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UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJA- UNIVALI

CENTRO DE CINCIAS DA TERRA E DO MAR

EXPERIMENTO 4

Determinao da concentrao de ferro em guas de caldeiras ou resfriadores.Itaja2015ODAIR JOS CUSTODIO JUNIOR

EXPERIMENTO 4

Determinao da concentrao de ferro em guas de caldeiras ou resfriadores.

Relatrio apresentado como requisito parcial para a obteno da M2 da matria de Qumica Analtica II, Universidade do Vale do Itaja, Centro Tecnolgico de Cincias da Terra e do Mar.

Orientador: Itaja

2015RESUMOO presente relatrio visa apresentar atravs de uma prtica experimental dividida em duas partes, os resultados obtidos com o mtodo de espectrofotometria na regio do visvel. A partir de uma amostra contendo ferro, prepararam-se a curva de calibrao realizando os procedimentos necessrios para determinao da concentrao do mesmo. Por fim, fez-se uma busca literria para conhecimento da quantidade mxima de ferro tolerada em guas de circulao em resfriador, demonstrando um comparativo entre os valores.Palavras-chave: gua de resfriador; Ferro; Espectrofotometria;SUMRIO

1 INTRODUO.................................................................................................. 4 2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................... 5 2.1 OBJETIVO GERAL .........................................................................................6 2.1.1 Objetivos especficos ....................................................................................6 2.2 METODOLOGIA .............................................................................................6 2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ........................................................8

2.4 RESULTADOS ...............................................................................................10 3 CONCLUSES E RECOMENDAES ......................................................12 REFERNCIAS ..................................................................................................131 INTRODUO2 DESENVOLVIMENTO

2.1 OBJETIVO GERAL Preparar uma curva de calibrao e determinar a concentrao de Ferro em uma amostra de gua de circulao de um resfriador ou caldeira.

2.1.1 Objetivos especficos Preparar as solues para utilizao no processo.

Criar a curva de calibrao com diluies da soluo padro de ferro de 100 mg/L, para concentraes de 1 mg/L, 2 mg/L, 5 mg/L, 10 mg/L.

Analisar a amostra espectrofotometricamente para determinar a concentrao de ferro na curva de calibrao. 2.2 METODOLOGIA 2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Materiais utilizados

- Bales volumtricos de 25mL e 50 ml;

- Frascos mbar para estocagem;

- Pipeta graduadas;

- Pipeta Volumtrica de 50 ml.

- Conta-gotas;

- gua destilada (solvente branco);

- Soluo padro de Ferro 100 ppm

- cido Clordrico concentrado.

- Soluo de Hidroxilamina

- Soluo tampo de Acetato de Amnia.

- Soluo de ortofenantrolina.

- Cubetas 1cm;

- Espectrofotmetro.

Preparo das solues: Soluo de KMnO4 0,1 N:

Dissolve-se 0,32 g de permanganato de potssio p.a., KMO4, em 100 mL de gua destilada. Deve-se aquecer levemente para melhor dissoluo.

Soluo estoque de Ferro 100 ppm.

Adiciona-se lentamente 20 mL de cido sulfrico concentrado p.a., H2SO4, a 100 mL de gua destilada e se dissolve 0,7022 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado p.a., Fe(NH4)2(SO2)2.6H2O. Aps total dissoluo, adiciona-se gotas de soluo de permanganato 0,1 N at que persista uma leve colorao rsea. Dilui-se at 1000 mL com gua destilada.

Soluo de Hidroxilamina:

Dissolve-se 10 g de cloridrato de hidroxilamina, p.a., NH2OH.HCl, em 100 mL de gua destilada. Soluo tampo de Acetato de Amnio:

Deve-se dissolver 25 g de acetato de amnio p.a., NH4C2H3O2, em 15 mL de gua destilada. Adiciona-se 70 mL de cido actico glacial p.a., CH3COOH, e diluir a 100 mL.

Soluo de Ortofenantrolina:

Dissolve-se 0,1 g de 1,10 fenantrolina monoidratada p.a.,C12H8N2.H2O em 100 mL de gua destilada com duas gotas de cido Clordrico concentrado, com agitao constante.

Curva de Calibrao

Pipeta-se separadamente em bales de 100mL respectivamente 1, 2, 5 e 10mL de padro de ferro de 100mg/L . Deve-se diluir os bales volumtricos com gua destilada at o menisco. Estas solues padres apresentam as seguintes concentraes para a elaborao da curva de calibrao: 1mg/L, 2mg/L , 5mg/L e 10mg/L de Ferro. As validades destes padres so de 1 dia.

Prepara-se um branco com os mesmos reagentes, menos o padro de Ferro.

Agita-se bem e se completa o volume para 100mL com gua, deve-se aguardar 10 minutos para o desenvolvimento da cor.

L-se as absorbncias em 510nm com cubeta de vidro de 1 cm. Faz-se uma amostra de branco nas mesmas condies e descontando-se o valor de sua absorbncia da dos padres.

Faz-se a plotagem da concentrao de ferro versus a absorbncia em 510nm para se obter a equao da calibrao.

Anlise da amostra: Pipeta-se 50mL da amostra para balo volumtrico de 100mL e se adiciona :

2mL de HCl 37%

1mL da soluo redutora de hidroxilamina

Espera-se 10 minutos e se adiciona:

10mL da soluo tampo de acetato de amnio

4mL da soluo de ortofenantrolina

Utiliza-se o mesmo branco da curva de calibrao e zera-se o aparelho.

Agita-se bem, se completa o volume para 100mL com gua e aguarda-se 10 minutos para o desenvolvimento da cor. Se l a absorbncia em 510nm com cubeta de vidro de 1cm e calcula-se o valor da concentrao de ferro na curva de calibrao obtida com os padres

3 CONCLUSES E RECOMENDAESREFERNCIAS SKOOG, Douglas A., HOLLER, F. James, NIENAM, Timothy A. Princpios de anlise instrumental; Traduo: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Bookman: Porto Alegre, 2002, p. 194, 276-297.