UFMG- Eng.Química

Análise instrumental

Prof: Maria Elisa

Espectrofotometria de Absorção Atômica

Data: 4/11/2009

Aluno: Guilherme Marques Rodrigues

Matrícula: 2007020151

Introdução:

Na química analítica, a espectroscopia de absorção atômica é uma técnica para a determinação de uma concentração de um elemento metálico em uma amostra de forma direta, ou a concentração de um elemento qualquer através de métodos indiretos. Pela forma direta, esta técnica pode ser usada para a determinação de cerca de 70 elementos metálicos.

A técnica parte do princípio de que os elétrons dos átomos de cada elemento especificamente, só podem sofrer certas transições. E para cada transição possível existe um pacote de energia específico, que será absorvido pelo elétron fazendo-o saltar por um curto período de tempo para um orbital de maior energia. Esse pacote de energia está diretamente relacionado a freqüência da onda de luz, pois quanto maior a freqüência da onda eletromagnética maior a energia que o fóton irá carregar. Então cada elemento possui certas freqüências de luz de serão absorvidas quando a amostra for atomizada, esse conjunto de freqüências é denominado de banda de absorção. Alguns elementos podem possuir algumas freqüências de absorção iguais, porém a banda de absorção será sempre diferente e única para cada elemento.

Para que o elemento absorva a luz é necessário atomizá-lo. Pois dessa forma o átomo do elemento a ser analisado estará isolado e com seus elétrons apenas nos orbitais atômicos. Existem duas principais formas de atomização, a eletrotérmica e a por chama. A forma utilizada pelo equipamento para atomizar a amostra é através de uma chama de alta temperatura. Os combustíveis mais utilizados para a chama são o acetileno e o óxido nitroso. Sendo o óxido nitroso o combustível que produz a chama com a maior temperatura. Devido ao processo de chama para atomizar, alguns elementos podem formar óxidos ou complexos que não absorvem luz. Como os elementos não metálicos, por exemplo, carbono, cloro, e alguns metais quando utilizado uma chama de baixa temperatura, como a chama de acetileno para determinação de cromo em presença de ferro. Para atomizar os elementos da amostra o aparelho suga a amostra por um pequeno tubo e a nebuliza junto com o combustível, então mistura do combustível com a amostra irá para o queimador.

Para a comparação dos das freqüências de luz que são absorvidas e a quantidade absorvida é utilizada uma lâmpada com filamento do mesmo elemento a ser determinado, ou de um elemento de possua uma mesma freqüência de absorção que a emitida pela lâmpada. A lâmpada de certo elemento metálico irá emitir a mesma banda de luz que é absorvida pelo mesmo elemento atomizado. Portanto no início a luz emitida pela lâmpada é ajustada como sendo igual a 100% de luz, ou seja, 0% de absorção, sob uma chama constante, de um mesmo combustível, a uma inclinação constante e com uma fenda para passagem da luz também constante. Então quando o mesmo elemento da lâmpada for atomizado, ele irá absorver a luz emitida pela lâmpada e a luz que chegará ao sensor será menor que os 100% iniciais, havendo então certa quantidade absorvida.

Para se analisar a absorção atômica é necessário os dados de apenas um tipo de freqüência dentro de banda de absorção do elemento a ser determinado. Essa freqüência é determinada pelo equipamento pelo monocromador, que funciona através de um prisma que decompõe a

luz gerando uma relação entre a inclinação do prisma e a freqüência observada. A freqüência escolhida será aquela que apresentar a maior absorbância no aparelho.

Existem dois métodos para se avaliar a concentração de uma amostra pelo espectrofotômetro de absorção atômica. O método da rotina e o método das adições. O método de rotina consiste em criar uma curva de calibração com soluções padronizadas do elemento a ser determinado e depois se insere na curva o ponto da amostra, obtendo-se uma concentração e subtrai-se a concentração do ponto plotado para o branco. O método de adição consiste em gerar concentrações diferentes da mesma amostra, realizando uma ou mais adições nos recipientes com o mesmo volume de amostra e completar o recipiente com o mesmo volume para que se possa saber a proporção criada entre os vários recipientes. Um dos recipientes não recebe nenhuma alíquota de amostra, ele será o branco. As amostras das diversas adições são medidas no espectrofotômetro de absorção atômica

Objetivo:

O objetivo da prática foi determinar a concentração de cobre e cromo em uma amostra de aço

E a verificação da interferência do ferro na análise do cromo.

Procedimentos:

Uma amostra de aço previamente tratada e solubilizada foi diluída a 100 ml. Utilizando uma lâmpada de cobre, foi feita a análise da amostra utilizando o espectrofotômetro de absorção atômica GBC AVANTA Versão 2.02 pelo método da rotina e pelo método das adições. Pelo método da rotina foram utilizadas soluções padronizadas de cobre. As soluções padronizadas foram utilizadas para fazer uma curva de calibração, então foram medidas a amostra e o branco. Pelo método das adições foram adicionadas alíquotas de mesmo volume em quantidades diferentes obtendo-se concentrações proporcionais. As amostras proporcionais foram lidas no espectrômetro e foi gerado um gráfico linear com os resultados das absorbâncias das amostras. O gráfico gerado é deslocado para que passe pelo ponto 0,0 e a concentração da amostra sob estudo é verificada.

Parte Experimental e Discussão:

Uma amostra de aço com 1,0592g foi diluída a 100ml. O teor aproximado para as amostras é de 1000ppm para o Cromo e de 500 ppm para o Cobre.

Utilizou-se o método da rotina em chama de óxido nitroso para a determinação da concentração de Cromo, como visto no anexo 1.

Obteve-se como resultado 2,166µg/ml de Cromo, ou 1022 ppm

No anexo 2, encontra-se o resultado para o método de rotina em chama de acetileno para a presença de cromo.

Obteve-se como resultado 1,711 µg/ml de Cromo ou 807ppm.

Esse valor foi muito menor do que o valor obtido em chama de óxido nitroso devido a interferência do ferro na análise do cromo. O ferro presente na amostra formou um complexo com o Cromo na chama de acetileno que não absorve a mesma freqüência de luz que o cromo atomizado. Ao utilizar uma chama com temperatura mais alta, como a chama de N2O-C2H2., o complexo é desfeito, e o cromo é completamente atomizado.

O resultado da análise do cromo pelo método da rotina em acetileno será então descartado.

No anexo 3 encontra-se a análise para a determinação da concentração de cromo pelo método da adição em chama de N2O-C2H2.

Obteve-se como resultado a concentração de 2,201 µg/ml de Cromo ou 1039ppm

Realizou-se o mesmo método da adição para determinação de cromo em chama de acetileno, descrito no anexo 4.

Obteve-se como resultado a concentração de 2,894 µg/ml de Cromo ou 1366ppm.

O resultado da concentração de cromo pelo método da adição em chama de acetileno comprova a interferência do ferro na análise, pois, enquanto pelo método da adição obteve-se um valor de 1366ppm, pelo método da rotina obteve-se 807ppm. Ambos os valores estão distantes dos valores obtidos utilizando-se a chama de acetileno com óxido nitroso.

A análise da concentração de Cobre foi realizadas através do método de rotina em chama de acetileno, como descrito no anexo 5.

Encontrou-se o valor de 1,115 µg/ml de Cobre ou 526ppm. Próximo do valor esperado de cerca de 500ppm

Conclusão:

O experimento de determinação da concentração de cromo e cobre por espectrometria de absorção atômica evidenciou a necessidade do entendimento dos fatores que interferem nos resultados, como a presença de ferro quando utilizada uma chama de acetileno e dos prós e contras dos métodos utilizados. Sendo o método de rotina um método mais rápido, mas que ignora a interferência do meio (efeito matriz) enquanto o método das adições é mais demorado porém mais seguro e abrangente, ao levar em consideração o efeito do meio.

Bibliografia:

http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy

acessado em 2/11/2009

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