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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 166/19 PEP ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES DE MINÉRIO DE NÍQUEL 28ª RODADA – JULHO DE 2019

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES DE MINÉRIO DE NÍQUEL

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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 166/19 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO DE NÍQUEL

28ª RODADA – JULHO DE 2019

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Relatório de EP em Análises de Minério de Níquel

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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

1) Introdução

Este Relatório Técnico apresenta os resultados obtidos, a avaliação e a interpretação dos mesmos

para o laboratório participante.

A descrição dos critérios e técnicas estatísticas utilizadas na avaliação bem como informações

gerais sobre este ensaio se encontra em módulo separado e disponível para cada participante no

Sistema de Gerenciamento de PEP’s do ITAK.

O ITAK não emite relatório preliminar, sendo esta versão caracterizada como Relatório Técnico

Final.

2) Informações Preliminares

Tab. 1: Informações da rodada e identificação do laboratório participante

Identificação da Rodada: 28ª Rodada – PEP em Análises de Minério de Níquel Período de Execução: Maio e Junho de 2019

Laboratório Participante: Vale - CDM

Unidade/Localidade: Santa Luzia/MG – Brasil Código do Laboratório nas Avaliações: 08

Códigos dos itens de ensaio da rodada: Ni49 e Ni50

Data de emissão deste Relatório: 11 de Julho de 2019

3) Participantes do Ensaio de Proficiência

Os laboratórios participantes desta rodada do Ensaio de Proficiência encontram-se listados a

seguir:

Nome dos Laboratórios Participantes Unidade/Localidade

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services Perú S.A.C. Callao - Peru

ITAK – Instituto de Tecnologia August Kekulé Ltda João Monlevade/MG - Brasil

Nilab Pouembout - Nova Caledônia

PT Carsurin Kendari Sulawesi Tenggara - Indonésia

PT Vale Indonesia Tbk Sorowako - Indonésia

Vale – Centro de Desenvolvimento Mineral Santa Luzia/MG - Brasil

Vale – Unidade Operacional Onça Puma Ourilândia do Norte/PA - Brasil

4) Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do

laboratório participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá

registrar uma apelação no Sistema de Gerenciamento de PEP’s. Atendendo a um requisito da

Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios

de Proficiência, o ITAK mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática

incluindo prazos para apelação, análise pelo ITAK e resposta ao participante.

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5) Comentários de Desempenho

Tab. 2: Avaliações de desempenho do laboratório participante – informações consolidadas.

Item de

Ensaio

Parâmetro

Analisado

Valor

Designado

obtido por

Desvio

Padrão

obtido por

Tabelas

de

Referência

Desempenho

Z Score

Figura

Relacionada

Desempenho

Youden

Figura

Relacionada

Ni49 Al2O3 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

4 Satisfatório 5 Satisfatório 6

Ni50 Al2O3 5 Satisfatório

Ni49 CaO Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

7 Satisfatório 9 Satisfatório 10

Ni50 CaO 8 Satisfatório

Ni49 Co Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

10 Satisfatório 13

Resultados

insuficientes -

Ni50 Co 11 Satisfatório

Ni49 Cr2O3 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

13 Satisfatório 16 Satisfatório 17

Ni50 Cr2O3 14 Satisfatório

Ni49 Cu Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

16 Satisfatório 20 Insatisfatório 21

Ni50 Cu 17 Satisfatório

Ni49 Fe Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

19 Satisfatório 24 Satisfatório 25

Ni50 Fe 20 Satisfatório

Ni49 MgO Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

22 Satisfatório 28 Satisfatório 29

Ni50 MgO 23 Satisfatório

Ni49 MnO Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

25 Satisfatório 32 Satisfatório 33

Ni50 MnO 26 Satisfatório

Ni49 Ni Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

28 Satisfatório 36 Questionável 37

Ni50 Ni 29 Satisfatório

Ni49 PF Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

31 Satisfatório 40

Resultados

insuficientes -

Ni50 PF 32 Satisfatório

Ni49 SiO2 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

34 Satisfatório 43 Satisfatório 44

Ni50 SiO2 35 Satisfatório

Ni49 TiO2 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

37 Satisfatório 47

Resultados

insuficientes -

Ni50 TiO2 38 Satisfatório

Ni49 Zn Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

40 Satisfatório 50

Resultados

insuficientes -

Ni50 Zn 41 Satisfatório

6) Gráficos de Mandel

Fig. 1: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra Ni49 para todos os parâmetros.

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Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra Ni50 para todos os parâmetros.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra Ni49 para todos os parâmetros.

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra Ni50 para todos os parâmetros.

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7) Resultados, métodos, gráficos e interpretações

Tab. 3 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 6,03 0,29 0,13

Ni50 4,52 0,24 0,11

Tab. 4 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra Ni49. Resultados para Al2O3 – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Al2O3 6,020 5,980 5,940 6,060 5,980 % 5,996 [a] -0,128

Lab 02 Al2O3 6,006 5,957 5,893 5,918 5,960 % 5,947 [a] -0,300

Lab 03 Al2O3 6,467 6,449 6,440 6,460 6,456 % 6,454 [a] 1,471

Lab 04 Al2O3 6,270 6,235 6,251 6,253 6,249 % 6,252 [a] 0,764 Lab 05 Al2O3 5,530 5,530 5,560 5,540 5,540 % 5,540 [a] -1,720 Lab 06 Al2O3 6,080 6,090 6,090 6,100 6,110 % 6,094 [a] 0,214 Lab 07 Al2O3 6,006 5,957 5,893 5,918 5,960 % 5,947 [a] -0,300 Lab 08 Al2O3 5,900 5,750 5,910 5,700 5,850 % 5,822 [b] -0,736

Tab. 5 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra Ni50. Resultados para Al2O3 – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Al2O3 4,490 4,420 4,430 4,480 4,470 % 4,458 [a] -0,260

Lab 02 Al2O3 4,600 4,800 4,550 4,460 4,570 % 4,596 [a] 0,309

Lab 03 Al2O3 4,806 4,812 4,801 4,798 4,810 % 4,805 [a] 1,173

Lab 04 Al2O3 4,798 4,731 4,718 4,677 4,714 % 4,728 [a] 0,852 Lab 05 Al2O3 4,030 4,040 4,080 4,080 4,040 % 4,054 [a] -1,927 Lab 06 Al2O3 4,510 4,540 4,570 4,610 4,610 % 4,568 [a] 0,193 Lab 07 Al2O3 4,600 4,800 4,550 4,460 4,570 % 4,596 [a] 0,309 Lab 08 Al2O3 4,420 4,400 4,300 4,360 4,340 % 4,364 [b] -0,648

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 5: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Al2O3.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Al2O3 das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Al2O3.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Al2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de Al2O3 segundo

o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Al2O3.

Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Al2O3.

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Tab. 6 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de CaO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 0,626 0,030 0,013

Ni50 0,671 0,036 0,016

Tab. 7 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de CaO na Amostra Ni49. Resultados para CaO – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 CaO 0,650 0,650 0,630 0,650 0,650 % 0,646 [a] 0,668

Lab 02 CaO 0,600 0,600 0,600 0,600 0,600 % 0,600 [a] -0,847

Lab 03 CaO 0,665 0,667 0,667 0,674 0,679 % 0,670 [a] 1,472

Lab 04 CaO 0,653 0,649 0,651 0,649 0,649 % 0,650 [a] 0,807 Lab 05 CaO 0,592 0,593 0,597 0,590 0,595 % 0,593 [a] -1,065 Lab 06 CaO 0,620 0,610 0,620 0,630 0,620 % 0,620 [a] -0,188 Lab 07 CaO 0,600 0,600 0,600 0,600 0,600 % 0,600 [a] -0,847 Lab 08 CaO 0,709 0,667 0,700 0,653 0,680 % 0,682 [b] 1,848

Tab. 8 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de CaO na Amostra Ni50. Resultados para CaO – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 CaO 0,670 0,680 0,670 0,670 0,680 % 0,674 [a] 0,087

Lab 02 CaO 0,700 0,800 0,700 0,700 0,700 % 0,720 [a] 1,351

Lab 03 CaO 0,714 0,698 0,699 0,706 0,705 % 0,704 [a] 0,922

Lab 04 CaO 0,680 0,679 0,681 0,673 0,673 % 0,677 [a] 0,175

Lab 05 CaO 0,598 0,601 0,603 0,599 0,599 % 0,600 [a] -1,947

Lab 06 CaO 0,640 0,640 0,640 0,640 0,640 % 0,640 [a] -0,847

Lab 07 CaO 0,700 0,800 0,700 0,700 0,700 % 0,720 [a] 1,351

Lab 08 CaO 0,697 0,686 0,667 0,679 0,685 % 0,683 [b] 0,329

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 9: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de CaO.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de CaO das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 10: Gráfico de Youden para Análise de CaO.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de CaO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de CaO segundo o

critério de avaliação de Youden.

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Fig. 11: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de CaO.

Fig. 12: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de CaO.

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Tab. 9 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Co. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 0,1750 0,0095 0,0042

Ni50 0,0631 0,0041 0,0021

Tab. 10 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Co na Amostra Ni49. Resultados para Co – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Co 0,189 0,190 0,184 0,188 0,189 % 0,188 [a] 1,379

Lab 02 Co 0,167 0,162 0,167 0,167 0,165 % 0,166 [a] -0,988

Lab 03 Co 0,185 0,184 0,185 0,186 0,187 % 0,185 [a] 1,105

Lab 04 Co 0,181 0,179 0,180 0,180 0,180 % 0,180 [a] 0,534 Lab 05 Co 0,179 0,179 0,181 0,177 0,181 % 0,179 [a] 0,470 Lab 06 Co 0,168 0,170 0,170 0,168 0,169 % 0,169 [a] -0,629 Lab 07 Co 0,167 0,162 0,167 0,167 0,165 % 0,166 [a] -0,988 Lab 08 Co 0,169 0,165 0,170 0,162 0,167 % 0,167 [b] -0,883

Tab. 11 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Co na Amostra Ni50. Resultados para Co – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Co 0,069 0,070 0,069 0,068 0,070 % 0,069 [a] 1,496

Lab 02 Co <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 % <0,1 [a] ---

Lab 03 Co 0,065 0,063 0,063 0,064 0,064 % 0,064 [a] 0,172

Lab 04 Co 0,065 0,066 0,066 0,065 0,065 % 0,065 [a] 0,564

Lab 05 Co 0,061 0,061 0,062 0,061 0,060 % 0,061 [a] -0,515

Lab 06 Co 0,056 0,058 0,060 0,057 0,057 % 0,058 [a] -1,349

Lab 07 Co <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 % <0,1 [a] ---

Lab 08 Co 0,062 0,061 0,062 0,061 0,062 % 0,062 [b] -0,368

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 13: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Co.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Co das amostras

Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Co.

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Fig. 14: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Co.

Fig. 15: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Co.

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Relatório de EP em Análises de Minério de Níquel

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Tab. 12 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cr2O3. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 1,925 0,067 0,030

Ni50 1,798 0,070 0,031

Tab. 13 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Cr2O3 na Amostra Ni49. Resultados para Cr2O3 – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Cr2O3 1,930 1,930 1,950 1,950 1,950 % 1,942 [a] 0,260

Lab 02 Cr2O3 1,908 1,837 1,903 1,879 1,878 % 1,881 [a] -0,645

Lab 03 Cr2O3 2,019 2,014 2,022 2,028 2,088 % 2,034 [a] 1,627

Lab 04 Cr2O3 1,989 1,983 1,987 1,985 1,984 % 1,986 [a] 0,906

Lab 05 Cr2O3 1,830 1,831 1,835 1,832 1,830 % 1,832 [a] -1,378

Lab 06 Cr2O3 1,912 1,923 1,944 1,959 1,905 % 1,929 [a] 0,061

Lab 07 Cr2O3 1,908 1,837 1,903 1,879 1,878 % 1,881 [a] -0,645

Lab 08 Cr2O3 1,934 1,897 1,955 1,859 1,915 % 1,912 [b] -0,185

Tab. 14 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Cr2O3 na Amostra Ni50. Resultados para Cr2O3 – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Cr2O3 1,810 1,820 1,800 1,810 1,810 % 1,810 [a] 0,175

Lab 02 Cr2O3 1,693 1,750 1,755 1,792 1,754 % 1,749 [a] -0,700

Lab 03 Cr2O3 1,913 1,880 1,881 1,883 1,892 % 1,890 [a] 1,316

Lab 04 Cr2O3 1,867 1,878 1,876 1,856 1,866 % 1,869 [a] 1,013

Lab 05 Cr2O3 1,688 1,692 1,689 1,688 1,688 % 1,689 [a] -1,556

Lab 06 Cr2O3 1,855 1,825 1,820 1,841 1,833 % 1,835 [a] 0,530

Lab 07 Cr2O3 1,693 1,750 1,755 1,792 1,754 % 1,749 [a] -0,700

Lab 08 Cr2O3 1,812 1,811 1,751 1,794 1,794 % 1,792 [b] -0,077

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 16: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Cr2O3.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Cr2O3 das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 17: Gráfico de Youden para Análise de Cr2O3.

Comentário geral - Elipse de Confiança:

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Cr2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de Cr2O3 segundo

o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 18: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Cr2O3.

Fig. 19: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Cr2O3.

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Tab. 15 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cu. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 0,449 0,029 0,014

Ni50 0,431 0,033 0,016

Tab. 16 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Cu na Amostra Ni49. Resultados para Cu – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Cu 0,481 0,481 0,483 0,490 0,486 % 0,484 [a] 1,201

Lab 02 Cu 0,450 0,450 0,480 0,470 0,460 % 0,462 [a] 0,443

Lab 03 Cu 0,405 0,404 0,405 0,408 0,411 % 0,407 [a] -1,449

Lab 04 Cu 0,134 0,133 0,133 0,133 0,133 % 0,133 [a] -10,784

Lab 05 Cu --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 Cu 0,455 0,461 0,451 0,448 0,456 % 0,454 [a] 0,176

Lab 07 Cu 0,450 0,450 0,480 0,470 0,460 % 0,462 [a] 0,443

Lab 08 Cu 0,439 0,428 0,417 0,415 0,427 % 0,425 [b] -0,814

Tab. 17 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Cu na Amostra Ni50. Resultados para Cu – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Cu 0,469 0,469 0,467 0,473 0,466 % 0,469 [a] 1,123

Lab 02 Cu 0,420 0,440 0,480 0,460 0,440 % 0,448 [a] 0,497

Lab 03 Cu 0,387 0,374 0,379 0,380 0,382 % 0,380 [a] -1,536

Lab 04 Cu 0,128 0,129 0,128 0,127 0,127 % 0,128 [a] -9,136

Lab 05 Cu --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 06 Cu 0,424 0,423 0,430 0,412 0,416 % 0,421 [a] -0,315

Lab 07 Cu 0,420 0,440 0,480 0,460 0,440 % 0,448 [a] 0,497

Lab 08 Cu 0,410 0,431 0,425 0,426 0,421 % 0,423 [b] -0,267

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 20: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Cu.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Cu das amostras

Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 21: Gráfico de Youden para Análise de Cu.

Comentário geral - Elipse de Confiança:

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Cu, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 04 e 08 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para análise de Cu segundo o

critério de avaliação de Youden, pois indicou possibilidade de erros sistemáticos negativos, sendo

excluído da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar a confecção dos padrões e curvas de calibração,

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os padrões de monitoramento, o número de algarismos utilizados em processos de conversão/cálculos

e/ou vidraria/volume, bem como fatores que possam afetar sistematicamente a análise de Cu.

Fig. 22: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Cu.

Fig. 23: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Cu.

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Tab. 18 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Fe. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 14,11 0,48 0,21

Ni50 12,54 0,72 0,32

Tab. 19 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Fe na Amostra Ni49. Resultados para Fe – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Fe 14,580 14,680 14,590 14,630 14,690 % 14,634 [a] 1,094

Lab 02 Fe 14,055 13,647 13,891 13,961 13,734 % 13,858 [a] -0,522

Lab 03 Fe 14,500 14,489 14,510 14,615 14,617 % 14,546 [a] 0,911

Lab 04 Fe 14,659 14,579 14,575 14,620 14,584 % 14,603 [a] 1,030

Lab 05 Fe 13,300 13,300 13,500 13,300 13,400 % 13,360 [a] -1,558

Lab 06 Fe 14,080 14,420 14,150 14,100 14,310 % 14,212 [a] 0,215

Lab 07 Fe 14,053 13,644 13,888 13,958 13,732 % 13,855 [a] -0,528

Lab 08 Fe 14,000 13,600 14,100 13,500 13,800 % 13,800 [b] -0,642

Tab. 20 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Fe na Amostra Ni50. Resultados para Fe – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Fe 13,270 13,330 13,180 13,270 13,220 % 13,254 [a] 0,996

Lab 02 Fe 11,724 12,110 12,088 12,306 12,073 % 12,060 [a] -0,670

Lab 03 Fe 13,837 13,481 13,519 13,583 13,645 % 13,613 [a] 1,497

Lab 04 Fe 13,151 13,210 13,187 13,077 13,120 % 13,149 [a] 0,849

Lab 05 Fe 11,500 11,700 11,800 11,700 11,600 % 11,660 [a] -1,229

Lab 06 Fe 12,000 12,350 12,540 12,010 12,040 % 12,188 [a] -0,492

Lab 07 Fe 11,707 12,088 12,068 12,285 12,050 % 12,040 [a] -0,699

Lab 08 Fe 12,500 12,500 12,100 12,400 12,300 % 12,360 [b] -0,252

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 24: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Fe.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Fe das amostras

Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 25: Gráfico de Youden para Análise de Fe.

Comentário geral - Elipse de Confiança:

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Fe, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de Fe segundo o

critério de avaliação de Youden.

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Fig. 26: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Fe.

Fig. 27: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Fe.

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Tab. 21 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de MgO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 6,452 0,084 0,037

Ni50 7,19 0,29 0,13

Tab. 22 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MgO na Amostra Ni49. Resultados para MgO – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MgO 6,740 6,740 6,780 6,840 6,770 % 6,774 [a] 3,834

Lab 02 MgO 6,590 6,340 6,380 6,430 6,500 % 6,448 [a] -0,052

Lab 03 MgO 6,841 6,867 6,887 6,883 6,870 % 6,870 [a] 4,973

Lab 04 MgO 6,882 6,848 6,852 6,842 6,844 % 6,854 [a] 4,782

Lab 05 MgO 6,400 6,400 6,500 6,400 6,500 % 6,440 [a] -0,148

Lab 06 MgO 6,450 6,430 6,490 6,550 6,400 % 6,464 [a] 0,138

Lab 07 MgO 6,590 6,340 6,380 6,430 6,500 % 6,448 [a] -0,052

Lab 08 MgO 6,530 6,400 6,560 6,330 6,490 % 6,462 [b] 0,114

Tab. 23 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MgO na Amostra Ni50. Resultados para MgO – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MgO 7,560 7,550 7,560 7,610 7,550 % 7,566 [a] 1,312

Lab 02 MgO 7,080 7,000 7,130 7,230 7,030 % 7,094 [a] -0,343

Lab 03 MgO 8,124 7,982 7,995 7,904 8,013 % 8,004 [a] 2,847

Lab 04 MgO 7,617 7,621 7,611 7,552 7,566 % 7,593 [a] 1,408

Lab 05 MgO 6,800 6,900 6,900 6,900 6,800 % 6,860 [a] -1,164

Lab 06 MgO 6,950 6,970 7,050 7,070 7,120 % 7,032 [a] -0,561

Lab 07 MgO 7,080 7,000 7,130 7,230 7,030 % 7,094 [a] -0,343

Lab 08 MgO 7,170 7,170 6,950 7,150 7,080 % 7,104 [b] -0,308

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 28: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de MgO.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de MgO das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 29: Gráfico de Youden para Análise de MgO.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de MgO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 01, 03, 04 e 05 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de MgO segundo o

critério de avaliação de Youden.

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Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de MgO.

Fig. 31: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de MgO.

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Tab. 24 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de MnO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 0,866 0,041 0,018

Ni50 0,4605 0,021 0,0092

Tab. 25 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MnO na Amostra Ni49. Resultados para MnO – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MnO 0,900 0,910 0,900 0,910 0,910 % 0,906 [a] 0,973

Lab 02 MnO 0,870 0,840 0,860 0,860 0,850 % 0,856 [a] -0,245

Lab 03 MnO 0,917 0,913 0,917 0,921 0,926 % 0,919 [a] 1,284

Lab 04 MnO 0,909 0,901 0,903 0,901 0,901 % 0,903 [a] 0,899

Lab 05 MnO 0,801 0,801 0,801 0,801 0,801 % 0,801 [a] -1,585

Lab 06 MnO 0,820 0,830 0,850 0,840 0,830 % 0,834 [a] -0,781

Lab 07 MnO 0,870 0,840 0,860 0,860 0,850 % 0,856 [a] -0,245

Lab 08 MnO 0,861 0,842 0,869 0,838 0,859 % 0,854 [b] -0,299

Tab. 26 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MnO na Amostra Ni50. Resultados para MnO – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MnO 0,490 0,490 0,480 0,490 0,480 % 0,486 [a] 1,221

Lab 02 MnO 0,450 0,460 0,460 0,470 0,460 % 0,460 [a] -0,023

Lab 03 MnO 0,491 0,476 0,478 0,479 0,484 % 0,482 [a] 1,010

Lab 04 MnO 0,476 0,477 0,477 0,471 0,473 % 0,475 [a] 0,685

Lab 05 MnO 0,420 0,426 0,426 0,426 0,426 % 0,425 [a] -1,706

Lab 06 MnO 0,440 0,440 0,450 0,450 0,450 % 0,446 [a] -0,692

Lab 07 MnO 0,450 0,460 0,460 0,470 0,460 % 0,460 [a] -0,023

Lab 08 MnO 0,455 0,456 0,440 0,453 0,449 % 0,451 [b] -0,472

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 32: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de MnO.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de MnO das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 33: Gráfico de Youden para Análise de MnO.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de MnO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de MnO segundo o

critério de avaliação de Youden.

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Fig. 34: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de MnO.

Fig. 35: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de MnO.

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Tab. 27 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Ni. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 3,166 0,094 0,042

Ni50 4,78 0,23 0,10

Tab. 28 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ni na Amostra Ni49. Resultados para Ni – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Ni 3,190 3,220 3,180 3,210 3,230 % 3,206 [a] 0,424

Lab 02 Ni 3,099 3,120 3,249 3,164 3,227 % 3,172 [a] 0,061

Lab 03 Ni 3,254 3,241 3,254 3,276 3,349 % 3,275 [a] 1,155

Lab 04 Ni 3,223 3,197 3,199 3,206 3,199 % 3,205 [a] 0,412

Lab 05 Ni 2,960 2,950 2,990 2,940 2,990 % 2,966 [a] -2,125

Lab 06 Ni 3,175 3,148 3,101 3,085 3,142 % 3,130 [a] -0,381

Lab 07 Ni 3,100 3,121 3,250 3,165 3,228 % 3,173 [a] 0,072

Lab 08 Ni 3,030 2,970 3,060 2,940 3,010 % 3,002 [b] -1,743

Tab. 29 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ni na Amostra Ni50. Resultados para Ni – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Ni 4,990 5,020 4,950 4,990 4,970 % 4,984 [a] 0,871

Lab 02 Ni 4,377 4,733 4,639 4,779 4,828 % 4,671 [a] -0,471

Lab 03 Ni 5,182 5,071 5,101 5,132 5,156 % 5,128 [a] 1,490

Lab 04 Ni 4,975 4,988 4,971 4,938 4,944 % 4,963 [a] 0,781

Lab 05 Ni 4,480 4,510 4,500 4,500 4,460 % 4,490 [a] -1,249

Lab 06 Ni 4,635 4,698 4,781 4,677 4,676 % 4,693 [a] -0,376

Lab 07 Ni 4,373 4,728 4,634 4,774 4,822 % 4,666 [a] -0,493

Lab 08 Ni 4,690 4,710 4,570 4,650 4,640 % 4,652 [b] -0,554

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 36: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Ni.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Ni das amostras

Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 37: Gráfico de Youden para Análise de Ni.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ni, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho QUESTIONÁVEL para análise de Ni segundo o

critério de avaliação de Youden, pois indicou possibilidade de erros sistemáticos negativos, estando

próximo à fronteira de exclusão da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar a confecção dos padrões

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e curvas de calibração, os padrões de monitoramento, o número de algarismos utilizados em processos

de conversão/cálculos e/ou vidraria/volume, bem como fatores que possam afetar sistematicamente a

Análise de Ni.

Fig. 38: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Ni.

Fig. 39: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Ni.

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Tab. 30 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao Fogo

(PF). Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 8,67 0,77 0,40

Ni50 9,08 0,84 0,43

Tab. 31 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra Ni49. Resultados para PF – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 PF 9,140 9,020 9,060 9,230 9,150 % 9,120 [b] 0,576

Lab 02 PF --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 PF 7,947 8,051 8,118 8,196 8,302 % 8,123 [a] -0,711

Lab 04 PF --- --- --- 8,807 8,945 % 8,876 [a] 0,261

Lab 05 PF 8,220 8,240 8,260 8,270 8,210 % 8,240 [a] -0,560

Lab 06 PF 9,890 9,850 9,840 9,900 9,820 % 9,860 [a] 1,532

Lab 07 PF --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 PF 7,930 7,930 7,950 7,920 7,990 % 7,944 [b] -0,942

Tab. 32 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra Ni50. Resultados para PF – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 PF 9,090 9,120 9,200 9,370 9,050 % 9,166 [b] 0,101

Lab 02 PF --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 PF 8,381 8,707 8,668 8,483 8,483 % 8,544 [a] -0,637

Lab 04 PF 9,257 9,246 9,259 9,285 9,249 % 9,259 [a] 0,211

Lab 05 PF 8,630 8,650 8,640 8,670 8,650 % 8,648 [a] -0,514

Lab 06 PF 10,610 10,570 10,650 10,610 10,610 % 10,610 [a] 1,814

Lab 07 PF --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 PF 8,230 8,340 8,270 8,240 8,220 % 8,260 [b] -0,974

Legenda de Métodos:

[a] Gravimetria

[b] TGA

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 40: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de PF.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Perda ao Fogo

das amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Perda ao Fogo.

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Fig. 41: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de PF.

Fig. 42: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de PF.

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Tab. 33 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 47,19 1,6 0,72

Ni50 47,50 2,2 0,98

Tab. 34 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SiO2 na Amostra Ni49. Resultados para SiO2 – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SiO2 48,190 48,660 48,220 48,530 48,340 % 48,388 [a] 0,736

Lab 02 SiO2 47,070 45,400 45,780 46,110 46,120 % 46,096 [a] -0,672

Lab 03 SiO2 49,952 49,797 49,799 49,863 49,339 % 49,750 [a] 1,573

Lab 04 SiO2 48,212 48,010 48,040 48,143 48,011 % 48,083 [a] 0,549

Lab 05 SiO2 45,000 45,200 45,700 45,200 45,300 % 45,280 [a] -1,173

Lab 06 SiO2 47,730 47,620 48,240 48,220 48,300 % 48,022 [a] 0,512

Lab 07 SiO2 47,070 45,400 45,780 46,110 46,120 % 46,096 [a] -0,672

Lab 08 SiO2 46,400 45,200 46,500 44,900 46,000 % 45,800 [b] -0,854

Tab. 35 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SiO2 na Amostra Ni50. Resultados para SiO2 – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SiO2 49,330 49,630 49,180 49,390 49,490 % 49,404 [a] 0,860

Lab 02 SiO2 45,390 45,150 45,640 46,080 45,060 % 45,464 [a] -0,922

Lab 03 SiO2 50,130 50,415 50,342 50,356 50,212 % 50,291 [a] 1,261

Lab 04 SiO2 49,124 49,175 49,110 48,760 48,968 % 49,027 [a] 0,689

Lab 05 SiO2 44,600 44,700 44,900 44,600 44,600 % 44,680 [a] -1,277

Lab 06 SiO2 49,110 49,260 48,970 49,210 49,330 % 49,176 [a] 0,756

Lab 07 SiO2 45,390 45,150 45,640 46,080 45,060 % 45,464 [a] -0,922

Lab 08 SiO2 47,100 46,700 45,800 46,500 46,500 % 46,520 [b] -0,445

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 43: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de SiO2.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de SiO2 das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 44: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de SiO2 segundo o

critério de avaliação de Youden.

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Fig. 45: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de SiO2.

Fig. 46: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de SiO2.

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Tab. 36 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 0,1997 0,011 0,0055

Ni50 0,1711 0,0127 0,0065

Tab. 37 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de TiO2 na Amostra Ni49. Resultados para TiO2 – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 TiO2 0,201 0,199 0,195 0,203 0,199 % 0,199 [a] -0,026

Lab 02 TiO2 0,200 0,190 0,210 0,200 0,220 % 0,204 [a] 0,397

Lab 03 TiO2 0,204 0,203 0,203 0,208 0,211 % 0,206 [a] 0,563

Lab 04 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- Lab 05 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 TiO2 0,180 0,180 0,180 0,180 0,180 % 0,180 [a] -1,810

Lab 07 TiO2 0,200 0,190 0,210 0,200 0,220 % 0,204 [a] 0,397

Lab 08 TiO2 0,189 0,184 0,188 0,180 0,185 % 0,185 [b] -1,332

Tab. 38 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de TiO2 na Amostra Ni50. Resultados para TiO2 – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 TiO2 0,178 0,185 0,184 0,187 0,183 % 0,183 [a] 0,972

Lab 02 TiO2 0,200 0,160 0,180 0,160 0,160 % 0,172 [a] 0,075

Lab 03 TiO2 0,192 0,191 0,189 0,190 0,190 % 0,190 [a] 1,523

Lab 04 TiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 05 TiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 06 TiO2 0,170 0,170 0,170 0,170 0,170 % 0,170 [a] -0,083

Lab 07 TiO2 0,200 0,160 0,180 0,160 0,160 % 0,172 [a] 0,075

Lab 08 TiO2 0,172 0,173 0,167 0,170 0,169 % 0,170 [b] -0,067

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 47: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de TiO2.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de TiO2 das

amostras Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

TiO2.

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Fig. 48: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de TiO2.

Fig. 49: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de TiO2.

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Tab. 39 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Zn. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni49 0,0733 0,0039 0,0022

Ni50 0,1203 0,0087 0,0049

Tab. 40 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Zn na Amostra Ni49. Resultados para Zn – Amostra Ni49

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Zn 0,030 0,030 0,030 0,030 0,030 % 0,030 [a] -10,959

Lab 02 Zn --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Zn 0,069 0,069 0,070 0,070 0,070 % 0,070 [a] -0,929

Lab 04 Zn 0,078 0,077 0,078 0,077 0,077 % 0,077 [a] 1,047

Lab 05 Zn --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 Zn 0,073 0,073 0,073 0,073 0,072 % 0,073 [a] -0,118

Lab 07 Zn --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 Zn 0,076 0,071 0,075 0,073 0,075 % 0,074 [b] 0,186

Tab. 41 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Zn na Amostra Ni50. Resultados para Zn – Amostra Ni50

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Zn 0,030 0,030 0,030 0,030 0,030 % 0,030 [a] -10,404

Lab 02 Zn --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Zn 0,111 0,109 0,110 0,111 0,111 % 0,110 [a] -1,137

Lab 04 Zn 0,127 0,127 0,126 0,126 0,126 % 0,126 [a] 0,707

Lab 05 Zn --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 Zn 0,110 0,117 0,124 0,116 0,114 % 0,116 [a] -0,469

Lab 07 Zn --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 Zn 0,125 0,125 0,122 0,125 0,123 % 0,124 [b] 0,430

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 50: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni49 e Ni50 para Análise de Zn.

O Laboratório 08 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Zn das amostras

Ni49 e Ni50, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Zn.

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Fig. 51: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni49 para Análise de Zn.

Fig. 52: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni50 para Análise de Zn.