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3191 ESTABILIDADE ESTRUTURAL DA LIGA Al-Li-Cu-Mg (8090) SUBMETIDA A TRATAMENTOS DE RETROGRESSÃO E REENVELHECIMENTO A.L. A. Rocha, I. G. Solórzano, F.A. Darwish Rua Marquês de São Vicente, 225 – DCMM, PUC-Rio. C.P. 38090 - Gávea Rio de Janeiro - R.J., Brazil - [email protected] RESUMO As ligas Al-Li-Cu-Mg demostram uma notável resposta ao endurecimento por precipitação quando submetidas a tratamentos de envelhecimento artificial entre 150 0 C - 250 0 C. Devido ao baixo peso e excelente resistência mecânica, estas ligas tem sido utilizadas em aplicações de alto desempenho na indústria aeronáutica. No presente trabalho, foi estudado o comportamento de retrogressão (a 550 0 C) e reenvelhecimento (a 150 0 C - 200 0 C) desta liga e caracterizou-se tanto a estabilidade policristalina quanto a morfologia, tamanho, estrutura e estabilidade térmica das fases precipitadas. Microscopia eletrônica de varredura indica uma variação de textura por efeito do tratamento de dissolução. Microscopia eletrônica de transmissão revelou a distribuição homogênea na escala nanométrica dos precipitados com interfaces coerentes e campos de deformação localizados em torno deles, até determinado tempo de envelhecimento isotérmico. Os resultados são discutidos em termos da microestrutura na escala nanométrica e seus efeitos nas propriedades mecânicas baseadas em ensaios mecânicos Palavras-chaves: reenvelhecimento, retrogressão, microscopia eletrônica de transmissão. INTRODUÇÃO Durante as últimas décadas as ligas de Al-Li vem sendo bastante pesquisadas no intuito de substituir as ligas convencionais de alumínio em várias aplicações. A adição de lítio nas ligas de alumínio proporciona uma redução entre 10 e 15% na densidade e um aumento na dureza de cerca de 10%. Entretanto, apenas a adição de lítio não torna as ligas de Al-Li atraentes comercialmente, devido a baixa tenacidade e dutilidade. Desta forma, outros elementos como cobre, magnésio e zircônio são adicionados melhorando as propriedades mecânicas dessas ligas. A utilização de ligas a base de Al -Li na indústria aeroespacial e aeronáutica é justificada fundamentalmente por serem ligas endurecíveis por precipitação de segundas fases. Na liga Al-Li-Cu-Mg-Zr (8090) as fases metaestáveis mais importantes são δ’ (Al 3 Li), zonas GP e S’ (Al 2 CuMg) e as fases de equilíbrio são R (Al5 Cu (Li,Mg)3) em equilíbrio com a matriz a altas temperaturas e T2 (Al6 Cu (Li,Mg)3) sendo que a principal fase responsável pelo endurecimento da liga é a fase S’. O objetivo deste trabalho é identificar combinações de tratamentos térmicos que produzem uma boa correlação entre as propriedades mecânicas e a microestrutura da liga. Foi estudado o comportamento desta liga e s estabilidade térmica dos precipitados ao tratamento de retrogressão e o reenvelhecimento (150 0 C e 200 0 C). Os resultados são discutidos na escala nanométrica e o efeito nas propriedades mecânicas baseadas na curvas de tensão-deformação. MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado para este trabalho foi uma liga 8090 recebida na condição metalúrgica T3 e produzida pela Pechiney Recherche. A liga foi recebida na forma de placas laminadas de dimensões 270 mm de comprimento por 210 mm de largura e espessura de 3,3 mm. A composição química da liga, em peso%, é Al - 2.4Li - 1.2Cu - 0.6 Mg - 0.12 Zr.

ESTABILIDADE ESTRUTURAL DA LIGA Al-Li-Cu-Mg (8090 ... · (a) campo claro e (b) campo escuro Figura 4 – Micrografia por contraste de difração ao MET da amostra tratada a 2000C

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ESTABILIDADE ESTRUTURAL DA LIGA Al-Li-Cu-Mg (8090) SUBMETIDA A

TRATAMENTOS DE RETROGRESSÃO E REENVELHECIMENTO

A.L. A. Rocha, I. G. Solórzano, F.A. Darwish Rua Marquês de São Vicente, 225 – DCMM, PUC-Rio. C.P. 38090 - Gávea

Rio de Janeiro - R.J., Brazil - [email protected]

RESUMO

As ligas Al-Li-Cu-Mg demostram uma notável resposta ao endurecimento por precipitação quando submetidas a tratamentos de envelhecimento artificial entre 1500C - 2500C. Dev ido ao baixo peso e excelente resistência mecânica, estas ligas tem sido utilizadas em aplicações de alto desempenho na indústria aeronáutica. No presente trabalho, foi estudado o comportamento de retrogressão (a 5500C) e reenvelhecimento (a 1500C -2000C) desta liga e caracterizou-se tanto a estabilidade policristalina quanto a morfologia, tamanho, estrutura e estabilidade térmica das fases precipitadas. Microscopia eletrônica de varredura indica uma variação de textura por efeito do tratamento de dissolução. Microscopia eletrônica de transmissão revelou a distribuição homogênea na escala nanométrica dos precipitados com interfaces coerentes e campos de deformação localizados em torno deles, até determinado tempo de envelhecimento isotérmico. Os resultados são discutidos em termos da microestrutura na escala nanométrica e seus efeitos nas propriedades mecânicas baseadas em ensaios mecânicos

Palavras-chaves: reenvelhecimento, retrogressão, microscopia eletrônica de transmissão.

INTRODUÇÃO Durante as últimas décadas as ligas de Al-Li vem sendo bastante pesquisadas no intuito de substituir as

ligas convencionais de alumínio em várias aplicações. A adição de lítio nas ligas de alumínio proporciona uma redução entre 10 e 15% na densidade e um aumento na dureza de cerca de 10%. Entretanto, apenas a adição de lítio não torna as ligas de Al-Li atraentes comercialmente, devido a baixa tenacidade e dutilidade. Desta forma, outros elementos como cobre, magnésio e zircônio são adicionados melhorando as propriedades mecânicas dessas ligas.

A utilização de ligas a base de Al-Li na indústria aeroespacial e aeronáutica é justificada fundamentalmente por serem ligas endurecíveis por precipitação de segundas fases. Na liga Al-Li-Cu-Mg-Zr (8090) as fases metaestáveis mais importantes são δ’ (Al3Li), zonas GP e S’ (Al2CuMg) e as fases de equilíbrio são R (Al5Cu (Li,Mg)3) em equilíbrio com a matriz a altas temperaturas e T2 (Al6Cu (Li,Mg)3) sendo que a principal fase responsável pelo endurecimento da liga é a fase S’.

O objetivo deste trabalho é identificar combinações de tratamentos térmicos que produzem uma boa

correlação entre as propriedades mecânicas e a microestrutura da liga. Foi estudado o comportamento desta liga e s estabilidade térmica dos precipitados ao tratamento de retrogressão e o reenvelhecimento (1500C e 2000C). Os resultados são discutidos na escala nanométrica e o efeito nas propriedades mecânicas baseadas na curvas de tensão-deformação.

MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado para este trabalho foi uma liga 8090 recebida na condição metalúrgica T3 e

produzida pela Pechiney Recherche. A liga foi recebida na forma de placas laminadas de dimensões 270 mm de comprimento por 210 mm de largura e espessura de 3,3 mm. A composição química da liga, em peso%, é Al - 2.4Li - 1.2Cu - 0.6 Mg - 0.12 Zr.

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O estudo foi realizado a partir do material na condição como recebida (estado metalúrgico T3) bem como em diferentes condições de tratamentos térmicos, variando a temperatura e o tempo de envelhecimento. O tratamento de retrogressão foi o realizado à 5500C durante 1 hora. Após a têmpera foi realizado reenvelhecimento a diferentes temperaturas, 1500C e 2000C, e tempos variando entre 10 a 5000 minutos. Os tratamentos de retrogressão e reenvelhecimento foram realizados no laboratório de metalografia da PUC-Rio em um forno de câmara da marca Brasimet controlada por microprocessador e atmosfera ventilada com uma variação de temperatura em torno de 50C. A têmpera foi realizada em água com gelo. Em todos os casos, as amostras foram envolvidas em papel alumínio para minimizar os efeitos de oxidação.

Microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV) foram utilizadas para uma caracterização microestrutural inicial e para análise de textura apresentadas através de mapas de orientação (EBSD). O processo de precipitação foi estudado por microscopia eletrônica de transmissão (MET) usando um microscópio Jeol operado a 200 kV. As amostras para o MET foram polidas mecânica e eletroliticamente e afinadas por um sistema de duplo jato usando equipamento Struers marca Tenupol, utilizando uma solução de 30% de ácido nítrico em metanol a -200C.

RESULTADOS AND DISCUSSÃO Os ensaios de tração indicam a ocorrência do efeito Portevin Le Chatelier para as amostras como

recebida, como solubilizada, env elhecidas a 1500C durante 10 e 100 minutos e a 2000C durante 10 minutos. Este fenômeno representa um comportamento dinâmico, resultado da interação da deformação plástica com a estrutura interna do material, desenvolvido no envelhecimento, durante o ensaio de tração. Mecanisticamente, explica-se pela interação das discordâncias com átomos de soluto na matriz, isto é, Cu e Mg, assim como também devido ao cisalhamento dos precipitados coerentes da fase δ ’. (1,2) A tensão de carregamento máximo foi praticamente a mesma para todas as amostras que apresentaram o efeito Portevin-Le Chatelier 150-10, 150-100 e 200-10. Para outros tempos e temperaturas encontrou-se um valor específico para cada condição de tratamento, sendo o maior valor para a condição de maior tempo e temperatura de envelhecimento(2000C-5000min).Em geral, os corpos de prova extraídos na seção longitudinais da chapa apresentaram piores resultados em relação aos corpos de prova extraídos transversalmente a chapa. A microestrutura da liga 8090, na condição como recebida é caracterizada por uma apreciável textura cristalográfica, tendo seus grãos bastante deformados. A figura 1 apresenta a micrografia da amostra como recebida com grãos alongados, característico do processamento termo-mecânico que a liga foi submetida. A análise de textura pelo método “Electron Backscattering Diffraction” (EBSD), realizado no MEV apresenta uma orientação preferencial, como pode ser confirmado nas imagens da figura 2. O estudo por microscopia eletrônica de transmissão (MET) é apenas parcialmente reportado neste trabalho. A título de exemplificação da microestrutura desenvolvida nas duas temperaturas de envelhecimento utilizadas, apresentamos micrografias típicas da estrutura policristalina, constituída por contornos de grão de alto ângulo assim como de sub-grãos, e também as fases que se revelam por contraste de difração no MET. A amostra envelhecida a 2000C durante 100 minutos, figura 3, é possível observar a presença de precipitados δ ’(Al3Li) com tamanho variando entre 50 e 100 nanômetros. O material nesta condição apresenta além dos contornos de grão de alto ângulo,como pode ser observado na figura 4, contornos de grão de baixo ângulo como arranjo de discordâncias de baixa energia. Na amostra tratada a 1500C por 1000 minutos, é observado a formação de nano-compósitos com tamanhos entre 10 a 20 nanômetros, formados pela fase esférica Al3Zr envolvida na fase δ’(Al3Li). A micrografia 5 apresenta a precipitação da fase Al3Li e Al3Zr e contorno de grão de baixo ângulo e sub grão cercado por paredes de discordâncias.

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Figura 1 – (a) Imagem típica por luz polarizada liga Al-Li 8090 como recebida – Aumento: 200X e (b) imagem DIC da liga como solubilizada. Aumento:50X

1a 1b

2a a b

b

Figura 2 – Imagem por elétrons secundários e por contraste EBSD da liga na condição (a) como recebida e (b) após homogeneização (5500). Aumento:50X

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Figura 3 – Micrografia por contraste de difração ao MET da amostra tratada a 2000C por 100 minutos mostrando a precipitação coerente e contorno de grão de baixo ângulo (a) campo claro e (b) campo escuro

Figura 4 – Micrografia por contraste de difração ao MET da amostra tratada a 2000C por 100 minutos mostrando contorno de grão de alto ângulo (a) campo claro e (b) campo escuro

200nm

200nm

200nm 200nm

3a 3b

4a 4b

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CONCLUSÕES

A liga 8090 foi submetida a tratamento de retrogressão (a 5500C) e reenvelhecimento as temperaturas de 1500C e 2000C. Com base aos estudos por microscopia eletrônica de varredura e transmissão assim como dos ensaios de tração executados, podemos extrair as seguintes conclusões:

1- O comportamento na tração das amostras tanto em sentido longitudinal quanto transversal, nas condições como recebida, solubilizada e envelhecidas em curtos tempos, exibem comportamento típico Portevin-Le Chatelier.

2- O comportamento Portevin-Le Chatelier é explicado, principalmente, em termos da interação das discordâncias com os remanescentes átomos de soluto. De fato, para tempos mais longos de envelhecimento, quando todo o soluto é consumido nos precipitados, este efeito não é mais detectado.

3- Observações principalmente no MET confirmam a presença de uma copiosa precipitação homogênea, onde são identif icadas a presença da fase δ ’ (Al3Li) e do compósito formado pelas fases δ ’ e Al3Zr.

4- A estrutura policristalina é constituída de um tamanho de grão relativamente pequeno que envolve contorno de grão de alto ângulo e também contornos de grão de baixo ângulo como arranjo de discordâncias.

5- Foi identificada uma estabilidade da estrutura policristalina, mostrando por EBSD uma tendência a manter uma textura preferencial independente dos tratamentos térmicos.

a

Figura 5 – Micrografia em campo claro por contraste de difração ao MET da amostra tratada a 1500C por 1000 minutos mostrando a precipitação da fase Al3Li e Al3Zr e contorno de grão de baixo ângulo

50 nm

5

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REFERÊNCIAS

[1] V. Komisarov, M. Talianker. B. Cina. Materials Science and Engineering A242 (1998) 39-49.

[2] A. C. Vidal, F. A. Darwish, I. G. Solórzano. Scripta Metallurgica e Materialia. Vol.33, No.5, pp.705-709,1995

ABSTRACT

Al-Li-Cu-Mg alloy systems demonstrated a significant answer to hardness by precipitation when submitted to artificial aging (1500C - 2500C). Because of its low density and good mechanical properties, the aluminum-lithium alloys are considerable potential interest to the aerospace industry. In the present work, it was studied the behavior of retrogression (at 5500C) and reaging ( at 1500C -2000C) of the 8090 alloy and also was investigated the stability of the polycrystalline in terms of morphology, size and the thermal stability of the phases precipitated. Scanning Electron Microscopy (SEM) indicated a change in texture due to the retrogression treatment. Transmission electron microscopy reveled the homogeneous distribution in the nano scale of the precipitates with coherency interfaces and strain field around them, until a given time of reaging. The results are discussed in terms of microstructure and their effects in the mechanical properties based stress-strain curves.

Key-words: reaging, retrogression, transmission electron microscopy