UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

GUILHERME LEMOS KOSTECZKA

JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA

DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO, EBULIÇÃO E

DENSIDADE

CURITIBA

2009

Trabalho acadêmico, apresentado à disciplina de Química

Orgânica, do Curso Superior de Bacharelado em Química

Tecnológica/ Licenciatura em Química do Departamento

Acadêmico de Química e Biologia -DAQBI- da

Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR

como meio de avaliação da capacidade dos estudantes

registrarem e organizarem dados resultantes de

experimentos, bem como a habilidade em obtenção de

conhecimentos e aplicação dos mesmos na explicação e

compreensão dos fenômenos ocorridos.

Prof. Paulo Roberto de Oliveira

1) INTRODUÇÃO

Diversos procedimentos em laboratório exigem materiais calibrados, como a

balança, as buretas e termômetros, sendo que para a calibração destes colocam-se eles

para medir diversas temperaturas de ponto de fusão e ebulição. E é essas duas

propriedades físicas que serão abordadas no experimento realizado, além de outra

propriedade física, a densidade, em metais e líquidos.

O ponto de fusão de um sólido cristalino é “a temperatura na qual o sólido

começa a se tornar líquido sob a pressão de uma atmosfera” (VOGEL, 1981, p 23), por

isso mede-se as temperaturas do inicio e fim da fusão. Sua principal função é a de

definir o grau de pureza de um composto, já que “o ponto de fusão é influenciado pela

presença de outras substâncias” (VOGEL, 1981, p 23).

Sobre o ponto de ebulição. Por este ocorrer quando a tensão de vapor se iguala a

pressão atmosférica a altitudes elevadas a pressão é menor que ao nível do mar, por isso

deve-se utilizar uma equação de correção. O método utilizado nesse trabalho é uma

adaptação do micro-método de Siwoloboff, proposto em 1886, pelo fato de que nesse

experimento somente quantidades pequenas de sólido serão usadas.

Por fim a densidade, ela é definida como “a razão entre o peso da amostra e o

peso de um volume igual de água a mesma temperatura” (VOGEL, 1981, p 1087).

1.1) Objetivos

Determinação de ponto de fusão e ebulição de alguns compostos orgânicos

sólidos e líquidos, respectivamente.

Também se visa à determinação da densidade de alguns metais e alguns líquidos.

2) MATERIAIS E MÉTODOS

2.1) Materiais

- 1 Termômetro

- Vários tubos capilares

- Banho de aquecimento de glicerina (óleo mineral)

- 1 Bico de bunsen

- 1 Tubo de Thiele

- 1 Rolha adaptada para termômetro.

- 1 Proveta de 10 mL

- Elásticos

- 2 Balanças Semi-Analíticas

- 2 Pipeta Volumétrica de 20 mL

- 1 Pipeta Volumétrica de 20 mL

- 2 Espátulas

- 4 béqueres de 25 mL

- 4 Pipetas de Pasteur

- 2 caixas de fósforo

- 2 peras

- 1 Garra por bancada (fixar tubo de Thiele)

- 1 Suporte Universal por bancada

- 2 Tubos de ensaio pequenos para Ponto de Ebulição

- 2 Almofariz com pistilo

- Amostras sólidas A e B

- Amostras líquidas C e D

- Amostras metálicas 1 e 2

2.2) Métodos

2.2.1 – Determinação do ponto de fusão

Primeiramente pegou-se o capilar fechou-se uma de suas pontas no bico de

bunsen. Em seguida colocou-se uma pequena quantidade da amostra A pela parte aberta

nesse tubo pressionado cuidadosamente contra a cápsula de porcelana e batendo na suas

extremidades a fim de acomodar o sólido no fundo do capilar e acumular cerca de 1 cm

no mesmo. A amostra A foi previamente macerada. Logo após, juntou-se o capilar a um

termômetro com um elástico de modo que a ponta inferior atingisse aproximadamente a

metade do bulbo de mercúrio. Esse conjunto foi mergulhado no banho de óleo contido

no Tubo de Thiele, previamente montado. Aqueceu-se o óleo com a chama moderada

do bico de bunsen, dirigindo-se para a lateral do tubo, de modo que a temperatura

aumentasse de 2 a 3 graus por minuto. A temperatura foi anotada em dois momentos: O

primeiro quando a substância começa a fundir e o segundo quando teve a fusão total.

Essa faixa indica a temperatura de fusão da substância. Esse procedimento foi realizado

igualmente com a amostra B e ambos foram feitos em triplicata.

2.2.2 – Determinação do ponto de ebulição

Primeiramente o bico de bunsen foi desligado, pois não se sabia a composição

química do composto a ser estudado, poderia ser um líquido inflamável. Tomada essa

medida de segurança, colocou-se em um tubo de ensaio, com o auxílio de uma pipeta de

Pasteur, o líquido cujo ponto de ebulição será determinado, ou seja, a amostra C. Em

seguida foi introduzido nesse líquido um tubo capilar com uma de suas extremidades

fechadas, sendo essa voltada pra cima. Com um elástico de borracha prendeu-se o tubo

de ensaio junto a um termômetro, e o conjunto foi posto no tubo de Thiele. Aqueceu-se

esse tubo lentamente. Quando apareceram as primeiras bolhas subindo o tubo capilar o

aquecimento foi cessado. A temperatura de ebulição foi anotada, quando as bolhas

pararam de sair e o líquido entrou no tubo capilar. Esse ponto indica que a pressão

atmosférica é idêntica à tensão de vapor do líquido. Esse procedimento foi repetido para

a amostra D e ambos foram feitos em duplicata.

2.3 – Determinando a densidade de líquidos e Metais

2.3.1 – Determinação da Densidade de Metais

Foram medidas as massas de dois metais com precisão 0,01 g. Em seguida

colocou-se cerca de 5 mL numa proveta de 10 mL e anotou-se seu volume com precisão

de 0,10 mL. Colocou-se com muito cuidado e inclinadamente a amostra metálica 1

dentro da proveta, havia risco da vidraria quebrar. Em seguida anotou-se esse novo

volume com precisão 0,1 mL. Como o metal não reage com a água, a diferença de

volume entre a proveta com e sem o metal nos mostra o volume desse metal. Esse

procedimento foi realizado com o metal 2 e ambos foram feitos em duplicata. Tendo a

massa e o volume, calculamos sua densidade, e os valores foram comparados com os

valores da literatura.

2.3.2 – Determinação da Densidade de Líquidos

Primeiramente foi medida a massa de um béquer de 25 mL, limpo e seco, com

precisão 0,01 g. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL, foi posto nesse

béquer 10 mL da amostra C, e a massa nova do conjunto foi medida. O líquido foi

devolvido ao frasco e o procedimento foi realizado da mesma maneira com a mostra

líquida D, sendo este posto em um novo béquer e com novos valores de massa. Tendo

os valores anotados, calcularam-se suas densidades e os valores foram comparados com

os da literatura.

3) RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1) Determinação do ponto de fusão

As temperaturas iniciais e finais de fusão das amostras A e B e de suas

duplicatas obtidas no experimento são mostradas no quadro abaixo.

Quadro 1: Faixa de fusão das amostras A e B

Amostra A Amostra B

Temp. inicial (ºC) 115,5 76,2

Temp. final (ºC) 123,2 84,0

Quadro 2: Faixa de fusão das duplicatas das amostras A e B

Amostra A Amostra B

Temp. inicial (ºC) 114,5 76,0

Temp. final (ºC) 121,7 83,1

Assim, as temperaturas de fusão corretamente expressas de cada amostra são:

Quadro 3: Temperaturas de fusão com taxa de desvio

Temp. fusão da amostra A (ºC) Temp. fusão da amostra B (ºC)

118,7±0,6 ºC 79,8±0,3 ºC

Com esses resultados, a amostra A poderia ser de Acetanilida ou Ácido

benzóico, com temperaturas de fusão de 113ºC e 122ºC, respectivamente.

Sobre a amostra B, concluiu-se que era Naftaleno, pois este possui ponto de

fusão igual a 80ºC.

A causa que favoreceria o ácido benzóico como o composto da amostra A é que

“impurezas miscíveis ou parcialmente miscíveis comumente produzem um considerável

aumento na faixa do ponto de fusão e causam o início da fusão a uma temperatura mais

baixa que o ponto de fusão da substância pura” (VOGEL, 1981, p 83).

3.2) Determinação do ponto de ebulição

As temperaturas medidas foram as seguintes:

Quadro 4: temperaturas de ebulição medidas das amostras C e D

1º temp. ebulição (ºC) 2º temp. ebulição (ºC)

Amostra C 105,1 105,2

Amostra D 81,0 83,1

Porém, como o experimento foi feito acima do nível do mar a temperatura de

ebulição das substâncias é ligeiramente menor que ao nível do mar, por isso ela deve ser

recalculada para se obter a temperatura correta.

A equação que corrige a temperatura medida é dada por:

Tc=Tm + 1,2.10-4

.(760-P).(Tm+273) , onde: Tc= temperatura corrigida

Tm= temperatura medida

P= pressão local, em mmHg

No local onde foi realizado o experimento a pressão atmosférica era de

744,8 mmHg.

Utilizou-se então a equação mostrada, e as temperaturas medidas corrigidas

estão apresentadas no quadro 5.

Quadro 5: Temperaturas de ebulição corrigidas das amostras C e D

1º temp. ebulição (ºC)

(Corrigida)

2º temp. ebulição (ºC)

(Corrigida)

Amostra C 105,8 105,9

Amostra D 81,6 83,7

Com as temperaturas do quadro 5 calculou-se o desvios padrões das

temperaturas, e com eles obteve-se o erro, para mais e para menos, das temperaturas de

ebulição, as quais estão representadas a seguir:

Quadro 6: temperaturas de ebulição com o possível erro das amostras C e D

Temp. Ebulição da amostra C (ºC) Temp. ebulição da amostra D (ºC)

105,8±0,0 ºC 82,6±1,0 ºC

Então, analisaram-se os resultados obtidos e se teorizou que a amostra C poderia

ser uma mistura de Isobutanol e água, pois a temperatura de ebulição achada encontra-

se praticamente no meio das temperaturas de ebulição destes compostos. Já a amostra D

poderia ser também uma mistura de duas substâncias diferentes, o cicloexano ou o

Isopropanol, devido ao fato de que a temperatura encontrada de ebulição também se

encontra no meio das desses dois compostos, 81ºC e 83ºC, respectivamente.

3.3) Determinação da densidade de metais

Os valores de massa e volume obtidos estão expressos no quadro 7:

Quadro 7: massa e volume dos metais 1 e 2

Amostras

(metais)

Massa obtida

(g)

Volume obtido

(mL)

Densidade experimental

(g/mL)

Metal 1 9,91 3,6 2,7

Metal 1 (duplicata) 9,88 3,6 2,7

Metal 2 31,74 3,4 9,3

Metal 2 (duplicata) 31,74 3,4 9,3

Comparou-se compostos pela densidade, obtendo-se a conclusão que o Metal 1 é

alumínio e o metal 2 é cobre, porque o Al possui densidade de 2,70 g/mL e o Cu de

8,92 g/mL.

3.4) Determinação da densidade de líquidos

Os valores de massa e volume obtidos estão expressos no quadro 8:

Amostras

(líquidas)

Massa obtida

(g)

Volume obtido

(mL)

Densidade experimental

(g/mL)

Amostra C 7,94 10,0 0,78

Amostra D 7,96 10,0 0,79

Ao determinar as densidades das amostras C e D pode-se concluir que a amostra

C era Isobutanol, densidade 0,803 g/mL, e a amostra D era Isopropanol, densidade

0,787 g/mL. A mínima diferença entre a densidade real e a experimental pode ter sido

causada por uma pequena imprecisão durante a marcação do valor mostrado na proveta

e pela falta de algarismos significativos corretos para o cálculo realizado.

4) CONCLUSÃO

A determinação correta dos pontos de fusão e ebulição exige prática e é

necessária mais de uma pessoa para uma boa precisão da temperatura medida, sendo

que o método empregado no experimento do ponto de fusão é susceptível a erros,

porque ele muito dependente da observação de algo que ocorre inicialmente de forma

muito branda.

Diferentemente é o método usado para determinar o ponto de ebulição, o qual

mostrou-se simples e de fácil aprendizagem, o que diminui a probabilidade da

ocorrência de erros.

O procedimento e o calculo para determinação da densidade são muito simples,

sendo que a maior taxa de ocorrerem erros está errada determinação dos valores obtidos

de volume, baseado no modo utilizado.

5) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. Ed, Rio de

Janeiro, Ao Livro técnico AS, 1981. V.1 .

VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. Ed, Rio de Janeiro, Ao Livro técnico AS, 1981. V.3 .