Cromatografia de Gases Parte1

7/24/2019 Cromatografia de Gases Parte1

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CROMATOGRAFA DE GASES LABORATORIO DE ANLISISINSTRUMENTAL

INDICE

1. Fundamento del mtodo de anl!"!".............................................................#

#. De"$%!&$!'n de la t$n!$a em&leada.............................................................(

(. De"$%!&$!'n detallada de lo" !n"t%umento" o a&a%ato" u"ado".....................)

). Cl$ulo" detallado". Ta*la de Re"ultado" + t%atam!ento e"tad,"t!$o.............-

CLCULOS DETALLADOS..................................................................................-

TABLA DE RESULTADOS..................................................................................1

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1. Fundamento del mtodo de anl!"!"

En $%omato/%a0,a de /a"e" la mue"t%a "e olat!l!2a + "e !n+e$ta en la$a*e2a de una $olumna $%omato/%3$a. La elu$!'n "e &%odu$e &o% el4u5o de una 0a"e m'!l 6ue e" un /a" !ne%te7 + a d!0e%en$!a de la ma+o%,a

de lo" t!&o" de $%omato/%a0,a7 la 0a"e m'!l no !nte%a$$!ona $on la"mol$ula" del anal!to8 "u 9n!$a 0un$!'n e" la de t%an"&o%ta% el anal!to at%a" de la $olumna.

Re"&e$to a la $%omato/%a0,a l,6u!da7 la $%omato/%a0,a de /a"e" t!ene laenta5a de d!"&one% de dete$to%e" mu$:o m" un!e%"ale" ;&o% e5em&lo7el de !on!2a$!'n de llamaLC


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#. De"$%!&$!'n de la t$n!$a em&leada

E!"te una $la"!3$a$!'n en $%omato/%a0,a7 de a$ue%do o 6ue a de lamano $on el t!&o de $olumna + mue"t%a a anal!2a%. A", en la &%e"ente

e&e%!en$!a "e :a !"to $%omato/%a0,a /a"l!6u!do7 en la $ual lo"$om&onente" de una mue"t%a 6ue "e a&o%!2a "on 0%a$$!onado" $omo$on"e$uen$!a de "e% %e&a%t!do" ent%e una 0a"e /a"eo"a m'!l + una 0a"ee"ta$!ona%!a l!6u!da manten!da en una $olumna. El mtodo$%omato/%3$o /a" l,6u!do "e *a"a en el e0e$to de "e&a%a$!'n $uandouna me2$la /a"eo"a en un /a" &o%tado%7 &a"a a un %!tmo un!0o%me "o*%eo a t%a" de una 0a"e l!6u!da 6ue e"ta etend!da "o*%e un "'l!do7 en0o%ma tal7 6ue o0%e$e una "u&e%3$!e l!6u!da mu+ eleada en un olumenen &e6ueo. Como %e"ultado de la "olu*!l!dad "ele$t!a en la 0a"e l!6u!dae"ta$!ona%!a7 lo" $on"t!tu+ente" de la me2$la "e mueen a t%a" de la$olumna &o% med!o del /a" &o%tado%7 a d!0e%ente" elo$!dade" + t!enden

a "e&a%a"e en *anda" d!"t!nta". El /a" "ele$$!onado $omo &o%tado% e""!em&%e una "u*"tan$!a $omo el :el!o o el n!t%'/eno7 6ue no &uede "e%%eten!do a&%e$!a*lemente &o% el l,6u!do.

El &ode% de la $%omato/%a0,a /a"l!6u!do7 $omo &%o$ed!m!ento de"e&a%a$!'n7 &uede !lu"t%a%"e $om&a%ndola $on la de"t!la$!'n anal,t!$a.La de"t!la$!'n 0%a$$!onal o%d!na%!a7 $omo la $%omato/%a0,a de /a"7de&ende de la d!"t%!*u$!'n $ont!nua de lo" $on"t!tu+ente" de !nte%"7ent%e do" 0a"e"7 una de la" $uale" e" /a"eo"a. En la de"t!la$!'n0%a$$!onal7 el todo de la $olumna7 0%a$$!onado%a7 de*e e"ta% llena de"u*"tan$!a 6ue "e e"t "e&a%ando. El %e"ultado e" 6ue la %eten$!'n de

la mue"t%a o l!te%almente7 la $ant!dad 6ue nun$a "e %e$o*%a de la$olumna7 e" /%ande.

En $%omato/%a0,a de /a"7 el /a" &o%tado% o el 6ue %eal!2a e"ta 0un$!'n.Como %e"ultado de e"ta d!0e%en$!a7 no "olo e" m" &e6uea la %eten$!'nde $on"t!tu+ente"7 "!no 6ue la $%omato/%a0,a de /a" e" !nmen"amentem" e3$!ente &a%a :a$e% "e&a%a$!one".

Dent%o de lo 6ue e" el anl!"!" $uant!tat!o e!"ten t$n!$a" $omoAnl!"!" *a"ado "o*%e la altu%a del &!$o7 anl!"!" *a"ado "o*%e el %ea del&!$o7 $al!*%a$!'n $on e"tnda%e"7 Mtodo del e"tnda% !nte%no7 et$.

>a%a la $%omato/%a0,a $uant!tat!a7 la &%e$!"!'n m" eleada "e o*t!eneut!l!2ando e"tnda%e" !nte%no" de*!do a la" !n$e%t!dum*%e" !nt%odu$!da"&o% la !n+e$$!'n de la mue"t%a7 elo$!dad de 4u5o + la" a%!a$!one" en la"$ond!$!one" de la $olumna "e m!n!m!2an. En e"te &%o$ed!m!ento "e!nt%odu$e una $ant!dad med!da $u!dado"amente de un e"tnda% !nte%nodent%o de $ada e"tnda% + mue"t%a7 + el &a%met%o anal,t!$o e" la

(


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%ela$!'n del a%$o del &!$o de anal!to ;o la altu%a< al %ea del &!$o dele"tnda% !nte%no ;o la altu%a


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(. De"$%!&$!'n detallada de lo" !n"t%umento" o a&a%ato" u"ado".

La GC "e llea a $a*o en un $%omat'/%a0o de /a"e". E"te $on"ta ded!e%"o" $om&onente" $omo el /a" &o%tado%7 el "!"tema de !n+e$$!'n de

mue"t%a7 la $olumna + el dete$to%.Gas portador

El /a" &o%tado% de*e "e% un /a" !ne%te7 &a%a &%een!% "u %ea$$!'n $on elanal!to o la $olumna. Gene%almente "e em&lean /a"e" $omo el :el!o7a%/'n7 n!t%'/eno7 :!d%o/eno o d!'!do de $a%*ono7 + la ele$$!'n de e"te/a" en o$a"!one" de&ende del t!&o de dete$to% em&leado. EL alma$ena5edel /a" &uede "e% en *ala" no%male" o em&leando un /ene%ado%7e"&e$!almente en el $a"o del n!t%'/eno + del :!d%o/eno. Lue/o tenemo"un "!"tema de man'met%o" + %e/ulado%e" de 4u5o &a%a /a%ant!2a% un

4u5o e"ta*le + un "!"tema de de":!d%ata$!'n del /a"7 $omo &uede "e% untam!2 mole$ula%.

Gene%almente la %e/ula$!'n de la &%e"!'n "e :a$e a do" n!ele"? un&%!me% man'met%o "e "!t9a a la "al!da de la *ala o /ene%ado% del /a" + elot%o a la ent%ada del $%omat'/%a0o7 donde "e %e/ula el 4u5o. La"&%e"!one" de ent%ada a%,an ent%e 1 + #@ &"!7 lo 6ue da lu/a% a $audale"de #@ a 1@ mLm!n en $olumna" de %elleno + de 1 a #@ mLm!n en$olumna" $a&!la%e". >a%a $om&%o*a% el $audal "e &uede ut!l!2a% un%otmet%o o un "!m&le med!do% de &om&a" de 5a*'n7 el $ual da unamed!da mu+ ea$ta del $audal olumt%!$o 6ue ent%a a la $olumna.

Sistema de inyeccin de muestra

La !n+e$$!'n de mue"t%a e" un a&a%tado $%!t!$o7 +a 6ue "e de*e !n+e$ta%una $ant!dad ade$uada7 + de*e !nt%odu$!%"e de tal 0o%ma ;$omo unHta&'n de a&o%H< 6ue "ea %&!da &a%a e!ta% el en"an$:am!ento de la"*anda" de "al!da8 e"te e0e$to "e da $on $ant!dade" eleada" de anal!to.El mtodo m" ut!l!2ado em&lea un m!$%o 5e%!n/a ;de $a&a$!dade" dea%!o" m!$%o l!t%o"< &a%a !nt%odu$!% el anal!to en una $ma%a dea&o%!2a$!'n !n"tantnea. E"ta $ma%a e"ta a @oC &o% en$!ma del &untode e*ull!$!'n del $om&onente meno" olt!l7 + e"t "ellada &o% una 5unta

de /oma de "!l!$ona %e&ta o septum.

En GC "e em&lean do" t!&o" de $olumna"? la" em&a6uetada" o de%elleno + la" tu*ula%e" a*!e%ta" o $a&!la%e". E"ta" 9lt!ma" "on m"$omune" en la a$tual!dad ;#@< de*!do a "u ma+o% %a&!de2 + e3$!en$!a.La lon/!tud de e"ta" $olumna" e" a%!a*le7 de # a @ met%o"7 + e"tn$on"t%u!da" en a$e%o !no!da*le7 !d%!o7 ",l!$e 0und!da o te4'n. De*!do a"u lon/!tud + a la ne$e"!dad de "e% !nt%odu$!da" en un :o%no7 la"

@


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$olumna" "uelen en%olla%"e en una 0o%ma :el!$o!dal $on d!met%o" de 1a ( $m7 de&end!endo del tamao del :o%no.

La tem&e%atu%a e" una a%!a*le !m&o%tante7 +a 6ue de ella a ade&ende% el /%ado de "e&a%a$!'n de lo" d!0e%ente" anal!to". >a%a ello7

de*e a5u"ta%"e $on una &%e$!"!'n de de$!ma" de /%ado.D!$:a tem&e%atu%a de&ende del &unto dee*ull!$!'n del anal!to o anal!to"7 + &o% lo/ene%al "e a5u"ta a un alo% !/ual ol!/e%amente "u&e%!o% a el. >a%a e"to" alo%e"7el t!em&o de elu$!'n a a o"$!la% ent%e # + () m!nuto". S! tenemo" a%!o" $om&onente"$on d!0e%ente" &unto" de e*ull!$!'n7 "e a5u"tala llamada rampa de temperatura $on lo$ual e"ta a aumentando +a "ea de 0o%ma

$ont!nua o &o% eta&a". En mu$:a" o$a"!one"7el a5u"ta% $o%%e$tamente la %am&a &uede"!/n!3$a% "e&a%a% *!en o no lo" d!0e%ente"anal!to". E" %e$omenda*le ut!l!2a%tem&e%atu%a" *a5a" &a%a la elu$!'n7 &e%o $on0o%me la tem&e%atu%a e"ma+o% la elu$!'n e" m" %&!da7 &e%o $o%%!endo el %!e"/o dede"$om&one% el anal!to.

Columnas y sistemas de control de temperatura

En GC "e em&lean do" t!&o" de

$olumna"? la" empaquetadas o derelleno + la" tubulares abiertas ocapilares. E"ta" 9lt!ma" "on m"$omune" en la a$tual!dad ;#@a%a %eal!2a% un anl!"!" $uant!tat!o &%!me%o "e de*e %eal!2a% la /%3$a

de la %ela$!'n de %ea" de lo" &!$o" + "u $on$ent%a$!'n %e"&e$t!a. Lue/ode %eal!2a% el men$!onado /%3$o &o% el mtodo de %e/%e"!'n l!neal "e&udo o*tene% la "!/u!ente e&%e"!'n &a%a la %ela$!'n ent%e la" altu%a" delo" &!$o" + la $on$ent%a$!'n del anal!to a",?

.#-#@ 1.1J1(

En la )uestra +/

A MeO=A n*utanol .#)@( C&&m MeO= +.+$-+ppm )e#,

Con"!de%ando 6ue "e tom' 1@ ml de la mue"t%a ;>!"$o< "e en%a2' en una 3olade @ml7 lue/o %eal!2amo" el "!/u!ente $l$ulo?

l

mgMeOH

muestraml

fiolaml366.437

)(15

)(5021.131 =

En la )uestra -/

A MeO=A n*utanol .(J) C&&m MeO= -34$-5ppm )e#,

Con"!de%ando 6ue "e tom' 1 ml de la mue"t%a ;>!"$o< "e en%a2' en una 3olade #@ml7 lue/o %eal!2amo" el "!/u!ente $l$ulo?

11


12/13


l

mgMeOH

muestraml

fiolaml225.513

)(10

)(2529.205 =

TA6!A DE RES"!TAD#S

Ta*la NK 1? Dato" e&e%!mentale"

Ident$ % &ml'Stoc(

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butanolStad$ + @ J @ 111.#- #Stad$ - @ ) #@ #.J 1(.#Stad$ . 1 ) #@ ((.J @.1)

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Ta*la NK#? Dato" &a%a la /%3$a ;%ela$!'n de %ea " $on$ent%a$!'n

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