CENTRO UNIVERSITÁRIO UNIVATES

CURSO DE TÉCNICO EM QUÍMICA

ESTUDO DO COMPORTAMENTO DE EMBALAGEM METÁLICA

AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO ORGÂNICO

UTILIZANDO PRODUTO COSMÉTICO.

Indaiara Regineli de Sá

Lajeado, Novembro de 2014.

Indaiara Regineli de Sá

ESTUDO DO COMPORTAMENTO DE EMBALAGEM METÁLICA

AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO ORGÂNICO

UTILIZANDO PRODUTO COSMÉTICO.

Artigo apresentado na disciplina de Estágio,

na linha de formação especifica em Técnico

em Química, do Centro Universitário

Univates como parte da exigência parcial

para a obtenção do título de Técnico em

Química.

Orientadora: Daniela Luísa Scheibel.

Lajeado, novembro de 2014.

ESTUDO DO COMPORTAMENTO DE EMBALAGEM METÁLICA

AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO ORGÂNICO

UTILIZANDO PRODUTO COSMÉTICO.

Indaiara Regineli de Sá1

Daniela Luísa Scheibel2

Resumo: As embalagens de folhas de flandres são largamente utilizadas no mercado de tintas, solventes,

inseticidas, sendo também muito empregadas na indústria cosmética, principalmente no acondicionamento de

produtos spray, sendo preferível latas aerossol para armazenar produtos como fixadores para cabelo, fixadores de

maquiagem, shampoos à seco. Com o objetivo de avaliar seu desempenho, segurança e eficácia, é necessária a

realização de testes de compatibilidade entre produto e embalagem (BRASIL, 2004). Latas aerossol possuem

vantagens, como a hermeticidade, baixa exposição à luminosidade, e boa resistência mecânica, porém, é um dos

tipos de embalagem mais propensos a incompatibilidade com o produto. O objetivo deste trabalho foi avaliar a

compatibilidade entre embalagens metálicas aerossol versus produto acondicionado, envasando um Fluído

Capilar em latas com e sem revestimento orgânico, mantendo em temperatura controlada (40° a 55°C) por um

período total de 120 dias, equivalentes aos dois anos de validade do produto. A cada 30 dias, amostras foram

retiradas da estufa e avaliadas quanto ao aspecto da embalagem, propriedades físico-químicas e parâmetros

organolépticos do produto cosmético em questão. Observando os resultados, ficou evidente a agressão do

produto na embalagem sem revestimento orgânico, sendo descartada a possibilidade de acondicionamento do

mesmo. Na embalagem com revestimento, observou-se pontos ameaçadores à integridade da lata, mas que

merece um estudo mais específico, pois se forem realizados ajustes na formulação, existe a possibilidade do

produto se tornar compatível com a embalagem, se tornando uma alternativa viável para o cliente.

Palavras-chave: Folhas de Flandres. Acondicionamento. Aerossol. Compatibilidade. Cosmético.

Abstract: Packaging tinplate sheets are widely used in the paints, solvents and insecticides industry. It is also

widely applied in the cosmetics industry, especially in packaging spray products, where aerosol cans for storing

products such as hair and makeup fixatives, dry shampoo are more preferable. With the objective of evaluating

their performance, safety and efficacy, it is necessary to perform compatibility tests between product and

1 Aluna do curso Técnico em Química, Centro Universitário – UNIVATES, Lajeado/RS.

indaiarasa@hotmail.com. 2 Bacharel em Química Industrial, Centro Universitário – UNIVATES, Lajeado/RS. Professora do Curso

Técnico em Química, Centro Universitário – UNIVATES, Av. Avelino Tallini, 171, Bairro Universitário,

95900-000, Lajeado, RS - Brasil. danielascheibel@yahoo.com.br

packaging (BRAZIL, 2004). Aerosol cans have advantages such as hermeticity, low exposure to brightness and

good mechanical strength; however, they are one of packaging types with more chances to incompatibility with

the product. The objective of this study was to evaluate the compatibility between metal aerosol containers

versus packaged product, bottling in Capillary Fluid cans with and without organic coating, keeping the

temperature controlled (40 ° at 55 ° C) for a total period of 120 days, equivalent to two years of product validity.

Every 30 days, samples were removed from the oven and evaluated for appearance of the packaging,

physicochemical properties and organoleptic parameter. Upon observing the results, the aggression of the

product in packaging without organic coating was apparent, which discarded the possibility of using this kind of

container. In the containers with coating, points threatening the integrity of the can were observed, which

requires a more specific study. If some adjustments in the formula are executed, there is a possibility that the

product will become compatible to the packaging, providing a viable alternative to clients.

Keywords: Tinplate leaves, container, aerosol, compatibility, cosmetic.

1 INTRODUÇÃO

Os materiais metálicos se diferenciam de outros, como plástico e vidro, por possuir em

suas propriedades, tanto individual quanto em conjunto, grande parte dos requisitos que

atendem as aplicações específicas da indústria e mercado (GEMELLI, 2001).

Atualmente no mercado, existem dois tipos de embalagens denominadas metálicas:

aquelas que são feitas a partir do Alumínio, e as latas de folha-de-flandres, que segundo a

NBR 6665 (ABNT, 2006) é produzida a partir de um substrato composto de aço carbono

revestida em ambas as faces com estanho, pelo processo de eletrodeposição, quando o metal a

ser revestido atua como cátodo e o metal que revestirá a peça será o ânodo. Porém, mesmo

esse processo, não garante a inércia do material frente a corrosão, que em metais pode definir-

se sendo a deterioração sofrida pelo material por algum tipo de ação – podendo ser química

ou eletroquímica, influenciada ou não por esforços mecânicos (GENTIL, 1998; SPELLER,

1951).

Eletrodeposição é um processo comumente utilizado, pois se consegue revestimento

muito fino e relativamente livre de poros. Utiliza-se geralmente a eletrodeposição

para revestimento com ouro, prata, cobre, estanho, níquel, cádmio, cromo e zinco.

Nesse processo, o material a ser protegido é colocado como catodo de uma cuba eletrolítica, onde o eletrólito contém sal do metal a ser usado no revestimento

podendo o anodo ser também do metal a ser depositado (GENTIL, 2003, p. 240).

Segundo Mussoi et al. (1989), a corrosão é um processo natural dos metais e se não

houvesse a opção de empregar mecanismos protetores, os materiais metálicos teriam pouca ou

nenhuma utilidade na indústria.

Em um meio aquoso, a corrosão do metal se dá através de um processo eletroquímico

envolvendo a oxidação do material por interação com um ambiente que pode reduzir-se

(MASSINI, 1973).

Qualquer metal quando mergulhado em um líquido constituído por moléculas polares

(eletrólito) constitui um eletrodo, onde vai existir a tendência do metal passar para o eletrólito

até que se estabeleça um equilíbrio dinâmico. Após estabelecido esse equilíbrio, vai existir

uma diferença de potencial entre o metal e o seio do eletrólito. A esta diferença se dá o nome

de potencial do eletrodo (GENTIL, 2003).

Conforme os potenciais eletroquímicos do ferro e do estanho, o ferro deveria

constituir o anodo da pilha galvânica formada por ser o metal mais eletronegativo,

enquanto o estanho deveria ser o catodo e portanto, sítio da reação de redução

catódica”. Porém, ocorre em muitos casos de produtos acondicionados em latas, a inversão de polaridade, fazendo com que o estanho atue como anodo (de sacrifício),

protegendo o aço (ANJOS, 1989 p. 285).

Segundo FARIA et al. (1989, p. 90), a folha de flandres possui em sua característica

uma porosidade natural, que aliado a conformação mecânica do material, se evidencia na

descontinuidade do revestimento metálico ou orgânico utilizado no tratamento da folha,

permitindo que o produto acondicionado na embalagem entre em contato com os metais que

formam a folha, formando múltiplas pilhas galvânicas, sendo o próprio cosmético o eletrólito.

1.1 Revestimentos orgânicos

O principal objetivo de se utilizar um revestimento orgânico é evitar que o produto

entre em contato com o material da embalagem. Para que não ocorra essa interação, o bom

desempenho do verniz aplicado depende da camada de revestimento, aderência sobre a folha,

grau de cura, porosidade e flexibilidade (ANJOS, et al.,1989).

Os revestimentos epóxi, encontrados na forma de verniz, possuem as características mais

indicadas para utilização em latas. Sua elevada aderência devido a presença de grupos polares,

flexibilidade e boa resistência química consequentes da estrutura linear não reticulada, e

facilidade de se combinar com outras resinas. Produzindo então, dois tipos utilizados nas

embalagens deste estudo: as resinas epóxi-fenólicas, que apresentam boa resistência

mecânica, adesão, resistência ao escoamento e processamento (ANJOS, et al.,1989), e as

combinadas com aminas (ureia), produzindo as epóxi-ureias que além da boa resistência

química a produtos alcalinos, possuem boa resistência à esterilização e aderência. Porém,

eficiência protetora do verniz depende muito das características físico-químicas e

compatibilidade com o produto (MARSAL,1987).

1.2 Embalagens Aerossol

Um aerossol é uma dispersão muito fina de líquido ou de sólido em gás

(HERNANDEZ, [sd.]).

Um sistema aerossol consiste de um produto concentrado que contém propelente (gás

pressurizado) e válvula. Quando a válvula é pressionada o gás pressurizado empurra o

concentrado para fora da embalagem (SANDERS, 1960).

Dependendo da natureza do propelente e do produto concentrado e também da

combinação de ambos, o produto pode ser disperso como espuma, spray e semissólido

(SANDERS, 1960).

1.2.1 Propelentes de gás liquefeito

Para produtos cosméticos o propelente deve ter essencialmente nenhum tipo de odor e

devem ser de alta pureza. A presença de impurezas no propelente pode resultar em odor do

produto e corrosão da embalagem. Normalmente esses defeitos podem causar a retirada do

produto do mercado (SCIARRA, 1970).

1.2.2 Estabilidade

Um alto grau de estabilidade tanto química quanto física é necessário para que o

material acondicionado não interfira na embalagem. Um propelente reativo pode perder sua

efetividade e também afetar os ingredientes ativos do cosmético. Na maioria dos aerossóis a

primeira evidencia quase sempre será notada pela mudança no odor, causada pela

decomposição de alguns ingredientes, porém para observar tais fatores é necessário tempo. Os

testes feitos a temperatura ambiente mesmo que sejam os mais confiáveis demoram muito,

para evitar esse problema, o teste de estabilidade pode ser acelerado, expondo o produto a

temperaturas elevadas. Normalmente 37º a 40ºC ou 55ºC (SCIARRA, 1970).

O objetivo deste estudo foi verificar a interação e estabilidade do produto cosmético

Fluído Capilar em lata aerossol com revestimento interno em verniz epóxi, e comparar com a

mesma embalagem, sem o verniz epóxi, apenas com o tratamento de superfície de estanho,

durante o período de validade do produto, realizando o teste acelerado em estufa, sendo que

cada 30 dias em estufa equivalem empiricamente a 6 meses da vida de prateleira do mesmo.

2 METODOLOGIA

2.1 Empresa

O presente estudo foi desenvolvido em uma empresa de embalagens metálicas da

região do Vale do Taquari, Rio Grande do Sul, a qual produz em média 528 mil latas tamanho

52x112/mês.

2.2 Fluxograma do processo

Na Figura 1 está representado o fluxograma das principais etapas envolvidas no

processo de produção de embalagens aerossol.

Figura 1 – Fluxograma do processo de produção da embalagem aerossol

Fonte: Do Autor

2.3 Coleta das Embalagens

Para o desenvolvimento do trabalho foram coletadas 20 embalagens, sendo 10 sem o

revestimento orgânico interno, a qual se denomina natural (NA) e 10 com revestimento

orgânico interno, denominado epóxi (EP) durante a produção. Após a coleta, o material foi

encaminhado ao laboratório para a realização dos testes qualitativos.

2.4 Avaliação da qualidade da embalagem

Foram utilizadas 2 amostras de latas EP para realização dos testes de camada seca de

verniz segundo metodologia de Faria et al., 1990.

Aproveitou-se as mesmas amostras EP, juntamente com 2 amostras de latas NA para

quantificação da camada de estanho das embalagens, pelo método gravimétrico (FARIA et

al.,1990).

2.5 Dados do Produto

Com o intuito de acondicionar um produto cosmético em latas aerossol, optou-se pelo

spray Fluído Capilar com Filtro Solar, da empresa Genes Tecnologia Cosmética. O mesmo foi

fabricado em 05/06/2014 e tem validade de 2 anos. Na Tabela 1 está representada a

composição do produto.

Tabela 1 – Composição do Fluído Capilar com Filtro Solar

Estoque de folhas

Envernizadeira Impressoras Envernizadeira Corte da Folha

Solda Aplicação de

verniz na parte de solda

Recravação do Fundo e Domo

Testes e inspeções de

qualidade

Composição Percentual

Água 94,75%

Agente espessante e emulsionante 2,0 %

Filtro quaternizado 1,0%

Agente umectante, emulsificante e formador de espuma 1,0%

Agente emulsificante 0,5%

Quelante de metais e conservante 0,05%

Conservante 0,5%

Vitamina do complexo B 0,5%

Fragrância 0,2%

Fonte: LEHMEN, 2014.

2.6 Amostragem

Envasou-se 16 amostras com 100 mL de produto e 70 mL de gás butano respeitando o

valor máximo permitido da câmara de expansão de 30% segundo NBR 14721 (ABNT, 2012).

Após o envase e identificação, as amostras foram mantidas em temperatura controlada de 40 a

55 °C, por um total de 120 dias que correspondem a 2 anos da vida de prateleira do produto,

sendo que a cada 30 dias, as amostras em duplicata, com as configurações EP e NA foram

retiradas para avaliação.

Segue abaixo, descrição das etapas de envase do produto:

Figura 2 – Fluxograma do processo de envase do produto

Fonte: Do Autor.

2.7 Análises físico-químicas e parâmetros organolépticos

Realizou-se análise físico-química do produto antes de ser envasado pelo período de 7

dias, avaliando-se os parâmetros de pH, temperatura, potencial de eletrodo padrão AgCl|KCl

Envase manual do produto

Recravação da válvula

Envase do gás Identificação das

amostras Incubação

(1 M) frente aos eletrodos de primeira espécie Ferro e Estanho que compõe majoritariamente

as embalagens, e condutividade. Avaliou-se também parâmetros organolépticos de aspecto,

cor e odor. Os mesmos procedimentos foram repetidos nas amostras envasadas quando

retiradas da estufa.

2.8 Avaliação visual da embalagem

Ao tempo em que as amostras foram retiradas da estufa, as mesmas foram avaliadas

visualmente e fotografadas em seu lado interno com câmera digital e com o auxílio de um

microscópio digital com ampliação de até 200 X.

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

A seguir serão apresentados os resultados obtidos dos testes e análises realizados em

cada etapa do trabalho.

3.1 Avaliação das características da embalagem

Os resultados da Tabela 2 demonstram que a camada seca de verniz está dentro da

especificação de 28 a 32 mg/4pol², estabelecida de acordo com os padrões de qualidade da

empresa, assim como a quantidade de estanho está acima do padrão mínimo de 1,96g/m²

especificado de acordo com a NBR 6665.

Estes resultados demonstram que as embalagens estão em conformidade com os

padrões de qualidade adotados pela empresa.

Tabela 2 – Resultado das embalagens com revestimento EP, e sem revestimento (NA)

Teste Realizado Embalagem EP Embalagem NA

Camada seca de verniz 31,75 mg/4pol² *

Camada de estanho 2,64 g/m² 2,70g/m²

Fonte: Do Autor. * Não aplicado.

3.2 Parâmetros organolépticos do cosmético

Comparando-se a contraprova do fluído capilar onde o produto inicial possuía um

aroma leve e agradável, com as amostras retiradas a cada 30 dias, percebeu-se que ao longo

da análise o cheiro característico do gás se sobressaiu, em ambas as configurações de

embalagem. O fator que propiciou essa característica pode ter sido o fato do gás não ser

desodorizado.

Quanto ao aspecto, comparando o produto antes do envase, de acordo com a Figura 3,

verificou-se o escurecimento do produto em todas as embalagens NA avaliadas e evidenciou-

se o amarelamento do cosmético envasado em todas as embalagens EP, provavelmente devido

a interação do produto com o verniz epóxi. Nessas amostras também percebeu-se particulados

no produto, que podem ter desplacado da embalagem, por ação da oxidação ocorrida em

alguns pontos.

Figura 3 – Imagens do produto antes do envase, do produto envasado em lata NA e produto

envasado em lata EP, respectivamente.

Fonte: Do Autor.

3.3 Análises físico-químicas

Os resultados de pH encontrados nos produtos de ambas as embalagens revelaram uma

variação considerável quando comparadas com a análise preliminar (TABELA 3).

Tabela 3 – Análise físico-química do produto Fluído Capilar com Filtro Solar

Fluído Capilar com

Filro Solar

pH Temperatura Potencial

eletrodo

Fe Sn Condutividade

Análise preliminar 4,77* 18,3 °C* 125 mV* 655 mV* 420 mV* 2400 µS*

Fonte: Do Autor. * média encontrada em 7 dias de análise

Observando os resultados de pH entre as duas diferentes configurações de embalagens,

de acordo com a Tabela 4 (lata NA) e Tabela 5 (lata EP), verificou-se que em as amostras

não sofreram grandes oscilações de pH no decorrer das análises.

Tabela 4 – Análise físico-química do produto fluído capilar no período envasado em lata NA

Fonte: Do Autor.

Tabela 5 – Análise físico-química do produto fluído capilar no período envasado em lata EP

Período de

análise

pH Temperatura Potencial

eletrodo padrão

Fe Sn Condutividade

30 dias 6,95 16,3 °C 3 mV 100 mV 232 mV 2637 µS

60 dias 6,84 24 °C -11 mV 92 mV 222 mV 2672 µS

90 dias 7,03 22,3 °C 0 mV 596 mV 248 mV 2360 µS

120 dias 7,6 24 °C -3 mV 420 mV 201 mV 2396 µS

Fonte: Do Autor.

A análise do produto realizada aos 30, 60 e 90 dias revelou um potencial de oxidação

menor na lata NA quando comparado com os resultados obtidos no produto retirado da lata

EP. Já na última análise o potencial foi menor na lata EP.

Período de

análise

pH Temperatura Potencial

eletrodo padrão

Fe Sn Condutividade

30 dias

60 dias

7,03

7,31

17,7 ºC

23,8 °C

1 mV

-20 mV

137 mV

145 mV

222 mV

178 mV

2321 µS

2724 µS

90 dias 8,84 22,2 °C -107 mV 81 mV 158 mV 2640 µS

120 dias 7,48 23,1 °C 105 mV 93 mV 170 mV 2810 µS

Os potenciais frente ao Ferro e Estanho demonstraram que tanto na embalagem NA,

quanto na EP, o Ferro tem maior tendência a se oxidar do que o estanho, ou seja, na avaliação

potenciométrica o produto demonstrou potencial de ataque as embalagens.

No decorrer das análises, os valores de condutividade não demonstraram grandes

variações.

3.4 Avaliação visual da embalagem

Na avaliação visual EP, observou-se na lata com mais defeitos (FIGURA 4), diversos

pontos com a aparência de respingos que formaram bolhas, normalmente na área próxima ou

em contato com o produto. Esses respingos podem ter sido ocasionados no momento do

envase do gás, pois pontos parecidos foram verificados na parte externa e interna da válvula

(local onde injeta-se o gás). Na parte da solda, verificou-se o desplacamento do verniz

seguido de corrosão. Esse desplacamento é possivelmente devido ao ataque do produto, visto

que, que se repetiu no corpo e componentes das embalagens estudadas. A mesma

característica foi observada no componente fundo. O Domo da lata EP, sofreu oxidação em

pontos próximos do contato com a válvula, fato que se repetiu na amostra da Figura 5. Nas

demais embalagens EP observou-se menos pontos de respingos no corpo, a costura de solda

com oxidação, e o desplacamento do verniz no componente fundo.

Figura 4 – Amostra EP aos 90 dias de incubação

Fonte: Do Autor.

Figura 5 – Amostra EP aos 120 dias de incubação

Fonte: Do Autor.

Nas latas NA houve o desestanhamento do corpo e fundo (partes em contato com o

produto) em todas as amostras, seguindo de corrosão. Possívelmente a quantidade de água no

produto acelerou o processo oxidativo. No domo, houve pontos de corrosão e na válvula, a

mesma característica observada nas demais amostras.

O produto se mostrou agressivo à embalagem NA (FIGURA 6). Alguns componentes

da formulação possuem Cl e Na em sua estrutura, sabe-se que estes são agressivos à metais e

podem ter influenciado nas reações de corrosão.

Figura 6 – Amostra NA aos 90 dias de incubação

Fonte: Do Autor.

3.4.1 Avaliação visual com microscópio

Nessa visualização, observou-se de forma mais aproximada, os comentários

observados na seção 3.4. A Figura 7 representa a condição da embalagem EP, o ataque ao

verniz formando bolhas no verniz e embaixo corrosão.

Figura 7 – Imagem evidenciando bolhas no verniz da lata aos 60 dias de envase na

embalagem EP

Fonte: Do Autor.

A Figura 8 revela diversos pontos de corrosão na válvula da embalagem EP,

possivelmente gerados pela ação do gás e partes voláteis do produto.

Figura 8 – Evidência de diversos pontos de corrosão na válvula da embalagem EP

Fonte: Do Autor.

A embalagem NA, mostrada na Figura 9, mostra o efeito do desestanhamento da

embalagem, gerando Fe2O3 (Óxido Férrico).

Figura 9 – Imagem evidenciando corrosão uniforme após desestanhamento no Corpo da lata

NA aos 60 dias de temperatura controlada

Fonte: Do Autor.

4 CONCLUSÃO

Diante dos resultados obtidos das interações do produto com as embalagens em

estudo, descartou-se a possibilidade de envase do produto em embalagem NA, pela

agressividade do produto em uma grande área de contato da embalagem.

Ao avaliar os pontos danificados na embalagem EP, verificou-se pontos específicos,

que no primeiro momento não deve reprovar a lata, e sim partir deste estudo preliminar em

amostra EP para realizar novos testes de compatibilidade com os ingredientes da formulação

isolados e o material de acondicionamento.

Alguns cuidados com a embalagem e envase mereceriam atenção, como a realização

de testes utilizando embalagem EP e componentes PET’s, mais indicado para produtos

cosméticos e utilização de propelente desodorizado.

Sugere-se como trabalho futuro com o intuito de chegar à causa raiz dos defeitos

observados, avaliar o comportamento de cada ingrediente da formulação e caso seja

necessário, em parceria com o cliente, modificar o produto (sem afetar consideravelmente sua

característica de ação) para melhor compatibilidade com a lata e para tornar a embalagem EP

viável para acondicionamento do produto.

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GENTIL, V., Corrosão. 3ª Ed. revista. Rio de Janeiro: Editora S.A, 1998.

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