Dissolução da amostra

Sonicação e Microondas

Química Analítica Quantitativa

Grupo 4 : Guilherme Cardoso Química 3A Maria Luiza A. Aquino Mariana Gabriela de Oliveira Pedro Henrique Vieira

Centro de Educação Tecnológica de Minas GeraisDepartamento de Química

Sonicação

Sonicação

O processo de sonicação utiliza a energia das ondas sonoras

sobre determinados sistemas, podendo gerar cavitação,

formação de microfluxos em líquidos, aquecimento e/ou

ruptura de sólidos, além de causar instabilidade em certas

interfaces. A sonicação também pode ser usada para acelerar

a dissolução de determinadas substâncias em um solvente,

assim como provê a energia necessária para que certas

reações químicas ocorram e, em aplicações biológicas, pode

romper e desativar membranas e componentes celulares.

Além disso a sonicação é capaz de soltar facilmente partículas aderidas em certas superfícies como objetos de vidro, metais sem solda e outros, que são mergulhados no sonicador, sendo assim, a técnica também é utilizada na remoção de sujeira de materiais presentes nos laboratórios em certos casos.

Nos laboratórios, os equipamentos mais empregados para a execução do processo de ultra-sons são o banho e a sonda ultra-sônica. Sendo estes, basicamente sendo recipientes de água pelo qual se transmitem as ondas sonoras. De acordo com a potência do equipamento usado, pode-se atingir efeitos mais ou menos intensos.

Fig.01 – Equipamento de sonicação

Microonda

Introdução

O desenvolvimento do radar durante a Segunda Guerra Mundial contribuiu para o rápido crescimento da tecnologia microonda

Primeiros experimentos realizados em 1975

Idealmente, um processo de digestão de amostra deve apresentar:

Simplicidade Rapidez Utilização de pequenos volumes de

solvente Permitir a dissolução de um grande

número de amostras Produzir resultados precisos e exatos

Equivale de 60 a 90% do

processo analítico

Consomem grandes

quantidades de amostra e

reagentes

Envolvem várias etapas

Aumenta a possibilidade

de contaminação

Aumenta a possibilidade

de erro

Procedimentos convencionais:

Diminuir o tempo de digestão de

horas para minutos 

Evitar a perda de elementos voláteis

Evitar vapores ácidos no

laboratório

Evitar a contaminação de

amostras 

Reduzir os brancos uma vez que são

utilizadas quantidades

mínimas de ácido.

Realizar digestões 100% automáticas

sem a presença do operador,

devido à possibilidade de

programar o terminal

Microondas:

A partir de 1985, o interesse pela digestão por micro-ondas tornou-se bastante popular e, nos dias atuais, essa tecnologia consiste num importante método de preparação de amostras tanto inorgânicas quanto orgânicas.

Fig. 02 – Forno microondas 1 Fig. 03 – Forno microondas 2

Micro-ondas:

Radiação eletromagnética com fótons de baixa energia

Causa movimento de moléculas e íons Pode ser refletida, transmitida ou

absorvida Radiação não-ionizante

Espectro eletromagnético:

Fig. 04 – Representação do espectro eletromagnético

Federal Communications Commission (FCC) e International Radio Regulation (IRR) – Reunião de Geneva, Suíça, em 1959:

• 915±25 MHz• 2450±13 MHz• 5800±74 MHz• 22125±125

Interação da radiação microonda com materiais:

Reflexão: materiais condutores

Transparência: materiais isolantes

Absorção: materiais dielétricos

Fig. 05 – Representação de tipos de materiais

Dissolução da amostra

Materiais que são dificilmente dissolvidos por ácidos e oxidantes, podem ser facilmente dissolvidos nos fornos por microondas. Ex.: amostras de carvão, cinzas leves, materiais biológicos e geológicos.

Solventes utilizados: ácidos

As micro-ondas provocam movimentos das espécies em solução por:

Condução iônica

Rotação dipolo

“Stress” induzido Aquecimento

Dissoluçãoda amostra

Fig. 06 - Mecanismo de absorção de microonda através de condução iônica

Fig. 07 - Rotação dipolo, interação do campo elétrico da microonda com a molécula de água

Fig. 08 - Esquema de um forno microondas

Referências Bibliográficas:

http://www.anacomci.com.br/produtos.php?pagina=produtos&categorias=2 acessado em: 18 fev. 2011

CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Análise Instrumental. Rio de Janeiro: Interciência, 2000.

SKOOG, D. A. HOLLER, F. J. AND NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5th ed. Porto Alegre, Editora Bookman, 2002.