DETERMINAO DE CLCIO EM QUEIJO, PELO MTODO DE DUREZA PARCIAL DA GUA

DETERMINAO DE CLCIO EM QUEIJO

- MTODO DE DUREZA PARCIAL DA GUA-PRINCPIO

Fundamenta-se na complexao do clcio presente na amostra com o EDTA empregado na titulao, que, em presena do indicador de pH (murexida), muda a cor da soluo de rosa salmo para violeta claro.

MATERIAL

Balana analtica

Tubos de protena semi-micro Kjeldahl

Bquer de 100ml

Pipeta volumtrica de 25ml

Pipeta graduada de 1ml

Erlenmeyer de 100ml

Bureta de 10ml

Basto de vidro

REAGENTES

- cido ntrico p.a

- Soluo de NaOH aprox. 1N ( para ajuste do pH):

Para preparo da soluo, utilizar 40g de hidrxido de sdio p.a por litro de soluo. Utilizar gua destilada fervida fria, para eliminao do CO2.

- Indicador de pH (murexida):

Misturar bem 200mg de murexida com 100g de NaCl pa

- Soluo de EDTA 0,02M (cido etilenodiaminotetractico):

Dissolver 7,4746g de sal dihidratado (EDTA) em gua destilada e completar para 1 litro. Deve-se certificar de que o sal dissdico contm 0,4% de umidade absorvida.

Padronizar a soluo com soluo de cloreto de clcio 0,02M e estocar as solues em recipientes plsticos escuros.

Para a padronizao da soluo de EDTA, utilizar soluo padro de cloreto de clcio 0,1N, preparada da seguinte forma:

Secar a 100oC por 1 noite, carbonato de clcio anidro. Pesar exatamente 10,0090g de carbonato de clcio seco em frasco de 1 litro.

Dissolver o p em 225 ml de HCl 1M e aproximadamente 400ml de gua destilada.

Aquecer esta soluo at prximo fervura para eliminao de CO2 e refrigerar por 1 noite antes de acertar o volume do balo.

Para uma soluo de cloreto de clcio 0,02M, fazer uma diluio de 1:5. Padronizar a soluo de EDTA 0,02M.

As solues devem ser estocadas em recipientes plsticos escuros.

PROCEDIMENTOPesar analiticamente 1g de amostra ( queijo, soro ou gua de filagem), no tubo de micro kjeldahl. Fazer as determinaes em triplicata para cada produto e em duplicata para o branco.

Adicionar 3ml de cido ntrico.

Levar os tubos para realizao da digesto mida em bloco digestor de protenas, ligando o bloco digestor para o aquecimento gradativo ( 50oC em 50oC, at 300oC).

Em pouco tempo o cido aquecido reagir com a amostra e ir evaporar-se.

Quando observamos que o cido evaporou por completo, retira-se os tubos do bloco digestor, preferencialmente colocando-os sobre uma superfcie aquecida (placa aquecedora) e adiciona-se uma nova quantidade de cido ntrico( 3ml), retornando com os tubos para continuar a digesto. Esse procedimento deve ser repetido tantas vezes quanto forem necessrias ( 6 a 7 vezes) para a obteno de material digerido de colorao bem esbranquiada.

Uma vez completa a digesto, dissolver a amostra em gua destilada, com auxlio de basto de vidro e 0,5ml de cido ntrico para facilitar a dissoluo da amostra, transportar a soluo para um bquer e posteriormente para um balo volumtrico de 100ml, onde o volume dever ser completado. ATENO: muito cuidado e preciso nestes transportes, pois pode haver perda de material retido nas paredes das vidrarias, uma vez que a quantidade de clcio presente pode ser muito pequena. Utilizar bastante gua destilada.

Agitar o balo e retirar uma alquota de 25,00ml com pipeta volumtrica e colocar em um erlenmeyer de 100ml.

Adicionar 1ml (ou mais) de NaOH 1N, o suficiente para elevar o pH da alquota para um valor prximo de 12. IMPORTANTE: o NaOH dever ser adicionado somente no momento da titulao; ao contrrio, formar complexos de hidrxido de clcio.

Juntar soluo a ser titulada, 200mg do indicador de pH murexida ( j misturado com o sal). Titular com EDTA 0,02M at o ponto de viragem, onde a soluo muda de rosa salmo para violeta claro.

OBSERVAO: no haver mudana na cor do violeta claro no ponto de viragem com EDTA, ou seja, uma vez mudado de rosa salmo para violeta claro, anotar o volume gasto. Fazer uma titulao preliminar da mesma amostra para certificar-se do exato ponto de viragem. Anote o volume gasto de EDTA no ponto de viragem e repita a titulao at a obteno de duas titulaes com variao de volume de 0,1ml ou menos.

CLCULOS

% de Ca = M EDTA x Volume EDTA (l) x 40,03 x 4 x 100

peso de amostra ( em gramas)

onde:

M = molaridade do EDTA utilizado na titulao

V = volume de EDTA gasto na titulao ( em litros)

40,03 = peso atmico do clcio

4 = fator de diluio da amostra tomada para a titulao ( 25ml = )