Determinação de cobre e ferro em¡tica-8.pdf · Determinação de ferro em leite em pó por F AAS . Leite • produzido pelos mamíferos • amplamente consumido em todo o mundo

Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química

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Professor: Renato C Matos

Tutora: Aparecida M S Mimura

PRÁTICA 8 Determinação de ferro em leite em pó

por F AAS

Leite

• produzido pelos mamíferos

• amplamente consumido em todo o mundo

• alimento muito importante na nutrição humana, principalmente na

nutrição infantil.

• capaz de suprir as necessidades de água e nutrientes do recém-

nascido

• rico em vitaminas (A, D, E e K), proteínas e minerais (Ca, Na, K, Mg,

etc.)

• matéria-prima para a produção de vários outros produtos (queijos,

manteigas, iogurtes, sorvetes)

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Ferro

• Nutriente importante para a dieta humana.

• Usado no transporte de oxigênio (hemoglobina) e é um constituinte

essencial de inúmeras enzimas envolvidas em diversas funções

metabólicas.

• A deficiência de ferro causa sérios problemas de saúde.

• A mais severa e comum doença é a anemia.

É um dos principais indicativos de desnutrição em todo o mundo.

• Como não é considerado um elemento tóxico, não há um limite

máximo para esse nutriente em amostras de leite.

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Espectrometria de absorção atômica

Absorção de energia radiante por átomos neutros, em estado

gasoso.

Lei de Beer: A = abc

Amostra aerossol, (mistura com gases: oxidante e combustível).

Chama analito no estado atômico.

Comprimento de onda característico do analito.

Quantidade de radiação absorvida quantidade de átomos

presentes na chama concentração do elemento na amostra.

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Objetivo

• Determinar o teor de ferro em leite em pó por espectrometria de absorção atômica com chama.

5

Parte Experimental

• Espectrômetro de absorção atômica com chama F AAS,

modelo Thermo Scientific SOLAAR M5

• Construção curva analítica: • Solução padrão de ferro 1000 mg.L-1

• 0 – 10 mg.L-1

• Paramêtros para análise:

o λ = 248,3 nm

o chama: ar/acetileno

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• Pesar 1,0000 g de leite em pó em um cadinho de porcelana.

• Adicionar 10 mL de água deionizada ao cadinho.

• Adicionar 4 mL de H2O2 e 4 mL de HNO3 concentrado.

• Aquecer em uma chapa aquecedora a 95 ºC, até a

redução do volume.

Preparo da amostra

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• Colocar as amostras na mufla, aquecida a 350 ºC durante

aproximadamente 4 horas.

• Retirar as amostras da mufla e deixar esfriar até a temperatura ambiente.

• Solubilizar as cinzas em HCl 0,1 mol L-1, tomando o cuidado

de não ultrapassar 10,00 mL.

• Transferir para um balão volumétrico de 10,00 mL e completar o volume com HCl 0,1 mol L-1.

8

Preparo da amostra

Preparo da curva analítica

• A partir de uma solução estoque de 1000 mg L-1 de Fe,

preparar 10,00 mL de uma solução intermediária de 100 mg L-1 de Fe.

• Calcular os volumes necessários e preparar uma curva

analítica de Fe a partir da solução de 100 mg L-1, em 6 balões

de 10,00 mL, nas concentrações indicadas abaixo.

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Balão Fe (mg L-1) Volume (µL)

1 0,0

2 0,5

3 2,5

4 5,0

5 7,5

6 10

Análise das amostras por Espectrometria de

Absorção Atômica com Chama (F AAS)

• Na Central Analítica, ligar o equipamento, abrir o gás C2H2 e o ligar

o compressor de ar.

• Montar o método de análise para Fe no programa, considerando o

comprimento de onda 248,3 nm e a vazão de gás 1,2 L min-1.

• Acender a chama e iniciar a análise.

• Realizar a leitura de absorbância dos padrões e das amostras,

colocando o capilar em água deionizada entre cada leitura.

• Após a análise, desligar a chama e salvar os resultados.

• Plotar a curva analítica, obter a equação da reta e substituir os

valores de absorbância para determinar a concentração das

amostras.

• Resultado expresso em mg kg-1:

• Concentração (mg/L) x Volume do balão(L)/massa de amostra(kg)

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Exemplo

RESULTS FOR

ELEMENT Zn

SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE

Abs % mg/L

Blank Mean -0,00071 40,90948 0

Blank Resample 1 of 3 -0,00038 16:17:33 20/03/2015



Standard 1 Mean 0,073982 0,580065 0,25

Standard 1 Resample 1 of 3 0,074189 16:37:52 20/03/2015



Standard 2 Mean 0,135932 0,458451 0,5




Standard 3 Mean 0,265324 0,345245 1




Standard 4 Mean 0,349276 0,516888 1,5




Standard 5 Mean 0,456662 0,018558 2




Amostra Mean 0,085212 0,169139 0,30578

Amostra Resample 1 of 3 0,085306 16:28:59 20/03/2015



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Curva analítica

RESULTS FOR

ELEMENT Zn


Abs % mg/L

Blank Mean -0,00071 40,90948 0




Standard 1 Mean 0,073982 0,580065 0,25




Standard 2 Mean 0,135932 0,458451 0,5




Standard 3 Mean 0,265324 0,345245 1




Standard 4 Mean 0,349276 0,516888 1,5




Standard 5 Mean 0,456662 0,018558 2




Amostra Mean 0,085212 0,169139 0,30578




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Amostras

RESULTS FOR

ELEMENT Zn


Abs % mg/L

Blank Mean -0,00071 40,90948 0




Standard 1 Mean 0,073982 0,580065 0,25




Standard 2 Mean 0,135932 0,458451 0,5




Standard 3 Mean 0,265324 0,345245 1




Standard 4 Mean 0,349276 0,516888 1,5




Standard 5 Mean 0,456662 0,018558 2




Amostra Mean 0,085212 0,169139 0,30578




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