 600 mesh de granulometria e limpas em ultra-som com solução de acetona + etanol, para a preparação do tratamento com laser. Após o tratamento por laser, as amostras foram caracterizadas microestruturalmente e ensaiadas em ensaio de fluência. A Tab. 1 apresenta os valores dos parâmetros utilizados na nitretação por laser pulsado das amostras.

Figura 1. Laser ROFIN DY 033. Tabela 1. Valores dos parâmetros utilizados na nitretação por laser pulsado das amostras.


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Parâmetros Nd-YAG Laser

Potência 1,6 - 10 W

Comprimento focal das lentes 100-160 mm

Velocidade de varredura do laser 50 mm/s

Atmosfera 40% N + 60% Ar

Profundidade sobre a superfície da amostra

0,2-4,5 µm

Distância entre a lente-focal e o alvo

89 mm

Energia do laser pulsado 1,9-9,0 mJ

Diâmetro do spot do laser 0,17-0,98mm

Diâmetro da zona central 0,04-0,24 mm

Intensidade de laser incidente 3,1 x109 W/cm2

Distribuição Gaussiana

2.3. Ensaio de Fluência

Para os ensaios de fluência, foram utilizados os fornos pertencentes ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica

(ITA/CTA), adquiridos junto à EMEC (The Eletronic and Mechanical Engineering Co. Ltda.). Nos fornos foram adaptados sistemas elétricos e controladores, desenvolvidos pela BSW Tecnologia, Indústria e Comércio Ltda., segundo as exigências da norma ASTM E139/83 (ASTM, 1995). Os dados relativos ao alongamento dos corpos-de-prova e as medidas de temperatura em períodos de tempo pré-determinados foram coletados pelo software Antares, desenvolvido em conjunto com a BSW Tecnologia, Indústria e Comércio Ltda. Para a alimentação do software, foram utilizados um calibrador de extensômetro de alta resolução Instron modelo 2602-004, e um transdutor do tipo LVDT (Linear Variable Differential Transformer) Schlumberger D 6,50, com especificação de 53,18 mV/V/mm, à temperatura de aproximadamente 35 ºC. Os termopares utilizados para o controle de temperatura foram do tipo Cromel-Alumel AWG24. O sinal de saída do LVDT foi enviado a dois sistemas independentes: a um registrador gráfico tipo x-t, modelo RB101, série 1000, 110V e 60Hz da ECB – Equipamentos Científicos do Brasil Ltda; e a uma unidade de processamento que converte os sinais em medidas de alongamento por períodos de tempo pré-definidos pelo operador e alimenta o software Antares.

As ligas Ti-6Al-4V tratadas foram analisadas sob condições de fluência ao ar em temperatura de 600 oC e 319 MPa, na modalidade de carga constante. Foram obtidos conjuntos de curvas e parâmetros experimentais relativos às regiões primária, secundária e terciária como função da tensão inicialmente aplicada. Parâmetros experimentais relativos a estas regiões permitem estabelecer uma análise comparativa com os resultados obtidos da liga recozida em estudos anteriores (CORTEZ, L. D., 2002), (BARBOZA, M. J. R., 2001).

A preparação das amostras para análise, pela técnicas de microscopia óptica e de microscopia eletrônica de varredura seguiu os padrões usuais de metalografia, ou seja, embutimento a quente (150 ºC) sob pressão de 21 MPa, seguido do lixamento manual com lixas à base de SiC, na seqüência de 120, 240, 320 400, 600 e 1200. O polimento foi realizado com uma solução de sílica coloidal (OP-S). Pela análise via MEV foram estudadas as principais características das superfícies de fratura. Foi utilizado microscópio óptico Leica modelo DMRXP e microscópio eletrônico de varredura da marca LEO modelo 435 VPI, pertencente à Divisão de Materiais do Instituto de Aeronáutica e Espaço do CTA (AMR/IAE/CTA).

2.4. Preparação Metalográfica A preparação das amostras para análise, pela técnicas de microscopia óptica e de microscopia eletrônica de

varredura seguiu os padrões usuais de metalografia, ou seja, embutimento a quente (150 ºC) sob pressão de 21 MPa, seguido do lixamento manual com lixas à base de SiC, na seqüência de 120, 240, 320 400, 600 e 1200. O polimento foi realizado com uma solução de sílica coloidal (OP-S). Pela análise via MEV foram estudadas as principais características das superfícies de fratura. Foi utilizado microscópio óptico Leica modelo DMRXP e microscópio eletrônico de varredura da marca LEO modelo 435 VPI, pertencente à Divisão de Materiais do Instituto de Aeronáutica e Espaço do CTA (AMR/IAE/CTA).


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3. Resultados

A Fig.2 apresenta uma micrografia da liga Ti-6Al-4V como recebida. Observa-se a presença da fase α (clara) e da fase β (escura) em uma microestrutura fina.

Figura 2 Micrografia da liga Ti-6Al-4V como-recebida. A Fig. 3 mostra um corpo-de-prova após o tratamento de nitretação por laser pulsado Nd:YAG. Este tratamento

ocasiona uma fusão e endurecimento superficial no material.

Figura 3. Corpo-de-prova nitretado por laser pulsado Nd:YAG.

A Fig. 4 apresenta uma micrografia da liga Ti-6Al-4V após nitretação por laser pulsado Nd:YAG. Observam-se as alterações na microestrutura devido à fusão superficial sofrida pelo material. A microestrutura apresenta-se mais grosseira e com marcas de fusão superficial na liga.

Figura 4. Micrografia da liga Ti-6Al-4V após nitretação por laser pulsado Nd:YAG. Aumento de 200X.


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As Figs. 5-7 apresentam imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura das amostras fraturadas após ensaio de fluência. Esta análise fractográfica permite a observação das marcas de deformação sofridas pelo material durante o ensaio de fluência (na região central e lateral do material). Observa-se a presença de dimples de pouca profundidade e alguns poros. O material apresenta uma fratura dúctil.

Figura 5. Aspecto geral da liga Ti-6Al-4V nitretada por laser pulsado Nd:YAG após ensaio de fluência a 600 ºC:

A) 125 MPa B) 222 MPa C) 250MPa D) 319 MPa.

Figura 6. Micrografia da região central da liga Ti-6Al-4V nitretada por laser pulsado Nd:YAG após ensaio de

fluência a 600 ºC: A) 125MPa B) 222MPa C) 250MPa D) 319MPa.

AA BB

cc DD

AA

CC DD

BB

Dimples


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Figura 7. Micrografia da região lateral da liga Ti-6Al-4V nitretada por laser pulsado Nd:YAG após ensaio de

fluência a 600 ºC: A) 125MPa B) 222MPa C) 250MPa D) 319MPa. A Fig. 8 apresenta curvas de fluência da liga Ti-6Al-4V nitretada por laser pulsado Nd:YAG e sem tratamento

após ensaio de fluência a 600 ºC. A liga com o tratamento de nitretação por laser pulsado Nd:YAG apresentou uma maior resistência à oxidação, sofrendo uma menor deformação e apresentando um maior tempo de vida.

Figura 8. Curvas de fluência obtidas a 600ºC e 125 à 319 MPa.

Conclusões

As amostras foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia ótica e eletrônica de varredura e

submetidas ao ensaio de fluência na condição carga constante na temperatura de 600ºC e 125 à 319 MPa. Pela análise fractográfica observou-se a presença de dimples de pouca profundidade e alguns poros. O material apresentou uma fratura dúctil. Os resultados obtidos sugerem que o tratamento superficial por laser Nd:YAG na liga Ti-6Al-4V conferiu uma maior resistência à oxidação na liga e aumento do tempo-de-vida em fluência.

AA BB

CC DD


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Agradecimentos Ao CNPq, pela concessão da bolsa e suporte financeiro para realização deste trabalho

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