CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO API 5L X80 … · espessura do filme formado, à medida que a espessura do filme aumenta essa coloração varia. Para obter-se

CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO API 5L X80 EM AMOSTRAS SUBMETIDAS A DIFERENTES ATAQUES QUÍMICOS

Cirino J.A. (1); Cavalcanti B.N.P. (1); Lima Junior D.R. (1); Urtiga Filho S.L. (1) Av. Prof. Morais Rego, 1235 - Cidade Universitária, Recife - PE, 50670-901.

[email protected] 1Departamento de Engenharia Mecânica-Centro de Tecnologia Geociências-

Universidade Federal de Pernambuco

RESUMO

O elevado desenvolvimento do mundo requer um maior gasto de energia proveniente da indústria petrolífera, com base nisso, estudos referentes ao melhoramento dos aços microligados da classe API são cada vez mais necessários. Para satisfazer as exigências impostas pelo mercado é preciso ter um grande conhecimento sobre a microestrutura do aço usado nas tubulações e as técnicas de preparação metalográfica aliada com análises de Microscopia óptica e Eletrônica de Varredura possibilita uma melhor Identificação das fases microestruturais presentes no Aço. As amostras de Aço foram preparadas metalograficamente, atacadas com diferentes reagentes químicos para a observação de microconstituintes e fases características de sua microestrutura através da Microscopia Óptica (MO) e da Microscopia Eletrônica de varredura (MEV).

Palavras-chave: Aço Microligado API X80; Caracterização; Microestrutura; Microscopia.

INTRODUÇÃO

Os aços da classe API têm sido largamente empregados ao longo da década

em tubulações submersas e enterradas, uma vez que, combinam boas

características de soldabilidade, tenacidade e resistência mecânica. Os aços API 5L

X80 foram desenvolvidos para apresentar propriedades mais elevadas que os seus

antecessores da classe API, a evolução dos aços da classe API corresponde a

redução do teor de carbono, o que proporciona melhoria na soldabilidade dos aços e

o aumento de sua tenacidade. Sua microestrutura é composta por ferrita acicular e

bainita com uma pequena quantidade de Martensita-austenita (MA), esses

microconstituintes oferecem boas propriedades de resistência à tração e baixa

21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil

5123

temperatura de transição dúctil-frágil. É imprescindível a presença de determinadas

fases macroestruturais, baseado nisso faz-se necessário uma boa caracterização

que combine uma boa preparação metalográfica e uma análise microscópica

precisa. Existem reagentes para ataque colorido que depositam um filme de

interferência sobre as fases anódicas ou catódicas. Os reagentes proporcionam na

superfície da amostra estável, diferentemente do que ocorre com os reagentes mais

usados, onde os produtos da corrosão são dissolvidos na solução durante o ataque.

O filme depositado sobre as fases pode variar sua espessura em função da

orientação dos cristais, deixando os grãos com diferentes colorações. (BEHARA &

SPHIGLER, 1977).

Os raios de luz quando atingem a amostra coberta pelo filme são refletidos da

superfície do filme e da superfície do metal. A cor da microestrutura é proveniente da

interferência causada na luz refletida pela amostra e pelo filme, e depende da

espessura do filme formado, à medida que a espessura do filme aumenta essa

coloração varia.

Para obter-se a correta identificação da microestrutura presente nos aços, a

metalurgia utiliza-se do uso de solução químicas específicas que proporcionam um

contraste macroestrutural mais preciso. Essas soluções são aplicadas de acordo

com o objetivo do metalografista.

Este Trabalho teve por objetivo avaliar comparativamente a microestrutura revelada

em amostras de Aço API 5LX 80 submetidas aos diferentes ataques químicos e

analisadas em duas técnicas de Microscopia, a Óptica e a Eletrônica de Varredura.

MATERIAIS E MÉTODOS

No Trabalho foram utilizadas amostras do Aço Microligado API 5LX 80 com

baixo carbono. As amostras foram retiradas da tubulação longitudinalmente no

sentido de laminação do aço. frio "E”). As chapas para a conformação dos tubos

foram produzidas por laminação controlada sem resfriamento acelerado (TMCP –

Thermomechanical controlled process). Os corpos de prova foram preparados

metalograficamente utilizando-se das etapas de Lixamento, Polimento e Ataque

químico. Foram utilizadas Lixas de Granulometria 150, 220, 320, 400, 600 e 1000 e

as amostras foram polidas com pasta de diamante de granulometria 1,0 µm e 1,4


5124

µm. Para o ataque químico foram utilizados três reagentes químicos diferentes: Nital

3%; Picral 4%, Lepera, usando-se de quatro tipos de ataque.

Ataques Químicos.

Ataque Químico 1: Nital 3% (Solução de Ácido Nítrico diluído em Etanol); O ataque

foi feito esfregando-se um chumaço de algodão umedecido pela solução na amostra

por 12 seg.;

Ataque Químico 2: Picral 4% (4g de Ácido Pícrico diluídos em 100ml de Etanol); O

ataque foi realizado por imersão da amostra na solução por 50 seg.; Inicialmente foi

utilizado um tempo de imersão de 10 seg., sendo esse tempo insuficiente, procedeu-

se aos incrementos sucessivos de 10 seg. cada até a obtenção do tempo ideal;

Ataque Químico 3: Le pera; (Solução na concentração de 1:1 de Picral e Solução

aquosa de Metabissulfito de Sódio a 1%) a proporção de 1:1 foi originalmente

sugerida por Le Pera. Com esse reagente foi utilizado também o ataque por

imersão por 25 seg.;

Ataque Químico 4: O corpo de prova foi atacado inicialmente com Nital 3%

utilizando-se da técnica do ataque 1 e após devida lavagem e secagem a amostra

foi submetida ao ataque 3.

Após realizados os devidos ataques químicos as amostras foram enxaguadas

com Etanol e secas sob fluxo de Ar Quente.

A captura e análise das imagens foram feitas por Microscopia Óptica em Um

Microscópio Olympus BX51M e software de análise de Imagens Analysis e por

Microscopia Eletrônica de Varredura Hitachi TM3000. Os aumentos obtidos foram de

200x e 500x para Microscopia Óptica (MO) e de 1500x e 3000x para Microscopia

Eletrônica de Varredura (MEV).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As figuras 1 (a) e (b) mostram a microestrutura revelada sob o Ataque

Químico 1: Nital 3%. Observa-se que o ataque foi útil para a identificação dos

contornos de Grão da Ferrita e da revelação da Perlita. A figura 1(a) é a Imagem

feita em Microscopia Óptica em aumento pequeno, a ferrita apresenta-se mais clara

com finos contornos escuros e a perlita escura dando a impressão que a perlita foi

atacada, porém o que é atacado é a interfase entre Ferrita e Cementita. A Figura


5125

1(b) é a imagem feita em Microscopia Eletrônica, a imagem analisada sobe

Microscopia Eletrônica foi útil para melhor detalhamento da microestrutura. Observa-

se que esse tipo de ataque foi útil para criar um alto-relevo, essencial para análise

em Microscópio Eletrônico.

Figura 1(a) Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MO (200x e 500x), da Microestrutura.

Ataque 1: Nital 3%

Figura 1 (b) Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MEV (1500x e 3000x), da

Microestrutura. Ataque 1: Nital 3%

As Figuras 2 (a) e (b) Apresentam as Imagens feitas da amostra atacada

através do ataque 2. Observa-se que na figura 2 (a) sob microscópio óptico, a

amostra apresentou uma coloração um pouco azulada e não se observa de maneira

nítida os contornos da ferrita. Na Figura 2(b) analisada em Microscopia Eletrônica,

nota-se um maior detalhamento em relação aos contornos de grão da ferrita.


5126

Figura 2(a): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MO (200x e 500x), da

Microestrutura. Ataque 2: Picral 4%

Figura 2(b): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MEV (1500x e 3000x), da

Microestrutura. Ataque 2: Picral 4%

Sob o Ataque Químico 3: Le Pera, Microconstituinte MA pôde ser identificado

nas Figuras 3 (a), nas imagens adquiridas opticamente ele apresenta-se de

coloração mais clara, enquanto a ferrita sem os contornos definidos mostra-se com

coloração azul, a fase com cor marrom escuro provavelmente é a Bainita.


5127


Microestrutura. Ataque 3: Le Pera.


Microestrutura. Ataque 3: Le Pera.

A Amostra atacada com o Ataque Químico 4: Nital 3% e depois Le pera

apresentou na Figura 4(a) e (b) a ferrita com seus contornos definidos e uma

coloração um pouco azulada tendendo para o amarelo. A área mais escura é a

bainita e pequenas regiões mais claras são os Microconstituinte MA. Na figura 4 (c)

e (d) observa-se regiões presentes na ferrita muito parecidas com carbonetos

indicados pela elipse de cor amarela. O Microconstituinte MA também aparece

próximo ao contorno da ferrita indicado pela elipse de cor vermelha.


Microestrutura. Ataque 4: Nital 3% e Le Pera.


5128


Microestrutura. Ataque 4: Nital 3% e Le Pera

Observa-se que utilizando o pré-ataque com nital 3% obtém-se uma melhor

definição dos contornos de grão da Ferrita e o ataque Le Pera identifica o

microconstituinte MA.

CONCLUSÕES

É de responsabilidade do metalografista a escolha adequada do Reagente

Químico afim de obter as mais detalhadas informações sobre a microestrutura de

interesse.

O Ataque com Nital 3% foi útil para identificação dos contornos de grão da

ferrita, na identificação da perlita e na criação de alto-relevo na amostra facilitando a

análise de MEV. As soluções de Ataque Colorido foram úteis para revelar a Bainita e

o Microconstituinte Martensita-Austenita (MA), porém não é eficiente para definição

dos contornos de grão da ferrita. Uma opção de utilização dos ataques coloridos

seria um pré-ataque com uma solução de revelação de contorno de grão, nesse

trabalho foi utilizado o Nital 3%.

Imagens obtidas com o Microscópio Eletrônico de Varredura proporciona um

maior detalhamento sobre a microestrutura, mostrando detalhes que a Microscopia

Óptica não conseguiu revelar.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Le Pera, F. S, Journal of Metals, 1980, p 38-39.


5129

2. Timokhina, I.B., Hodgson, P.D., Pereloma, E.V., Metallurgical and Materials

Transactions A, v.35A, p.2331-2341, 2004.

3. Owen, W. S., Metals Technology, Jan. 1980, p.1-14.

4. VANDER VOORT, G. F. Color Metallography, In: ASM Handbook -

Metallography and Microstructures. ASM International, v. 9, p. 332-354, 2004.

MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION API 5L X80 STEEL IN

SAMPLES UNDER DIFFERENT CHEMICAL ATTACK

ABSTRACT

The high development of the world requires a greater expenditure of energy from the

oil industry, based on this, studies on the improvement of microalloyed steels API

class are increasingly needed. To meet the demands imposed by the market you

must have a great knowledge about the microstructure of the steel used in pipes and

metallographic preparation techniques coupled with analysis of optical and Scanning

Electron Microscopy allows a better identification of microstructural phases present in

the steel. Samples Steel were prepared metallographically, etched with various

chemicals to the observation of micro constituents stages and characteristics of its

microstructure by optical microscopy (OM) and scanning Electron Microscopy (SEM)

reagents.

Key-Words: Micro alloyed steel API X80, characterization, microstructure,

Microscopy.


5130

Documents

CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO API 5L X80 … · espessura do filme formado, à medida que a espessura do filme aumenta essa coloração varia. Para obter-se