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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAS E MANUFATURA
PEDRO OLMOS MORANDI
Influência do tratamento térmico sub zero nas propriedades
mecânicas do aço inoxidável PH 13-8Mo
São Carlos
2019
PEDRO OLMOS MORANDI
Influência do tratamento térmico sub zero nas propriedades
mecânicas do aço inoxidável PH 13-8Mo
Monografia apresentada ao Curso de
Engenharia de Materiais e Manufatura, da
Escola de Engenharia de São Carlos da
Universidade de São Paulo, como parte dos
requisitos para obtenção do título de
Engenheiro de Materiais e Manufatura.
Orientador: Prof. Dr. José Benedito Marcomini
São Carlos
2019
AUTORIZO A REPRODUÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.
Ficha catalográfica elaborada pela Biblioteca Prof. Dr. Sérgio Rodrigues Fontes da EESC/USP com os dados inseridos pelo(a) autor(a).
Eduardo Graziosi Silva - CRB - 8/8907
Morandi, Pedro Olmos
M829i Influência do tratamento térmico sub zero nas
propriedades mecânicas do aço inoxidável PH 13-8Mo /
Pedro Olmos Morandi; orientador José Benedito
Marcomini. São Carlos, 2019.
Monografia (Graduação em Engenharia de Materiais
e Manufatura) -- Escola de Engenharia de São Carlos da Universidade de São Paulo, 2019.
1. PH 13-8Mo. 2. Tratamento térmico. 3. Austenita. 4. Propriedades mecânicas. 5. Limite de resistência. 6. Impacto . 7. Aço inoxidável. I. Título.
FOLHA DE AVALIAÇÃO OU APROVAÇÃO
DEDICATÓRIA
A todas as pessoas ao meu redor
que de alguma forma contribuíram
para o meu desenvolvimento e me
possibilitaram chegar até aqui.
AGRADECIMENTOS
À Universidade de São Paulo, Escola de Engenharia de São Carlos, professores destas
instituições e, principalmente, ao departamento de Engenharia de Materiais por todas as
oportunidades, ensinamentos e aprendizados que proporcionaram ao longo da minha
graduação.
À minha família que desde sempre me apoiou, incondicionalmente, em todas as minhas
decisões e é essencial para o meu crescimento tanto profissional como pessoal.
Ao Professor Doutor José Benedito Marcomini que desde o início se prontificou para
ser meu orientador e sempre esteve extremamente disponível para me ajudar.
À Villares Metals, empresa a qual tenho muito orgulho de trabalhar e também por me
incentivar e apoiar a realização deste trabalho. Também a todos os colaboradores e amigos que
ainda muito me ensinam.
À cidade de São Carlos por ter vivenciado os melhores anos da minha vida.
À República Irmãos Metralha e a todos seus moradores por terem me proporcionado os
melhores momentos, experiências, festas, emoções, situações e risadas ao longo da minha vida
e por estarem “moldando caráter desde 2002”.
EPÍGRAFE
“Não é sobre chegar no topo do mundo e
saber que venceu. É sobre escalar e sentir
que o caminho te fortaleceu. É sobre ser
abrigo e também ter morada em outros
corações. E assim ter amigos contigo em
todas as situações”
Ana Vilela (2017)
RESUMO
MORANDI, P. O. Influência do tratamento térmico sub zero nas propriedades mecânicas
do aço inoxidável PH 13-8Mo. 2019. Monografia (Trabalho de Conclusão de Curso) – Escola
de Engenharia de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos, 2019.
O aço inoxidável martensítico endurecível por precipitação PH 13-8Mo é um material
utilizado em diversos segmentos, tais como indústrias petroquímicas, componentes de reatores
nucleares mas, principalmente, na indústria aeroespacial. Este aço apresenta uma combinação
de alta resistência mecânica, alta dureza, boa tenacidade e resistência a corrosão. Sendo assim,
com o intuito de otimizar o roteiro de fabricação e sem prejudicar as propriedades do material,
este estudo buscou analisar e compreender os efeitos do tratamento térmico sub zero no PH13-
8Mo.
Para entender a influência deste tratamento nas características desse aço, um conjunto
de amostras foi submetida ao tratamento térmico com nitrogênio a -80 ºC e outro conjunto não
foi submetido a esta etapa. Em seguida as amostras foram submetidas a ensaios de tração,
impacto, dureza, microestrutura, macroestrutura, quantificação de austenita e ferrita. Por fim,
todos os dados obtidos foram compilados e comparados.
Os resultados demonstraram que o tratamento térmico sub zero altera as características
e propriedades do PH 13-8Mo porém não de maneira significativa. A medição de dureza foi o
único ensaio que sem o tratamento sub zero não atingiu o requisito mínimo exigido pela norma
LAT 1-9048. Todos os demais ensaios obtiveram os limites mínimos ou máximos exigidos
pelas normas SAE AMS 5629 ou LAT 1-9048. Além disso, os resultados indicaram que a
alteração nas propriedades mecânicas e microestruturais do material é resultado da correlação
entre o tratamento térmico sub zero e a fração volumétrica de austenita presente na matriz
martensítica, ou seja, o tratamento sub zero proporcionas menores concentrações de austenita
e, consequentemente, melhora as propriedades de tração e dureza. Em contrapartida, a ausência
deste tratamento favorece propriedades de tenacidade e ductilidade.
Palavras-chave: PH 13-8Mo, tratamento térmico, austenita, propriedades mecânicas, limite de
resistência, impacto, aço inoxidável.
ABSTRACT
MORANDI, P. O. Influence of sub-zero heat treatment on the mechanical properties of
stainless steel PH 13-8Mo. 2019. Monografia (Trabalho de Conclusão de Curso) – Escola de
Engenharia de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos, 2019.
Precipitation hardening martensitic stainless steel PH 13-8Mo is a material used in
several segments, such as petrochemical industries, nuclear reactor components but mainly in
the aerospace industry. This steel has a combination of high mechanical strength and hardness,
good toughness and corrosion resistance. Thus, in order to optimize the manufacturing script
and without damaging the material properties, this study sought to analyze and understand the
effects of sub-zero heat treatment in PH13-8Mo.
To understand the influence of this treatment in the steel characteristics, one set of
samples was subjected to nitrogen heat treatment at -80 ºC and another set was not submitted
to this step. Then the samples were submitted to tensile, impact, hardness, microstructure,
macrostructure, austenite and ferrite quantification tests. Finally, all data obtained were
compiled and compared.
The results showed that sub-zero heat treatment modify, but not significantly, the
characteristics and properties of PH 13-8M. Hardness measurement was the only test that
without sub-zero treatment did not reach the minimum requirement of LAT 1-9048. All others
tests achieved the minimum or maximum limits required by SAE AMS 5629 or LAT 1-9048.
In addition, the results indicated that the change in mechanical and microstructural properties
of the material is a result of the correlation between the sub-zero heat treatment and the austenite
volumetric fraction present in the martensitic matrix. In other words, the sub-zero treatment
provides lower quantities of austenite and consequently improves tensile properties and
hardness. However, the absence of this treatment favors toughness and ductility properties.
Keywords: PH 13-8Mo, heat treatment, austenite, mechanical properties, tensile strength,
impact, stainless steel.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 - Crescimento da produção do aço inoxidável ao longo de quatro décadas............... 32
Figura 2 - Segundo e último Diagrama de Schaeffer para operações de solda com aço
inoxidável. ................................................................................................................................ 33
Figura 3 - Pontos de um experimento da liga de alumínio 6082 comparados com o modelo
(linhas contínuas) de Shercliff e Ashby. ................................................................................... 36
Figura 4 - Representação esquemática do ponto ótimo entre as curvas de CRSS da partícula
cortada e contornada. ................................................................................................................ 37
Figura 5 - Representação esquemática de precipitados coerentes (A), parcialmente coerentes
(B) e não coerentes (C) com a matriz. ...................................................................................... 38
Figura 6 - Conexões entre componentes de uma aeronave: pilone (vermelho), motor (azul) e
reservatório de combustível (asa). ............................................................................................ 41
Figura 7 - Esquematização de um forno VIM. ......................................................................... 42
Figura 8 - Esquematização de um forno de refusão VAR. ....................................................... 43
Figura 9 - Representação esquemática dos tratamentos térmicos do PH 13-8Mo. .................. 45
Figura 10 - Blocos de martensita grandes e irregulares presentes na microestrutura do aço 13-
8Mo de uma amostra solubilizada a 1100 ºC e depois temperada em água. ............................ 46
Figura 11 - Imagens de um microscópio eletrônico de transmissão mostrando os blocos e as
ripas paralelas de martensita. .................................................................................................... 47
Figura 12 - Estrutura cristalina tipo B2 ou CsCl para a representação esquemática dos
precipitados de NiAl. ................................................................................................................ 48
Figura 13 - Microscopia eletrônica de transmissão com dark field mostrando os precipitados de
NiAl na liga PH 13-8Mo. ......................................................................................................... 49
Figura 14 - Microscopia eletrônica de transmissão dos precipitados de NiAl para temperaturas
de 450 ºC (a), 510 ºC (b), 550 ºC (c) e 620 ºC (d). ................................................................... 49
Figura 15 - Curva de Tensão (ksi) versus Deformação (in/in) para diversas condições exigidas
pela norma SAE AMS 5629. .................................................................................................... 52
Figura 16 - Curva de Tensão Verdadeira versus Deformação Verdadeira para quatro condições
diferentes. ................................................................................................................................. 53
Figura 17 - Variação da tensão de escoamento para alguns aços versus temperatura de
envelhecimento durante uma hora. ........................................................................................... 53
Figura 18 - Variação do limite de resistência, limite de escoamento e elongação versus
temperatura de envelhecimento ................................................................................................ 54
Figura 19 - Variação da dureza versus temperatura de envelhecimento. ................................. 55
Figura 20 - Decaimento da dureza e limite de escoamento para uma mesma temperatura de
solubilização e variando-se a temperatura de envelhecimento. ................................................ 56
Figura 21 - Correlação entre tensão de escoamento, energia de impacto e temperatura de
envelhecimento. ........................................................................................................................ 57
Figura 22 - Transformação das superfícies e mecanismos de fratura para amostra envelhecidas
a 450 ºC (A), 500 ºC (B) e 550 ºC (C). ..................................................................................... 58
Figura 23 - Morfologia da austenita retida em uma matriz martensítica do aço inoxidável PH
13-8Mo. .................................................................................................................................... 60
Figura 24 - Efeito da quantidade de austenita retida para as tensões limites de resistência e
escoamento. .............................................................................................................................. 62
Figura 25 - Efeito da quantidade de austenita retida para a quantidade de energia absorvida em
um teste de impacto. ................................................................................................................. 62
Figura 26 - (a) Austenita ao longo e dentro das ripas de martensita. (b) Austenita matriz nos
limites de grãos de austenita retida. (c) Ripas de austenita dento de uma ripa martensítica. ... 63
Figura 27 - Quantidade de austenita revertida em função do tempo para três amostras que foram
tensionadas a diferentes tensões de escoamento....................................................................... 65
Figura 28 - Representação esquemática de laminação contínua. ............................................. 68
Figura 29 – Microestrutura (100x) de Sub do corpo de prova B (esquerda) e Sem Sub (direita)
atacada com Vilela.................................................................................................................... 79
Figura 30 – Matriz martensítica (500x) de Sub do corpo de prova B (esquerda) e Sem Sub corpo
de prova C (direita) atacada com Vilela. .................................................................................. 79
Figura 33 - Macroestrutura para as amostras os ciclos Sub (esquerda) e Sem Sub (direita). .. 81
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Aumento da resistência ao desgaste devido ao tratamento térmico com gelo seco e
nitrogênio líquido. .................................................................................................................... 30
Tabela 2 - Composição química do aço inoxidável PH 13-8Mo com os elementos em
porcentagem de peso. ............................................................................................................... 39
Tabela 3 - Valores mínimos do limite de resistência e escoamento do aço 13-8Mo segundo SAE
AMS 5629. ............................................................................................................................... 51
Tabela 4 - Valores de resistência ao impacto da liga PH 13-8Mo para amostras de 25,4 mm a
76,0 mm de diâmetro em diferentes condições de solubilização. ............................................ 57
Tabela 5 - Composição química da amostra analisada, em %peso. ......................................... 73
Tabela 6 - Resultados dos limites de resistência. ..................................................................... 74
Tabela 7 - Resultados dos limites de escoamento a 0,02%. ..................................................... 74
Tabela 8 - Resultados das reduções de área (RA). ................................................................... 75
Tabela 9 - Resultados dos alongamentos (AL). ........................................................................ 75
Tabela 10 - Resultados das resistências ao impacto para os ciclos Sub (sol sub zero env)
e Sem Sub (sol env) ............................................................................................................. 76
Tabela 11 - Medidas de dureza para a amostras Sub (sol sub zero env) ........................ 77
Tabela 12 - Medidas de dureza para a amostras Sem Sub (sol env).................................... 77
Tabela 13 - Medidas de austenita retida para a amostra Sub (sol sub zero env) ............ 78
Tabela 14 - Medidas de austenita retida para a amostra Sem Sub (sol env) ....................... 78
Tabela 15 - Macrografia dos ciclos Sub (sol sub zero env) e Sem Sub (sol env). .... 81
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas
AISI – American Iron and Steel Institute
AL – Alongamento
Am – Parâmetro de rede da matriz martensítica
AMS – Aerospace Materials Specifications
AOD – Argon oxygen decarburization
Ap – Parâmetro de rede do precipitado
b – Vetor de Burgers
CCC – Cúbico de Corpo Centrado
Creq – Cromo equivalente
CRSS – Critical Resolved Shear Stress
DIN – Deutsches Institut für Normung (German Institute of Standardization)
EA – Energia absorvida
Env – Tratamento térmico de envelhecimento
ESR – Electroslag Remelting
HB – Hardness Brinnel
HR – Hardness Rockwell
LE – Limite de escoamento
LR – Limite de resistência
Nieq – Níquel equivalente
PH – Precipitation Hardenable
RA – Redução de área
rc – Raio crítico
SAE – Society of Automotive Engineers
Sem Sub – Ciclo térmico sem tratamento térmico sub zero
Sol – Tratamento térmico de solubilização
Sub – Ciclo térmico com tratamento térmico sub zero
UNS – Unified Numbering System
VAR – Vacuum Arc Remelting
VIM – Vacuum Induction Melting
LISTA DE SÍMBOLOS
% – Porcentagem
– Incompatibilidade da estrutura martensítica
m – Nanômetro
t – Comprimento da interface entre a matriz e o precipitado
µ – Módulo de cisalhamento da matriz
A – Ângstrom
Al – Alumínio
Cr – Cromo
CsCl – Cloreto de Césio
Cu – Cobre
Mf – Fim da transformação martensítica
Mi – Início da transformação martensítica
mm – Milímetros
Mn – Manganês
Mo – Molibdênio
MPa – Mega Pascal
Ni – Níquel
ºC – Graus Celsius
γ – Austenita retida
𝜑 – Energia por área
SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 29
1.1 Objetivos .................................................................................................................... 30
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................................. 31
2.1 Aços inoxidáveis ............................................................................................................ 31
2.2 Aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação ............................................................ 35
2.3 Aço PH 13-8Mo ............................................................................................................. 38
2.3.1 Introdução ................................................................................................................ 38
2.3.2 Aplicações ............................................................................................................... 40
2.3.3 Processo de fusão .................................................................................................... 41
2.3.4 Tratamentos térmicos para PH 13-8Mo................................................................... 44
2.3.5 Microestrutura ......................................................................................................... 45
2.3.6 Propriedades mecânicas ........................................................................................... 51
2.4 Austenita Retida e Revertida .......................................................................................... 59
2.4.1 Austenita Retida ...................................................................................................... 59
2.4.2 Austenita revertida ................................................................................................... 63
2.5 Tratamento térmico sub zero .......................................................................................... 65
3. MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................................. 67
3.1 Preparação do aço inoxidável PH 13-8Mo ..................................................................... 67
3.1.1 Composição química ............................................................................................... 67
3.1.2 Processo de fusão .................................................................................................... 67
3.1.4 Laminação ............................................................................................................... 68
3.2 Tratamentos térmicos ..................................................................................................... 69
3.2.1 Solubilização ........................................................................................................... 69
3.2.2 Têmpera ................................................................................................................... 70
3.2.3 Envelhecimento ....................................................................................................... 70
3.3 Ensaio de tração .............................................................................................................. 70
3.4 Ensaio de impacto ........................................................................................................... 71
3.5 Ensaio de dureza ............................................................................................................. 71
3.6 Quantificação da austenita .............................................................................................. 72
3.7 Microscopia óptica ......................................................................................................... 72
3.8 Macrografia .................................................................................................................... 72
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................................ 73
4.1 Análise química .............................................................................................................. 73
4.2 Ensaio de tração .............................................................................................................. 73
4.3 Ensaio de impacto ........................................................................................................... 76
4.4 Ensaio de dureza ............................................................................................................. 77
4.5 Quantificação da austenita .............................................................................................. 78
4.6 Tamanho de grão ............................................................................................................ 80
4.7 Macroestrutura ................................................................................................................ 80
4.8 Ferrita delta ..................................................................................................................... 81
4.9 Resumo dos resultados ................................................................................................... 81
5. CONCLUSÕES .................................................................................................................... 83
REFERÊNCIAS ....................................................................................................................... 85
29
1. INTRODUÇÃO
A melhoria do conjunto de propriedades de um material, muitas vezes inversamente
proporcionais como resistência, ductilidade e tenacidade é um dos principais objetivos da
engenharia de materiais. O aperfeiçoamento das propriedades de um determinado material
mostra-se de suma importância, especialmente quando as peças, dispositivos ou estruturas
fabricadas com este material são submetidos a elevados esforços mecânicos. Quando se trata
de aços, além de se tentar obter a melhor resposta entre essas três propriedades, também é
importante possuir uma boa resistência a corrosão. A necessidade de combinar as melhores
propriedades de resistência, ductilidade, tenacidade e corrosão são muitas vezes atingidas pelos
aços inoxidáveis.
Diversos aços inoxidáveis são utilizados para suprir a alta demanda de aços com alto
desempenho estrutural, especialmente na indústria aeronáutica, petroquímica e nuclear. O
presente trabalho irá analisar o aço inoxidável PH 13-8Mo que é um material que possui
propriedades mecânicas elevadas, inclusive comparados a outros materiais de sua mesma classe
como PH 15-5, PH 17-4 e PH 17-7. Em contrapartida, o PH 13-8Mo possui menor resistência
a corrosão em relação aos aços da mesma classe (COSTA; MEI, 2006).
As elevadas propriedades obtidas pelo grupo PH (Precipitation Hardenable) provêm do
conjunto de sua composição química com baixo percentual de carbono, altos teores de Cr e Ni
e alguns elementos como Mo, Al, Cu, entre outros. As composições químicas não são as únicas
variáveis para que o PH 13-8Mo atinja tais características, uma vez que os tratamentos térmicos
de solubilização e envelhecimento proporcionam a precipitação de intermetálicos, fenômeno
que resulta no aumento de dureza e resistência mecânica devido ao aparecimento de partículas
de uma segunda fase no interior da matriz. A solubilização permite que os elementos de liga
fiquem em solução sólida, depois o material é resfriado com água ou ao ar até a temperatura
ambiente, formando-se uma matriz martensítica. Entretanto após esse resfriamento também
ocorre o aparecimento de austenita retida devido aos baixos valores inicial (Mi) e final (Mf) da
transformação martensítica, por isso realiza-se um tratamento sub zero para garantir que a maior
parte da austenita retida se transforme em martensita (COLPAERT, 2008).
Dessa maneira, o tratamento sub zero tem a função de aumentar o processo de
endurecimento, uma vez que completa a transformação metalúrgica de fase da austenita retida
em martensita, sendo que, quanto o maior a porcentagem de martensita na estrutura, melhores
30
são as propriedades de dureza, resistência a tração e limite de escoamento. Além da têmpera, o
aço PH 13-8Mo também tem suas propriedades melhoradas com o tratamento térmico de
envelhecimento, ou seja, pela precipitação de uma segunda fase na matriz. Entretanto o escopo
do presente trabalho é analisar a importância e efetividade do tratamento sub zero em relação a
concentração de austenita retida e propriedades mecânicas. A importância dos tratamentos sub
zeros é mostrada na tabela 1, onde apresenta-se o aumento em porcentagem da resistência ao
desgaste de amostras tratadas com gelo seco (-79 ºC) e nitrogênio líquido (-190 ºC). Nessa
tabela pode-se observar que os aços inoxidáveis mais do que duplicaram sua resistência ao
desgaste.
Tabela 1 - Aumento da resistência ao desgaste devido ao tratamento térmico com gelo seco e nitrogênio líquido.
AISI Descrição -79 ºC -190 ºC
D-2 Aços de matriz com alto Carbono/Cromo 316% 817%
52100 Aço padrão 195% 420%
M-1 Aço rápido de Molibdênio 145% 225%
H-13 Aço de matriz a quente de Cromo/Molibdênio 164% 209%
M-2 Aço de matriz a quente de Tungstênio/Molibdênio 117% 203%
CPM-10V Aço liga 94% 131%
P-20 Molde de aço 123% 130%
440 Aço inoxidável martensítico 128% 121%
430 Aço inoxidável ferrítico 116% 119%
303 Aço inoxidável austenítico 105% 110%
Fonte: Adaptado de PAULIN (1993).
1.1 Objetivos
Este estudo tem como principal objetivo a análise da influência do tratamento térmico
sub zero nas propriedades mecânicas e microestruturais do aço inoxidável PH 13-8Mo. Dessa
maneira, um conjunto de amostras será tratada a – 80 ºC após a solubilização enquanto o outro
conjunto não será submetido a este tratamento térmico. Em seguida serão realizados diversos
ensaios de tração, impacto, dureza, micrografia, macrografia, quantificação de austenita e ferrita
com o intuito de obter dados para comparação e conclusão de resultados.
31
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Aços inoxidáveis
Não há um consenso de quem ou quando o aço inoxidável foi inventado. Essas
incertezas devem-se aos relatos históricos imprecisos, porém os primeiros vestígios de ligas
ferro-cromo foram datados no início do século XIX (BRITISH STAINLESS STEEL
ASSOCIANTION, 2018). Cientistas notaram que ao manter concentrações baixas de carbono
e adicionar quantidade superiores de 10,5% de Cr em ligas de ferro, a resistência a corrosão por
ácidos desse material era elevada. Com o passar das décadas, as ligas foram se desenvolvendo
e quatro países se destacaram no desenvolvimento de aços inoxidáveis: Alemanha, França,
Reino Unido e Estados Unidos (HANDBOOK OF STAINLESS STEEL, 2013). No século XX
e especialmente após a Segunda Guerra Mundial, descobriu-se muito sobre os efeitos de adições
e porcentagens de elementos de liga no aço inoxidável, principalmente de Níquel, assim como
o processamento desse material por meio do advento do AOD (Argon Oxygen Descaburisation)
que possibilitou um alto controle das concentrações de Carbono e Nitrogênio. Devido as
propriedades descobertas com as novas adições de elementos e também aos novos e mais
tecnológicos meios de processamento, o aço inoxidável teve um acentuado crescimento,
especialmente a partir da década de 70 (figura 1). O mercado nos últimos anos continua
crescendo, sendo que a produção de 2017 e 2018 foi de 48,05 e 50,7 milhões de toneladas,
respectivamente, e a projeção para 2019 é de 52,7 milhões de toneladas (MEPS Stainless Steel
Review Keynote, 2019)
32
Figura 1 - Crescimento da produção do aço inoxidável ao longo de quatro décadas.
Fonte: Adaptado de Handbook of stainless steel (2013).
Com seu o desenvolvimento ao longo dos anos, os aços inoxidáveis são reconhecidos
principalmente como materiais que possuem ótima resistência a oxidação, corrosão e
resistência mecânica e para alguns casos alta tenacidade temperaturas elevadas. Alguns deles
também possuem grande estabilidade de propriedades ao longo de uma ampla faixa de
temperatura. Sua composição baseia-se praticamente na combinação entre os elementos de
Ferro, Carbono, Cromo e Níquel. Entretanto, quase sempre há adições de elementos de liga
para a otimização de propriedades, como por exemplo Molibdênio, Manganês, Alumínio,
Titânio, Nióbio, entre outros.
As adições de elementos de liga têm grande efeito na microestrutura desses aços e
podem ser resumidos pelo Diagrama de Schaeffer (figura 2). Esse diagrama foi desenvolvido
principalmente para prever as fases produzidas em soldas metálicas de inoxidáveis, porém ele
também é utilizado para prever fases em materiais laminados e forjados. Os elementos podem
ser separados em estabilizadores de ferrita ou austenita, ou seja, os elementos que favorecem a
formação de ferrita estão correlacionados com o Cromo e aqueles que formam austenita estão
relacionados com o Níquel. Sendo assim, através das equações 1 e 2, respectivamente, Cromo
(Creq) e Níquel (Nieq) equivalente (SCHAEFFLER, 1949), pode-se prever as a quantidade de
33
Austenita (A), Ferrita (F) e Martensita (M) presentes no material de acordo com as porcentagens
de Cromo (Cr), Níquel (Ni), Molibdênio (Mo), Silício (Si), Nióbio (Nb), Carbono (C) e
Manganês (Mg). Apesar do Diagrama de Schaeffer ser utilizados em alguns casos até hoje,
existem novas variações desse gráfico, assim como das equações equivalentes.
Creq = %Cr + %Mo + 1,5 x %Si + 0,5 x %Nb (eq. 1)
Nieq = %Ni + 30 x %C + 0,5 x %Mn (eq. 2)
Figura 2 - Segundo e último Diagrama de Schaeffer para operações de solda com aço inoxidável.
Fonte: Adaptado de SCHAEFFER (1949).
Atualmente pode-se classificar os aços inoxidáveis em cinco grupos: ferríticos,
austeníticos, martensíticos, duplex e endurecíveis por precipitação. Algumas características são
apresentadas a seguir:
- Os ferríticos, também chamados por série 400, possuem o Cromo como principal
elemento de liga e que pode chegar até 27%. Devido à ausência de Níquel e alto teor de Cromo
esse aço possui boa resistência a corrosão. O baixo teor de Carbono (máximo de 0,2%)
34
promove, essencialmente, a formação de ferrita e martensita na microestrutura. Em
contrapartida, a resistência ao impacto e soldabilidade são relativamente ruins. Uma outra
característica é a fragilização desse aço quando aquecido em torno de 475 ºC devido a
precipitação da fase α´ contida no diagrama Fe-Cr (COSTA; MEI, 2006). Alguns exemplos são:
405, 430, 430F, 446, 502, entre outros.
- Os austeníticos, também chamados por série 300, possuem como característica
principal de composição a mistura de altos teores de Cromo e Níquel e baixos teores de
Carbono. Para o Cromo esse intervalo varia de 16% a 26% e para o Níquel um intervalo de 8%
a 28%, em contrapartida o Carbono com concentração máxima de 0,15%. Entre as
características desse material estão: a alta resistência a corrosão, elevada tenacidade e boa
soldabilidade, alta plasticidade e capacidade de encruamento permitem o trabalho a frio
atingindo valores altos de limite de escoamento e ruptura. Por fim são aços que possuem uma
das melhores propriedades mecânicas em altas temperaturas (COSTA; MEI, 2006) e também
não possuem uma região dúctil-frágil bem definida, conferindo-lhe garantia de tenacidade em
uma ampla faixa de temperatura. Alguns exemplos são: 301, 302, 304, 304L, 310, 316, 316L,
entre outros.
- Aços inoxidáveis martensíticos são também reconhecidos pela série 400. Comparado
aos outros inoxidáveis, esses aços podem atingir altas concentrações de Carbono atingindo até
1,2% enquanto o Cromo varia entre 11% a 18%. Uma das grandes características desse material
é que todos possuem alta temperabilidade, o que lhes confere majoritariamente estrutura
martensítica. Algumas características dos martensíticos são alta temperabilidade, elevada
resistência ao amolecimento (COLPAERT, 2008), porém sua soldabilidade é comprometida
devido a alta temperabilidade e também deve-se evitar tratamentos térmicos entre 450 ºC a 550
ºC pois pode ocorrer uma perda de tenacidade, dureza e resistência a corrosão (COSTA; MEI,
2006). Alguns exemplos são: 403, 410, 414, 416, 420, entre outros.
- Duplex (Ferríticos-Austeníticos) são aços inoxidáveis com microestruturas de frações
aproximadamente iguais entre as fases austenita e ferrita. Devido a essa característica, o duplex
abrange combinações favoráveis de ambos os aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, sendo
essas propriedades a alta resistência mecânica, boa tenacidade, ótima resistência a corrosão em
variados ambientes e principalmente sob tensão e a fadiga. A composição química desse
material possui baixos teores de Carbono, em contrapartida da variação do Cromo (18% a 28%)
e do Níquel (2,5% a 8%) (COSTA; MEI, 2006). Algumas outras adições também são
35
importantes nesse aço, como Molibdênio e Nitrogênio. Alguns exemplos são: 329, 2205, 2304,
2507, entre outros.
- Endurecíveis por precipitação são aços inoxidáveis nomeados assim devido ao fato do
seu mecanismo de endurecimentos ser causado pela precipitação de intermetálicos por meio do
tratamento térmico de envelhecimento. Suas principais características são resistência a corrosão
similares aos austeníticos clássicos, porém com propriedades mecânicas elevadas quando
comparados com os martensítico. O teor de Carbono não é superior a 0,12% e os teores de
Cromo e Níquel variam, respectivamente, entre 15% a 17% e 4% a 14,1%, aproximadamente.
Eles são denominados como aços PH (Precipitation Hardenable) e são separados em três
grupos: martensítico, austeníticos e semi-austeníticos, de acordo com a estrutura que
apresentam à temperatura ambiente.
2.2 Aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação
Classificados entre um dos cinco grupos, os aços inoxidáveis PH são assim classificados
devido ao seu mecanismo de endurecimento ocorrer por meio da precipitação de uma segunda
fase. O endurecimento não é devido ao Carbono, que no caso deste aço está em baixa
concentração. A precipitação de intermetálicos é ocasionada, principalmente, pelos tratamentos
térmicos realizados.
O endurecimento do material ocorre devido a sequência e conjunto de tratamentos
térmicos de solubilização, têmpera e envelhecimento. Esse sequenciamento possibilita a
precipitação de intermetálicos de uma segunda fase na ordem de 1 a 100 nm (MARTIN, 1998)
que por sua vez, é um mecanismo de aumento de resistência mecânica dependente
principalmente de duas variáveis: tempo e temperatura.
Pode-se afirmar que quanto menor a temperatura de envelhecimento, maior será a
dureza máxima possível de se atingir, entretanto, o processo é mais longo. Além disso, ao longo
do tempo para uma mesma temperatura de envelhecimento existe um aumento gradual de
dureza até um valor máximo e depois o decaimento dessa mesma propriedade. Em outras
palavras, existe um ponto ótimo de dureza ao longo de uma faixa de tempo para uma mesma
temperatura, como pode ser visto pela figura 3. Apesar do gráfico representar o comportamento
de uma liga de alumínio, comportamentos similares podem ser considerados para ligas de aço
inoxidável.
36
Figura 3 - Pontos de um experimento da liga de alumínio 6082 comparados com o modelo (linhas contínuas) de
Shercliff e Ashby.
Fonte: Adaptado de MARTIN (1998).
O aumento de resistência mecânica ocorre por causa de alguns mecanismos causados
pelas partículas precipitadas:
- O primeiro deles e mais importante é devido ao modo como a discordância passará
pelas partículas precipitadas. Quando uma discordância depara com uma partícula, ela
contornará ou cortará a partícula. Como uma discordância sempre procura pelo caminho de
menor energia, ao encontrar uma partícula grande será mais fácil contorná-la ao invés de cortá-
la. Em contrapartida, uma discordância que encontrar uma partícula pequena, terá a tendência
de cortá-la ao invés de contorná-la (SMMALMAN, 1962). Sendo assim, pode-se colocar em
um gráfico (figura 4) as curvas de tensão de cisalhamento crítica CRSS (Critical Resolved Shear
Stress) necessária para cortar e contornar uma partícula precipitada em função de seu raio.
Partículas menores que o raio crítico (rc) tendem e são mais fáceis de serem cortadas pelas
discordâncias. Em contrapartida, partículas com raio maiores que rc são contornadas pelas
discordâncias. (MARTIN, 1998). O raio crítico rc é dado pela equação 3, onde µ é o módulo de
cisalhamento da matriz, b é o vetor de Burgers, da discordância em movimento e 𝜑 é a energia
por área criada quando o precipitado é cortado (SEETHARAMAN; SUNDARARAMAN;
KRISHNAN, 1981).
37
𝑟𝑐 = 2𝜇𝑏2
𝜋𝜑 (eq. 3)
Figura 4 - Representação esquemática do ponto ótimo entre as curvas de CRSS da partícula cortada e contornada.
Fonte: Próprio autor.
- O segundo mecanismo é a criação de um campo de tensões causado pelos precipitados
(figura 5). As partículas precipitadas por serem diferentes da matriz causam uma deformação
ou incoerência de direção no reticulo cristalino. Sendo assim, a matriz deforma-se ou altera seu
sequenciamento de átomos, o que dificulta o caminho percorrido pela discordância. Os
precipitados são classificados em três tipos de acordo com seus efeitos sobre a matriz:
coerentes, parcialmente coerentes ou não coerentes (MARTIN, 1998).
38
Figura 5 - Representação esquemática de precipitados coerentes (A), parcialmente coerentes (B) e não coerentes
(C) com a matriz.
Fonte: MARTIN (1998)
- O último mecanismo é conhecido como Chemical Hardening. Ao se aproximar da
interface entra a matriz e precipitados, a discordância provoca uma mudança de composição
química local entre o solvente e soluto no plano de deslizamento da discordância. Essa diferença
de composição, por sua vez, provoca maior necessidade de energia para a discordância
locomover (SMMALMAN, 1962).
2.3 Aço PH 13-8Mo
2.3.1 Introdução
O aço inoxidável PH 13-8Mo foi desenvolvido pela Armco Steel Corporation na década
de 1960, sendo considerado uma evolução de melhoria do PH 15-5 e 17-4 em quesitos de
tenacidade no sentido transversal, através da redução de ferrita transgranular por meio da
redução de Cr e aumento de Ni na composição química e por utilizar métodos de fusão e refusão
a vácuo. Atualmente esse aço possui diversas nomenclaturas reconhecidas internacionalmente,
entre elas estão ABNT/ASTM/SAE/AISI XM-13, UNS S13800, DIN/WNr 1.4534. Algumas
normas também estão associadas a essa liga, como SAE AMS 5629, ASTM A564 e EN 10088-
39
3, entre outras. A sigla PH significa Precipitation Hardenable, ou seja, um material endurecível
por precipitação por causa de uma segunda fase. Os números 13 e 8 significam,
respectivamente, os teores de Cromo e Níquel e a sigla Mo significa que a composição do aço
possui uma certa quantidade de Molibdênio (aproximadamente 2%). A tabela 2 apresenta a
composição química segundo a norma SAE AMS 5629:
Tabela 2 - Composição química do aço inoxidável PH 13-8Mo com os elementos em porcentagem de peso.
Elemento Mínimo Máximo
C - 0,05
Mg - 0,10
Si - 0,10
P - 0,01
S - 0,008
Cr 12,25 13,25
Ni 7,50 8,50
Mo 2,00 2,50
Al 0,90 1,35
N - 0,01
Fonte: SAE AMS 5629 (2016).
O PH 13-8Mo também pode ser chamado de aço maraging (SCHNITZER et al., 2010),
uma classe de materiais que é reconhecida por suas excelentes combinações de propriedades
mecânicas em condições de trabalho severas. PH 13-8Mo possui uma ótima resistência a
corrosão sob tensão e propriedades mecânica de tração e dureza, superiores aos aços PH 17-4
e PH 15-5. A excelente combinação entre forças de tração/dureza e tenacidade desse aço oferece
uma vasta gama de aplicações. Segundo a norma SAE AMS 5629, a resistência a tração e o
limite de escoamento do aço 13-8 na condição H1000 pode chegar a 1517 MPa e 1413 MPa,
respectivamente.
40
2.3.2 Aplicações
Por possuir elevada resistência mecânica de tração e dureza, boa resistência a corrosão,
boa ductilidade e tenacidade em condições severas, tanto longitudinalmente quanto
transversalmente, esse material é utilizado para peças de válvulas, eixos, motores e sistemas de
lançamentos de foguetes, indústria petroquímica e componentes de reatores nucleares e,
principalmente, componentes de aeronaves como peças de trens de pouso, pinos, fixadores e
arruelas (MORENO, 2013).
Um exemplo para aplicação desse aço é no eixo principal dos trens de pouso de aviões.
Apesar do eixo principal dessas aeronaves serem fabricados com aço 300M, o aço inoxidável
13-8 também faz parte de diversos pequenos eixos no trem de pouso como um componente
estrutural e buchas de turbinas. Outra aplicação no ramo aeronáutico é para peças do pilone de
sustentação dos motores (longarina, pinos fusíveis e revestimento). Os pilones tem como
principal objetivo acoplar e sustentar as estruturas de uma aeronave (figura 6), como por
exemplo acoplar os motores e armamentos ao reservatórios de combustível (asas). Em casos de
aterrissagens sem o trem de pouso, as primeiras estruturas a tocarem o solo normalmente são
as turbinas e armamentos, que por sua vez estão acoplados aos reservatórios de combustíveis.
Portanto, a aterrissagem sem os trens de pouso pode levar a graves acidentes devido as primeiras
estruturas do avião a tocarem o solo (motores, armamentos e tanques de combustíveis) serem
muito susceptíveis a explosões e incêndios. Para minimizar a colisão é de extrema importância
que as turbinas sejam ejetadas das asas antes de tocarem o solo. O componente responsável pela
ejeção são os pinos fusíveis feitos de PH 13-8Mo.
41
Figura 6 - Conexões entre componentes de uma aeronave: pilone (vermelho), motor (azul) e reservatório de
combustível (asa).
Fonte: https://www.quora.com/What-are-pylons-and-nacelles-on-aircraft
2.3.3 Processo de fusão
Como o aço inox 13-8 é utilizado em condições de altas exigências mecânicas, sua
produção deve ser de alta qualidade e com o maior controle possível para não gerar inclusões,
óxidos ou qualquer tipo de impureza que alterem as propriedades do material. A primeira etapa
é a seleção da matéria prima, onde a composição química de cada elemento ou sucata é
rigorosamente controlado, ou seja, os materiais utilizados para fabricarem essa liga possuem
um controle rigoroso de composição.
A próxima etapa é fundir a matéria prima por meio de um forno de indução magnética
a vácuo (VIM – Vacuum Induction Melting), como está esquematizado pela figura 7. A matéria
prima é colocada dentro de um cadinho e este é colocado dentro de uma câmara. Então, retira-
se o máximo da atmosfera presente por meio de um sistema de vácuo. Após atingir o vácuo
desejado, um sistema de indução magnética de bobinas é acionado. A passagem de corrente
elétrica nas bobinas cria um campo magnético, que por sua vez induz uma corrente elétrica na
matéria prima dentro do cadinho. Esta corrente elétrica aquece a matéria prima a ponto de fundí-
la (ASTM HANDBOOK, 2008). Por fim, ainda sob vácuo, o fundido é vertido em uma
lingoteira para solidificar. Durante este processo pode-se realizar adições de elementos para
42
correções de composição química ou para retirada de elementos indesejáveis como oxigênio,
nitrogênio, enxofre, óxidos em gerais, entre outros.
Figura 7 - Esquematização de um forno VIM.
Fonte: COSTA; MEI (2006).
Em seguida, o material solidificado passa por um processo de refusão, ou seja, fundir e
solidificar novamente, porém por um processo ainda mais controlado. Existem atualmente dois
métodos de refusão mais conhecidos e permitidos pela norma SAE AMS 5629: Vacuum Arc
Remelting (VAR) e Electroslag Remelting (ESR).
O VAR ou Refusão a Arco Sob Vácuo (figura 8) é um método de refusão que procura
obter a máxima homogeneização da microestrutura por meio da taxa de solidificação e
gradiente de temperatura entre a interface líquido/sólido. A liga PH 13-8Mo solidificada no
processo VIM será utilizada no VAR como um eletrodo. Ao colocar a liga no forno e realizar
43
vácuo, uma alta corrente passará pelo eletrodo e formará diversos arcos voltaicos com a base
da lingoteira, pois está se encontra a poucos milímetros de distância do eletrodo. A alta
temperatura do arco funde o material e provoca o gotejamento na base da lingoteira. O processo
terminará somente quando praticamente todo o eletrodo for consumido, ou seja, após o material
ser fundido e solidificado novamente. Ao longo desse processo, as taxas de fusão assim como
a de solidificação são extremamente controladas para que a solidificação seja a mais uniforme
possível, resultando em um material com microestrutura e composição química praticamente a
mesma ao longo de todo o material, ou seja, estrutura isotrópica.
Figura 8 - Esquematização de um forno de refusão VAR.
Fonte: https://link.springer.com/article/10.1007/s10853-008-2896-3
Sendo assim, todo o processo de fusão do material, VIM e VAR, tem como objetivo
reduzir qualquer tipo de microssegregação, anisotropia ou qualquer tipo efeito deletério ao
material por meio de uma estrutura mais fina e homogênea (COSTA; MEI, 2006).
Os processos de conformação, como forjamento ou laminação, e usinagem são
realizados de acordo com o fornecedor do material ou dependendo da requisição do cliente.
44
Entretanto, os tratamentos térmicos (solubilização, têmpera e envelhecimento) da liga PH 13-
8Mo são realizados segundo a norma SAE AMS 5629 e serão melhor explicados a seguir.
2.3.4 Tratamentos térmicos para PH 13-8Mo
O primeiro tratamento térmico realizado após a confecção do aço é a solubilização. Esse
procedimento tem o principal objetivo produzir uma solução sólida homogeneizada do material
fazendo com que o soluto seja distribuído igualmente por toda a matriz. Teoricamente, quanto
maior a temperatura e tempo de solubilização, melhor a homogeneização da solução sólida e,
portanto, melhores as propriedades mecânicas atingidas. Segunda a norma SAE AMS 5629, no
processo de solubilização, o aço PH 13-8Mo é elevado a temperatura de 927 ºC ± 14 ºC e
mantido durante um tempo entre 4 horas e 4:30 horas de tal maneira que os elementos de liga
presentes possam ser dissolvidos no campo austenítico, obtendo basicamente uma solução
sólida supersaturada. Nesse caso os elementos de liga são o soluto e a matriz austenítica o
solvente.
Em seguida ocorre o resfriamento da liga por meio de têmpera em ar, água ou óleo. O
resfriamento da liga normalmente ocorre ao ar e deve ter uma taxa mínima para que os solutos
não tenham tempo o suficiente para sair da solução. Essa solução sólida formada é metaestável,
ou seja, a microestrutura está termodinamicamente instável (JACOBS, 1999). Mesmo assim,
ainda podem surgir agrupamentos de solutos, formando conglomerados chamados de zonas GP
e que possuem durezas um pouco maior que a solução sólida (HILL, 1982; DIETER, 1981).
Segundo a norma SAE AMS 5629, o material deve ser resfriado da solubilização até uma
temperatura mínima de 16 ºC. Porém, muitos procedimentos atuais realizam um resfriamento
sub zero até -80 ºC, aproximadamente, com intuito de diminuir a formação de austenita retida.
Os efeitos resultantes da austenita retida nas propriedades mecânicas dessa liga são
indesejáveis. Entretanto, alguns estudos indicam que o aço inoxidável PH 13-8Mo não
demonstrou ter grandes diferenças de propriedades mecânicas com e sem tratamento térmico
sub zero (HOCHONADEL et al., 1994)
Em seguida ocorre o tratamento térmico de endurecimento por precipitação ou mais
comumente chamado de tratamento térmico de envelhecimento. Esse processo é subsequente a
solubilização e têmpera. Uma vez que essa liga possui baixo teor de Carbono, a dureza da matriz
martensítica é relativamente baixa. Sendo assim, o objetivo do envelhecimento é alterar as
45
propriedades mecânicas do material por meio da precipitação de intermetálicos. Para tal feito,
o aço é aquecido a temperaturas inferiores ao tratamento de solubilização, porém dentro da
faixa de temperatura do campo bifásico da liga. Devido a solução sólida supersaturada causada
pelo tratamento térmico anterior, quando o aço é elevado a uma certa temperatura e tempo
dentro do campo bifásico da liga, os elementos em solução começam a se movimentar por meio
de difusão. Isso ocorre porque a temperatura de envelhecimento é menor que a temperatura de
solubilização e a solubilidade do sistema decai (CALLISTER, 2002). Então os átomos em
solução começam progressivamente a se agrupar a ponto de formar partículas com dimensões
nanométricas. Esse processo é chamado de precipitação (JACOBS, 1999). O resfriamento em
sequência não tem grandes impactos e pode ser realizado ao ar calmo. O ciclo do tratamento
térmico pode ser representado pela figura 9.
Figura 9 - Representação esquemática dos tratamentos térmicos do PH 13-8Mo.
Fonte: próprio autor.
2.3.5 Microestrutura
Após cada etapa de tratamento térmico, o material adquire uma nova característica
microestrutural. As diferentes microestruturas conferem diferentes propriedades mecânicas, por
isso cada etapa é realizada cuidadosamente para que os critérios finais do material sejam
atendidos.
46
Microestrutura após solubilização
O primeiro passo após solidificação e antes da solubilização do material é tratá-lo
termicamente com um ciclo de homogeneização, seguido de resfriamento ao ar calmo. Essa
etapa tem como único objetivo único eliminar quaisquer resquícios de ferrita que possa ter se
formado devido à segregação que ocorre na solidificação.
Após realizar a solubilização, a liga PH 13-8 deve ser resfriada em ar calmo, forçado,
água ou óleo. Independente de qual meio seja o resfriamento, a microestrutura do material
passará a ser quase que completamente martensítica de corpo centrada (CCC) pois a
temperaturas de início (Mi) e final (Mf) da transformação martensítica são, respectivamente,
60 ºC e 20 ºC, aproximadamente. A microestruturas formada são blocos martensíticos grandes
e irregulares. Esses blocos podem variar entre 20 µm a 50 (figura 10) µm para temperaturas de
solubilização entre 900 ºC a 1100 ºC (SEETHARAMAN et al., 1981).
Figura 10 - Blocos de martensita grandes e irregulares presentes na microestrutura do aço 13-8Mo de uma amostra
solubilizada a 1100 ºC e depois temperada em água.
Fonte: SEETHARAMAN et al. (1981).
Cada bloco é formado por diversas ripas paralelas de martensita, sendo que cada ripa
tem uma largura média de aproximadamente 0,25 µm, como mostra a figura 11. Essas ripas
martensíticas possuem uma grande densidade de discordâncias (3 a 5 x 1014/m2). As
47
discordâncias podem ser resultados de dois mecanismos: a transformação de discordâncias
deixadas pelo avanço da fronteira da microestrutura austenítica-martensítica ou tensões
residuais após a transformação causada pelo tratamento térmico. A alta densidade de
discordâncias juntamente com as finas ripas martensíticas são responsáveis pelo alto limite de
escoamento alcançados por essa liga mesmo em condições pós solubilização
(SEETHARAMAN et al., 1981).
Figura 11 - Imagens de um microscópio eletrônico de transmissão mostrando os blocos e as ripas paralelas de
martensita.
Fonte: SEETHARAMAN et al. (1981).
Dependendo dos fatores geométricos das amostras, das condições de solubilização e do
método de resfriamento, a matriz do aço pode não ser totalmente martensítica. Estudos
mostraram que em algumas situações pode ocorrer a formação de austenita retida após o
tratamento de solubilização (MITTRA et al., 2005). A formação e as características da austenita
retida serão discutidas adiante.
Microestrutura após envelhecimento
As temperaturas de envelhecimento para esse material variam, aproximadamente, entre
450 ºC a 650 ºC. Essas temperaturas não são suficientes para desfazer a estrutura martensítica,
porém proporcionam o aparecimento de duas novas fases: precipitados de NiAl e austenita
revertida. Os aparecimentos de ambas as fases foram previstos pelo software Thermocalc
(MORENO, 2013).
48
Os precipitados de NiAl são a principal razão para o aço 13-8Mo atingir altas durezas e
resistências mecânicas. Essa segunda fase presente na matriz martensítica possui uma estrutura
cristalina B2 ou do tipo CsCl, onde o parâmetro de rede é de 2,882 A (figura 12).
Figura 12 - Estrutura cristalina tipo B2 ou CsCl para a representação esquemática dos precipitados de NiAl.
Fonte: próprio autor.
A nucleação desses precipitados é homogênea, ou seja, pode ocorrer em qualquer
ponto do sistema, pois não existem sítios preferenciais para a nucleação, como contornos de
grão, discordâncias ou aglomerados. A estrutura dos precipitados de NiAl é, normalmente,
esférica, igualmente distribuída e coerentes com a matriz, mesmo após longos tempos de
envelhecimento. Variando as temperaturas de envelhecimento entre 450 ºC e 620 ºC, os
precipitados possuem dimensões entre 1 m a 6 m. Devido ao seu tamanho nanométrico, os
precipitados não são visíveis por microscopia óptica e por isso são analisados via microscopia
eletrônica de varredura e transmissão (PING et al., 2005), como mostram as figuras 13 e 14..
49
Figura 13 - Microscopia eletrônica de transmissão com dark field mostrando os precipitados de NiAl na liga PH
13-8Mo.
Fonte: HOCHONADEL et al. (1994).
Figura 14 - Microscopia eletrônica de transmissão dos precipitados de NiAl para temperaturas de 450 ºC (a), 510 ºC
(b), 550 ºC (c) e 620 ºC (d).
Fonte: PING et al. (2005).
Algumas pesquisas demonstraram que os precipitados em aços inoxidáveis ou maragins
são resistentes e, portanto, são coerentes e mantém suas formas esféricas mesmo após altas
temperaturas e horas de envelhecimento. A coerência da fase NiAl na matriz martensítica deve-
50
se a baixa incompatibilidade de estrutura martensítica (De acordo com a equação 4, quanto
menor o valor de menor a incompatibilidade e mais coerente o precipitado com a matriz,
onde Ap e Am são, respectivamente, os parâmetro de rede do precipitado e matriz martensítica
(SEETHARAMAN et al., 1981)
= 2
3× |
Ap−𝐴𝑚
𝐴𝑚| (eq. 4)
O parâmetro de rede do precipitado de NiAl pode variar de 2,864 A a 2,889 A
dependendo da composição exata da liga PH 13-8Mo. Em contrapartida, o valor do parâmetro
de rede da matriz martensítica é 2,878 A. Sendo assim, substituindo os números na equação 4,
tem-se que o maior e menor valor de são iguais a 0,0032 e 0,0025, ou seja, valores pequenos
(SEETHARAMAN et al., 1981).
𝑚á𝑥 = 2
3× |
2,864 − 2,878
2,878| = 0,0032
𝑚í𝑛 = 2
3× |
2,889 − 2,878
2,878| = 0,0025
Mesmo superenvelhecendo o material durante 4 horas a uma temperatura de 625 ºC, os
precipitados obtiveram um tamanho médio de 7 m, mostrando-se muito coerentes e estáveis
mesmo em condições severas.
O critério geométrico mais simples para explicar essa coerência foi elaborado por
Brooks. Ele sugeriu que uma interface de comprimento t entre matriz e precipitado é
incoerente quando o deslocamento total ao longo da interface é igual ao vetor de Burgers (b) da
discordância interfacial. Isso implica que se t for menor ou igual a b, a partícula mantém-se
coerente. De acordo com esse modelo, os precipitados de NiAl são coerentes até atingirem um
diâmetro mínimo de 150 m. Então, até mesmo os maiores precipitados (70 m de diâmetro)
51
produzidos com o superenvelhecimento estariam longe de se tornarem incoerentes (BROOKS,
1952). Durante o tratamento térmico de envelhecimento pode ocorrer o aparecimento de
austenita revertida. Esse fenômeno e as características dessa fase serão explicados mais adiante.
2.3.6 Propriedades mecânicas
Resistência a tração
Segundo a norma SAE AMS 5629, a tabela 3 disponibiliza os valores mínimos das
propriedades a tração do aço inoxidável PH 13-8Mo para diversas condição de envelhecimento.
A figura 15 mostra a curva Tensão X Deformação para diversas condições de envelhecimento.
Tabela 3 - Valores mínimos do limite de resistência e escoamento do aço 13-8Mo segundo SAE AMS 5629.
Condição de
envelhecimento
Orientação da
amostra
Limite de resistência
(MPa / ksi)
Limite de escoamento
(MPa / ksi)
H950 Longitudinal
Transversal
1517 / 220
1517 / 220
1413 / 205
1413 / 205
H1000 Longitudinal
Transversal
1413 / 205
1413 / 205
1310 / 190
1310 /190
H1025 Longitudinal
Transversal
1276 / 185
1276 / 185
1207 /175
1207 /175
H1050 Longitudinal
Transversal
1207 / 175
1207 / 175
1138 /165
1138 /165
H1100 Longitudinal
Transversal
1034 / 150
1034 / 150
931 / 135
931 / 135
H1150 Longitudinal
Transversal
931 / 135
931 / 135
621 / 90
621 / 90
Fonte: SAE AMS 5629 (2016).
As condições de envelhecimento na tabela 3 são indicadas com a letra H que significam
endurecível em inglês (hardenable) e seguida de números que indicam a temperatura de envelhecimento
52
em Fahrenheit, por exemplo, a condição H1000 indica que o material é envelhecido a 1000 ºF
(538 ºC).
Figura 15 - Curva de Tensão (ksi) versus Deformação (in/in) para diversas condições exigidas pela norma SAE
AMS 5629.
Fonte: Adaptado de KLOPP (1988).
Assim como qualquer outra característica da liga, a resistência a tração do material varia
de acordo com o tempo e temperatura fornecidos ao longo dos tratamentos térmicos. Em
condições ambientes, ocorre o aumento das propriedades a tração entre 400 ºC e 450 ºC, sendo
que a tensão máxima de escoamento acontece entre 510 a 550 ºC (GARRISON; BROOKS,
1991). A figura 16 mostra as curvas de tensão versus deformação de amostras envelhecidas
durante 600 ºC, 525 ºC, 450 ºC e sem envelhecimento, sendo que a máxima tensão foi atingida
com as amostras envelhecidas com 525 ºC. Sabe-se também que para temperaturas de
envelhecimento muito maiores de 525 ºC, tanto o limite de resistência, como o limite de
escoamento diminuem drasticamente. Entretanto, para temperaturas um pouco abaixo de 525
ºC, diminui-se o limite de escoamento e aumenta-se a o limite de resistência, enquanto para
temperaturas acima de 525 ºC, aumenta-se o limite de escoamento e diminui-se a o limite de
resistência. (SEETHARAMAN et al., 1981)
Ten
são
(k
si)
Deformação (in/in)
53
Deformação Verdadeira (mm/mm)
Ten
são V
erd
ad
eira
(M
Pa
)
Figura 16 - Curva de Tensão Verdadeira versus Deformação Verdadeira para quatro condições diferentes.
Fonte: Adaptado de PING et al. (2005).
Em comparação com outras ligas (12Cr e PH 17-4), o aço em questão apresenta maiores
limites de escoamento para temperaturas de envelhecimento entre 450 ºC a 600 ºC. Acima de
550 ºC começa a ocorrer o processo de superenvelhecimento e as propriedades em questão
decaem rapidamente (figura 17).
Figura 17 - Variação da tensão de escoamento para alguns aços versus temperatura de envelhecimento durante uma
hora.
Fonte: Adaptado de PING et al. (2005).
Temperatura de envelhecimento (ºC)
Ten
são
de
esco
am
ento
(M
Pa
)
54
Temperatura de envelhecimento (ºC)
As propriedades de tensão, ductilidade e temperatura de envelhecimento podem ser
resumidas e relacionadas de acordo com a figura 18.
Figura 18 - Variação do limite de resistência, limite de escoamento e elongação versus temperatura de
envelhecimento
Fonte: Adaptado de HOCHONADEL et al. (1994).
Dureza
Normalmente a dureza do material é proporcional ao limite de resistência, ou seja,
quando se altera algum tratamento térmico que aumenta as tensões limites (escoamento e
resistência), a dureza também aumenta. Da mesma maneira, quando as tensões limites decaem,
a dureza também será menor. Portanto, pode-se observar semelhanças e tendências iguais nos
comportamentos das propriedades de tração e dureza de um material.
Segundo a norma SAE AMS 5629, no estado solubilizado a mostra deve apresentar uma
dureza máxima de 363 HB. Entretanto, existe uma variação da dureza no estado solubilizado
de acordo com o tempo e temperatura de solubilização. A dureza aumenta de 320 a 340 HB
quando a temperatura diminui de 1100 ºC para 900 ºC. O aprimoramento da dureza pode ser
atribuído a diminuição do tamanho médio das ripas martensíticas.
Elo
nga
ção
(%
)
Ten
são
(M
Pa
)
55
Temperatura de envelhecimento (ºC)
Apesar do tratamento de solubilização ser muito importante para as propriedades finais
do aço, o endurecimento da liga PH 13-8Mo é resultado principalmente da precipitação da
segunda fase NiAl que provém do tratamento térmico de envelhecimento. Tanto o tempo como
temperatura também influenciam na dureza atingida. Para uma amostra solubilizada a uma certa
temperatura, a dureza e temperatura de envelhecimento aumentam proporcionalmente até um
pico. Depois disso, a temperatura continua a subir, porém a dureza da amostra decai. A figura
19 mostra esse comportamento para diversas temperaturas de solubilização.
Figura 19 - Variação da dureza versus temperatura de envelhecimento.
Fonte: Adaptado de SEETHARAMAN et al. (1981).
Por meio da figura 19, pode-se observar que os maiores picos de dureza estão entre as
temperaturas de 525 ºC a 550 ºC. Esse mesmo resultado também é observado nas propriedades
de tração, ou seja, tanto a dureza quanto as tensões limites máximas são alcançadas entre 525
ºC a 550 ºC, como mostram as figuras 17, 18, 19 e 20. As tendências de dureza e tensões de
escoamento podem ser percebidas de acordo com a figura 20. É importante notar que com o
aumento da temperatura de solubilização, menor é a dureza no estado envelhecido, para
qualquer temperatura de envelhecimento.
Du
reza
(H
V)
56
Temperatura de envelhecimento (ºC)
Figura 20 - Decaimento da dureza e limite de escoamento para uma mesma temperatura de solubilização e
variando-se a temperatura de envelhecimento.
Fonte: Adaptado de HOCHONADEL et al. (1994).
Resistência ao impacto
Assim como na maioria dos materiais, a resistência ao impacto é inversamente
proporcional a dureza e tensões limites (figura 21). Dessa maneira, deve-se achar o equilíbrio
entre essas propriedades, afim de achar os valores mínimos exigidos pelas normas. A SAE AMS
5629 não exige teste de impacto, apenas testes de dureza, tração e microestrutural. Entretanto é
normal as empresas especificarem valores mínimos de impacto. Segundo o banco de dados da
Villares Metals, a resistência ao impacto longitudinal e transversal para as diversas condições
de solubilização são mostradas na tabela 4:
Du
reza
(H
RC
)
Ten
são
de
esco
am
ento
(M
Pa
)
57
Temperatura de envelhecimento (ºC)
Figura 21 - Correlação entre tensão de escoamento, energia de impacto e temperatura de envelhecimento.
Fonte: Adaptado de GARRISON; BROOKS (1991).
Tabela 4 - Valores de resistência ao impacto da liga PH 13-8Mo para amostras de 25,4 mm a 76,0 mm de diâmetro
em diferentes condições de solubilização.
Condição Resistência ao impacto
longitudinal (J)
Resistência ao impacto
transversal (J)
Solubilizado 81 54
H950 27 20
H1000 41 27
H1050 68 41
H1100 81 54
H1150 108 81
Fonte: Banco de dados da Villares Metals (2019).
Para baixas temperaturas de envelhecimento há uma pequena variação na tensão de
escoamento e energia absorvida, pois essa temperatura é baixa para que ocorra algum
mecanismo de transformação em quantidades significativas. Por isso, para temperaturas de
Ten
são
de
esco
am
ento
(M
Pa
)
En
ergia
de
imp
act
o (
J)
58
envelhecimento menores que 400 ºC, a fratura é principalmente dúctil e percebe-se uma fratura
coalescida por microcavidades e dimples. A partir de 400 ºC começa a precipitação de NiAl e
a resistência ao impacto do material decresce até atingir 500 ºC, 50 ºC a menos da máxima
tensão de escoamento, por isso a capacidade de absorção de energia nessa temperatura é muito
baixa e a superfície de fratura é totalmente frágil, sendo a quase clivagem o principal
mecanismo de fratura. Entretanto, quando o material é envelhecido acima 550 ºC, a resistência
ao impacto começa a aumentar novamente e a tensão de escoamento decai porém também se
mantem alta. Devido a isso pode-se observar uma superfície de fratura novamente coalescida
por microcavidades e dimples. As imagens a seguir resumem essas transformações das
superfícies de fratura, sendo as figuras 22-A e 22-C a representação de microcavidades e
dimples, enquanto a figura B a representa de quase clivagem. Devido ao mecanismo de fratura,
pode-se associar que as imagens 22-A e 22-C possuem maior resistência ao impacto do que a
fratura frágil representada na imagem 22-B (GARRISON; BROOKS, 1991).
Figura 22 - Transformação das superfícies e mecanismos de fratura para amostra envelhecidas a 450 ºC (A), 500 ºC
(B) e 550 ºC (C).
Fonte: Adaptado de GARRISON; BROOKS (1991).
Existem alguns outros mecanismos para alterar e, principalmente, aumentar a
tenacidade do aço PH 13-8Mo. O primeiro deles é alterar temperatura de solubilização, ou seja,
quanto maior essa temperatura, melhor será a absorção de energia e, consequentemente, a
resistência ao impacto (KLOPP, 1988). O segundo fator é a limitação de teores dos elementos
de Enxofre, Nitrogênio e Titânio. Ao contrário da temperatura, quanto menor a porcentagem
10 µm
59
desses elementos no aço, melhor a resistência ao impacto e ductilidade do aço inoxidável
(ALLYAC THENICAL DATA SHEET, 2008). Um terceiro fator é a quantidade de austenita
retida e revertida na microestrutura final do aço. Como a matriz martensítica é mais rígida e
possui maior dureza quando comparada a outras fases, a austenita presente nessa matriz tem
efeito tenacificante. Por isso, quanto maior a quantidade dessa fase, maior a resistência ao
impacto desse material (NAKAGAWA; MIYAZAKI, 1999). Entretanto, altas quantidades de
austenita podem prejudicar as propriedades mecânicas de dureza e tração do material, uma vez
que essa fase pode surgir com facilidade caso os parâmetros de processamento do aço não sejam
seguidos corretamente. Os efeitos da austenita retida e revertida serão melhores explicados a
seguir.
2.4 Austenita Retida e Revertida
A melhoria da combinação entre as propriedades de tensões, ductilidade, tenacidade e
resistência à corrosão é uma das maiores linhas de pesquisa para os aços inoxidáveis. A
presença de austenita (γ) retida ou revertida na microestrutura desses materiais pode alterar
significativamente as propriedades mecânicas dos aços, sendo que um material com maiores
quantidades de austenita apresentaram melhores propriedades de tenacidade e ductilidade
(NAKAGAWA; MIYAZAKI, 1999)
2.4.1 Austenita Retida
A formação de austenita retida é subsequente ao tratamento térmico de solubilização. A
morfologia da austenita retida é acicular, em formas de agulhas paralelas entre si e entre as ripas
de martensita (figura 23). As fases presentes no aço 13-8Mo podem variar de acordo com o
modo de processamento do material, porém a primeira transformação que ocorre é de ferrita
para austenita e depois de austenita para martensita. Entretanto, durante a segunda
transformação pode acontecer que alguma quantidade de austenita não se transforme em
martensita e assim fica retida na matriz martensítica.
60
Figura 23 - Morfologia da austenita retida em uma matriz martensítica do aço inoxidável PH 13-8Mo.
Fonte: Adaptado de MITTRA (2004).
A transformação de fase de austenita para martensita gera uma expansão no volume da
célula unitária. O aumento do retículo cristalino da martensita cria tensões de compressão na
matriz do aço e, quando a matriz está quase que completamente martensítica, a austenita
restante não consegue se transformar e expandir devido as condições desfavoráveis de tensões
compressivas causadas pela matriz martensítica. Dessa maneira, a austenita não se transforma
e por isso é chamada de austenita retida.
Outro fator estabilizador da austenita é que quando ela é estabilizada por temperatura
de resfriamento por volta de 20 ºC e 40 ºC, essa austenita não se transforma em martensita
durante o resfriamento após o envelhecimento. Experiências mostraram que após solubilização
quanto maior o tempo do aço a temperatura ambiente, menor a quantidade de austenita que se
transformará em martensita após o tratamento sub zero (CHIAVERINI, 1996). Outro
estabilizador de austenita é o Níquel, quanto maior a concentração desse elemento, maior a
estabilidade da austenita (SHA, 1993).
O aparecimento e quantidade de austenita retida vai depender de diversos fatores, entre
eles a taxa de resfriamento após solubilização, composição do aço, temperatura de
solubilização, espessura da amostra, temperatura inicial (Mi) e final (Mi) de transformação
61
martensítica. A detecção dessa fase é realizada, normalmente, por difratometria de raio-x
(MITTRA, 2004).
O efeito da austenita retida na microestrutura e propriedades mecânicas do aço
inoxidável martensítico endurecível por precipitação é importante pois estudos demonstraram
que a introdução dessa fase traz ganhos significativos de tenacidade e ductilidade (figura 24 e
25). Isso ocorre pois ao longo da dissipação de uma trinca, ocorre a transformação de austenita
retida para martensita. Essa transformação auxilia no ganho de tenacidade e ductilidade. As
equações a seguir demonstram que algumas propriedades dos aços martensítico PH, como
limite de resistência (LR), limite de escoamento (LE) a 0,2%, alongamento (AL), redução de
área (RA) e energia de impacto absorvida (EA) podem ser linearmente aproximadas de acordo
com a quantidade de austenita retida (NAKAGAWA; MIYAZAKI, 1999). Porém como essas
equações são teóricas e aproximam as propriedades para aços martensíticos PH, os valores para
o aço 13-8Mo podem variar.
𝐿𝑅 (𝑀𝑃𝑎) = 1250,1 − 9,3 × 𝛾% (eq. 5)
𝐿𝐸 (𝑀𝑃𝑎) = 1192,3 − 13,6 × 𝛾% (eq. 6)
𝐴𝐿 (%) = 12,6 + 0,43 × 𝛾% (eq. 7)
𝑅𝐴 (%) = 64,25 + 0,14 × 𝛾% (eq. 8)
𝐸𝐴 (𝐽) = 72,5 + 0,8 × 𝛾% (eq. 9)
62
Quantidade de austenita retida (%)
Quantidade de austenita retida (%)
Figura 24 - Efeito da quantidade de austenita retida para as tensões limites de resistência e escoamento.
Fonte: Adaptado de NAKAGAWA; MIYAZAKI (1999).
Figura 25 - Efeito da quantidade de austenita retida para a quantidade de energia absorvida em um teste de impacto.
Fonte: Adaptado de NAKAGAWA; MIYAZAKI (1999).
Ten
são
(M
Pa
) E
ner
gia
ab
sorv
ida
(J
)
63
2.4.2 Austenita revertida
Assim como a formação de austenita retida ocorre após o tratamento térmico de
solubilização, a formação da austenita revertida ocorre após o tratamento térmico de
envelhecimento. As propriedades mecânicas dos aços PH também são fortemente influenciadas
pela presença dessa fase e dependendo da composição do aço e tratamento térmico aplicado
podem ser encontrados diferentes morfologias de austenita revertidas nos aços maraging.
Normalmente, essa fase possui formatos granular ou alongado. Entretanto, segundo alguns
pesquisadores, a austenita revertida possui três morfologias e que são chamadas de austenita
matriz, ripas de austenita e austenita recristalizada (figura 26). A austenita matriz cresce por
meio da austenita retida ou nucleia prioritariamente nos limites dos grãos austeníticos. Ripas de
austenita desenvolvem-se dentro das ripas de martensita ou ao longo dos limites das ripas
martensíticas. Por fim, austenita recristalizada forma-se em temperaturas elevadas de
envelhecimento ou tempos longos de envelhecimento e é caracterizada por uma densidade baixa
de defeitos e discordâncias (SCHNITZER et al., 2010).
Figura 26 - (a) Austenita ao longo e dentro das ripas de martensita. (b) Austenita matriz nos limites de grãos de
austenita retida. (c) Ripas de austenita dento de uma ripa martensítica.
Fonte: Adaptado de SCHNITZER et al. (2010).
O mecanismo de formação da austenita revertida ainda não é totalmente conhecido.
Alguns dizem que a formação dessa fase é determinada pela dissolução dos precipitados durante
envelhecimento, o qual resulta em enriquecimento local de elementos estabilizadores de
austenita. Outros autores acreditam que o Níquel difunda para as discordâncias e defeitos,
resultando em microssegregação de elementos estabilizadores de austenita em áreas
64
localizadas. Uma terceira hipótese é que a formação de ripas de austenita em aços maraging
com alto teor de Níquel é dominada por cisalhamento mas auxiliada por um processo de difusão
controlado (SCHNITZER et al., 2010). Entretanto, os mecanismos de formação são apenas
expostos e não explicados pois não é o escopo deste trabalho e por não haver ainda um consenso
entre os pesquisadores.
Outro ponto é o fato da austenita revertida não se transformar em martensita no
resfriamento subsequente ao envelhecimento (SEETHARAMAN et al., 1981). Esse fenômeno
pode ser explicado por dois fatores:
- A austenita revertida enrique-se com elementos de liga, como Carbono ou Níquel,
sendo que esses elementos são estabilizadores da austenita
- As partícula de austenita revertida são bem finas e isso leva a diminuição considerável
da temperatura de transformação, dificultado o processo de transformação austenítico-
martensítico.
Um dos grandes fatores que altera a quantidade de austenita revertida na microestrutura
do aço PH 13-8Mo é a temperatura e tempo de envelhecimento. Estudos mostram que
temperatura acima de 525 ºC pode-se observar grandes quantidade de austenita revertida, sendo
que quanto a maior a temperatura e tempo, maior a concentração de austenita revertida, como
mostra a figura 27.
65
Tempo de envelhecimento (horas)
Figura 27 - Quantidade de austenita revertida em função do tempo para três amostras que foram tensionadas a
diferentes tensões de escoamento
Fonte: Adaptado de GARRISON; BROOKS (1991).
Assim como para a austenita retida, o aumento da austenita revertida também aumenta
a tenacidade e ductilidade do material, porém diminui os limites de tensão e dureza
(HOCHONADEL et al., 1994).
2.5 Tratamento térmico sub zero
Tratar os aços de alta liga em temperaturas baixas é um passo adicional no
processamento desse material, porém resulta em melhores propriedades. Tratamentos sub zero
ocorrem, normalmente, entre -70 ºC a -120 ºC e completam a transformação microestrutural da
austenita para a martensita (LINDE GAS, 20--?).
A transformação de austenita para martensita começa e termina em temperaturas bem
definidas, chamadas de Mi e Mf, respectivamente. Para a maioria dos aços, essa transformação
é isotérmica e ocorre lentamente de acordo com a queda da temperatura até Mf. As temperaturas
de início e fim da transformação martensítica podem ser menores que a temperatura ambiente,
por isso o aço transforma apenas parcialmente para martensita, sendo que o restante não
transformado é a austenita, neste caso chamado de austenita retida. Mi e Mf também possuem
Qu
an
tid
ad
e d
e A
ust
enit
a (
%)
66
seus valores abaixados com o aumento do tamanho de grão. Dessa maneira, quanto maiores as
temperaturas e tempos de austenitização, maiores os grãos da microestruturas e menores Mi e
Mf, o que pode levar a maiores concentrações de austenita retida (LINDE GAS, 20--?).
Pesquisadores demonstraram que para obter uma boa transformação de austenita para
martensita, o tratamento sub zero deve ocorrer após têmpera e antes de envelhecer. Como foi
reportado, o envelhecimento pode estabilizar a austenita retida e dificultar a transformação
martensítica. Para o aço inoxidável PH 13-8Mo as temperaturas Mi e Mf são 60 ºC e 20 ºC,
respectivamente. Dessa maneira, ao resfriar o material em ar calmo, ar forçado, água ou óleo,
obtém-se uma transformação martensítica incompleta, pois Mf é menor que a temperatura
ambiente e apenas parte do material possuirá microestrutura martensítica. O tratamento sub
zero tem o principal objetivo de garantir que o a temperatura final do material seja menor que
Mf (LINDE GAS, 20--?).
Outro fator importante para utilizar o tratamento sub zero é devido ao fato desse
procedimento minimizar o efeito da expansão da estrutura cristalina quando ocorre
transformação martensítica. A transformação de austenita para martensita provoca uma
expansão na estrutura cristalina, criando-se tensões de compressão na matriz. Essas tensões
acumulam-se e ao final da transformação, quando a temperatura do material está perto de Mf e
quase toda a matriz é martensítica, a austenita restante não consegue se transformar e expandir
devido ao acumulo de tensões criada. O tratamento sub zero alivia essas tensões e permite que
o material continue se transformando. Além disso, matriz martensítica tratada a sub zero é mais
estável que matriz martensítica tratada convencionalmente. (LINDE GAS, 20--?).
67
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Preparação do aço inoxidável PH 13-8Mo
Todo o processo de fusão, solidificação e laminação do aço PH 13-8Mo foi realizado
pela Villares Metals. A escolha da matéria prima é feita na própria empresa e por questões de
sigilo não é permitido colocar neste trabalho os tipos de materiais primas utilizadas. Algumas
imagens dos equipamentos de processamento também não são permitidas pela empresa pelo
mesmo motivo de sigilo, porém outras imagens ilustrativas serão colocadas para exemplificar
o processo.
3.1.1 Composição química
A composição química do material é selecionada e modificada de acordo com os
requisitos de propriedades mecânicas da Villares Metals. A verificação da composição é
realizada durante a etapa de fusão e refusão e segundo o método ASTM E353.
3.1.2 Processo de fusão
Após selecionar rigorosamente a composição química do material, a matéria prima é
levada para um forno de indução magnética a vácuo (VIM) industrial da marca Consarc com
capacidade para de 3,6 toneladas. Ao longo do processo de fusão, alguns elementos são
adicionados ao fundido para corrigir composição química, eliminar elementos indesejáveis ou
deletérios para o aço como óxidos, por exemplo. Após algumas horas de produção e ainda sob
efeito do vácuo, o material é lingotado em uma lingoteira de 20 polegadas de diâmetro. Então,
o material é retirado da câmara de lingotamento e termina de resfriar ao ar livre. A figura 7
mostrada no item 2.3.3 é um desenho ilustrativo de um forno VIM.
3.1.3 Processo de refusão
Após o lingote do processo de fusão VIM resfriar, o material lingotado é transportado
para o processo de refusão, neste caso refusão a arco sob vácuo (VAR). Dessa maneira, o que
antes era um lingote para o processo de fusão, no processo de refusão o lingote é utilizado como
eletrodo. O equipamento utilizado foi um VAR industrial da marca Consarc com capacidade de
68
9 toneladas. O processo de refusão é muito mais controlado e longo do que a fusão, por isso a
qualidade e propriedades do material reprocessado tornam-se melhores. O principal objetivo
dessa etapa é diminuir a anisotropia através da redução de microssegregação, que por sua vez
é obtida da solidificação pontual (“gota a gota”). Outro importante benefício da refusão é a
obtenção de um material com maior nível de limpeza em termo de inclusões. O lingote para
esta liga é de 20 polegadas de diâmetro, porém o VAR tem capacidade de processar lingotes de
15 a 26 polegadas de diâmetro. A figura 8 mostrada no item 2.3.3 é um desenho ilustrativo de
um forno de refusão VAR.
3.1.4 Laminação
Após as etapas de fusão e refusão, o material é conformado para dimensões menores.
Esse processo é iniciado com o aquecimento do lingote em um forno rotativo que, então, é
desbastado para um tarugo quadrado de dimensão de 145 mm. A próxima etapa é passar por
um laminador contínuo. Esse tipo de laminação possui uma sequência de pares de cilindros
laminadores em série, onde o material segue apenas uma direção e cada par de rolos proporciona
uma diminuição na dimensão do material. A figura 28 esquematiza um laminador contínuo.
Figura 28 - Representação esquemática de laminação contínua.
Fonte: https://www.researchgate.net/figure/Schema-of-continuous-rolling-mill-to-the-rolling-round-
bar_fig1_268051611
69
Para a laminação foi utilizado o laminador continuo da marca Siemens VAI com
capacidade máxima de laminação de 50 metros por segundo, aproximadamente. A laminação é
a última etapa em escala industrial e por isso foi retirada uma amostra de 1200 mm de
comprimento por 53 mm de diâmetro. Todas as próximas etapas foram realizadas em menores
escalas e equipamentos laboratoriais.
3.2 Tratamentos térmicos
Para fins de estudos e comparação de resultados, todos os tratamentos térmicos foram
realizados em fornos e ambientes laboratoriais pois é possível atingir uma melhor precisão,
controle e homogeneidade de temperatura quando comparados a escalas industriais. A amostra
de 1200 m de comprimento e 53 mm de diâmetro foi cortada ao meio pois cada parte será
condicionada ao um tipo de ciclo de tratamento térmico, sendo que a única diferença entre os
ciclos é a presença ou não do tratamento térmico sub zero. Para fins didáticos, definiu-se o
seguinte:
- Ciclo 1 (Sub): solubilização sub zero envelhecimento
- Ciclo 2 (Sem Sub): solubilização envelhecimento
3.2.1 Solubilização
Na etapa de solubilização ambas as partes, agora com 600 mm de comprimento cada,
foram submetidas ao mesmo forno e ciclo regido pela norma SAE AMS 5629. O forno elétrico
utilizado é da marca Nabertherm, modelo LH 120/12, com uma variância de temperatura de ±
6 ºC, termopar do tipo N e regido pela norma AMS 2750E. Dessa maneira, o tratamento térmico
de solubilização desta liga foi aquecer o material até 927 ºC e manter essa temperatura por 1
hora. A temperatura de solubilização é regida pela norma, porém o tempo de permanência nesta
temperatura é de acordo com a geometria da peça. A cada polegada (25,4 mm) de espessura do
material, solubiliza-se 30 minutos. Como as amostras tinham aproximadamente duas polegadas,
a solubilização durou 1 hora.
70
3.2.2 Têmpera
Resfriamento ao ar
Após austenitizar o material, as duas barras foram retiradas do forno e resfriadas ao ar
calmo até atingirem a temperatura ambiente. Devido ao pequeno diâmetro do material (53 mm)
não foi necessário fazer o resfriamento com meios mais severos. O resfriamento a ar para esse
diâmetro garante uma matriz martensítica no material.
Resfriamento sub zero
Pelo fato do principal objetivo desse trabalho ser a análise dos efeitos do tratamento sub
zero no aço inoxidável PH 13-8Mo, logo após as barras atingirem a temperatura ambiente
depois da solubilização, apenas uma delas foi submetida ao tratamento sub zero. O equipamento
utilizado foi o climatizador CharpyCool, sendo que a barra foi cortada em 4 partes de 150 mm
e todas as partes foram mergulhadas e mantidas ao mesmo tempo em um recipiente contendo
álcool etílico 98,9 % circulante a -80 ºC ± 1 ºC ao longo de 1 hora.
3.2.3 Envelhecimento
O processo de envelhecimento foi realizado no forno elétrico Nabertherm, modelo LH
120/12 N 120/85HA com variância de temperatura ±6 ºC, regido pela norma AMS2750E e
termopares do tipo N. Segunda a norma SAE AMS 5629, para avaliar as propriedades
mecânicas do aço inoxidável PH 13-8Mo, deve-se realizar a condição H1000, ou seja,
envelhecer o material a 538 ºC ao longo de 4 horas e 5 minutos. Todos os corpos de prova foram
tratados ao mesmo tempo e no mesmo forno para que as amostras não possuíssem diferentes
variáveis de tratamento térmico.
3.3 Ensaio de tração
Os ensaios de tração foram realizados no equipamento da marca Instron, modelo 300-
LX-C4-JID com célula de carga de capacidade de 30 toneladas, velocidade de teste de 0,05
mm/min, extensômetro óptico Instron, sendo a temperatura de ensaio 23,4 ºC. A incerteza
herdada do equipamento é de 7,3% em relação a medida de resistência a tração e limite de
71
escoamento, 0,9 em relação a medida de redução de área e 1,1% em relação a medida de
alongamento. Todos os 6 corpos de provas foram ensaiados no mesmo equipamento e em
sequência para diminuir as variáveis de ensaio. Os ensaios de tração e as propriedades
mecânicas estão todos de acordo com a norma ASTM A370.
3.4 Ensaio de impacto
Os ensaios de impacto foram realizados no equipamento JB W800, da marca TIME
Group Inc, sendo a temperatura de ensaio 23,4 ºC. Todos os 6 corpos de provas foram ensaiados
no mesmo equipamento e em sequência para diminuir as variáveis de ensaio. Os ensaios de de
impacto estão todos de acordo com a norma ASTM A370.
Para validar as propriedades de impacto dos materiais é necessário fazer 3 ensaios e
calcular a média da energia absorvida em cada ensaio. Essa média é validada como a resistência
ao impacto da liga. Por isso realizou-se 3 ensaios com amostras tratadas com sub zero e 3
ensaios com amostras sem o tratamento sub zero. A incerteza herdada do equipamento é de 1
Joule.
3.5 Ensaio de dureza
Antes de realizar os ensaios de dureza, as amostras foram embutidas em baquelite pelo
equipamento da marca Buehler, modelo Simplmet 1000, sendo 4 minutos de aquecimento a
uma pressão de 150 bar e 4 minutos de resfriamento. Em seguida, as amostras foram lixadas
pela politriz Arotec, modelo Aropol VV, com uma lixa d´água de granulometria 400. Cada
amostra foi medida 3 vezes, sendo que a primeira medida era desconsiderada e o resultado final
da dureza era a média entre a segunda e terceira medida. Todos os procedimentos estão de
acordo com a norma ASTM A370.
O primeiro ensaio de dureza realizado foi em uma amostra obtida logo após a
solubilização pelo equipamento da marca Wilson Hardness, modelo Wolpert UH930. A
incerteza herdada do equipamento é de 3% em relação a medida. A norma SAE AMS 5629
exige que este ensaio seja feito logo após a solubilização e que a medição não deva ultrapassar
363 HB. Os demais ensaios de dureza, ou seja, com as amostras dos ciclos 1 e 2 foram realizados
nos corpos de prova dos ensaios de impacto, pois assim elimina-se a variabilidade das
72
propriedades mecânicas entre amostras e pode-se relacionar os resultados entre os ensaios. O
equipamento utilizado foi da marca Wilson Hardness, modelo Rockwell 524. A incerteza
herdada desse equipamento é 0,5 HRC.
3.6 Quantificação da austenita
Um dos principais objetivos do tratamento sub zero é a redução da fração volumétrica
de austenita retida na liga em questão. Por isso, a quantificação dessa fase foi realizada com o
difratômetro de raio x da marca Rigaku. Os mesmos corpos de prova dos ensaios de impacto e
dureza foram utilizados no raio x com o intuito de ser mais preciso na comparação entre os
resultados dos ensaios. Entretanto as amostras foram lixadas novamente com uma lixa d´água
de granulometria 600 e em sequência 1000. Para cada amostra foram realizadas duas medidas,
sendo a média das medidas a quantidade final de austenita.
3.7 Microscopia óptica
Os ensaios de microscopia óptica foram realizados nas mesmas amostras dos ensaios de
dureza para possibilitar uma melhor comparação entre resultados. Sendo assim, as amostras de
dureza foram preparadas com uma lixa d´água de granulometria 600 e em seguida 1000, polidas
pelo equipamento da marca Aroutec, modelo Aropol E, sendo o primeiro polimento feito com
lubrificante Metadi e o segundo polimento com pasta de diamante. Para cada amostra foram
medidos o tamanho de grão, segundo a norma ASTM E112, e a quantidade de ferrita segundo
a norma SAE AMS2315. As amostras foram emergidas durante 5 minutos em um recipiente
contendo Vilela. O microscópio óptico que foi utilizado é da marca Zeiss, modelo
Observer.71me.
3.8 Macrografia
Para realizar os ensaios de macrografia dois discos foram cortados das barras iniciais,
sendo que um deles foi submetido ao ciclo 1 e o outro disco ao ciclo 2. As amostras foram
atacadas com ácido clorídrico a 75 ºC durante 20 minutos. O ensaio está de acordo com a norma
ASTM A604.
73
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Análise química
A tabela 5 exibe a composição química da amostra que serão realizados os ensaios e
também a composição química segundo a SAE AMS 5629.
Tabela 5 - Composição química da amostra analisada, em %peso.
Elemento Amostra (%) AMS 5629 (%)
C 0,029 <0,05
Mn 0,04 <0,10
Si 0,02 <0,10
P <0,005 <0,01
S 0,0013 <0,008
Cr 12,45 12,25 - 13,25
Ni 8,30 7,50 - 8,50
Mo 2,14 2,00 - 2,50
Al 1,02 0,90 - 1,35
N 0,0028 <0,01
Fonte: próprio autor.
4.2 Ensaio de tração
Foram realizados 3 ensaios de tração longitudinal (corpos de prova A, B, C) para cada
ciclo com e sem tratamentos sub zero como mostra a tabela 6, 7, 8 e 9. Os ensaios foram feitos
a temperatura ambiente e os resultados são descritos a seguir e comparados ao valor médio
histórico (2012-1018) dessa mesma liga e bitola. O ciclo térmico que contém o tratamento sub
zero será chamado de Sub, enquanto o ciclo sem o tratamento sub zero será designado com Sem
Sub.
74
Tabela 6 - Resultados dos limites de resistência.
Medições Sub
(MPa)
Sem Sub
(MPa)
AMS 5629
(MPa)
Histórico
(MPa)
Corpo de prova A 1454 1414
≥ 1413 1462 Corpo de prova B 1448 1407
Corpo de prova C 1459 1422
Média 1454 1414
Fonte: próprio autor.
Tabela 7 - Resultados dos limites de escoamento a 0,02%.
Medições Sub
(MPa)
Sem Sub
(MPa)
AMS 5629
(MPa)
Histórico
(MPa)
Corpo de prova A 1415 1355
≥ 1310 1411 Corpo de prova B 1405 1345
Corpo de prova C 1405 1358
Média 1408 1353
Fonte: próprio autor.
Em relação ao limite de resistência, pode-se observar que a média dos ensaios para
ambos os ciclos ficaram acima do especificado pela norma. Também é possível observar que
as médias do limite de resistência de Sub e Sem Sub ficaram abaixo do histórico da Villares.
Porém, ao levar em consideração apenas a amostra Sem Sub, percebe-se que ocorreu uma
considerável redução no limite de resistência quando comparado com Sub e o histórico. Além
de apresentar dois resultados abaixo dos valores exigidos pela norma, Sem Sub apresentou uma
redução de 40 MPa e 48 MPa em relação a Sub e ao histórico, respectivamente, sendo o desvio
padrão das medidas 5,5 MPa de Sub e 7,5 MPa de Sem Sub. Cabe ressaltar que o ciclo sem sub
zero ficou apenas 1 MPa do limite mínimo especificado pela norma do produto. Essa pequena
diferença entre os ensaios de Sem Sub e a norma pode inviabilizar o processo industrialmente,
pois os processos realizados em laboratórios são mais controlados e precisos, em contrapartida
os processos industriais possuem uma maior variabilidade. E, também, nunca é desejado
75
trabalhar próximo aos limites de especificação. Para os valores de limite de escoamento, obteve-
se 5,7 MPa e 6,8MPa de desvio padrão para as amostras de Sub e Sem Sub.
Em relação ao limite de escoamento, pode-se observa praticamente o mesmo
comportamento, ou seja, as amostras Sub e Sem Sub estão de acordo com o especificado pela
norma mas tiveram resultados menores que o histórico da Villares. Ao se comparar a média de
Sem Sub com Sub e o histórico, tem-se uma redução de 55 MPa e 58 MPa, respectivamente.
Porém, neste caso os testes de Sem Sub ficaram consideravelmente acima do especificado pela
norma.
Tabela 8 - Resultados das reduções de área (RA).
Medições Sub (%) Sem Sub (%) AMS 5629 (%) Histórico (%)
Corpo de prova A 62,3 63
50 53 Corpo de prova B 61,8 63,7
Corpo de prova C 63,3 63,3
Média 62,5 63,3
Fonte: próprio autor.
Tabela 9 - Resultados dos alongamentos (AL).
Medições Sub (%) Sem Sub (%) AMS 5629 (%) Histórico (%)
Corpo de prova A 13,3 13,9
10 13,4 Corpo de prova B 13,0 13,8
Corpo de prova C 13,0 13,7
Média 13,1 13,8
Fonte: próprio autor.
Tanto para a RA como para o AL, a média dos ensaios para ambos os ciclos ficaram
acima do especificado pela norma SAE AMS 5629. Comparando-se Sub e Sem Sub, pode-se
observar que os valores de RA e AL são levemente maiores para Sem Sub. Além disso, os
valores de RA obtidos para ambas as condições foram consideravelmente maiores do que o
76
histórico da Villares, apresentando um aumento de 10%, aproximadamente. Portanto, em
questões de RA e AL não obteve grandes diferenças entre os resultados porém se confirma uma
maior ductilidade do material quando não utilizado o tratamento térmico sub zero. O desvio
padrão para redução de área foi de 0,76% para Sub e 0,35% para Sem Sub. No caso de
alongamento o desvio padrão foi de 0,17% para Sub e 0,1% para Sem Sub.
4.3 Ensaio de impacto
Foram realizados 3 ensaios de impacto Charpy V longitudinal (corpos de prova A, B,
C) para cada ciclo (Sub e Sem Sub) como mostra a tabela 10. Os ensaios foram realizados a
temperatura ambiente e os resultados são descritos a seguir e comparados ao valor médio
histórico (2012-1018) dessa mesma liga e bitola e também a norma LAT 1-9048.
Tabela 10 - Resultados das resistências ao impacto para os ciclos Sub (sol sub zero env) e Sem Sub (sol
env)
Medições Sub (J) Sem Sub (J) LAT 1-9048 Histórico (J)
Corpo de prova A 68,4 72,9
≥ 30,0 42,2 Corpo de prova B 63,0 77,8
Corpo de prova C 70,7 76,0
Média 67,4 75,6
Fonte: próprio autor.
Para ambos os ciclos, as médias dos ensaios de impacto ficaram acima do especificado
pela norma. Observa-se que Sem Sub ficou 8 J, 32 J e 45 J acima de Sub, histórico e LAT 1-
9048, respectivamente, sendo o desvio padrão 3,9 J para Sub e 2,5 J para Sem Sub. Pode-se
obser que as médias dos ensaios de impacto também ficaram bem acima do histórico e no
requerido pela norma LAT 1-9048. As diferenças dos valores de impacto entre Sub e Sem Sub
demonstraram que o material sem tratamento térmico sub zero possui características tenazes
mais elevadas. Isso se deve ao fato da maior presença volumétrica de austenita retida na matriz
martensítica para as amostras sem o tratamento sub zero.
77
4.4 Ensaio de dureza
Segundo a norma SAE AMS 5629, a dureza máxima após solubilização deve ser 363
HBW. Um corpo de prova foi retirado após solubilização e a dureza média obtida foi 336,5
HBW.
Também foram realizados dois pontos de dureza em cada um dos corpos de prova de
impacto (A, B e C) para cada ciclo de tratamento térmico (Sub e Sem Sub). As tabelas 5 e 6
demonstram os resultados com o valor médio histórico (2012-2018) dessa mesma liga e bitola
e também com o valor requerido pela norma LAT 1-9048, como mostra a tabela 11 e 12.
Tabela 11 - Medidas de dureza para a amostras Sub (sol sub zero env)
Medições
Sub
Medida 1
(HRC)
Medida 2
(HRC)
Média
(HRC)
LAT 1-9048
(HRC)
Histórico
(HRC)
Corpo de prova A 44,4 44,2
43-45,5 45 Corpo de prova B 44,9 44,7 44,3
Corpo de prova C 44,3 43,6
Fonte: próprio autor.
Tabela 12 - Medidas de dureza para a amostras Sem Sub (sol env)
Medições
Sem Sub
Medida 1
(HRC)
Medida 2
(HRC)
Média
(HRC)
LAT 1-9048
(HRC)
Histórico
(HRC)
Corpo de prova A 42,7 43,1
43-45,5 45 Corpo de prova B 42,3 43,3 42,9
Corpo de prova C 42,7 43,4
Fonte: próprio autor.
Para o ciclo Sub, a média da dureza ficou entre os limites especificados pela norma.
Para o ciclo Sem Sub, a dureza ficou 0,1 HRC abaixo do limite especificado pela norma.
Novamente, percebe-se menores propriedades de dureza para a amostra Sem Sub, assim como
78
era de se esperar devido aos resultados dos ensaios de impacto e tração. O desvio padrão para
Sub é de 0,45 HRC e para Sem Sub é de 0,42 HRC.
4.5 Quantificação da austenita
A quantificação de austenita foi realizada em cada corpo de prova de impacto (corpos
de prova A, B, C) para cada ciclo (Sub e Sem Sub). Os resultados são descritos nas tabelas 13
e 14.
Tabela 13 - Medidas de austenita retida para a amostra Sub (sol sub zero env)
Medições Sub Medida 1 (%) Medida 2 (%) Média (%)
Corpo de prova A 1,9 0,9
Corpo de prova B 1,6 0,9 1,6
Corpo de prova C 2,2 2,1
Fonte: próprio autor.
Tabela 14 - Medidas de austenita retida para a amostra Sem Sub (sol env)
Medições Sem Sub Medida 1 (%) Medida 2 (%) Média (%)
Corpo de prova A 4,9 4,8
Corpo de prova B 4,0 5,9 5,9
Corpo de prova C 9,1 6,9
Fonte: próprio autor.
Pode-se observar um aumento considerável (4,3%) da quantidade de austenita retida do
ciclo Sub para Sem Sub. Os desvios padrões para as amostras Sub e Sem Sub são 0,58% e
1,85%. Devido aos piores resultados do ensaio de dureza e tração para as amostras de Sem Sub,
esperava-se que a concentração de austenita retida seria maior. Esses testes comprovam que a
utilização do tratamento térmico sub zero diminui a quantidade de austenita retida no material
79
e, consequentemente, aumenta a dureza e resistência a tração, em contrapartida, aumenta a
resistência ao impacto. Entretanto não houve um aumento significativo para RA e AL.
As figuras 29 e 32 são micrografias das amostras com menor e maior quantidade de
austenita retida, sendo o ataque em Vilela durante 5 minutos:
Figura 29 – Microestrutura (100x) de Sub do corpo de prova B (esquerda) e Sem Sub (direita) atacada com Vilela.
Fonte: próprio autor.
Figura 30 – Matriz martensítica (500x) de Sub do corpo de prova B (esquerda) e Sem Sub corpo de
prova C (direita) atacada com Vilela.
Fonte: próprio autor.
80
Ao analisar as micrografias não é possível encontrar grandes diferenças entre os
tratamentos, especialmente quando se analisa a quantidade de austenita retida. Esta fase está
presente atrás e entre as ripas martensíticas e por esse motivo parece não haver austenita retida
na imagem. Devido a essa dificuldade de quantificação por imagem, utiliza-se raio x, sendo que
a medição de austenita por esse equipamento não é mascarada pelas ripas martensíticas, assim
como ocorre na microscopia. Por isso, pode parecer que há uma divergência de resultados ao
comparar os dois métodos. Entretanto, o valor exato de austenita é aquele medido pelo raio x.
4.6 Tamanho de grão
O tamanho de grão martensítico foi medido conforme a norma ASTM E112 em cada
corpo de prova de impacto (corpos de prova A, B, C) para cada ciclo (Sub e Sem Sub).
Micrografias representativas de cada ciclo são mostradas nas figuras 29 a 32. Para o ataque, as
amostras foram emergidas durante 5 minutos em um recipiente contendo Vilela.
Os tamanhos de grãos foram classificados como número 8 ASTM ou mais fino e,
portanto, estão conforme a norma SAE AMS 5629 que requer um tamanho de grão 5 ASTM
ou mais fino para ambas as condições.
4.7 Macroestrutura
Para os testes de macroestrutura, obteve-se os seguintes resultados para os ciclos Sub e
Sem Sub como mostra a tabela 15. As análises foram feitas de acordo com a norma ASTM
A604.
81
Tabela 15 - Macrografia dos ciclos Sub (sol sub zero env) e Sem Sub (sol env).
Macroestrutura Sub
(severidade)
Sem Sub
(severidade)
AMS 5629
(severidade)
Freckles 1A 1A 1A
White Spots 2A 2A 2A
Radial Segregation 3A 3A 3A
Ring Pattern 4A 4A 4B
Fonte: próprio autor.
Figura 31 - Macroestrutura para as amostras os ciclos Sub (esquerda) e Sem Sub (direita).
Fonte: próprio autor.
4.8 Ferrita delta
A análise da fração volumétrica de ferrita foi realizada em cada corpo de prova de
impacto (corpos de prova A, B, C) para cada ciclo (Sub e Sem Sub) em um microscópio óptico
de acordo com a AMS 2315. Em nenhuma das amostras foi encontrada ferrita, ou seja, o
material está classificado como classe A pois possui menos do que 0,5% de ferrita livre e por
isso está de acordo com a da norma SAE AMS 5629.
4.9 Resumo dos resultados
- Composição química: material está dentro das faixas especificadas pela norma SAE
AMS 5629;
- Teste de tração: ambos os ciclos Sub e Sem Sub obtiveram o limite de resistência e
escoamento especificados pela norma SAE AMS 5629, porém o ciclo Sem Sub obteve apenas
82
1 MPa acima do especificado. Para RA e AL, ambos os ciclos também obtiveram resultados
acima do especificado pela norma SAE AMS 5629, mas os resultados de RA foram maiores do
que o esperado (10% acima do histórico da Villares)
- Teste de impacto: ambos os ciclos Sub e Sem Sub obtiveram a resistência ao impacto
bem acima da especificação LAT 1-9048 mas com considerável diferença entre ambos.
- Teste de dureza: a dureza do material solubilizado está especificada como a norma
SAE AMS 5629 requer. A dureza do ciclo Sub ficou dentre os limites especificados, enquanto
o ciclo Sem Sub ficou um pouco abaixo do especificado, segundo a norma LAT 1-9048.
- Quantidade de austenita retida: o ciclo Sub foi quantificada com 1,6% de austenita
retida enquanto o ciclo Sem Sub foi quantificado com 5,9%, sendo uma diferença considerável
entre ambas as amostras quando medidas por raio x. Entretanto, por microscopia óptica não foi
possível encontrar grandes diferenças.
- Tamanho de grão: para ambas os ciclos Sub e Sem Sub, obteve-se tamanho de grão
8 ASTM, ou seja, dentro do especificado pela norma SAE AMS 5629;
- Macroestrutura: para ambas os ciclos Sub e Sem Sub, todas as macroestruturas
encontradas possuem severidade A e, portanto, estão de acordo com a norma SAE AMS 5629;
- Quantidade de ferrita: para os ciclos Sub e Sem Sub não foram encontradas
estruturas ferríticas e, portanto, estão classificados como classe A e de acordo com a norma
SAE AMS 5629.
De acordo com os ensaios anteriores pode-se observar uma direta relação do tratamento
térmico sub zero com a microestrutura do material, mais precisamente na quantidade
volumétrica de austenita retida em meio a matriz martensítica. Consequentemente, essa
diferença de porcentagem de fase afeta diretamente as propriedades mecânicas do aço PH 13-
8Mo, sendo que quanto maior a quantidade volumétrica de austenita retida, melhores as
propriedades de tenacidade e ductilidade. Em contrapartida, quanto menor a quantidade
volumétrica da austenita, melhores as propriedades de tração e dureza.
83
5. CONCLUSÕES
Para o caso do PH 13-8Mo, o tratamento sub zero não afetou os ensaios de
macroestrutura e ferrita pois esses resultados são dependentes de outros fatores. Porém esses
testes foram realizados pois seguiu-se rigorosamente todos os requisitos exigidos pela norma
SAE AMS 5629.
Pelas análises e testes realizados todos os ensaios obtiveram sucesso para os ciclos Sub
e Sem Sub, exceto o ensaio de dureza que para o ciclo Sem Sub que ficou um pouco abaixo do
especificado pela norma. Além disso, o limite de resistência médio para o ciclo Sem Sub ficou
apenas 1 MPa acima do requerido pela norma. Sendo assim, ao retirar o tratamento sub zero,
os testes de tração e dureza demonstraram resultados muito próximos aos limites mínimos. Por
ora, essa proximidade aos limites mínimos inviabiliza retirar industrialmente o tratamento
térmico sub zero, pois em escalas industriais necessita-se ter uma certa margem de segurança
para as propriedades mecânicas e sem o tratamento sub zero algumas dessas propriedades
ficaram muito próximas ou até abaixo das exigências das normas. Também, ao retirar-se o sub
zero.
Em relação as médias dos ensaios de impacto, ambos os ciclos ficaram bem acima do
especificado pela norma LAT 1-9048 e segundo o histórico da Villares. Como consequência
obteve-se menores valores do limite de resistência, limite de escoamento e dureza. Além disso,
o tratamento sub zero foi realizado a -80 ºC, sendo que a norma exige apenas que o material
seja resfriado abaixo de 16 ºC após solubilização.
Dessa maneira, conclui-se que o tratamento sub zero afeta diretamente as propriedades
mecânicas deste aço inoxidável através da quantidade de austenita retida presente na
microestrutura. Quando realizado, este tratamento proporciona menores concentrações de
austenita na matriz martensítica e, portanto, propriedades como dureza e resistência a tração
são aumentadas; em contrapartida, quando o tratamento sub zero não é realizado, a quantidade
de austenita aumenta e propriedades como tenacidade e ductilidade são favorecidas.
Portanto, para trabalhos futuros, sugere-se estudar a possibilidade de favorecer as
propriedades de tração e dureza e reduzir um pouco a tenacidade. Recomenda-se também
realizar os mesmos testes porém para faixas de temperaturas que sejam maiores que -80 ºC.
84
85
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