DISSERTAÇÃO DE MESTRADO “ESTUDO DA CINÉTICA DE ...sistemas.eel.usp.br/bibliotecas/antigas/2004/EMD04002.pdf · 2.5.3 Cinética de recristalização em materiais reais 50 2.6

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

“ESTUDO DA CINÉTICA DE RECRISTALIZAÇÃO NUM

AÇO IF ESTABILIZADO AO TITÂNIO COM ADIÇÃO DE

SILÍCIO”

CARLOS ROBERTO GUINÂNCIO CARVALHO

Dezembro de 2004

GOVERNO DO ESTADO DE SÃO PAULOFACULDADE DE ENGENHARIA QUIMICA DE LORENA – FAENQUILDEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS - DEMARPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS - PPGEM

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

“ESTUDO DA CINÉTICA DE RECRISTALIZAÇÃO NUM

AÇO IF ESTABILIZADO AO TITÂNIO COM ADIÇÃO DE

SILÍCIO”

CARLOS ROBERTO GUINÂNCIO CARVALHO

Dissertação de Mestrado apresentada ao corpo docente

do Programa de Pós-graduação em Engenharia de

Materiais da Faculdade de Engenharia Química de

Lorena como parte dos requisitos para obtenção do

título de “MESTRE EM ENGENHARIA DE

MATERIAIS”

Área de Concentração: Materiais Metálicos, Cerâmicos e Poliméricos.

Orientador: Dr. Hugo Ricardo Zschommler Sandim

Comissão Examinadora:

Dr. Hugo Ricardo Zschommler Sandim – DEMAR, FAENQUIL

Dr. Fernando José Gomes Landgraf - IPT

Dr. Miguel Justino Ribeiro Barboza – DEMAR, FAENQUIL

Dezembro/2004

GOVERNO DO ESTADO DE SÃO PAULOFACULDADE DE ENGENHARIA QUIMICA DE LORENA – FAENQUILDEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS - DEMARPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS - PPGEM

Ficha Catalográfica Elaborada pela Biblioteca Especializada em Engenharia de Materiais

DEMAR/FAENQUIL

Carvalho, Carlos Roberto Guinâncio C331e Estudo da cinética de recristalização num aço IF estabilizado ao titânio

com adição de silício/ Carlos Roberto Guinâncio Carvalho. – Lorena, 2004.– Lorena, 2004

160f.: il.; 30cm.

Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) – Faculdade de Engenharia Química de Lorena. Departamento de Engenharia de Materiais.

Orientador: Hugo Ricardo Zschommler Sandim

1. Aço IF 2. Deformação plástica 3. Cinética de recristalização 4. Textura 5. Expoente de Avrami I. Sandim, Hugo Ricardo Zschommler, Orient. II. Título.

AGRADECIMENTOS

Ao DEMAR/FAENQUIL pela oportunidade de realização do mestrado.

Ao Prof. Dr. Hugo Ricardo Zschommler Sandim pela orientação.

A todos os professores do curso de Mestrado em Engenharia de Materiais do

DEMAR/FAENQUIL pelos conhecimentos transmitidos, que sem dúvida serão de

grande valor na minha vida profissional.

Ao Prof. Dr. Nelson Batista de Lima do IPEN, pela realização das caracterizações

da textura das amostras deformadas.

À Companhia Siderúrgica Nacional, pelos recursos disponibilizados, que

permitiram a realização das atividades experimentais deste trabalho. Um agradecimento

especial às equipes dos laboratórios de tratamentos térmicos e metalografia pela ajuda

na realização das tarefas.

A todos aqueles que direta ou indiretamente contribuiram para que este trabalho

fosse realizado.

À minha família, pela compreensão e apoio nas horas de estudo.

A Deus, por tudo.

Sumário

Lista de Tabelas i

Lista de Figuras vi

Lista de abreviaturas, siglas e símbolos xvi

Resumo xx

Abstract xxi

1 Introdução, objetivos e justificativas 1

2 Revisão bibliográfica 3

2.1 Deformação plástica 3

2.1.1 Aspectos gerais 3

2.1.2 Micromecanismos da deformação 3

2.1.3 Energia armazenada na deformação 5

2.1.3.1 Energia das discordâncias 5

2.1.4 Microestrutura de metais com alta EDE deformados plasticamente 7

2.1.5 Textura cristalográfica 9

2.1.5.1 Texturas de laminação a frio dos materiais CCC 11

2.1.6 Heterogeneidade microestrutural na deformação 13

2.1.6.1 Bandas de deformação e bandas de transição 15

2.1.6.2 Bandas de cisalhamento 15

2.2 Mecanismos de restauração das propriedades e microestrutura 16

2.2.1 Os tipos de contornos 16

2.2.2 A migração dos contornos 17

2.3 Recuperação 19


2.3.2 Variáveis que influenciam na recuperação 21

2.3.3 Crescimento dos subgrãos durante a recuperação 23

2.3.4 O efeito das partículas na recuperação 25

2.4 Recristalização 26


2.4.2 A nucleação da recristalização 27

2.4.3 As leis da recristalização 28

2.4.4 Variáveis influentes na recristalização 29

2.4.4.1 A quantidade de deformação e o tipo de carregamento 29

2.4.4.2 A orientação dos grãos 30

2.4.4.3 O tamanho de grão inicial 31

2.4.4.4 Efeito da presença de solutos 32

2.4.4.5 Efeito das partículas 34

2.4.4.5.1 Nucleação estimulada por partículas (NEP) 37

2.4.4.6 O efeito da temperatura de deformação 39

2.4.4.7 O efeito da temperatura de recozimento 39

2.4.5 Competição entre a recuperação e a recristalização 41

2.5 Cinética de recristalização primária 42

2.5.1 Modelo de Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov (modelo JMAK) 42

2.5.1.1 Descrição do modelo 43

2.5.2 Método do caminho microestrutural (MPM) 47

2.5.3 Cinética de recristalização em materiais reais 50

2.6 A microestrutura recristalizada 54

2.6.1 O tamanho final de grão após a recristalização 54

2.6.2 A evolução da microestrutura na recristalização 54

3 Materiais e métodos 58

3.1 Material 58

3.2 Métodos 59

3.2.1 Deformação a frio 59

3.2.2 Preparação dos CPs para recozimento 63

3.2.3 Recozimento 63

3.2.4 Preparação de amostras para metalografia 64

3.2.5 Caracterização microestrutural 65

3.2.6 Medidas de microdureza 66

3.2.7 Preparação de amostras deformadas para análise de textura 68

3.2.8 Análise da textura de deformação 68

3.2.9 Cálculo da fração amolecida 68

3.2.10 Cálculo da energia de ativação aparente para a recristalização 69

3.2.11 Cálculo do expoente de Avrami “n” 70

4 Resultados e discussão 71

4.1 Composição química do aço 71

4.2 Curvas de amolecimento 71

4.2.1 Dureza média das amostras após tratamentos térmicos iniciais 71

4.2.2 Cinética de amolecimento 73

4.2.3 Cinética de recristalização 78

4.3 Energia de ativação aparente para recristalização (Qap) 89

4.4 Evolução microestrutural 93

4.4.1 Microestrutura da matéria-prima original (esboço) 93

4.4.2 Microestruturas das amostras recozidas 95

4.4.3 Tamanho de grão final das amostras recristalizadas 114

4.5 Textura de deformação das amostras laminadas 114

5 Conclusões 119

6 Referências bibliográficas 121

7 Apêndice 128

7.1 Perfil de microdureza das amostras após tratamentos térmicos com

diferentes tempos

129

7.2 Fração amolecida das amostras após tratamentos térmicos com

diferentes tempos

147

7.3 Cinética de recristalização pelo modelo de JMAK 153

7.4 Ábacos de Bunge para interpretação das FDOCs 159

i

Lista de Tabelas

Tabela 2.1 Energia de defeito de empilhamento de diferentes metais. 4

Tabela 2.2 Sistemas de deslizamento em metais cúbicos. 7

Tabela 2.3 Orientações pertencentes ao sistema CFC. 11

Tabela 2.4 Componentes de textura típicas dos metais CCC laminados a

frio.

13

Tabela 2.5 Valores de expoente JMAK em função do tipo de nucleação

e da dimensionalidade do sistema.

44

Tabela 3.1 Composição química do aço IF estabilizado com Ti e

microadicionado com Si ( em % em peso).

58

Tabela 3.2 Seqüência de laminação a frio do aço IF para 70% de

redução de espessura.

60



61



62

Tabela 4.1 Dureza média após tratamentos térmicos iniciais por 0,5 h. 72

Tabela 4.2 Valores médios de microdureza Vickers após tratamentos

térmicos de recozimento nas amostras deformadas 70% em

laminação a frio.

74

ii



laminação a frio.

75



laminação a frio.

76

Tabela 4.5 Fração amolecida (A) ou fração volumétrica recristalizada

(XV) para cada condição de recozimento no material

deformado 70% por laminação a frio.

80




81




82

Tabela 4.8 Planilha de cálculo da cinética de recristalização primária

pelo modelo JMAK, do aço IF Ti-Si deformado 70% por

laminação a frio.

83



laminação a frio.

84



laminação a frio.

85

iii

Tabela 4.11 Valores do expoente de Avrami “n” e da constante “B” para

cada quantidade de deformação a frio e temperatura de

recozimento.

86

Tabela 4.12 Taxas de amolecimento dos CPs deformados 70, 80 e 90 %

e recozidos em diferentes temperaturas.

90

Tabela 4.13 Valores de energia de ativação aparente para a

recristalização do aço IF Ti-Si.

92

Tabela 4.14 Tamanho de grão ferrítico médio (em μm) das amostras

recristalizadas.

114

Tabela 7.1.1 Valores de microdureza Vickers (HV0,2kgf); def. = 70% /

TRECOZ = 600°C.

129


TRECOZ = 660°C.

130


TRECOZ = 680°C.

131


TRECOZ = 700°C.

132


TRECOZ = 750°C.

133


TRECOZ = 800°C.

134


TRECOZ = 600°C.

135

iv


TRECOZ = 660°C.

136


TRECOZ = 680°C.

137


TRECOZ = 700°C.

138


TRECOZ = 750°C.

139


TRECOZ = 800°C.

140


TRECOZ = 600°C.

141


TRECOZ = 660°C.

142


TRECOZ = 680°C.

143


TRECOZ = 700°C.

144


TRECOZ = 750°C.

145


TRECOZ = 800°C.

146

v

Tabela 7.2.1 Fração amolecida “A” ou recristalizada “X V” para 70% de

redução.

147


redução.

149


redução.

151

Tabela 7.3.1 Planilha de cálculo da cinética de recristalização do aço IF

Ti-Si deformado 70% por laminação a frio.

153



155



157

vi

Lista de Figuras

Figura 2.1 Variação do tamanho de célula e desorientação em ferro

deformado por laminação, em função da orientação individual

dos grãos.

6

Figura 2.2 Variação do tamanho de célula em Fe em função da

deformação verdadeira em laminação.

7

Figura 2.3 Desenho esquemático de microestruturas no estado encruado

em amostras após: (a) deformações intermediárias (ε = 0,06 –

0,80) e (b) grandes deformações (ε > 1).

9

Figura 2.4 Textura ou componente de textura {001}<110> numa chapa. 9

Figura 2.5 Definição dos ângulos de Euler conforme a Notação de Bunge

(ϕ1, φ e ϕ2).

10

Figura 2.6 Mapas de orientação conforme a notação de Bunge para

interpretação das FDOC, para seções de ϕ2 = 0º e 45º .

11

Figura 2.7 Seção de ϕ2 = 45º mostrando as orientações pertencentes às

fibras DL e DN.

12

Figura 2.8 (a) Seção ϕ2 = 0º segundo a notação de Bunge, de um aço IF

laminado 60% a frio; (b) idem para a seção ϕ2 = 45º .

13

Figura 2.9 Aspecto microestrutural da seção DL-DN de um aço IF

laminado a frio com 80% de redução.

14

Figura 2.10 Variação da mobilidade do contorno de grão com a temperatura

e quantidade de redução a frio em aço IF-Ti.

18

vii

Figura 2.11 Representação esquemática da evolução microestrutural nos

vários estágios da recuperação de um material deformado

plasticamente.

19

Figura 2.12 A recuperação de alumínio puro deformado 75% em

compressão, aquecido a uma taxa de 6°C/min. e estudado por

medidas de calorimetria, resistividade elétrica e dureza.

21

Figura 2.13 Recuperação do ferro deformado 5% a 0°C: (a) dureza da

amostra em função do tempo de recozimento; (b) idem (a) ,

com a escala do tempo na forma logarítmica; (c) mudança da

energia de ativação durante a recuperação.

22

Figura 2.14 Representação esquemática do mecanismo de rotação e

coalescência de subgrãos, conforme proposto por Hu.

24

Figura 2.15 Tamanho de subgrão limitado por partícula em aços carbono. 25

Figura 2.16 Curva típica da cinética de recristalização durante recozimento

isotérmico.

27

Figura 2.17 Efeito da deformação em tensão na cinética de recristalização

de alumínio recozido a 350°C.

29

Figura 2.18 Temperatura de recristalização do cobre em função do modo de

deformação aplicado.

30

Figura 2.19 Representação esquemática da dependência da taxa de

nucleação com a orientação em ferro deformado.

30

Figura 2.20 Cinética de recristalização a 225°C do cobre laminado a frio

com 93% de redução, de diferentes tamanhos de grão inicial.

(a) fração recristalizada; (b) gráfico JMAK.

32

viii

Figura 2.21 Efeito da presença de traços de Fe em solução sólida no Al após

laminação a frio com redução de 80% e recozimento.

33

Figura 2.22 O efeito do espaçamento interpartícula na recristalização de

monocristais de Al-Cu reduzidos 60% por laminação a frio e

recozidos a 305º C. (a) Tempo para 50% de recristalização; (b)

Tamanho de grão após recristalização.

35

Figura 2.23 O efeito de tamanho de partícula na recristalização em liga Al-

Si reduzida 50% por laminação a frio e recozida a 300º C. (a)

Tempo para 50% de recristalização; (b) Tamanho de grão após

recristalização.

35

Figura 2.24 Diagrama esquemático simplificado dos efeitos combinados do

tamanho e fração volumétrica das partículas e da deformação

prévia, no mecanismo e na cinética da recristalização.

36

Figura 2.25 Anéis de discordâncias circundando partículas, conforme

mecanismo proposto por Orowan.

37

Figura 2.26 Orientação do material nas vizinhanças de partícula em liga de

alumínio deformada 60% a frio.

38

Figura 2.27 O efeito da redução em laminação e tamanho de partícula na

ocorrência de NEP.

39

Figura 2.28 (a) Efeito da temperatura de recozimento na liga Fe-3,5%Si

deformada 60%; (b) gráfico de Arrhenius do tempo para 50%

de recristalização.

40

Figura 2.29 Variação da dureza residual durante recozimento em metais de

alta EDE (alumínio).

42

ix

Figura 2.30 Gráfico JMAK para a cinética de recristalização do alumínio

contendo 0,0068 at% de cobre, deformado 40% por laminação.

46

Figura 2.31 ln[-ln(1-f)] vs. ln t, onde f é a fração recristalizada e t é o tempo

para a recristalização (em segundos).

47

Figura 2.32 Efeito da recuperação na recristalização do ferro. 52

Figura 2.33 Relação entre o expoente “n” previsto pela equação JMAK

clássica e o expoente médio “nav” previsto pela equação JMAK

modificada.

53

Figura 2.34 Descrição esquemática da evolução da microestrutura em

quatro estágios. (1) nucleação em grãos com alta energia

armazenada; (2) crescimento dos núcleos em grãos com alta

energia; (3) crescimento dos núcleos para dentro de outros

grãos de menor energia; (4) fim do processo quando os grãos

recristalizados entram em contato.

54

Figura 2.35 Determinação da cinética de recristalização de um aço IF

laminado 75% a frio, usando as medidas de dureza.

56

Figura 2.36 Relação entre a fração amolecida e a fração recristalizada para

o alumínio (maior EDE) e para o cobre (menor EDE).

56

Figura 3.1 Representação esquemática do modo de amostragem adotado

no presente estudo.

59

Figura 3.2 Representação esquemática da redução de espessura durante a

laminação.

60

Figura 3.3 Representação esquemática dos CPs preparados para o estudo

da recristalização.

63

x

Figura 3.4 (a) Desenho esquemático do corte realizado nas amostras

recozidas; (b) seção de corte preparada para análise

metalográfica e medição de microdureza.

64

Figura 3.5 Representação esquemática dos pontos de medição de

microdureza nas amostras com 70% de redução.

67



67



68

Figura 4.1 Variação da dureza do aço IF Ti-Si em função da temperatura

de recozimento.

72

Figura 4.2 Redução contínua da dureza com o progresso da recristalização

para o aço IF Ti-Si com 70% de redução a frio.

74



75



76

Figura 4.5 Cinética do amolecimento ou da recristalização do aço IF Ti-Si

laminado 70 % a frio.

80



81



82

xi

Figura 4.8 Gráficos JMAK da cinética de recristalização primária do aço

IF Ti-Si deformado 70% por laminação a frio e recozido em

banho de sal.

83



banho de sal.

84



banho de sal.

85

Figura 4.11 Energia de ativação aparente de recristalização do aço IF Ti-Si

com redução de 70%.

90



91



91

Figura 4.14 Energia de ativação aparente média do aço IF Ti-Si. 92

Figura 4.15 Aspecto microestrutural da matéria-prima empregada no

estudo, na condição imediatamente antes do processo de

laminação a frio. (a) e (b) regiões próximas à superfície (c) e

(d) regiões próximas ao meio da espessura do esboço.

94

Figura 4.16 (a) a (f) – Aspectos microestruturais observados nas amostras

deformadas 70% e recozidas em diferentes tempos a 660º C.

Ampliação: 200 x.

97

xii



Ampliação: 200 x.

99



Ampliação: 200 x.

101

Figura 4.19 (a) a (e) – Aspectos microestruturais observados nas amostras


Ampliação: 200 x.

103



Ampliação: 200 x.

105



Ampliação: 200 x.

107

Figura 4.22 Aspectos microestruturais observados na amostra deformada

80% e recozida a 600º C por 8 horas. Ampliações: (a) 200x;

(b) 500x.

108

Figura 4.23 Aspectos microestruturais observados na amostra deformada

90% e recozida a 600º C por 8 horas. Ampliações: (a) 200x;

(b) 500x.

109

Figura 4.24 Imagem de elétrons retroespalhados da amostra deformada

80 % e recozida a 600º C por 8 h.

112

Figura 4.25 Imagem de elétrons retroespalhados, com maior ampliação, da

amostra deformada 80 % e recozida a 600º C por 8 h.

112

xiii

Figura 4.26 Imagem de elétrons retroespalhados da amostra deformada

90 % e recozida a 600º C por 8 h.

113

Figura 4.27 Imagem de elétrons retroespalhados, com maior ampliação, da

amostra deformada 90 % e recozida a 600º C por 8 h.

113

Figura 4.28 (a) FDOC do aço IF Ti-Si com 70 % de redução na seção de

ϕ2 = 0º ; (b) idem a (a) para ϕ2 = 45º ; (c) escala de intensidades

de orientação em relação a uma textura aleatória.

115


ϕ2 = 0º ; (b) idem a (a) para ϕ2 = 45º ; (c) escala de

intensidades de orientação em relação a uma textura

aleatória.

116


ϕ2 = 0º ; (b) idem a (a) para ϕ2 = 45º ; (c) escala de intensidades

de orientação em relação a uma textura aleatória.

117

Figura 7.1.1 Perfil de dureza da amostra deformada 70% e recozida a 600º C. 129







xiv












Figura 7.2.1 Gráficos individuais da evolução do amolecimento ou da fração

volumétrica recristalizada do aço IF Ti-Si deformado 70% por

laminação a frio.

(a) Trecoz.= 600º C; (b) Trecoz.= 660º C; (c) Trecoz.= 680º C;

(d) Trecoz.= 700º C; (e)Trecoz.= 750º C; (f)Trecoz.= 800º C.

148



laminação a frio.



150

xv



laminação a frio.



152

Figura 7.3.1 Gráficos individuais da cinética de recristalização pelo modelo

JMAK, do aço IF Ti-Si deformado 70% por laminação a frio.



154





156





158

xvi

Lista de abreviaturas, siglas e símbolos

Abreviaturas e siglas

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

CCC Cúbico de corpo centrado

CFC Cúbico de faces centradas

CP Corpo-de-prova

CPs Corpos-de-prova

CSN Companhia Siderúrgica Nacional

D.P. Desvio-padrão

DDW “dislocation dense walls” (paredes de discordâncias)

Def. Deformação

DEMAR Departamento de Engenharia de Materiais

DL Direção de laminação

DN Direção normal à direção de laminação

DT Direção transversal à direção de laminação

Esp. Espessura

EBSD “Electron Backscatering Difraction”(difração de elétrons retroespalhados)

EDE Energia de defeito de empilhamento

Eq. Equação

FAENQUIL Faculdade de Engenharia Química de Lorena

FDOC Função de distribuição de orientação cristalina

FDOCs Funções de distribuição de orientações cristalinas

IF “Intertitial Free”(Livre de intersticiais)

JMAK Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov

LB “Lamellar boundaries” (contornos lamelares)

MB “microbands” (micro-bandas)

MEV Microscópio eletrônico de varredura

NEP Nucleação estimulada por partículas

P.A. Para análise

RH Técnica de desgaseificação a vácuo de aço líquido

xvii

Símbolos

% Percentual ou porcentagem

(hkl) Índice de um plano cristalográfico específico

[uvw] Índice de Miller de uma direção cristalográfica específica

{hkl} Índices de uma família de planos cristalográficos

<uvw> Índices de Miller de uma família de direções cristalográficas

{hkl}<uvw> Componentes de textura para simetria de chapas

A Amolecimento ou fração amolecida

a Maior semi-eixo do esferóide

a(t-τ) Maior semi-eixo, no tempo “t”, do esferóide nucleado no tempo “ τ”

α-Fe Ferro-alfa (ferrita) – fase sólida do metal ferro com estrutura cristalina

ccc

B Constante da equação de JMAK ou equação de Avrami

cal Caloria

δ Delta; constante

D Tamanho dos subgrãos

ε Deformação verdadeira; epsilon

ED Energia armazenada com a deformação

Euvw Energia acumulada segundo uma orientação específica

f Fator de forma

Fv Fração volumétrica

G Módulo de cisalhamento

g Grama (unidade de massa)

G� Taxa de crescimento

gf Grama-força (unidade de força)

G(t) Taxa de migração da interface

γ-Fe Ferro-gama (austenita) - fase sólida do metal ferro com estrutura

cristalina cfc

h Hora (unidade de tempo)

H Dureza média da amostra

hf Espessura final

hi Espessura inicial

xviii

H(XV) Dureza do material parcialmente recristalizado

H(XV=0) Dureza do material na condição totalmente encruado

H(XV=1) Dureza do material na condição totalmente recristalizado

He Microdureza do material totalmente encruado

Hi Microdureza do material parcialmente recristalizado

Hr Microdureza do material totalmente recristalizado

HRB Dureza na escala Rockwell B

HV0,2kgf Microdureza na escala Vickers com peso de 0,2 kgf

J Joule

ϕ1, φ, ϕ2 Ângulos de Euler segundo a notação de Bunge

KS Fator de forma

KV Fator de forma

K Kelvin (unidade de temperatura)

kgf Quilograma-força (unidade de força)

kJ QuiloJoule

M Mobilidade do contorno de grão

M0 Constante de mobilidade

min Minuto (unidade de tempo)

mL Mililitro (unidade de volume)

mm Milímetro (unidade de comprimento)

mol mol

mW Miliwatt (unidade de potência elétrica)

μm Micrometro (unidade de comprimento)

n Expoente de Avrami

nav Expoente médio local

N� Taxa de nucleação

n70 Expoente de Avrami para amostras com 70% de redução a frio



º C Graus centígrados ou Celsius

π Pi

%-p Porcentagem em peso

xix

ppm Parte por milhão

Q Energia de ativação

Qap Energia de ativação aparente

Qg Energia de ativação de crescimento

Qn Energia de ativação de nucleação

R Constante universal dos gases, igual a 1,987 cal.mol-1K-1 ou

8,31 J.mol-1K-1

r Constante; raio do núcleo em crescimento

_

rCoeficiente de anisotropia normal

rpm Rotações por minuto

s Segundo (unidade de tempo); constante; raio do núcleo em crescimento

S(t-t) Área interfacial, no tempo “t”, de um grão nucleado no tempo “ τ”

Sv Área interfacial por unidade de volume

T Temperatura

t Tempo

t0,5 Tempo para 50 % de recristalização

Tf Temperatura de fusão

Trecoz. Temperatura de recozimento

V Volume recristalizado

V(t-t) Volume, no tempo “t” , de um grão nucleado no tempo “ τ”

VEX Volume extendido

wt% “Weight percent” (porcentagem em peso)

Xv Fração recristalizada

XVEX Fração recristalizada extendida

ψ, θ, φ Ângulos de Euler

xx

Resumo

Os aços livres de intersticiais ou IF (interstitial-free) são amplamente utilizados na

indústria automobilística na produção de peças estampadas, devido às suas

características favoráveis de textura e elevadas anisotropia normal (r) e

estampabilidade profunda. A crescente evolução na utilização comercial destes tipos de

aço tem motivado a busca no desenvolvimento de novas ligas capazes de atender a

requisitos críticos de estampagem e resistência mecânica otimizada. O presente trabalho

aborda os aspectos referentes à cinética de recristalização primária de um aço IF

estabilizado com Ti e contendo teores residuais mais elevados de Si. Silício foi

adicionado intencionalmente para endurecer a matriz ferrítica por solução sólida (cerca

de 0,09%-peso). Amostras representativas laminadas a quente deste material com

espessura inicial de 32 mm foram laminadas a frio com reduções de 70, 80 e 90% e

posteriormente recozidas isotermicamente em forno de banho de sal em temperaturas

entre 600 e 800º C em diferentes tempos. São apresentados os resultados da cinética de

recristalização primária do aço para cada ciclo de recozimento e de sua evolução

microestrutural desde o estado encruado até a completa recristalização. A

microestrutura no estado encruado contém grãos subdivididos por heterogeneidades de

deformação (bandas de transição) e outros onde a deformação parece ter ocorrido de

modo mais homogêneo. A energia de ativação aparente envolvida no amolecimento do

material durante o recozimento foi determinada e variou de 190 a 225 kJ/mol,

dependendo da deformação prévia. O expoente de Avrami determinado

experimentalmente a partir das curvas da cinética de amolecimento baseadas no modelo

JMAK indicaram valores de n ≅ 1.

xxi

Abstract

Interstitial-Free (IF) steels are often used by automotive industry for deep drawing car

parts, owing to its good texture, high normal r -value and deep drawability

characteristics. The commercial growth of these steels has motivated the search for

developing new alloys for critical drawing applications and optimized mechanical

behavior. The present work shows the main microstructural aspects concerning the

recrystallization kinetics in a titanium-added IF steel with higher silicon content. Silicon

has been intentionally added to promote further solid solution strengthening of the

ferritic matrix (about 0,09 wt%). Hot rolled samples with initial thickness of 32 mm

were cold rolled up to 70, 80 and 90% thickness reductions and further annealed at

temperatures ranging from 600 to 800º C in salt bath furnace at several annealing times.

Results of the primary recrystallization kinetics and microstructural evolution for this

steel are presented. The microstructure of representative specimens in the deformed

state displays grains containing deformation heterogeneities (transition bands) whereas

other grains appear to deform in a more stable manner. The apparent activation energy

for softening this IF-steel during annealing was determined varying from 190 to 225

kJ/mol, depending on the applied strain. The Avrami´s exponent n predicted by JMAK

model was determined from the corresponding recrystallization kinetics curves

indicating values of n ≅ 1.

1

1 Introdução, objetivos e justificativas

O desenvolvimento experimentado pela indústria automobilística nas últimas

décadas do século XX, com a necessidade crescente de aços de maior estampabilidade e

capazes de produzir peças de elevado grau de criticidade quanto à conformabilidade, e

com características de não envelhecimento, alavancou o desenvolvimento dos aços

conhecidos como “Interstitial Free” (livre de intersticiais), onde os elementos

intersticiais carbono e nitrogênio são retirados de solução sólida no ferro, através da

precipitação de partículas insolúveis de carbonetos, nitretos e/ou carbonitretos, pela

combinação destes átomos intersticiais com titânio e/ou nióbio, até mesmo antes da

formação da fase ferrítica. Estes aços desenvolvem uma forte textura de recristalização

que resulta em alto valor de anisotropia normal ( r ) e elevada estampabilidade profunda.

Mais recentemente, o apelo social no sentido de produzir veículos mais seguros

e menos poluentes, aliado ao anseio das montadoras de redução de custos operacionais,

tem motivado o desenvolvimento de aços da classe IF de alta resistência mecânica,

cujas características permitem reduzir ainda mais o peso dos veículos melhorando o seu

desempenho, bem como simplificar etapas de fabricação de peças estampadas

melhorando o rendimento metálico em estamparia, com reflexos positivos nos custos

operacionais.

O ganho de resistência mecânica no produto final é conseguido principalmente

através do refino de grão ferrítico e pelo endurecimento por solução sólida

substitucional através de elementos como fósforo, manganês e silício, intencionalmente

adicionados ao aço.

A produção industrial de aços IF foi possível graças ao advento da tecnologia

RH de desgaseificação a vácuo, que retira com grande eficiência os gases dissolvidos no

aço líquido, como o N2 e o H2, os gerados nas reações de oxidação do carbono, como

CO e CO2, além do próprio oxigênio. Nos aços IF industriais atuais, teores residuais de

carbono e nitrogênio inferiores a 30 ppm têm sido facilmente obtidos.

A escolha do elemento estabilizador (titânio, nióbio ou titânio + nióbio), bem

como a composição química da liga, devem ser ajustadas para satisfazer aos requisitos

da aplicação final.

A produção dos aços IF tem crescido nos últimos anos, não somente para chapas

laminadas a quente e laminadas a frio, mas principalmente para chapas de aço

2

galvanizadas pelo processo de imersão a quente. Neste, a semelhança do processo com

o de recozimento contínuo de chapas, tem alavancado o desenvolvimento de novos tipos

de aços ultra-baixo-carbono estabilizados.

A demanda da indústria automobilística por chapas galvanizadas de elevada

estampabilidade e maior resistência mecânica com espessuras finas para utilização em

painéis internos e peças expostas, tem exigido modificações na composição química dos

aços, que, na maioria das vezes, também motivam alterações nos parâmetros de

processamento destes aços nas usinas siderúrgicas.

A adição de silício ao aço IF estabilizado com titânio é um exemplo de um aço

inovador focado na aplicação final do produto. É muito utilizado para produção de

chapas de aço laminadas a frio e recozidas com qualidade de superfície adequada ao uso

peça exposta na indústria automobilística, bem como para produção de chapas de aço

galvanizadas destinadas ao uso peças internas.

A evolução crescente na utilização destes aços ultra-baixo-carbono, incluindo os

aços IF, tem motivado a realização de diversos trabalhos técnicos acerca das variáveis

influentes e características intrínsecas destes produtos, na ampliação do conhecimento e

no embasamento científico para o desenvolvimento de novos produtos, melhoria de

desempenho na transformação final e aplicação em novos segmentos.

O presente trabalho utilizou um aço IF estabilizado com titânio e contendo

teores mais elevados de silício, com o objetivo de abordar aspectos relacionados à

cinética de recristalização deste produto. Amostras representativas foram recozidas em

banho de sal em temperaturas entre 600º C e 800º C após laminação a frio com reduções

na espessura de 70, 80 e 90%, respectivamente. São apresentados os resultados da

cinética de amolecimento do aço para cada ciclo de recozimento, bem como de sua

evolução microestrutural, além da determinação da energia de ativação aparente

envolvida no amolecimento deste material.

3

2 Revisão bibliográfica

2.1 Deformação plástica

2.1.1 Aspectos gerais

A deformação plástica produz forte mudança nas características dos materiais

durante o trabalho a frio. Em nível macroscópico, estas mudanças se traduzem, dentre

outras, em variações nas propriedades mecânicas do material que passará a exibir

maiores valores de dureza, de limites de escoamento e de resistência e perda de

ductilidade. Em nível microscópico, as alterações microestruturais estão relacionadas

com a mudança da forma dos grãos, que se tornam achatados ou alongados na direção

do esforço aplicado, com o aumento da área total de contorno de grão.

Uma análise microestrutural mais detalhada no interior dos grãos alongados e de

seus contornos, usando técnicas de microscopia eletrônica de transmissão, por exemplo,

mostrará também a ocorrência de mudanças internas relacionadas à geração e ao

acúmulo de discordâncias nos grãos.

Assim, a deformação imposta ao material, promove um aumento na densidade

de defeitos cristalinos (lacunas e discordâncias), o aumento da área de contorno dos

grãos e a reorientação dos grãos com o progresso da deformação.

O aumento da densidade de discordâncias promove o aumento da energia

elástica armazenada no material. Esta energia, que será liberada ou diminuída no

tratamento térmico de recozimento subseqüente a que o material será submetido, é a

força motriz para disparar os fenômenos de recuperação e/ ou recristalização da

microestrutura(1).

2.1.2 Micromecanismos da deformação

O estado deformado é caracterizado por apresentar um elevado nível de energia

armazenada no material devido ao acúmulo de defeitos, principalmente lacunas e

discordâncias, além da fragmentação dos grãos.

O processo de deformação está relacionado com a criação e movimentação de

discordâncias nos planos e direções de mais fácil deslizamento, sendo fortemente

4

influenciado pela energia de defeito de empilhamento (EDE) do material(1). A Tabela

2.1 mostra o valor aproximado da EDE de alguns metais.

Tabela 2.1 – Energia de defeito de empilhamento de diferentes metais(1).

Metal EDE (mJ.m-2)

Ferro-α 300

Alumínio 166

Nióbio 537

Cobre 78

Prata 22

Aço inoxidável AISI 304 21

Latão (70Cu:30Zn) 20

Com o progresso da deformação, as discordâncias vão se acumulando no interior

dos grãos, interagindo umas com as outras e formando emaranhados, que dificultam a

continuidade da deformação plástica. Esta característica é comumente chamada de

“encruamento”.

Os metais com alta EDE, tais como α-Fe, alumínio e nióbio, deformam-se pela

movimentação de discordâncias em sistemas de deslizamento mais favoráveis. Com o

progresso da deformação, as discordâncias vão se aglomerando, formando

emaranhados, e gerando arranjos microestruturais característicos chamados de células.

Estas são volumes aproximadamente equiaxiais de material com ligeira desorientação

entre si, menor que 2º , e tamanho médio de 1 a 3 μm(1). Além disso, as discordâncias

nos metais com alta EDE podem realizar escorregamento com desvio (“cross slip”),

desviando-se de obstáculos e, em geral, encruam menos que os metais com baixa EDE,

tais como o latão e os aços inoxidáveis austeníticos.

A ativação de mecanismos que aumentam a mobilidade e a interação entre as

discordâncias, melhora a organização destas nas paredes das células e a aniquilação das

discordâncias aleatoriamente distribuídas no interior dessas células, que desta forma

podem passar a constituir subgrãos.

A orientação inicial dos grãos tem também uma grande influência no processo

de deformação, ditando seu comportamento na deformação plástica (subdivisão dos

5

grãos) e influenciando fortemente os mecanismos subsequentes de recuperação e

recristalização da microestrutura no tratamento térmico de recozimento.

Em geral, todas as características obtidas no material após recozimento, estarão

muito fortemente relacionadas com a deformação prévia sofrida pelo mesmo.

2.1.3 Energia armazenada na deformação

Cerca de 99% da energia introduzida no material durante a deformação plástica é

transformada em calor e apenas 1% fica armazenada no material, na forma de defeitos,

principalmente discordâncias. As lacunas contribuem muito pouco devido à sua elevada

mobilidade(1). Durante a deformação há um aumento acentuado da densidade de

discordâncias no material. O principal efeito observado na microestrutura é a mudança

na forma dos grãos e um aumento substancial da área de contorno de grão. Os efeitos

macroscópicos observados no material referem-se à dificuldade crescente deste absorver

mais deformação, aumento substancial da dureza e geração de calor mais intensa pelo

metal sendo deformado.

A energia armazenada com a deformação depende, dentre outros, de fatores

como a quantidade de deformação aplicada, do tipo de deformação e do tamanho de

grão inicial(1).

2.1.3.1 Energia das discordâncias

Em geral, a energia das discordâncias está associada ao modo como se dispõem,

se distribuídas aleatoriamente dentro dos grãos ou formando emaranhados como paredes

de células ou contornos de subgrão.

Se a subestrutura é formada por subgrãos, a energia armazenada com a

deformação pode ser estimada a partir do tamanho dos subgrãos (D) e a energia

superficial dos contornos de baixo ângulo (γ), através da relação:

ED = 3γ/D (2.1)

Dillamore e colaboradores observaram que se as discordâncias estavam

concentradas nas paredes das células, então, a energia armazenada era maior para

diâmetros de células menores e com maiores desorientações(2). Eles concluíram também

6

que a energia armazenada variava conforme a orientação, na seguinte ordem para os

metais com estrutura cúbica de corpo centrado: E110 > E111 > E112 > E100.

Os mesmos autores, analisando a relação entre a variação do tamanho da célula

e a desorientação dos contornos de baixo ângulo entre células vizinhas com a orientação

do grão, observaram que células pequenas estavam relacionadas com maiores

desorientações e com a orientação preferencial do grão (Fig. 2.1).

Fig. 2.1 – Variação do tamanho de célula e desorientação em ferro deformado porlaminação, em função da orientação individual dos grãos(2).

Keh e Weissmann(3), observaram que o tamanho das células diminuía com o

aumento da deformação até uma deformação verdadeira da ordem de 0,08 (Fig. 2.2). A

partir daí, o diâmetro das células permanecia praticamente constante, tendendo à

saturação.

Orientação

Tam

anho

da

célu

la( μ

m)

Des

orie

ntaç

ão(º

)

Redução =

7

Fig. 2.2 – Variação do tamanho de célula em ferro em função da deformação verdadeiraem laminação(3).

2.1.4 Microestrutura de metais com alta EDE deformados

plasticamente

O sistema de deslizamento preferencial a ser ativado durante a deformação

plástica dos metais cúbicos com alta EDE, depende de sua estrutura cristalina, do plano

mais favoravelmente orientado e da direção mais compacta.

Para os metais com estrutura cristalina tipo cúbica de corpo centrado (CCC), a

direção mais compacta é a <111>. A escolha do plano de deslizamento também depende

da temperatura de deformação. O ferro, por exemplo, em temperatura ambiente,

deforma-se por deslizamento em qualquer um dos planos preferenciais que contém a

direção <111> (1).

Tabela 2.2 – Sistemas de deslizamento em metais cúbicos(1).

SISTEMA DEDESLIZAMENTOESTRUTURA

Plano DireçãoCFC {111} <110>

{110} <111>

{112} <111>CCC

{123} <111>

8

Os metais com média e alta EDE deformados, possuem uma microestrutura

composta de um arranjo complexo de discordâncias na forma de células ou subgrãos,

que consistem de uma região com baixa densidade de discordâncias, circundadas por

uma região com alta densidade de discordâncias, os chamados contornos de baixo

ângulo.

O aumento da deformação, em geral, aumenta a diferença de orientação entre as

células e entre os subgrãos, pois, para a manutenção da compatibilidade da deformação

entre os grãos em um metal policristalino, é necessário ocorrer significativa rotação nos

grãos mais desfavoravelmente orientados, gerando gradientes de deformação e, desta

forma, gradientes de energia armazenada dentro do próprio grão e entre os grãos

vizinhos(4).

Hansen e colaboradores [Hansen, 1990; Bay, 1992; Hansen, 1992], propuseram

o modelo da subdivisão dos grãos para descrever as mudanças microestruturais

observadas na deformação plástica. Este modelo descreve, com razoável concordância,

a evolução microestrutural de um grande número de metais e ligas de média e alta EDE,

deformados plasticamente até grandes reduções (ε>1).

Macroscopicamente, os grãos grosseiros subdividem-se em diferentes

componentes cristalográficos, devido à rotação dos cristais e geração de bandas de

deformação e de cisalhamento. Microscopicamente, a subdivisão continua com a

geração de mais discordâncias necessárias para acomodar as diferenças de orientação

entre os cristais que estão girando. Neste processo contínuo de subdivisão, formam-se

células de discordâncias com morfologia equiaxial, cujos contornos são emaranhados de

discordâncias complexos. Observando em escala maior que o tamanho da célula,

grupos de células de discordâncias são separados por “paredes de discordâncias”

(DDW) e microbandas (MB) após pequenas e médias deformações.

Com o progresso da deformação, as DDW’s e MB’s são substituídas por

“estruturas lamelares” (LB). Enquanto nas DDW’s e MB’s os contornos têm caráter de

baixo ângulo, nas LB’s uma fração significativa tem caráter de alto ângulo (>15°) e

afetam fortemente o comportamento de recristalização do metal.

A Fig. 2.3 mostra esquematicamente a evolução microestrutural comentada.

9

Fig. 2.3 – Desenho esquemático de microestruturas no estado encruado em amostrasapós: (a) deformações intermediárias (ε = 0,06 – 0,80) e (b) grandes deformações(ε > 1)(4).

2.1.5 Textura cristalográfica

A textura cristalográfica pode ser genericamente definida como uma distribuição

não aleatória de planos e direções cristalinas num agregado policristalino. A natureza da

textura desenvolvida num material dependerá de sua composição química, de sua

estrutura cristalina e dos parâmetros de processamento tais como, quantidade de

deformação, taxa de deformação, temperatura, entre outros(52).

Em geral, a textura é formada por componentes. A componente de textura de um

material laminado (chapa) é representada pelo plano cristalino {hkl} paralelo ao plano

da chapa e pela direção <uvw>, pertencente ao plano {hkl}, que é paralela à direção de

laminação. Dessa forma, a componente é especificada como {hkl}<uvw> (Fig. 2.4).

Fig. 2.4 – Textura ou componente {001}<110> numa chapa(26).

10

A textura dos materiais policristalinos comerciais, em geral, possui várias

componentes.

Existem várias maneiras de medir e representar a textura cristalográfica de um

material policristalino(53). O método tradicional de medição através da difração de raios

X, vem sendo superado pela técnica do EBSD (“Electron Back-scatter Difraction”)

associado ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) na determinação de

orientações individuais dos grãos. A representação quantitativa da textura, por sua vez,

é realizada mais adequadamente através da Função de Distribuição de Orientações

Cristalinas (FDOC), que expressa a freqüência de ocorrência de determinadas

orientações {hkl}<uvw> em uma amostra de material. A orientação de um cristal é

definida por três ângulos de Euler, ψ, θ e φ, os quais constituem três rotações

consecutivas que, aplicadas aos eixos [100], [010] e [001] da célula cristalina, torna-a

coincidente com os eixos DL, DT e DN da chapa. A notação mais usada para os ângulos

de Euler foi proposta por Bunge, utilizando os ângulos ϕ1, φ e ϕ2(26) (Fig. 2.5), cuja

relação com os ângulos de Euler é dada por: ψπϕ −=21 , θϕ = e φπϕ −=

22 .

Fig. 2.5 – Definição dos ângulos de Euler conforme notação de Bunge (ϕ1, φ e ϕ2)(26).

A FDOC é representada em seções para valores de ϕ2 constantes escolhidos com

a notação de Bunge, de forma que contenham planos de baixo índice de {hkl}, como é

visto nos mapas de indexação da Fig. 2.6., permitindo a representação da textura

coincidente com as orientações ideais. Nos mapas, os planos são representados por

linhas retas e as direções por pontos sobre as linhas. Os planos e direções mais

prováveis da amostra são determinados por comparação das seções da FDOC para ϕ2

constante com os mapas de indexação(26).

11

A seção de ϕ2 = 45º contém todas as orientações de interesse para o sistema

cúbico.

Fig. 2.6 – Mapas de orientações conforme a notação de Bunge para interpretação dasFDOC, para seções (a) ϕ2 = 0º e (b) 45º(26).

Algumas componentes típicas da textura de deformação dos materiais CFC

recebem nomes especiais, como apresentado na Tabela 2.3, a seguir(54).

Tabela 2.3 – Orientações pertencentes ao sistema CFC(54).

Nome Plano Direção ϕϕ1 φφ ϕ2

Goss {011} <100> 90 90 45

Brass {011} <211> 55 90 45

Cubo {001} <100> 45 0 45

Cubo girado {001} <110> 90 (0) 0 45

2.1.5.1 – Texturas de laminação a frio dos materiais CCC

As texturas de laminação a frio dos materiais CCC apresentam suas orientações

principais localizadas em duas fibras parciais: {hkl}<110> e {111}<uvw>. A Fig. 2.7

mostra as orientações pertencentes a estas fibras.

(a) (b)

12

Fig. 2.7 – Seção de ϕ2 = 45º mostrando as orientações pertencentes às fibras DL eDN(26).

A fibra {hkl}<110> é chamada de fibra DL ou fibra-α, pois apresenta as

direções <110>, de várias orientações, paralelas à direção de laminação (DL). A

{111}<uvw> é chamada de fibra DN ou fibra-γ, por ter várias componentes com as

normais dos planos {111} paralelas à direção normal (DN) ao plano da chapa

(superfície de laminação). As fibras DL e DN são mais bem observadas na seção de ϕ2

= 45º (54).

A Fig. 2.8 mostra as seções de ϕ2 = 0º e ϕ2 = 45º da textura de um aço IF

laminado 60% a frio(27). Comparando-se com os ábacos da Fig. 2.6, observa-se que as

duas componentes principais da textura de deformação de um aço IF são as chamadas

fibras DL ou α e DN ou γ. Os picos da função observados na Fig. 2.8-a (seção ϕ2 = 0º )

em (φ = 0º , ϕ1 = 45º ) e (φ = 90º , ϕ1 = 45º ) estão relacionados com a orientação

{001}<110>, que também pode ser vista na Fig. 2.8-b (seção ϕ2 = 45º ) em (ϕ1 = 0º , ϕ =

0º ) e (ϕ1 = 90º , ϕ = 0º ). Esta orientação, conhecida como “cubo girado”, é típica de aços

ferríticos laminados a frio e tende a ser consumida durante a recristalização.

A fibra DL vai de {001}< 011_

> até próximo da orientação {110}< 011_

>,

enquanto que a fibra DN envolve orientações que vão de {111}<_

211 > até

{111}< 011_

>, passando por {111}<_

312 >.

13

(a) (b)

Fig. 2.8 – (a) Seção ϕ2 = 0º segundo a notação de Bunge, de um aço IF laminado 60% afrio; (b) Idem para a seção ϕ2 = 45º(27).

Este tipo de comportamento é esperado para outros materiais cúbicos de corpo

centrado e demais aços ferríticos. A Tabela 2.4 mostra os valores dos ângulos de Euler

para as principais componentes observadas nas texturas típicas dos metais CCC

laminados.

Tabela 2.4 – Componentes de textura típicas dos metais CCC laminados a frio(54).

Plano Direção ϕϕ1 φφ ϕ2

{001} <110> 0 (90) 0 45

{211} <011> 0 35 45

{111} <011> 0 (60) 55 45

{111} <112> 30 (90) 55 45

{113} <110> 0 25 45

2.1.6 Heterogeneidade microestrutural na deformação

A deformação plástica de um metal não se processa de forma homogênea, pois

as discordâncias não se distribuem uniformemente entre os grãos e, mesmo dentro do

próprio grão, existe uma diferença significativa na estrutura de discordâncias próximas

dos contornos e longe destes. Geralmente as heterogeneidades de deformação tendem a

14

ocorrer mais significativamente em metais com grãos grosseiros do que nos de grãos

finos(4).

As heterogeneidades de deformação são caracterizadas por regiões que

apresentam maior densidade de defeitos cristalinos e, de modo geral, têm maiores

diferenças de orientação que as encontradas na matriz(2). Durante o recozimento, estes

serão locais preferenciais para iniciar a recristalização. Uma vez que a diferença de

orientação aumenta com a deformação, a quantidade de núcleos potenciais para a

recristalização depende da quantidade de deformação aplicada, dos modos de

deformação envolvidos e da diferença de orientação através do contorno destes núcleos.

A microestrutura deformada de aços IF após laminação a frio pode ser descrita

resumidamente por dois tipos de estruturas presentes nos grãos. Uns são mais finos,

alongados e com aspecto liso; outros com aspectos mais grosseiros e que contêm bandas

intragranulares e/ou bandas de transição(5) tal como mostra a Fig. 2.9.

Fig. 2.9 – Aspecto microestrutural, por microscopia ótica, da seção DL-DN de um açoIF laminado a frio com 80% de redução(43).

Observa-se que, estatisticamente, os grãos alongados e lisos têm orientação do

tipo fibra-α, enquanto que os grãos mais subdivididos pertencem à chamada fibra-γ(5).

γ

α

15

2.1.6.1 Bandas de deformação e bandas de transição

As bandas de deformação formam-se facilmente em metais com grãos

grosseiros, mesmo com baixas deformações aplicadas, e dependem da orientação inicial

do grão(6,7). Estas se formam devido a diferentes rotações experimentadas por diferentes

porções de um mesmo grão, ou pela rotação de partes de um grão que deformou

segundo sistemas de deslizamento diferentes em resposta à tensão aplicada.

A facilidade de formação de bandas de deformação pode estar relacionada com o

número de sistemas de deslizamento necessários para acomodar a mudança de forma

dos grãos(4).

Dentro das bandas de deformação, as diferenças de orientação são baixas,

tipicamente contendo contornos de baixo ângulo. As regiões de contorno entre bandas

de deformação vizinhas, são constituídas por arranjos densos e alongados de células de

discordâncias pequenas, chamadas de bandas de transição(4). Nestas bandas, as

desorientações são bem mais acentuadas, possuindo caráter de alto ângulo. Isto explica

a maior nucleação de grãos na recristalização junto a estas heterogeneidades. As bandas

de transição estão restritas ao interior dos grãos, não ultrapassando os seus contornos.

2.1.6.2 Bandas de cisalhamento

Em deformações mais elevadas (ε >1), podem surgir heterogeneidades de

deformação macroscópicas, conhecidas como bandas de cisalhamento. Estas

geralmente não ficam confinadas em um único grão, mas atravessam as fronteiras dos

contornos e exibem uma característica particular, que é o alinhamento de seus planos

formando um ângulo de ~35° com o plano de laminação. Esta característica

microestrutural é freqüentemente observada em metais de grãos grosseiros muito

deformados a frio. As bandas de cisalhamento não são cristalográficas.

As bandas de cisalhamento são formadas devido ao escorregamento acentuado e

localizado de algumas regiões durante a deformação a frio, principalmente quando a

combinação de uma taxa de deformação elevada (freqüentemente > 103 s-1) e baixas

temperaturas estão presentes. Em processos de laminação a frio com grandes reduções,

as bandas de cisalhamento também podem se formar(4).

A formação deste tipo de particular de microestrutura favorece a nucleação da

recristalização, devido às grandes diferenças de orientação através das bandas. Em

16

materiais contendo bandas de cisalhamento, a nucleação é freqüentemente observada

ocorrer dentro destas bandas(8).

2.2 Mecanismos de restauração das propriedades e

microestrutura

Os aços planos em particular, quando totalmente encruados, têm pouca aplicação

comercial, devido à sua baixa trabalhabilidade a frio. Os processos de deformação a frio

são responsáveis por mudar a forma dos produtos, entretanto, para a sua utilização,

usualmente faz-se necessário restaurar as suas características anteriores à deformação.

Isto é feito através de tratamentos térmicos de recozimento.

O aquecimento do material, dependendo de fatores como a temperatura, a taxa

de aquecimento e a história da deformação prévia, dentre outras, ativará os fenômenos

de recuperação e/ou recristalização do material.

A força motriz destes processos termicamente ativados de restauração das

propriedades e da microestrutura é a energia elástica armazenada na deformação. Por

serem mecanismos relacionados com a movimentação e eliminação de defeitos

cristalinos, dependerão fortemente da estrutura e distribuição das discordâncias, dos

seus arranjos, da desorientação através dos seus contornos e da interação entre eles e

com a matriz.

2.2.1 Os tipos de contornos

Considerando-se a desorientação entre os elementos constitutivos da matriz

deformada, é possível definir dois tipos de contornos principais, os de baixo ângulo e os

de alto ângulo.

Numa abordagem simples, os contornos de baixo ângulo são aqueles em que a

diferença de orientação entre estruturas adjacentes é pequena, menores que 15°. A

natureza da estrutura de discordâncias presentes nestes contornos propicia o surgimento

de contornos dos tipos inclinado (“tilt boundary”) ou torcido (“twist boundary”). Os

contornos de grão de alto ângulo, por sua vez, são aqueles cuja desorientação entre os

elementos da microestrutura é superior a 15°.

17

2.2.2 A migração dos contornos

A aniquilação de defeitos cristalinos e a migração de contornos de baixo ângulo

e de alto ângulo promovem a restauração das propriedades e da microestrutura de um

metal deformado, através dos mecanismos de recuperação e recristalização,

respectivamente. A movimentação destes contornos aniquila ou rearranja a estrutura de

defeitos internos, reduzindo a energia armazenada.

A migração dos contornos de baixo ângulo é responsável pela recuperação e,

eventualmente, pela nucleação da recristalização, enquanto que a migração dos

contornos de alto ângulo promove a recristalização primária (1).

O mecanismo de migração, de natureza difusional, depende de vários parâmetros

tais como a estrutura do contorno, que é função da desorientação e do plano do

contorno, das condições experimentais, particularmente da temperatura e das forças no

contorno, sendo fortemente influenciado por defeitos pontuais no material tais como

solutos e vazios(1). A presença de partículas pode dificultar ainda mais a movimentação

dos contornos, dificultando a recristalização(9).

É assumido normalmente que, durante o recozimento, os contornos de grão

movem-se com uma velocidade (v) proporcional à pressão no contorno (P), cuja relação

de proporcionalidade é dependente da mobilidade (M), da seguinte forma:

v = M . P (2.2)

Através desta equação, de difícil comprovação experimental, observa-se que, se

a mobilidade do contorno aumenta com a temperatura de recozimento e com a

deformação, então a taxa de recristalização também aumenta.

A Fig. 2.10, mostra que a mobilidade dos contornos de grão aumenta fortemente

quando a deformação a frio cresce de 70% para 80% ou 90% num dado aço IF

deformado a frio(9).

18

Fig. 2.10 – Variação da mobilidade do contorno de grão com a temperatura equantidade de redução a frio em aço IF estabilizado ao titânio(9).

Nesta figura, os valores de “M” para cada redução, foram calculados a partir de

um modelo de recristalização sugerido pelos autores, que considera a evolução do

tamanho de grão durante a recristalização e a densidade de discordâncias antes e após a

ocorrência deste fenômeno(9).

A mais baixa mobilidade observada para 70% de deformação foi interpretada

pelos autores como sendo resultante da possível ação de átomos de solutos que podem

estar presentes ou segregados nos contornos de grão, formando atmosferas de soluto,

que dificultam fortemente a movimentação dos contornos. Neste caso, para deformações

muito elevadas, da ordem de 80% ou superior, a força motriz é tão alta que os contornos

se libertam da atmosfera de soluto e a mobilidade aumenta(9).

É visto que a mobilidade dos contornos de alto ângulo depende da temperatura e

normalmente obedece a uma relação do tipo Arrhenius, da seguinte forma:

⎟⎠⎞⎜

⎝⎛ −=

RT

QMM exp0 (2.3)

onde 0M é constante e Q é a energia de ativação para a mobilidade.

redução

redução

redução

19

2.3 Recuperação


O termo “recuperação” inclui todos os processos de rearranj o e aniquilação de

discordâncias que reduz a sua energia sem mudança sensível na orientação cristalina (10)

e sem a migração de contornos de alto ângulo(15).

A recuperação está relacionada com as mudanças das propriedades dos metais

deformados antes da ocorrência da recristalização. Este fenômeno restaura parcialmente

as propriedades do material aos níveis observados antes da deformação, sem a formação

de novos grãos e sem qualquer modificação sensível ao microscópio ótico.

A restauração parcial das propriedades na recuperação se dá por meio da

aniquilação de defeitos de ponto e de mudanças na estrutura de discordâncias

introduzidas na deformação plástica do material, formando configurações de menor

energia. A Fig. 2.11 ilustra esquematicamente as alterações observadas na

microestrutura de um metal de alta EDE.

Fig. 2.11 – Representação esquemática da evolução microestrutural nos vários estágiosda recuperação de um material deformado plasticamente (1).

20

A ocorrência da recuperação em determinado metal dependerá de alguns fatores

como o tipo de metal, a sua pureza, da deformação aplicada, da temperatura de

deformação, da temperatura de recozimento e da taxa de aquecimento.

Em algumas situações, especialmente em metais com alta EDE, o processo de

recuperação poderá ocorrer simultaneamente com a deformação, na chamada

“recuperação dinâmica”. Nesta situação, a quantidade de discordâncias geradas na

deformação iguala-se à quantidade aniquilada por processos típicos de recuperação. O

escorregamento com desvio e a escalada favorecem a ocorrência de recuperação

dinâmica.

A força motriz para o processo de recuperação é a energia armazenada no

processo de deformação, acumulada na forma de defeitos cristalinos e devido ao

aumento da área de contorno de grão.

Na recuperação, a modificação microestrutural acontece no nível da estrutura de

discordâncias das células, pois o aquecimento ativa outros mecanismos de

movimentação de discordâncias, como escalada, facilitando a aniquilação de dipólos e

de discordâncias aleatoriamente distribuídas no interior das células (discordâncias

incidentais).

A eliminação de discordâncias presentes no interior das células e ou subgrãos

reduz a energia armazenada na deformação plástica, reduzindo a dureza do material.

A organização das discordâncias geometricamente necessárias das paredes das

células pode favorecer a recristalização. O aumento da desorientação entre células

vizinhas e o aperfeiçoamento dos contornos de baixo ângulo, faz com que estas tornem-

se subgrãos e, dependendo da desorientação, os contornos podem adquirir

características de alto ângulo, ganhando mobilidade e favorecendo a recristalização.

Como as modificações microestruturais que ocorrem na recuperação de um

metal deformado são imperceptíveis em nível de microscopia ótica, apenas é possível

observar macroscopicamente a ocorrência da recuperação através da medição de

propriedades físicas, elétricas ou magnéticas do metal (1).

A Fig. 2.12, mostra a variação de algumas propriedades de um metal de alta

EDE durante o recozimento, após 75% de deformação a frio. No caso das medidas de

calorimetria (curva inferior), o pico exotérmico medido na faixa de 100 a 250°C refere-

se à recuperação do metal, enquanto que o pico mais pronunciado, próximo a 300°C,

deve-se à recristalização.

21

Fig. 2.12 – A recuperação de alumínio puro deformado 75% em compressão, aquecido auma taxa de 6°C/min. e estudado por medidas de calorimetria, resistividade elétrica edureza(1).

Dentre as técnicas mais comumente utilizadas para acompanhar a recuperação de

metais deformados, estão aquelas onde se determinam a variação das propriedades

mecânicas, como dureza e limite de escoamento. Destas, a medição da dureza encontra

maior emprego na indústria, principalmente devido à simplicidade e ao baixo custo do

ensaio.

2.3.2 Variáveis que influenciam na recuperação

Diversos fatores afetam o comportamento da recuperação de um metal

deformado. A EDE do metal é um primeiro fator de grande influência, uma vez que os

mecanismos de movimentação de discordâncias, como escalada e escorregamento com

desvio, típicos dos metais com alta EDE, são os principais responsáveis pelo fenômeno

da recuperação observada nestes materiais. Outro fator muito influente é a quantidade

de deformação imposta ao material. Pequenas deformações favorecem a recuperação,

uma vez que poucos núcleos são gerados e a energia armazenada é insuficiente para

sustentar seu crescimento durante a recristalização.

Se uma pequena deformação é conjugada com altas temperaturas de

recozimento, então a recuperação pode ser total. A Fig. 2.13, a seguir, ilustra este

Temperatura (ºC)

Dife

renç

ade

Pot

ênci

a(m

W)

V.H

.N.

22

aspecto. Observou-se que quanto maior era a temperatura de recozimento, também

maior era o amolecimento da amostra.

A taxa de aquecimento da amostra no ciclo de recozimento também é uma

variável bastante influente na recuperação, principalmente de metais de média e alta

EDE. Pequenas taxas favorecem a recuperação, reduzindo a força motriz para a

recristalização.

Fig. 2.13 – Recuperação do ferro deformado 5% a 0°C: (a) dureza da amostra emfunção do tempo de recozimento; (b) idem (a) , com a escala do tempo na formalogarítmica; (c) mudança da energia de ativação durante a recuperação(1).

Nesta figura, a medição da fração residual de encruamento “ R ” é calculada

através de uma relação que considera a dureza do material nas condições totalmente

encruada ( eH ) e totalmente recristalizada ( rH ), conforme a equação:

Fração Recuperada

Tempo (min)

Tempo (min)

Pré-deformação

Pré-deformação

Ene

rgia

deA

tivaç

ão(k

J/m

ol)

Fra

ção

resi

dual

deen

crua

men

to,R

Fra

ção

resi

dual

deam

olec

imen

to,1

-R

(a)

(b)

(c)

23

re

ri

HH

HHR

−−= (2.4)

onde iH representa a dureza do material na condição parcialmente recristalizada.

2.3.3 Crescimento dos subgrãos durante a recuperação

A energia armazenada num metal deformado com uma subestrutura de subgrãos

pode ser reduzida ainda mais por meio do crescimento destes subgrãos.

O crescimento dos subgrãos, segundo alguns autores, depende de fatores como

a energia armazenada no contorno e o tamanho do subgrão. Com base no trabalho de

Orsund e Nes (1989), foi proposta uma equação, onde a pressão motriz para o

crescimento (P) do subgrão é proporcional à energia armazenada no contorno (γs) e

inversamente proporcional ao tamanho do subgrão (R)(1).

P = α γs / R (2.5)

onde “α” é um fator de forma e γs é considerado constante durante o crescimento dos

subgrãos.

Sabendo-se que γs é função da desorientação entre subgrãos vizinhos, foram

realizados diversos trabalhos para investigar a relação da cinética de crescimento dos

subgrãos e o grau de desorientação entre os subgrãos [Furu e Nes (1992); Humpreys

(1999)].

Considerando a energia armazenada no contorno e a desorientação dos subgrãos,

foi proposto um mecanismo de crescimento baseado na migração dos contornos de

baixo ângulo, à semelhança daquela observada para os contornos de alto ângulo durante

a recristalização.

Por este mecanismo, os subgrãos tenderiam a crescer, por ação da pressão

motriz, até que as energias dos contornos entre eles se igualassem e, através da

migração dos contornos, o ângulo entre contornos adjacentes chegariam a 120°,

atingindo uma condição de equilíbrio.

Na ausência de um gradiente de orientação da subestrutura, as energias dos

contornos de baixo ângulo seriam fortemente dependentes da desorientação e do plano

do contorno, com o ângulo do contorno podendo ser diferente de 120º , como é

24

observado em metais levemente deformados. Os contornos de subgrão assemelhar-se-

iam a contornos de grãos apenas para deformações muito elevadas(1).

Na presença de gradientes de orientação, como é o caso de muitas subestruturas

recuperadas ou deformadas, a desorientação tenderia a crescer durante o crescimento

dos subgrãos, favorecendo a nucleação da recristalização.

Um outro mecanismo de crescimento de subgrãos, por rotação e coalescência,

foi proposto por Hu (1962), observando o comportamento de ligas Fe-Si deformados em

tratamento de recozimento. Segundo o autor, subgrãos adjacentes poderiam girar por

processos difusionais no contorno e as suas orientações tornarem-se similares, de forma

que estes grãos poderiam coalescer. Este mecanismo é visto ocorrer, segundo outros

autores, em temperaturas muito elevadas, da ordem de 0,9 Tm (Fig. 2.14). Apesar de

viável, este mecanismo não explica satisfatoriamente os resultados experimentais

reportados na literatura. O crescimento de subgrão parece explicar a recuperação de

modo mais quantitativo.

Fig. 2.14 – Representação esquemática do mecanismo de rotação e coalescência desubgrãos, conforme proposto por Hu(1).

25

2.3.4 O efeito das partículas na recuperação

Os materiais industriais em geral normalmente contêm partículas. Essas

partículas podem estar presentes na estrutura já durante a deformação, de forma dispersa

na microestrutura, ou precipitarem durante o tratamento térmico de recozimento.

Essas partículas podem influenciar os mecanismos de recuperação, dificultando

a sua ocorrência, devido à oposição ao movimento dos contornos de baixo ângulo. Isto

foi mostrado por diversos autores [Humphreys e Martin, 1968; Ahlborn e

colaboradores, 1969; Jonas e Hansen, 1991]. Esta é uma técnica utilizada inclusive para

dificultar o amolecimento de algumas ligas em altas temperaturas.

Em estudo sobre o crescimento de subgrãos em uma estrutura estabilizada por

partículas, foi encontrado que o tamanho limite dos subgrãos era relacionado com a

fração volumétrica de partículas (Fv) presente no material.

Em trabalho realizado com aço carbono [Anand e Gurland (1975)], com Fv na

faixa de 0,1 a 0,2 foi observada uma proporcionalidade do tamanho limite do subgrão

com Fv-1/2. A Fig. 2.15 ilustra os resultados obtidos por estes autores.

Fig. 2.15 – Tamanho de subgrão limitado por partícula em aços carbono (Anand eGurland, 1975)(1).

Tam

anho

de

Sub

grão

(μm

)

r/Fv1/2 (μm)

26

2.4 Recristalização


A recristalização primária, ou simplesmente recristalização, é uma

transformação microestrutural que envolve a formação de novos grãos livres de

deformação em certas partes da amostra e o crescimento destes grãos até consumir a

microestrutura deformada.

O fenômeno se processa através da eliminação de defeitos cristalinos por

migração de contornos de alto ângulo. Até que a recristalização total esteja concluída, a

microestrutura será sempre composta de regiões recristalizadas e não recristalizadas.

A recristalização é usualmente descrita graficamente pela evolução da fração

recristalizada em função do tempo, cuja curva tem a forma sigmoidal. O aspecto da

curva é típico das transformações que ocorrem por nucleação e crescimento (11).

Observa-se um período de incubação referente ao tempo decorrido até o

aparecimento dos primeiros grãos (ou mesmo detecção, dependendo da técnica

experimental utilizada), seguido de um aumento da taxa de recristalização e um

decréscimo desta taxa quando a fração recristalizada tende a 1 (Fig. 2.16). Este

decréscimo deve-se ao impingimento mútuo dos grãos e à exaustão da força motriz para

a recristalização.

A etapa de nucleação envolve o aparecimento dos novos grãos na microestrutura

deformada (tempo de incubação). O crescimento, por sua vez, compreende a etapa em

que os novos grãos vão se desenvolvendo, aumentando de tamanho e substituindo a

matriz deformada.

27

Fig. 2.16 – Curva típica da cinética de recristalização durante recozimento isotérmico(1).

A taxa de recristalização, em experimentos isotérmicos, é calculada através do

gráfico de VX x tlog , para o tempo correspondente a 50% de recristalização. Também

é possível acompanhar o progresso da recristalização pela medição de algum parâmetro

físico ou propriedade mecânica do material. As mais comumentes empregadas são a

análise das medidas de microdureza, resistividade elétrica e propriedades magnéticas.

2.4.2 A nucleação da recristalização

A nucleação da recristalização, que representa o início do processo de renovação

da microestrutura, pode ser definida como a formação de cristais com baixa energia

interna, crescendo para o interior da matriz deformada, da qual é separada por contornos

de alto ângulo. É uma etapa decisiva na definição do tamanho e orientação dos grãos

recristalizados (1).

Diversos pesquisadores que estudaram a nucleação no sentido clássico,

observaram que as energias envolvidas no processo não poderiam explicar o fenômeno

observado na recristalização de uma matriz deformada. Foi então aceito que a nucleação

na recristalização ocorria a partir de pequenos volumes pré-existentes na matriz

deformada, os chamados sítios preferenciais de nucleação. Estes sítios seriam regiões de

alta energia armazenada que possuem gradientes de orientação na microestrutura,

normalmente associados com heterogeneidades microestruturais presentes, tais como os

contornos de grão, regiões ao redor de partículas e as heterogeneidades de

deformação(1).

Log t

Fra

ção

Rec

rista

lizad

aNucleação

Impingimentono crescimentodos grãos

28

Diversos autores relataram a origem da recristalização nestas regiões de elevado

gradiente de orientação e heterogeneidade microestrutural. Em materiais contendo

bandas de cisalhamento, a nucleação ocorre dentro destas bandas, embora o seu

mecanismo de formação seja desconhecido, devido ao reduzido tamanho das células e

elevada densidade de discordâncias (8).

A nucleação também pode ocorrer nas bandas de transição, pois as curvaturas

associadas a estas regiões podem atingir dezenas de graus (8).

A medição da nucleação da recristalização, contudo, é muito difícil de ser

realizada experimentalmente e, usualmente, para permitir o seu modelamento, assume-

se um tipo de mecanismo que está atuando nesta fase do processo, como será visto mais

adiante, nas considerações teóricas sobre a cinética de recristalização.

2.4.3 As leis da recristalização

Observando o comportamento de recristalização de diferentes materiais e

analisando os resultados de vários trabalhos experimentais, os autores Mehl (1948),

Burke e Turnbull (1952), postularam as chamadas leis da recristalização, que

correlacionava a microestrutura inicial e parâmetros de processo com o tempo

necessário para a recristalização e o tamanho de grão após a recristalização primária(1).

1ª ) É necessária uma deformação mínima para iniciar a recristalização;

2ª ) A temperatura na qual a recristalização acontece diminui com o aumento do

tempo de recozimento;

3ª ) A temperatura na qual a recristalização acontece diminui com o aumento da

deformação;

4ª ) O tamanho de grão recristalizado depende principalmente da quantidade de

deformação, sendo menor para quantidades de deformação maiores;

5ª ) Para uma certa quantidade de deformação, a temperatura de recristalização

aumentará para um maior tamanho de grão inicial ou uma maior temperatura de

deformação.

Embora descrevessem o comportamento observado nos materiais investigados

na época, elas não retratavam adequadamente o efeito de outras variáveis também

influentes, que foram desconsideradas quando postuladas. Além disso, muitos dos dados

considerados se referiam a materiais puros e deformados sob condições específicas. O

conhecimento disponível hoje sobre a recristalização mostra que este fenômeno é muito

29

mais complexo e de difícil modelagem matemática do que se pensava nos primeiros

estudos realizados.

2.4.4 Variáveis influentes na recristalização

2.4.4.1 A quantidade de deformação e o tipo de carregamento

Observa-se que a quantidade de deformação influencia diretamente a quantidade

de energia armazenada no material e a formação dos locais preferenciais para a

nucleação da recristalização. A Fig. 2.17 ilustra esta influência(1). Analisando esta

figura, observa-se que quanto maior o nível de deformação, mais curto será o tempo

para recristalização. Estes efeitos podem ser mais facilmente explicados em termos de

energia armazenada, força motriz para a recristalização (9).

A nucleação e o crescimento são mais rápidos em materiais mais altamente

deformados. Em trabalho de estudo da cinética de recristalização de aço IF-Ti, o efeito

da redução a frio foi maior que aquele da temperatura de recozimento (9).

O tipo de carregamento, por determinar a distribuição da deformação através

dos sistemas de deslizamento, também influencia a recristalização, como ilustra a Fig.

2.18. Assim, não é tão simples comparar o comportamento de metais processados por

rotas diferentes. A história do processamento termomecânico dita o comportamento

frente à recristalização.

Fig. 2.17 – Efeito da deformação em tensão na cinética de recristalização de alumíniorecozido a 350°C [Anderson e Mehl, 1945](1).

Tempo (s)

Fra

ção

Rec

rista

lizad

a

30

Fig. 2.18 – Temperatura de recristalização do cobre em função do modo de deformaçãoaplicado [Lindh, 1993](1).

2.4.4.2 A orientação dos grãos

A energia armazenada num grão deformado depende de sua orientação inicial e

de sua vizinhança.

Nos materiais policristalinos, diversos autores encontraram uma dependência da

cinética de recristalização com a textura inicial e com a textura de deformação. Em

trabalho realizado por Hutchinson com ferro laminado a frio, o autor mostrou a

preferência de algumas texturas de deformação para a nucleação da recristalização,

conforme Fig. 2.19 a seguir.

Fig. 2.19 – Representação esquemática da dependência da taxa de nucleação com aorientação em ferro deformado [Hutchinson, 1974](1).

Com base nestes resultados, concluiu-se que:

1) A recristalização seletiva dos diferentes componentes de textura leva à diferenças

significativas na cinética de recristalização (recristalização não homogênea);

Deformação Total

Tem

pera

tura

de

Rec

rista

lizaç

ão(º

C)

Tração simples

Tração + compressão

Tempo

Tax

a de

Nuc

leaç

ão

31

2) As orientações presentes antes da deformação e após a deformação influenciariam o

comportamento da recristalização. O caminho de deformação utilizado afetava a

quantidade de energia armazenada e as heterogeneidades microestruturais

observadas após a deformação.

A análise da Fig. 2.19 mostra que, apesar de núcleos com orientação {110}

formarem-se primeiro, aqueles com orientação {111} por possuírem uma taxa de

nucleação maior, rapidamente passam a dominar o processo.

Kiaei e colaboradores(28), concluíram baseados em resultados de EBSD da

evolução da textura durante a recristalização de um aço IF-titânio deformado 75% a

frio, que até 5% de recristalização, as orientações dos núcleos e da matriz na vizinhança

ao redor destes, têm textura do tipo fibra-γ, próximo de {111}<110>. Com o progresso

da recristalização, os núcleos crescem sobre a matriz deformada consumindo outros

grãos e mantendo a textura próxima à orientação inicial, até que com 50% de

recristalização, a parte recristalizada é constituída de grãos com orientação fibra-γ

enquanto que a textura da vizinhança é composta de grãos fibra-α(28).

Após 95% de recristalização, os grãos que ainda permanecem deformados têm

textura tipo fibra-α e só são consumidos no fim do processo(28, 41).

Os grãos deformados que nucleiam primeiro são aqueles que têm orientação tipo

fibra-γ. A explicação para este comportamento durante a nucleação da recristalização é

baseada na observação que as desorientações locais entre as células de deformação são

maiores nos grãos com orientação tipo fibra-γ do que naqueles do tipo fibra-α.

2.4.4.3 O tamanho de grão inicial

Materiais com grãos finos recristalizam mais rápido que aqueles com grãos

grosseiros. Esta afirmação está baseada em algumas comprovações experimentais da

influência do tamanho de grão original na taxa de recristalização.

1) Materiais com grãos mais finos armazenam mais energia quando submetidos a

pequenas deformações;

2) Materiais com grãos finos apresentam menos formação de heterogeneidades de

deformação, como bandas de deformação e bandas de transição, típicas para grãos

grosseiros;

3) Contornos de grão são sítios favoráveis à nucleação de novos grãos durante o

recozimento;

32

A Fig. 2.20, ilustra a dependência da cinética de recristalização com o tamanho

de grão. Note que o material com grão fino recristaliza muito mais rapidamente que

aquele com grãos grosseiros.

Fig. 2.20 – Cinética de recristalização a 225°C do cobre laminado a frio com 93% deredução, de diferentes tamanhos de grão inicial. a) fração recristalizada; b) gráficoJMAK [Hutchinson e colaboradores, 1989)(1).

2.4.4.4 Efeito da presença de solutos

É visto também na literatura que, de uma maneira geral, a presença de solutos

atrasa a recristalização. O tamanho desta influência vai depender do soluto e do solvente

envolvidos.

Por exemplo, a Fig. 2.21 mostra a influência de ferro como impureza no

alumínio laminado a frio com redução de 80%.

Como os materiais comerciais em geral contém solutos, é importante considerar

o efeito da solução sólida, para distingui-los de materiais com pureza elevada.

Tempo (s)

ln (t)

Fra

ção

Rec

rista

lizad

a,X

v(a)

lnln

(1/(

1-X

v))

(b)

33

Fig. 2.21 – Efeito da presença de traços de ferro em solução sólida no alumínio apóslaminação a frio com redução de 80% e recozimento [Marshall e Ricks, 1992](1).

A maioria dos autores que investigou esta influência, comenta que a presença de

solutos, em geral, dificulta a mobilidade das discordâncias, desta forma afetando a taxa

de crescimento dos núcleos na recristalização. Os solutos podem segregar para os

contornos e formar atmosferas de soluto que influenciam na mobilidade dos contornos.

Outros autores, como Vandermeer e Gordon (1963), há bastante tempo atrás,

observaram também uma elevação da energia de ativação para recristalização devido à

presença de átomos soluto.

Em se tratando de uma solução sólida supersaturada, o comportamento

observado por alguns autores, como Hornbogen e colaboradores (1969 e 1978) que

estudaram a interação entre precipitação e recristalização em ligas Al-Cu e Al-Fe, era

que se a solução sólida era deformada e recozida, a menos que a recristalização

ocorresse totalmente antes da precipitação, esta última, acontecendo nos contornos de

baixo e alto ângulos, retardava a recuperação e a recristalização.

Mic

rodu

reza

(100

gf)

Temperatura (ºC)

Superpuro

Recozido por30 min

34

2.4.4.5 Efeito das partículas

As partículas presentes na maioria dos materiais comerciais, podem exercer um

forte efeito no comportamento mecânico, dependendo de características como o seu

tamanho, distribuição, fração volumétrica e espaçamento na matriz. Essas características

podem ser modificadas por alterações na composição química da liga ou em

processamentos termomecânicos que alterem a microestrutura.

Quando se fala em recristalização, as partículas exercem efeitos importantes,

com reflexo na cinética de recristalização e no tamanho do grão final, pois:

1) aumentam a força motriz para a recristalização pelo aumento da energia

armazenada na deformação;

2) dependendo do tamanho (partículas grosseiras), podem atuar como sítios de

nucleação da recristalização;

3) dependendo do tamanho (partículas finas) e espaçamento entre partículas,

podem exercer um grande efeito de “ancoramento”dos contornos de baixo e alto

ângulos;

As partículas podem também afetar a formação da microestrutura durante a

deformação, com reflexos no comportamento do material durante o recozimento, por

exemplo:

1) influenciando na densidade global de discordâncias, com reflexo na força motriz

para a recristalização;

2) influenciando na heterogeneidade da deformação da matriz, com reflexo na

quantidade de sítios para a nucleação da recristalização;

3) influenciando na natureza da estrutura de deformação na vizinhança das

partículas, com reflexo na possibilidade de nucleação estimulada por partículas

(NEP).

Trabalhos experimentais realizados por alguns autores, mostraram claramente o

efeito do espaçamento interpartículas [Doherty e Martin, 1964], e do tamanho das

partículas [Humphreys, 1977], na cinética de recristalização e tamanho do grão final em

ligas monofásicas de alumínio. As Figs. 2.22 e 2.23 ilustram respectivamente os

resultados obtidos nestes trabalhos. Observa-se que pequenos espaçamentos

35

interpartículas ou partículas finas provocam o atraso da recristalização e grãos finais

maiores no fim do processo. Grandes espaçamentos ou partículas grosseiras, por outro

lado, aceleram a recristalização, gerando grãos mais finos. Este efeito, entretanto,

depende também de outras variáveis.

Fig. 2.22 – O efeito do espaçamento interpartícula na recristalização de monocristais dealumínio-cobre reduzidos 60% por laminação a frio e recozidos a 305º C. (a) Tempopara 50% de recristalização; (b) Tamanho de grão após recristalização [Doherty eMartin, 1964](1).

Fig. 2.23 – O efeito de tamanho de partícula na recristalização em liga Al-Si reduzida50% por laminação a frio e recozida a 300º C. (a) Tempo para 50% de recristalização;(b) Tamanho de grão após recristalização [Humphreys, 1977](1).

Conforme observado em vários trabalhos experimentais [Nes (1985), Wert e

colaboradores (1986), Nes e colaboradores (1989)](1), a transição entre a aceleração e o

atraso da recristalização devido às partículas, está relacionada com uma relação entre

a fração volumétrica (FV) e o raio da partícula (r). Um gráfico esquemático bastante

resumido pode ser observado na Fig. 2.24.

Espaçamento interpartícula (μm) Espaçamento interpartícula (μm)

Tem

po p

ara

50%

dere

cris

taliz

ação

(s)

Tam

anho

de

grão

( μm

)

Diâmetro de partícula (μm)

Tem

po p

ara

50%

dere

cris

taliz

ação

(s)

Tam

anho

de

grão

( μm

)

Diâmetro de partícula (μm)

36

Fig. 2.24 – Diagrama esquemático simplificado dos efeitos combinados do tamanho efração volumétrica das partículas e da deformação prévia, no mecanismo e na cinéticada recristalização(1).

Adota-se um valor aproximado de 0,2 μm-1 para a relação FV/r , como a fronteira

entre o efeito de retardamento e o favorecimento da recristalização provocado pela

presença de partículas indeformáveis. Valores maiores que 0,2 μm-1 implicariam no

atraso da recristalização, enquanto que valores menores que 0,2 μm-1 implicariam na

aceleração da recristalização. A EDE do material também influencia, pois o aumento da

força motriz promovido pelas discordâncias geradas pelas partículas pode ser reduzido

pela recuperação ocorrendo nestas regiões. No diagrama da Fig. 2.24, a linha AB move-

se para a esquerda quando o material tem baixa EDE.

Na presença de heterogeneidades microestruturais, que aceleram a

recristalização, uma fina dispersão de partículas pode atuar dificultando a

movimentação dos contornos de baixo e alto ângulos, e com isso atrasar o processo de

recristalização. A cinética, neste caso, seria controlada pela natureza da dispersão das

partículas.

Considerando o crescimento de um grão durante a recristalização numa matriz

contendo partículas, duas forças opostas estão atuando simultaneamente; a pressão

motriz para o crescimento e aquela contrária promovida pelas partículas. Desta forma, o

crescimento continuará enquanto o balanço entre estas pressões for favorável à pressão

motriz.

Fração volumétrica

Diâ

met

roda

par

tícul

a(μ

m) NEP

SEMEFEITO RETARDA

ACELERA

BAIXO ε

ALTO ε

BAIXO ε

ALTO ε

37

2.4.4.5.1 Nucleação estimulada por partículas (NEP)

O mecanismo de nucleação estimulada por partículas (NEP) foi observado em

ligas de alumínio, ferro, cobre e niquel, e tem sido visto ocorrer para partículas com

diâmetro superior a ~ 1 μm (Hansen 1975; Humphreys 1977), cujo efeito é de acelerar o

fenômeno da recristalização.

Sabe-se que, durante a deformação plástica de um material contendo partículas,

a passagem de linhas de discordâncias através da partícula, cria anéis de discordâncias

ao redor destas, segundo o mecanismo proposto por Orowan (Fig. 2.25). Se as partículas

resistem sem deformar às tensões cisalhantes geradas pelos anéis de discordâncias,

então existirá uma maior concentração de discordâncias junto às partículas, com

formação de uma zona de deformação ao redor destas.

Fig. 2.25 – Anéis de discordâncias circundando partículas, conforme mecanismoproposto por Orowan(1).

Humphreys e colaboradores mostraram que durante a deformação de uma liga

com partículas grosseiras e indeformáveis, ocorre uma elevada deformação na

vizinhança destas, causando rotações locais do reticulado cristalino. A Fig. 2.26 mostra

o resultado encontrado pelos autores(48).

38

Fig. 2.26 – Orientação do material nas vizinhanças de partícula em liga de alumíniodeformada 60% a frio(48).

Com o auxílio de microscopia eletrônica de transmissão para estudar a nucleação

da recristalização em alumínio contendo partículas, Humphreys (1977) concluiu e mais

tarde outros autores corroboraram que:

1) A recristalização originava em subgrãos pré-existentes dentro da zona

deformada;

2) A nucleação ocorria por migração do subcontorno;

3) Os grãos poderiam parar de crescer quando a zona de deformação era

consumida.

A nucleação da recristalização na vizinhança da partícula é favorecida pela

elevada desorientação do reticulado e depende também do diâmetro da partícula e da

deformação aplicada(48). A Fig. 2.27 mostra que, se o diâmetro da partícula é pequeno,

serão necessárias grandes deformações para provocar a NEP.

39

Fig. 2.27 – O efeito da redução em laminação e tamanho de partícula na ocorrência deNEP(48).

2.4.4.6 O efeito da temperatura de deformação

A migração de contornos de alto ângulo é um mecanismo tipicamente difusional.

Se a deformação é realizada em temperaturas onde atuam mecanismos de recuperação

(geralmente T > 0,4Tf ), então a taxa de recristalização poderá ser afetada. A maior e

mais rápida aniquilação de discordâncias devido à atuação destes mecanismos

termicamente ativados, reduzirá a força motriz para a ocorrência da recristalização.

Temperaturas mais elevadas favorecerão a ocorrência da recristalização.

2.4.4.7 O efeito da temperatura de recozimento

A temperatura de recozimento tem um efeito muito pronunciado na cinética de

recristalização. A Fig. 2.28 ilustra os dados obtidos em trabalho realizado por Speich e

Fisher (1966) em ligas Fe-3,5% Si deformados até 60%. Os autores observaram que a

fração recristalizada cresceu rapidamente de 0 a 1 em todas as temperaturas

investigadas, entretanto, o tempo de incubação diminuiu sensivelmente com o aumento

da temperatura de recozimento.

Os resultados mostraram que para uma mesma quantidade de deformação, o

aumento da temperatura de recozimento, eleva a taxa de recristalização da matriz.

40

Fig. 2.28 – (a) Efeito da temperatura de recozimento na liga Fe-3,5% Si deformada60%; (b) gráfico de Arrhenius do tempo para 50% de recristalização [Speich e Fisher,1966](1).

Se considerado o tempo para 50% de recristalização como uma medida da taxa

de transformação, então, a cinética do fenômeno seria descrita por uma equação do tipo:

t

1= C.exp (-Q/KT) (2.6)

Em uma análise gráfica de ln t x 1/T (Fig. 2.28b), a inclinação da reta define a

energia de ativação “Q” para a ocorrência da recristalização. A literatura comenta que

este método de medição da energia de ativação, embora de uso prático, tem

interpretação difícil, uma vez que considera a transformação como um fenômeno único.

Na recristalização, a energia de ativação é observada não ser constante, podendo variar

com a deformação e com pequenas mudanças na pureza do material(1).

Tempo (s)

1/T x 1000

Fra

ção

Rec

rista

lizad

aln

(t0,

5)

(a)

(b)

41

2.4.5 Competição entre a recuperação e a recristalização

Considerando que ambos os processos de recuperação e de recristalização são

fenômenos termicamente ativados, relacionados com a eliminação e rearranjo de

defeitos cristalinos, através da movimentação dos contornos de baixo e alto ângulos

respectivamente, cuja força motriz é a mesma, é esperado que durante o recozimento,

haja uma competição entre os dois fenômenos, dependendo de aspectos relacionados

com o material envolvido e com os parâmetros de processamento.

Assim, se as condições do tratamento de recozimento permitirem que ocorra

uma completa recuperação do metal deformado, a recristalização será muito dificultada,

podendo até não ocorrer, pois toda a força motriz necessária para a ocorrência da

recristalização terá sido consumida no processo de recuperação.

Durante o aquecimento no recozimento, de metais de média e alta EDE com

baixa fração volumétrica de partículas, a ativação térmica aumenta a mobilidade das

discordâncias facilitando a escalagem e o escorregamento com desvio, permitindo a

rápida eliminação de discordâncias distribuídas aleatoriamente dentro dos grãos

deformados e rearranjando aquelas geometricamente necessárias das paredes de células

e subgrãos. Este processo reduz a energia armazenada durante a deformação plástica e

amolece a matriz deformada. É a recuperação dificultando ou inibindo a recristalização

(Fig. 2.29).

Por outro lado, a maior organização das discordâncias geometricamente

necessárias das paredes dos subgrãos, pode concorrer para aumentar a desorientação

entre subgrãos vizinhos e transformar contornos de baixo ângulo em contornos de alto

ângulo e, desta forma, favorecer a recristalização. É a recuperação ajudando a

recristalização.

De maneira recíproca, se as condições do processamento permitirem que a

recristalização ocorra antes da recuperação, esta última pode ser inibida. Isto pode

ocorrer, por exemplo, em tratamentos com altas velocidades de aquecimento até a

temperatura de recozimento, ou na presença de partículas com tamanho e distribuição

suficiente para dificultar a movimentação de discordâncias mas que podem atuar como

fontes de nucleação da recristalização.

42

Fig. 2.29 – Variação da dureza residual durante recozimento em metais de alta EDE(alumínio) [Furu e colaboradores, 1990](1).

2.5 Cinética de recristalização primária

2.5.1 Modelo de Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov (modelo JMAK)

O modelo de Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov, ou JMAK, foi pioneiro na

tentativa de descrever matematicamente a cinética da transformação na recristalização

de um metal deformado, considerando as etapas de nucleação e de crescimento de novos

grãos, até a renovação completa da microestrutura.

Este modelo assume que os novos grãos são formados a uma taxa de nucleação

constante N� e que os grãos crescem para dentro da matriz deformada com uma taxa

linear de crescimento G� . Considera ainda que os grãos são esféricos, de tal forma que o

volume cresce com o cubo do seu diâmetro e de forma isotrópica. A fração

recristalizada (Xv) é assumida crescer rapidamente com o tempo, aumentando a taxa de

transformação, que atinge o valor máximo para 50% de recristalização. No final do

processo, os novos grãos começarão a se impingir mutuamente, levando a uma redução

da taxa de recristalização, que se aproximará de zero quando a fração recristalizada (Xv)

se aproximar de 1.

Neste modelo os valores de N� e G� atendem às seguintes equações:

Tempo (s)

Fra

ção

resi

dual

deen

crua

men

to

Início da recristalização

100 101 102 103 104

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

43

N� = C1 . exp (-QN/KT) (2.7)

G� = C2 . exp (-QG/KT) (2.8)

onde QN é a energia de ativação para a nucleação e QG é a energia de ativação para o

crescimento.

2.5.1.1 Descrição do modelo

Foi proposto pelos autores que, considerando a taxa de nucleação constante, o

número de núcleos formados “dN”, em um intervalo de tempo “dt”, será menor que

N� . dt devido àquelas regiões já recristalizadas.

Considerando assim, todos os núcleos, dN’, no tempo dt, teríamos:

dN’= N� dt = dN + N� .Xv.dt (2.9)

Para cálculo do volume recristalizado (V), levou-se em conta o chamado

“volume extendido” (V EX), que está relacionado com a fração volumétrica de todos os

grãos recristalizados (XVEX), considerando todos os núcleos (dN’).

XVEX = ∫t

dNV0

'. (2.10)

Efetuando todas as simplificações e considerações, foi encontrado que:

XVEX = f N� G� G3 t4/4 (2.11)

onde, f = fator de forma

N� = taxa de nucleação = constante

G� = taxa de crescimento = constante

t = tempo

44

Considerando que o volume extendido aumenta dXVEX no tempo dt e que a

fração de material ainda não recristalizado é 1-XV, logo dXV = (1 – XV) . dXVEX ,

resultou:

XVEX = ∫Xv

0dXVEX = ln 1/(1- XV) (2.12)

XV = 1 – exp (-XVEX) = 1 – exp (-f N� G� 3 t4/4) (2.13)

ou XV = 1 – exp (-B tn) (2.14)

que é a equação de Avrami ou equação JMAK.

Nesta equação, “n” que é o expoente JMAK ou expoente de Avrami vale 4, pois

é assumido que o grão cresce igualmente nas 3 dimensões, com taxas de nucleação e de

crescimento constantes, e que não existe restrição ao crescimento pela interação ou

contato com outros grãos (crescimento isotrópico).

Isto vale também para o caso em que a nucleação é considerada ocorrer com

saturação de sítios, onde todos os eventos de nucleação ocorrem no início do processo

de recristalização no tempo t = 0. Neste caso, o valor máximo esperado para o expoente

de Avrami passa a ser 3.

Caso ocorra restrição ao crescimento em alguma direção (mudanças da

dimensionalidade do sistema), então o expoente de Avrami diminui, conforme indicado

na Tabela 2.5 mostrada a seguir.

Tabela 2.5 – Valores de expoente JMAK em função do tipo de nucleação e da

dimensionalidade do sistema(1).

Dimensão do

crescimento

Saturação de Sítios Taxa de nucleação

constante

3 dimensões 3 4

2 dimensões 2 3

1 dimensão 1 2

45

Uma outra simplificação do modelo JMAK é que este considera que a nucleação

ocorre com uma distribuição aleatória e homogênea dos sítios.

Para a comparação de dados medidos experimentalmente com os calculados pelo

modelo JMAK, usa-se plotar o chamado “gráfico JMAK”, de ln[ln(1/(1-X V)] em função

de ln t. Pela equação de Avrami, isto dá uma linha reta , cuja inclinação é o expoente de

Avrami “n”.

Apesar de alguns trabalhos experimentais mais antigos [Anderson e Mehl, 1945]

com alumínio; [Reiter, 1952] com aço baixo-carbono; [Gordon, 1955] com cobre,

encontrarem n = 4, em trabalho publicado posteriormente [Doherty e colaboradores,

1986], os autores comentaram que as condições utilizadas pelos primeiros autores

atendiam às simplificações propostas no modelo, principalmente quanto à aleatoriedade

da nucleação. Estas condições são bem menos comumente encontradas em materiais

deformados convencionalmente.

Experimentos mais recentes mostraram que dificilmente as simplificações do

modelo JMAK são satisfeitas, e, desta forma, o coeficiente JMAK tem valores usuais

(n<3), com o gráfico JMAK também desviando da linearidade(1).

Num trabalho realizado com um aço IF-Ti por W. Ye e colaboradores(9), os

autores encontraram os gráficos de JMAK aproximadamente lineares na maioria dos

resultados obtidos, mas os valores de “n”variaram na faixa de 1,3 a 2,6. De fato, é visto

que poucos dados experimentais mostram total concordância com o modelo cinético

proposto por JMAK.

Em um trabalho de Vandermeer e Gordon (1962) com alumínio

microadicionado com cobre (0,0068 at% Cu) laminado 40% a frio, foi encontrado

n = 1,7 e o gráfico JMAK desviando da linearidade para temperaturas menores e

tendendo para tempos mais longos (Fig. 2.30). Em princípio, pode se atribuir à

recuperação o desvio da linearidade em materiais com alta EDE. A recuperação

compete com a recristalização diminuindo o potencial termodinâmico armazenado na

matriz. Microestruturas parcialmente recristalizadas são o resultado mais comumente

observado em metais de alta EDE e de alta pureza recozidos em temperaturas

relativamente baixas. Maiores detalhes sobre o desvio da linearidade nas curvas do

modelo JMAK serão discutidos no item 2.5.3 desta dissertação. Resultados semelhantes

foram obtidos por outros autores em outros materiais.

46

Fig. 2.30 – Gráfico JMAK para a cinética de recristalização do alumínio contendo0,0068 at% Cu, deformado 40% por laminação [Vandermeer e Gordon, 1962](1).

A literatura reporta que a cinética de recristalização de aços IF e aços baixo-

carbono, desvia-se do comportamento sigmoidal usual após 60 a 70% de recristalização(11).

Em outro trabalho com aço IF-Ti, I. Samajdar e colaboradores(11) estudaram a

cinética da recristalização e encontraram que embora esta fosse lenta nos estágios

iniciais da recristalização, após cerca de 7% até aproximadamente 70% de

recristalização, a cinética tornava-se bastante rápida, voltando a reduzir após este

patamar, e tornava-se extremamente lenta após 96% de recristalização, com algumas

regiões apresentando uma grande dificuldade de recristalizar. A Fig. 2.31 resume o que

os autores observaram no estudo realizado.

Tempo de Recozimento (s)

ln(1

/(1-

XV)

47

Fig. 2.31 – ln[-ln(1-f)] vs. ln t, onde f é a fração recristalizada e t é o tempo para arecristalização (em segundos), a 650º C(11).

Concluíram então, que o processo de recristalização é bastante complexo e que o

modelo JMAK é muito simples para modelá-lo. Seriam necessários mais parâmetros,

além da fração recristalizada, para modelar as transformações microestruturais que

ocorrem durante a recristalização. No trabalho de Weiping Ye e colaboradores (9), com

aço IF-Ti, os autores propõem que o modelo cinético de recristalização considere

parâmetros físicos relacionados com a microestrutura, tais como a mobilidade dos

contornos de grão, a densidade de discordâncias e o tamanho de grão inicial.

2.5.2 Método do caminho microestrutural (MPM)

O conceito de caminho microestrutural foi introduzido por DeHoff em meados

da década de 80 para descrever reações que exibem saturação de sítios. É

freqüentemente representado por uma relação entre a área interfacial entre a região

transformada e a região não transformada, por unidade de volume. Este método foi

utilizado em trabalho realizado por Vandermeer e Rath (1989), para aproximar mais da

condição real, os resultados que eram obtidos usando o modelo JMAK. Neste caso,

além dos parâmetros já considerados no modelo JMAK, é também levada em conta a

área interfacial por unidade de volume entre a porção recristalizada e não recristalizada

(SV) e a área interfacial expandida (SVEX).

A relação entre SVEX e SV é, segundo proposto por Gokhale e DeHoff (1985),

SVEX = SV/(1-XV) (2.15)

ln(-

ln(1

-f))

ln t (s)

48

considerando que os grãos recristalizam com distribuição aleatória.

Considerando que V(t-τ) e S(t-τ) são respectivamente o volume e a área interfacial

no tempo “t” de um grão nucleado no tempo “ τ” , as expressões integrais para X VEX e

SVEX de grãos individuais em crescimento e, ainda, assumindo que os grãos são

esferóides que não variam de forma, são então:

XVEX = ∫t

0V(t-τ) . N� (τ) dt (2.16)

SVEX = ∫t

0S(t-τ) . N� (τ) dt (2.17)

V(t-τ) = KV . a3(t-τ) (2.18)

S(t-τ) = KS . a2(t-τ) (2.19)

Onde “a” é o maior semi-eixo do esferóide e K V e KS são fatores de forma; a(t-τ) é

relacionado com a taxa de migração da interface G(t) através da equação:

a(t-τ) = ∫t

τG(t) . dt (2.20)

Assumindo que o diâmetro do maior grão individual é o diâmetro do grão que

nucleou mais cedo, então:

a(t-τ) = DL/2 (2.21)

Os autores evoluíram as equações de XVEX e SVEX, de forma a obter informações

a respeito da taxa de nucleação, da taxa de crescimento e do tamanho dos grãos

recristalizados.

Para recozimento isotérmico, as equações postuladas foram:

49

XVEX = Btn (2.22)

SVEX = Ktm (2.23)

DL = Sts (2.24)

Onde, DL representa o diâmetro do maior grão individual crescendo isolado na matriz

deformada.

Foram também postuladas as seguintes equações:

N� (ττ) = Nl τδ-1 (2.25)

a(t-τ) = Ga (t-τ)r (2.26)

Onde Nl , Ga , δ e r são constantes.

Vandermeer e Rath mostraram então que, se os grãos são considerados

esferóides e mantêm sua forma durante o crescimento,

δ = 3m – 2n (2.27)

r = s = n – m (2.28)

e daí, se:

δ = 1 , então isto corresponde à taxa de nucleação constante;

δ = 0 , isto corresponde a taxa de nucleação com saturação de sítios;

r = s = 1 , corresponde a taxa de crescimento constante.

50

Desta forma, medindo-se XV, SV e DL experimentalmente como função do

tempo de recozimento, n , m e s podem ser determinados e desta forma, δ e r

calculados, identificando o mecanismo de cinética de nucleação.

Se s ≠ r , então a forma do grão está mudando durante a recristalização.

Pelo exposto, observa-se que o método proposto por estes autores é mais realista

que o modelo JMAK, fornecendo informações sobre as taxas de nucleação e

crescimento a partir dos dados experimentais medidos, embora também para o caso

deste modelo, seja necessário assumir que a distribuição dos núcleos na recristalização é

aleatória e que a recristalização é homogênea.

Em se tratando de materiais reais, onde a recristalização é heterogênea e os grãos

nucleiam em maior quantidade nos sítios preferenciais gerados no processo de

deformação, e também, onde mecanismos de recuperação estão atuando antes da

recristalização, existe um afastamento das condições consideradas no modelo.

2.5.3 Cinética de recristalização em materiais reais

Uma das principais características observadas em materiais reais é a distribuição

não aleatória dos sítios de nucleação para a recristalização, devido ao caráter não

homogêneo e não uniforme da deformação no material, principalmente em materiais

com grãos grosseiros.

Existem diversas evidências na literatura, como aquelas de Rosen e

colaboradores, 1964 com o ferro, Hutchinson e colaboradores, 1989 com o cobre,

Hjelen e colaboradores, 1991 com o alumínio e outros, a respeito desta afirmação(1).

Numa escala microscópica, os sítios preferenciais de nucleação são basicamente

os contornos de grãos, as bandas de deformação, as bandas de transição, as bandas de

cisalhamento e ao redor de partículas grosseiras. A maior ou menor heterogeneidade da

distribuição dos núcleos vai depender da relação entre o número de núcleos formados e

a quantidade de sítios de nucleação reais existentes.

Numa escala macroscópica, considerando-se vários grãos, o que se observa é

que nem todos os grãos recristalizam com a mesma taxa e da mesma forma, conduzindo

a uma microestrutura recristalizada final heterogênea.

51

A principal causa disto é a orientação inicial dos grãos, pois os sistemas de

deslizamento atuantes e o caminho de deformação são dependentes da orientação

cristalográfica (1).

Em trabalho realizado com aço baixo-carbono [Réglé, 2001](5), os autores

comentam que se o processo de recozimento é interrompido com a amostra

parcialmente recristalizada, observa-se que a recristalização acontece de forma muito

heterogênea. Enquanto alguns grãos deformados mostram o desenvolvimento de

colônias de novos grãos, outros não apresentam evidências de qualquer nucleação

aparente(5). Alguns grãos apresentam uma textura muito forte após a recristalização.

A presença de partículas, é também um fator muito importante que contribui

para a heterogeneidade microestrutural após recristalização.

Da mesma forma que para a nucleação, existem evidências que a taxa de

crescimento também não é constante. Esta característica é atribuída à variação da

mobilidade dos contornos de grão que estão recristalizando, motivado principalmente

pela variação da pressão motriz. Esta, por sua vez, é afetada pelo próprio aspecto

heterogêneo da microestrutura e pelos mecanismos de recuperação que ocorrem

simultaneamente com a recristalização.

A consideração da variação da taxa de crescimento ( G� ) com o tempo, traz

modificação na cinética de recristalização prevista pelo modelo JMAK. Embora

trabalhos pioneiros atribuam à variação da taxa de crescimento o fenômeno da

recuperação prévia ou simultânea com a recristalização, trabalhos mais recentes

questionam a influência da recuperação afetando fortemente a recristalização do

material (Fig. 2.32), conforme trabalho de Rosen e colaboradores (1964) com o ferro(1).

52

Fig. 2.32 – Efeito da recuperação na recristalização do ferro [Rosen e colaboradores,1964](1).

Acredita-se então que outro fator além da recuperação possa estar contribuindo

para diminuir a taxa de crescimento em tempos longos(1).

Trabalho realizado por Hutchinson e colaboradores (1989) em cobre, mediu a

liberação da energia armazenada durante a recristalização e concluiu que a diminuição

da taxa de crescimento para tempos longos na recristalização e o desvio da linearidade

das curvas JMAK, eram devidos à distribuição heterogênea da energia armazenada.

Desta maneira, o crescimento dos núcleos aconteceria mais rapidamente nos grãos com

maior energia armazenada, conduzindo a uma microestrutura recristalizada final

heterogênea. Concluiu-se então que, o desvio da cinética de recristalização

estabelecidos com base no modelo JMAK e dos baixos valores de expoente JMAK que

são encontrados experimentalmente em materiais reais, podem ser, em grande parte,

atribuídos a heterogeneidades da microestrutura, pois estas levam a uma distribuição

heterogênea de sítios de nucleação e de energia armazenada, e para uma diminuição da

taxa de crescimento com o tempo.

Em trabalho recente sobre o efeito das heterogeneidades de deformação na

cinética de recristalização de metais deformados(55), Haiwen Luo e colaboradores

derivaram equações analíticas a partir do modelo clássico de JMAK para descrever a

cinética em processos de recristalização heterogênea, onde é observado um grande

Tempo (min)

-ln(1

-XV)

53

afastamento dos valores do expoente de Avrami “n” previstos pelo modelo clássico

daqueles encontrados na maioria dos casos reais. Nesta abordagem, os autores

consideraram a heterogeneidade da distribuição da deformação plástica e da energia

armazenada na matriz deformada e elaboraram uma correlação entre o expoente de

Avrami do modelo teórico e o que eles chamaram de expoente médio local “nav”

representativo da condição real, onde existe uma variação da taxa de crescimento dos

núcleos durante a recristalização considerando todo o processo, desde XV = 0,01 até

XV = 0,99. Esta correlação é mostrada no gráfico da Fig. 2.33.

Fig. 2.33 – Relação entre o expoente “n” previsto pela equação JMAK clássica e oexpoente médio “n av”previsto pela equação JMAK modificada (55).

A faixa de variação observada experimentalmente para o expoente médio local

“nav”, no caso do ferro, está entre 0,77 e 2,20. Quando a taxa de crescimento durante a

recristalização é constante, um valor mais alto de nav, em torno de 1,5 a 2,2 é esperado,

enquanto que valores mais baixos, próximos de 0,77 , são esperados quando a taxa de

crescimento dos novos grãos diminui significativamente com o tempo de recozimento.

O modelo proposto também prevê que altos valores de expoente médio de Avrami são

observados apenas quando as variações nos valores locais de deformação são muito

pequenas, tais como nos casos de materiais levemente deformados, de grãos finos, livres

de textura e com tamanho de grão uniforme.

Os resultados obtidos com a utilização do modelo proposto, encontram uma

grande concordância com valores reais publicados por diversos autores(55).

Faixa prevista pelaequação JMAK

Faixa prevista pelaequação JMAKmodificada

Exp

oent

ede

Avr

ami,

n

Expoente médio, nav

54

2.6 A microestrutura recristalizada

2.6.1 O tamanho final de grão após a recristalização

O tamanho de grão final após a recristalização é afetado por fatores relacionados

com os processos de nucleação e crescimento. Assim, fatores que contribuem para

aumentar a quantidade de sítios preferenciais de nucleação e desta forma aceleram o

início do processo de recristalização, como a quantidade de deformação e o tamanho de

grão inicial, influem no tamanho do grão final da microestrutura recristalizada.

Como a orientação inicial dos grãos ou as componentes de textura influencia a

taxa de recristalização, é esperada uma variação do tamanho de grão ao longo da

amostra, uma vez que grãos que armazenam maior quantidade de energia durante a

deformação plástica podem se recristalizar antes de outros, imprimindo um aspecto

heterogêneo na microestrutura. Apesar da heterogeneidade microestrutural observada na

maioria das vezes, a distribuição de tamanho de grão no final da recristalização é vista

ser do tipo normal, especialmente em metais com estrutura inicial de grãos mais fina(1).

2.6.2 A evolução da microestrutura na recristalização

Analisando o comportamento da microestrutura de amostras de aço baixo-

carbono recozidas, H. Réglé(5) comentou que a recristalização observada em aços baixo-

carbono ocorre em estágios, conforme mostrado esquematicamente na Fig. 2.34.

Fig. 2.34– Descrição esquemática da evolução da microestrutura em quatro estágios. (1)nucleação em grãos com alta energia armazenada; (2) crescimento dos núcleos em grãos

55

com alta energia; (3) crescimento dos núcleos para dentro de outros grãos de menorenergia; (4) fim do processo quando os grãos recristalizados entram em contato(5).

Inicialmente ocorre o desenvolvimento de núcleos de recristalização em grãos

com alta energia acumulada na deformação prévia. A partir daí, os núcleos crescem

dentro dos grãos que os geraram, mantendo a textura do material praticamente

inalterada, pois os novos grãos gerados têm quase a mesma orientação dos grãos

deformados que estão sendo consumidos. Após consumir todo o grão deformado, os

novos grãos param de crescer e dependendo das condições do tratamento, podem

começar a consumir outros grãos deformados e com menor energia acumulada.

No último estágio da recristalização ocorre o aparecimento de núcleos em grãos

com baixas energias armazenadas, e o crescimento de todos os grãos recristalizados até

que todos eles estejam em contato. A autora ressalta que o desenvolvimento de uma

nova microestrutura recristalizada ocorre de maneira bastante heterogênea e está

relacionada com a orientação individual dos grãos deformados e com heterogeneidades

de deformação dentro dos diferentes grãos(5).

A heterogeneidade microestrutural observada, desde os primeiros estágios da

recristalização, dificulta a medição da fração recristalizada pelos métodos estereológicos

convencionais e a determinação da cinética do processo. Petitgand e colaboradores(46),

estudando a cinética de recristalização de diferentes tipos de aços IF, observaram que

havia uma grande correlação entre o amolecimento e a recristalização observada no

material durante o recozimento. Estes autores determinaram então a fração volumétrica

recristalizada a partir dos valores experimentais de dureza do material recristalizado e

da matriz deformada, usando Equação 2.29 mostrada a seguir.

H(XV) = XV.H(XV=1) + (1-XV).H(XV=0) (2.29)

ou

XV =)()(

)()(

10

0

==

=

−−

VV

VV

XHXH

XHXH(2.30)

A Fig. 2.35 apresenta os resultados obtidos pelos autores.

56

Fig. 2.35 – Determinação da cinética de recristalização de um aço IF laminado 75% afrio, usando as medidas de dureza(49).

As curvas mostram que existe uma correlação muito forte entre as características

de amolecimento e a quantidade de recristalização nos materiais estudados,

desprezando-se o efeito da recuperação no amolecimento. Outros autores(18) relatam

correlações semelhantes entre estes fenômenos, em trabalhos anteriores com alumínio e

cobre (Fig. 2.36).

Fig. 2.36 – Relação entre a fração amolecida e a fração recristalizada para o alumínio(maior EDE) e para o cobre (menor EDE)(18).

Neste caso específico, o alumínio, que tem alta EDE, mostrou um desvio da

proporcionalidade, devido à ocorrência de recuperação, com as condições experimentais

empregadas.

Temperatura (ºC)

Dur

eza

Fra

ção

recr

ista

lizad

a

Dureza medidaexperimentalmente

Fração recristalizadadeduzida da dureza

57

O grau de amolecimento “A” da Figura 2.36 foi calculado através da relação

mostrada na Equação 2.30, onde A = XV.

58

3 Materiais e Métodos

3.1 Material

O material utilizado neste trabalho consistiu de amostras de um aço IF de classe

comercial, estabilizado ao titânio e contendo pequena adição de silício. As amostras

foram retiradas de esboço de laminação a quente após os passes de deformação de

desbaste e antes da seção de acabamento do laminador de tiras a quente da Companhia

Siderúrgica Nacional (CSN) em Volta Redonda - RJ.

O processo de produção do aço, até a etapa de amostragem do esboço de

laminação, compreendeu as seguintes etapas:

1) Vazamento de corrida em corversor com sopro de oxigênio;

2) Tratamento da corrida em desgaseificador a vácuo;

3) Ajuste da composição química final do banho líquido;

4) Lingotamento contínuo do aço em placas;

5) Enfornamento da placa para reaquecimento até a temperatura de 1200º C

durante aproximadamente 3 h;

6) Laminação de desbaste da placa em 8 passes consecutivos com baixas taxas

de deformação, com redução da espessura de 257 mm até 32 mm, no

intervalo de temperatura entre 1200º C e 1100º C;

A Tabela 3.1 apresenta a composição química do material utilizado no trabalho.

A análise foi realizada com espectrômetro ótico marca ARL modelo 3460 AES. Os

teores de carbono e S foram medidos através de aparelho LECO modelo CS444, todos

instalados no centro de pesquisas da CSN.

Tabela 3.1 – Composição química do aço IF estabilizado com titânio emicroadicionado com silício (em %-peso)

C Mn P S Si Al N Ti Nb

0,003 0,121 0,010 0,005 0,091 0,025 0,0033 0,060 0,002

A amostra de esboço foi seccionada em cinco partes na direção da largura,

ficando cada pedaço com dimensão aproximada de 32 x 250 x 300 mm. As

extremidades foram descartadas e os corpos-de-prova (CPs) da região central foram

59

selecionados para a realização deste trabalho (Fig. 3.1). As amostras foram usinadas,

para remoção de imperfeições e da camada de óxido de laminação a quente, bem como

para o acerto do paralelismo entre as faces. Após a usinagem, a espessura era de

29,5 mm.

Fig. 3.1 – Representação esquemática do modo de amostragem adotado no presenteestudo.

3.2 Métodos

3.2.1 Deformação a frio

De cada amostra do esboço, foram retirados três CPs para laminação a frio,

sendo um para cada condição de deformação. O processo de laminação a frio foi

realizado através de múltiplos passes em um laminador piloto FENN tipo “two-

high/four-high” modelo 4-105 do DEMAR-FAENQUIL, com reduções sucessivas de

espessura até um total acumulado de 70%, 80% e 90%, sem lubrificação nos passes. As

correspondentes deformações reais (ε) são iguais a 1,2 , 1,6 e 2,3.

A espessura inicial (hi) dos CPs era de 29,50 mm e as espessuras finais obtidas (hf)

após as reduções aplicadas foram de: 9,00 mm, 5,90 mm e 2,96 mm, respectivamente

(Fig. 3.2). As seqüências de laminação a frio são apresentadas nas Tabelas 3.2 a 3.4.

Amostras selecionadas

Descarte

60

Fig. 3.2 – Representação esquemática da redução de espessura durante a laminação.

Tabela 3.2 – Seqüência de laminação a frio do aço IF para 70% de redução deespessura.

Passe Esp. inicial (hi)

(mm)

Esp. final (hf)

(mm)

Redução no

passe (%)

100xh

hh

i

fi

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −

Redução

acumulada

(%)

1 29,5 27,7 6,10 6,1

2 27,7 25,5 7,94 13,6

3 25,5 24,9 2,35 15,6

4 24,9 22,82 8,35 22,6

5 22,82 22,54 1,23 23,6

6 22,54 20,85 7,50 29,3

7 20,85 19,93 4,41 32,4

8 19,93 19,77 0,80 33,0

9 19,77 19,09 3,44 35,3

10 19,09 17,15 10,16 41,9

11 17,15 15,08 12,07 48,9

12 15,08 13,88 7,96 52,9

13 13,88 13,03 6,12 55,8

14 13,03 11,15 14,43 62,2

15 11,15 10,05 9,86 65,9

16 10,05 9,00 10,45 69,5

hi

hf

DL

61



(mm)

Esp. final (hf)

(mm)

Redução no

passe (%)

100xh

hh

i

fi

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −

Redução

acumulada

(%)

1 29,5 27,7 6,10 6,1

2 27,7 25,5 7,94 13,6

3 25,5 24,9 2,35 15,6

4 24,9 22,82 8,35 22,6

5 22,82 22,54 1,23 23,6

6 22,54 20,85 7,50 29,3

7 20,85 19,93 4,41 32,4

8 19,93 19,77 0,80 33,0

9 19,77 19,09 3,44 35,3

10 19,09 17,15 10,16 41,9

11 17,15 15,08 12,07 48,9

12 15,08 13,88 7,96 52,9

13 13,88 13,03 6,12 55,8

14 13,03 11,15 14,43 62,2

15 11,15 10,05 9,86 65,9

16 10,05 9,00 10,45 69,5

17 9 8,4 6,67 71,5

18 8,4 7,04 16,19 76,1

19 7,04 6,08 13,64 79,4

20 6,08 5,9 2,96 80,0

62



(mm)

Esp. final (hf)

(mm)

Redução no

passe (%)

100xh

hh

i

fi

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −

Redução

acumulada

(%)

1 29,5 27,7 6,10 6,1

2 27,7 25,5 7,94 13,6

3 25,5 24,9 2,35 15,6

4 24,9 22,82 8,35 22,6

5 22,82 22,54 1,23 23,6

6 22,54 20,85 7,50 29,3

7 20,85 19,93 4,41 32,4

8 19,93 19,77 0,80 33,0

9 19,77 19,09 3,44 35,3

10 19,09 17,15 10,16 41,9

11 17,15 15,08 12,07 48,9

12 15,08 13,88 7,96 52,9

13 13,88 13,03 6,12 55,8

14 13,03 11,15 14,43 62,2

15 11,15 10,05 9,86 65,9

16 10,05 9,00 10,45 69,5

17 9 8,4 6,67 71,5

18 8,4 7,04 16,19 76,1

19 7,04 6,08 13,64 79,4

20 6,08 5,9 2,96 80,0

21 5,9 5,2 11,86 82,4

22 5,2 4,3 17,31 85,4

23 4,3 3,5 18,60 88,1

24 3,5 2,96 15,43 90,0

63

3.2.2 Preparação dos CPs para recozimento

De cada CP laminado a frio, após o descarte das bordas e das extremidades,

foram retirados inúmeros CPs menores, com dimensões aproximadas de 10,0 mm de

largura x 12,0 mm de comprimento x hf mm de espessura, para a realização dos

tratamentos térmicos de recozimento nas diferentes temperaturas e tempos

predeterminados para o estudo da cinética de recristalização. Os cortes foram realizados

com serra de fita refrigerada para evitar super-aquecimentos localizados. A Fig. 3.3

mostra um desenho esquemático dos CPs produzidos.

Fig. 3.3 – Representação esquemática dos CPs preparados para o estudo darecristalização.

3.2.3 Recozimento

Todos os tratamentos térmicos de recozimento foram realizados no centro de

pesquisas da CSN, em forno de banho de sal de fabricação BRASIMET, com controle

de temperatura da câmara de aquecimento. Durante os tratamentos térmicos foi mantido

um termopar imerso no banho, junto aos CPs, para monitoramento contínuo da

temperatura de recozimento. Em todos os ensaios realizados, a temperatura se manteve

praticamente constante em relação ao valor especificado, com variação real de ± 5°C. O

monitoramento e registro contínuos da temperatura ao longo dos testes foram realizados

através de um sistema de aquisição de dados Hydra Data Logger, marca FLUKE

modelo 2625A.

Para que fosse possível recozer três CPs simultaneamente, um de cada condição

de pré-deformação, foi confeccionado um “cadinho” de aço inoxidável ABNT 304, tipo

cesta, cuja arquitetura permitia o contato direto destes com o banho de sal fundido.

Assim, a condição de recozimento era idêntica para todos os CPs deformados.

Os primeiros tratamentos consistiram de recozimento isotérmico dos CPs das

três pré-reduções, nas temperaturas de 550, 600, 640, 660, 680, 700, 720, 740, 760, 780

e 800°C, com tempo de encharque de 0,5 h. Estes parâmetros foram estabelecidos com

10 mm

hf12 mm

64

base na literatura disponível e experiência industrial. Os ensaios nestas temperaturas

permitiram o levantamento das primeiras curvas de amolecimento e a escolha das

condições a serem adotadas para o estudo da cinética de recristalização. Era necessário

que as temperaturas de recozimento escolhidas permitissem o acompanhamento da

evolução da recristalização até 100 % de transformação em um intervalo de tempo entre

poucos segundos até cerca de 1 h de tratamento térmico.

Foram selecionadas inicialmente quatro temperaturas para o estudo da cinética,

quais sejam 660º C, 680º C, 700º C e 750º C. Os tempos pré-determinados para os

recozimentos isotérmicos foram 1 s, 3 s, 5 s, 15 s, 30 s, 1 min, 3 min, 5 min, 10 min,

15 min, 20 min, 30 min e 1 h. Numa etapa seguinte do trabalho, foi necessária a

realização de recozimentos adicionais nas temperaturas de 600º C e 800º C, com tempos

variando entre 1 min e 8 h para a temperatura mais baixa, e entre 5 s e 10 min para a

mais elevada.

Após cada recozimento, os corpos-de-prova eram retirados do forno e deixados

esfriar ao ar natural até a temperatura ambiente, lavados em água corrente para

eliminação dos resíduos de sal, secados e identificados.

3.2.4 Preparação de amostras para metalografia

Para a caracterização metalográfica das amostras recozidas, o primeiro

procedimento realizado foi o corte longitudinal dos corpos-de-prova com disco abrasivo

refrigerado, aproximadamente no meio da largura e ao longo do comprimento destes

(Fig. 3.4a). Uma das superfícies de corte foi preparada para análise microestrutural

(Fig. 3.4b).

(a) (b)

Fig. 3.4 – (a) Desenho esquemático do corte realizado nas amostras recozidas;(b) seção de corte preparada para análise metalográfica e medição de microdureza.

DL

Superfície analisada

65

As amostras foram embutidas em baquelite, lixadas com lixas d’água de

granulometria 50, 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh, e polidas manualmente

primeiro com alumina de granulometria 0,5 μm e depois com uma solução aquosa

contendo sílica coloidal conforme indicado a seguir.

25 mL de suspensão de sílica coloidal OP-U (Struers)

1950 mL de água destilada

1 mL de HNO3 P.A.

2 mL de detergente neutro comercial

O polimento foi realizado em politriz da PANAMBRA modelo DPU-10, numa

velocidade constante de 300 rpm até o completo desaparecimento dos riscos

provenientes da etapa anterior de lixamento das amostras.

Para observação no microscópio ótico, as superfícies polidas sofreram ataque

químico com solução de Nital 3% em volume, durante 10 s, seguido de ataque de

Klemms (1 g de metabisulfito de potássio e 50 mL de tiossulfato de sódio saturado)

durante cerca de 2 a 3 min, até que fosse percebida visualmente uma cor azulada na

superfície exposta ao ataque. A seguir, a amostra era lavada com álcool etílico P.A. e

secada com ar quente. A utilização deste método de ataque foi necessário para permitir

uma boa visualização da microestrutura ferrítica e distinguir os grãos recristalizados da

matriz recuperada. Esta técnica de ataque é bastante utilizada na indústria para

caracterização de aços IF.

3.2.5 Caracterização microestrutural

A caracterização microestrutural das amostras foi realizada com microscópio

ótico marca ZEISS AXIOPHOT, dotado de recursos de análise de imagens e registro

fotográfico digital, além da técnica convencional de fotografia em película. O uso

destes recursos permitiu visualizar os resultados microestruturais obtidos nas diferentes

condições de recozimento e registrar o aspecto microscópico observado.

Pelas técnicas empregadas, também foi possível observar as heterogeneidades do

estado encruado e o início da recristalização associada a essas regiões de mais alta

energia, dentre outras.

66

As microestruturas representativas foram registradas em fotos digitais pelo

analisador de imagens AnalySIS Pro 3.0 acoplado ao microscópio, ou em fotos

convencionais em papel fotográfico.

A medição do tamanho de grão ferrítico após recristalização, em cada condição

de pré-deformação foi realizada através deste mesmo analisador de imagens,

empregando métodos estereológicos convencionais.

A microestrutura das amostras recozidas a 600º C durante 8 h, foi também

caracterizada através do microscópio eletrônico de varredura modelo LEO 1450-VP do

DEMAR/FAENQUIL, com filamento de tungstênio e tensão de aceleração de 20 kV,

utilizando a técnica de análise por elétrons secundários.

3.2.6 Medidas de microdureza

Para cada condição de pré-deformação e temperatura de recozimento, foram

realizadas medições de microdureza Vickers nos CPs recozidos e os dados coletados

foram tratados de forma gráfica, correlacionando-as com as variáveis temperatura,

tempo e quantidade de redução a frio. Esta atividade foi desenvolvida com o emprego

de duas técnicas distintas, a saber:

I) Após os primeiros tratamentos isotérmicos, foram realizadas cinco medições

aleatórias de dureza superficial, na escala Rockwell B, em cada CP recozido. O valor

médio calculado a partir dos resultados obtidos em cada condição testada foi plotado em

gráfico contra a temperatura de recozimento. As medições foram realizadas com

durômetro WILSON modelo 4JR.

II) Nos CPs recozidos com diferentes tempos, foram realizadas medições de

microdureza na escala Vickers, com carga de 0,2 kgf, em todas as condições

estabelecidas para o estudo da cinética de recristalização, incluindo a condição “sem

tratamento”. Todas as medidas foram realizadas com microdurímetro calibrado, modelo

MICROMET 3 da BUEHLER LTD. Esta decisão foi tomada para minimizar a

ocorrência de erros de interpretação dos resultados, devido ao possível comportamento

diferenciado na recristalização dos grãos mais próximos das superfícies em comparação

com aqueles do interior da massa metálica, e para aumentar a precisão das medições.

Foram adotados os seguintes critérios:

67

1) As medições foram realizadas na superfície preparada para análise

metalográfica, após ataque químico de Nital a 3%;

2) As medições foram realizadas numa região da seção longitudinal

correspondente ao meio do comprimento das amostras conforme ilustrado

nos desenhos esquemáticos das Figs. 3.5 a 3.7. Cinco medições consecutivas

no sentido longitudinal foram realizadas, sendo repetidas diversas vezes ao

longo da direção da espessura, de forma a varrer a amostra de uma maneira

mais representativa. A primeira e a última linha de pontos eram tomadas a

cerca de 0,5 mm afastadas das superfícies do CP. Uma linha de pontos era

tomada no meio da espessura e as demais eqüidistantes entre si em no

máximo 1,5 mm, dependendo da espessura do corpo-de-prova.

Os valores foram lançados em planilha eletrônica para posterior tratamento

estatístico e análise em gráficos.

Fig. 3.5 – Representação esquemática dos pontos de medição de microdureza nasamostras com 70% de redução.


Espessurafinal

Espessurafinal

68


3.2.7 Preparação de amostras deformadas para análise da textura

De cada condição de deformação a frio foi extraído um CP de dimensão

aproximada 40 x 40 x2

fhmm, para análise da textura de deformação. Os CPs foram

cortados com disco refrigerado para evitar aquecimento das bordas, desbastados até

metade da espessura por usinagem com plaina e o acabamento superficial final foi dado

por retífica. Após usinagem as superfícies foram protegidas com óleo mineral para

evitar a oxidação.

3.2.8 Análise da textura de deformação

As medidas de textura cristalográfica foram realizadas com o auxílio de um

difratômetro Rigaku modelo DMAX-2100 com goniômetro de textura horizontal

“multipurpose”, utilizando radiação Mo-K α com foco ponto e fenda colimadora de

Schulz. Quatro figuras de pólo {110}, {200}, {211} e {310} foram usadas para

construir as FDOCs. As medidas foram realizadas na metade da espessura final de cada

chapa para minimizar os efeitos de deformações cisalhantes junto à superfície de

laminação.

3.2.9 Cálculo da fração amolecida

Os valores médios de microdureza das amostras após tratamento térmico de

recozimento, foram analisados contra o tempo de recozimento em escala logarítmica,

tanto para as amostras na condição “apenas deformada”, até os maiores tempos de

recozimento. Para cada condição de pré-deformação e temperatura de recozimento foi

ajustada uma curva do tipo sigmoidal.

Para cada condição de deformação, considerando que no tempo t = 0 s e na

temperatura ambiente a amostra está totalmente encruada, e teoricamente apresenta o

Espessurafinal

69

valor mais alto de dureza (He), e que no maior tempo de recozimento, e na maior

temperatura de recozimento, está totalmente amolecida (com o valor de dureza mais

baixo (Hr)), então, para cada tempo “t i” de tratamento que corresponde a um valor de

dureza “Hi”, é possível calcular a fração amolecida “A”através da seguinte relação:

re

ie

HH

HHA

−−= (3.1)

Considerando a fração amolecida igual à fração recristalizada, então a equação

3.1 é igual à equação 2.30.

Os valores de “A” calculados pela Equação 3.1 foram plotados contra o tempo

de recozimento na escala logarítmica, cuja curva tem a forma sigmoidal e cresce desde

próximo de “zero” até próximo de “um”. Vale ressaltar que, freqüentemente é possível

encontrar valores negativos para a fração amolecida, devido às variações naturais de

dureza advindas do processo experimental e do procedimento de medição adotado, o

que não caracteriza necessariamente um erro de cálculo.

Como não é possível indicar o valor t = 0 na escala logarítmica, adotou-se o

valor de t = 0,5 s como sendo representativo da condição de partida. Não há qualquer

prejuízo à interpretação dos resultados ao se adotar tal aproximação.

Os resultados de dureza e de fração amolecida, obtidos a partir dos ensaios

realizados nas temperaturas de 600º C e 800º C, também foram inseridos nos respectivos

gráficos para cada condição de deformação.

3.2.10 Cálculo da energia de ativação aparente para a recristalização

Os cálculos da energia de ativação aparente (Qap) para a transformação foram

realizados a partir dos valores da fração amolecida durante a recristalização do material

nos tratamentos térmicos de recozimento. Para isso, foram utilizados os seguintes

passos:

1) Elaborou-se uma planilha com os dados de temperatura, do tempo para 50%

de amolecimento ( 5,0t ) em cada temperatura e da taxa de transformação, esta

última representada pelo inverso do tempo considerado (taxa =5,0

1

t);

70

2) Considerando que a taxa de amolecimento segue uma equação de Arrhenius

do tipo:

Taxa = A exp (-Qap/RT) (3.2)

então, o gráfico do )ln(taxa em 1−s contra o inverso da temperatura (T

1) em

cada ponto, dá aproximadamente uma linha reta, onde o coeficiente angular

valeR

Qap−. Como R é a constante dos gases e tem um valor conhecido, o

valor da energia de ativação aparente ( apQ ) pode ser calculado.

3.2.11 Cálculo do expoente de Avrami “n”

A fração recristalizada (XV) para cada deformação, temperatura e tempo de

recozimento, foi determinada com o auxílio da equação 2.28, a partir dos valores

médios de microdureza das amostras recozidas.

O cálculo do expoente de Avrami é facilmente obtido a partir da Eq. 2.14 do

modelo cinético de JMAK, plotando-se os valores do ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln contra ln t. Os

gráficos obtidos aproximam-se de uma reta, onde o valor de n é o coeficiente angular

desta reta. Os resultados são apresentados em tabelas e nos respectivos gráficos de

Avrami de cada condição experimentada. Pelos mesmos gráficos é possível extrair o

valor da constante “B”da equação de JMAK.

71

4 Resultados e Discussão

4.1 Composição química do aço

Os teores encontrados para os principais elementos (Tab. 3.1), mostram que o

aço em questão é do tipo ultra-baixo-carbono acalmado com alumínio e contendo titânio

em quantidade suficiente para combinar com todo o carbono e nitrogênio presentes,

deixando o aço totalmente estabilizado ou livre de intersticiais. Os principais compostos

formados são do tipo nitreto (TiN), sulfeto (TiS), carbosulfeto (Ti4C2S2) e carboneto de

titânio (TiC)(38,50,51).

Observa-se também que o aço contém elementos endurecedores por solução

sólida substitucional, como o silício e o manganês. Neste aço, o teor de manganês é

mantido em níveis baixos devido ao seu efeito indesejável na anisotropia normal e na

textura, que se reflete na estampabilidade do material. O silício, por sua vez, traz

efeitos benéficos atuando como elemento estabilizador de ferrita e forte endurecedor por

solução sólida. A sua adição também reduz a influência do manganês na obtenção de

componentes de textura de recristalização indesejáveis no material(25).

Outro elemento presente, o alumínio, é adicionado com o objetivo de acalmar o

aço líquido, removendo o oxigênio dissolvido. O fósforo, que é uma impureza e sempre

está presente na produção em escala industrial, pode também contribuir para o

endurecimento do aço por solução sólida substitucional.

Todos esses elementos em solução sólida no aço, bem como os compostos

formados pela reação com o titânio e que precipitam como partículas, podem influenciar

na cinética de recristalização. O efeito individual destes fatores não foi medido e

portanto não será discutido nesta dissertação.

4.2 Curvas de amolecimento

4.2.1 Dureza média das amostras após tratamentos térmicos iniciais

Os primeiros tratamentos térmicos de recozimento nos CPs laminados a frio com

as reduções de 70, 80 e 90% realizados nas temperaturas de 550, 600, 640, 660, 680,

700, 720, 740, 760, 780 e 800°C com tempo de patamar de 0,5 h, tiveram dois

objetivos: o primeiro foi descrever o comportamento geral da recristalização do aço IF

72

Ti-Si através da medição do amolecimento do material durante os recozimentos

isotérmicos; o segundo era permitir a seleção do intervalo de temperaturas para a

realização do estudo da cinética de recristalização. Os resultados de dureza obtidos são

mostrados na Tabela 4.1 e no gráfico exibido na Fig. 4.1, a seguir.

Tabela 4.1 – Dureza média superficial após tratamentos térmicos iniciais por 0,5 h.

Dureza superficial do CP (HRB)Temperatura (°C)

Def. = 70% Def. = 80% Def. = 90%

500 (*) 91 90 93

550 90 88 92

600 89 87 90

640 80 80 80

660 60 47 37

680 34 26 29

700 33 28 28

720 26 27 26

740 23 24 26

760 23 21 21

780 22 22 22

800 23 22 23

(*) Estado totalmente encruado. A temperatura foi arbitrada para facilitar a representação no gráfico da Figura 4.1.

Fig. 4.1 – Variação da dureza do aço IF Ti-Si em função da temperatura derecozimento.

500 550 600 650 700 750 800

20

30

40

50

60

70

80

90

100

t = 0,5 h

70% def.80% def.90% def.

Dur

eza

(HR

B)

Temperatura de Recozimento (°C)

73

O gráfico da Figura 4.1 apresenta o comportamento geral do amolecimento do

aço IF Ti-Si, após um tempo de permanência de 1800 s, em diferentes temperaturas de

recozimento, para as três deformações investigadas. A observação das curvas obtidas

mostra que até uma temperatura da ordem de 600º C, a dureza do material se altera

pouco, sugerindo que o processo de recristalização ainda não se iniciou nesta condição,

independentemente da deformação empregada. A análise da microestrutura corroborou

esta afirmação. A 640º C, começa a ser percebida uma pequena redução da dureza das

amostras, indicando um provável início de recristalização do material. Acima de 700º C,

o processo parece estar concluído.

Com o aumento da temperatura, o que se observa é uma rápida redução da

dureza do material, de cerca de 80 HRB na temperatura de 640º C para algo em torno de

30 HRB a 700º C. Nota-se que cada condição de deformação exibe um comportamento

distinto, porém semelhante, da variação da dureza com a temperatura. Para 70% de

deformação, a taxa apresenta uma queda mais suave do que para 90% de redução a frio.

A condição de 80% exibiu um comportamento intermediário. Considerando que a

cinética do amolecimento do material tem forte correlação com a recristalização da

microestrutura, pode-se dizer que o resultado obtido era esperado, uma vez que o

aumento da deformação eleva a energia armazenada no material, influenciando a

cinética da recristalização. Desta forma, para uma mesma temperatura, a ocorrência do

fenômeno de recristalização deverá ser mais rápida para a amostra mais deformada.

Estes primeiros resultados nortearam a seleção das temperaturas e dos tempos de

recozimento para a continuidade do estudo.

4.2.2 Cinética de amolecimento

As Tabelas 4.2 a 4.4 apresentam os resultados de microdurezas médias obtidas

nos CPs recozidos em forno de banho de sal nas temperaturas de 660º C, 680º C, 700º C e

750º C, e nos tempos de 1 s, 3 s, 5 s, 15 s, 30 s, 60 s, 180 s, 300 s, 600 s, 900 s, 1200 s,

1800 s e 3600 s, para cada condição de deformação. São também apresentados os

resultados obtidos nos tratamentos térmicos adicionais nas temperaturas de 600º C e

800º C com tempos de recozimento de 1 min a 8 h e de 5 s a 10 min respectivamente. Os

respectivos gráficos são mostrados nas Figs. 4.2 a 4.4.

As curvas individuais para cada condição de recozimento são apresentadas no

Apêndice.

74

Tabela 4.2 – Valores médios de microdureza Vickers após tratamentos térmicos derecozimento nas amostras deformadas 70% em laminação a frio.

Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo

(s)H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2)

0 199 10 199 10 199 10 199 10 199 10 199 101 - - 208 15 204 10 201 12 195 13 - -3 - - 207 12 207 11 205 10 203 11 - -5 - - 203 9 206 13 197 13 195 12 202 8

15 - - 206 11 197 9 200 10 194 10 195 1030 - - 200 12 199 8 202 14 191 12 181 1460 - - 202 15 195 10 202 11 167 13 90 7

180 - - 184 16 184 16 177 20 92 7 83 3300 185 8 186 11 160 12 160 14 80 3 81 3600 183 9 169 11 162 11 127 20 80 3 81 2900 - - 151 11 104 17 87 5 80 2 - -

1200 180 8 151 20 125 20 84 5 78 2 - -1800 178 9 129 18 94 8 85 4 79 2 - -3600 175 8 104 17 86 4 88 2 78 2 - -7200 175 5 - - - - - - - - - -14400 170 11 - - - - - - - - - -

(1) H = dureza média (HV0,2kgf); (2) D.P. = desvio-padrão

Fig. 4.2 – Redução contínua da dureza com o progresso da recristalização do aço IFTi-Si com 70% de redução a frio.

1 10 1E2 1E3 1E4

80

100

120

140

160

180

200

220

240

Aço IF Ti-Si, 70% def.

600ºC660ºC680ºC700ºC750ºC800ºC

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

75


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s)

H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2)

0 202 11 202 11 202 11 202 11 202 11 202 111 - - 203 14 209 16 203 8 202 11 - -3 - - 207 7 198 9 199 9 196 9 - -5 - - 197 9 203 9 203 10 197 10 204 14

15 - - 201 8 200 10 197 7 197 11 192 830 - - 195 6 190 7 194 11 187 8 165 660 186 7 191 10 190 9 190 10 130 9 83 3

180 - - 166 5 161 6 170 4 85 3 84 3300 183 5 169 5 146 14 149 7 82 3 83 2600 179 6 156 7 137 8 103 12 80 2 82 2900 176 7 127 12 88 4 88 7 82 2 - -

1200 175 5 125 7 94 6 82 3 80 2 - -1800 175 4 100 12 83 2 83 3 79 3 - -3600 171 5 90 4 85 3 83 2 81 1 - -7200 168 4 - - - - - - - - - -14400 157 10 - - - - - - - - - -28800 132 10 - - - - - - - - - -



1 10 1E2 1E3 1E4

80

100

120

140

160

180

200

220

240


600º C660º C680º C700º C750º C800º C

Mic

rod

ure

za(H

V 0,2

kgf)

Tempo (s)

76


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo

(s)H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2) H(1)

(HV)D.P.(2)

0 219 8 219 8 219 8 219 8 219 8 219 81 - - 228 7 216 9 221 8 220 8 - -3 - - 224 9 222 7 222 16 206 10 - -5 - - 225 5 216 10 224 11 210 8 217 9

15 - - 220 9 217 8 202 6 194 7 188 530 - - 218 7 215 8 213 9 205 4 100 860 202 8 213 11 207 10 207 8 101 7 87 3

180 - - 173 6 168 5 176 6 88 3 90 3300 189 5 173 4 140 9 151 9 88 3 88 2600 188 4 154 6 136 11 97 5 89 3 85 3900 184 4 115 11 90 2 85 1 87 5 - -

1200 182 3 118 12 91 6 87 3 83 2 - -1800 178 4 95 9 85 2 84 1 83 2 - -3600 175 5 90 3 85 3 86 2 85 2 - -7200 173 5 - - - - - - - - - -14400 143 11 - - - - - - - - - -28800 116 11 - - - - - - - - - -



1 10 1E2 1E3 1E4

80

100

120

140

160

180

200

220

240


600º C660º C680º C700º C750º C800º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

77

A observação das Tabelas 4.2 a 4.4 mostra flutuações nos valores de desvio-

padrão das durezas médias calculadas para cada condição (deformação x temperatura x

tempo). As maiores dispersões foram verificadas nas amostras recozidas em

temperaturas mais baixas e com tempos mais curtos. Isto se deveu principalmente à

heterogeneidade microestrutural observada nas amostras durante a evolução da

recristalização. Um outro fator que pode ter contribuído para as flutuações de dureza

encontradas está relacionado com as imprecisões inerentes ao processo de medição, cujo

desvio-padrão tende a ser maior nas regiões mais duras (menor profundidade de

impressão do penetrador de diamante).

As Figs 4.2, 4.3 e 4.4 mostram que os perfis de amolecimento são parecidos nas

três condições de pré-deformação. A maior taxa de amolecimento ocorreu nas amostras

tratadas a 800º C, seguida em ordem decrescente pelos CPs recozidos nas temperaturas

de 750, 700, 680, 660 e por último 600º C. Os resultados encontrados nos tratamentos a

680 e 700º C ficaram muito próximos, porém com taxa de amolecimento maior para as

amostras recozidas a 700º C.

Comparando-se todas as curvas para uma mesma deformação, observa-se que o

tempo transcorrido até a percepção do início do amolecimento cresceu com a

diminuição da temperatura. Isto provavelmente está relacionado com o período de

incubação e também pelo efeito da recuperação que ocorre em temperaturas mais baixas

retardando a recristalização. Tanto a ativação térmica como a deformação, afetam a

mobilidade dos contornos de alto ângulo, responsável pela recristalização do

material(1,9). A taxa de transformação diminui com o abaixamento da temperatura de

recozimento. Provavelmente, nestas condições, ou a força motriz para o processo de

recristalização está sendo consumida pela recuperação e/ou a ativação térmica da

amostra é insuficiente para permitir a movimentação de contornos de alto ângulo. A

presença de solutos, neste caso, também é um fator de forte influência no atraso da

recristalização devido ao efeito na mobilidade dos contornos, principalmente em

temperaturas mais baixas e menores deformações.

Nos recozimentos em temperaturas mais elevadas, por exemplo, a 750º C, nota-

se que o tempo decorrido entre o início e o término da recristalização é muito curto,

significando que toda a energia armazenada na deformação é praticamente consumida

na recristalização.

78

Devido ao tamanho reduzido dos corpos-de-prova utilizados nos ensaios,

admite-se que foram conseguidas altas taxas de aquecimento, dificultando a ocorrência

de recuperação apreciável durante a etapa de aquecimento.

Em temperaturas tão baixas quanto 600º C, o que se observa é um processo de

transformação muito lento, que só acontece para tempos muito longos. Neste caso, o

amolecimento observado em tempos mais curtos deve-se provavelmente à ocorrência da

recuperação. Os solutos presentes no aço, como manganês, fósforo, silício e alumínio,

podem estar contribuindo para dificultar a nucleação e o crescimento de núcleos

recristalizados, pela possibilidade de segregação nos contornos de alto ângulo. Por outro

lado, a recuperação pode ser facilitada pela possibilidade de organização das

discordâncias nos contornos de baixo ângulo em configurações de menor energia, como

subgrãos. A literatura comenta sobre o efeito de elementos em solução sólida em metais

de alta EDE, dificultando a recristalização e favorecendo a recuperação em temperaturas

mais baixas(1). Deve ser considerado também aqui, o efeito das heterogeneidades da

microestrutura deformada, dos sítios de nucleação e da distribuição de energia

armazenada durante a deformação, na elevação do tempo para a ocorrência da

recristalização. A maior queda de dureza observada após um tempo de recozimento

superior a 7200 s nas amostras com redução de 80 e 90%, mostram o efeito do aumento

da deformação a frio favorecendo a recristalização mesmo que em tempos mais longos.

A recuperação observada nestas amostras em tempos mais curtos, arranjando a estrutura

dos subcontornos é um fator que pode vir a favorecer a recristalização observada,

devido às alterações nas desorientações locais entre subgrãos adjacentes.

4.2.3 Cinética de recristalização

Os valores de fração amolecida (A) obtidos após recozimento para cada

condição de pré-deformação são apresentados nas Tabelas 4.5 a 4.7 e de forma gráfica

nas Figuras 4.5, 4.6 e 4.7. Os cálculos foram realizados usando a Equação 3.1 com os

valores médios de microdureza obtidos nos diferentes tempos de tratamento.

Considerando-se que nas condições testadas, o amolecimento observado no

material durante os tratamentos de recozimento, tem forte correlação com a

recristalização, adota-se que a fração volumétrica recristalizada “X V” é igual à fração

amolecida “A”, como visto na revisão da literatura (49)e expressado pela Equação 2.29.

Foram então traçadas as curvas de cinética da recristalização primária através do

79

modelo proposto por JMAK e calculado o valor experimental do expoente de Avrami

“n”para todas as condições experimentadas. Os resultados obtidos são apresentados nas

Tabelas 4.8, 4.9 e 4.10, e nos gráficos das Figuras 4.8, 4.9 e 4.10, respectivamente. Os

valores de “n” e da constante da equação de JMAK “ B”, estão resumidos na Tabela 4.11

deste capítulo.

As curvas individuais para cada condição de tratamento são apresentadas no

Apêndice desta dissertação.

80

Tabela 4.5 – Fração amolecida (A) ou fração volumétrica recristalizada (XV) para cadacondição de recozimento no material deformado 70% por laminação a frio.

Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s) H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

0 199 - 199 - 199 - 199 - 199 - 199 -1 - - 208 -0,073 204 -0,039 201 -0,015 195 0,035 - -3 - - 207 -0,064 207 -0,064 205 -0,048 203 -0,031 - -5 - - 203 -0,031 206 -0,056 197 0,018 195 0,035 202 -0,025

15 - - 206 -0,056 197 0,018 200 -0,007 194 0,043 195 0,03330 - - 200 -0,007 199 0,002 202 -0,023 191 0,068 181 0,14960 191 0,066 202 -0,023 195 0,035 202 -0,023 167 0,266 90 0,901

180 - - 184 0,125 184 0,125 177 0,183 92 0,884 83 0,959300 185 0,116 186 0,109 160 0,323 160 0,323 80 0,983 81 0,972600 183 0,132 169 0,249 162 0,307 127 0,596 80 0,983 81 0,975900 - - 151 0,398 104 0,785 87 0,926 80 0,983 - -1200 180 0,157 151 0,398 125 0,612 84 0,950 78 1 - -1800 178 0,174 129 0,579 94 0,868 85 0,942 79 0,992 - -3600 175 0,198 104 0,785 86 0,934 88 0,917 78 1 - -7200 175 0,198 - - - - - - - - - -

14400 170 0,240 - - - - - - - - - -(1) H = dureza média (HV0,2kgf); (2) A = fração amolecida; XV = fração volumétrica recristalizada

Fig. 4.5 – Cinética do amolecimento ou da recristalização do aço IF Ti-Si laminado70% a frio.

1 10 1E2 1E3 1E4-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Aço IF Ti-Si, 70% def.

600º C660º C680º C700º C750º C800º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

81


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s) H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

0 202 - 202 - 202 - 202 - 202 - 202 -1 - - 203 -0,011 209 -0,058 203 -0,008 202 0 - -3 - - 207 -0,044 198 0,033 199 0,025 196 0,050 - -5 - - 197 0,039 203 -0,008 203 -0,008 197 0,041 204 -0,017

15 - - 201 0,006 200 0,017 197 0,041 197 0,041 192 0,08330 - - 195 0,056 190 0,099 194 0,066 187 0,124 165 0,30660 186 0,132 191 0,089 190 0,099 190 0,099 130 0,595 83 0,983

180 - - 166 0,296 161 0,339 170 0,264 85 0,967 84 0,975300 183 0,157 169 0,271 146 0,463 149 0,438 82 0,992 83 0,983600 179 0,190 156 0,379 137 0,537 103 0,818 80 1,008 82 0,992900 176 0,215 127 0,619 88 0,942 88 0,942 82 0,992 - -

1200 175 0,223 125 0,635 94 0,893 82 0,992 80 1,008 - -1800 175 0,223 100 0,843 83 0,983 83 0,983 79 1,017 - -3600 171 0,256 90 0,925 85 0,967 83 0,983 81 1 - -7200 168 0,281 - - - - - - - - - -

14400 157 0,372 - - - - - - - - - -28800 132 0,579 - - - - - - - - - -

(1) H = dureza média (HV0,2kgf); (2) A = fração amolecida; XV = fração volumétrica recristalizada


1 10 1E2 1E3 1E4-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


600º C660º C680º C700º C750º C800º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

82


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s) H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

0 219 - 219 - 219 - 219 - 219 - 219 -1 - - 228 -0,070 216 0,020 221 -0,017 220 -0,010 - -3 - - 224 -0,040 222 -0,025 222 -0,025 206 0,095 - -5 - - 225 -0,047 216 0,020 224 -0,040 210 0,065 217 0,013

15 - - 220 -0,010 217 0,013 202 0,125 194 0,185 188 0,23030 - - 218 0,005 215 0,028 213 0,043 205 0,102 100 0,88860 202 0,127 213 0,043 207 0,088 207 0,088 101 0,880 87 0,985

180 - - 173 0,342 168 0,379 176 0,319 88 0,978 90 0,963300 189 0,224 173 0,342 140 0,589 151 0,506 88 0,978 88 0,978600 188 0,231 154 0,484 136 0,619 97 0,910 89 0,970 85 1900 184 0,261 115 0,776 90 0,963 85 1 87 0,985 - -

1200 182 0,276 118 0,753 91 0,955 87 0,985 83 1,015 - -1800 178 0,306 95 0,925 85 1 84 1,007 83 1,015 - -3600 175 0,328 90 0,963 85 1 86 0,993 85 1 - -7200 173 0,343 - - - - - - - - - -

14400 143 0,567 - - - - - - - - - -28800 116 0,769 - - - - - - - - - -

(1) H = dureza média (HV0,2kgf); (2) A = fração amolecida; XV = fração volumétrica recristalizada


1 10 1E2 1E3 1E4-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


600º C660º C680º C700º C750º C800º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

83

Tabela 4.8 – Planilha de cálculo da cinética de recristalização primária pelo modeloJMAK, do aço IF Ti-Si deformado 70% por laminação a frio.

Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800ln t

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln

0 - - - - -3,345 -1,099 - - - - - -1,609 - - - -4,000 -3,345 -2,708 - - -4,000 - -3,127 -3,3933,401 - - -6,406 - -2,658 -1,8264,094 -2,682 - -3,345 - -1,175 0,8385,193 - -2,010 -2,010 -1,598 0,769 1,1595,704 -2,096 -2,160 -0,940 -0,940 1,412 1,2736,397 -1,953 -1,250 -1,003 -0,099 1,412 1,3086,802 - -0,679 0,431 0,956 1,412 -7,090 -1,767 -0,679 -0,054 1,101 - -7,496 -1,657 -0,144 0,705 1,048 1,568 -8,189 -1,509 0,431 1,000 0,914 - -8,882 -1,509 - - - -9,575 -1,295 - - - - -

Fig. 4.8 – Gráficos JMAK da cinética de recristalização primária do aço IF Ti-Sideformado 70% por laminação a frio e recozido em banho de sal.

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

Aço IF Ti-Si(70% de redução)

600º C, n = 0,24660º C, n = 0,90680º C, n = 1,22700º C, n = 0,85750º C, n = 0,86800º C, n = 1,25

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

84


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800ln t

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln

0 - - - - - -1,099 - - -3,393 -3,685 -2,979 -1,609 - -3,226 - - -3,165 -2,708 - -5,147 -4,094 -3,165 -3,165 -2,4503,401 - -2,863 -2,259 -2,682 -2,022 -1,0084,094 -1,953 -2,377 -2,259 -2,259 -0,101 1,4125,193 - -1,048 -0,882 -1,180 1,227 1,3085,704 -1,767 -1,152 -0,476 -0,551 1,568 1,4126,397 -1,557 -0,743 -0,261 0,533 - 1,5686,802 -1,419 -0,036 1,047 1,047 1,568 -7,090 -1,376 0,009 0,802 1,568 - -7,496 -1,376 0,615 1,412 1,412 - -8,189 -1,217 0,954 1,227 1,412 - -8,882 -1,109 - - - - -9,575 -0,766 - - - - -10,268 -0,146 - - - - -


0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2



ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

85


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800ln t

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln

0 - - -3,892 - - -1,099 - - - - -2,305 -1,609 - - -3,892 - -2,699 -4,3592,708 - - -4,359 -2,014 -1,588 -1,3443,401 - -5,250 -3,573 -3,133 -2,225 0,7834,094 -1,998 -3,133 -2,391 -2,391 0,753 1,4365,193 - -0,872 -0,741 -0,955 1,334 1,1905,704 -1,373 -0,872 -0,118 -0,348 1,334 1,3346,397 -1,335 -0,413 -0,037 0,880 1,255 -6,802 -1,195 0,402 1,190 - 1,436 -7,090 -1,130 0,336 1,133 1,436 - -7,496 -1,007 0,953 - - - -8,189 -0,921 1,190 - 1,588 - -8,882 -0,866 - - - - -9,575 -0,177 - - - - -10,268 0,381 - - - - -


0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2



ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

86

Tabela 4.11 – Valores do expoente de Avrami “n” e da constante “B” para cadaquantidade de deformação a frio e temperatura de recozimento.

Temperatura (ºC)Expoentede

Avrami 600 660 680 700 750 800

n70 0,24 0,90 1,22 0,85 0,86 1,25

B70 2,91x10-2 9,61x10-4 2,02x10-4 4,07x10-3 1,17x10-2 2,88x10-3

n80 0,26 0,81 0,83 0,88 1,02 1,02

B80 4,02x10-2 3,31x10-3 5,40x10-3 4,81x10-3 8,19x10-3 1,33x10-2

n90 0,34 1,26 0,86 0,91 0,82 1,30

B90 3,13x10-2 2,06x10-4 4,75x10-3 4,25x10-3 2,56x10-2 6,28x10-3

Os resultados apresentados nos gráficos das Figs. 4.5 a 4.7 mostram que para as

três deformações estudadas, a cinética de recristalização depende muito da temperatura

de recozimento, principalmente nos tratamentos realizados em temperaturas mais altas.

Observa-se que nestas condições a taxa de recristalização é alta e o processo começa e

termina em tempos muito curtos, pois os mecanismos difusionais são favorecidos e a

mobilidade dos contornos de alto ângulo cresce, elevando a cinética do processo. Se

tomarmos os valores da taxa de recristalização, vemos que esta é mais influenciada pela

temperatura do que pela quantidade de deformação, principalmente quando esta é da

ordem de 80% ou superior.

Em temperaturas de recozimento mais baixas, a deformação tem uma

importância mais significativa na taxa de recristalização ou na cinética do processo.

Observa-se que a 660º C e com 70% de deformação, a taxa de recristalização cresce de

aproximadamente 6x10-4 s-1 para algo em torno de 2x10-3 s-1 com 90% de deformação,

mostrando um crescimento da ordem de 3,5 vezes. Nas temperaturas mais altas, o

crescimento da taxa de recristalização com a deformação é menos expressivo

(Tab. 4.12).

Na temperatura de 600º C, o que se observa é um processo de recristalização

muito lento, que só inicia em tempos muito longos. As Figs 4.5 a 4.7 ilustram melhor o

que foi comentado. Para CPs deformados 70% a frio, após 4 h de recozimento, apenas

24% de amolecimento havia sido observado. Para deformações acumuladas maiores

87

ocorre uma modesta aceleração do processo, com a fração amolecida chegando a 37%

após 4 h com 80% de pré-deformação e 57% de amolecimento com 90% de deformação

a frio. Após 8 h de recozimento, as frações amolecidas atingiram 58% e 77%,

respectivamente. Nota-se uma semelhança do gráfico em questão com aquele da Fig.

2.29(1), onde a recristalização inicia em tempos muito longos após um período

prolongado de recuperação. As Figs 4.22 e 4.23 ilustram os aspectos microestruturais

observados nas amostras após 8 h de recozimento.

É sabido que na presença de solutos, a movimentação dos contornos de alto

ângulo vai depender de uma maior ativação térmica do que a necessária para arranjar a

subestrutura de defeitos nos contornos de baixo ângulo. Desta forma, em temperaturas

de recozimento muito baixas, os mecanismos de recuperação estão ocorrendo e

consumindo a energia armazenada na deformação, atrasando ou inibindo a

recristalização. Neste caso, o aumento da deformação, além de criar mais sítios de

nucleação de novos grãos na microestrutura, eleva a força motriz para o processo de

recristalização e fornece energia suficiente para que os contornos de alto ângulo se

libertem das forças aprisionadoras causadas pelos solutos, impurezas ou partículas

presentes, permitindo que a recristalização ocorra, mesmo que em tempos longos.

A comparação dos resultados obtidos com aqueles de trabalhos clássicos da

literatura, como o de Speich e Fisher (1966), em ferro contendo 3,5% de silício em

solução sólida, Fig. 2.28, onde se observa uma cinética de recristalização muito mais

rápida do que a que foi encontrada no aço IF Ti-Si objeto deste estudo, mostra que os

efeitos de outras variáveis influentes no fenômeno da recristalização podem contribuir

para um comportamento cinético diferente. É o caso do tamanho de grão inicial

(contornos de grão são sítios preferenciais para a nucleação da recristalização, e quanto

mais finos forem os grãos, maior será a aceleração do processo), do modo e quantidade

de deformação (que dita a uniformidade da distribuição da deformação, dos sítios de

nucleação e da energia armazenada), de outros solutos (que podem segregar junto aos

contornos de alto ângulo ou formar atmosferas que irão dificultar a movimentação dos

contornos e atrapalhar a recristalização), da presença de partículas (que, dependendo da

relação entre a fração volumétrica e o tamanho, podem ter um efeito de impedimento à

migração dos contornos) e da textura (que pode contribuir para uma nucleação

heterogênea de grãos recristalizados em sítios preferenciais e afetar o progresso da

recristalização).

88

Um outro ponto importante que merece comentários, quando da observação dos

valores de dureza obtidos para uma mesma temperatura de recozimento e deformações

diferentes é que maiores deformações resultaram em maiores durezas nos CPs após o

recozimento. Metais bastante deformados apresentam maior número de sítios

preferenciais de nucleação durante a recristalização, reduzindo o tamanho de grão e

tornando o material mais resistente (Lei de Hall-Petch).

As Figuras 4.8, 4.9 e 4.10 descrevem a cinética de recristalização através do

modelo proposto por JMAK. Pode-se observar, pelo comportamento das curvas e pelos

baixos valores de “n” obtidos, que muitas das premissas simplificadoras do modelo não

são atendidas, tais como a ocorrência de nucleação aleatória, manutenção das taxas de

nucleação e de crescimento constantes, e o crescimento isotrópico dos grãos

recristalizados, por exemplo. Estes resultados se aproximam daqueles de outros autores

citados na literatura consultada, em trabalhos com aços IF-Ti(5, 9, 11, 49). Os resultados

microestruturais obtidos nas amostras recozidas, que será mostrado mais adiante,

confirmam o comportamento não aleatório da nucleação da recristalização, bem como o

crescimento preferencial dos grãos nucleados em regiões de maior energia armazenada

e de maiores desorientações locais na microestrutura deformada.

A Tabela 4.11 mostra que os valores de expoente de Avrami obtidos para cada

condição experimentada são muito inferiores àqueles previstos pelo modelo teórico de

JMAK, mesmo considerando a hipótese da nucleação com saturação de sítios proposta

por DeHoff(1). Por outro lado, os dados obtidos mostram concordância com os valores

previstos na abordagem diferenciada da equação de JMAK considerando a

heterogeneidade da deformação local e da energia armazenada conforme recentemente

proposto por Luo H. e colaboradores(55). Os baixos valores de “n” encontrados podem

ter sido influenciados também pela presença de átomos em solução sólida

substitucional, entre eles o silício, que dificultando a difusão, tornam-se barreiras à

migração dos contornos. Os valores de “n” encontrados para a temperatura de 600º C

devem ser desprezados, uma vez que o amolecimento observado deve-se em grande

parte à recuperação da matriz deformada. Para os recozimentos realizados nesta

temperatura, verificou-se que o processo de recristalização apenas iniciou e não se

completou em nenhuma das condições testadas (Figs. 4.22 e 4.23).

89

4.3 Energia de ativação aparente para recristalização (Qap)

O valor da energia de ativação aparente para recristalização (Qap) foi calculado a

partir da Equação 4.2, através do ajuste linear dos pontos do gráfico de )ln(taxa xT

1.

O coeficiente angular da reta dá o valor deR

Qap−, e, portanto, da energia de ativação

aparente (Qap) em cada condição de deformação. A constante pré-exponencial “A”, é

determinada substituindo-se o respectivo valor de “Q ap”na Equação 4.1.

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −=

RT

QATaxa apexp. (4.1)

TR

QAtaxa ap 1

ln)ln( −= (4.2)

Os valores encontrados para “Q ap” e “A” em cada condição, são apresentados

nas Figs. 4.11 a 4.13, e resumidamente na Tabela 4.13.

Na Tabela 4.12, os valores dos tempos para 50 % de recristalização foram

extraídos respectivamente dos gráficos das Figuras 4.5 a 4.7.

A Fig. 4.14 mostra a representação gráfica de todos os pontos, que indicou um

valor médio da energia de ativação aparente para a recristalização do aço IF Ti-Si e da

constante pré-exponencial da equação 4.1. Estes resultados são também apresentados na

Tabela 4.13.

90

Tabela 4.12 – Taxas de amolecimento dos CPs deformados 70, 80 e 90 % e recozidosem diferentes temperaturas.

T (ºC) T (K) 1/T (K-1)Def.

(%)t0,5 (s) Taxa (

5,0

1

ts-1) ln (taxa) s-1

70 40 0,0250 -3,69

80 33 0,0303 -3,50800 1073 0,000932

90 19 0,0526 -2,94

70 88 0,0114 -4,48

80 55 0,0182 -4,01750 1023 0,000978

90 47 0,0213 -3,85

70 420 0,00238 -6,04

80 310 0,00323 -5,74700 973 0,001028

90 260 0,00385 -5,56

70 1650 0,00061 -7,40

80 660 0,00152 -6,49660 933 0,001072

90 470 0,00213 -6,15

Fig. 4.11 – Energia de ativação aparente de recristalização do aço IF Ti-Si com reduçãode 70%.

9,6x10-4

1,0x10-3

1,1x10-3

-7,5

-7,0

-6,5

-6,0

-5,5

-5,0

-4,5

-4,0

-3,5

-3,0

-2,5

Taxa = 2,31 x 109exp(-225/RT) s

-1

A ço IF Ti-S i, 70% redução

Qa p

=225 kJ.m ol-1

ln(1

/t0

,5)

(s-1

)

1 /T (K -1)

91

Fig. 4.12 - Energia de ativação aparente de recristalização do aço IF Ti-Si com reduçãode 80%.

Fig. 4.13 - Energia de ativação aparente de recristalização do aço IF Ti-Si com reduçãode 90%.

9,6x10-4

1,0x10-3

1,1x10-3

-7,5

-7,0

-6,5

-6,0

-5,5

-5,0

-4,5

-4,0

-3,5

-3,0

-2,5Aço IF T i-S i, 80% redução

Taxa = 5,62 x107exp(-190/RT) s

-1

Q ap=190 kJ.m ol-1

ln(1

/t0

,5)

(s-1

)

1 /T (K -1)

9,6x10-4 1,0x10-3 1,1x10-3

-7,5

-7,0

-6,5

-6,0

-5,5

-5,0

-4,5

-4,0

-3,5

-3,0

-2,5A ço IF Ti-S i, 90% redução

Taxa = 3,35 x 108exp(-201/RT) s

-1

Qap

= 201 kJ.m ol-1

ln(1

/t0

,5)

(s-1

)

1 /T (K-1

)

92

Fig. 4.14 – Energia de ativação aparente média para a recristalização do aço IF Ti-Si.

Tabela 4.13 – Valores de energia de ativação aparente para a recristalização do aço IFTi-Si.

Def. = 70 % Def. = 80 % Def. = 90 % Valor médio

Qap (kJ.mol-1) 225 190 201 205

Cte “A” 2,31 x 109 5,62 x 107 3,35 x 108 3,97 x 108

Os valores obtidos para cada deformação estudada diferiram consideravelmente,

variando de 225 kJ.mol-1 para 70% de deformação, até um mínimo de 190 kJ.mol-1 para

80% de deformação. Estes resultados também divergem de alguns valores encontrados

na literatura. Petitgand e colaboradores(49), por exemplo, obtiveram valor de energia de

ativação aparente de 301 kJ.mol-1 em um aço IF estabilizado com titânio e contendo

0,082% em peso de silício.

9,6x10-4

1,0x10-3

1,1x10-3

-8

-7

-6

-5

-4

-3Aço IF Ti-Si

Taxa = 3,97 x108exp(-205/RT)

Qap

= 205 kJ.m ol-1

ln(1

/t0

,5)

(s-1

)

1 /T (K -1)

93

As diferenças encontradas entre as três condições estudadas e entre estas e os

valores reportados na literatura podem estar relacionadas a diversos fatores como: o

tamanho de grão inicial, a composição química do material, as taxas de deformação

empregadas, as imprecisões na determinação da taxa de recristalização, a variação local

da dureza em função da forte heterogeneidade microestrutural observada nas amostras

recozidas, entre outros.

Os valores relatados neste trabalho carecem de uma análise mais aprofundada.

Considerando o valor médio da energia de ativação aparente como representativo do

material estudado, então podemos concluir que este é próximo da energia de ativação da

autodifusão do α-Fe, que é da ordem de 239 kJ.mol-1 (56).

4.4 Evolução microestrutural

4.4.1 Microestrutura da matéria-prima original (esboço)

As Figuras 4.15.a a 4.15.d mostram o aspecto microestrutural do material antes

da laminação a frio. Observa-se que a microestrutura é muito heterogênea com muitos

grãos ferríticos grosseiros e crescidos, com diâmetros de até 150 μm.

Não foram observadas diferenças microestruturais significativas entre regiões

próximas às superfícies e o meio da espessura da amostra. O aspecto heterogêneo foi

encontrado ao longo de toda a seção analisada.

94

(a) (b)

(c) (d)

Fig. 4.15 – Aspecto microestrutural da matéria-prima empregada no estudo, na condiçãoimediatamente antes do processo de laminação a frio. (a) e (b) regiões próximas àsuperfície (c) e (d) regiões próximas ao meio da espessura do esboço.

A análise microestrutural do material de partida utilizado no presente estudo, na

condição de esboço de laminação a quente, mostra que ela é constituída de uma mistura

heterogênea de grãos ferríticos grosseiros e outros mais finos, característicos da etapa

do processo em que o material foi amostrado. A origem dos grãos grosseiros tem

relação com a história de deformação do aço desde a saída do forno até a seção de

desbaste e as temperaturas envolvidas nesta etapa do processo. Como a temperatura de

laminação é muito alta, compreendida no intervalo entre 1230º C e 1050º C, o aço, então

na fase austenítica, recebe uma deformação acumulada da ordem de 87% em 8 a 10

95

passes consecutivos, todos com baixas taxas de deformação, favorecendo a formação de

uma microestrutura austenítica grosseira e heterogênea no final do desbaste. O

resfriamento lento, ao ar, que se verificou após amostragem, concorreu para a formação

de grãos ferríticos grosseiros na transformação de fase γ�α do aço. Esta microestrutura

heterogênea e de grãos grosseiros pode influenciar a resposta do material após

laminação a frio e recozimento subseqüentes, principalmente para baixas deformações.

As texturas de deformação e de recristalização também são muito influenciadas pela

microestrutura da amostra na condição anterior à laminação.

4.4.2 Microestruturas das amostras recozidas

As Figs 4.16 a 4.21 mostram, resumidamente, a evolução microestrutural

observada nas amostras durante o recozimento em duas temperaturas de recozimento,

660º C e 750º C. Nas fotomicrografias apresentadas são evidenciadas as

heterogeneidades microestruturais do estado deformado, tais como as bandas de

deformação em muitos grãos, a nucleação preferencial de grãos ferríticos em sítios de

maior energia armazenada e de maior concentração de defeitos, a dificuldade de

recristalização de alguns grãos e o aspecto heterogêneo da microestrutura recristalizada.

Para ilustrar o comportamento da recristalização em temperaturas de

recozimento mais baixas, são apresentadas algumas micrografias de amostras tratadas a

600º C durante 8 h.

Em todos os exemplos mostrados são apresentadas duas micrografias com a

mesma ampliação de regiões distintas de cada amostra recozida.

96

Fig. 4.16 (a) Condição: 70% def. / T = 660ºC / t = 180s. Grãos ferríticos deformados, com e sem

bandas de deformação.

Fig. 4.16 (b) Condição: 70% def. / T = 660ºC / t = 300s. Em maiores ampliações é possível

observar o início da recristalização em grãos contendo heterogeneidades de deformação.

Fig. 4.16 (c) Condição: 70% def. / T = 660ºC / t = 900s. Recristalização preferencial em grãos

grosseiros, nas bandas de deformação. Grãos mais “lisos”não mostram núcleos.

97

Fig. 4.16 (d) Condição: 70% def. / T = 660ºC / t = 1200s. Recristalização preferencial e

heterogênea nas bandas. Aspecto semelhante ao observado na condição anterior.

Fig. 4.16 (e) Condição: 70% def. / T = 660ºC / t = 1800s. Os grãos recristalizados crescem até se

tocarem mutuamente. Muitos grãos com aspecto “liso”ainda não sofreram recristalização.

Fig. 4.16 (f) Condição: 70% def. / T = 660ºC / t = 3600s. Microestrutura ainda parcialmente

recristalizada, apresentando forte heterogeneidade microestrutural.

Fig. 4.16 (a) a (f) – Aspectos microestruturais observados nas amostras deformadas70% e recozidas em diferentes tempos a 660º C. Ampliação: 200 x.

98

Fig. 4.17 (a) Condição: 80% def. / T = 660ºC / t = 60s. Grãos ferríticos deformados, com bandas

de deformação e de transição visíveis, típicos do estado deformado heterogêneo.

Fig. 4.17 (b) Condição: 80% def. /T = 660ºC / t = 180s. Em maiores aumentos já se observa

nucleação preferencial da recristalização em alguns grãos grosseiros contendo bandas.

Fig. 4.17 (c) Condição: 80% def. / T = 660ºC / t = 600s. A nucleação preferencial da

recristalização continua em mais grãos contendo bandas de transição.

99

Fig. 4.17 (d) Condição: 80% def. / T = 660ºC / t = 900s. Alguns grãos nucleados nas regiões de

mais alta energia armazenada crescem mais rapidamente que outros, imprimindo um aspecto

heterogêneo à microestrutura.

Fig. 4.17 (e) Condição: 80% def. / T = 660ºC / t = 1800s. Enquanto grãos com mais alta energia

armazenada nucleiam e recristalizam totalmente, outros grãos não apresentam núcleos.

Fig. 4.17 (f) Condição: 80% def. / T = 660ºC / t = 3600s. A microestrutura não está totalmente

recristalizada nesta condição. É possível encontrar grãos deformados ainda não consumidos.


100

Fig. 4.18 (a) Condição: 90% def. / T = 660ºC / t = 180s. A forte deformação dos grãos ferríticos

dificulta a observação do início da nucleação, que já é percebida com maior aumento.

Fig. 4.18 (b) Condição: 90% def. / T = 660ºC / t = 300s. Com a ampliação de 200x já é possível

observar o aparecimento dos grãos recristalizados em regiões de intenso deslizamento.

Fig. 4.18 (c) Condição: 90% def. / T = 660ºC / t = 600s. Os grãos recristalizados são bem

menores que para deformações mais baixas. O aspecto heterogêneo é semelhante.

101

Fig. 4.18 (d) Condição: 90% def. / T = 660ºC / t = 900s. Grãos deformados que nucleiam mais

fortemente, parecem gerar colônias de grãos recristalizados mais finos.

Fig. 4.18 (e) Condição: 90% def. / T = 660ºC / t = 1800s. A microestrutura recristalizada torna-se

bastante heterogênea com o progresso da recristalização.

Fig. 4.18 (f) Condição: 90% def. / T = 660ºC / t = 3600s. É possível observar na microestrutura,

colônias de grãos recristalizados muito finos e outras com grãos mais grosseiros.


102

Fig. 4.19 (a) Condição: 70% def. / T = 750º C / t = 30s. Observa-se grãos com heterogeneidades

microestruturais do estado deformado, como bandas de deformação e transição. Outros grãos

vizinhos não mostram bandas visíveis.

Fig. 4.19 (b) Condição: 70% def. / T = 750ºC / t = 60s. A nucleação da recristalização inicia-se

bem mais cedo em temperaturas mais elevadas, nos sítios preferenciais.

Fig. 4.19 (c) Condição: 70% def. / T = 750ºC / t = 180s. Com o progresso da recristalização, a

microestrutura vai se tornando fortemente heterogênea.

103

Fig. 4.19 (d) Condição: 70% def. / T = 750ºC / t = 300s. Nesta condição, a microestrutura

recristalizada é composta de colônias de grãos mais refinados e outras de grãos mais grosseiros.

Fig. 4.19 (e) Condição: 70% def. / T = 750ºC / t = 900s. Idem à condição anterior. Este aspecto é

tão mais significativo quanto menor for a deformação prévia imposta ao material. Com tempos de

recozimento mais longos, a microestrutura tende para uma distribuição de tamanho de grão mais

homogênea.

Fig. 4.19 (a) a (e) – Aspectos microestruturais observados nas amostras deformadas70% e recozidas em diferentes tempos a 750º C. Ampliação: 200 x.

104

Fig. 4.20 (a) Condição: 80% def. / T = 750ºC / t = 30s. Nesta condição já se observa o início da

nucleação em alguns sítios preferenciais, ao microscópio ótico em maiores aumentos.

Fig. 4.20 (b) Condição: 80% def. / T = 750ºC / t = 60s. A nucleação preferencial de novos grãos

em regiões com bandas de deformação e de transição prévias é evidente.

Fig. 4.20 (c) Condição: 80% def. / T = 750ºC / t = 180s. Microestrutura parcialmente

recristalizada, exibindo alguns grãos deformados que têm dificuldade em recristalizar.

105

Fig. 4.20 (d) Condição: 80% def. / T = 750ºC / t = 300s. Microestrutura recristalizada, exibindo

aspecto heterogêneo ao longo de toda a seção analisada.

Fig. 4.20 (e) Condição: 80% def. / T = 750ºC / t = 900s. Idem à condição anterior, com muitas

regiões exibindo uma mistura de grãos muito finos e outros bem grosseiros. Esta heterogeneidade

tende a reduzir com tempos de recozimento mais longos.


106

Fig. 4.21 (a) Condição: 90% def. / T = 750ºC / t = 30s. As bandas de deformação ficam menos

visíveis em baixos aumentos. A nucleação da recristalização já é observada, ao microscópio ótico,

em maiores ampliações.

Fig. 4.21 (b) Condição: 90% def. / T = 750ºC / t = 60s. Com mais energia acumulada no processo

de deformação, a cinética da recristalização é acelerada.

Fig. 4.21 (c) Condição: 90% def. / T = 750ºC / t = 180s. A recristalização já é total ao

microscópio ótico nesta condição. A microestrutura recristalizada é heterogênea.

107

Fig. 4.21 (d) Condição: 90% def. / T = 750ºC / t = 300s. Idem à condição anterior. Colônias de

grãos finos se misturam a colônias de grãos mais grosseiros.

Fig. 4.21 (e) Condição: 90% def. / T = 750ºC / t = 900s. A microestrutura ainda é heterogênea,

porém mais refinada do que aquelas obtidas nas amostras menos deformadas.


Nas temperaturas de recozimento intermediárias, observaram-se

comportamentos microestruturais similares àqueles mostrados acima. As diferenças

verificadas parecem estar relacionadas principalmente com a cinética do processo de

recristalização, conforme já era esperado, pois quanto maior é a temperatura, mais cedo

o processo se inicia e mais rápido ele se completa. Em temperaturas baixas de

recozimento, o que se observa é que são necessários tempos muito longos de tratamento

para que o material se recristalize, como pode ser observado nas fotomicrografias das

Figuras 4.22 e 4.23.

108

(a) Condição: 80% def. / T = 600ºC / t = 28800s. Nucleação em sítios preferenciais com maior

energia armazenada na deformação. O processo de recristalização é muito lento e a microestrutura

resultante é fortemente heterogênea.

(b) Condição: 80% def. / T = 600ºC / t = 28800s. Detalhes com maior aumento do processo de

recristalização ocorrendo nas bandas de deformação.

Fig. 4.22 – Aspectos microestruturais observados na amostra deformada 80% e recozidaa 600º C por 8 horas. Ampliações: (a) 200x; (b) 500x.

109

(a) Condição: 90% def. / T = 600ºC / t = 28800s. Progresso lento da recristalização mesmo com

grandes pré-deformações. Muitos grãos deformados não se recristalizam facilmente. A

heterogeneidade microestrutural observada é muito forte.

(b) Condição: 90% def. / T = 600ºC / t = 28800s. Detalhes com maior aumento do aspecto

heterogêneo da microestrutura recristalizada. Observa-se a recristalização preferencial em alguns

grãos deformados. Em grãos alongados com aspecto “liso”, nenhuma nucleação acontece mesmo

após longos tempos de recozimento.

Fig. 4.23 – Aspectos microestruturais observados na amostra deformada 90% e recozidaa 600º C por 8 horas. Ampliações: (a) 200x; (b) 500x.

A forte heterogeneidade observada na microestrutura totalmente ou parcialmente

recristalizada não permitiu uma medição precisa da fração recristalizada via

microscopia ótica. Uma analogia, entretanto, pôde ser feita a partir dos resultados de

amolecimento, uma vez que se observa uma forte correlação entre a resposta

microestrutural encontrada e o amolecimento real do material para cada condição. Em

artigo publicado recentemente(49), alguns autores mostraram uma interrelação entre estas

duas características, em trabalho com aços IF.

110

A microestrutura do estado encruado revelou uma forte heterogeneidade, com

formação de muitas bandas de deformação e de transição, típicas de materiais com grãos

grosseiros(2). A heterogeneidade se dá tanto de maneira intragranular como

intergranular.

A seqüência microestrutural mostrada na Fig. 4.16 mostra o progresso da

recristalização para o aço IF Ti-Si laminado 70% a frio e recozido na temperatura de

660º C. Pode-se observar que para um tempo de recozimento inferior a 180 s, não se

percebe a presença de novos grãos recristalizados. Neste período, as mudanças

microestruturais estão relacionadas provavelmente com a recuperação do material tais

como rearranjos na subestrutura de defeitos, aniquilação de discordâncias livres,

movimentação de contornos de baixo ângulo, formação e coalescimento de subgrãos(1).

A partir de um tempo de recozimento superior a 180 s, já é possível se observar

a formação de pequenos grãos recristalizados, que se concentram em alguns grãos

deformados subdivididos por bandas de deformação. Observa-se que a nucleação dos

novos grãos não é aleatória, mas ocorre preferencialmente nestas regiões de maior

desorientação e maior energia acumulada(5,8).

Com o aumento do tempo de recozimento observa-se que o processo de

recristalização prossegue com a migração dos contornos dos novos grãos que nuclearam

primeiro, conferindo um aspecto fortemente heterogêneo à microestrutura.

Para temperaturas de recozimento mais elevadas, verifica-se que a

recristalização, uma vez iniciada, avança rapidamente, e a cinética da reação de

transformação é tão mais rápida quanto maior é a temperatura.

Os resultados mostraram que o processo de renovação microestrutural começa

de forma lenta, cresce rapidamente, e volta a ficar lento no fim do processo. Alguns

autores comentam sobre este comportamento em aços IF(11). Observa-se que alguns

grãos têm grande dificuldade de recristalizar, permanecendo com aspecto de deformado

até quase o fim do recozimento (vide Figs. 4.16(e), (f); 4.17(e), (f); 4.18(d), (e); 4.19(c);

4.20(c); 4.21(b)). Estes grãos, em geral, têm o aspecto liso e bastante alongado na

direção de laminação. Não há sinais da presença de bandas de deformação nestes grãos

(orientações mais estáveis). Enquanto muitos grãos deformados ao seu redor

recristalizam completamente, muita das vezes, nestes grãos alongados, não se observa a

presença de qualquer nucleação aparente. A literatura reporta que estes grãos recuperam

extensivamente, e por isso, têm grande dificuldade de recristalizar. Geralmente são

111

consumidos por outros grãos recristalizados no fim do processo(5, 41). O comportamento

observado tem forte relação com a textura desenvolvida na deformação e a

desorientação através dos seus contornos(5).

A seqüência da Fig. 4.17, que mostra a evolução microestrutural observada nos

CPs deformados 80% a frio e recozidos na temperatura de 660º C, assemelha-se ao da

Fig. 4.16. Neste caso, o maior encruamento inicial dos grãos ferríticos prévios favoreceu

o crescimento do número de sítios de nucleação. Os grãos recristalizados finais tendem

a ser menores do que os da condição anterior. Também neste caso, a recristalização não

se completa antes de 1 h de recozimento, pois ainda é possível identificar grãos

recuperados presentes na microestrutura.

Para uma deformação de 90% e recozimento a 660º C (seqüência da Fig. 4.18), a

nucleação dos novos grãos ocorre mais cedo, em sítios preferenciais como bandas de

transição (como nos casos anteriores). Certos grãos crescem rapidamente sobre a matriz

e consomem totalmente a microestrutura recuperada. Embora a cinética de

recristalização tenha sido mais rápida, a evolução microestrutural, neste caso, é

semelhante àquela observada nas amostras menos deformadas. Grãos deformados com

aspecto grosseiro e contendo heterogeneidades de deformação, nucleiam primeiro, os

núcleos crescem e consomem os outros grãos deformados. O mecanismo observado é

semelhante ao descrito por Réglé e colaboradores em aços baixo-carbono e IF(5).

Para temperaturas de recozimento mais elevadas, como 750º C por exemplo, os

resultados microestruturais encontrados corroboram os perfis de amolecimento obtidos

para todas as condições testadas. Os comportamentos observados (Figs. 4.19 a 4.21)

seguem os mesmos caminhos descritos anteriormente. As diferenças encontradas estão

relacionadas com os tempos para a recristalização completa do material, que neste caso,

são muito mais curtos.

As Figs. 4.22 e 4.23 ilustram com maior clareza o caráter extremamente

heterogêneo do processo de recristalização, onde é possível evidenciar o afastamento do

resultado real das premissas simplificadoras do modelo cinético de JMAK. Foi possível

observar em todas as condições investigadas, por exemplo, que a nucleação não é

aleatória mas preferencial em sítios de elevada energia armazenada e grandes

desorientações locais, também influenciada pela textura de deformação do material. As

Figs. 4.24 a 4.27, obtidas em microscópio eletrônico de varredura, complementam a

112

análise. Nota-se que alguns grãos deformados recristalizam completamente antes que

outros grãos vizinhos iniciem o processo de recristalização.

Fig. 4.24 – Imagem de elétrons retroespalhados da amostra deformada 80 % e recozidaa 600º C por 8 h.

Fig. 4.25 – Imagem de elétrons retroespalhados, com maior ampliação, da amostradeformada 80 % e recozida a 600º C por 8 h.

113

Fig. 4.26 – Imagem de elétrons retroespalhados da amostra deformada 90 % e recozidaa 600º C por 8 h.

Fig. 4.27 – Imagem de elétrons retroespalhados, com maior ampliação, da amostradeformada 90 % e recozida a 600º C por 8 h.

Em temperaturas de recozimento mais baixas é nítida a forte influência da

deformação na cinética do processo de recristalização.

114

4.4.3 Tamanho de grão final das amostras recristalizadas

A Tabela 4.14 apresenta o tamanho de grão ferrítico médio final das amostras

recristalizadas após recozimento em caixa em diferentes temperaturas, para cada

condição de deformação prévia. As amostras tratadas a 600 e 660º C não foram

avaliadas por apresentarem recristalização apenas parcial até o maior tempo de

recozimento praticado.

Tabela 4.14 – Tamanho de grão ferrítico médio (em μm) das amostras recristalizadas.

Temperatura de recozimento (ºC)Deformação

(%) 680 700 750 800

70 18 18 20 25

80 14 14 14 16

90 12 12 13 14

Os resultados obtidos mostram que o aumento da deformação plástica a frio

promoveu refino de grão após recristalização primária. Isto se deve ao aumento do

número de sítios de nucleação introduzidos pela deformação e ao aumento da energia

armazenada, que fazem crescer a taxa de nucleação de novos grãos e,

conseqüentemente, geram grãos mais finos no final do processo de recristalização. Os

valores de dureza observados nas amostras recozidas e totalmente recristalizadas de

cada condição de deformação concordam com os resultados microestruturais obtidos.

Os valores de tamanho de grão ferrítico médio variaram pouco com o aumento

da temperatura para uma mesma quantidade de deformação, mostrando que o tamanho

de grão final recristalizado independe da temperatura de recozimento. A 800º C se

observa um ligeiro aumento do tamanho médio do grão recristalizado, principalmente

nas amostras menos deformadas, que, em grande parte, se deve a uma diminuição da

heterogeneidade microestrutural.

4.5 Textura de deformação das amostras laminadas

As Figs. 4.28 a 4.30 apresentam os resultados de análise de textura das amostras

do aço IF Ti-Si nas condições deformadas a frio com 70, 80 e 90 % de redução,

respectivamente. Os mapas de orientações padrão conforme a notação de Bunge para ϕ2

constante, nas seções de ϕ2 = 0º eϕ2 = 45º , são mostrados no Apêndice, item 7.4.

115

Fig. 4.28 – (a) FDOC do aço IF Ti-Si com 70% de redução, na seção de ϕ2 = 0º ;(b) idem (a) para ϕ2 = 45º ; (c) escala de intensidades de orientação em relação a umatextura aleatória.

(a)

(b)

(c)

116


(a)

(b)

(c)

117


(a)

(b)

(c)

118

A FDOC do aço IF Ti-Si laminado a frio com 70% de redução de espessura (Fig.

4.28), na seção de ϕ2 = 45º , mostra a formação de uma fraca textura de fibra DN ou γ,

do tipo {111}<uvw> e maior presença de grãos com orientação do tipo fibra DL ou α,

pertencentes à família {hkl}<110>, onde se destacam as componentes do tipo “cubo

girado” de orientação {001}<110>. A literatura comenta (25) que este tipo de textura é

típica dos aços ultra-baixo-carbono estabilizados com titânio, cuja microestrutura

ferrítica inicial advém de uma austenita recristalizada (com componentes de textura

mais fortes do tipo cubo) e grãos grosseiros. Este comportamento explica a maior

heterogeneidade microestrutural observada nesta condição de deformação bem como

uma maior dificuldade de recristalização.

À medida que a deformação prossegue há uma intensificação da componente

fibra-γ em detrimento da componente tipo “cubo girado” (Figs. 4.29 e 4.30). A

orientação {001}<110> perde intensidade quando a deformação cresce até 90%. Nesta

condição, a orientação com maior intensidade na fibra-γ é próxima de ( 232_

)< 011__

>.

Apesar da intensificação da fibra DN, a componente “cubo girado” ainda permanece

após elevadas reduções.

É observado em todas as amostras deformadas o aparecimento de orientações do

tipo “Goss” ( 101_

)[001], em ϕ1 = 90º , φ = 90º e ϕ2 = 45º , provavelmente devido à

estrutura de grãos muito grosseiros do material de partida e efeitos da composição

química. Em geral, o tamanho de grão do material laminado a quente tem uma

influência muito expressiva na textura após laminação a frio(25). Existe também a

possibilidade da influência de algum “artefato” de preparação das amostras neste tipo de

ocorrência.

119

5 Conclusões

� O material de partida utilizado nesta investigação possuía tamanho de grão da ordem

de 150 μm. O teor inicial de silício neste aço foi da ordem de 0,09 %-peso, cerca de

três vezes superior ao encontrado em aços IF estabilizados ao titânio comerciais. De

um modo geral, o estado deformado apresentou-se bastante heterogêneo, ditando o

comportamento posterior frente à recristalização.

� A quantidade de deformação a frio aplicada no material influenciou nos tempos de

incubação e no tempo total de recristalização. Estes foram maiores para as amostras

menos deformadas.

� Nas temperaturas de recozimento inferiores a 700º C ocorreu um progressivo atraso

da recristalização, provavelmente devido à ocorrência simultânea da recuperação.

Este efeito é tão mais significativo quanto mais baixa é a temperatura de

recozimento. A 600º C, por exemplo, a recristalização só iniciou em tempos muito

longos.

� Os baixos valores de n obtidos (n ≤ 1) indicaram que as cinéticas de recristalização

observadas não atendem às premissas simplificadoras do modelo JMAK. Eles

podem ter sido influenciados também pela presença de elementos em solução sólida

substitucional, pela distribuição pouco aleatória dos sítios de nucleação, pela

ocorrência da recuperação simultânea durante os recozimentos realizados e por

flutuações estatísticas. Estes resultados estão de acordo com a literatura no que

tange ao comportamento de metais com alta EDE frente à recristalização.

� A nucleação da recristalização ocorreu preferencialmente em grãos deformados

contendo heterogeneidades microestruturais, como bandas de deformação e de

transição, independentemente da quantidade de deformação a frio aplicada. Este

comportamento ocasionou uma forte heterogeneidade na microestrutura durante a

recristalização.

120

� O aumento da quantidade de redução a frio conduziu para o refinamento da

microestrutura ferrítica e uma maior dureza do material após recristalização,

variando de cerca de 25 μm para a amostra menos deformada até 12 μm para a

amostra mais deformada.

� O aumento da temperatura de recozimento não influenciou significativamente no

tamanho médio do grão após a recristalização.

� A textura de deformação, que tem grande influência na evolução da microestrutura

durante a recristalização, mostrou que é formada por duas fibras principais. A

chamada fibra-α, cujas componentes são do tipo {hkl}<110> e com maior

intensidade da componente tipo “cubo girado” ({001}<110>) e a fibra- γ, de

componente {111}<uvw> que vai intensificando à medida que a deformação cresce

para valores mais elevados ( ≥ 80% ).

� As diferenças encontradas nos valores calculados de energia de ativação aparente

(190-225 kJ.mol-1) podem estar relacionadas com o maior grau de heterogeneidade

microestrutural, com a recuperação, com a composição química e com as

deformações empregadas, além das flutuações estatísticas inerentes a este tipo de

medida (fração volumétrica recristalizada). O valor médio de energia de ativação

aparente para recristalização é da ordem da energia de ativação da autodifusão do

ferro (239 kJ.mol-1).

121

6 Referências bibliográficas

[1] HUMPREYS, F. J. and HATHERLY, M., Recrystallization and related annealing

phenomena, Pergamon, 1995.

[2] DILLAMORE, I. L., MORRIS, P. L., SMITH, C. J. E., HUTCHINSON, W. B.,

Proc. R. Soc. London A, vol. 329, pp. 405, 1972.

[3] KEH, A. S., WEISSMANN, S., Electron Microscopy and Strength of Crystals, N.

Y., pp. 231, 1963.

[4] SANDIM, H. R. Z., Heterogeneidade de deformação: uma visão microscópica,

Textura e relações de orientação: deformação plástica, recristalização e crescimento de

grão, ed. p/ A. P. Tschiptschin e outros, EPUSP , São Paulo, pp. 11-22, 2001.

[5] RÉGLÉ, H., Mechanisms of microstructure and texture evolution during

recrystallization of ferritic steels sheets, Recrystallization and Grain Growth

Proceedings of the First Joint International Conference, Eds. G. Gottstein and D. A.

Molodov, Springer-Verlag, pp. 707-717, 2001.

[6] LEE, C. S., DUGGAN, B. J., SMALLMAN, R. E., A theory of deformation banding

in cold rolling, Acta metal. et mater., vol. 41, pp. 2265-2270, 1993.

[7] LEE, C. S., DUGGAN, B. J., Deformation banding and copper-type rolling textures,

Acta metal. et mater., vol. 41, pp. 2691-2699, 1993.

[8] ZAEFFERER, S., Experimental techniques for the study of nucleation processes

during recrystallization, Recrystallization and Grain Growth Proceedings of the First

Joint International Conference, Eds. G. Gottstein and D. A. Molodov, Springer-Verlag,

pp. 751-764, 2001.

122

[9] YE, W., LE GALL, R., SAINDRENAN, G., A study of the recrystallization of an IF

steel by kinetics models, Materials Science and Engineering, vol. A332, pp. 41-46,

2002.

[10] MECKING, H., GOTTSTEIN, G., Recovery and recrystallization during

deformation, HAESSNER, F., Recrystallization of Metallic Materials, Chapter 9, pp.

195, 1978.

[11] SAMAJDAR, I., VERLINDEN, B., VAN HOUTTE, P., VANDERSCHUEREN,

D., Recrystallization kinetics in IF-steel: a study on the sluggish recrystallization

behaviour, Scripta Materialia, vol. 37, nº 6, pp. 869-874, 1997.

[12] JONAS, J. J., Effects of shear band formation on texture development in warm-

rolled IF steels, Journal of Materials Technology, vol 117, pp. 293-299, 2001.

[13] HASHIMOTO, N., YOSHINAGA, N., SENUMA, T., Texture evolution of IF steel

due do recrystallization, ISIJ International, vol. 38, nº 6, pp. 617-624, 1998.

[14] VANDERMEER, R. A., Advances in the study of recrystallization kinetics,

Recrystallization and Grain Growth Proceedings of the First Joint International

Conference, Eds. G. Gottstein and D. A. Molodov, Springer-Verlag, pp. 645-657, 2001.

[15] DOHERTY, R. D., HUGHES, D. A., HUMPHREYS, F. J., JONAS, J. J.,

JENSEN, D. J., KASSNER, M. E., KING, W. E., McNELLEY, T. R., McQUEEN, H.

J., ROLLET, A. D., Current issues in recrystallization: a review, Materials Science and

Engineering A, vol. A238, pp. 219-274, 1997.

[16] FALLEIROS, I. G. S., CAMPOS, M. F., Nucleação da recristalização, Textura e

relações de orientação: deformação plástica, recristalização e crescimento de grão, ed. p/

A. P. Tschiptschin e outros, EPUSP , São Paulo, pp. 39-48, 2001.

123

[17] RIOS, P. R., PADILHA, A. F., Microstructural Path of Recrystallization in a

Commercial Al-Mn-Fe-Si (AA3003) Alloy, Materials Research, vol. 6, nº 4, pp. 605-

613, 2003.

[18] PADILHA, A. F., SICILIANO Jr., F., Encruamento, Recristalização, Crescimento

de Grão e Textura, ABM, São Paulo, 1996.

[19] VANDERMEER, R. A., MASUMURA, R. A., The microstructural path grain-

boundary-nucleated phase transformations, Acta metall. mater., vol. 40, nº 4, pp. 877-

886, 1992.

[20] VANDERMEER, R. A., RATH, B. B., Modeling recrystallization kinetics in a

deformed iron single crystal, Metallurgical Transactions A, vol. 20A, pp. 401, 1989.

[21] GOKHALE, A. M., DEHOFF, R. T., Estimation of nucleation rate and growth rate

from time dependence of global microstructural properties during phase

transformations, Metallurgical Transactions A, vol. 16A, pp.559-564, 1985.

[22] HUMPHREYS, F. J., HURLEY, P. J., Modelling recrystallization – Questions of

size and scale, Recrystallization and Grain Growth Proceedings of the First Joint

International Conference, Eds. G. Gottstein and D. A. Molodov, Springer-Verlag, pp.

683-694, 2001.

[23] HUANG, C., HAWBOLT, E. B., MEADOWCROFT, T. R., Precipitation

evolution and its effect on static recrystallization in the ferrite region for two Ti-Nb

stabilized IF steels, Canadian Metallurgical Quaterly, vol. 39, nº 3, pp.369-378, 2000.

[24] SAMAJDAR, I., VERLINDEN, B., KESTENS, L., VAN HOUTE, P., Physical

parameters related to the developments of recrystallization textures in an ultra low

carbon steel, Acta Materialia, vol. 47, nº 1, pp.55-65, 1999

124

[25] RAY, R. K., JONAS, J. J., HOOK, R. E., Cold rolling and annealing textures in

low carbon and extra low carbon steels, International Metals Reviews, vol.39, pp.129-

172, 1994.

[26] PAULA, A. S., Caracterização estrutural comparativa: um aço extra-baixo

carbono ao boro e um aço livre de intersticiais ao titânio, Dissertação de Mestrado,

IME, 2002.

[27] LOPES, A. M., Textura da transformação de fase CFC-CCC, Dissertação de

Mestrado, IME, 1998.

[28] KIAEI, M., HENRY, J., BACROIX, B., SCHMITT, J. H., in Proceedings of the

16th Risoe International Symposium, Risoe National Laboratory, Roskilde, Denmark,

pp. 399-404, 1995.

[29] BARNETT, M. R., JONAS, J. J., Influence of ferrite rolling temperature on grain

size and texture in annealed low C and IF steels, ISIJ International, vol.37, nº 7, pp.706-

714, 1997.

[30] TARASIUK, J., GERBER, P., BACROIX, B., Recrystallized volume fraction

analysis, Recrystallization and Grain Growth Proceedings of the First Joint International

Conference, Eds. G. Gottstein and D. A. Molodov, Springer-Verlag, pp. 613-618, 2001.

[31] SEBALD, R., GOTTSTEIN, G., Modeling of recrystallization textures: interaction

of nucleation and growth, Acta Materialia, vol.50, pp.1587-1598, 2002.

[32] BARNETT, M. R., KESTENS, L., Formation of {111}<110> and {111}<112>

textures in cold rolled and annealed IF sheet steel, ISIJ International, vol. 39, nº 9,

pp.923-929, 1999.

[33] PARK, Y. B., LEE, D. N., GOTTSTEIN, G., The evolution of recrystallization

textures in body centered cubic metals, Acta Materialia, vol.46, nº 10, pp.3371-3379,

1998.

125

[34] CAUL, M., RANDLE, V., Microtexture analysis of interstitial-free steel, Materials

Characterization, vol.38, pp.155-163, 1997.

[35] Standard Test Method form Determining Volume Fraction by Systematic Manual

Point Count, E562-95, American Society for Testing Materials.

[36] SERAJZADEH, S., TAHERI, A. K., An investigation of the silicon role on

austenite recrystallization, Materials Letters, vol.56, pp.984-989, 2002.

[37] TAKESHI, H., Metallurgical aspects on interstitial free sheet steel from industrial

viewpoints, ISIJ International, vol.34, nº 1, pp.1-8, 1994.

[38] YODA, R., TSUKATANI, I., INOUE, T., SAITO, T., Effect of chemical

composition on recrystallization behavior and r-value in Ti-added ultra low carbon

sheet steel, ISIJ International, vol. 34, nº 1, pp.70-76, 1994.

[39] MIZUI, N., KOJIMA, N., Effect of Si on the mechanical property of ultra-low

carbon Ti-added cold-rolled sheet steels with various content of Mn or P, coiled at

500ºC in hot rolling process, ISIJ International, vol.34, nº 1, pp.123-131, 1994.

[40] PANIGRAHI, B. K., Processing of low carbon steel plate and hot strip – an

overview, Bull. Mater. Sci., vol. 24, nº 4, pp. 361-371, 2001.

[41] VERBEKEN, K., KESTENS, L., JONAS, J. J., Microtextural study of orientation

change during nucleation and growth in a cold rolled ULC steel, Scripta Materialia,

vol. 48, pp.1457-1462, 2003.

[42] SOMANI, M. C., KARJALAINEN, L. P., Validation of new regression model for

the static recrystallization of hot-deformed austenite in special steels, Materials Science

Forum, vols.467-470, pp.335-340, 2004.

126

[43] BARNETT, M. R., JONAS, J. J., Influence of ferrite rolling temperature on

microstructure and texture in deformed low C and IF steels, ISIJ International, vol. 37,

nº 7, pp.697-705, 1997.

[44] KIAEI, M., CHIRON, R., BACROIX, B., Investigation of recrystallization

mechanisms in steels during in situ annealing in a SEM, Scripta Materialia, vol.36, nº 6,

pp.659-666, 1997.

[45] BARRET, C. J., WILSHIRE, B., The production of ferritically hot rolled

interstitial-free steel on a modern hot strip mill, Journal of Materials Processing

Technology, vol. 122, pp. 56-62, 2002.

[46] RAABE, D., Investigation of the orientation dependence of recovery in low-carbon

steel by use of single orientation determination, Steel Research, vol. 66, nº 5, pp.222-

229, 1995.

[47] CHOI, J. Y., SEONG, B. S., BAIK, S. C., LEE, H. C., Precipitation and

recrystallization behavior in extra low carbon steels, ISIJ International, vol. 42, nº 8,

pp.889-893, 2002.

[48] HUMPHREYS, F. J., The nucleation of recrystallization at second-phase particles

in deformed aluminum, Acta Metallurgica, vol. 25, pp. 1323-1344, 1977.

[49] PETITGAND, H., RÉGLÉ, H., ZIMMERMMANN, U., Recrystallisation and

grain growth in batch annealed Ti-IF steels, Materials Science Forum, vols. 467-470,

pp. 1099-1104, 2004.

[50] YOSHINAGA, N., USHIODA, K., AKAMATSU, S., AKISUE, O., Precipitation

behavior of sulfides in Ti-added ultra-low-carbon steels in austenite, ISIJ International,

vol. 34, nº 1, pp. 24-32, 1994.

127

[51] USHIODA, K., YOSHINAGA, N., AKISUE, O., Influences of Mn on

recrystallization behavior and annealing texture formation in ultra-low-carbon and

low-carbon steels, ISIJ International, vol. 34, nº 1, pp. 85-91, 1994.

[52] HU, H., Textures of metals, Texture, vol.1, pp. 233-258, 1974.

[53] BUNGE, H.J., Three-dimensional texture analysis, International Materials

Reviews, vol. 32, nº 6, 1987.

[54] VIANA, C. S. C., PAULA, A. S., Texturas de deformação, Textura e relações de

orientação: deformação plástica, recristalização e crescimento de grão, ed. p/ A. P.

Tschiptschin e outros, EPUSP , São Paulo, pp. 23-37, 2001.

[55] LUO, H., SIETSMA, J., ZWAAG, S. van der, Effect of inhomogeneous

deformation on the recrystallization kinetics of deformed metals, ISIJ International,

vol. 44, nº 11, pp. 1931-1936, 2004.

[56] SHACKELFORD, J. F., Introduction to materials science for engineers, 4th ed.,

Prentice Hall, 1992.

128

7 Apêndice

Neste capítulo são apresentados os valores de microdureza encontrados nas

amostras encruadas e nas amostras recozidas nos diferentes tempos de tratamento, as

frações amolecidas para cada condição estudada e a cinética de recristalização pelo

modelo JMAK para cada par redução-temperatura de recozimento, que podem ser úteis

como fonte de consulta para outros trabalhos.

São também apresentados os ábacos de Bunge com ϕ2 constante, nas seções que

mostram as orientações mais importantes do sistema cúbico, para orientação na

interpretação das FDOCs.

129

7.1 Perfil de microdureza das amostras após tratamentos térmicos com

diferentes tempos

Tabela 7.1.1 - Valores de microdureza Vickers (HV0,2kgf); def. = 70% / TRECOZ = 600°C

Tempo (s)

0 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600 7200 14400

0,5 211,2 - - - 189,4 - 183,5 185,2 - 196,4 185,6 180,3 179,9 174,50,5 219 - - - 192,4 - 187,7 175,2 - 192 187,2 180,3 181,5 174,80,5 212,7 - - - 217,4 - 186,8 182,7 - 185,2 185,2 182,7 187,2 153,20,5 210,7 - - - 202,9 - 183,1 183,5 - 192 192 186 177,1 1700,5 213,2 - - - 212,7 - 176,8 185,2 - 172,6 191,5 175,2 181,9 153,21,5 202,9 - - - 196,4 - 192 183,5 - 172,6 172,6 188,5 181,1 157,31,5 214,3 - - - 200,5 - 196,4 198,7 - 177,1 176,8 184,3 178,7 162,61,5 203,4 - - - 179,9 - 197,8 190,7 - 177,1 173,3 184,7 173 158,31,5 210,7 - - - 193,7 - 190,2 201,9 - 179,5 170,4 186,8 185,6 160,91,5 212,2 - - - 191,5 - 191,1 204,8 - 177,5 171,8 188,1 185,2 168,23 190,2 - - - 192,4 - 187,2 190,7 - 165,7 163,3 177,5 175,2 1513 185,6 - - - 192,4 - 202,9 181,1 - 176 162,3 170 169,6 153,23 196,4 - - - 182,3 - 186,4 170,7 - 168,9 165,7 163,3 171,8 168,23 180,3 - - - 187,7 - 187,7 178,3 - 173,3 168,9 166,1 178,7 163,63 198,7 - - - 179,9 - 184,7 166,8 - 173,3 173 166,4 177,1 171,8

4,5 190,2 - - - 196,4 - 201 191,1 - 174,1 173,3 168,9 170 166,84,5 195,9 - - - 185,6 - 175,2 170,4 - 188,1 172,6 167,5 176,8 172,64,5 186,8 - - - 189,8 - 175,2 181,9 - 188,5 179,1 174,5 179,5 158,34,5 195,1 - - - 186,8 - 172,2 178,7 - 168,2 181,9 167,5 171,5 159,94,5 212,2 - - - 188,5 - 183,9 181,9 - 183,9 176,4 164 167,8 177,56 199,1 - - - 189,4 - 182,7 177,5 - 185,6 169,3 162,3 171,5 180,76 205,8 - - - 186,4 - 189,4 180,7 - 179,5 168,9 173 168,9 173,76 197,3 - - - 192 - 180,3 174,5 - 170 171,8 167,1 168,2 172,26 189,4 - - - 179,5 - 186,4 174,5 - 173,3 170,4 170,7 171,8 168,26 192,8 - - - 191,1 - 179,1 187,7 - 186 176,4 168,6 174,5 174,5

7,5 185,2 - - - 173,3 - 183,5 171,1 - 169,3 183,9 167,5 169,3 180,77,5 203,8 - - - 186,8 - 173 180,3 - 186,4 179,1 175,6 170 177,57,5 191,5 - - - 171,8 - 174,1 175,2 - 182,7 173,7 167,8 166,8 183,17,5 179,1 - - - 176,8 - 176 176,8 - 189,8 177,1 170,4 174,5 1767,5 189,4 - - - 187,7 - 174,8 179,5 - 192,8 174,8 170,4 172,6 1768,5 197,3 - - - 200,1 - 184,3 194,6 - 186 187,8 183,1 171,8 181,98,5 199,1 - - - 195,9 - 197,3 196,9 - 176,4 191,5 191,5 170 184,78,5 205,8 - - - 199,1 - 189,4 184,3 - 189,4 189,8 180,7 177,9 186,88,5 194,6 - - - 202,4 - 179,1 181,5 - 182,3 192,4 178,3 178,3 186,4

Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

8,5 201 - - - 197,8 - 180,3 193,7 - 184,3 193,3 173 171,5 188,5

DUR.MÉDIA(HV0,2kgf)

199 - - - 191 - 185 183 - 180 178 175 175 170

DESVIO 10 - - - 10 - 8 9 - 8 9 8 5 11

Fig. 7.1.1 – Perfil de dureza da amostra deformada 70% e recozida a 600º C.

1 10 1E2 1E3 1E460

80

100

120

140

160

180

200

220

240Aço IF Ti-Si, 70% def.

600º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

130


Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

0,5 211,2 210,2 227,2 203,4 226,1 217,4 205,3 212,7 204,8 166,8 167,8 165,7 157,6 139,50,5 219 226,6 226,1 215,3 229,4 205,3 211,2 213,2 196,4 164,3 162,6 168,9 164,7 1300,5 212,7 215,8 224,9 208,7 221,1 205,3 201,9 206,3 199,1 170,4 163 179,5 150,7 138,20,5 210,7 223,3 231,8 203,4 217,4 215,8 206,3 202,9 195,1 171,1 160,3 175,6 158,6 126,90,5 213,2 213,2 232,3 196,4 226,1 195,1 208,2 196,4 197,3 164,7 175,2 176 160,9 1111,5 202,9 201,5 211,2 204,8 205,3 193,3 196,4 192,4 186,4 158,3 165,4 164,7 139,8 123,21,5 214,3 227,7 202,9 195,1 213,2 182,7 212,2 214,3 204,8 161,6 164,3 170 130,3 122,61,5 203,4 220 217,4 192 188,1 205,8 206,3 214,8 192,4 163,6 157,9 172,6 120,1 122,81,5 210,7 219,5 216,9 198,7 207,7 195,9 194,6 203,8 199,6 167,5 166,1 161,9 148,6 108,91,5 212,2 223,8 201 203,4 204,3 192,8 204,8 190,7 199,1 168,9 152,2 168,6 158,9 112,53 190,2 211,7 193,3 194,2 208,7 188,9 205,8 186,8 177,9 156,3 154,7 166,8 132,7 91,83 185,6 216,3 192 198,2 203,8 178,7 208,2 174,8 187,2 146,8 156,6 163,3 131,7 109,33 196,4 219 190,2 203,8 210,7 184,7 208,7 191,5 188,5 152,2 161,3 167,1 137,4 99,13 180,3 207,2 201,5 199,6 207,2 177,9 207,2 191,5 187,2 171,8 150,7 157,6 145,1 127,43 198,7 221,7 190,2 190,2 220,6 174,1 193,7 186,8 186 175,6 155,4 163,3 134,5 117

4,5 190,2 208,2 191,5 187,2 204,8 209,2 230 186,8 177,9 166,1 130 127,4 121,7 82,14,5 195,9 196,9 217,4 189,4 206,7 203,4 220,6 179,9 189,8 159,9 130,7 120,6 134 80,34,5 186,8 178,3 211,7 201,5 207,7 197,8 220 190,2 187,7 158,3 140,3 103,1 132 101,44,5 195,1 215,3 207,7 195,5 224,4 216,9 237,1 176,8 173,7 163 142,8 111,3 107,2 118,44,5 212,2 207,7 207,7 205,8 197,8 225,5 231,2 182,7 192,8 162,3 124,6 125,5 108,9 105,16 199,1 203,8 203,4 201 204,8 204,3 191,5 158,6 170 168,9 147,4 117,4 105,4 88,16 205,8 196,9 200,5 189,8 199,6 205,8 192,8 170,4 163,3 167,1 146,2 126,2 103,7 85,66 197,3 192,4 202,9 202,4 211,2 200,1 195,1 169,6 168,9 157,9 147,7 128,3 99,8 83,26 189,4 189,8 208,7 197,3 193,3 188,9 201,5 168,6 174,8 154,1 142,5 145,4 105,6 87,76 192,8 207,2 205,3 200,5 192,8 193,3 205,3 169,3 168,2 164,7 147,4 149,5 111,9 91,4

7,5 185,2 181,1 203,8 206,3 187,7 201,5 184,3 161,3 181,9 176,8 144,8 134 118,4 90,27,5 203,8 191,1 203,8 201 195,9 206,7 180,3 167,1 173,7 179,9 141,7 153,2 99,8 88,57,5 191,5 186 205,8 201,5 201 195,5 172,6 166,1 176,4 169,3 147,4 151 127,8 94,67,5 179,1 173 199,1 204,8 195,9 195,9 178,7 164,7 173,3 181,9 142 146,8 125,3 91,47,5 189,4 199,1 195,5 210,7 190,7 201,5 178,3 167,8 173 183,9 147,7 140,3 109,3 92,28,5 197,3 216,3 199,1 223,8 212,7 210,7 210,7 190,2 192 193,7 155,7 156 129 101,68,5 199,1 215,3 215,8 219,5 203,8 200,5 208,2 174,1 196,9 179,5 147,4 155,7 138,2 87,28,5 205,8 233,5 190,7 213,7 205,8 214,3 188,9 169,3 193,7 186,8 145,1 159,3 128,3 85,18,5 194,6 217,4 218,4 224,9 200,1 219 189,8 187,7 186,8 184,3 146,2 157,3 126,7 91,9

Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

8,5 201 221,1 207,7 214,3 199,1 209,2 181,9 178,3 190,7 188,5 144,8 168,2 119,3 101,8


199 208 207 203 206 200 202 185 186 169 151 151 129 104

DESVIO 10 15 12 9 11 12 15 16 11 11 11 20 19 17


1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220


660°c

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

131


Tempo (s)

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Pro

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aixo

dasu

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)

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80

100

120

140

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200

220


750º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

134


Tempo (s)

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Pro

fund

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100

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200

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240Aço IF Ti-Si; 70% def.

800º C

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f)

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Pro

fund

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600º C

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2kg

f)

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136


Tempo (s)

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4,5 202,9 177,5 214,3 202,9 199,1 203,4 181,1 166,4 170,4 156,6 123,5 131 115,1 93,84,5 206,7 181,5 205,3 203,4 199,6 201 184,7 158,3 166,4 159,3 132 136,3 94,9 92,44,5 200,1 188,5 215,3 199,1 203,4 192,4 182,7 165,4 171,5 163 123,9 127,6 104,2 94,14,5 198,2 191,5 217,4 206,3 196,9 196,4 194,6 166,1 173 158,3 130,7 127,1 131,7 88,34,5 185,2 203,4 210,7 189,8 208,7 198,7 189,4 160,3 169,3 163,3 123,9 111,3 130,5 100,95,5 193,7 197,3 206,3 201 205,3 202,4 192 164,3 171,1 153,2 130 126,7 90,9 965,5 192,8 200,5 201 185,2 206,3 195,9 186 169,6 163,6 160,6 128,1 135,8 98,2 93,55,5 188,5 206,3 194,6 192,8 200,1 192,8 180,7 169,3 165 166,8 142 130,5 99 95,55,5 193,7 204,3 197,8 199,1 202,4 193,3 192,4 166,4 162,3 163,6 148,6 124,1 99,1 94,7

Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

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1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220


660º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

137


Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

0,5 190,2 198,2 212,7 203,4 194,2 200,5 180,3 155,1 157,6 137,4 93 94,7 82,9 84,30,5 212,2 192,8 208,7 192,4 181,5 192,4 185,6 160,9 156 120,4 91,8 98,6 80,4 89,20,5 212,7 203,8 214,3 204,3 193,3 195,9 187,7 160,9 155,7 137,1 86 108,3 88,1 86,50,5 204,3 207,7 215,3 201 195,5 193,7 179,1 157,6 153,5 151,9 90,8 98,6 83,2 86,90,5 204,3 204,3 195,5 210,2 189,8 206,3 186,8 160,9 143,7 133,2 90,4 87,1 81,1 86,71,5 188,1 205,8 200,5 199,6 188,5 188,9 195,1 156,6 151,9 146,8 92,2 88,1 82,2 85,41,5 195,5 206,7 186 189,4 195,9 185,6 192,8 166,8 148 141,7 83,9 91,6 83,3 89,71,5 185,6 199,1 190,2 201,9 201,5 187,7 197,3 167,5 147,7 144,2 88,8 85,7 85,1 87,21,5 207,7 196,9 198,2 202,9 202,4 189,4 197,3 160,6 152,2 141,2 85,5 87,1 86,3 88,51,5 208,2 204,3 201 199,1 197,3 175,2 192 164,3 139,8 132,2 81,4 86,9 88,7 90,23 217,9 246,3 208,2 216,9 220,6 196,9 196,9 157,6 110 134,8 86,1 88,1 83,7 88,33 219,5 240,7 201,5 205,8 217,9 198,2 211,2 156,3 120,8 133 86,4 99 82,2 82,63 220 231,8 186 201 201 198,2 201 165 124,4 129,8 85,5 93,8 82,7 79,53 206,3 236,5 205,8 221,7 216,3 194,2 193,3 166,1 124,4 130,3 86,7 88,8 85,9 85,23 212,2 243,2 192,8 220 213,7 193,7 202,9 170 128,6 129 84,7 98,2 82,2 81,8

4,5 202,9 204,3 187,7 209,2 201 180,3 195,1 151 146,5 132,5 87,3 98,6 82,6 83,84,5 206,7 208,2 191,5 210,2 202,9 181,9 194,6 151 156,6 146 89,2 98,5 84,5 84,54,5 200,1 204,3 196,9 206,7 203,8 181,1 186,8 151,9 151,9 140,1 85,9 91,5 82,8 85,44,5 198,2 200,1 194,2 209,2 206,3 189,8 188,9 167,5 164 141,2 83,2 96,1 84,3 88,84,5 185,2 203,8 201,9 200,1 192,8 188,1 186,4 159,3 157,3 142,8 88,7 102,1 86,5 86,45,5 193,7 191,1 202,4 209,2 193,3 187,7 184,7 158,9 148,3 135,3 86,3 96,6 79,9 85,45,5 192,8 196,4 185,6 192,8 188,5 186,8 166,1 165 154,1 137,1 88,4 90,9 80,3 84,35,5 188,5 199,1 190,7 193,3 202,9 181,1 181,1 170 158,3 146,8 91,8 90,9 81,8 855,5 193,7 195,5 194,6 193,7 192,8 179,9 186 164,7 154,4 122,8 98 96,1 82,2 82

Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

5,5 195,5 204,8 193,3 190,2 195,1 192 190,2 164,7 150,7 131,5 89,2 95,7 81,2 80,5


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1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220


680º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

138

Tabela 7.1.10 - Valores de microdureza Vickers (HV0,2kgf); def. = 80% /TRECOZ = 700°C

Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

0,5 190,2 199,1 198,2 195,9 192,4 192,8 208,2 162,6 143,9 101,8 102,8 78,9 82,2 79,70,5 212,2 195,9 201 203,4 188,9 190,7 202,4 163,6 144,5 116,8 97,7 77,8 81,4 79,90,5 212,7 206,7 189,8 206,7 187,7 193,7 188,9 179,1 152,5 139 97,1 80,3 88 82,30,5 204,3 213,2 202,9 192,8 190,7 194,6 192,8 170,7 150,4 124,1 98,2 85,6 84,6 80,80,5 204,3 216,9 186,4 196,9 193,7 188,1 199,1 173,7 143,4 101,8 93,8 86,5 84,2 81,51,5 188,1 196,9 191,5 195,9 204,8 174,1 177,5 167,8 152,2 115,1 94,4 86 85,2 84,31,5 195,5 207,2 192,4 219 195,9 173 178,3 166,8 154,1 116,5 88 83,7 83,6 80,81,5 185,6 202,4 181,5 216,9 201,9 171,8 185,6 170 160,3 110,2 91,5 81,7 86,3 83,81,5 207,7 210,7 195,9 213,2 189,9 192 179,9 169,6 145,1 100,4 88,5 81,2 85,7 83,21,5 208,2 203,8 187,2 209,2 203,8 188,1 181,9 168,6 154,4 113,3 90,4 82,7 88 84,63 217,9 200,1 199,1 216,3 201,9 201,9 196,4 167,8 134,5 98,6 86,8 83,9 86 83,33 219,5 210,7 205,3 215,3 205,3 212,2 207,2 170 136,3 87,7 86,1 84,1 83,1 82,23 220 208,2 212,2 217,4 208,2 203,8 196,9 172,6 145,1 90,6 88,3 83,3 84,1 86,13 206,3 208,2 205,8 209,2 196,4 201,5 196,4 174,5 150,4 100,4 82,1 82,4 81,2 82,73 212,2 219 216,3 215,3 187,8 197,3 203,4 175,6 139,5 91,9 85,6 81,8 85,1 83,3

4,5 202,9 198,7 200,5 192,8 201,9 187,7 189,8 160,9 145,7 104,4 84,5 81 80,2 854,5 206,7 192,8 209,2 197,8 198,2 193,7 180,7 173 150,1 105,2 83,7 82,4 82,4 81,54,5 200,1 207,2 205,8 188,1 199,6 209,2 176 165,4 159,6 105,2 80,9 84,6 81,6 82,24,5 198,2 191,5 205,3 186,8 193,7 197,8 180,7 168,2 154,1 99 82 82,4 79,1 82,44,5 185,2 193,7 192 198,7 204,8 204,8 188,1 167,1 157,9 95,2 81,7 82,9 80,5 86,85,5 193,7 199,1 194,6 195,9 205,8 183,9 185,2 172,6 154,7 91,4 81,7 78 79,1 85,25,5 192,8 202,9 192,8 205,3 198,7 191,1 171,8 173,3 150,1 90,8 79,2 80,8 80,6 855,5 188,5 192,8 190,2 195,1 184,3 191,5 189,4 171,8 143,1 98,5 80,4 76,8 82 81,85,5 193,7 201 204,8 192,4 194,2 210,2 194,6 171,5 151,9 96,1 82,2 79,5 79,8 82,4

Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

5,5 195,5 196,9 213,7 189,4 195,5 214,8 193,7 168,9 157,9 90,6 81,6 79,8 81,2 81,7


202 203 199 203 197 194 190 170 149 103 88 82 83 83

DESVIO 11 8 9 10 7 12 10 4 7 12 7 3 3 2


1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220


700º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

139


Tempo (s)

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Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

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1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220


750º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

140


Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

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Pro

fund

idad

eab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

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80

100

120

140

160

180

200

220

240Aço IF Ti-Si; 80% def.

800º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

141


Tempo (s)

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Pro

f.ab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

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80

100

120

140

160

180

200

220


600º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

142


Tempo (s)

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Pro

f.ab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

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100

120

140

160

180

200

220


660º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

143


Tempo (s)

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Pro

f.ab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

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200

220


680º C

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2kg

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144


Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

0,5 216,9 214,3 202,4 223,8 200,5 202,9 214,8 183,1 151,9 94,4 86,7 87,6 84,1 85,10,5 220 230 190,7 210,2 207,2 213,2 205,3 184,3 151,6 96 84,3 86,4 85,7 88,50,5 220,6 220,6 207,7 214,8 199,1 201,9 220 190,2 159,3 96,6 84,3 84,3 84,6 91,50,5 227,7 217,9 221,1 213,7 199,1 212,2 222,7 177,9 165,4 96,4 84,1 83,8 84,8 87,50,5 223,8 220 206,7 201,5 211,2 214,3 217,9 179,1 161,6 96,4 83,4 83,7 83,1 86,31,5 221,1 234,7 243,8 223,8 203,8 221,1 199,1 170,4 136,1 91,6 83,4 83,4 83,7 86,71,5 222,2 230 235,5 244,4 201 212,2 202,9 173 137,4 93,2 87,5 86,3 85 86,71,5 231,2 219 245 230 203,4 216,3 196,9 175,2 149,2 93,7 85,6 84,3 80,4 86,71,5 220,6 225,5 235,3 229,4 192,4 208,7 203,8 171,5 139,5 94,4 86,5 87,1 81,6 86,31,5 222,7 228,9 222,7 224,9 204,3 195,9 212,7 177,1 157,3 93,1 85,7 85,1 84,7 82,22,5 206,7 215,3 228,3 235,3 216,3 215,8 202,4 168,9 148,3 99,8 84,1 94,3 82,9 84,72,5 202,4 222,7 218,4 228,9 201 219 205,8 170,4 154,7 97,5 85,1 90,5 85,7 84,82,5 214,8 203,8 233,5 225,5 198,7 211,7 199,6 169,6 149,8 103 86,4 87,3 85,1 85,22,5 216,9 208,2 220 233,5 195,5 232,3 197,8 169,6 150,4 110 85,5 87,7 83,7 86,9

Pro

f.ab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

2,5 212,2 217,9 213,7 228,3 199,1 221,7 207,2 173,7 158,6 102,5 87,2 88,5 85,6 85,6


219 221 222 225 202 213 207 176 151 97 85 87 84 86

DESVIO 7 8 16 11 6 9 8 6 9 5 1 3 2 2


1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220

240Aço IF TI-Si, 90% def.

700º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

145


Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

0,5 216,9 222,7 206,7 206,7 193,3 209,2 92,5 89,8 85,4 89 84,1 83,9 82,8 87,20,5 220 207,7 215,3 205,8 200,5 201,9 93,4 86,4 83,3 89,7 87,9 81,7 83,1 83,10,5 220,6 206,7 214,8 219,5 199,6 209,2 91,1 88,1 84,2 91,2 86,3 85,2 81,1 84,30,5 227,7 205,8 220 201 205,8 205,8 94,7 88,3 89 90,6 89 81 80,8 86,80,5 223,8 217,9 209,7 208,7 204,3 208,7 100,1 83,6 94 93,2 87,3 83,9 81,5 881,5 221,1 223,3 210,2 201,5 195,5 201,9 98 86,1 90,4 86,7 81,6 88,1 82,2 83,31,5 222,2 231,2 214,3 201 190,7 200,5 95 89,5 90,4 89,9 84,7 83,8 82 83,81,5 231,2 227,7 203,8 217,3 194,6 204,8 99,6 86,5 84,8 85,4 80,9 80,6 82,7 81,41,5 220,6 221,7 199,1 211,7 188,9 199,1 98,3 85,5 85,1 89,9 81,1 81,4 83,7 821,5 222,7 231,8 191,5 222,2 193,7 209,2 103,3 84,1 83,4 90,2 82,3 79,6 84,8 83,82,5 206,7 227,2 215,8 205,8 190,2 200,5 109,1 92,4 85,7 87,9 91,6 80,9 87,9 86,32,5 202,4 223,8 193,3 212,7 190,7 201 103,8 94 90,4 88,7 91,5 82,7 84,5 85,12,5 214,8 221,1 190,7 212,7 195,9 200,5 107,6 90,9 87,5 85,2 94,4 79,6 80,3 83,82,5 216,9 215,3 194,6 200,5 184,7 213,2 112,9 91,4 91,4 85,1 93,1 85,1 79,7 83,8

Pro

f.ab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

2,5 212,2 213,7 210,2 222,2 179,9 202,9 115,3 91,6 91,5 92,7 92,1 82,6 85,4 87,6


219 220 206 210 194 205 101 89 88 89 87 83 83 85

DESVIO 7 8 10 8 7 4 8 3 3 3 5 2 2 2


1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220


750º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

146


Tempo (s)

0 1 3 5 15 30 60 180 300 600 900 1200 1800 3600

0,5 216,9 - - 221,1 190,7 100,3 83,2 90,6 92,8 85,5 - - - -0,5 220 - - 210,2 192,8 103 87,1 90,6 90,5 86,9 - - - -0,5 220,6 - - 208,2 189,4 110 84,5 89 90,5 87,3 - - - -0,5 227,7 - - 206,7 193,7 109,6 84,8 93,1 88,3 86 - - - -0,5 223,8 - - 205,8 195,9 111,7 81,2 91,1 88,7 89,9 - - - -1,5 221,1 - - 221,1 183,1 93,1 87,7 86,3 88,7 79,7 - - - -1,5 222,2 - - 224,4 178,7 91,6 86,7 87,2 86,9 85,9 - - - -1,5 231,2 - - 228,9 186 92,5 88,1 86 87,2 83,8 - - - -1,5 220,6 - - 231,2 185,2 89,8 89,9 84,7 87,9 81,8 - - - -1,5 222,7 - - 216,3 190,2 86,8 92,2 86,5 86,7 81,7 - - - -2,5 206,7 - - 222,2 191,1 100,3 87,3 90,5 85,6 86,8 - - - -2,5 202,4 - - 216,3 186 98,6 89,1 91,4 86,7 86,9 - - - -2,5 214,8 - - 204,8 188,5 104 85,6 93,4 83,4 85,6 - - - -2,5 216,9 - - 223,3 191,5 102,6 86,1 92,1 87,9 85,6 - - - -

Pro

f.ab

aixo

dasu

perf

ície

(mm

)

2,5 212,2 - - 219 183,5 104,9 85,6 91,5 88,5 86,1 - - - -


219 - - 217 188 100 87 90 88 85 - - - -

DESVIO 7 - - 8 5 8 3 3 2 3 - - - -


1 10 1E2 1E360

80

100

120

140

160

180

200

220

240Aço IF Ti-Si; 90% red.

800º C

Mic

rod

ure

za(H

V0,

2kg

f)

Tempo (s)

147

7.2 Fração amolecida das amostras após tratamentos térmicos com

diferentes tempos

Tabela 7.2.1 - Fração amolecida “A” ou recristalizada “X V” para 70% de redução

Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s) H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

0 199 - 199 - 199 - 199 - 199 - 199 -1 - - 208 -0,073 204 -0,039 201 -0,015 195 0,035 - -3 - - 207 -0,064 207 -0,064 205 -0,048 203 -0,031 - -5 - - 203 -0,031 206 -0,056 197 0,018 195 0,035 202 -0,025

15 - - 206 -0,056 197 0,018 200 -0,007 194 0,043 195 0,03330 - - 200 -0,007 199 0,002 202 -0,023 191 0,068 181 0,14960 191 0,066 202 -0,023 195 0,035 202 -0,023 167 0,266 90 0,901

180 - - 184 0,125 184 0,125 177 0,183 92 0,884 83 0,959300 185 0,116 186 0,109 160 0,323 160 0,323 80 0,983 81 0,972600 183 0,132 169 0,249 162 0,307 127 0,596 80 0,983 81 0,975900 - - 151 0,398 104 0,785 87 0,926 80 0,983 - -

1200 180 0,157 151 0,398 125 0,612 84 0,950 78 1 - -1800 178 0,174 129 0,579 94 0,868 85 0,942 79 0,992 - -3600 175 0,198 104 0,785 86 0,934 88 0,917 78 1 - -7200 175 0,198 - - - - - - - - - -

14400 170 0,240 - - - - - - - - - -

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 Aço IF Ti-Si, 70% def.

T = 600º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 660º C

Ao

uV

V

Tempo (s)

(a) (b)

148

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 680º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 700º C

Aou

XV

Tempo (s)

(c) (d)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 750º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 Aço IF Ti-Si, 70% def.T = 800º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

(e) (f)

Fig. 7.2.1 – Gráficos individuais da evolução do amolecimento ou da fraçãovolumétrica recristalizada do aço IF Ti-Si deformado 70% por laminação a frio.(a) Trecoz.= 600º C; (b) Trecoz.= 660º C; (c) Trecoz.= 680º C; (d) Trecoz.= 700º C;(e) Trecoz.= 750º C; (f) Trecoz.= 800º C.

149

Tabela 7.2.2 - Fração amolecida “A” ou recristalizada “X V”para 80% de redução

Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s) H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

0 202 - 202 - 202 - 202 - 202 - 202 -1 - - 203 -0,011 209 -0,058 203 -0,008 202 0 - -3 - - 207 -0,044 198 0,033 199 0,025 196 0,050 - -5 - - 197 0,039 203 -0,008 203 -0,008 197 0,041 204 -0,017

15 - - 201 0,006 200 0,017 197 0,041 197 0,041 192 0,08330 - - 195 0,056 190 0,099 194 0,066 187 0,124 165 0,30660 186 0,132 191 0,089 190 0,099 190 0,099 130 0,595 83 0,983

180 - - 166 0,296 161 0,339 170 0,264 85 0,967 84 0,975300 183 0,157 169 0,271 146 0,463 149 0,438 82 0,992 83 0,983600 179 0,190 156 0,379 137 0,537 103 0,818 80 1,008 82 0,992900 176 0,215 127 0,619 88 0,942 88 0,942 82 0,992 - -

1200 175 0,223 125 0,635 94 0,893 82 0,992 80 1,008 - -1800 175 0,223 100 0,843 83 0,983 83 0,983 79 1,017 - -3600 171 0,256 90 0,925 85 0,967 83 0,983 81 1 - -7200 168 0,281 - - - - - - - - - -

14400 157 0,372 - - - - - - - - - -28800 132 0,579 - - - - - - - - - -

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T=600º C

Ao

uX

V

Tempo (s)1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 660º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

(a) (b)

150

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 680º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 700º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

(c) (d)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 800º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

(e) (f)


151

Tabela 7.2.3 - Fração amolecida “A” ou recristalizada “X V”para 90% de redução

Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800Tempo(s) H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

H(1)

(HV)A(2)

ou XV

0 219 - 219 - 219 - 219 - 219 - 219 -1 - - 228 -0,070 216 0,020 221 -0,017 220 -0,010 - -3 - - 224 -0,040 222 -0,025 222 -0,025 206 0,095 - -5 - - 225 -0,047 216 0,020 224 -0,040 210 0,065 217 0,013

15 - - 220 -0,010 217 0,013 202 0,125 194 0,185 188 0,23030 - - 218 0,005 215 0,028 213 0,043 205 0,102 100 0,88860 202 0,127 213 0,043 207 0,088 207 0,088 101 0,880 87 0,985

180 - - 173 0,342 168 0,379 176 0,319 88 0,978 90 0,963300 189 0,224 173 0,342 140 0,589 151 0,506 88 0,978 88 0,978600 188 0,231 154 0,484 136 0,619 97 0,910 89 0,970 85 1900 184 0,261 115 0,776 90 0,963 85 1 87 0,985 - -

1200 182 0,276 118 0,753 91 0,955 87 0,985 83 1,015 - -1800 178 0,306 95 0,925 85 1 84 1,007 83 1,015 - -3600 175 0,328 90 0,963 85 1 86 0,993 85 1 - -7200 173 0,343 - - - - - - - - - -

14400 143 0,567 - - - - - - - - - -28800 116 0,769 - - - - - - - - - -

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 600º C

Ao

uX

V

Tempo (s)1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 660º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

(a) (b)

152

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 680º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


Ao

uX

V

Tempo (s)

(c) (d)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 750º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

1 10 1E2 1E3 1E4

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


T = 800º C

Ao

uX

V

Tempo (s)

(e) (f)


153

7.3 Cinética de recristalização pelo modelo de JMAK

Tabela 7.3.1 – Planilha de cálculo da cinética de recristalização do aço IF Ti-Si


Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800ln t

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln

0 - - - - -3,345 -1,099 - - - - - -1,609 - - - -4,000 -3,345 -2,708 - - -4,000 - -3,127 -3,3933,401 - - -6,406 - -2,658 -1,8264,094 -2,682 - -3,345 - -1,175 0,8385,193 - -2,010 -2,010 -1,598 0,769 1,1595,704 -2,096 -2,160 -0,940 -0,940 1,412 1,2736,397 -1,953 -1,250 -1,003 -0,099 1,412 1,3086,802 - -0,679 0,431 0,956 1,412 -7,090 -1,767 -0,679 -0,054 1,101 - -7,496 -1,657 -0,144 0,705 1,048 1,568 -8,189 -1,509 0,431 1,000 0,914 - -8,882 -1,509 - - - -9,575 -1,295 - - - - -

0 2 4 6 8 10-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


600º C,n = 0,24

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(a)

0 2 4 6 8 10-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


660º C,n = 0,90

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(b)

154

0 2 4 6 8 10-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


680º C,n = 1,22

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


700º C,n = 0,85

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(c) (d)

0 2 4 6 8 10-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


750º C,n = 0,86

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


800º C,n = 1,25

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(e) (f)

Fig. 7.3.1 – Gráficos individuais da cinética de recristalização pelo modelo JMAK, doaço IF Ti-Si deformado 70% por laminação a frio.(a) Trecoz.= 600º C; (b) Trecoz.= 660º C; (c) Trecoz.= 680º C; (d) Trecoz.= 700º C;(e) Trecoz.= 750º C; (f) Trecoz.= 800º C.

155



Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800ln t

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln

0 - - - - - -1,099 - - -3,393 -3,685 -2,979 -1,609 - -3,226 - - -3,165 -2,708 - -5,147 -4,094 -3,165 -3,165 -2,4503,401 - -2,863 -2,259 -2,682 -2,022 -1,0084,094 -1,953 -2,377 -2,259 -2,259 -0,101 1,4125,193 - -1,048 -0,882 -1,180 1,227 1,3085,704 -1,767 -1,152 -0,476 -0,551 1,568 1,4126,397 -1,557 -0,743 -0,261 0,533 - 1,5686,802 -1,419 -0,036 1,047 1,047 1,568 -7,090 -1,376 0,009 0,802 1,568 - -7,496 -1,376 0,615 1,412 1,412 - -8,189 -1,217 0,954 1,227 1,412 - -8,882 -1,109 - - - - -9,575 -0,766 - - - - -10,268 -0,146 - - - - -

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

Aço IF TI-Si(80% de redução)

600ªC, n = 0,26

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10 12

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


660º C,n = 0,81

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(a) (b)

156

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


680º C,n = 0,83

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10 12

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


700º C,n = 0,88

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(c) (d)

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


750º C,n = 1,02

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10 12

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


800º C,n = 1,02

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(e) (f)


157



Temperatura (ºC)

600 660 680 700 750 800ln t

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛− VX1

1lnln

0 - - -3,892 - - -1,099 - - - - -2,305 -1,609 - - -3,892 - -2,699 -4,3592,708 - - -4,359 -2,014 -1,588 -1,3443,401 - -5,250 -3,573 -3,133 -2,225 0,7834,094 -1,998 -3,133 -2,391 -2,391 0,753 1,4365,193 - -0,872 -0,741 -0,955 1,334 1,1905,704 -1,373 -0,872 -0,118 -0,348 1,334 1,3346,397 -1,335 -0,413 -0,037 0,880 1,255 -6,802 -1,195 0,402 1,190 - 1,436 -7,090 -1,130 0,336 1,133 1,436 - -7,496 -1,007 0,953 - - - -8,189 -0,921 1,190 - 1,588 - -8,882 -0,866 - - - - -9,575 -0,177 - - - - -10,268 0,381 - - - - -

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


600º C,n = 0,34

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10 12

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


660º C,n = 1,26

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(a) (b)

158

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


680º C,n = 0,86

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10 12

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


700º C,n = 0,91

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(c) (d)

0 2 4 6 8 10 12-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


750º C,n = 0,82

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)0 2 4 6 8 10 12

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2


800º C,n = 1,30

ln(l

n(1

/(1-

XV))

)

ln t (s)

(e) (f)


159

7.4 Ábacos de Bunge para interpretação das FDOCs

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[100]

[100]

[100]

[100]

[100]

[100]

[100]

[100]

[100](013 )

(023 )

(012 )[3 1]3

[3 0]1

(011 )

(032 )

(021 )

(031 )[3 2]1

[3 3]1

[301]

[2 0]1

[3 1]1 [2 1]1

[2 2]1

[2 3]1

[1 2]1

[1 3]1

[0 2]1

[201]

[3 0]2

[3 1]2 [2 1]2

[3 2]2

[3 3]2 [2 3]2

[302]

[1 0]1

[1 1]1

[101]

[2 0]3

[2 1]3

[3 2]3 [2 2]3 [1 2]3 [0 2]3

[2 3]3

[203]

[1 0]2

[1 1]2 [0 1]2

[1 2]2

[1 3]2 [0 3]2

[102]

[1 0]3

[1 1]3 [0 1]3

[1 3]3

[103]

[0 0]1

[0 1]1

[0 3]1

[001](010

)(0

01)

1

2 = 0 o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[2 0]1

[3 0]1

[3 0]1

[3 0]1

[3 0]1

[1 2]1(1 3 )1

[3 0]2

[3 3]2

[3 1]2

[1 0]1

(133 )

(132 )

[2 0]3

[3 2]3

[1 0]2

[0 3]2

[1 0]3 [1 0]3

(130 )

[0 0]1

[0 1]1

[1 1]1

[2 1]1

[3 1]1 [3 2]1 [3 3]1

[0 3]1

[001]

(001

)

1

2 = 20 o

2=18,4o

2=18,4o

2=18,4o

2=18,4o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[2 0]1

[2 0]1

[2 0]1

[2 0]1

[2 0]1

[3 0]2

[1 1]2

[3 1]2

[2 1]2

[1 0]1

(123 )

(122 )

(121 )

[2 0]3

[3 1]3 [0 2]3

[2 2]3

[1 0]2

[1 3]2

[1 0]3 [1 0]3

(120 )

[0 0]1

[0 1]1

[1 1]1

[2 1]1 [2 2]1 [2 3]1

[0 2]1

[001]

(001

)

1

2 = 25 o

2=26,6o

2=26,6o

2=26,6o

2=26,6o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[2 1]2 [1 2]2

[3 0]2

[3 0]2

[3 0]2

[3 0]2 [3 1]2 [3 2]2 [3 3]2

[1 0]1

(233 )

(232 )

(231 )

[2 0]3 [ 0]23

[3 1]3

[1 0]2 [ 0]12

[0 3]2

[1 0]3 [ 0]13

(230 )

[0 0]1

[0 1]1

[1 1]1 [0 3]1

[001]

(001

)

1

2 = 35 o

2=33,7o

2=33,7o

2=33,7o

2=33,7o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

(113 )

(223 )

(112 )

[2 1]3

[3 1]3

(111)

(332 )

(221 )

(331 )

[ 3 ]11

[0 2]1

[1 2]1

[1 3]3

[2 2]3

[3 2]3

[2 3]3

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[1 0]1

[ 0]11

[0 1]1

[1 1]1

[ 1]11

[ 2]11

[2 0]3 [ 0]23

[1 2]3

[3 2]3

[ 2]13

[0 2]3

[ 0]12[1 0]2

[1 1]2

[2 1]2

[ 1]12

[0 1]2

[ 2]12

[ 3]12

[023]

[1 3]2

[2 3]2

[1 2]2

[ 0]13[1 0]3

[1 1]3

[0 1]3

[0 0]1

[0 3]1

[1 3]1 [001][110]

(001

)

1

2 = 45 o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[0 2]1

[ 3]13

[1 1]2

[ 0]11

(323 )

(322 )

(321 )

(320 )

[2 0]3

[2 0]3

[2 0]3

[2 0]3

[2 0]3 [2 1]3 [2 2]3 [2 3]3

[ 0]23

[0 2]3[1 1]3

[1 3]3

[1 0]2 [ 0]12[ 0]13[1 0]3 [0 0]1

[0 1]1

[001]

(001

)

1

2 = 55 o

2=56,3o

2=56,3o

2=56,3o

2=56,3o

Φ

160

100

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[ 00 ]1

(103)

(203)

(102)[ 1 ]33

[ 0 ]31

(101)

(302)

(201)

(301)[ 2 ]13

[ 3 ]13

[0 1 ]3 [0 2 ]3

[ 0 ]21

[ 1 ]13 [ 1 ]12

[ 2 ]12

[ 3 ]12

[ 2]11

[ 3]11

[ 02 ]1

[0 1 ]2 [0 3 ]2

[ 0 ]32

[ 1 ]23 [ 1 ]22

[ 2 ]23

[ 3 ]23 [ 3 ]22

[ 0 ]11

[ 1]11

[ 0 ]23

[ 1 ]32

[ 2 ]33 [ 2 ]32 [ 2 ]31 [ 02 ]3

[ 3 ]32

[ 0 ]12

[ 1 ]21 [ 01 ]2

[ 2 ]21

[ 3 ]21 [ 03 ]2

[ 0 ]13

[ 1 ]31 [ 01 ]3

[ 3 ]31

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1

[0 0 ]1 [0 1 ]1 [0 2 ]1 [0 3 ]1

[ 01 ]1

[ 03 ]1

[001 ](100

)(0

01)

2 = 90 o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[ 0 ]21

[ 2 ]11

(311 )

(310)

[ 0 ]32

[0 1 ]2

[ 0 ]11

(313)

(312)

[ 0 ]23

[ 3 ]23

[ 3 ]13

[ 2 ]13

[ 0 ]12[1 0 ]3

[1 0 ]3

[1 0 ]3

[0 1 ]3

[1 0 ]3

[1 0 ]3 [1 1 ]3 [1 2 ]3 [1 3 ]3

[ 0 ]13[0 0 ]1

[0 1 ]1

[001 ]

(001

)

1

2 = 70 o

2=71,6o

2=71,6o

2=71,6o

2=71,6o

Φ

00

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

60

60

70

70

80

80

90

90

[ 0 ]21[ 0 ]32

[ ]122

[1 0 ]2

[1 0 ]2

[1 0 ]2

[1 0 ]2 [1 1 ]2 [1 2 ]2 [1 3 ]2

[0 1 ]2

[ 0 ]11

(212)

(213)

(211 )

[ 0 ]23

[0 1 ]3

[1 1 ]3

[ 0 ]12

[ 3 ]22

[ 0 ]13[1 0 ]3

(210)

[0 0 ]1

(0 1)1

[ 1 ]11

[ 3]11

[001 ]

(001

)

1

2 = 65 o

2= 63,4o

2= 63,4o

2= 63,4o

2= 63,4o

Φ

Documents

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO “ESTUDO DA CINÉTICA DE ...sistemas.eel.usp.br/bibliotecas/antigas/2004/EMD04002.pdf · 2.5.3 Cinética de recristalização em materiais reais 50 2.6