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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA
BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA
CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN
DETERMINAÇÃO DE FOSFATOS EM ÁGUA
RELATÓRIO
CURITIBA 2010
CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN
DETERMINAÇÃO DE FOSFATOS EM ÁGUA
CURITIBA 2010
Trabalho acadêmico, apresentado à disciplina de Química Analítica Aplicada 1, do Curso Superior de Bacharelado em Química Tecnológica/ Licenciatura em Química do Departamento Acadêmico de Química e Biologia -DAQBI- da Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR como meio de avaliação.
Prof. Marcus Vinícius de Liz
RESUMO
LEITZKE, Filipe Leonardo dos Santos; PADILHA, Camila Fernanda; SCREMIN, Lucas Blitzkow e SILVA, João Marcos Lenhardt. Determinação de Fosfatos em Águas. Relatório (Química Analítica Aplicada I) - Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase em Ambiental / Licenciatura em Química, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2010. Paraná. Curitiba, 2010. Este relatório apresenta resultados da análise de fosfatos para os rios Barigui e Passaúna. O Fósforo pode ser encontrado em fosfatos de vários tipos como ortofosfatos, pirofosfatos, metafosfatos, polifosfatos e fosfatos orgânicos em águas naturais e em efluentes. Para fins analíticos o fósforo é dividido, segundo sua forma, em fosfatos filtráveis, ortofosfatos, fosfatos ácidos hidrolisáveis, fosfatos orgânicos e fósforo total. No experimento realizado, determinou-se a quantidade de fósforo total em uma amostra de água pelo método do ácido ascórbico. Palavras-chave: Fosfato em água. Método do ácido ascórbico.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 1
2 MATERIAIS E MÉTODOS .............................................................................. 3
2.1 MATERIAIS .................................................................................................. 3
2.2 MÉTODOS ................................................................................................... 3
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................... 5
4 CONCLUSÃO ................................................................................................. 8
5 REFERÊNCIAS .............................................................................................. 9
1 INTRODUÇÃO
A poluição das águas constitui um dos mais sérios problemas
ecológicos da nossa sociedade. As fontes de poluição da água mais uma vez
decorrem, principalmente, da atividade humana, especialmente de esgotos
domésticos e industriais.
Adubos e fertilizantes usados na agricultura contêm alta concentração
de fósforo (fosfatos PO42-). Esse poluente orgânico constitui nutrientes para as
plantas aquáticas, especialmente as algas que promovem a floração das
águas. Em alguns casos, toda a superfície é recoberta por algas filamentosas,
com isso, ocorre desoxigenação dos corpos aquáticos, além de impossibilitar a
penetração de luz, impedindo a fotossíntese nas zonas inferiores reduzindo a
produção de oxigênio e a morte de vegetais. A decomposição dos vegetais
aumenta o consumo de oxigênio, agravando a desoxigenação das águas
(FOSFATO).
O Fósforo ocorre em águas naturais e em efluentes geralmente na
forma de fosfatos de vários tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e
polifosfatos), bem como fosfatos orgânicos. As formas podem estar solúveis ou
em partículas ou em corpos de organismos aquáticos.
Nos processos analíticos, deve-se converter a forma do fósforo de
interesse em fosfatos solúveis e a posterior determinação colorimétrica destes
utilizando-se do espectrofotômetro UV-Vis.
A Colorimetria e a Espectrofotometria podem ser conceituadas como
um procedimento analítico através do qual se determina a concentração de
espécies químicas mediante a absorção de energia radiante (luz). Uma solução
quando iluminada por luz branca, apresenta uma cor que é resultante da
absorção relativa dos vários comprimentos de onda que a compõem. Esta
absorção, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substância,
de usa concentração e da espessura da mesma que é atravessada pela luz
(CALORIMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA).
Pode-se determinar a concentração da espécie analisada utilando-se
da Lei de Lambert-Beer, em que a absorbância é proporcional à concentração
da espécie química absorvente, sendo constantes o comprimento de onda, a
espessura atravessada pelo feixe luminoso e demais fatores. Verifica-se uma
relação linear entre absorbância ou densidade ótica e concentração.
A prática teve como objetivo observar um método de determinação de
fosfato, no caso o método de ácido ascórbico, observado os processos
envoltos no decorrer da analise. Além disso, comparará os resultados entre
dois rios distintos.
2 MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 MATERIAIS
— Capela com exaustor
— Chapa elétrica para 6 corpos de prova
— Balões volumétricos de 100 mL
— Frascos Erlenmeyer de 125 mL
— Pipeta volumétrica de 100 mL
— Pipeta volumétrica de 50 mL
— Pipeta graduada de 10 mL
— Espetrofotômetro UV-VIS (880nm)
— Bureta de 50 mL
— Ácido Sulfúrico concentrado
— Ácido nítrico concentrado
— Solução aquosa de fenolftaleína
— Solução de hidróxido de sódio 5 mol/L
— Solução de ácido sulfúrico 2,5 mol/L
— Solução padrão de fosfato (1 mL = 0,0025 mg de P).
— Reagente Combinado (Solução de molibdato de amônio a 4%,
solução de ácido ascórbico 0,1 mol/L e solução de antimonil
tartarato de potássio).
2.2 MÉTODOS
Em balões volumétricos de 100 mL e com o auxilio de uma bureta
foram preparados os padrões, diluindo 2, 6, 12, 18 e 24 mL da solução padrão
de fosfato e completando os balões com água ultrapura. Transferiu-se 100 mL
de cada padrão para erlenmeyers de 500 mL.
Para preparar o branco, transferiu-se 100 mL de água ultrapura para
outro erlenmeyer, e para outro erlenmeyer transferiu-se 100 mL da amostra.
Com todos os erlenmeyers, foram realizados os seguintes passos:
Adicionou-se 1 mL de H2SO4 conc. e 5 mL de HNO3 conc. em cada, e
se homogeneizou. Os erlenmeyers foram colocados sobre uma chapa elétrica
dentro na capela, até que o volume se reduzisse para cerca de 1 mL, até que
fosse liberado todo o ácido nítrico e sulfúrico.
Após esfriadas as soluções à temperatura ambiente, foram adicionadas
50 mL de água destilada e 2 gotas de solução de fenolftaleína. Sob agitação
colocou-se, gota-a-gota, solução se hidróxido de sódio 5 mol/L até que
aparecesse uma coloração rosa e de mesmo modo, colocou-se solução de
ácido sulfúrico 2,5 mol/L até descoloração.
As soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mL, os
erlenmeyers foram lavados com porções de água ultrapura, transferida para os
balões. Os balões foram completados com água ultrapura.
Foram pipetadas 50 mL de cada balão e transferiu-se para um
erlenmeyers de 125 mL, foram adicionadas 2 gotas de solução de fenolftaleína.
Se a solução ficasse rosa, deveria ser adicionada solução de ácido sulfúrico
2,5 mol/L, até desaparecimento desta cor.
Adicionou-se 8,0 mL de reagente combinado para determinação de
fósforo, agitou-se bem e foram aguardados 10 minutos para se medir a
absorbância no espectrofotômetro em 880 nm.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os diferentes tipos de fósforos presente nas amostras, tais como,
fosfatos hidrolisados são convertidos em ortofosfatos através da digestão da
amostra com ácido e aquecimento (ABNT 12772, 1992); os ácidos usados na
digestão foram o ácido sulfúrico e o nítrico. “Somente fósforo ortofosfato e uma
pequena quantidade de fósforo hidrolisável são medidos quando o ensaio é
feito com amostra sem digestão” (ABNT 12772, 1992, p. 2).
“Os fosfatos são detectados analiticamente, misturando uma solução do
sal com HNO3 diluído e solução de molibdato de amônio. Forma-se lentamente
um precipitado amarelo de 12-molibdafosfato conforme a presença de fosfato”
(LEE, 1999, p. 257); a reação correspondente entre o fosfato e molibdato de
amônio em meio ácido é:
7H3PO4 + 12(NH4)3Mo7O24 + 51H+ 7(NH4)3PO4· 12MoO3 + 51NH4+ + 36H2O
Um agente redutor, geralmente ácido ascórbico, é usado para reduzir o
Mo (VI) a Mo (V).
A quantidade de fosfato na solução padrão de fosfato é igual à 0,0025
mg de fósforo em 1 mL de amostra. Nesse caso as concentrações padrões de
fosfato utilizados nas análise foram agrupados na tabela 1.
Tabela 1 – Concentração de Fosfato na solução padrão
Volume de solução
padrão (mL)
Massa de P (na
solução) (mg)
Volume da
amostra (mL)
Concentração de
fosfatos (mg.L-1
)
2 0,005 100 0,05
6 0,015 100 0,15
12 0,030 100 0,30
18 0,045 100 0,45
24 0,060 100 0,60
Fonte : Autoria Própria
Para essas determinadas concentrações tiveram a seguintes
absorvâncias para as amostras:
Tabela 2 – Absorbâncias relacionadas à concentração do fosfato
Concentração de P Curva 1 Curva 2 Média
Branco 0,063 0,062 0,0625 ± 0,001
0,05 0,068 0,065 0,0665 ± 0,002
0,15 0,075 0,072 0,0735 ± 0,002
0,30 0,081 0,087 0,0840 ± 0,004
0,45 0,099 0,103 0,1010 ± 0,003
0,60 0,104 0,117 0,1105 ± 0,009
Fonte : Autoria Própria
Os valores das duas curvas propõem que os analistas realizaram o
método com precisão, já que o resultado médio apresentou um baixo desvio
padrão; ou seja, foi possível observar a reprodutibilidade do método realizadas
por distintas analistas. O gráfico correspondente para a curva média é:
Gráfico 1: Gráfico Concentração de soluções padrões X absorvância do fosfato. Fonte: autoria própria
Para a curva média tem-se a seguinte relação entre a concentração e
absorvância da amostra: ( ) , sendo que y(x)
representa a absorvância em função da concentração.
As informações referentes a coletas dos rios analisados estão
agrupados na seguinte tabela:
Tabela 1 48- Absorbâncias das soluções padrões
Informações da coleta Rio Barigui Rio Passaúna
Data da coleta 31/05/10 31/05/10
Cota Alta Normal
Chuva 24/ Sim Sim
Amostrador Marcus Liz Marcus Liz
Fonte : Autoria Própria
Para o Rio Passaúna foi obtido uma absorvância de 0,070 para as
duas análises que representa uma concentração de 0,099 mg.L -1 de fosfatos.
Já para o rio Barigui a foram observadas as absorvânicas de 0,075 e 0,077 que
são iguais à 0,161 e 0,185 mg.L-1 de concentração, respectivamente. Dessa
forma a o Rio Barigui apresentou uma quantidade maior de fosfatos na sua
água, mas a chuva causou uma diluição em ambos os casos.
4 CONCLUSÃO
Para a determinação de fosfato foi usado o método de ácido ascórbico,
para a comparação entre a concentração dos dois rios. O método aplicou o
método com precisão e exatidão, portanto os resultados apresentam um
grande grau de confiança.; além disso, foi possível observar que em todas as
etapa do processo os resultados, tais como os produtos das reações, em
condizentes com à literatura.
5 REFERÊNCIAS
Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 12772 - 1992. CALORIMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA. Disponível em: <http://isdias.com/fq/wp-content/uploads/2010/02/200912-lambert-beer.pdf>, acesso em 14/06/2010. FOSFATO; Disponível em: <http://www.drashirleydecampos.com.br/noticias/4841>, acesso em 14/06/2010; LEE, John D. Química Inorgânica não tão concisa. São Paulo: Edgard Bücher, 1999.
