Julio Cezar D’Hyppolito Filho · Julio Cezar D’Hyppolito Filho Projeto de Graduação apresentado ao Curso de Engenharia Civil da Escola Politécnica, Universidade Federal do

AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO MECÂNICO SOB ALTAS TEMPERATURAS DE

PASTAS CIMENTÍCIAS REFORÇADAS COM MICROFIBRAS DE VOLASTONITA PARA

CIMENTAÇÃO DE POÇOS PETROLÍFEROS

Julio Cezar D’Hyppolito Filho

Projeto de Graduação apresentado ao Curso de

Engenharia Civil da Escola Politécnica,

Universidade Federal do Rio de Janeiro, como

parte dos requisitos necessários à obtenção do

título de Engenheiro Civil.

Orientador(es): Romildo Dias Toledo Filho

Fabrício de Campos Vitorino

Rio de Janeiro

Novembro de 2014

AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO MECÂNICO SOB ALTAS TEMPERATURAS DE

PASTAS CIMENTÍCIAS REFORÇADAS COM MICROFIBRAS DE VOLASTONITA PARA

CIMENTAÇÃO DE POÇOS PETROLÍFEROS


PROJETO DE GRADUAÇÃO SUBMETIDO AO CORPO DOCENTE DO CURSO DE

ENGENHARIA CIVIL DA ESCOLA POLITÉCNICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DO

RIO DE JANEIRO COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSÁRIOS PARA A

OBTENÇÃO DO GRAU DE ENGENHEIRO CIVIL.

Examinado por:

_____________________________________________________________

Prof. Romildo Dias Toledo Filho

Profª. Vivian Karla Castelo Branco Louback Machado Balthar

Prof. Jorge Dos Santos

Prof. Paulo Renato Diniz Junqueira Barbosa

Prof. Wilson Wanderley da Silva

RIO DE JANEIRO, RJ – BRASIL

NOVEMBRO de 2014

iii

D’Hyppolito Filho, Julio Cezar

Avaliação de Desempenho Mecânico de Pastas

Cimentícias submetidas a Altas Temperaturas Reforçadas

com Microfibras de Volastonita para Revestimento de

Poços Petrolíferos/ Julio Cezar D’Hyppolito Filho. – Rio de

Janeiro: UFRJ/ Escola Politécnica, 2014.

XIII, 78 p.: il.; 29,7 cm.

Orientador: Romildo Dias Toledo Filho

Projeto de Graduação – UFRJ/ Escola Politécnica/ Curso

de Engenharia Civil, 2014.

Referências Bibliográficas: p. 74-78.

1. Cimentação. 2. Poços Petrolíferos. 3. Pastas

Reforçadas. 4. Volastonita. 5. Temperatura Residual. 6.

Comportamento Mecânico.

I. Toledo Filho, Romildo Dias. II. Universidade Federal

do Rio de Janeiro, Escola Politécnica, Curso de Engenharia

Civil. III. Avaliação de Desempenho Mecânico de Pastas

Cimentícias submetidas a Altas Temperaturas Reforçadas

com Microfibras de Volastonita para Revestimento de

Poços Petrolíferos

iv

Agradecimentos

O presente trabalho é fruto de bastante esforço e dedicação, reflexos da longa e árdua

jornada de graduação. Contudo, este resultado jamais teria sido alcançado sem a

ajuda e o suporte de pessoas especiais e importantes em minha vida, tanto pessoal

quanto acadêmica.

Primeiramente gostaria de agradecer em especial a Deus por sua benção em mais essa

etapa concluída em minha vida, e à minha família, por sempre estar ao meu lado em

todos os momentos com muito amor e carinho, sendo a base de todo o meu crescimento

e desenvolvimento.

À minha amada Lays, por todo o incentivo e carinho nos momentos mais difíceis desse

trabalho, que não foram poucos, e por sua dedicação única nos momentos de maior

desespero.

Ao meu orientador, Professor Romildo, pela oportunidade de desenvolver este trabalho,

e por sua presteza em todos os momentos que precisei de seu auxílio, tanto

pessoalmente quanto à distância.

Ao meu mentor nessa empreitada, Fabrício Vitorino, por todo o aprendizado e pela sua

incrível disponibilidade em me ajudar, mesmo durante seu intercâmbio, virando noites.

À professora Elaine, pela sua infindável paixão e obstinação em ajudar a vencer

obstáculos “intransponíveis”, e pela sua obstinação em viabilizar este meu sonho,

mesmo de longe. Serei eternamente grato à senhora.

À professora Vivian Balthar, por ter sido meu anjo da guarda enquanto “orientadora”,

e por sempre me assessorar durante nossos ensaios, sempre com dicas e conselhos

valiosos.

Aos professores Jorge Santos, Paulo Renato e Wilson Wanderley por toparem a

empreitada de fazerem parte da minha banca, mesmo com o curto prazo de tempo, e

ainda assim, enriquecerem de modo especial este trabalho com seus apontamentos.

Aos técnicos Clodoaldo, Jean “Índio”, Alessandro, Adailton e Renan, bem como ao

meu amigo Mustafa, por todo o apoio incondicional na realização dos ensaios, pelos

ensinamentos práticos e, mais importante, pela amizade e companheirismo nos

momentos de maior estresse.

Ao meu amigo André Fulche, pela sua incrível ajuda na preparação e instrumentação

dos ensaios finais, quando o tempo tornou-se meu maior inimigo, sempre com seu

bom-humor.

v

Resumo do Projeto de Graduação apresentado à Escola Politécnica/ UFRJ como parte

dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Engenheiro Civil

Avaliação de Desempenho Mecânico de Pastas Cimentícias submetidas a Altas

Temperaturas Reforçadas com Microfibras de Volastonita para Revestimento de Poços

Petrolíferos


Novembro/2014

Orientador: Romildo Dias Toledo Filho

Curso: Engenharia Civil

O presente trabalho tem como principal objetivo a análise do desempenho mecânico de

pastas de cimento reforçadas com diferentes teores de microfibras minerais de

volastonita, e os efeitos provenientes de sua exposição a altas temperaturas. A

cimentação do poço é uma etapa crítica do processo de exploração do petróleo. Desta

maneira, a bainha cimentada deve proteger o tubo de revestimento e garantir a

integridade estrutural das paredes do poço. Neste contexto, a utilização de fibras em

pastas de cimento é importante, pois elas conferem melhores propriedades mecânicas à

matriz cimentícia. As fibras também possuem papel fundamental na matriz em altas

temperaturas, pois ajudam a evitar a abertura de fissuras provenientes de retração

térmica.

Neste Trabalho foram dosadas pastas reforçadas com dois tipos de microfibras de

volastonita, e dois teores volumétricos de reforço diferentes (5% e 10%), além da pasta

de referência. A pasta de referência foi dosada segundo o método de empacotamento

compressível (MEC), com fator água/materiais cimentícios de 0,50, aditivo

superplastificante e 32% de sílica ativa. Para a avaliação de desempenho mecânico,

foram realizados ensaios com temperatura residual de resistência à compressão uniaxial,

resistência à tração na flexão e tração direta. Os resultados obtidos mostram que a

temperatura residual no material promove um aumento em sua performance mecânica e

também aumento de sua capacidade de deformação.

Palavras-Chave: Cimentação, Poços Petrolíferos, Pastas Reforçadas, Volastonita,

Temperatura Residual, Comportamento Mecânico

vi

Abstract of Undergraduate Project presented to POLI/UFRJ as a partial fulfillment of

the requirements for the degree of Engineer.

Mechanical Performance Evaluation of Reinforced Cement Paste composed of

Wollastonite at High Temperatures for use in Oil Wells Casing.


November/2014

Advisor: Romildo Dias Toledo Filho

Course: Civil Engineering

The present research aims at analyzing wollastonite reinforced cement paste mechanical

performance with different ratios of fibers addition, and the effects of high temperatures

on its properties. Well cementing is a critical stage of the process of oil exploitation.

This way, the cemented sheath must protect the casing tubes, and ensure the structural

integrity of well walls. In this context, the use of fiber on cement pastes is very

important, because they confer better mechanical properties to the cement matrix. Fibers

also have an important mission on the matrix at high temperatures, because they help to

avoid the opening of cracks from thermal retraction.

In this research, reinforced pastes was developed using two different kinds of

wollastonite microfibers, each one in two different volumetric ratios of addition (5%

and 10%). The reference paste was developed by using the Compressive Packing Model

(CPM), with a water/cementitious materials of 0,50, superplasticizer and 32% of silica

fume. In order to evaluate the mechanical performance, strength tests with residual

temperature were performed at uniaxial compression, tensile strength in bending and

direct tension resistance. The results show that the mechanical performance increase

because of the residual temperature, and so does the deformation capacity of the

material.

Keywords: cementing, wells, pastes, wollastonite, temperature

vii

Sumário

1. Introdução ............................................................................................................................ 1

1.1. Cenário Nacional .......................................................................................................... 1

1.2. Motivação ...................................................................................................................... 2

1.3. Objetivos ....................................................................................................................... 4

2. Revisão Bibliográfica .......................................................................................................... 5

2.1. Perfuração de Poços de Petróleo .................................................................................. 5

2.2. Cimentação de Poços de Petróleo ................................................................................ 8

2.2.1. Cimentação Primária ............................................................................................. 8

2.2.2. Cimentação Secundária ....................................................................................... 10

2.2.3. Cimentação em Condições Extremas .................................................................. 11

2.2.4. Matrizes Cimentícias Reforçadas ........................................................................ 14

3. Programa Experimental ................................................................................................... 17

3.1. Materiais ..................................................................................................................... 17

3.2. Metodologia empregada na Caracterização dos Materiais ........................................ 18

3.2.1. Granulometria...................................................................................................... 18

3.2.2. Massa Específica ................................................................................................. 18

3.2.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ..................................................... 19

3.2.4. Composição Química .......................................................................................... 20

3.2.5. Difração por Raios-X .......................................................................................... 21

3.2.6. Análises Térmicas ............................................................................................... 22

3.3. Dosagem, Processo de Mistura e Cura das Pastas ..................................................... 23

3.3.1. Dosagem da Pasta de Referência ......................................................................... 23

3.3.2. Dosagem da Pasta reforçada com Microfibras de Volastonita ............................ 25

3.3.3. Processo de Mistura ............................................................................................ 27

3.3.4. Moldagem das Pastas .......................................................................................... 30

3.3.5. Cura das Pastas .................................................................................................... 32

3.3.6. Preparação das Amostras .................................................................................... 36

3.4. Caracterização Mecânica das Pastas no Estado Endurecido .................................... 39

3.4.1. Determinação do Comportamento Mecânico sob Compressão Uniaxial ............ 39

3.4.2. Determinação do Comportamento Mecânico sob Tração na Flexão ................... 40

3.4.3. Determinação do Comportamento Mecânico sob Tração Direta ........................ 42

4. Resultados e Discussões .................................................................................................... 45

4.1. Propriedades dos Materiais Utilizados ....................................................................... 45

viii

4.1.1. Cimento Portland classe G .................................................................................. 45

4.1.2. Sílica Ativa .......................................................................................................... 47

4.1.3. Microfibras de Volastonita .................................................................................. 48

4.1.4. Aditivo Superplastificante ................................................................................... 51

4.2. Propriedades das Pastas no Estado Endurecido ........................................................ 52

4.2.1. Comportamento Mecânico sob Compressão Uniaxial ........................................ 52

4.2.2. Comportamento Mecânico sob Tração na Flexão ............................................... 57

4.2.3. Comportamento Mecânico sob Tração Direta ..................................................... 62

5. Considerações Finais ......................................................................................................... 73

5.1. Conclusões .................................................................................................................. 73

5.2. Sugestões para Trabalhos Futuros.............................................................................. 74

Referências Bibliográficas ........................................................................................................ 75

ix

Índice de Figuras

Figura 1 - Evolução Temporal da Perfuração de Poços (CANDOL e CORRÊA 2012) ............... 2

Figura 2 - Corte Esquemático da Estratigrafia Típica do Pré-Sal (ZERO HORA 2014) .............. 3

Figura 3 - Revestimento de um Poço (MIRANDA 2008) ............................................................. 6

Figura 4 - Esquema de Cimentação Primária (NELSON 1990).................................................. 10

Figura 5 - Representação Esquemática de Falha na Cimentação Primária (THOMAS 2001) .... 11

Figura 6 - Processo de Floculação. (BALTHAR 2010) .............................................................. 15

Figura 7 - Granulômetro Malvern Mastersizer (VITORINO 2012) ............................................ 18

Figura 8 - Picnômetro AccuPyc 1340 (VITORINO 2012) ......................................................... 19

Figura 9 - Equipamento de Microscopia Eletrônica por Varredura ............................................ 20

Figura 10 – Espectrômetro de Fluorescência de Raios-X (VITORINO 2012) ........................... 21

Figura 11 - Difratômetro BRUKER modelo D8 FOCUS (VITORINO 2012) ........................... 22

Figura 12 - Aparelho de Análises Térmicas SDT Q600 (VITORINO 2012) .............................. 22

Figura 13 - Tempo de Escoamento x Teor de Superplastificante (BARGHIGIANI 2013) ........ 24

Figura 14 - (a) Balança de Precisão = 0,01g; (b) Misturador Waring Blendor da Chandler

Engineering, modelo 30-60, com capacidade de 1 litro; (c) Misturador Waring Blendor da

Chandler Engineering, modelo 30-70, com capacidade de 4 litros ............................................. 28

Figura 15 - Moldes Cilindricos de base removível ..................................................................... 30

Figura 16 - Molde de Placa com laterais removíveis .................................................................. 31

Figura 17 - Caixa Acrílica para Cura Úmida .............................................................................. 32

Figura 18 - (a) Banho térmico Láctea; (b) Banho térmico Azul ......Erro! Indicador não definido.

Figura 19 - Banho Térmico de Temperatura Constante (74°C) .................................................. 35

Figura 20 - Progressão Temporal de Resistência mecânica de corpos de prova curados em banho

térmico (CORREIA 2009) .......................................................................................................... 35

Figura 21 – (a)Torno Mecânico para Faceamento de Amostras; (b) Serra de Mesa para Corte das

Placas........................................................................................................................................... 37

x

Figura 22 - Mufla para Queima de Amostras .............................................................................. 38

Figura 23 – (a) Prensa Mecânica Wykeham Farrance; (b) Setup do Ensaio (VITORINO 2012) 40

Figura 24 - Máquina de Ensaios Universal Shimadzu, AGX 100kN (VITORINO 2012) .......... 41

Figura 25 - Setup do Ensaio de Tração na Flexão (VITORINO 2012) ....................................... 42

Figura 26 - Setup do ensaio de Tração Direta (VITORINO 2012) ............................................. 43

Figura 27 - Módulo de Elasticidade sob Tração Direta (VITORINO 2012) ............................... 44

Figura 28 - Resultados da Difração de Raio X do Cimento Portland Classe G. ......................... 46

Figura 29 - Termogravimetria do Cimento Portland Classe G.................................................... 46

Figura 30 - Granulometria do Cimento Portland Classe G ......................................................... 47

Figura 31- Resultados de (a) Difração de Raio X e (b) Termogravimetria da Sílica Ativa

(VITORINO 2012) ...................................................................................................................... 48

Figura 32 - Granulometria da Sílica Ativa (BALTHAR 2010) ................................................... 48

Figura 33 – Microscopia Eletrônica de Varredura (40x): Microfibras de Volastonita (a) tipo “O”

e (b) tipo “N”. .............................................................................................................................. 50

Figura 34 - Microscopia Eletrônica de Varredura (3.000x): Microfibras de Volastonita (a) tipo

“O” e (b) tipo “N”. ...................................................................................................................... 50

Figura 35- Resultados de (a) Difração de Raio-X e (b) Termogravimetria da Volastonita tipo "O"

..................................................................................................................................................... 50

Figura 36 - Resultados de (a) Difração de Raio-X e (b) Termogravimetria da Volastonita tipo "N"

..................................................................................................................................................... 51

Figura 37 – Compressão: Curvas Típicas de Tensão x Deformação das Misturas Analisadas ... 53

Figura 38 - Modos de Fratura: PE-REF - 27°C ........................................................................... 55

Figura 39 - Modos de Fratura: PE-REF - 250°C ......................................................................... 55

Figura 40 - Modos de Fratura: PE-WO5 - 27°C ......................................................................... 55

Figura 41 - Modos de Fratura: PE-WO5 - 250°C ....................................................................... 55

Figura 42 - Modos de Fratura: PE-WN5 - 27°C ......................................................................... 56

xi

Figura 43 - Modos de Fratura: PE-WN5 - 250°C ....................................................................... 56

Figura 44 - Modos de Fratura: PE-WO10 - 27°C ....................................................................... 56

Figura 45 - Modos de Fratura: PE-WO10 - 250°C ..................................................................... 56

Figura 46 - Modos de Fratura: PE-WN10 - 27°C ....................................................................... 56

Figura 47 - Modos de Fratura: PE-WN10 - 250°C ..................................................................... 56

Figura 48 – Flexão: Curvas Típicas de Tensão x Deformação das Misturas Analisadas ............ 57

Figura 49 - Modo de Ruptura: PE-REF-27°C ............................................................................. 59

Figura 50 - Modo de Ruptura: PE-REF-250°C ........................................................................... 59

Figura 51 - Modo de Ruptura: PE-W05-27°C ............................................................................ 60

Figura 52 - Modo de Ruptura: PE-W05-250°C .......................................................................... 60

Figura 53 - Modo de Ruptura: PE-WN5-27°C ............................................................................ 60

Figura 54 - Modo de Ruptura: PE-WN5-250°C .......................................................................... 61

Figura 55 - Modo de Ruptura: PE-WO10-27°C .......................................................................... 61

Figura 56 - Modo de Ruptura: PE-WO10-250°C ........................................................................ 61

Figura 57 - Modo de Ruptura: PE-WN10-27°C .......................................................................... 62

Figura 58 - Modo de Ruptura: PE-WN10-250°C ........................................................................ 62

Figura 60 - Tração: Curvas Típicas de Tensão x Deformação das Misturas Analisadas ............ 63

Figura 61 - Modos de Ruptura: PE-REF, Placa 1. Corpos de Prova 4, 5 e 6 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 65

Figura 62 - Modos de Ruptura: PE-REF, Placa 2. Corpos de Prova 1, 2, 3 e 4 foram submetidos

a 250°C. ....................................................................................................................................... 65

Figura 63 - Modos de Ruptura: PE-WO5, Placa 1. Corpos de Prova 1, 2, 3 e 4 foram submetidos

a 250°C. ....................................................................................................................................... 66

Figura 64 - Modos de Ruptura: PE-WO5, Placa 2. Corpos de Prova 1 e 2 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 66

xii

Figura 65 - Modos de Ruptura: PE-WN5, Placa I. Corpos de Prova 1 e 2 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 67

Figura 66 - Modos de Ruptura: PE-WN5, Placa I. Corpos de Prova 5 e 6 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 67

Figura 67 - Modos de Ruptura: WN5, Placa II. Corpos de Prova 1 e 2 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 68


250°C. ......................................................................................................................................... 68

Figura 69 - Modos de Ruptura: WO10, Placa I. Corpos de Prova 1 e 2 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 69

Figura 70 - Modos de Ruptura: WO5, Placa I. Corpos de Prova 5 e 6 foram submetidos a 250°C.

..................................................................................................................................................... 69

Figura 71 - Modos de Ruptura: WO5, Placa II. Corpos de Prova 1 e 2 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 70

Figura 72 - Modos de Ruptura: WO5, Placa II. Corpos de Prova 5 e 6 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 70

Figura 73 - Modos de Ruptura: WN10, Placa I. Corpos de Prova 1 e 2 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 71

Figura 74 - Modos de Ruptura: WN10, Placa I. Corpos de Prova 5 e 6 foram submetidos a

250°C. ......................................................................................................................................... 71


250°C. ......................................................................................................................................... 72


250°C. ......................................................................................................................................... 72

xiii

Índice de Tabelas

Tabela 1 - Dosagem da Pasta de Referência em Kg/m³ [% de massa em relação à massa de

cimento] (BARGHIGIANI 2013) ............................................................................................... 25

Tabela 2 - Dosagem da Pasta com 5% de Volastonita [% de massa em relação à massa de

cimento] (PARENTE 2014) ........................................................................................................ 26

Tabela 3 - Dosagem da Pasta com 10% de Volastonita Corrigida [% de massa em relação à

massa de cimento] ....................................................................................................................... 27

Tabela 4 - Distribuição de Ensaios por Banho ............................................................................ 34

Tabela 5 - Análise de Fluorescência de Raio-X do Cimento Portland Classe G ........................ 45

Tabela 6 - Composição Química da Sílica Ativa (VITORINO 2012) ........................................ 47

Tabela 7 - Composição química das microfibras de volastonita ................................................. 49

Tabela 8 - Características Físicas das Microfibras de Volastonita .............................................. 51

Tabela 9 - Parâmetros de Resistência à Compressão, Deformações Axial e Lateral, Módulo de

Elasticidade e Coeficiente de Poisson ......................................................................................... 53

Tabela 10 - Parâmetros de Resistência a Tração sob Flexão e Deslocamento Absoluto ............ 58

Tabela 11 - Parâmetros de Resistência a Tração Direta e Deformação Relativa ........................ 63

xiv

Índice de Equações

Equação 1 - Velocidade de Mistura ............................................................................................ 29

Equação 2 - Cálculo de Módulo de Elasticidade ......................................................................... 39

Equação 3 - Cálculo do Coeficiente de Poisson .......................................................................... 40

Equação 4 - Resistência à tração na flexão: Ruptura no terço central......................................... 41

Equação 5 - Resistência à tração na flexão: Ruptura fora do terço central (5%) ........................ 42

Equação 6 - Resistência à Tração Direta ..................................................................................... 43

1

1. Introdução

1.1. Cenário Nacional

O petróleo é uma riqueza que possui elevado valor de mercado, e mais do que

isso, tem uma enorme importância estratégica no cenário da economia mundial, tendo-

se em visto o fato de ser representativamente a mais importante fonte de energia dos

sistemas de transportes, de modo que seus reflexos se estendem desde a integração

comercial entre países até o fluxo de pessoas nos grandes centros urbanos (TORRES

FILHO, 2004).

Nesse contexto, a descoberta da presença de petróleo em camadas profundas do

pré-sal ao longo da costa sudeste brasileira colocou o país no centro das atenções de

todo o mundo. Segundo ORDOÑEZ (2014), contabilizando-se o volume de petróleo já

explorado junto com o que ainda não o foi, estima-se um potencial de 120 bilhões de

barris, enquanto que a eficiência de recuperação de petróleo esperada pela Pré-Sal

Petróleo S.A. (PPSA) é de 88%, de modo que o volume recuperável de petróleo a ser

produzido seja da ordem de 106 bilhões de barris.

Além disso, segundo REUTERS (2014), a produção diária de petróleo no Brasil

tomando-se por base o mês de julho de 2014 é de 2,2 milhões de barris, mas a

expectativa é de que até 2023 esse valor atinja a marca de 5 milhões de barris por dia,

onde 67% seria referente à produção do pré-sal exclusivamente.

A partir do cenário apresentado, a engenharia é posta a prova diante de grandes

desafios e metas no tocante à extração e exploração do petróleo, uma vez que o número

de poços de petróleo perfurados tem aumentado consideravelmente nos últimos anos,

conforme apresentado na Figura 1.

2

Figura 1 - Evolução Temporal da Perfuração de Poços (CANDOL e CORRÊA,

2012)

1.2. Motivação

Na exploração de poços de petróleo, a perfuração do poço, seguida da colocação

do tubo para prospecção do petróleo, acaba por deixar um espaço anular vazio entre o

tubo e a parede do poço. A cimentação consiste no preenchimento de tal espaço com

uma pasta cimentícia, a qual deve atender às premissas de prover adequado suporte

mecânico em seu estado endurecido tanto aos esforços oriundos do tubo durante a

extração do petróleo, bem como dos esforços provenientes das formações geológicas do

entorno do poço. Além do suporte mecânico, a pasta deve ser pouco permeável, de

modo a vedar qualquer troca de fluidos entre o poço e a formação rochosa no seu

entorno, evitando assim possíveis contaminações (BALTHAR, 2010). A pasta de

cimento deve ser dosada de modo a apresentar uma boa fluidez que lhe confira

capacidade de ser bombeável ao longo do espaço anular. Portanto, a pasta deve

3

apresentar propriedades reológicas compatíveis com as características específicas de

cada poço, como profundidade, temperatura, pressão, entre outros.

Técnicas como a de injeção de vapor, empregadas com o intuito de aumentar a

eficiência da extração em grandes profundidades, que é uma condição instrínseca da

região do pré-sal, acabam por expor a bainha cimentícia a condições adversas, como

elevados gradientes de pressão e altas temperaturas, conforme pode ser observado na

Figura 2. (HERNÁNDEZ 2006 apud CORREIA 2009).

Figura 2 - Corte Esquemático da Estratigrafia Típica do Pré-Sal (ZERO HORA,

2014)

Conforme pôde ser observado, a cimentação de poços de petróleo é uma área

que tem apresentado cada vez mais novos desafios à engenharia. Além disso, qualquer

falha nesta etapa pode representar uma perda total do poço.

4

1.3. Objetivos

O presente trabalho tem por objetivo a caracterização mecânica de pastas

cimentícias reforçadas com microfibras de volastonita para aplicação em poços de

petróleo submetidos a técnica de estimulação de injeção de vapor cíclico. Para efeito de

comparação, foi dosada uma pasta de referência com fator água-materiais cimentícios

de 0,50, com teor de 32,15% de sílica ativa em relação à massa total de cimento, e teor

de 1,30% de sólidos do aditivo superplastificante em relação à massa total de materiais

cimentícios. A partir da pasta de referência foram dosadas as pastas reforçadas com

microfibras de volastonita com dois teores de reforço distintos, de 5% e 10%, em

relação ao volume total da mistura de referência. Este trabalho contempla o emprego de

dois tipos de volastonita diferentes, as quais serão caracterizadas adiante, para o reforço

da pasta de cimentação. Desta maneira, as 5 pastas a serem apresentadas neste trabalho

são as seguintes:

Pasta de Referência

Pasta de Referência + 5% de Volastonita tipo “O”

Pasta de Referência + 5% de Volastonita tipo “N”

Pasta de Referência + 10% de Volastonita tipo “O”

Pasta de Referência + 10% de Volastonita tipo “N”

A título de caracterização mecânica, cada uma das pastas citadas foi ensaiada à

compressão uniaxial, tração direta e tração na flexão. Estes ensaios foram realizados em

duas diferentes condições: à temperatura ambiente (27ºC), e à temperatura residual de

250ºC, ou seja, aquecidos à 250ºC e resfriados à temperatura ambiente de 27ºC antes do

ensaio. Este método visou simular as condições do poço em operação com injeção de

vapor, e analisar os efeitos das altas temperaturas na resistência das pastas.

5

2. Revisão Bibliográfica

2.1. Perfuração de Poços de Petróleo

A perfuração do poço constitui uma etapa de elevada complexidade no processo

de exploração do petróleo, haja vista que o poço torna-se o elo entre a camada rochosa,

de onde se extrai o petróleo, e a superfície. Essa perfuração se dá por meio de estágios

progressivos, conhecidos como revestimentos, na seguinte ordem: Condutor, Superfície,

Intermediário, e Produção (THOMAS 2001). Por se tratarem de perfurações sucessivas,

vale salientar que o diâmetro das perfurações vai diminuindo gradualmente também, de

modo que o revestimento posterior se dá no interior do revestimento que o antecede,

conforme apresentado na Figura 3.

O revestimento condutor é assentado a pequenas profundidades, até 50 metros, e

por se tratar de ser o primeiro, possui maiores diâmetros. Seu principal objetivo é

conferir suporte às demais perfurações subsequentes no poço.

O revestimento de superfície, cuja profundidade varia até 600 metros, objetiva

proteger o poço contra surgência de água. Por se tratar de suporte para as demais etapas

de perfuração, deve ser cimentado em toda a sua extensão de modo a evitar a ocorrência

de flambagem em função do elevado peso dos elementos da coluna de perfuração.

O revestimento intermediário, cujo comprimento varia até 4000 metros, tem por

finalidade proteger o poço em zonas de formações colapsíveis e que possuam fluidos

indesejáveis. Comumente é cimentada apenas sua parte inferior, mas havendo alguma

ocorrência crítica pontual, pode haver cimentação em outros trechos.

Por fim, o revestimento de produção tem como objetivo único promover a

produção do poço, isolando o reservatório prospectado contra agentes danosos, e

6

resistindo a esforços e deformações provenientes do processo de extração. Um esquema

é mostrado na Figura 3.

Figura 3 - Revestimento de um Poço (MIRANDA, 2008)

A perfuração de cada etapa basicamente se dá conforme exposto por

MELCHÍADES (2011), onde uma sonda rotativa é empregada para o avanço de

abertura do poço através de uma espécie de coluna de perfuração. A coluna de

perfuração é formada principalmente por Comandos, Tubos Pesados e Tubos de

Perfuração.

Os comandos, também conhecidos como Drill Collars, são tubos de parede

bastante espessa, e, por conseguinte, elevado peso. Tal peso, associado à rotação

provida pela sonda, é fundamental para facilitar o avanço da broca ao longo das

formações rochosas, bem como garantir um bom alinhamento do poço ao longo da

perfuração.

Os tubos pesados, também conhecidos como Heavy-Weight Drill Pipes, são

elementos situados entre os comandos e os tubos de perfuração com o obejtivo principal

7

de fazer a transição de rigidez entre estas partes, uma vez que os comandos, conforme

apresentado, possuem peso e rigidez elevadas, ao contrário dos tubos de perfuração.

Os tubos de perfuração, também conhecidos como Drill Pipes, são os elementos

que promovem a perfuração propriamente dita, uma vez que possuem em sua

extremidade conexões para encaixe de brocas de acordo com as condições necessárias

de perfuração.

Em cada etapa de perfuração, uma espécie de lama, também conhecida como

fluido de perfuração, é injetada através dos tubos constituintes da coluna de perfuração e

retorna à superfície através do anular formado entre a coluna e a parede do poço. Sua

aplicação tem por finalidade promover a limpeza do poço, retirando cascalhos e

fragmentos de rocha provenientes da perfuração; resfriar e lubrificar o conjunto de

perfuração; e estabilizar hidrostatica e estruturalmente o poço em relação às formações

em volta, de modo a evitar que ocorra fluxo de fluidos indesejáveis para dentro do poço,

fenômeno conhecido como kick, bem como garantir que não haja o desmoronamento

das paredes do poço.

Ainda em referência ao fluido de perfuração, sua massa específica deve estar

situada em um intervalo ótimo para operações no poço, uma vez que esta condiciona a

pressão gerada pelo fluido. Este intervalo está relacionado à pressão de poros na

formação e a pressão de fratura da formação, de modo que a massa específica do fluido

de perfuração deve ser alta o suficiente para gerar pressões maiores que as pressões de

poro, evitando assim os kicks, mas não tão alta a ponto de gerar pressões que excedam a

pressão de fratura da formação, o que acarretaria o rompimento da rocha, e por

conseguinte, no surgimento de uma vias preferenciais de escoamento de fluido de

perfuração para o interior da formação, o que gera prejuizo material (CTP - UFPR s.d.).

8

2.2. Cimentação de Poços de Petróleo

Após a limpeza do poço, é iniciada a etapa de cimentação do poço nos trechos

onde a mesma se faz necessária de acordo com o revestimento a ser cimentado.

Segundo TIPTON (2013), a cimentação é considerada uma etapa crítica no processo de

exploração de poços de petróleo, de modo que qualquer falha, por menor que seja, pode

resultar em perda total do poço. Na região do pré-sal, o custo médio por metro de poço

perfurado é de US$ 2655,77 (CANDOL e CORRÊA, 2012). Desta maneira, levando-se

em conta que a profundidade média nas explorações nesta região, descontada a lâmina

d’água, é da ordem de 4000 metros, o custo unitário de um poço beiraria os 10,6

milhões de dólares, o que vem a corroborar a importância da etapa de cimentação

durante a perfuração do poço. Apesar disso, muitas vezes é possível corrigir problemas

ocorridos ao longo da cimentação. Sendo assim, o lançamento inicial de pasta é

chamado de cimentação primária, enquanto o processo de recimentação para correção

de possíveis falhas é conhecido como cimentação secundária.

2.2.1. Cimentação Primária

A operação de cimentação primária se dá com o auxilio de alguns elementos,

dentre os quais destacam-se a sapata, o colar, e os tampões de fundo e de topo

(NELSON 1990).

A sapata é um elemento que tem por finalidade guiar os revestimentos

subsequentes a serem perfurados. Por se tratar de um elemento localizado na base da

coluna, ela será perfurada na passagem para os demais revestimentos, não devendo,

portanto, ser tão resistente.

9

Acima da sapata encontra-se o colar, cujo objetivo é reter os tampões de fundo e

de topo durante a injeção da pasta de cimento. Com o intuito de evitar um possível fluxo

ascendente, torna-se interessante acoplar uma válvula de retenção no colar.

Por fim, os tampões de fundo e de topo são elementos emborrachados que

funcionam como balizadores de inicio e fim da pasta bombeada, respectivamente. Cabe

ressaltar que a diferença básica entre eles é que o tampão de fundo é vazado, enquanto

que o tampão de topo é inteiramente maciço.

O procedimento de cimentação é representado esquematicamente na Figura 4,

onde seu início é marcado pela inserção do tampão de fundo, que descerá até atingir o

colar, onde ficará retido. Acima do tampão de fundo vem a pasta de cimento, que por

ser pressurizada ao longo da coluna de perfuração, rompe o topo do tampão de fundo e

começa a avançar ao longo do revestimento expulsando o fluido de perfuração, e após

atingir o fundo, começa a preencher o anular de forma ascendente. Vale salientar que o

volume de pasta inserido deve ser previamente calculado de modo a preencher o trecho

a ser cimentado. Uma vez lançado o volume de pasta requerido para a adequada

cimentação do revestimento, o tampão de topo é inserido com o objetivo sinalizar a

interrupção do processo de cimentação. A interrupção se dá a partir da chegada do

tampão de topo até o tampão de fundo que havia ficado retido no colar inicialmente. Por

ser maciço, o tampão de topo fica também retido no de fundo, de modo que o fluxo é

ineterrompido. O fechamento a partir do tampão faz surgir um acréscimo de pressão na

bomba de injeção, e tal acréscimo torna-se o sinal para a finalização da operação

(CHEVRON, 2011).

10

Figura 4 - Esquema de Cimentação Primária (NELSON, 1990).

2.2.2. Cimentação Secundária

Apesar de ser uma etapa crítica, e portanto demandar inúmeros esforços e

cuidados especiais, a cimentação primária pode apresentar falhas pontuais que

representam uma ameaça à efetiva exploração do poço. Como forma de corrigir tais

imperfeições é realizado o procedimento de cimentação secundária, onde destacam-se

as atividades de recimentação, tamponamento e squeeze.

O procedimento de recimentação se faz necessário principalmente quando o

volume de pasta injetado na etapa primária for insuficiente para cobrir o espaço anular

previsto no plano de cimentação. Desta forma, para que o preenchimento possa ser

completado, torna-se necessário perfurar, através de canhoneio, o revestimento metálico

onde a cimentação não conseguiu atingir a altura necessária, e através desse furo fazer

circular pasta até a altura desejada.

O tamponamento é um procedimento adotado em ocasiões específicas, dentre as

quais é possível dar destaque ao abandono de poços, desvio de poços, entre outros.

11

Basicamente neste método uma barreira será criada a partir da pasta de cimento com o

objetivo de isolar regiões do poço, ou servir como base para o desvio do mesmo quando

for necessário (NELSON, 1990).

O procedimento de squeeze é adotado quando a cimentação primária não

preenche o anular de maneira homogênea, deixando trechos vazios ao longo da bainha

de cimentação que não podem ser reparados pelo processo de recimentação (Figura 5).

Neste caso, é necessário canhonear o tubo de revestimento nos locais onde a cimentação

primária se mostrou ineficiente. Uma vez realizada essa abertura no revestimento,

ocorre, através desta, a injeção da pasta de cimento para as correções necessárias. Vale

ressaltar que essa injeção de pasta é pressurizada, de modo a garantir uma boa aderência

com a vizinhança já cimentada, bem como garantir um bom isolamento contra

vazamentos na coluna de revestimento.

Figura 5 - Representação Esquemática de Falha na Cimentação Primária

(THOMAS, 2001)

2.2.3. Cimentação em Condições Extremas

A etapa de cimentação em um poço de petróleo é de fundamental importância

para o sucesso em sua prospecção. Entretanto, certos tipos de poços possuem

especificidades que acabam por conferir um elevado grau de complexidade à execução

12

da cimentação. Um bom exemplo de região que apresenta condições bastante adversas é

a região do pré-sal, anteriormente descrita. Dentre as condições mais críticas no que

concerne à cimentação, merecem destaque as operações em grandes profundidades,

poços com injeção cíclica de vapor e poços em zonas de sal.

2.2.3.1. Poços de grandes profundidades

Também conhecidos como high-pressure, high-temperature (HPHT), esse tipo

de poço não difere muito dos tradicionais em relação à metodologia construtiva.

Entretanto, sua profundidade diferenciada gera certas condições especiais com relação à

cimentação, uma vez que a bainha ficará exposta a altas temperaturas e pressões, as

cargas provenientes das formações aumentam linearmente com a profundidade, maiores

comprimentos de revestimentos e diferenças razoáveis de temperatura entre topo e

fundo do poço. Com relação a esta última, vale salientar que é fundamental o emprego

de aditivos retardadores de pega para a realização da cimentação, uma vez que os

diferenciais térmicos entre partes superiores e inferiores podem ultrapassar 40ºC

(VITORINO 2012). Apesar de as altas temperaturas representarem um fator de

complexidade na cimentação, o agravamento do problema ocorre de fato nas regiões de

baixa temperatura (GOODWIN e CROOK, 1992 apud VITORINO, 2012). Isto se dá

pelo fato de que o revestimento irá sofrer ciclos de expansão e contração no poço.

Enquanto se expande, o revestimento fará surgir esforços de tração no entorno

cimentado, e por conseguinte irá propiciar o surgimento de microfissuras. Contudo, ao

se contrair, o revestimento irá favorecer à abertura das microfissuras geradas na

expansão, podendo inclusive, ocorrer o descolamento entre revestimento e bainha de

cimento.

13

2.2.3.2. Poços com Injeção Cíclica de Vapor

A injeção cíclica de vapor é uma técnica de recuperação aplicável quando o poço

de petróleo não gera o deslocamento do óleo de maneira espontânea, havendo a

necessidade de se empregar energia extra como forma de estimular a produção

(CORREIA, 2009). Entretanto, a injeção de vapor pressurizado, que pode atingir

temperaturas de até 300ºC, promove instantaneamente uma dilatação do revestimento,

novamente provocando o surgimento de microfissuras. Após essa aplicação, o poço

volta a produzir o petróleo, mas estudos mostram que junto do óleo recuperado há

também a surgência de água em excesso, o que vem a corroborar a perda do isolamento

hidráulico do poço a partir da expansão das microfissuras geradas na injeção do vapor

(DEAN e TORRES, 2002).

2.2.3.3. Poços em Zonas de Sal

A presença de zonas de sal ao longo do revestimento perfurado podem

representar dificuldades adicionais durante a exploração do poço. As camadas de sal

normalmente estão sujeitas a fluência lenta quando submetidas a tensões constantes,

influenciadas basicamente pela sua espessura, mineralogia, teor de água, presença de

impurezas, magnitude de tensão aplicada e temperatura da formação (MAIA, 2005).

Desse fenômeno, aliado às características elasto-plásticas, advêm deformações impostas

ao poço, bem como significantes tensões aplicadas que propiciam o estrangulamento da

seção do poço, afunilando seu diâmetro sucessivamente, o que acaba comprometendo

estes trechos de perfuração com o aprisionamento de brocas, por exemplo. Outra

complicação decorrente da presença de sal é degradação da bainha de cimento

14

proveniente das trocas iônicas ocorridas nesta interface (FORD, et al., 1982 apud

VITORINO, 2012).

Nesse sentido, cada vez mais fica evidente a necessidade de se aprimorar o

processo de dosagem das pastas cimentícias, para que as mesmas possam atender aos

requisitos impostos pelas especificidades de cada poço durante as suas etapas de

exploração.

2.2.4. Matrizes Cimentícias

Conforme pôde ser observado, as condições dos poços têm se mostrado cada vez

mais extremas, e com isso as matrizes cimentícias acabam por ter que atender a

requisitos cada vez mais específicos relacionados a explorações de alta complexidade.

Segundo observado por CORREIA (2009), erroneamente acreditava-se que a única

propriedade mecânica relevante para avaliação da qualidade de uma pasta de cimento

era a sua resistência à compressão. Contudo, o desenvolvimento de trabalhos por

BOSMA et al (2000) e THIERCELIN et al (1997) mostraram que existem outros

parâmetros que são de suma importância para empregabilidade de pastas em poços de

petróleo além da própria resistência à compressão, tais como módulo de elasticidade,

coeficiente de Poisson, resistência à tração direta, tração na flexão e deformabilidade.

Neste sentido, além do cimento e da água, algumas adições de outros materiais se fazem

necessárias objetivando-se a melhoria das propriedades das pastas de cimentação, dentre

os quais podemos destacar o emprego de superplastificante, da sílica ativa e também da

microfibra de volastonita.

2.2.4.1. Superplastificante

O aditivo superplastificante é adicionado com o objetivo principal de assegurar

que a água dosada para a pasta seja empregada em sua totalidade no processo de

15

hidratação, bem como tornar a pasta fluida. Isto se faz necessário principalmente pela

possibilidade do aprisionamento da água adicionada entre grãos de cimento, fenômeno

conhecido como floculação (BALTHAR, 2010), conforme esquema na Figura 6. Além

disso, a água aprisionada promove tensões capilares nos grãos que a circundam, de

modo que estes grãos aglomerados acabam por se comportarem como flocos, reduzindo

assim a superfície específica dos grãos de cimento.

Figura 6 - Processo de Floculação. (BALTHAR, 2010)

Entretanto, apesar de seu emprego combater os problemas citados, é necessário

assegurar que haja compatibilidade entre o superplastificante e os materiais cimentícios

empregados, uma vez que existem no mercado diversos de tipos de superplastificante.

Uma vez atestada a compatibilidade, torna-se necessário estudar qual o teor mínimo de

superplastificante para que se atinja a trabalhabilidade exigida para a pasta.

2.2.4.2. Sílica Ativa

A sílica ativa é adicionada à mistura com o objetivo de se combater a perda de

resistência mecânica da pasta de cimento quando esta é submetida a altas temperaturas,

fenômeno conhecido como retrogressão de resistência. Por ser amorfa e favorecer a

ocorrência de reações pozolânicas, a sílica ativa confere à matriz uma maior

estabilidade em temperaturas mais elevadas. Estudos de dosagens realizados por

PATCHEN (1960) e SASAKI et al. (1985) mostram que os melhores resultados, em

termos de propriedades da matriz exposta a temperaturas elevadas, foram obtidos para

16

adições de sílica da ordem de 35% em relação à massa de cimento, com relação molar

entre CaO/SiO2 próxima a 1,0. Mais recentemente, conforme exposto por THOMAS, et

al. (2012), contatou-se também que a adição da sílica à matriz passa a ser relevante no

combate à retrogressão de resistência para exposição da mesma a temperaturas da

ordem de 110 ºC.

2.2.4.3. Volastonita

As matrizes cimentícias tradicionalmente se caracterizam por terem bom

comportamento mecânico quando submetidas a esforços de compressão. Entretanto, o

mesmo cenário não é observado quando submetida aos efeitos mecânicos provenientes

de esforços de tração. Diante deste cenário, a baixa capacidade de deformação destas

matrizes em face de esforços de tração propiciam falhas de modo frágil. Neste contexto,

as fibras têm papel fundamental para melhora do comportamento da matriz contra

esforços trativos, beneficiando o comportamento em termos de tenacidade e ductilidade

(NAAMAN, 2003, apud VITORINO, 2012).

A volastonita é um tipo de microfibra mineral rica em meta-silicato de cálcio.

Segundo HEINHOLD, et al (2002), o emprego da microfibra de volastonita em

matrizes cimentícias para aplicações em poços de petróleo contribui com a redução da

permeabilidade do material, bem como com a melhora significativa nas propriedades

mecânicas da pasta, especialmente as resistências à compressão, tração e flexão.

É importante ressaltar também que esta microfibra mineral não reage

quimicamente com os materiais cimentícios componentes da pasta, apesar de afetar a

taxa de formação dos produtos oriundos da hidratação do cimento, segundo estudos

realizados por LOW e BEAUDOIN (1992). Isto se dá muito em função da deposição de

17

produtos de hidratação sobre a superfície da volastonita, dificultando o fluxo de água

entre os poros da mistura.

No que tange o desempenho mecânico de pastas reforçadas com microfibras de

volastonita, estudos demonstram que o aumento do teor de microfibras empregadas na

mistura está diretamente relacionado ao aumento da resistência mecânica obtida. Em

termos de resistência à compressão, para cura realizada em 82ºC, a adição da

volastonita como reforço proporcionou um acréscimo de resistência à compressão de

cerca de 16%. (HEINHOLD et al, 2002). CORREIA (2009) realizou estudos acerca da

resistência à tração proveninente da flexão, e observou que a adição da microfibra

promoveu um ganho em desempenho mecânico da ordem de 26%.

3. Programa Experimental

3.1. Materiais

Para a elaboração de pastas cimentícias reforçadas com microfibras de

volastonita, objeto de estudo deste presente trabalho, foram utilizados os seguintes

materiais:

Água Deionizada;

Cimento Portland Classe G, produzido pela Holcin (Cantagalo-Rio de

Janeiro);

Silica Ativa produzida pela empresa Camargo Corrêa (Laranjeiras-

Sergipe);

Microfibras de Volastonita fornecidas pela JG Energyarc;

Microfibras de Volastonita fornecidas pela NYCO;

18

Aditivo Superplastificante de 2ª Geração modelo Hormitec SP430, em

solução aquosa, produzido pela Anchortec-Quartzolit.

3.2. Metodologia empregada na Caracterização dos

Materiais

3.2.1. Granulometria

As análises granulométricas das particulas de cimento foram realizadas no

equipamento a laser da Malvern Mastersizer (Figura 7) localizado no Laboratório de

Estruturas (COPPE/UFRJ), cujo dispersante empregado para análise foi o álcool etílico

P.A.

Figura 7 - Granulômetro Malvern Mastersizer (VITORINO, 2012)

Já para a caracterização granulométrica da sílica ativa foi empregado o método

de sedigrafia. O sedígrafo utilizado foi o Sedigraph 5100 da Micrometrics do Centro de

Tecnologia Mineral (CETEM/UFRJ).

3.2.2. Massa Específica

Para a determinação das massas específicas do cimento, sílica ativa e

microfibras de volastonita, o equipamento utilizado foi o picnômetro a gás da

Micrometrics, modelo AccuPyc 1340 (Figura 8) do Laboratório de Estruturas

19

(COPPE/UFRJ), onde a partir de uma massa conhecida do material que se deseja

analisar, o volume é determinado através de variações de pressão de gás Hélio.

Figura 8 - Picnômetro AccuPyc 1340 (VITORINO, 2012)

3.2.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Para a caracterização morfológica das microfibras de volastonita estudadas neste

trabalho foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura da Hitachi (Figura 9),

modelo TM 3030, operado a baixo vácuo em 15kV do Laboratório de Estruturas

(COPPE/UFRJ).

20

Figura 9 - Equipamento de Microscopia Eletrônica por Varredura

3.2.4. Composição Química

A determinação da composição química dos materiais granulares (cimento e

sílica ativa), bem como das microfibras de volastonita foram realizadas a partir da

técnica de espectrometria por fluorescência de raios X de energia dispersiva. Este

processo emprega uma fonte de radiação gama de alta energia para excitação de elétrons

da camada de valência dos elementos químicos atingidos por ela, fazendo com que estes

elétrons atinjam camadas mais externas em sua configuração. Uma vez cessada a

radiação, os elétrons deslocados voltam aos seus estados normais, e esta volta ocorre

concomitantemente com a liberação da energia outrora adquirida na mudança de

camada. A identificação se dá exatamente pela captação da energia liberada, visto que

cada elemento químico tem um padrão de liberação de energia singular, o que torna

possível a identificação química destes. O aparelho empregado nesse procedimento foi o

21

SHIMADZU EDX 720, localizado no Laboratório de Estruturas (COPPE/UFRJ)

(Figura 10).

Figura 10 – Espectrômetro de Fluorescência de Raios-X (VITORINO 2012)

3.2.5. Difração por Raios-X

A mineralogia de cimento, sílica ativa e volastonita foram determinadas pelo

processo de difração de raios-X, onde é possível determinar seus sólidos cristalinos a

partir do ângulo do raio difratado, haja visto que as distâncias entre estes sólidos são da

mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda de raios-x. Para tal determinação,

foi empregado o difratômetro BRUKER, modelo D8 FOCUS, com radiação de cobre do

Laboratório de Estruturas (COPPE/UFRJ), apresentado na Figura 11, adotando-se

varreduras com velocidade angular de 0,02º/s e intervalo de medida entre ângulos de

Bragg de 10° e 70°.

22

Figura 11 - Difratômetro BRUKER modelo D8 FOCUS (VITORINO, 2012)

3.2.6. Análises Térmicas

As análises térmicas do cimento, sílica ativa e da volastonita foram realizadas no

aparelho SDT Q600 (Figura 12). O procedimento de análise foi o seguinte:

aproximadamente 10 mg do material teve sua temperatura progressivamente aumentada

de 27°C até 1000°C utilizando uma taxa de 10°C/min em um cadinho de platina e fluxo

de nitrogênio de 100 ml/min. Inicialmente manteve-se o material a uma temperatura

isotérmica de 35°C por 60 minutos para eliminação de qualquer umidade remanescente

que o material possa ter.

Figura 12 - Aparelho de Análises Térmicas SDT Q600 (VITORINO, 2012)

23

3.3. Dosagem, Processo de Mistura e Cura das Pastas

3.3.1. Dosagem da Pasta de Referência

Conforme anteriormente destacado, as condições impostas às pastas cimentícias

durante a exploração de poços de petróleo tem motivado inúmeros esforços no sentido

da otimização nas dosagens destas de modo a se garantir que as mesmas tenham

adequada resistência mecânica, alta ductilidade e durabilidade. Com o objetivo de se

atender a essas premissas de desempenho, adotou-se o método do empacotamento

compressível proposto por DE LARRARD (1999). Apesar de este método ter sido

inicialmente proposto para dosagem de concretos, inúmeros trabalhos recentes têm

adaptado o seu emprego para pastas de cimento empregadas como revestimento em

poços de petróleo (MIRANDA, 2008; CORREIA, 2009; BALTHAR, 2010;

VITORINO, 2012; PARENTE, 2014).

O método do empacotamento compressível utiliza o conceito de máximo

empacotamento granular seco, onde o objetivo principal da dosagem é maximizar a

quantidade de sólidos na mistura, objetivando a máxima compacidade de seus

constituintes, observando-se suas proporções e distribuições granulométricas

(MIRANDA, 2008).

O presente trabalho utilizou dois materiais granulares para a composição da

pasta de referência, e baseado no proposto por BALTHAR (2010) e com o auxílio do

simulador numérico MEC_COPPE 1.0 para empacotamento de misturas secas

(SILVOSO 2008). Estes materias foram dosados, tendo-se em vista a máxima

compacidade entre eles, nos seguintes teores de massa: Cimento CPP-G (100%) e Sílica

Ativa (32,15%) (BARGHIGIANI 2013).

24

Segundo MIRANDA (2008), a determinação do fator água/materiais cimentícios

(a/mc) deve proporcionar uma pasta que possua porosidade variando entre 35% e 45%.

A partir desta premissa, e da pasta de mesmas propriedades empregada por

FAGUNDES (2012) em seu trabalho, foi adotado o fator a/mc de 0,50.

O teor ótimo de superplastificante foi determinado graficamente a partir dos

resultados dos ensaios de ponto de saturação e compatibilidade. O gráfico apresentado

na Figura 13 apresenta os tempos de escoamento da pasta após 10, 30 e 60 minutos de

misturada para diferentes teores de adição de superplastificantes. O teor ótimo de

superplastificante é obtido quando as curvas apresentadas atingem um patamar de

constância. No caso em estudo, o teor ótimo obtido foi 1,3%, sendo este o adotado para

a dosagem da pasta de referência, denominada por REF.

Figura 13 - Tempo de Escoamento x Teor de Superplastificante

(BARGHIGIANI, 2013).

25

Tabela 1 - Dosagem da Pasta de Referência em Kg/m³ [% de massa em

relação à massa de cimento] (BARGHIGIANI 2013)

Materiais REF (kg/m³) Teor em Massa (%)

Cimento 892,07 100,00

Sílica Ativa 286,80 32,15

Superplastificante** 38,32 1,30

Água** 566,45 50,00

** Percentual referente à massa de materiais cimentícios (Cimento + Sílica

Ativa).

3.3.2. Dosagem da Pasta reforçada com Microfibras de Volastonita

Foram utilizadas microfibras de volastonita fornecidas por dois diferentes

fabricantes. Estas foram adicionadas em frações de 5,0% e 10,0% em relação ao volume

total da pasta. Desta maneira, foram estudadas quatro pastas reforçadas, sendo que cada

uma das volastonitas foi utilizada nos dois teores citados. Com relação à nomenclatura

das volastonitas, a letra WO faz referência à produzida pela JG Energyarc, enquanto que

WN faz referência à produzida pela NYCO. Logo, foram dosadas as seguintes pastas:

PE-WO5, PE-WN5, PE-WO10, e PE-WN10. Na Tabela 2 é apresentada a dosagem da

Pasta com 5% de Volastonita.

26

Tabela 2 - Dosagem da Pasta com 5% de Volastonita [% de massa em

relação à massa de cimento] (PARENTE 2014)

Materiais PE-WO5 & PE-WN5 (kg/m³) Teor em Massa (%)

Cimento 847,46 100,00


Volastonita 145,00 17,11


Água** 538,13 50,00


Ativa).

Trabalhos elaborados por VITORINO (2012) e PARENTE (2014) constataram

que a adição de volastonita com o teor de 5% promovem a melhoria das propriedades

mecânicas da pasta, sem que haja perda em termos reológicos de trabalhabilidade do

material em seu estado fluido.

Entretanto, durante a mistura da pasta dosada para um teor de 10% de

volastonita para os ensaios de compressão axial à temperatura ambiente, observou-se

visualmente que a pasta apresentava elevada viscosidade, comprometendo sua

trabalhabilidade. Isto se dá basicamente pelo fato de a quantidade de microfibras nesta

mistura duplicar, enquanto que a quantidade de superplastificante empregado na mistura

permaneceu praticamnete inalterada. Com isso, realizou-se um estudo reológico com

diferentes teores de aditivo superplastificante de modo a se recuperar a fluidez da pasta.

Os melhores resultados foram obtidos para o teor de 1,7%. Desta maneira, para as

demais dosagens com 10% de adição de volastonita a dosagem corrigida é apresentada

na Tabela 3.

27

Tabela 3 - Dosagem da Pasta com 10% de Volastonita Corrigida [% de

massa em relação à massa de cimento]

Materiais PE-WO10 & PE-WN10 (kg/m³) Teor em Massa (%)

Cimento 802,86 100,00


Volastonita 290,00 36,12


Água** 509,81 48,05


Ativa)

3.3.3. Processo de Mistura

O procedimento empregado para a mistura dos materiais componentes das pastas

cimentícias atendeu às premissas apresentadas no manual de cimentação PROCELAB

(CAMPOS 2005). Inicialmente foi realizada a pesagem da chamada fase seca da

mistura, constituída pelos materiais granulares (cimento e sílica ativa) e, também pelo

reforço fibroso (microfibra de volastonita). A pesagem dos materiais foi realizada com o

auxílio de uma balança de precisão, vide Figura 14(a), cuja acurácia dos resultados

obtidos são da ordem de 0,01 gramas. Desta forma, todos os componentes da fase seca

foram pesados juntos dentro de um saco plástico.

A fase líquida, composta pelo aditivo superplastificante e pela água, tal qual a

seca, foi pesada também com o auxílio da balança de precisão apresentada na Figura

14(a). Estes componentes foram pesados diretamente dentro do copo do misturador.

Antes de ser realizada a mistura propriamente dita, a fase seca foi homogeneizada no

saco plástico durante 2,0 minutos, conforme apresentado por PARENTE (2014). Uma

28

vez a fase seca homogeneizada e a fase líquida pesada, a mistura foi processada com o

auxílio de misturadores de palheta Waring Blendor da Chandler Engineering. Para

volume de mistura até 1 litro foi empregado o modelo 3060, apresentado na Figura

14(b) enquanto que para misturas com volumes superiores a 1 litro foi utilizado o

modelo 3070 apresentado na Figura 14(c), cuja capacidade é de até 4 litros. É

importante ressaltar que ambos os equipamentos são dotados de cronômetro

sincronizado com o acionamento do aparelho, bem como tacômetro para controle da

velocidade de rotação imprimidas às hélices do copo.

O procedimento de mistura recomendado por CAMPOS (2005) e API (2005) é

de que a adição da fase seca à fase líquida seja feita em 15 segundos, a uma velocidade

pré-estabelecida de 4000 rpm no misturador. Lançada a fase seca no copo, e decorridos

(a) (b) (c)

Figura 14 - (a) Balança de Precisão = 0,01g; (b) Misturador Waring

Blendor da Chandler Engineering, modelo 30-60, com capacidade de 1

litro; (c) Misturador Waring Blendor da Chandler Engineering, modelo

30-70, com capacidade de 4 litros

29

os 15 segundos, a mistura é então submetida a uma velocidade de 12000 rpm por mais

35 segundos. Esse método de mistura adotado imprime à pasta uma energia de 5,9 kJ/kg

(VORKONIN e SANDERS 1993). Entretanto, o aditivo superplastificante empregado

na mistura, de segunda geração, leva cerca de 10 minutos para atuar apropriadamente

nas partículas sólidas da mistura. Para que a pasta pudesse ser misturada ao longo desse

tempo, tornou-se necessário calcular uma nova velocidade de mistura para que a energia

aplicada na mistura (5,9 kJ/kg) não fosse alterada. Uma vez conhecido o volume de

pasta a ser misturado, foi empregada a equação proposta por VORKONIN e SANDERS

(1993) para o cálculo adequado da velocidade de mistura que, ao final dos 10 minutos,

aplique à pasta a mesma energia previamente definida.

Equação 1 - Velocidade de Mistura

Ω =60

2𝜋√𝐸

𝑀.𝑉

𝑘𝑡

Onde ;

𝐸𝑀⁄ é a energia de mistura por unidade de massa da pasta (kJ/kg);

𝑘 é uma constante experimental dada por VORKIN et al. (1993) igual a

6,1 × 10−8;

𝑉 é o volume da pasta (m³);

Ω é a velocidade das palhetas do misturador (rpm);

𝑡 é o tempo de mistura.

A partir da equação supracitada, e para um volume de mistura de 700 ml, a

velocidade de mistura calculada foi de 3208 rpm. O tempo total utilizado em cada

30

mistura foi de 11 minutos, sendo 1 minuto destinado à adição da fase seca à fase

líquida, e o tempo restante para correta homogeneização da pasta.

3.3.4. Moldagem das Pastas

Uma vez terminado o procedimento de mistura das pastas, tem início o processo

de moldagem dos corpos de prova. No caso da moldagem referente aos corpos de prova

para ensaio de compressão uniaxial, o procedimento empregado foi o recomendado por

VITORINO (2012), descrito a seguir:

Preparação de moldes metálicos cilíndricos de 50x100 mm com uma fina

camada de graxa em sua superfície interna (vide Figura 15);

Lançamento da primeira camada de pasta até a metade da altura do

molde;

Aplicação de movimentos circulares na camada vertida com auxílio de

um bastão de vidro, perfazendo um total de 50 voltas;

Lançamento da segunda camada de pasta até o preenchimento completo

do molde;

Aplicação de movimentos circulares na camada vertida com o auxílio de

um bastão de vidro, perfazendo um total de 50 voltas.

Figura 15 - Moldes Cilindricos de base removível

31

Já para a moldagem referente aos ensaios de tração direta e tração sob flexão,

onde os corpos de prova eram provenientes do corte de placas, o procedimento

empregado foi diferente, conforme apresentado abaixo:

Preparação dos moldes em formato de placa de 20x250x400 mm com

uma fina camada de graxa em sua superfície interna (vide Figura 16)

Lançamento da pasta em camada única até a altura de 10 mm

Aplicação de movimentos circulares na camada vertida com o auxílio de

um bastão de vidro, perfazendo um total de 100 voltas ao longo de toda a superfície

preenchida

Figura 16 - Molde de Placa com laterais removíveis

É importante ressaltar que em ambos os procedimentos apresentados, os

movimentos circulares com o bastão de vidro foram empregados como forma de se

eliminar possíveis bolhas de ar incorporadas durante o processo de mistura, bem como

homogeneizar a pasta dentro do molde.

Outro ponto importante diz respeito ao controle de altura na moldagem das

placas. Como o molde possuía 20 mm de altura e desejava-se moldar apenas 10 mm, foi

32

utilizado um gabarito em formato de palito para o adequado controle de altura

preenchida no molde.

3.3.5. Cura das Pastas

Após a conclusão moldagem, o passo seguinte é a cura úmida do material. Este

processo deve ser realizado em ambiente fechado, com umidade próxima a 100%, de

maneira a se evitar a perda de umidade para o ambiente externo, e durante o período de

24h, conforme preconizado por VITORINO (2012). A Figura 17 mostra o recipiente

utilizado para este procedimento, onde suas arestas eram vedadas com fita adesiva, e a

umidade era garantida em seu interior pela adição de copos plásticos com água.

Figura 17 - Caixa Acrílica para Cura Úmida

No dia seguinte, completadas as 24 horas de cura úmida, as misturas, agora já

endurecidas, eram desmoldadas, limpas e identificadas antes de serem submetidas ao

banho térmico de rampeamento de temperatura. O processo de rampa consiste em elevar

gradualmente a temperatura do material moldado de 25°C até 74°C através de imersão

do mesmo em banho térmico. Para a realização da rampa inicialmente foi empregado o

33

banho Láctea, cuja taxa de aquecimento aproximada é de 0,33°C/min. Entretanto, em

virtude de um defeito que acometeu este banho, passou-se a usar então o banho azul,

cuja taxa de aquecimento é aproximadamente 0,41°C/min. As fotos dos banhos são

apresentadas na Erro! Fonte de referência não encontrada. e a as misturas rampeadas

em cada um dos banhos são relacionadas na Tabela 4.

Erro! Fonte de referência não encontrada.

(a) (b)

34

Tabela 4 - Distribuição de Ensaios por Banho

27 °C REF W5 W'5 W10 W'10

Compressão Uniaxial LÁCTEA LÁCTEA LÁCTEA LÁCTEA AZUL

Tração na Flexão LÁCTEA LÁCTEA LÁCTEA AZUL AZUL

Tração Direta AZUL AZUL AZUL AZUL AZUL

250 °C REF W5 W'5 W10 W'10

Compressão Uniaxial AZUL AZUL AZUL AZUL AZUL



Decorrido o tempo necessário para que se atinja a temperatura de 74°C, os

corpos de prova devem ser transferidos para um segundo banho térmico, maior, e que se

mantém a temperatura constante de 74°C. A transferência deve ser cuidadosa, de modo

a se evitar que o material sofra variação brusca de temperatura. Para tal, um béquer ou

recipiente adequado deve ser preenchido com água a 74°C, e os corpos de prova devem

ser transferidos imersos nessa água até o banho térmico maior, que pode ser observado

na Figura 18. Neste segundo banho as amostras deverão permanecer imersas em

repouso pelos 8 dias seguintes, para que se desenvolva adequadamente o processo de

hidratação.

A cura térmica à 74°C foi aplicada aos materiais para que se pudesse simular a

condição equivalente de um poço vertical com 5900 metros de profundidade, sendo

2000 metros de lâmina d’água e 3900 metros de sedimentos.

Conforme constatado por CORREIA (2009) em seu estudo acerca da resistência

à compressão de pastas de cimentação curadas em banho térmico de 50°C ao longo de

27 °C REF W5 W'5 W10 W'10

Compressão Uniaxial LÁCTEA LÁCTEA LÁCTEA LÁCTEA AZUL



250 °C REF W5 W'5 W10 W'10

Compressão Uniaxial AZUL AZUL AZUL AZUL AZUL



35

26 dias, após 9 dias de cura o material já apresentava cerca de 90% de sua resistência

total apresentada ao final dos 26 dias, conforme apresentado na Figura 19.

Figura 18 - Banho Térmico de Temperatura Constante (74°C)

Figura 19 - Progressão Temporal de Resistência mecânica de corpos de

prova curados em banho térmico (CORREIA, 2009)

36

3.3.6. Preparação das Amostras

Nesta etapa, passados os nove dias de cura, são utilizados métodos distintos para

no tocante à preparação de amostras para o ensaio, uma vez que os corpos de prova

utilizados nos ensaios de compressão uniaxial, tração sob flexão e tração direta possuem

dimensões e formatos diferentes. Os equipamentos utilizados nesta preparação foram o

torno mecânico e a serra de mesa, apresentados na Figura 20.

No que tange às amostras a serem submetidas ao ensaio de compressão, os

corpos de prova cilíndricos são retirados do banho térmico e colocados em um béquer

com água a 74°C, tal qual o banho térmico, pelo tempo necessário para que o material

possa se resfriar naturalmente até a temperatura ambiente. Tal procedimento tem por

finalidade evitar que as amostras sofram um resfriamento brusco, o que poderia

propiciar o surgimento de fissuras por retração térmica, fragilizando, assim, o material,

além de comprometer o resultado final do ensaio. Após a conclusão do resfriamento, as

amostras eram secas e levadas para o Torno Mecânico, onde seriam submetidas ao

processo de faceamento. O faceamento das amostras consiste regularizar as superfícies

de topo e base do corpo de prova, com o objetivo prioritário de eliminar possíveis

imperfeições nestas faces, e desta maneira, melhorar a interação superficial destas com

o equipamento de ensaio.

37

Figura 20 – (a)Torno Mecânico para Faceamento de Amostras; (b) Serra de

Mesa para Corte das Placas.

Tal qual o procedimento de resfriamento empregado para as amostras de

compressão uniaxial, as placas moldadas para ensaio de tração direta e tração sob flexão

foram resfriadas em uma caixa plástica, de tamanho compatível com as dimensões das

placas, contendo água a 74°C por tempo suficiente para que o conjunto atingisse a

temperatura ambiente. Findado o resfriamento, as placas eram secas e levadas para corte

na serra de mesa.

Para a preparação das amostras para o ensaio de tração sob flexão, cada placa era

cortada em 7 corpos de prova com dimensões de 10x50x230 mm.

Para as amostras a serem ensaiadas em tração direta, inicialmente tentou-se

utilizar o mesmo tamanho de corpo de prova utilizado para os ensaios de tração sob

flexão. Contudo, em virtude de dificuldades técnicas de montagem do ensaio

observadas, optou-se pela alteração das dimensões utilizadas. Desta forma, cada placa

passou a ser cortada em 4 corpos de prova, com dimensões de 10x50x400 mm.

(a) (b)

38

Para os ensaios realizados com temperatura residual, uma vez finalizada a

preparação das amostras, os corpos de prova eram submetidos a temperaturas de 250°C,

de forma a simular as condições térmicas de um poço de petróleo submetido ao

processo de injeção cíclica de vapor (CORREIA, 2009). O processo de aquecimento dos

corpos de prova se deu com o auxílio de uma mufla com potência de 15 kW, capaz de

gerar gradientes de temperatura de até 1000°C (Figura 21). Desta maneira, as amostras

foram aquecidas até 250°C com uma taxa de aquecimento de 4°C/min, e mantidas nesta

temperatura pelo período de 1 hora para estabilização. Decorrido este tempo, a mufla

era então desligada, e os corpos de prova resfriados naturalmente até a temperatura

ambiente para então serem ensaiados.

Figura 21 - Mufla para Queima de Amostras

39

3.4. Caracterização Mecânica das Pastas no Estado

Endurecido

3.4.1. Determinação do Comportamento Mecânico sob Compressão Uniaxial

A determinação do desempenho mecânico dos materiais sob compressão

uniaxial foi realizada com o auxílio da prensa de ensaios Wykeham Farrance, com

célula de carga de 225 kN, do Laboratório de Estruturas (COPPE/UFRJ). A velocidade

de carregamento aplicada aos corpos de prova foi de 0,04 mm/min, e os deslocamentos

axiais foram medidos com o auxílio de dois LVDT. Já para os deslocamentos laterais

foram utilizados dois extensômetros padrão PA-06-1000BA-120L fornecidos pela Excel

Sensores, colados na metade da altura, em posições diametralmente opostas, conforme

pode ser observado na Figura 22.

Para o cálculo do módulo de elasticidade (Ec) e do coeficiente de Poisson (v),

foram aplicadas as equações 2 e 3 a partir das curvas de tensão deformação, conforme

recomendado pela norma ASTM C 469 (2010).

Equação 2 - Cálculo de Módulo de Elasticidade

𝐸𝑐 =𝜎2 − 𝜎1𝜀2 − 𝜀1

Onde ;

𝜎2 é a tensão correspondente a 40 % da tensão máxima (MPa)

𝜎1 é a tensão correspondente a tensão longitudinal 𝜀1 (MPa)

𝜀2 é a deformação longitudinal produzida pela tensão 𝑆2 (µε)

𝜀1 é a tensão longitudinal correspondente a 5x10-5 µε

40

Equação 3 - Cálculo do Coeficiente de Poisson

𝑣 =𝜀𝑡2 − 𝜀𝑡1𝜀2 − 𝜀1

Onde ;

𝜀2 é a deformação longitudinal produzida pela tensão 𝑆2 (µε)

𝜀1 é a tensão longitudinal correspondente a 5x10-5 µε

𝜀𝑡2 é a tensão transversal produzida por 𝑆2 (µε)

𝜀𝑡1 tensão transversal produzida por 𝑆1 (µε).

Figura 22 – (a) Prensa Mecânica Wykeham Farrance; (b) Setup do Ensaio

(VITORINO, 2012)

3.4.2. Determinação do Comportamento Mecânico sob Tração na Flexão

A determinação do desempenho mecânico dos materiais sob tração na flexão foi

realizada com o auxílio da máquina de ensaios universais da SHIMADZU, modelo

41

AGX, de 100kN, do Laboratório de Estruturas (COPPE/UFRJ) (Figura 23). A

velocidade de carregamento aplicada aos corpos de prova foi de 0,03 mm/min. O ensaio

foi processado com a aplicação da carga em quatro pontos, sendo os dois pontos de

apoio abaixo do corpo de prova distantes 180 mm, enquanto que os dois pontos de

aplicação em cima distavam 60 mm um do outro (Figura 24). O deslocamento sofrido

pelo material foi medido através do emprego de um LVDT posicionado no centro do

corpo de prova. Seguindo as recomendações da NBR 12142, os cálculos de resistência à

tração na flexão foram realizados a partir das equações 4 e 5, sendo a primeira para os

casos onde a ruptura se deu dentro do terço central da amostra, enquanto que a segunda

é aplicável a casos onde a ruptura ocorreu fora do terço central, mas limitada a 5% de

tolerância.

Figura 23 - Máquina de Ensaios Universal Shimadzu, AGX 100kN (VITORINO,

2012)

Equação 4 - Resistência à tração na flexão: Ruptura no terço central

𝑓 =𝑃. 𝐿

𝑏ℎ2

42

Equação 5 - Resistência à tração na flexão: Ruptura fora do terço central

(5%)

𝑓 =3𝑃. 𝑎

𝑏ℎ2

Onde ;

𝑓 é a tensão de tração na flexão, em MPa;

𝑃 é a carga de ruptura do corpo de prova, em kN;

𝐿 é a dimensão do vão entre os apoios, igual a 180 mm;

𝑏 é a dimensão da base do corpo de prova, em milímetros;

ℎ é altura da seção do corpo de prova, em milímetros;

𝑎 é a distância da ruptura para o apoio mais próximo, limitado a 0,28𝐿,

em milímetros.

Figura 24 - Setup do Ensaio de Tração na Flexão (VITORINO, 2012)

3.4.3. Determinação do Comportamento Mecânico sob Tração Direta

A determinação do desempenho mecânico dos materiais sob tração direta foi

realizada com o auxílio da máquina de ensaios universais da SHIMADZU, modelo

43

AGX, de 100kN, do Laboratório de Estruturas (COPPE/UFRJ), previamente

apresentada na Figura 23. A velocidade de carregamento aplicada aos corpos de prova

foi de 0,1 mm/min. Os corpos de prova ensaiados eram presos à máquina com o auxílio

de talas metálicas, conforme apresentado na Figura 25.

Figura 25 - Setup do ensaio de Tração Direta (VITORINO, 2012)

Como inicialmente foram utilizado na tração direta corpos de prova de mesmas

dimensões dos empregados nos ensaio de tração sob flexão, o espaço deixado entre as

talas metálicas, também conhecido como gage length, foi de 70 mm. Contudo, diante da

necessidade de se alterar o comprimento do corpo de prova, passou-se então a utilizar

um gage length de 160 mm. Para a medição dos efeitos de tração na deformação do

material foram utilizados dois LVDT, um de cada lado do corpo de prova. O cálculo da

resistência se deu a partir do emprego da Equação 6, conforme segue.

Equação 6 - Resistência à Tração Direta

𝑓𝑡𝑑 =𝐹𝑟𝐴𝑐𝑝

44

Onde ;

𝑓𝑡𝑑 é a tensão sob tração direta (MPa);

Fr é a carga de ruptura aplicada (kN);

𝐴𝑐𝑝 é a área de ruptura do corpo de prova (mm2).

Para determinação do módulo de elasticidade sob tração direta ( 𝐸𝑡𝑑 ), foi

calculado o coeficiente angular da fase linear elástica da curva tensão versus

deformação. O referido coeficiente é definido a partir da deformação de 5x10-5 mm/mm

até 40% da tensão de ruptura, conforme ilustrado na Figura 26

Figura 26 - Módulo de Elasticidade sob Tração Direta (VITORINO, 2012)

Te

nsã

o

Deformação

x

y

E = tg

45

4. Resultados e Discussões

4.1. Propriedades dos Materiais Utilizados

4.1.1. Cimento Portland classe G

O cimento utilizado possui massa específica de 3,34 g/cm³ e sua composição

química, realizada por fluorescência, mostrou composição de 68% de óxidos de cálcio,

16,4% de óxidos de silício, 5,5% de óxido de ferro e 3,6% de óxido de alumínio (Tabela

5). As análises de difração por raio-x estão apresentadas graficamente na Figura 27,

onde é possível destacar fases típicas de silicatos -C2S e C3S e aluminatos C3A e C4AF

no cimento analisado. Análises termogravimétricas apresentaram picos referentes aos

silicatos, aluminatos (100-150°C) e hidróxido de cálcio (380-450°C) (Figura 28).

Tabela 5 - Análise de Fluorescência de Raio-X do Cimento Portland Classe G

Composição química do cimento classe G

Óxidos CaO SiO2 Fe2O3 SO3 Al2O3 Sc2O3 K2O SrO MnO ZnO

Teor (%) 68,0 16,4 5,5 3,9 3,6 1,6 0,5 0,3 0,1 0,1

46

Figura 27 - Resultados da Difração de Raio X do Cimento Portland Classe G.

Figura 28 - Termogravimetria do Cimento Portland Classe G.

A análise granulométrica do cimento evidencia um tamanho médio de partículas

(D50) de 18,9 μm, conforme exposto na Figura 29.

47

Figura 29 - Granulometria do Cimento Portland Classe G

4.1.2. Sílica Ativa

A sílica ativa utilizada possui massa específica de 2,37 g/cm³ e sua composição

química, realizada por fluorescência de raio-X, mostrou composição de 94,5% de

óxidos de silício (Tabela 6). A partir da difração apresentada na Figura 30(a), pode ser

observado um alto grau de amorfismo entre 11 e 35ºC e pequenos picos de carbeto de

siício e quartzo. Pela análise térmica (Figura 30(b)), vemos uma perda de massa da

ordem de 0,5% entre as temperaturas de 40 e 100ºC, as quais estão relacionadas a um

pequeno ganho de umidade durante o transporte, manuseio e estocagem do material

(VITORINO, 2012). A massa residual de sílica ativa foi de 96,9%.

Tabela 6 - Composição Química da Sílica Ativa (VITORINO, 2012)

Composição química da sílica ativa

Óxidos SiO2 Al2O3 SO3 P2O5 K2O CaO

Teor (%) 94,5 1,2 1,8 0,9 0,8 0,6

48

Figura 30- Resultados de (a) Difração de Raio X e (b) Termogravimetria da

Sílica Ativa (VITORINO, 2012)

A análise granulométrica, exposta na Figura 31, da sílica ativa evidencia um

tamanho médio de partículas (D50) de 0,40 μm.

Figura 31 - Granulometria da Sílica Ativa (BALTHAR, 2010)

4.1.3. Microfibras de Volastonita

A microfibra de volastonita tipo “O” utilizada neste projeto possui massa

específica de 3,05 g/cm³, enquanto que a relativa ao tipo “N” é 3,09 g/cm³. Em ambas

ficou evidente a coloração branca e aspecto brilhoso em suas partículas.

(a) (b)

49

Os resultados referentes à composição química das duas volastonitas estão

apresentados na Tabela 7.

Fases típicas de volastonita (CaO.SiO2), SiO2 e CaO foram observadas em sua

composição mineralógica (Figura 35(a) e Figura 36(a)).

Tabela 7 - Composição química das microfibras de volastonita

Composição química das microfibras de volastonita “O”

Óxidos CaO SiO2 SO3 Fe2O3 K2O SrO MnO CuO

Teor (%) 54,5 43,6 1,1 0,5 0,1 0,1 0,1 0,1

Composição química das microfibras de volastonita “N”

Óxidos CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 SO3 MnO CuO SrO

Teor (%) 53,1 43,5 1,5 1,1 0,7 0,2 0,1 0,1

Os resultados de microscopia eletrônica de varredura apresentaram partículas

com morfologia acicular em ambas as volastonitas (Figura 32 e Figura 33). A análise

termogravimétrica das volastonitas utilizadas está apresentada em Figura 35(b) e Figura

36(b). Outras características físicas estão expostas na Tabela 8 (FORMAGINI 2005 &

SILVA 1999 apud PARENTE 2014).

50

Figura 32 – Microscopia Eletrônica de Varredura (40x): Microfibras de

Volastonita (a) tipo “O” e (b) tipo “N”.

Figura 33 - Microscopia Eletrônica de Varredura (3.000x): Microfibras de

Volastonita (a) tipo “O” e (b) tipo “N”.

Figura 34- Resultados de (a) Difração de Raio-X e (b) Termogravimetria da Volastonita "O"

(a) (b)

(a) (b)

(a) (b)

51

Tabela 8 - Características Físicas das Microfibras de Volastonita

Características físicas das microfibras de volastonita

pH (10% diluída) 9,9

Coeficiente de expansão térmica (mm/mm/ºC) 6,5 x 10-6

Ponto de fusão (ºC) 1540

Relação de aspecto (l/d) 15

Módulo de elasticidade (GPa [ksi]) 120 [17404,5]

4.1.4. Aditivo Superplastificante

O aditivo superplastificante utilizado é o Hormitec SP430 produzido pela

Anchortec Quartzolit, São Paulo. Apresenta-se em solução aquosa e, segundo o

fabricante, possui massa específica aproximada de 1,20 g/cm³ e teor de sólidos de

aproximadamente 40% de seu peso total.

Figura 35 - Resultados de (a) Difração de Raio-X e (b) Termogravimetria da Volastonita "N"

(a) (b)

52

4.2. Propriedades das Pastas no Estado Endurecido

4.2.1. Comportamento Mecânico sob Compressão Uniaxial

A seguir será apresentado o gráfico tensão versus deformação referente às

misturas em estudo. A Figura 36 destaca as curvas representativas dos ensaios

realizados tanto à temperatura ambiente, quanto aos submetidos à temperatura residual

de 250°C, estando os primeiros representados em linha cheia, enquanto os outros com

linha tracejada. Os valores médios de resistência à compressão, deformação lateral,

deformação axial, bem como seus respectivos coeficientes de variação, das duas

condições térmicas são apresentados na Tabela 9. Adicionalmente são apresentados na

mesma tabela os dados referentes ao módulo de elasticidade dos materiais, bem como

seus respectivos coeficientes de Poisson. Apesar de terem sido moldados 6 corpos de

prova para cada ensaio, ressalta-se que nem todos foram utilizados para fazer a média,

visto que alguns apresentaram resultados discrepantes e foram descartados.

É importante também ressaltar que para as misturas “REF” e “WO5”, além dos

ensaios realizados neste trabalho, foram utilizados também os dados apresentados por

PARENTE (2014). Tal associação se justifica pelo fato de o referido trabalho ter

empregado as mesmas técnicas aqui apresentadas, com os mesmos materiais e

dosagens, produzindo assim resultados compatíveis com os reproduzidos no presente

trabalho.

53

Figura 36 – Compressão: Curvas Típicas de Tensão x Deformação das Misturas

Analisadas

Tabela 9 - Parâmetros de Resistência à Compressão, Deformações Axial e Lateral,

Módulo de Elasticidade e Coeficiente de Poisson

Pasta 𝒇𝒄 (MPa) – CV (%) 𝜺𝒄,𝒂𝒙𝒊𝒂𝒍 (𝝁𝜺) – CV (%) 𝜺𝒄,𝒍𝒂𝒕𝒆𝒓𝒂𝒍 (𝝁𝜺) – CV (%) 𝑬𝒄 (GPa) – CV (%) 𝒗 – CV (%)

REF-27°C* 63,22 – 4,16 7158,7 – 7,56 1935,6 – 9,00 11,85 – 3,98 0,28 – 4,96

REF-250°C 63,60 – 5,50 7458,6 – 6,44 918,8 – 15,67 6,42 – 4,32 0,04 – 64,21

WO5-27°C* 67,32 – 7,82 6183,2 – 20,65 1421,7 – 16,9 13,99 – 13,49 0,27 – 7,57

WO5-250°C 68,16 – 7,28 7609,8 – 8,23 1190,0 – 28,0 6,94 – 3,70 0,05 – 33,25

WN5-27°C 68,92 – 4,72 6144,7 – 10,69 1518,9 – 7,51 14,29 – 3,22 0,27 – 6,35

WN5-250°C 74,04 – 7,46 7843,0 – 18,06 2247,2 – 49,17 6,85 – 12,47 0,07 – 38,15

WO10-27°C 74,70 – 2,51 6598,9 – 12,70 2908,9 – 79,94 15,24 – 8,64 0,24 – 15,86

WO10-250°C 65,90 – 9,13 5832,8 – 11,30 681,2 – 17,29 8,40 – 2,95 0,06 – 78,90

WN10-27°C 71,60 – 3,96 6075,3 – 5,63 1259,3 – 32,29 15,59 – 2,30 0,24 – 8,70

WN10-250°C 55,84 – 4,30 5917,39 – 8,05 1622,1 – ND 6,70 – 10,40 0,10 - ND

*Médias calculadas inclusive com os dados produzidos por PARENTE (2014)

54

A partir da observação da Figura 37 , bem como das informações da Tabela 10,

pode-se concluir que para os ensaios à temperatura de 27°C o aumento do teor de

microfibra implicou necessariamente em aumento da resistência mecânica à

compressão. A mistura “WO5” teve um ganho de 6,5% em relação à referência. Já a

mistura “WN5” teve um ganho de 9,0% comparativamente à referência. Já para a

mistura “WO10”, o ganho de resistência em relação à referência foi de 18%, enquanto

que para a mistura “WN10” a melhora atingiu cerca de 13%.

Com relação aos ensaios onde os corpos de prova foram submetidos à

temperatura residual de 250°C, nota-se que o efeito da temperatura acarretou em

melhora no desempenho mecânico das pastas de referência e também nas pastas com

adições de 5% de microfibras em relação ao observado nos ensaios à 27°C, no entanto o

mesmo não se observou para as adições de 10%. A mistura “WO5” teve um ganho de

7,1% em relação à mistura “REF”, e 1,2% comparativamente à mistura “WO5”

ensaiada à temperatura ambiente. Já a mistura “WN5” teve um ganho de 16,4%

comparativamente à mistura “REF”, enquanto que a melhora em relação ao ensaio

realizado em temperatura ambiente foi de 7,4%. Com relação às adições de 10% de

fibra, ambas as misturas apresentaram desempenho inferior ao das pastas com adições

de 5% à temperatura de 250°C. A mistura “WO10” obteve incremento de resistência

em relação à “REF” de apenas 3,6%, e queda de resistência de 11,8% comparado ao

ensaio sob temperatura ambiente. Para a mistura “WN10”, em relação à “REF”,

observou-se incremento de 12,2% na tensão máxima, no entanto ocorreu uma perda de

22% em relação ao ensaio realizada em temperatura ambiente.

No tocante ao módulo de elasticidade dos materiais estudados, ficou evidente

que o efeito da temperatura residual acarretou em redução brusca neste parâmetro. Para

a pasta “REF”, a redução sofrida pela matriz foi de 46%. Já para a mistura “WO5”, a

55

perda total foi de 50,3%, enquanto que no caso da pasta “WN5”, foi de 52%. Já para as

misturas “WO10” e “WN10”, as reduções ocorridas foram, respectivamente, 44,9% e

57,0%.

A seguir, nas figuras 38 a 47, são apresentados os modos de ruptura dos corpos

de prova ensaiados à compressão. Nota-se que tipo de fratura foi do tipo cisalhante em

todos os ensaios realizados, o que vem a corroborar que a ruptura se deu de fato pela

compressão do material.

Figura 37 - Modos de Fratura: PE-REF - 27°C

Figura 38 - Modos de Fratura: PE-REF - 250°C

Figura 39 - Modos de Fratura: PE-WO5 - 27°C


56

Figura 41 - Modos de Fratura: PE-WN5 - 27°C






57

4.2.2. Comportamento Mecânico sob Tração na Flexão


misturas em estudo. A Figura 48 destaca as curvas típicas dos ensaios realizados tanto à

temperatura ambiente, quanto aos submetidos à temperatura residual de 250°C, estando

os primeiros representados em linha cheia, enquanto os outros com linha tracejada.

Os valores médios de resistência à tração sob flexão, deformação axial, bem

como seus respectivos coeficientes de variação, das duas condições térmicas são

apresentados na Tabela 11.

Figura 47 – Flexão: Curvas Típicas de Tensão x Deformação das Misturas

Analisadas

58

Tabela 10 - Parâmetros de Resistência a Tração sob Flexão e Deslocamento

Absoluto

Pasta 𝒇𝒄 (MPa) – CV (%) 𝒅𝒍 (𝒎𝒎) – CV (%)

PE-REF-27°C 1,91 – 4,33 0,1397 – 12,81

PE-REF-250°C 3,71 – 3,49 0,7921 – 13,56

PE-WO5-27°C 3,95 – 13,16 0,2088 – 14,44

PE-WO5-250°C 4,40 – 12,14 0,6115 – 8,38

PE-WN5-27°C 4,91 – 7,49 0,2372 – 7,35

PE-WN5-250° 5,82 – 10,14 0,6726 – 16,81

PE-WO10-27°C 4,74 – 12,18 0,5238 – 35,51

PE-WO10-250°C 5,99 – 12,92 0,4216 – 38,95

PE-WN10-27°C 6,84 – 7,62 0,3194 – 12,71

PE-WN10-250°C 8,06 – 10,51 0,7940 – 25,31

A observação da Figura 47 e da Tabela 10, mostra que para os ensaios à

temperatura de 27°C o aumento do teor de microfibra implicou necessariamente em

aumento da resistência mecânica à tração. A mistura “WO5” teve um ganho de 107,8%

em relação à referência. Já a mistura “WN5” teve um ganho de 157,1%

comparativamente à referência. Já para a mistura “WO10”, o ganho de resistência em

relação à referência foi de 148,2%, enquanto que para a mistura “WN10” o melhora

atingiu a casa dos 258,1%. Com isso, é possível concluir que tanto para um teor de

adição de 5% quanto para um teor de 10% de fibras, a volastonita do tipo “WN” se

mostrou mais eficiente nos ensaios que a do tipo “WO”.



59

melhora no desempenho mecânico de todas as misturas em relação aos valores obtidos

nos ensaios à 27°C. A mistura “WO5” teve um ganho de 18,6% em relação à mistura

“REF”, e 11,4% em relação à mistura a “WO5” ensaiado à temperatura ambiente. Já a

mistura “WN5” teve um ganho de 56,9% comparativamente à mistura “REF”, enquanto

que a melhora em relação à “WN5” à temperatura ambiente foi de 18,5%. A mistura

“WO10”, cujo ganho de resistência em relação à “REF” foi de 61,5%, teve um ganho

de 26,4% em relação à ela própria à 27°C. Para a mistura “WN10”, em relação à

“REF”, a melhora foi de 117,3%, e cerca de 17,8% comparativamente ao desempenho

obtido à 27°C.

O modo de fratura dos materiais são apresentados nas Figuras 49 a 58. Observa-

se que todas apresentaram uma única fissura próximas do terço central das amostras,

evidenciando que a ruptura do material se deu pela flexão do corpo de prova.

Figura 48 - Modo de Ruptura: PE-REF-27°C

Figura 49 - Modo de Ruptura: PE-REF-250°C

60

Figura 50 - Modo de Ruptura: PE-W05-27°C

Figura 51 - Modo de Ruptura: PE-W05-250°C

Figura 52 - Modo de Ruptura: PE-WN5-27°C

61


Figura 54 - Modo de Ruptura: PE-WO10-27°C

Figura 55 - Modo de Ruptura: PE-WO10-250°C

62



4.2.3. Comportamento Mecânico sob Tração Direta


misturas em estudo. A Figura 47 destaca as curvas representativas dos ensaios

realizados tanto à temperatura ambiente, quanto também aos submetidos à temperatura

residual de 250°C, estando os primeiros representados em linha cheia, enquanto os

outros com linha tracejada.

63

Os valores médios de resistência à tração direta e deformação, bem como seus

respectivos coeficientes de variação, nas duas condições térmicas são apresentados na

Tabela 11.

Tabela 11 - Parâmetros de Resistência a Tração Direta e Deformação Relativa

Pasta 𝒇𝒄 (MPa) – CV (%) 𝒅𝒍 (𝒎𝒎) – CV (%)

PE-REF-27°C* 0,68 – 1,99 370,20 – 31,78

PE-REF-250°C* 1,02 – 10,49 529,64 – 24,56

PE-WO5-27°C* 0,95 – 11,70 100,99 – 28,28

PE-WO5-250°C 1,15 – 16,62 199,32 – 14,32

PE-WN5-27°C 1,12 – 7,46 114,30 – 59,05

PE-WN5-250° 1,28 – 11,03 160,88 – 50,32

PE-WO10-250°C 1,67 – 12,69 381,73 – 31,72

PE-WN10-250°C 1,49 – 11,00 294,82 – 58,17

Figura 58 - Tração: Curvas Típicas de Tensão x Deformação das Misturas

Analisadas

64

*Ensaios realizados com corpos de prova de dimensões 10x50x230 mm.

Os demais corpos de prova foram ensaiados com dimensões 10x50x400 mm.

A partir da observação da Figura 59, bem como das informações da Tabela 11,

pode-se concluir que para os ensaios à temperatura de 27°C o aumento do teor de

microfibra implicou numa tendencia de aumento resistência à tração direta. A mistura

“WO5” teve um ganho de 40,0% em relação à “REF”. Já a mistura “WN5” teve um

ganho de 64,7% comparativamente à “REF”. As misturas “WO10” e “WN10” não

tiveram resultados representativos para a temperatura de 27ºC.



tendência à melhora no desempenho mecânico de todas as pastas analisadas em ralação

ao apresentado à 27°C. A mistura “WO5” teve um ganho de 12,7% em relação à

mistura “REF”, e 21,1% comparativamente em relação ao valor alcançado no ensaio à

27°C. Já a mistura “WN5” teve um ganho de 25,5% comparativamente à mistura

“REF”, enquanto que a melhora em relação à “WN5” à 27°C foi de 14,3%. A mistura

“WO10”, obteve ganhos de resistência em relação à “REF” de 63,7% enquanto que os

valores alcançandos por “WN10” foi de 46,0%.

No entanto devido à alta dispersão nos valores obtidos neste ensaio há a

necessidade de se realizar novos ensaios para que se possa obter resultados mais

conclusivos.

O modo de fratura dos materiais são apresentados nas Figuras 61 a 76. Observa-

se que nem todos os corpos de prova apresentaram ruptura no terço central. Além disso,

alguns corpos de prova quebraram antes do ensaio (FAIL) e romperam em diferentes

65

posições. Foram aproveitados apenas os ensaios que os gráficos apresentaram o

comportamento típico.

Figura 59 - Modos de Ruptura: PE-REF, Placa 1. Corpos de Prova 4, 5 e 6 foram

submetidos a 250°C.

Figura 60 - Modos de Ruptura: PE-REF, Placa 2. Corpos de Prova 1, 2, 3 e 4

foram submetidos a 250°C.

66

Figura 61 - Modos de Ruptura: PE-WO5, Placa 1. Corpos de Prova 1, 2, 3 e 4

foram submetidos a 250°C.

Figura 62 - Modos de Ruptura: PE-WO5, Placa 2. Corpos de Prova 1 e 2 foram


67

Figura 63 - Modos de Ruptura: PE-WN5, Placa I. Corpos de Prova 1 e 2 foram


Figura 64 - Modos de Ruptura: PE-WN5, Placa I. Corpos de Prova 5 e 6 foram


68

Figura 65 - Modos de Ruptura: WN5, Placa II. Corpos de Prova 1 e 2 foram




69

Figura 67 - Modos de Ruptura: WO10, Placa I. Corpos de Prova 1 e 2 foram


Figura 68 - Modos de Ruptura: WO5, Placa I. Corpos de Prova 5 e 6 foram


70

Figura 69 - Modos de Ruptura: WO5, Placa II. Corpos de Prova 1 e 2 foram


Figura 70 - Modos de Ruptura: WO5, Placa II. Corpos de Prova 5 e 6 foram


71

Figura 71 - Modos de Ruptura: WN10, Placa I. Corpos de Prova 1 e 2 foram


Figura 72 - Modos de Ruptura: WN10, Placa I. Corpos de Prova 5 e 6 foram


72





73

5. Considerações Finais

5.1. Conclusões

Diante dos resultados obtidos, frutos do presente trabalho, fica evidente que o

emprego de microfibras de volastonita como reforço em matrizes cimentícias promove

uma melhora significativa nas propriedades mecânicas das misturas.

Num contexto geral dos ensaios realizados constatou-se que, via de regra, o teor

de microfibras de volastonita é diretamente proporcional à resistência atingida pelo

material, de modo que o aumento do teor de fibras conduziu a um aumento da

resistência mecânica dos materiais. Tal resultado já era esperado, uma vez que a mesma

relação de proporcionalidade fôra destacada por BALTHAR (2010) em seu trabalho.

Outro ponto que merece destaque diz respeito aos dois tipos de volastonita

empregadas neste estudo. De forma majoritária, apesar de os resultados de suas

caracterizações por difratometria e termogravimetria apontarem para um alto grau de

verossimilhança entre as microfibras, os resultados obtidos nas matrizes reforçadas com

a volastonita do tipo “WN” apresentaram melhor performance nos ensaios realizados

que as que tiveram reforço do tipo “WO”, independentemente do teor utilizado.

Paralelamente ao estudo comparativo entre as volastonitas ocorreu também o

estudo acerca dos efeitos provenientes da exposição das matrizes à elevadas

temperaturas. De uma maneira geral, os resultados obtidos nesta análise foram de

extrema relevância, uma vez que evidenciaram uma melhora de performance das

amostras submetidas aos efeitos de temperatura residual nas três variantes de ensaios

realizados (compressão uniaxial, tração sob flexão e tração direta). Tal comportamento

é, até certo ponto, inesperado, uma vez que a temperatura de 250°C é alta o suficiente

74

para danificar a matriz cimentícia e seus produtos de hidratação, o que, portanto,

acarretaria em uma diminuição da resistência.

Ainda em relação ao efeito da temperatura nos materiais, observou-se que

ocorreu uma diminuição considerável do módulo de elasticidade dos materiais

estudados. Desta forma, além do ganho de resistência já destacado, o material passou a

ter uma maior capacidade de deformação após a exposição a 250°C, algo bastante

favorável do ponto de vista da sua aplicação em poços de petróleo.

5.2. Sugestões para Trabalhos Futuros

É de suma importância estudar o comportamento das pastas estudadas em seu

estado fluido, como forma de complementar a análise mecânica a que este trabalho se

prestou a realizar. Ainda que a resposta dos ensaios mecânicos tenha sido positiva, a

aplicação prática das pastas estudadas requer uma análise aprofundada de suas

propriedades enquanto no estado fluido.

Fundamentalmente, é importante que no futuro sejam repetidos os ensaios de

tração direta, cujos valores de desvio-padrão se mostraram altos, e este problema tende

a comprometer a acurácia dos resultados.

Um outro ponto que merece atenção para estudos futuros diz respeito às

condições de cura, mais precisamente à condição de pressão. Apesar de a cura térmica

ter sido realizada à 74°C, como forma de simular um poço, a pressão manteve-se

inalterada. Portanto, é importante que seja estudado o efeito de altas pressões no

processo de cura das pastas de cimento.

Além dos estudos supracitados, outro ponto importante a ser explorado no futuro

é a interação da volastonita com a matriz cimentícia quando esta é submetida a altas

temperaturas. A melhora de desempenho observada deve ser explorada em estudos

futuros.

75

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Julio Cezar D’Hyppolito Filho · Julio Cezar D’Hyppolito Filho Projeto de Graduação apresentado ao Curso de Engenharia Civil da Escola Politécnica, Universidade Federal do