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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA
BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA COM ÊNFASE EM AMBIENTAL / LICENCIATURA EM QUÍMICA
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LEONARDO VIANA DAS CHAGAS LIMA
MICHAEL CHRISTMANN RAFAEL MARTINS DE PAULA
DETERMINAÇÃO DE FERRO EM FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA
RELATÓRIO ACADÊMICO
CURITIBA 2010
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LEONARDO VIANA DAS CHAGAS LIMA
MICHAEL CHRISTMANN RAFAEL MARTINS DE PAULA
DETERMINAÇÃO DE FERRO EM FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA
CURITIBA 2010
Relatório acadêmico apresentado a disciplina de Química Analítica Aplicada II do curso de Bacharelado em Química Tecnológica / Licenciatura em Química da Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR – para obtenção de nota parcial. Profª. Drª. Érika Pereira Félix.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 1 2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .............................................................. 2 2.1 MATERIAIS E REAGENTES........................................................................ 2 2.2 PROCEDIMENTOS ..................................................................................... 2 2.2.1 PREPARO DA CURVA ANALÍTICA .......................................................... 2 2.2.2 PREPARO DA AMOSTRA ........................................................................ 3 2.2.2.1 Abertura da amostra ............................................................................... 3 2.2.2.2 Diluição da amostra ................................................................................ 3 2.2.2.3 Complexação do ferro ............................................................................ 4 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...................................................................... 5 4 CONCLUSÃO ................................................................................................. 9 5 REFERÊNCIAS ............................................................................................ 10
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1 INTRODUÇÃO
A análise de sulfato ferroso foi feita por meio da determinação de ferro pelo
método colorimétrico a partir da formação do complexo de Fe2+ com a o-fenantrolina,
que tem a cor laranja avermelhado, e absorve no comprimento de onda de
aproximadamente 515 nm. (VOGEL, 1989)
O sulfato ferroso é amplamente utilizado no tratamento de anemias, devido à
facilidade do corpo em absorver o ferro presente nessa forma em que está presente
no comprimido, por isso da importância na certificação da concentração de ferro no
comprimido, principalmente num país subdesenvolvido com número relativamente
alto de pessoas subnutridas comparados com os países de primeiro mundo.
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2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1 MATERIAIS E REAGENTES
Materiais, Equipamentos e Reagentes
- 1 Bastão de vidro;
- 1 Pipetador;
- 1 Espátula;
- 1 Almofariz (gral);
- 1 Pistilo;
- 1 Conta gotas;
- 1 Pissete;
- 1 Béquer (100 mL);
- 1 Béquer (50 mL);
- 1 Pipeta volumétrica (25 mL);
- 1 Pipeta volumétrica (10 mL);
- 1 Pipeta volumétrica (5 mL);
- 2 Pipetas graduadas (5 mL);
- 1 Pipeta graduada (10 mL);
- 1 Cubeta (1 cm);
- 9 Balões volumétricos (100 mL);
- Papel indicador universal.
- Balança analítica;
- Espectrofotômetro;
- Chapa de Aquecimento.
- Solução aquosa de ácido
clorídrico (6 mol.L-1
);
- Solução aquosa de
Hidroquinona (10 g.L-1
);
- Solução aquosa de Citrato de
sódio (25 g.L-1
);
- Solução hidroalcoólica (90:10)
de o-Fenantrolina (0,25%);
- Solução aquosa padrão de
ferro (acidificada com 1 mL.L-1
de ácido sulfúrico concentrado)
(40 mg.L-1
);
- 1 comprimido Luper PerFer®
(300 mg.L-1
).
- Água destilada.
Quadro 1 – Materiais, Equipamentos e Reagentes.
Fonte: Autoria Própria.
2.2 PROCEDIMENTOS
2.2.1 PREPARO DA CURVA ANALÍTICA
Preparou-se 6 soluções para a construção da curva analítica de mg.L-1 de
ferro de acordo com a tabela 1.
Tabela 1 – Composição das soluções padrão.
Solução Solução padrão
de ferro
Citrato de sódio Hidroquinona O - Fenantrolina
1 - * 2 mL 3 mL
2 1 mL * 2 mL 3 mL
3 3 mL * 2 mL 3 mL
4 5 mL * 2 mL 3 mL
5 7 mL * 2 mL 3 mL
6 10 mL * 2 mL 3 mL
Fonte: Autoria Própria.
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Adicionou-se a solução padrão de ferro a um béquer de 50 mL, em seguida
citrato de sódio até a verificação de um pH 3,5 (utilizando-se o papel indicador
universal) (*). Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 mL e então
se adicionou a hidroquinona e a o-fenantrolina. A seguir completou-se o volume do
balão com água destilada e agitou-se bem a solução resultante.
Mediu-se a absorbância em 508 nm das soluções, após 10 minutos em
repouso, iniciando-se pelo branco (solução 1) em direção a solução mais
concentrada (solução 6). Construiu-se uma curva analítica, absorbância versus
concentração, para a determinação de ferro na formulação farmacêutica.
2.2.2 PREPARO DA AMOSTRA
Mediu-se a massa de 1 comprimido de Luper PerFer® (300 mg.L-1), então,
com um almofariz e um pistilo, moeu-se e homogeneizou-se a amostra. Em seguida
mediu-se a massa de aproximadamente meio comprimido (cuidou-se para que
nessa massa não se encontrasse o invólucro do comprimido).
2.2.2.1 Abertura da amostra
Adicionou-se a massa medida de aproximadamente meio comprimido em
um béquer de 100 mL, em seguida adicionou-se 25 mL de solução aquosa de ácido
clorídrico (6 mol.L-1). Aqueceu-se durante 15 minutos em uma chapa de
aquecimento dentro de uma capela.
2.2.2.2 Diluição da amostra
Colocou-se a solução resultante do procedimento anterior (2.2.2.1) em um
balão volumétrico de 100 mL, completou-se o volume com água destilada resultando
na solução A.
Adicionou-se 5 mL da solução A em um outro balão volumétrico de 100 mL,
completou-se o volume com água destilada, resultando na solução B.
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2.2.2.3 Complexação do ferro
Retirou-se uma alíquota de 10 mL da solução B para um béquer de 50 mL.
De forma idêntica ao procedimento de preparo da curva (2.2.1), ajustou-se o pH
para 3,5 com citrato de sódio (utilizando-se o papel indicador universal), em seguida
adicionou-se a solução resultante 2 mL de hidroquinona e 3 mL de o-fenantrolina,
completando-se então o volume com água destilada.
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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Com a amostra aberta em digestão ácida, a solução restante foi preparada
para a analise, tendo seu pH ajustado, com citrato de sódio, para aproximadamente
3,5, assim o ferro presente no meio forma um complexo com a o-fenantrolina
gerando uma solução de coloração alaranjada, cuja absorbância foi medida em
508nm.
Figura 1 – Complexo com o-fenantrolina.
As soluções padrão e suas respectivas absorbâncias tendo o branco
descontado, cujo valor de absorbância foi de 0,042, estão relacionados na tabela 1.
Tabela 1- Absorbâncias
Solução Absorbância
Branco 0,000
Padrão 1mL 0,068
Padrão 3mL 0,193
Padrão 5mL 0,333
Padrão 7mL 0,442
Padrão 10mL 0,600
Fonte: Autoria Própria.
O Gráfico de concentração vs. absorbância, curva de calibração, esta
expressa no gráfico 1.
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Gráfico 1 – Curva analítica. Fonte: Autoria própria.
Tabela 2 - Parâmetros
Parâmetro Valor Erro
A 0,01044 0,00941 B 0,15129 0,00425 R 0,99843 - Sd 0,01436 - N 6 - P <0.0001 -
Fonte: Autoria própria.
A absorbância encontrada para a amostra foi de 0,415 já com o branco
descontado, assim, com a equação da reta absteve-se a concentração de ferro (Cf)
igual a 2,67 mg.L-1.
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Seguindo o raciocínio reverso ao das diluições da amostras, chega-se a Ci
para a segunda diluição igual a:
De forma análoga pôde-se obter a concentração inicial da primeira diluição,
o que corresponde a Ci da amostra, chegando ao valor de:
Com a concentração inicial de ferro pôde-se calcular a concentração deste
na solução preparada a partir da amostra digeria, sendo a relação igual a:
534,78 mgFe --------- 1L
x mgFe --------- 0,1L
x mgFe = 53,478
De maneira análoga foi calculada a massa de sulfato de ferro II na porção do
medicamento utilizada na analise, partindo da massa molar do ferro e do FeSO4,
visto abaixo:
55,85 mgFe -------- 151,85 mgFeSO4
53,48 mgFe -------- y mgFeSO4
y mgFeSO4 = 145,46
Relacionando a massa de sulfato de ferro II encontrada na quantidade inicial
do comprimido com o todo, encontrou-se um total de 290,2 mgFeSO4/comp.
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145,45 mgFeSO4 -------- 0,2922 g de medicamento
z mgFeSO4 -------- 0,5830 g de medicamento
z = 290,2 mgFeSO4/comp.
Segundo a embalagem do medicamento, PerFER, a quantidade de sulfato
de ferro II e cada comprimido é de 300mg, assim o erro percentual da analise foi de
3,2%.
%
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4 CONCLUSÃO
O método mostrou-se de fácil repetibilidade, pois utiliza somente etapas
simples e o erro teve um valor aceitável. O erro (3,2%) mostrou que o método
empregado tanto na abertura da amostra quando na determinação de Ferro foi
eficiente.
O erro pode ocorrer principalmente na etapa de ajustar o pH para 3,5,
porque é uma etapa que depende da avaliação do analista.
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5 REFERÊNCIAS
VOGEL, A. I. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. 5 ed. [S.I.]: Longman
scientific and Technical, 1989.
