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1. OBJETIVOS

Sintetizar compostos e trabalhar com compostos hidratados. Pesar massas com rapidez e precisão. Utilizar técnicas de análise gravimétricas e titulação redox para determinar a composição do material sintetizado.

2. INTRODUÇÃO

O experimento é baseado na produção de compostos hidratados e na determinação de sua fórmula molecular a partir de análise gravimétrica, aquecimento e titulação redox.

Para a produção do composto, serão feitas duas reações em sistemas separados e, após obter-se o esperada em cada um, adicionar o conteúdo de um béquer no outro, fazendo-se assim, uma terceira reação.

Ao obter um produto insolúvel, é feita uma análise gravimétrica, uma filtração a vácuo, para separar o que realmente interessa para o estudo. Após secar o produto obtido, é necessário determinar a massa do composto sintetizado.

O próximo passo é determinar a fórmula química do composto sintetizado. Para isso, serão feitas uma série de procedimentos com o fim de determinar a fórmula do composto a partir da porcentagem de seus elementos ou componentes. Desta forma, com a massa molar da molécula e dos componentes, determina-se a composição ou a proporção de cada componente na molécula sintetizada. Para facilitar, ao determinar o número de componentes menos um, descobre-se que o último é apenas a diferente entre 100% e todos outros elementos.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 Síntese de Oxalato de Cobalto Hidratado (1ª Parte)

Em um béquer de 250 ou 400 mL, adicionar o volume de 100 mL de água destilada. Em seguida, pesar 1,26g de ácido oxálico di-hidratado (H2C2O4 . 2H20) em uma balança semi-analítica e adicionar ao béquer. Logo em seguida, adicionar 1 mL de hidróxido de amônio concentrado. Agitar a mistura até a dissolução total do sólido.

Em um Erlermeyer, adicionar o volume de 100 mL de água destilada. Pesar 2,34g de cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2 . 6H20) em uma balança semi-analítica.Em seguida, dissolver o cloreto de cobalto na água.

Mantendo a solução de oxalato sob constante agitação e em um banho de gelo, adicionar lentamente a solução de cobalto. Formara-se um precipitado. Aguardar a decantação do precipitado e fazer uma filtração a vácuo.

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Após a filtração e a lavagem do sólido com água em pequenas proporções, colocar o papel de filtro em um vidro relógio, deixando-o secar em uma estufa a 80ºC durante algumas horas.

3.2 Preparação da solução de permanganato de potássio

Pesar 0,8 g de K(MnO4) em uma balança semi-analítica. Em seguida, colocá-lo em um balão volumétrico de 250 ml. Depois, adicionar uma porção de água até perto da marca e agitar, afim de dissolver por completo o sal. Por fim, completar com água até a marca.

3.3 Determinação da Composição de Oxalato de Cobalto Hidratado (2ª Parte)

a) Determinação de Cobalto

Retirar o oxalato de cobalto hidratado da estufa e triturá-lo em almofariz até obter-se um pó fino. Pesar, em um cadinho, 0,300 g de oxalato. Colocar o cadinho contendo o oxalato sobre um triângulo de porcelana preso a um tripé de ferro e aquecê-lo com bico de Bunsen até que haja decomposição da amostra a Co3O4, sólido preto estável. Determinar a massa do cadinho com o resíduo e calcular a porcentagem em massa de cobalto na amostra original. Fazer em duplicada, utilizando a média das massas de cobalto obtidas.

b) Padronização da solução de permanganato de potássio

Em uma balança semi-analítica, pesar 0,16g de oxalato de sódio e transferi-lo para um Erlenmayer de 250 mL. Em seguida, dissolver com 100 mL de solução de H2SO4 0,5M e aquecer até 60ºC. Por fim, titular com a solução de permanganato de potássio (KMnO4) até observar uma coloração rosa-violeta fraca persistente por mais de 30 segundos. Fazer em duplicata e utilizar a média dos valores para calcular a concentração molar da solução de permanganato.

c) Determinação de oxalato

Em uma balança semi-analítica, pesar 0,30g de oxalato de cobalto hidratado e transferi-lo para um Erlenmayer de 250 mL. Em seguida, dissolver com 100 mL de solução de H2SO4 0,5M e aquecer até 60ºC. Por fim, titular com a solução de permanganato de potássio (KMnO4) até observar o ponto final. Repetir a titulação e utilizar a média dos valores para calcular a porcentagem em massa de oxalato na amostra.

d) Determinação da água

Conhecendo a porcentagem de cobalto e de oxalato no material, calcular, por diferença, a porcentagem de água no oxalato de cobalto hidratado. Utilizar valores para propor uma fórmula molecular do produto sintetizado.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Síntese de Oxalato de Cobalto Hidratado (1ª Parte)

Para preparação da síntese do oxalato de cobalto hidratado, primeiramente foram pesados 1,26g de ácido oxálico di-hidratado (H2C2O4 . 2H20) e medido 1 mL de hidróxido de amônio (NH4OH).

Em seguida as duas substâncias foram adicionadas para reagir:

[HCOO – COOH](s) + 2 NH4OH(aq) 2H2O(l) + [NH4] [COO – COO] [NH4](aq)

Formando Oxalato de Amônio e Água.

Em seguida foram pesados 2,34g de Cloreto de Cobalto Hexa hidratado (CoCl2

.6H2O) e esses, 2,34g foram dissolvidos em 100 mL de Água destilada.

CoCl2.6H2O(s) CoCl2.6H2O(aq)

Após a dissolução do Cloreto de Cobalto, foi preparado um banho de gelo, para a solução de Oxalato de Amônio (que estava a 2ºC) mantendo-a sobe constante agitação, foi adicionado lentamente a solução de Cloreto de Cobalto para reagir pela seguinte equação:

CoCl2(aq) + [NH4] [COO – COO] [NH4](aq) [Co] [COO – COO](aq) + 2NH4Cl(aq)

Formando uma mistura de Oxalato de Cobalto e Cloreto de Amônio, em seguida para separar essas duas soluções deixou-se o béquer em repouso e foi preparado uma filtração à vácuo. Depois de realizada a filtração à vácuo, separou-se o sólido rosa encontrado e ele foi colocado em um vidro de relógio para em seguida ser levado a estufa a uma temperatura máxima de 80ºC.

Esse processo de levar o Oxalato de Cobalto a estufa, a uma temperatura máxima de 80ºC, foi realizado, pois, como queria-se determinar a proporção de moléculas de água em relação as de Oxalato e Cobalto no Oxalato de Cobalto Hidratado, teve-se que retirar toda umidade que não esteja presente nos retículos cristalinos do sal, dessa forma mantendo na amostra a quantidade de água que está presente, somente, na molécula de Oxalato de Cobalto Hidratado.

Preparação da solução de permanganato de potássio

Em seguida para calcular a porcentagem de água na amostra de Oxalato de Cobalto, teve-se que preparar duas soluções de concentração conhecida.

a) Determinação de Cobalto

Para calcular a porcentagem em massa de Cobalto no Oxalato de Cobalto, deve-se realizar uma calcinação do Oxalato de Cobalto, foi utilizado 0,3g, segue a reação de calcinação do Oxalato de Cobalto:

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3 CoC2O4 . x H2O(s) Co3O4(s) + x H2O(g) + 2 CO2(g) + 4 CO(g)

Dessa forma ao aquecer o Oxalato de Cobalto no cadinho e realizar sua calcinação, toda a massa obtida será somente do Óxido de Cobalto. Realizando o experimento duas vezes obtiveram-se as massas de 0,13g e 0,12g; com um valor médio de 0,125g.

A partir disso tem-se que a porcentagem em massa do Cobalto no óxido de cobalto é 73%, dessa forma como se obteve uma massa de 0,125g no óxido de cobalto, tem-se que a quantidade de cobalto é 0,09125g.

Assim para calcular a porcentagem em massa do cobalto no Oxalato de Cobalto, basta fazer a relação entre a massa de cobalto já conhecida (0,09125g) e a massa que foi utilizada de Oxalato de Cobalto (0,3g), chegando em uma porcentagem em massa de cobalto equivalente a 30%.

b) Padronização da solução de permanganato de potássio

Após preparar a solução de Permanganato de Potássio, deve-se calcular a concentração dela, para isso foi feita uma titulação de uma solução de permanganato de potássio e oxalato de sódio e ácido sulfúrico, sendo o ponto de viragem de mudança de cor do rosa mais fraco, para um rosa mais escuro. Sendo que a titulação mostra a seguinte reação:

5 C2O42-

(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+

(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)

Assim utilizamos uma massa de 0,16g de Oxalato de Sódio, que possui uma massa molar 134g mol-1, portanto foi utilizado uma massa de 1,19 x 10-3 mol. E consequentemente a mesma massa do íon oxalato.

A partir da reação tem se que a quantidade em proporção do íon permanganato e do oxalato é 2:5; como temos 1,19 x 10-3 mol de oxalato, a quantidade de mols de íon permanganato foi 4,76 x 10-4, sendo que a quantidade de litros que foram utilizados nessa titulação foi de 0,024L. Dessa forma a concentração em mol-1 é 0,02 mol-1.

c) Determinação de oxalato

Após realizar a padronização da solução de permanganato de potássio, pode-se afirmar que a concentração da solução é igual 0,02 mol-1, assim pode-se realizar a titulação dos íons oxalato, só que dessa vez do oxalato de cobalto, dos íons de permanganato e dos íons H+. Seguindo a seguinte reação:

5 C2O42-

(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+

(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)

Assim sabendo a massa de oxalato de cobalto usada e o volume da solução de permanganato de potássio, pode-se calcular a massa de oxalato total, e consequentemente a porcentagem em massa do oxalato em relação ao oxalato de cobalto.

A partir do volume utilizado de permanganato de potássio (33,4 mL), pode-se calcular a quantidade de mols de permanganato que foi consumida na reação (6,68 x 10-4 mol) e a partir da proporção estequiométrica da reação (5:2) tem-se que a quantidade de íons de oxalato que foram utilizado é 1,67 x 10 -3 mol. Assim a

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quantidade em gramas que foi utilizada de oxalato (sabendo-se que a massa molar do oxalato é 88g mol-1) foi de 0,14g e a porcentagem em massa em relação ao oxalato de cobalto foi de 46,6%, pois a massa utilizada na titulação de oxalato de cobalto foi 0,3g.

d) Determinação da água

Para a determinação de água no oxalato de cobalto hidratado, sabe-se que há somente água cobalto e oxalato, sabe-se também a porcentagem em massa de oxalato 46,6%, de cobalto 30% e, portanto a de água é 23,4%. Assim suponde que tenha-se 100g de oxalato de cobalto hidratado, tem-se 46,6g de oxalato; 30,0g de cobalto; e 23,4g de água. Dividindo as massas pelas massas molares de cada substância tem-se que a proporção em mol de cada um respectivamente é: oxalato 1 mol; cobalto 1 mol; água 2,5 mol. Assim pode-se concluir que a forma molecular do oxalato de cobalto hidratado é:

CoC2O4 . 2,5H2O

Contudo, não existe uma estequiometria desse jeito na literatura, para uma molécula de oxalato de cobalto e a que mais se aproxima é a di hidratada, portanto podemos concluir que ocorreu um erro experimental, e que provavelmente durante a secagem na estufa, sobraram algumas partículas de água que alteraram o resultado, aumentando a quantidade de moléculas de água na proporção.

5. CONCLUSÃO

Pode-se concluir que nessa síntese do oxalato cobalto hidratado, os objetivos foram concluídos, já que a preparação de uma amostra de oxalato de cobalto hidratado, foi bem concluída e que se conseguiu fixar o conceito de que alguns sais hidratados podem ser hidratados e que não podem por simples aquecimento perder sua água, sendo que essa água está intrínseca ao sal.

Juntamente a isso podemos concluir que o trabalho com titulações redox, calcinações e pesagens rápidas foi alcançado, já que os resultados esperados na literatura foram próximos aos obtidos.

6. BIBLIOGRAFIA

E. Giesbrecht et alii. PEQ – Esperiências de Química – Técnicas e Conceitos Básicos. Ed. Moderna e EDUSP, 1982.

A. Peter; J. Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2006.