TITULO Experimento 5 : Utilização do fenômeno recristalização como processo de separação de sais inorgânicos. OBJETIVO Construir uma curva de solubilidade de um sal inorgânico a partir da determinação experimental dos seus coeficientes de solubilidade. Verificar a técnica de precipitação como metodologia de purificação de substâncias químicas. Aplicar a operação de filtragem á vácuo e secagem em estufa. Determinação de rendimento percentual de processo a partir de dados experimentais. Aprimorar a técnica do manuseio de vidrarias. Fazer operações utilizando algarismos significativos e expressando grandezas físicas e suas unidades de medidas. MATERIAIS E REAGENTES Descreva este tópico. Faça um diagrama das montagens realizadas. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a] Construção da curva de solubilidade 1.Tomar 8 tubos de ensaio, numera-los e carrega-los com o sal inorgânico cloreto de potássio ( KCl ) nas quantidades indicadas na tabela abaixo:

Amostra Massa de KCl (g) Massa de água (g) Temperatura ppt 1 2,95 10 2 3,10 10 3 3,40 10 4 3,70 10 5 4,0 10 6 4,25 10 7 4,50 10 8 4,85 10

2. Coloque-os em banho-maria e eleve a temperatura da água até à fervura e simultaneamente faça a agitação do conteúdo de cada tubo utilizando o termômetro com cuidado até que ocorra a completa dissolução do sal. 3. Desligue o bico de Bunsen e a partir do tubo 8, agitando a solução com o termômetro, observe o início da precipitação. 4. Quando os primeiros cristais de sal se tornarem visíveis, anote na tabela o valor da temperatura da solução em que está ocorrendo os fenômeno. 5.Tomar o tubo número 7 e repetir o procedimento até chegar ao tubo 1. 6. Com os dados calcular os coeficientes de solubilidade expressando-os em g/100g H2O e construir uma tabela e um gráfico destes valores em função da temperatura, ajustando os pontos numa linha.

7. No gráfico construído, plotar a curva padronizada existente na Literatura com os valores dos coeficientes deste KCl. b] Verificação do rendimento de processo de separação 1. Tomar uma amostra de 28,0 g de KCl e uma amostra de 1,0 g de CuSO4 , colocando-as num béquer de 150 ml de capacidade e adicionando um volume de 40,0 ml de água destilada. 2. Colocar uma tampa de relógio sobre o béquer, pesar o conjunto e anotar a massa. 3. Colocar o conjunto sobre uma tela de amianto e regule a chama do bico de Bunsen para obter um aquecimento brando, agitando regularmente a suspensão até que ocorra a solubilização completa dos sais. 4. Levar até a balança e acrescentar água destilada até obter a mesma massa inicial do conjunto e deixar em repouso para atingir a temperatura ambiente. 5. Após atingir a temperatura ambiente, proceda à uma filtragem á vácuo seguindo os seguintes procedimentos;

- pese um papel de filtro e anote este valor de massa; - instale o papel de modo a cobrir os orifício do funil de Buchner; - agite levemente a suspensão e com o auxilio do bastão de vidro despeje o

conteúdo no centro do papel de filtro; - lave os resíduos remanescente no béquer com água destilada de modo a

remover todo o material; - após algum tempo, desligue o vácuo e cuidadosamente remova o papel de

filtro com o material, coloque-o numa placa de preti e leve para secagem na estufa;

- após 12 horas de secagem, pese o papel de filtro com os sais que foram separados e calcule a sua massa;

6. Com o valor das massas dos sais inicialmente adicionada ao sistema, verifique pelas suas curvas de solubilidade qual deles apresentaria precipitação na temperatura de repouso e uma vez identificado, relacione a massa inicial com a massa recuperada por cristalização. 7. Calcule o rendimento prático fazendo a relação entre massa inicial pela massa recuperada expresso em porcentagem e calcule também qual seria o rendimento teórico fazendo a relação entre a massa recuperada pela massa teórica observada pela curva de solubilidade expressa em porcentagem.