Tasa

de

empo

de

rete

nció

n (%

)

Columnas de fase híbrida para HPLC y UHPLCFase estacionaria en Bulk

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YMC-Triart C18 y C8

YMC-Triart es una partícula híbrida con multicapas orgánicas e inorgánicas. Producida con la combinación de tecnologías de la YMC parafabricación de sílica yproductos de microrreacción química, la YMC-Triart presentaexcelente durabilidad física yquímica cuando comparadaa la sílica convencional y otros materiales híbridos.

Introducción

La YMC-Triart se puede utilizar de forma eficaz en temperaturas elevadas en un amplio Intervalo de pH. Los usuarios podrán disfrutar de una mayor flexibilidad en las condiciones de separación durante el desarrollo del método y su uso habitual.

Características físicas de la Triart

La resistencia mecánica, la durabilidad química (Intervalo de pH 1-12), la resistencia a las altas temperaturas, la reproducibilidad lote a lote y la escalabilidad califican la YMC-Triart como fase estacionaria superior. El material de base de la YMC-Triart es extraordinariamente puro y está libre de metales. Esta pureza, combinada con un endcapping en multietapas y con multirreagentes, posibilita una fase estacionaria que proporciona una excelente forma de pico para compuestos básicos, ácidos y neutros en un amplio rango de condiciones de separación.

Ventajas de la Triart:

pH 11,5, 40 °C

120%

120%

80%

60%

40%

YMC-Triart C18YMC-Triart C8

C18 basada en sílica20%

0%0 50 100 150 200 250 300

Tiempo (hr)

pH 1, 70 °C

C18 basada en sílica

C18 basada en sílica híbrida

120%

120%

80%

60%

40%

YMC-Triart C18YMC-Triart C8

20%

0%0 50 100 150 200 250 300

Tiempo (hr)

Tasa

de

empo

de

rete

nció

n (%

)

Separación de productos químicos agrícolas por HPLC y UHPLC

4,5 MPa (650 psi)

39 MPa (5.660 psi)

1. Oxine-copper(Copper 8-quinolinolate)2. Asulam3. Thiram4. Triclopir5. Mecoprop6. Flazasulfuron7. Siduron8. Halosulfuron-methyl9. Azoxystrobin* Impureza

1

2*

3 4

1

2*

34

56

56

789

mAU

20

15

10

5

0

mAU

20

15

10

5

0

0 10U101229 A

J110121 B

20 30 40 40 55 min

6 min0 1 2 3 4 5

mAU

0

5

10

15

2O

7

89

min0 10 20 30 40 50

Reducción de 90 % en el empo de análisis

1º Cromatograma: columna YMC-Triart C18 de 5 μm, 150 x 2,0 mm. 2º Cromatograma: columna YMC-Triart C18 de 1,9 μm, 50 x 2,0 mm.

Capa de silano inorgánico

Capa de silano orgánico

Fase estacionaria

Tamaño de par cula

Disponibilidad

UHPLC: 1,9 μm HPLC: 3 μm, 5μm Prepara vo: 10 μm, 15 μm, 20 μm para C8 y C18; 50 μm para C18

C18 (ODS, USP L1); C8 (Oc l, USP L7)

Columnas HPLC y UHPLC y Fase estacionaria en Bulk

EspecificacionesMaterial de base

Fase estacionaria

Tamaño de poro

Porcentaje de carbono

Tamaño de par cula

Enlace

Endcapping

Temperaturarecomendada

Intervalo de pH

UHPLC: 1,9 μm HPLC: 3 μm, 5 μm Prepara vo: 10 μm, 15 μm, 20 μm para C8 y C18; 50 μm para C18

Mul etapas

Para pH 1-7: hasta 70 °C Para pH 7-12: hasta 50 °C

Híbrido con mul capas orgánicas/inorgánicas

120 Å

Tipo polimérico

C18 (ODS, USP L1); C8 (Oc l, USP L7)

C18: 20% C8: 17%

1 - 12

Desarrollo del método de separación ultrarrápido para fármacos

La YMC-Triart C8 de 1,9 µm proporciona una separación ultrarrápida de seis medicamentos que poseen diferencias en polaridad e hidrofobicidad en un plazo de 1,5 minutos a través de una columna corta con el aumento del flujo.

La YMC-Triart de 1,9 µm es útil para la investigación y el desarrollo de medicamentos en los que es necesario un análisis de rendimiento elevado.

Velocidad

Comparación de separación de peptídos y de proteínas a 40 y 70 °CUso de temperaturas más elevadas

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Estructura de los fármacos YMC-Triart C8 de 1,9 μm, 30 x 2,0 mm

mAU

60

50

40

30

20

10

00,0 0,5 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 min1,5

1

1

5

21,8-25,8 MPa(3.160-3.740 psi)

F111228B

F111228A F111226A

Capacidad del pico = 230

2

5

4, 3

Condición A (PM 550-18.400)

25° C

mAU

60

50

40

30

20

10

00,0 0,5 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 min1,5

137,0-37,5 MPa(5.370-5.440 psi)

F111226B

Capacidad del pico = 67

2

3

Condición B (PM 14.300-25.700)

mAU

60

50

40

30

20

10

00,0 0,5 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 min1,5

2

3 4

15,8-18,5 MPa(2.290-2.680 psi)

Capacidad del pico = 279

70° C

mAU

60

50

40

30

20

10

00,0 0,5 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 min1,5

27,4-28,4 MPa(3.970-4.120 psi)

Capacidad del pico = 107

AnalitosAnchura del pico a

1/2 altura (min)PM

Condición 11. Oxytocin 1.007

5563.4655.733

18.400

18.400

14.30025.700

0,0170,015

--

0,043

0,080

0,0690,080

0,0140,0150,0160,0150,030

0,048

0,0440,049

2. Leu-Enkephalin 3. β-Endorphin

Condición 21. Lysozyme 2. α-Chymotrypsinogen3. β-lactoglobulin A

4. Insulin5. β-lactoglobulin A

25 °C 70 °C

Columna:Fase móvil:

Gradiente:

Flujo:Detección:Inyección:

Sistema:

YMC-Triart C18 (1,9 μm, 120 Å), 50 x 2,0 mm A) Agua/TFA (100/0,1)B) Acetonitrilo/TFA (100/0,1) - condición AB) Acetonitrilo/IPA/TFA (50/50/0,1) - condición B10-80% B (0-5 min) - condición A30-60% B (0-5 min) - condición B0,4 mL/minUV a 220 nm1 μL (50 μg/mL) - condición A1 μL (250 μg/mL) - condición BAgilent 1200

Fase móvil:

Temperatura:Detección:Inyección:

A) 10 mM CH3COONH4-CH3COOH (pH 5,5)B) Acetonitrilo30 °CUV a 254 nm2 μL (10-20 μg/mL)

×2

×3

×4

0,8 mL/min

0,4 mL/min

0,6 mL/min

0,2 mL/min mAU

30405060

1 2

3

4

5

6640 - 1.390 psi(4,4 - 9,6 MPa)10%B (0 - 0,6 min)10 - 90%B (0,6 - 6,6 min)

1.290 - 2.770 psi(8,9 - 19,1 MPa)10%B (0 - 0,3 min)10 - 90%B (0,3 - 3,3 min)

1.910 - 4.060 psi(13,2 - 28,0 MPa)10%B (0 - 0,2 min)10 - 90%B (0,2 - 2,2 min)

2.580 - 5.350 psi(17,8 - 36,9 MPa)10%B (0 - 0,15 min)10 - 90%B (0,15 - 1,65 min)

0 1 2 3 4 5 6 min0

1020

mAU

5060

1

3 5

010203040

×1/22

46

0 0,5 1 1,5 2 2,5mAU

30405060

1 2

46

3 5

0 0,5 1 1,5

01020 ×1/3

mAU60

3 5

×1/40

1020304050

12

46

0 0,5 1 1,5 min

2 min

3 min

U111104C

U111104F

U111104G

U111104JHydrochlorothiazide

1

Valsartan

2

Losartan potassium

3

Amlodipine besilate

4

Candesartan cilexe l

6

Atorvasta n calcium hydrate

5

La temperatura es una herramienta simple y eficaz para aumentar la resolución en la separación de proteínas y péptidos.

N

N

NO

O

OOO

O

OO

O

HNN N

N

O

ON

N

HN

N

NH N

OH

F

OH

Ca2 •3h2O

2

N

N

K

Cl

O

O HN

HNNNN

COOH

H

CH3

H3C

H3C

H3C

H3C

CH3

CO3

3O2HCH3

CH3

CH3

NH2

SNH

NH

Cl

Cl

S

2NH

O OOO

1

2

3

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La separación de péptidos y de proteínas con diferentes pesos moleculares (PM) es comparada aumentando la temperatura de la columna de 40 °C hasta 70 °C, bajo condiciones optimizadas de fase móvil conteniendo 0,1% de TFA.

Aunque la adición de solvente más fuerte, como IPA, en una fase que contiene acetronitrilo (condición B) sea eficaz para reducir una mayor retención de la proteína y mejorar la forma del pico, las moléculas con PM > 10.000 resultan en el ensanchamiento del pico a 40 °C, tal como se ha mostrado en los primeros cromatogramas.

El aumento de la temperatura de la columna a 70 °C proporciona un cambio en la selectividad, picos más acentuados y, por tanto, una mejor resolución, especialmente para las moléculas más grandes. Generalmente, las moléculas mayores se difunden muy lentamente en comparación a las más pequeñas. Una temperatura elevada puede mejorar la eficiencia y la forma de pico, disminuyendo la viscosidad de la fase móvil y mejorando la transferencia de masa. Utilizar la YMC-Triart C18 en temperaturas elevadas permite una mejor forma de pico para las proteínas menores (vea la condición B).

Triazolam y Etizolam son medicamentos inductores del sueño señalados recientemente como sustancias de abuso utilizadas por drogodependientes. La identificación de estos dos medicamentos y de sus metabolitos hidroxilados es generalmente muy difícil debido a las semejanzas en la estructura, masa molecular y espectros de masa, incluso usando detección bien por MS o por MS/MS. Así pues, es necesaria la separación distinta en una columna analítica.

La línea de base de la separación del triazolam, etizolam y sus metabólitos formados in vitro por el hígado humano puede obtenerse mediante la columna YMC-Triart C18 de 1,9 µm y 150 mm de longitud, que cuenta con una eficacia extremadamente alta. Las columnas de mayor longitud (o acopladas) que contienen partículas de 1,9 µm son útiles para la selección, identificación y cuantificación de medicamentos y sus metabolitos en una matriz biológica compleja.

Separación simultánea de benzodiazepínicos y de sus metabolitos.Resolución

Estructuras del triazolam, e zolam y sus metabolitos.

8-Hidroxie zolam(PM 358,06)

α-Hidroxie zolam(PM 358,03)

1-Hidroxie zolam(PM 358,06)

4-Hidroxie zolam(PM 358,03)

Triazolam(PM 342,04)

E zolam(PM 342,07)

1 2 3 5 64

YMC-Triart C8 1,9 μm, 30 x 2,0 mm

Fase móvil:

Flujo:Temperatura:

A) 10 mM ácido fórmicoB) Acetonitrilo/10 mM ácido fórmico (50/50) 40-65% (0-40 min), 40%B (40-60 min)3,0 mL/min40 °C

Detección:Inyección:Muestra:

UV a 254 nm5 μL Metabolitos in-vitro de Trialozam y E zolam del hígado humano

6.310 – 6.380 psi (43,5 – 44,0 MPa)

mAU

8

6

4

2

0

0 5 10 2015 30 35 min25

12

5 6

3 4

NN

N5 5

N

N

NN

NN

N

N

NN

OHN N

5

NN

NN

N

N

NN

CICI CI CI CI CI

N

HO

HO HO

CI CI CI

H3C

H3C

H3C H3C

H3C

H3C

© Copyright 2014, YMC America, Inc.

Teléfono: +1 (610) 266-8650 | fax: +1 (610) 266-8652 Soporte técnico: opción 3info@ymcamerica.com | mlelo@ymcamerica.com941 Marcon Boulevard, suite 201 - Allentown, PA 18109www.ymcamerica.com

Distribuidor

No se ha observado ningún cambio en el tiempo de retención de los barbitúricos, incluso después de 1.000 carreras a pH elevado.Las partículas híbridas de la YMC son una nueva modificación de la superficie que permite el uso de un amplio rango de pH con superior durabilidad.

YMC-Triart C18 de 5 µm, 50 x 2,0 mmVersatilidad

pH 2,910 mM HCOOH

pH 6,110 mM HCOONH4

pH 9,910 mM HCOONH4-NH3

1

23 4 5

0

20

0 42 6 8 10 min

F090820D

F090819D

F090819B

mAU

1,9

3

5

TA12SP9-0202PTTA12SP9-0502PTTA12SP9-1002PTTA12SP9-1502PTTA12SP9-0503PTTA12SP9-1003PTTA12SP9-0546PTTA12S03-0502WTTA12S03-1002WTTA12S03-1502WTTA12S03-2502WTTA12S03-0503WTTA12S03-1003WTTA12S03-1503WTTA12S03-2503WTTA12S03-0546WTTA12S03-1046WTTA12S03-1546WTTA12S03-2546WTTA12S05-0502WTTA12S05-1002WTTA12S05-1502WTTA12S05-2502WTTA12S05-0503WTTA12S05-1003WTTA12S05-1503WTTA12S05-2503WTTA12S05-0546WTTA12S05-1046WTTA12S05-1546WT

10

15

20

50

TA12S05-2546WTTAP12S11-2546WTTAP12S11-2510WTTAP12S11-2520WXTAP12S11-2530WXTAP12S16-2546WTTAP12S16-2510WTTAP12S16-2520WXTAP12S16-2530WXTAP12S21-2546WTTAP12S21-2510WTTAP12S21-2520WXTAP12S21-2530WXTAP12S50-2546WTTAP12S50-2510WTTAP12S50-2520WXTAP12S50-2530WX

TA12SP9-0202PT

TA12SP9-1002PT

TA12SP9-0503PT

TA12SP9-0546PT

TA12S03-1002WT

TA12S03-2502WT

TA12S03-1003WT

TA12S03-2503WT

TA12S03-1046WT

TA12S03-2546WT

TA12S05-1002WT

TA12S05-2502WT

TA12S05-1003WT

TA12S05-2503WT

TA12S05-1046WT

TA12S05-2546WT

TAP12S11-2510WT

TAP12S11-2530WX

TAP12S16-2510WT

TAP12S16-2530WX

TAP12S21-2510WT

TAP12S21-2530WX

TAP12S50-2510WT

TAP12S50-2530WX*Triart C8 Prep: tamaño de poro de 200 Å.

Acetonitrilo

Columna:Fase móvil:

YMC-Triart C18, 5 μm, 50 x 2,0 mmA) 20 mM HCOONH4-HN3 (pH 9,5) B) Metanol 0-90% B (0-7 min)

Flujo:Temperatura: Detección:

0,2 mL/min25 °CUV a 240 nm

A) 10 mL buffer formatoB) Acetronitrilio, 8-90% B (0-10 min) 90% B (10-15 min)0,2 mL/min25 °C UV a 230 nm1. Saccharin (pka=2,2)2. Dextromethorphan (pka=8,3)3. Amitriptyline (pka=9,4)4. n-Butylparaben (pka=8,3)5. Ibuprofen (pka=4,4)

Fase móvil:

Flujo: Temperatura: Detección: Muestra:

Estabilidad de retención del secobarbital (pico 5)

120

100

80

60

40

20

0Número de corridas

% d

el

empo

de

rete

nció

n in

icia

l

200 400 600 800 1000

0 1 2 3 4 5 6 7 min

1

2

3 4 5

1000 th

800 th

600 th

400 th

200 th

1 th

Análisis de Barbitúricos en pH 9,5.Durabilidad

Informaciones para pedidos

Barbitúricos

Barbital

O

H3C

NH

O

OCH3

NH

1

Phenobarbital

2

N

NH

HO

O

O

H3C

Hexobarbital

3

O

O

ON

NHH3C

CH3

Pentobarbital

4HN OO

O

NHH3C

H3C H3C

Secobarbital

5HNO O

O

NHH2C

H3C H3C

Tamaño de par cula (μm)

Código del productoYMC-Triart C18 YMC-Triart C8

Diámetro interno x

Longitud (mm)TO12SP9-0202PTTO12SP9-0502PTTO12SP9-1002PTTO12SP9-1502PTTO12SP9-0503PTTO12SP9-1003PTTO12SP9-0546PTTO12S03-0502WTTO12S03-1002WTTO12S03-1502WTTO12S03-2502WTTO12S03-0503WTTO12S03-1003WTTO12S03-1503WTTO12S03-2503WTTO12S03-0546WTTO12S03-1046WTTO12S03-1546WTTO12S03-2546WTTO12S05-0502WTTO12S05-1002WTTO12S05-1502WTTO12S05-2502WTTO12S05-0503WTTO12S05-1003WTTO12S05-1503WTTO12S05-2503WTTO12S05-0546WTTO12S05-1046WTTO12S05-1546WTTO12S05-2546WT

TOP20S11-2546WT*TOP20S11-2510WT*TOP20S11-2520WX*TOP20S11-2530WX*TOP20S16-2546WT*TOP20S16-2510WT*TOP20S16-2520WX*TOP20S16-2530WX*TOP20S21-2546WT*TOP20S21-2510WT*TOP20S21-2520WX*TOP20S21-2530WX*

----

2,0 x 202,0 x 502,0 x 1002,0 x 1503,0 x 503,0 x 1004,6 x 502,0 x 502,0 x 1002,0 x 1502,0 x 2503,0 x 503,0 x 1003,0 x 1503,0 x 2504,6 x 504,6 x 1004,6 x 1504,6 x 2502,0 x 502,0 x 1002,0 x 1502,0 x 2503,0 x 50 3,0 x 1003,0 x 1503,0 x 2504,6 x 504,6 x 1004,6 x 1504,6 x 2504,6 x 25010 x 25020 x 25030 x 2504,6 x 25010 x 25020 x 25030 x 2504,6 x 25010 x 25020 x 25030 x 2504,6 x 25010 x 25020 x 25030 x 250