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LEANDRA CARLA APARECIDA CORDEIRO
CARACTERIZAÇÃO DE REJEITO DE BENEFICIAMENTO DE MINÉRIO DE
FERRO EM FAIXAS ULTRAFINAS ANTES E APÓS TRATAMENTO TÉRMICO.
OURO PRETO
2014
UFOP - CETEC - UEMG
REDEMAT REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
UFOP – CETEC – UEMG
UFOP - CETEC - UEMG
REDEMATREDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
UFOP – CETEC – UEMG
LEANDRA CARLA APARECIDA CORDEIRO
CARACTERIZAÇÃO DE REJEITO DE BENEFICIAMENTO DE MINÉRIO DE
FERRO EM FAIXAS ULTRAFINAS ANTES E APÓS TRATAMENTO TÉRMICO
Dissertação apresentada ao Curso de Pós-graduação em Engenharia de Materiais/Redemat, Universidade Federal de Ouro Preto, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Engenharia de Materiais.
Orientador: Prof. Dr. Fernando Gabriel da Silva Araújo
Co-orientador: Prof. Msc. Jefferson Januário Mendes
OURO PRETO
2014
Catalogação: [email protected]
C794c Cordeiro, Leandra Carla Aparecida.
Caracterização de rejeito de beneficiamento de minério de ferro em faixas
ultrafinas antes e após tratamento térmico [manuscrito] / Leandra Carla Aparecida
Cordeiro – 2014.
117f.: il. color.; grafs.; tabs.; mapas.
Orientador: Prof. Dr. Fernando Gabriel Silva Araújo.
Co-orientador: Prof. Msc. Jefferson Januário Mendes.
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de
Minas. Rede Temática em Engenharia de Materiais.
Área de concentração: Análise e Seleção de Materiais.
1. Beneficiamento de minério - Teses. 2. Resíduos - Teses. 3. Minérios de ferro
- Teses. I. Araújo, Fernando Gabriel Silva. II. Mendes, Jefferson Januário. III.
Universidade Federal de Ouro Preto. IV. Título.
CDU: 622.341:628.4.038
CDU: 669.162.16
Aos meus pais, Renê e Marlene, a eles todos os créditos...
Dedico
AGRADECIMENTOS
Agradeço primeiramente a Deus por me proporcionar força e sabedoria, às pessoas e
instituições que contribuíram para que este trabalho fosse realizado:
Ao Prof. Fernando Gabriel, meu orientador, pela atenção, pelo acompanhamento,
sugestões e apoio dedicados.
Ao Prof. Jefferson Mendes, meu co-orientador, pela atenção, acompanhamento e
dedicação a mim oferecida.
Ao meu noivo, Leandro Amaral pela paciência, carinho, incentivo e confiança.
A amiga Natália Zinato, pelo companheirismo e colaboração na obtenção de
alguns resultados.
A amiga Josiane Simões pelo carinho e companheirismo desde a graduação, que
continuou no mestrado.
À Fundação Gorceix, pelo apoio oferecido para realização dos ensaios de
separação granulométrica e análise mineralógica. Também devo agradecer ao
apoio oferecido durante o tempo em que trabalhei no Depetro/FG, que tornou
possível a conciliação de minhas atividades profissionais e acadêmicas.
A Prof.ª Kátia Novak do Departamento de Química da UFOP, pelas análises
térmicas.
A Prof.ª Angélica do Departamento de Geologia da UFOP e aos técnicos do
laboratório de Difração de raios X pelas análises realizadas.
Ao Prof. Fernando Kruger pelo apoio, atenção e pelos resultados obtidos da
separação granulométrica.
À técnica da FG, Ana Paula, pela colaboração e disponibilidade nos ensaios de
separação granulométrica.
Ao Prof Adilson por ceder o laboratório durante os testes iniciais e pela atenção.
Ao Prof. Cesar Mendonça, aos técnicos e estagiários do laboratório de mineralogia
do CT³/FG, pelas análises mineralógicas.
Sumário
LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................ ii
LISTA DE TABELAS .......................................................................................................... viii
LISTA DE ABREVIATURAS ................................................................................................. ix
RESUMO ............................................................................................................................ x
ABSTRACT ........................................................................................................................ xi
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 12
2 OBJETIVOS ..................................................................................................................... 13
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................................... 14
3.1 Recursos minerais..................................................................................................... 14
3.2 Mineração no Brasil .................................................................................................. 14
3.3 Quadrilátero Ferrífero .............................................................................................. 18
3.4 Minério de Ferro....................................................................................................... 19
3.4.1 Estrutura dos minerais de ferro ...................................................................... 20
3.4.2 Mineralogia ..................................................................................................... 21
3.4.2.1 Magnetita .............................................................................................. 22
3.4.2.2 Hematita ................................................................................................ 22
3.4.2.3 Goethita ................................................................................................. 23
3.4.2.4 Limonita ................................................................................................. 24
3.4.2.5 Quartzo .................................................................................................. 25
3.4.2.6 Caulinita ................................................................................................. 26
3.5 Beneficiamento de Minério de Ferro ....................................................................... 26
3.5.1 Fragmentação ................................................................................................. 27
3.5.2 Classificação .................................................................................................... 28
3.5.3 Concentração .................................................................................................. 29
3.6 Rejeitos na Mineração .............................................................................................. 31
3.7 Barragens de Rejeitos ............................................................................................... 33
3.8 Técnicas e métodos instrumentais de caracterização ............................................. 35
3.8.1 Separação granulométrica .............................................................................. 35
3.8.2 Tratamento térmico ........................................................................................ 36
3.8.3 Análise Mineralógica ....................................................................................... 38
3.8.4 Análise química ............................................................................................... 39
3.8.4.1 Espectrometria de Fluorescência de raios X ......................................... 39
3.8.5 Análise Térmica ............................................................................................... 41
3.8.5.1 Termogravimetria - TGA ....................................................................... 41
3.8.6 Difração de Raios X ........................................................................................ 43
3.8.7 Comportamento magnético .......................................................................... 44
4 METODOLOGIA .............................................................................................................. 45
4.1 Amostras estudadas ................................................................................................. 45
4.2 Preparação das amostras ......................................................................................... 45
4.2.1 Separação granulométrica via cyclosizer ........................................................ 45
4.2.2 Tratamento térmico ........................................................................................ 46
4.3 Estudos de Caracterização ....................................................................................... 47
4.3.1 Análise Mineralógica ....................................................................................... 47
4.3.2 Análise química ............................................................................................... 48
4.3.3 Análise térmica ............................................................................................... 49
4.3.4 Difração de Raios X ......................................................................................... 49
4.3.5 Análise magnética ........................................................................................... 49
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................................... 51
5.1 Amostras tratadas .................................................................................................... 51
5.2 Amostra A antes do tratamento térmico................................................................. 51
5.2.1 Separação granulométrica .............................................................................. 51
5.2.2 Análise mineralógica ....................................................................................... 52
5.2.3 Análise química ............................................................................................... 59
5.2.4 Difração de raios X .......................................................................................... 61
5.2.5 Análise térmica ............................................................................................... 66
5.3 Amostra B antes do tratamento térmico ................................................................. 71
5.3.1 Separação granulométrica .............................................................................. 71
5.3.2 Análise mineralógica ....................................................................................... 71
5.3.3 Análise química ............................................................................................... 78
5.3.4 Difração de raios X .......................................................................................... 80
5.3.5 Análise térmica ............................................................................................... 85
5.4 Amostra A após o tratamento térmico .................................................................... 90
5.4.1 Análise química ............................................................................................... 90
5.4.2 Difração de raios X .......................................................................................... 91
5.5 Amostra B após o tratamento térmico .................................................................... 97
5.5.1 Análise química ............................................................................................... 97
5.5.2 Difração de raios X .......................................................................................... 99
5.6 Análise magnética .................................................................................................. 104
5.7 Discussões .............................................................................................................. 107
6 CONCLUSÕES ............................................................................................................... 111
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS................................................................... 112
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................... 113
9 PUBLICAÇÕES DA AUTORA RELACIONADOS AO TRABALHO ..................................... 117
ii
Lista de Figuras
Figura 3.1: Companhias mineradoras no Brasil (Fonte DNPM – 2012) ...................... 16
Figura 3.2: Evolução do valor energético mineral brasileiro em bilhões de dólares .... 16
Figura 3.3: Balança mineral brasileira, exportações e importações, (%) do valor em
dólares ........................................................................................................................ 17
Figura 3.4: Produção de minério, em bilhões de toneladas ........................................ 17
Figura 3.5: Localização do quadrilátero ferrífero ........................................................ 19
Figura 3.6: Estrutura cristalina dos minerais de ferro. (a) Magnetita; (b) Hematita; (c)
Goethita; (d) Siderita e (e) Pirita ................................................................................. 21
Figura 3.7: Estrutura cristalina da magnetita e exemplo do mineral encontrado na
natureza ..................................................................................................................... 22
Figura 3.8: Estrutura cristalina da hematita e exemplo do mineral encontrado na
natureza ..................................................................................................................... 23
Figura 3.9: Estrutura cristalina da hematita e exemplo do mineral encontrado na
natureza ..................................................................................................................... 24
Figura 3.10: Limonita mineral, encontrada na natureza ............................................. 25
Figura 3.11: Estrutura cristalina e exemplo de quartzo .............................................. 25
Figura 3.12: Estrutura cristalina e exemplo da caulinita ............................................ 26
Figura 3.13: Diagrama típico do beneficiamento de minério de Ferro ....................... 27
Figura 3.14: Á esquerda um britador de mandíbulas e á direita um moinhos de bolas
................................................................................................................................... 28
Figura 3.15: Equipamentos utilizados na classificação. (A) Peneira vibratória, (B)
classificador espiral, (C) hidrociclone e (D) conjunto de hidrociclones ....................... 29
Figura 3.16: Equipamentos utilizados no processo de concentração. (A) célula de
flotação (modelo de laboratório), (B) mesa vibratória e (C) jigue ............................... 31
Figura 3.17: Rejeito depositado em barragem situada no Quadrilátero Ferrífero ...... 31
Figura 3.18: Produção de rejeitos no decênio 1996-2005 .......................................... 33
Figura 3.19: Barragem de rejeito situada em Serra Azul, Itaúna/MG ......................... 34
Figura 3.20: Desenho esquemático do circuito do cicloclassificador ......................... 36
iii
Figura 3.21: Desenho esquemático dos métodos WD-XRF e ED-XRF. ..................... 39
Figura 3.22: Esquema do difratômetro de raios X por dispersão de comprimento de
onda .......................................................................................................................... 40
Figura 3.23: Esquema do espectrômetro de raios X por dispersão de energia........... 41
Figura 3.24: Curvas típicas de TGA e sua derivada (DTG) ........................................ 42
Figura 3.25: Desenho detalhado do equipamento de TGA......................................... 42
Figura 3.26: Esquema representativo da lei de Bragg ............................................... 43
Figura 3.27: Magnetismo atômico: (a) diamagnético. (b) magnético .......................... 44
Figura 3.28: Alinhamento de domínios. Um campo magnético externo pode alinhar os
domínios ferromagnéticos. Quando os domínios estão alinhados, o material está
magnetizado. .............................................................................................................. 45
Figura 4.1: Cicloclassificador utilizado na separação granulométrica, localizado no
CT3/Fundação Gorceix ............................................................................................... 46
Figura 4.3: Amostras submetidas ao tratamento térmico .......................................... 46
Figura 4.4: Forno mufla utilizado no tratamento térmico localizado no DEFIS/UFOP 47
Figura 4.5: Pastilhas utilizadas para a análise mineralógica ..................................... 47
Figura 4.6: Microscópio ótico utilizado na análise mineralógica ................................ 48
Figura 4.7: Espectrômetro de raios X por energia dispersiva SHIMADZU EDX-720 .. 48
Figura 4.8: Difratômetro de raios X utilizado neste trabalho ...................................... 49
Figura 4.9: Arranjo utilizado para a pesagem das amostras: (a) pesagem sem o imã e
(b) pesagem como imã ............................................................................................... 50
Figura 5.1: Gráfico de colunas da distribuição dos minerais por faixa, da Amostra A . 53
Figura 5.2: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica que
abrange os minerais acima de 32 μm (Amostra A) ..................................................... 54
Figura 5.3: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida em faixas
acima de 32μm (Amostra A) ....................................................................................... 54
Figura 5.4: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica entre 32 e
20 μm (Amostra A) ...................................................................................................... 55
iv
Figura 5.5: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 32
e 20 μm (Amostra A) ................................................................................................... 55
Figura 5.6: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 20 e 15 μm
(Amostra A) ................................................................................................................ 56
Figura 5.7: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 20
e 15 μm (Amostra A) ................................................................................................... 56
Figura 5.8: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 15 e 7 μm
(Amostra A) ................................................................................................................ 57
Figura 5.9: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 15
e 7 μm (Amostra A) ..................................................................................................... 57
Figura 5.10: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 7 e 4 μm
(Amostra A) ................................................................................................................ 58
Figura 5.11: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 7
e 4 μm (Amostra A) ..................................................................................................... 58
Figura 5.12: Gráfico baseado nos resultados de EDX para Amostra B antes do
tratamento térmico por faixa granulométrica .............................................................. 59
Figura 5.13: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria ...................................................................................... 60
Figura 5.14: Gráfico do comportamento da concentração de sílica com a diminuição
da granulometria ........................................................................................................ 60
Figura 5.15: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida em faixas acima de 32μm ................................................................................ 61
Figura 5.16: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 32 e 20 μm ................................................................................ 62
Figura 5.17: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 20 e 15μm ................................................................................. 63
Figura 5.18: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre15 e 7 μm ................................................................................... 64
Figura 5.19: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 7 e 4 μm .................................................................................... 65
Figura 5.20: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida em faixas acima de 32μm .... 66
Figura 5.21: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 32 e 20 μm .................. 67
v
Figura 5.22: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 20 e 15 μm .................. 68
Figura 5.23: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 15 e 7 μm .................... 69
Figura 5.24: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 7 e 4 μm ...................... 70
Figura 5.25: Gráfico da distribuição dos minerais por faixa da Amostra B ................. 72
Figura 5.26: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica que
abrange os minerais acima de 32 μm (Amostra B) ..................................................... 73
Figura 5.27: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra acima de 32
μm (Amostra B) .......................................................................................................... 73
Figura 5.28: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica entre 32 e
20 μm (Amostra B) ...................................................................................................... 74
Figura 5.29: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 32
e 20 μm (Amostra B) ................................................................................................... 74
Figura 5.30: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 20 e 15
μm (Amostra B) .......................................................................................................... 75
Figura 5.31: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 20
e 15 μm (Amostra B) ................................................................................................... 75
Figura 5.32: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 15 e 7 μm
(Amostra B) ................................................................................................................ 76
Figura 5.33: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 15
e 7 μm (Amostra B) ..................................................................................................... 76
Figura 5.34: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 7 e 4 μm
(Amostra B) ................................................................................................................ 77
Figura 5.35: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 7
e 4 μm (Amostra B) ..................................................................................................... 77
Figura 5.36: Gráfico baseado nos resultados de EDX para Amostra B antes do
tratamento térmico por faixa granulométrica .............................................................. 78
Figura 5.37: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria ...................................................................................... 79
Figura 5.38: Gráfico do comportamento da concentração de sílica com a diminuição
da granulometria ........................................................................................................ 79
Figura 5.39: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida em faixas acima de 32μm ................................................................................ 80
vi
Figura 5.40: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 32 e 20 μm ................................................................................ 81
Figura 5.41: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 20 e 15μm ................................................................................. 82
Figura 5.42: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 15 e 7 μm .................................................................................. 83
Figura 5.43: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 7 e 4 μm .................................................................................... 84
Figura 5.44: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida em faixas acima de 32μm .... 85
Figura 5.45: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 32 e 20 μm .................. 86
Figura 5.46: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 20 e 15 μm .................. 87
Figura 5.47: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 15 e 7 μm .................... 88
Figura 5.48: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 7 e 4 μm ...................... 89
Figura 5.49: Gráfico baseados nos resultados de EDX para Amostra A após
tratamento térmico por faixa granulométrica .............................................................. 90
Figura 5.50: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria ...................................................................................... 91
Figura 5.51: Gráfico do comportamento da concentração de silica com a diminuição
da granulometria. ........................................................................................................ 91
Figura 5.52: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida em faixas acima de 32μm ................................................................................ 92
Figura 5.53: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 32 e 20 μm ................................................................................ 93
Figura 5.54: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 20 e 15μm ................................................................................. 94
Figura 5.55: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 15 e 7 μm .................................................................................. 95
Figura 5.56: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 7 e 4 μm .................................................................................... 96
Figura 5.57: Gráfico baseado nos resultados de EDX para Amostra B após o
tratamento térmico por faixa granulométrica .............................................................. 97
vii
Figura 5.58: Gráfico do comportamento da concentração da hematita com a
diminuição da granulometria ...................................................................................... 98
Figura 5.59: Gráfico do comportamento da concentração da sílica com a diminuição
da granulometria ........................................................................................................ 98
Figura 5.60: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida em faixas acima de 32μm ................................................................................ 99
Figura 5.61: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 32 e 20 μm .............................................................................. 100
Figura 5.62: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 20 e 15μm ............................................................................... 101
Figura 5.63: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 15 e 7 μm ................................................................................ 102
Figura 5.64: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 7 e 4 μm .................................................................................. 103
Figura 5.65: Gráfico da força magnética específica para a amostra A ..................... 105
Figura 5.66: Gráfico da força magnética específica para a amostra B ..................... 106
viii
Lista de Tabelas
Tabela 3.1: Principais minerais de ferro e suas classes ............................................. 20
Tabela 5.1: Resultados obtidos da separação granulométrica da Amostra A ............. 49
Tabela 5.2: Distribuição em volume dos minerais presentes na amostra A ................ 50
Tabela 5.3: Resultados de EDX para Amostra A antes tratamento térmico por faixa
granulométrica ............................................................................................................ 56
Tabela 5.4: Resultados obtidos da separação granulométrica da Amostra B ............. 68
Tabela 5.5: Distribuição em volume dos minerais presentes na Amostra B ................ 69
Tabela 5.6: Resultados de EDX para Amostra B antes tratamento térmico por faixa
granulométrica ........................................................................................................... 75
Tabela 5.7: Resultados de EDX para Amostra A após tratamento térmico por faixa
granulométrica ........................................................................................................... 87
Tabela 5.8: Resultados de EDX para Amostra B após tratamento térmico por faixa
granulométrica ............................................................................................................ 94
Tabela 5.9: Força magnética específica para a amostra A antes do tratamento
térmico... ................................................................................................................... 104
Tabela 5.10: Força magnética específica para a amostra A depois do tratamento
térmico ...................................................................................................................... 104
Tabela 5.11: Força magnética específica para a amostra B antes do tratamento
térmico ...................................................................................................................... 105
Tabela 5.12: Força magnética específica para a amostra B depois do tratamento
térmico ...................................................................................................................... 106
ix
Lista de abreviaturas
TGA - Thermal Gravimetric Analysis
IBRAM – Instituto Brasileiro de Mineração
DNPM – Departamento Nacional de Produção Mineral
PMB – Produção Mineral Brasileira
UNCTAD - Conferência das Nações Unidas para o Comércio e o Desenvolvimento
PIB – Produto interno bruto
CCC – Cúbico de corpo centrado
CFC – Cúbico de face centrado
WD-XRF - Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence ED-XRF - - Energy dispersive x-ray Fluorescence
DTG - Derivative Thermogravimetric Analysis
IUPAC - International Union of Pure and Applied Chemistry
CT3 - Centro de Treinamento e Transferência de Tecnologia
DEFIS – Departamento de Física
UFOP – Universidade Federal de Ouro Preto
EDX - Energy dispersive x-ray
ICEB – Instituto de Ciências Exatas e Biológicas
DRX – Difração de raios X
QF – Quadrilátero Ferrífero
x
RESUMO
Devido ao crescimento populacional e a busca por novas tecnologias, ocorre um
aumento na demanda e exploração de bens naturais como, por exemplo, o minério de
ferro que durante o seu processo de beneficiamento acaba gerando grandes volumes
de rejeitos. Os rejeitos gerados na mineração acabam causando muitas discursões
devido aos problemas ambientais que ocorrem nas regiões onde ocorrem as
atividades minerárias. Buscando oferecer alternativas para diminuir o volume de
materiais depositados nas barragens, a partir de melhoria nos processos de
concentração, é realizado o estudo destes materiais através de sua caracterização,
com o objetivo de promover a maior recuperação do minério de ferro presentes nos
rejeitos através do seu reprocessamento.
As técnicas de caracterização aplicadas neste estudo permitiram a identificação dos
minerais presentes e a determinação de suas concentrações. Também foi feita a
avaliação do comportamento destes materiais quando submetidos a uma alta variação
de temperatura.
Foram estudadas amostras de rejeitos gerados no processo de beneficiamento de
minério de ferro, realizado por duas empresas distintas. Cada amostra foi dividida em
faixas granulométricas e posteriormente submetidas a um tratamento térmico. As
técnicas de caracterização utilizadas foram: análise mineralógica, microscopia óptica,
análise química por fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e difração de
raios X.
Os resultados obtidos através das técnicas de caracterização utilizadas mostraram
que as amostras possuem composição mineralógica semelhante, tendo como
principais minerais a hematita, quartzo, ghoetita e minerais argilosos, como a caulinita.
Quanto ao tratamento térmico realizado neste trabalho não foi possível obter grandes
alterações na composição cristalina das amostras, mas foram verificados em alguns
casos a decomposição térmica de alguns minerais presentes nas amostras, como por
exemplo, a caulinita, talco e ghoetita.
xi
ABSTRACT
Due to population growth and the search for new technologies, there is an increase in
demand and exploitation of natural resources such as the iron ore, which during its
beneficiation process, eventually generates large volumes of waste. The waste
generated in mining generates many discursões due to environmental problems that
occur in regions where the mining activities occur. Seeking to provide alternatives to
reduce the volume of material deposited in dams, to improvement in merger cases,
studies of these materials is accomplished through characterization, with the aim of
promoting greater recovery of iron ore present in the tailings through its reprocessing.
The characterization techniques applied in this study allowed the identification of
minerals present and determination of their concentrations. Also made the evaluation
the behavior of these materials when subjected to a high temperature variation.
Samples of waste generated in the iron ore beneficiation process performed by two
separate companies were studied. Each sample was divided into particle size ranges
and subsequently subjected to a heat treatment. The characterization techniques
employed were: mineralogical analysis, optical microscopy, chemical analysis by
fluorescence X-ray, thermal analysis and X-ray diffraction.
The results obtained from the characterization techniques used showed that the
samples have similar mineralogical composition, having as the main minerals hematite,
quartz, clay, ghoetita and kaolinite. About the heat treatment carried out in this work it
was not possible to obtain large changes in the crystalline composition of the samples,
but were observed in some cases the thermal decomposition of some minerals present
in samples, such as kaolinite, talc and ghoetita.
12
1 INTRODUÇÃO
A produção mineral vem tendo um grande crescimento, promovido pela abertura de
novas fronteiras e da aplicação intensiva de novas tecnologias. A mineração está no
centro de constantes conflitos entre as necessidades de preservação do meio
ambiente e o desenvolvimento econômico, em que podemos citar como exemplo o
problema que existe em torno das barragens de rejeitos, que tem provocado grandes
impactos ambientais.
Buscando solucionar este problema, algumas empresas de mineração investem no
desenvolvimento de novas tecnologias que buscam melhorar as técnicas de
processamento mineral com o objetivo de reprocessar os rejeitos gerados, que em
muitos casos são enviados para as barragens contendo ainda um teor significativo de
minerais de interesse. A recuperação dos minerais de interesse contidos nos rejeitos
contribui diretamente para a redução dos problemas ambientais gerados pelas
barragens e contribui para a atividade econômica das empresas, ao conseguirem
aumentar a produção.
Geralmente os minerais com valor econômico se encontram no rejeito em
granulometrias muito finas, o que dificulta a sua recuperação devido a limitações dos
processos convencionais. Uma alternativa para recuperar os minerais de ferro seria o
desenvolvimento de uma técnica de reprocessamento do rejeito, que permite a captura
de partículas ultrafinas.
Buscando aproveitar minerais de ferro contidos nos rejeitos gerados no processo de
beneficiamento, este trabalho foi desenvolvido com o intuito de caracterizar os rejeitos
contidos em barragens do Quadrilátero Ferrífero antes e depois de passarem por
tratamentos térmicos, obtendo informações que colaborem para o desenvolvimento de
novas técnicas que possibilitem o reprocessamento de rejeitos, e que implicam na
extração do ferro presente nestes materiais.
13
2 OBJETIVO
Geral
Caracterizar rejeitos gerados no processo de beneficiamento de minério de ferro,
antes e após tratamentos térmicos, e relacionar suas características mineralógicas e
estruturais.
Específicos:
1. Caracterizar as amostras de rejeitos de beneficiamento minério de ferro por faixa
granulométrica, através de análise mineralógica, analise química por fluorescência de
raios X, termogravimétrica (TGA) e difração de raios X.
2. Avaliar as fases minerais presentes em cada faixa granulométrica;
3. Avaliar o comportamento destes materiais quando submetidos a tratamentos
térmicos.
14
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 Recursos minerais
Caracteriza-se como mineral todo corpo inorgânico de composição química e de
propriedades físicas definidas, encontrado na crosta terrestre. Toda rocha, constituída
por um mineral ou agregado de minerais, contendo um ou mais minerais com valor
econômico recebe o nome de minério. Esses minerais valiosos, aproveitados como
bens úteis, são chamados de minerais-minérios (DANA 1976).
Os recursos minerais englobam materiais rochosos que podem ser utilizados pelo
homem. A reserva mineral representa um determinado volume de rochas com
características próprias, passível de aproveitamento econômico. O conjunto de
operações coordenadas para o aproveitamento do material da jazida recebe o nome
de lavra. A mina vem a ser a jazida mineral em lavra e pode ser classificada como céu
aberto, subterrânea ou mista. A lavra pode ser executada de modo artesanal, como
nos garimpos, ou realizada mecanicamente e em grande escala como nas minerações
(MACHADO, 2007).
O minério extraído passa por um conjunto de operações que chamamos de tratamento
ou beneficiamento, que tem como objetivo alterar algumas características como a
granulometria ou a concentração relativa das espécies minerais presentes, sem
modificar as propriedades químicas ou físicas dos minerais. No beneficiamento é
separado o minério de interesse econômico dos outros minerais e agregados, e a
parte que não possui valor econômico significativo é chamada de rejeito. Geralmente
estes rejeitos são depositados em barragens ainda com um teor significativo de
minerais de interesse. Diante deste fato, vêm sendo realizados diversos estudos que
visam reaproveitar as fases minerais que podem estar presentes nos rejeitos,
buscando diminuir o volume de material depositado nas barragens e amenizando os
problemas ambientais.
3.2 Mineração no Brasil
A mineração no Brasil se inicia durante a época colonial, quase dois séculos após a
chegada dos portugueses em território sul-americano, mais precisamente no século
XVII. Supõe-se que a demora em se descobrir jazidas é devido ao fato de que os
portugueses tinham interesses mais voltados para outros recursos, como pau-brasil,
tabaco, açúcar e mão-de-obra escrava (BARRETO, 2001). A primeira grande
descoberta mineral no Brasil ocorreu no século XVIII com a descoberta do ouro, dando
15
inicio ao surgimento das bases para a constituição do setor mineral brasileiro e
colocando o Brasil como o primeiro produtor mundial de ouro.
O processo de declínio no primeiro ciclo do ouro ocorreu quase um século após a sua
descoberta. Chegou-se a acreditar que as jazidas superficiais tinham-se esgotado,
direcionando os esforços para a criação de condições para a instalação das grandes
empresas estrangeiras, que na época eram inglesas (BARRETO, 2001).
De acordo com BARRETO (2001), o segundo ciclo mineral se iniciou no século XX,
após o fim Segunda Guerra Mundial, concretizando-se efetivamente no final da
década de 1960. Desta forma, pode-se afirmar que grande parte do atual parque
mineral foi construída recentemente, durante as décadas de 1970 e 1980. As
descobertas mais marcantes do século XX foram: o manganês da Serra do Navio
(anos 40); o petróleo, que culminou com a criação da Petrobrás (anos 50); as jazidas
ferríferas do vale do Paraopeba (anos 50); as minas do Quadrilátero Ferrífero de
Minas Gerais (meados dos anos 50); o carvão no Rio Grande do Sul e no Paraná
(anos 50), com grande incremento a partir dos anos 60; as minas de cobre do Rio
Grande do Sul (anos 60), Pará e Goiás, nas décadas posteriores; as minas de chumbo
na Bahia (anos 60), e em Minas Gerais (anos 60); o caulim na Amazônia; fosfato e
zinco em Minas Gerais; Carajás no Pará; o amianto na mina Cana Bravo, em Goiás, a
bauxita em Minas Gerais e Pará; assim como a descoberta da província estanífera de
Rondônia, todos na década de 1970.
Com a descoberta das jazidas de minerais no século XX, iniciaram-se as atividades de
produção minerária no Brasil. De acordo com a 7ª edição do Sistema de Informações
e Análises da Economia Mineral Brasileira (2012), foram registradas 8.870
mineradoras no ano de 2011. Este número foi obtido baseado na consolidação dos
Relatórios Anuais de Lavra, entregues pelas empresas de mineração e relativos ao
ano-base de 2011. Estas mineradoras estão divididas por região, conforme a Figura
3.1.
Devido a grandes mudanças socioeconômicas e de infraestrutura que o País tem
vivenciado, a indústria Mineral Brasileira obteve na última década um grande
crescimento. Esse crescimento é impulsionado pelo processo de urbanização em
países emergentes com expressivas áreas territoriais como Brasil, Rússia, Índia e
China, países que também de grande importância para a mineração mundial (IBRAM,
2012).
16
Figura 3.1: Companhias mineradoras no Brasil (Fonte DNPM – 2012).
Devido ao elevado índice de crescimento mundial houve um aumento da demanda por
minerais, a partir do ano 2000. Este fato impulsionou o valor da Produção Mineral
Brasileira (PMB), obtendo em uma década um crescimento significativo. Na Figura 3.2,
pode-se observar a evolução da PMB neste período (IBRAM, 2012).
Figura 3.2: Evolução da produção mineral brasileira, em bilhões de dólares (Fonte
DNPM – 2012).
Conforme a Figura 3.3, 80,10% da receita de minério exportado pelo Brasil no último
ano é referente ao minério de ferro. De acordo com a U. S. Geological Survey e a
UNCTAD (Conferência das Nações Unidas para o Comércio e o Desenvolvimento),
17
em 2011 os três maiores produtores foram a China com 1,33 bilhão de toneladas, a
Austrália com 480 milhões de toneladas e o Brasil com 390 milhões de toneladas. A
Figura 3.3 mostra os valores das exportações e importações da balança mineral
brasileira.
Figura 3.3: Balança mineral brasileira, exportações e importações, (%) do valor em
dólares (Fonte DNPM – 2012).
No entanto, quando se leva em conta o teor médio de Minério de Ferro chinês, a
produção da China pode ser considerada de 380 milhões de toneladas,
comparativamente com o Minério de Ferro de Austrália e do Brasil. Os principais
estados produtores no Brasil são Minas Gerais (67%), Pará (29,3%) e outros (3,7%). A
Figura 3.4 mostra a evolução da produção de minério de ferro no mundo e no Brasil
(IBRAM, 2012).
Figura 3.4: Produção de minério, em bilhões de toneladas (Fonte DNPM – 2012).
18
Conforme a 7ª edição do Sistema de Informações e Análises da Economia Mineral
Brasileira (2012), as reservas medidas e indicadas de Minério de Ferro no Brasil
alcançam 29 bilhões de toneladas, situando o País em segundo lugar em relação às
reservas mundiais, de 180 bilhões de toneladas. Entretanto, considerando-se as
reservas em termos de ferro contido no minério, o Brasil assume lugar de destaque no
cenário internacional. Esse se deve ao alto teor encontrado nos minérios hematíticos
(média de 60% de Ferro), predominantes no Pará, e itabiríticos (média de 50% de
Ferro), predominantes em Minas Gerais.
3.3 Quadrilátero ferrífero
De acordo com RUCHKYS (2007), o Quadrilátero Ferrífero é uma estrutura geológica
cuja forma se assemelha a um quadrado, conforme mostra Figura 3.5. Essa área
minerária recebeu essa denominação no final dos anos 50 e abrange cerca de 7000
km2, entre os municípios de Belo Horizonte, Mariana, Santa Bárbara e Congonhas do
Campo, que constituem um conjunto de serras dispostas quase ortogonalmente e
assinalado pela ocorrência de minério de ferro. No século XVII, ocorreu a descoberta
de ouro nos rios da região e desde então o Quadrilátero Ferrífero passou a ser alvo de
grandes pesquisas.
A edição Nº 731 da REVISTA VIVER BRASIL (2009) afirma que desde a descoberta
do ouro até hoje, o Quadrilátero Ferrífero abriga a maior concentração urbana de
Minas Gerais, com 22% do total da população do estado. Atualmente são 24
municípios, nos quais vivem 4,2 milhões de pessoas. Além da capital de Minas,
também pertencem ao QF algumas das primeiras vilas brasileiras como Mariana e
Ouro Preto, que possuem um rico acervo arquitetônico e cultural do barroco, e
representam a expressão máxima do chamado ciclo do ouro.
A proximidade com os principais centros consumidores do país e a presença de
infraestrutura para escoamento da produção, como a Estrada de Ferro Vitória-Minas e
o porto exportador de Tubarão, no Espírito Santo, criaram as condições propícias para
que a região se tornasse um potencial em produção mineral (REVISTA VIVER
BRASIL, 2009).
19
Figura 3.5: Localização do quadrilátero ferrífero.
Segundo o Centro de Estudos Avançados do Quadrilátero Ferrífero, essa é a região
que mais se destaca no estado, devido às jazidas de minério de ferro. Estimativas do
início do século XXI apontam que mais de 55 milhões de toneladas de minério de ferro
eram anualmente exploradas na região. Segundo relatório de 2009 do Departamento
Nacional de Produção Mineral a produção brasileira de ferro alcançou 354,67 milhões
de toneladas em 2007 e a participação do Quadrilátero Ferrífero atingiu 72% desse
total. Além disso, os municípios localizados no Quadrilátero Ferrífero são responsáveis
por 26,8% do PIB de Minas Gerais (REVISTA VIVER BRASIL, 2009).
O Quadrilátero Ferrífero está inserido nas terras altas do centro de Minas, com grande
diversidade de relevo e altitudes máximas de 2000 metros. Hospeda as cabeceiras
das bacias dos rios das Velhas e Doce, duas das principais bacias hidrográficas
brasileiras, e apresenta grande diversidade de biomas, que incluem resquícios de
mata atlântica, trechos de cerrado, campos rupestres, onde vivem diversas espécies
vegetais e animais, algumas delas em situação vulnerável em função da expansão das
atividades mineiras e da ocupação urbana desordenada (REVISTA VIVER BRASIL,
2009).
3.4 Minério de ferro
A crosta terrestre é constituída aproximadamente de 5% de ferro, fazendo com que
este seja o quarto elemento químico em abundância. O ferro é extraído da natureza
sob a forma de minério presente em rochas, nas quais pode ser obtido o ferro
20
metálico. Geralmente o ferro é encontrado sob a forma de óxidos, como a magnetita e
hematita. Um minério de ferro deve conter um percentual elevado do metal para que
seja comercializável. Minérios de ferro que contém menos de 25% de ferro, só serão
considerados comercializáveis uma vez que existam em grandes quantidades e que
possam ser concentrados a baixo custo. O valor de um minério está diretamente
relacionado a alguns fatores como qualidade, facilidade de concentração e o custo de
transporte até o mercado consumidor.
Tabela 3.1: Principais minerais de ferro e suas classes. (POVEROMO, 1999)
Segundo TAKEHARA (2004) os minerais de ferro considerados economicamente
exploráveis são divididos de acordo com a sua composição química, nas classes:
óxidos, carbonatos, sulfetos e silicatos, sendo esta última de menor expressão
econômica. A Tabela 3.1 mostra os minerais de ferro economicamente exploráveis
pertencentes a cada classe, sendo esta representada por um ou mais minerais.
3.4.1 Estrutura dos minerais de ferro
Os minérios brasileiros apresentam estruturas internas muito variadas, devido às
diferentes condições de metamorfismo, tectonismo e intemperismo a que foram
sujeitos, ou mesmo em virtude de sua gênese. Dessa forma, originaram-se minérios
com diferentes constituintes mineralógicos, tamanho e morfologia dos cristais,
tamanho e morfologia dos poros, porosidade, forma e superfícies das partículas, etc.
Classe Nome mineralógico Composição química do
mineral puro
Teor de Fe
(%)
Designação comum
Magnetita Fe3O4 72,4 Óxido ferroso-férrico
Hematita Fe2O369,9 Óxido férrico
Goethita HFeO2 62,8
Lepidocrocita FeO(OH) 62,85
CARBONATO Siderita FeCO3 48,2 Carbonato de ferro
Pirita FeS2 46,5
Pirrotita FeS 63,6
Fayalita Fe2+2(SiO4) 54,81 Grupo da olivina
Laihunite Fe2+Fe3+2(SiO4)2
47,64 Grupo da olivina
Greenalita Fe2+2.3Fe3+
0.5Si2.2O5(OH)3.344,14 Grupo da serpentina
Grunerita Fe2+7(Si8O22)(OH)2
39.03 Grupo dos anfibólios
Fe-antofilita Fe2+7(Si8O22)(OH)2
39,03 Grupo dos anfibólios
ÓXIDOS
Hidróxido de ferro
SULFETOS
SILICATOS
21
(ROSIÈRE, 1996). A Figura 3.6 mostra as estruturas cristalinas dos principais minerais
de ferro.
Figura 3.6: Estrutura cristalina dos minerais de ferro. (a) Magnetita; (b) Hematita; (c)
Goethita; (d) Siderita e (e) Pirita (DANA & HULBURT, 1984).
O Fe existe em dois estados de valência, na crosta terrestre, o ferroso (Fe+2) e férrico
(Fe+3), formando diversos óxidos, hidróxidos e oxihidróxidos, que diferem ainda quanto
à composição e estrutura cristalina. Os principais óxidos são a hematita e magnetita,
os principais oxihidróxidos são goethita, lepidocrocita e limonita, esta última
correspondente aos óxidos hidratados de ferro, com grau de cristalinidade baixo
(SANTOS, 2002).
3.4.2 Mineralogia
Nos minérios de ferro são encontrados óxidos e hidróxidos de ferro, além de outros
minerais que os constituem. Desta forma serão descritos a seguir alguns destes
minerais.
22
3.4.2.1 Magnetita
A magnetita possui composição química Fe3O4, com 72,36% em massa de ferro e
27,64% de oxigênio. Entretanto, algumas análises podem mostrar consideráveis
porcentagens de Mg e Mn2+ substituindo o Fe2+ e Al3+, Cr3+, Mn3+ e Ti4+ substituindo o
Fe3+ (SANTOS, 2002). Apresenta-se na cor cinza a preto e densidade estrutural de
5,16 a 5,18 g/cm3 (POVEROMO, 1999). Em microscopia por luz refletida aparece
cinzenta ou apresentando tons creme a rosados (SANTOS, 2002). Por ser fortemente
magnético, é um imã natural. Sua propriedade magnética é muito importante, pois
auxilia na exploração por métodos magnéticos, onde é facilmente separada, via
separação magnética da ganga, produzindo um concentrado de alta qualidade (DANA
& HULBURT, 1984). São características a natureza isotrópica e a ausência de
clivagem.
Figura 3.7: Estrutura cristalina da magnetita e exemplo do mineral encontrado na
natureza.
Cristaliza-se no sistema isométrico, classe hexaoctaédrica (Figura 3.7). Usualmente é
maciça ou granular, com granulação grossa a fina. A magnetita é o oxido de ferro que,
comparado com a hematita, é mais estável a alta temperatura e baixa pressão
(SANTOS, 2002).
3.4.2.2 Hematita
A hematita tem composição química de Fe2O3, com 69,94% em massa de ferro e
30,06% de oxigênio, embora pequenas quantidades de Mn e Ti possam existir. A sílica
e a alumina eventualmente presentes são consideradas impurezas (SANTOS, 2002).
Apresenta-se na cor cinza azulado a vermelho, brilhante a fosca, podendo ser terrosa,
compacta ou cristalina, com densidade de 5,26 g/cm3 (POVEROMO, 1999). Devido a
sua grande ocorrência em vários tipos de rochas é considerado o mineral de ferro
23
mais importante. Ocorre como mineral primário associado a depósitos de veios,
rochas ígneas, metamórficas e sedimentares e também como produto de alteração da
magnetita (DANA & HULBURT, 1984). Cristaliza-se no sistema hexagonal, classe
trigonal (Figura 3.8). Possui dureza entre 5,5 e 6,5 Mohs, e densidade 5,3 g/cm3.
Figura 3.8: Estrutura cristalina da hematita e exemplo do mineral encontrado na
natureza.
3.4.2.3 Goethita
A goethita tem a composição química de HFeO2 e é composta por 62,9% de Fe, 27%
de O e 10,1% de H2O, podendo conter quantidades variáveis de Al2O3, CaO, BaO,
SiO2 e MnO que podem ocorrer em quantidades acima de 5% do total. Variedades
maciças e terrosas frequentemente contêm água adsorvida ou capilar. Cristaliza-se no
sistema ortorrômbico, possui dureza entre 5 e 5,5 Mohs e densidade 4,3 g/cm3.
Apresenta-se na cor de castanho amarelado a castanho escuro. Em luz refletida é
cinzenta, com anisotropia média. Difere da hematita por seu traço amarelo (SANTOS,
2002).
É um dos minerais mais comuns e é tipicamente formado sob condições oxidantes
com produto de intemperismo de minerais de ferro. É também formada por
precipitação direta inorgânica ou biogênica. A goethita resultante da alteração da
hematita pode ter duas formas diferentes. A primeira, como partículas alongadas
formando, desordenadamente, agregados aproximadamente arredondados, composta
por microcristais. Este é o resultado de uma reorganização in situ da hematita para
goethita. A outra forma da goethita é acicular e desenvolve-se perpendicularmente aos
cristais primários, envolvendo-os. Os cristais primários podem ter hematita ou quartzo
e a goethita é formada por redistribuição do ferro que é carreado, o qual promove a
cimentação das partículas. A hematita pode substituir grãos de goethita, formando
24
grãos de hematita pseudomorfos da goethita, já que a forma desta última foi
preservada (SANTOS, 2002). A figura 3.9 mostra a estrutura cristalina da goethita e
um exemplo do mineral encontrado na natureza.
Figura 3.9: Estrutura cristalina da goethita e exemplo do mineral encontrado na
natureza.
3.4.2.4 Limonita
A limonita é um nome genérico dado para os óxidos hidratados de ferro, que
mineralogicamente são compostos de variadas frações dos minerais goethita e
lepidocrocita (POVEROMO, 1999). É definida como amorfa ou criptocristalina, de cor
amarela, castanha, castanha alaranjada a negra amarronzada. É maciça, terrosa e
ocasionalmente tem aspecto vítreo. Sua dureza varia entre 4 e 5,5 Mohs e possui
densidade entre 2,7 e 4,3 g/cm3. Em luz transmitida é amarela, com tonalidades de
marrom a vermelho, sendo amarronzada em luz refletida, podendo apresentar também
na cor cinza. A Figura 3.10 mostra um exemplo da limonita encontrada na natureza
(SANTOS, 2002).
A limonita tem sua fórmula química definida como 2Fe2O3.3H2O, mas tem sido
mostrado que constitui-se principalmente de goethita criptocristalina ou lepidocrocita,
contendo água adsorvida. ROCHA E BRANDÃO (1996) realizaram um estudo com
amostras de goethita e limonitas, que discutem a presença de OH e H2O de
cristalização em goethitas e limonitas. Nas amostras supostamente limonitas, o que se
obtinha de fato, eram goethitas mais impuras, como consistência terrosa, com nível de
cristalinidade alto, e possuindo um grau de hidroxilação mais elevado. Este estudo
25
resultou em uma redefinição do termo e na mudança na formula clássica da limonita,
de FeOOH.nH2O para FeOOH.
Figura 3.10: Limonita mineral, encontrada na natureza.
3.4.2.5 Quartzo
O quartzo é composto basicamente de SiO2. Podem apresentar nas análises químicas
pequenas quantidades de outros óxidos devido a pequenas inclusões de outros
minerais ou a líquidos que preenchem cavidades no seu interior (SANTOS, 2002).
O quartzo se apresenta na forma de cristais prismáticos, com romboedros em suas
pontas, dando em efeito de bipirâmide hexagonal. A Figura 3.11 mostra a estrutura
cristalina do quartzo e um exemplo do mineral. Usualmente é transparente ou branco,
mas devido a impurezas, podem ser coloridos apresentando diferentes variedades.
Possui dureza de 7,0 Mohs, densidade de 2,65 g/cm3 e brilho vítreo (SANTOS, 2002).
Figura 3.11: Estrutura cristalina e exemplo de quartzo.
26
3.4.2.6 Caulinita
A caulinita possui a fórmula química Al2Si2O5(OH)4 com 39,5% de Al2O3, 46,5% de
SiO2 e 14% de H2O. É reconhecida por seu caráter argiloso, mas sem análises de
difração de raios X é difícil a sua distinção de outros argilominerais. A caulinita
cristaliza-se no sistema triclínico. Ocorre usualmente como massas argilosas,
compactas ou friáveis. Possui dureza 2,0 e densidade 2,6 g/cm3. Sua cor é branca,
como mostra a Figura 3.12, embora se apresente frequentemente colorida devido à
presença de impurezas, tornando sua tonalidade avermelhada, acastanhada ou
azulada (SANTOS, 2002).
Figura 3.12: Estrutura cristalina e exemplo da caulinita.
Os minerais argilosos mais frequentes são, provavelmente, pertencentes ao grupo da
caulinita e formam-se a partir de processos de alteração hidrotermal ou intemperismo
de silicatos de alumínio. Podem estar associados a quartzo, óxidos de ferro, siderita,
moscovita e outros minerais argilosos (SANTOS, 2002).
3.5 Beneficiamento de minério de ferro
Segundo MACHADO (2007), o beneficiamento pode ser considerado o processo
segundo o qual o minério passa por uma preparação para o subsequente estágio no
processamento. Uma das etapas mais importantes no processo de beneficiamento é a
concentração. A obtenção do concentrado e do rejeito é obtida através de operações
que envolvem cominuição (britagem e moagem), classificação (peneiramento e
separação por tamanhos), concentração (gravítica, magnética, flotação, etc.) e
desaguamento (sedimentação, filtragem, centrifugação e secagem). A Figura 3.13 traz
um diagrama ilustrativo do beneficiamento de minério de ferro.
27
Figura 3.13: Diagrama típico do beneficiamento de minério de ferro.
As jazidas brasileiras possuem uma grande quantidade de lama, constituída
principalmente de argilominerais ou de outros minerais advindos de processos
genéticos de alteração, apresentando tamanhos finos, ultrafinos e colóides. Minerais
com esses tamanhos também estão presentes em rejeitos de beneficiamento de
minérios (MACHADO, 2007). Tais rejeitos podem possuir ainda grandes quantidades
de minerais úteis, mas devido à dificuldade de separá-los dos minerais de ganga, são
usualmente descartados.
3.5.1 Fragmentação
A fragmentação ou redução de tamanho é uma técnica de vital importância no
processamento mineral. Um minério com ganga deve ser fragmentado até que os
minerais úteis contidos sejam fisicamente liberados dos minerais indesejáveis. A
28
redução de tamanho pode ser feita, às vezes, com o único objetivo de adequar às
condições granulométricas estabelecidas no mercado, como no caso de rochas como
granito ou calcário para a produção de brita. A fragmentação é uma operação que
envolve elevado consumo energético fazendo com que tenha, normalmente, o maior
custo no tratamento de minérios.
Com o objetivo diminuir os custos e não fragmentar as partículas além do necessário,
a fragmentação pode ser dividida em várias etapas. As etapas iniciais são chamadas
britagem, onde ainda são gerados tamanhos relativamente grandes de partículas.
Quando é desejado tamanho de partículas menores, é feita outra etapa de
fragmentação que é chamada de moagem. Os circuitos de fragmentação podem incluir
apenas etapas de britagem ou de britagem associada à moagem. Os equipamentos
utilizados para britagem e moagem são chamados de britadores e moinhos,
respectivamente. A Figura 3.14 mostra em exemplo de britador e moinho utilizados na
fragmentação.
Figura 3.14: À esquerda um britador de mandíbulas e à direita um moinhos de bolas.
3.5.2 Classificação
O processo de separação de partículas por tamanho recebe o nome de classificação,
que é geralmente feita junto com as etapas de fragmentação. A classificação controla
os tamanhos de partículas que são gerados no processo de fragmentação e tem como
objetivos principais avaliar se o tamanho das partículas do minério está dentro das
especificações de mercado e se a granulometria produzida nos equipamentos de
fragmentação atingiu o tamanho necessário para separar as partículas dos minerais
de interesse dos outros minerais presentes no minério.
29
Os principais equipamentos utilizados na classificação são as peneiras, os
classificadores mecânicos e os ciclones. A Figura 3.15 mostra modelos destes
equipamentos. As peneiras são utilizadas para a classificação de partículas mais
grosseiras, geralmente obtidas no processo de britagem e elas podem operar a seco e
a úmido. Os classificadores mecânicos operam com tamanho de partículas menores
que as peneiras, mas são ineficientes para partículas muito finas, menores que 0,1
mm e operam quase sempre a úmido. Os ciclones são utilizados em faixas onde os
classificadores mecânicos atuam, mas com muita eficiência para separar partículas
muito finas.
Figura 3.15: Equipamentos utilizados na classificação. (A) Peneira vibratória, (B)
classificador espiral, (C) hidrociclone e (D) conjunto de hidrociclones.
3.5.3 Concentração
A concentração de minérios ocorre quando é preciso separar os minerais de interesse
dos que não são. Para que essa separação ocorra, é preciso que os minerais de
interesse não estejam fisicamente agregados aos que não são de interesse, daí a
importância das etapas de fragmentação e classificação, que realizam essa
separação. A separação de minerais exige que haja uma diferença física ou físico-
química entre o mineral de interesse e os demais, e pode ser fácil ou muito complexa
dependendo do minério. Duas propriedades físicas são as mais utilizadas na
30
separação ou concentração de minerais: diferença de densidade e diferença
susceptibilidade magnética (PERES E TOREM, 2002).
De acordo com SALUM E COELHO (1998), quando não existe diferença de
propriedade física entre os minerais que se que separar, utiliza-se de técnicas que
tomam como base propriedades físico-químicas de superfície dos minerais. A técnica
mais amplamente utilizada neste caso é a flotação. A seguir, têm-se um resumo das
principais técnicas de concentração de minério:
Separação/concentração gravítica ou gravimétrica: método que apresenta
bons resultados com baixo custo. O processo se baseia na diferença de
densidade existente entre os minerais presentes, utilizando-se de um meio
fluido (água ou ar) para efetivar a separação/concentração, os equipamentos
tradicionalmente utilizados são as mesas vibratórias, espirais, cones e
comportas. (SALUM E COELHO, 1998)
Separação magnética: a propriedade determinante nesse processo é a
suscetibilidade magnética. Baseado nesse fato, os minerais podem ser
divididos em 3 grupos, de acordo com o seu comportamento quando
submetidos a um campo magnético (natural ou induzido): ferromagnéticos
(forte atração), paramagnéticos (média e fraca atração) e diamagnéticos (fraca
atração). Os processos podem ser desenvolvidos via seca ou via úmida. Os
equipamentos mais utilizados são os tambores, correias, rolos, carrosséis e
filtros. (SALUM E COELHO, 1998)
Flotação: atualmente, a flotação é o processo dominante no tratamento de
quase todos os tipos de minérios finos, devido à sua grande versatilidade e
seletividade. Permite a obtenção de concentrados com elevados teores e
expressivas recuperações. O processo se baseia no comportamento físico-
químico das superfícies das partículas minerais presentes numa suspensão
aquosa. A utilização de reagentes específicos, denominados coletores,
depressores e modificadores, permite a recuperação seletiva dos minerais de
interesse por adsorção em bolhas de ar. Os equipamentos tradicionalmente
adotados se dividem em 2 classes, mecânicos e pneumáticos, dependendo do
dispositivo utilizado para efetivar a separação. (SALUM E COELHO, 1998)
A Figura 3.16 mostra alguns equipamentos utilizados no processo de concentração.
31
Figura 3.16: Equipamentos utilizados no processo de concentração. (A) célula de
flotação (modelo de laboratório), (B) mesa vibratória e (C) jigue.
3.6 Rejeitos na mineração
O minério passa pelo processo de beneficiamento, utilizando-se essencialmente de
processos físicos, sem alterar a estrutura química dos minerais presentes. Estes
minerais são obtidos em um produto denominado concentrado e possuem um elevado
teor da substância de interesse comercial (MACHADO, 2007).
Em um modelo ideal, o produto gerado no processo de beneficiamento deveria ser
totalmente aproveitado, ou seja, em que todos os minerais contidos no minério lavrado
seriam aproveitados economicamente, mas isto não ocorre, acarretando em grandes
depósitos de rejeito. Os rejeitos são depositados frequentemente a céu aberto (Figura
3.17), de forma subterrânea ou subaquática e em áreas confinadas (barragens ou
bacias) dotadas de estrutura de contenção. (MACHADO, 2007)
Figura 3.17: Rejeito depositado em barragem situada no Quadrilátero Ferrífero.
Os rejeitos são subprodutos, teoricamente, de baixo teor do mineral de interesse.
Entretanto, os rejeitos podem apresentar um teor considerável do mineral de interesse.
Isto ocorre devido ao fato das partículas dos minerais de ganga não estarem
completamente liberadas, originando partículas mistas. Este fato está relacionado, às
32
vezes, a inexistência de tecnologia economicamente viável ou a baixa recuperação,
que pode esta relacionada a procedimentos ineficientes utilizados nas etapas do
beneficiamento (WOLFF, 2009).
A baixa recuperação no beneficiamento, além de significar perdas financeiras, leva ao
aumento de volume de rejeitos dispostos no meio ambiente, aumentando o impacto
ambiental. Desta forma, pode-se considerar que o beneficiamento de minérios, uma
vez efetuado de forma eficiente, minimiza o volume de rejeitos e os impactos
ambientais (WOLFF, 2009).
As características dos rejeitos da mineração em termos de granulometria estão
diretamente ligadas ao tipo de minério bruto lavrado e ao processo industrial de
beneficiamento utilizado. Desta forma, sua composição pode abranger uma ampla
faixa de materiais, variando desde solos com características arenosas, não plásticas
(rejeitos granulares) até solos de granulometria muito fina e alta plasticidade (lamas).
Segundo SOMASUNDARAM (1980) as partículas podem ser classificadas, com base
em seu tamanho e comportamento em meio aquoso, da seguinte forma:
Grossas: partículas com tamanho médio superior a 1000 µm;
Finos: partículas que não são facilmente separáveis por processos físicos de
concentração e com tamanho médio compreendido entre 10 µm e 100 µm;
Ultrafinos: partículas que não são facilmente separadas por processos
convencionais de concentração, inclusive a flotação, e cujo tamanho médio
esta compreendido entre 1 µm e 10 µm;
Colóides: partículas, cujo tamanho médio é inferior a 1 µm;
Lamas: misturas de colóides e ultrafinos naturais e aqueles gerados em
processos de cominuição.
Em 2 de agosto de 2010, foi instituído pela Lei 12.305 o Plano Nacional de Resíduos
Sólidos (PNRS) que dispõe de princípios, objetivos e instrumentos, bem como sobre
as diretrizes relativas à gestão integrada e ao gerenciamento de resíduos sólidos,
incluídos os perigosos, às responsabilidades dos geradores e do poder público e aos
instrumentos econômicos aplicáveis. É neste contexto que o Ministério do Meio
Ambiente (MMA) e o Instituto de Pesquisa Econômica Aplicada (IPEA) iniciaram o
processo de elaboração de um Diagnóstico da Situação Atual dos Resíduos Sólidos
33
no Brasil, parte do conteúdo mínimo do Plano Nacional de resíduos Sólidos. Para o
cálculo da produção de rejeitos no decênio 1996-2005, como mostra a Figura, foram
utilizadas as informações contidas nos anuários minerais do Brasil, fornecidos pelo
DNPM e apresentadas no PNRS. A abordagem metodológica considerou a produção
de rejeitos como equivalente à diferença entre a produção bruta e a produção
beneficiada das substâncias minerais. Embora esta estimativa da quantidade de
rejeitos seja generalista, uma vez que contabiliza o volume de rejeitos sem considerar
as características locais das 50 lavras e seus depósitos, a mesma serve como
referência dos volumes totais de rejeitos produzidos (New Steel Soluções
Sustentáveis, 2010).
Figura 3.18: Produção de rejeitos no decênio 1996-2005.
3.7 Barragens de rejeitos No Brasil existem inúmeras barragens de diversas dimensões e destinadas a
diferentes usos, tais como barragens de infra-estrutura para acumulação de água,
geração de energia, aterros ou diques para retenção de resíduos industriais,
barragens de contenção de rejeitos de mineração, entre outros. A Figura 3.18 mostra,
como exemplo, uma barragem de rejeito de mineração situada em Serra Azul, no
município de Itaúna em Minas Gerais. A diversidade de tamanhos e usos das
34
barragens e aterros de contenção reflete também nas condições de manutenção
dessas estruturas. Algumas são monitoradas regularmente, atendendo normas de
segurança compatíveis com os padrões mais exigentes, enquanto outras não são
devidamente acompanhadas, sujeitas a enchentes ou a ultrapassagem dos níveis de
segurança, podendo resultar no rompimento da estrutura (ESPÓSITO, 1999).
Figura 3.19: Barragem de rejeito situada em Serra Azul, Itaúna/MG.
Segundo MENDES (2007), as barragens de contenção de rejeitos são conhecidas por
gerarem grandes impactos ambientais. Neste sentido, as empresas de mineração
veem sendo cobradas em relação à gestão dos rejeitos gerados no processo de
beneficiamento.
As propriedades geomecânicas que mais afetam a estabilidade das barragens de
rejeito são a granulometria, densidade/compactação, permeabilidade, resistência de
cisalhamento e o teor de umidade. Deve-se considerar também as propriedades
mineralógicas dos rejeitos, pois as mesmas influenciam no potencial de riscos.
Parâmetros como altura da barragem, volume do reservatório, danos materiais e perda
de vidas traduzem o potencial de risco a que as barragens ficam expostas (MENDES,
2007).
35
3.8 Técnicas e métodos instrumentais de caracterização
A caracterização de materiais é um processo que necessita da integração de diversas
técnicas para a obtenção dos dados, que serão utilizados para melhor conhecimento
das propriedades do material estudado. É muito importante que se tenha
conhecimentos prévios das características dos elementos constituintes da amostra,
pois isto ajuda compreender o comportamento frente a possíveis alterações, podendo
até a prever e solucionar possíveis problemas.
Neste tópico será feita uma breve revisão sobre as técnicas e métodos instrumentais
de caracterizações utilizadas neste trabalho, descrevendo como estas foram feitas e
demonstrando os equipamentos utilizados.
3.8.1 Separação granulométrica
A separação dos rejeitos de minério de ferro pode ser feita por elutriação centrífuga
utilizando um conjunto de hidrociclones ligados em série. Esse conjunto, denominado
de cicloclassificador (cyclosizer), é utilizado na determinação da distribuição
granulométrica de amostras de minérios, na faixa de, aproximadamente, 5 a 50 μm,
para materiais com densidade similar à do quartzo (2,7 g/cm3). Essa faixa estende-se
para granulometrias abaixo de 4 μm, caso dos minerais mais pesados. Um exemplo
típico é a classificação da galena com densidade igual a 7,5 g/cm3.
A geometria de cada hidrociclone favorece a classificação, em decorrência dos
diâmetros decrescentes na tubulação de entrada (alimentação) e de saída (vortex) na
direção do fluxo. Essa redução dos diâmetros resulta em maiores velocidades de
suspensão e forças centrífugas com intensidades elevadas no interior dos
hidrociclones, promovendo um decréscimo do tamanho limite de separação das
partículas (Wills, 1988).
O equipamento é aplicado na classificação granulometrica na faixa fina, por exemplo,
nas áreas de processamento de minérios finos, fabricação de massa cerâmica,
pigmentos, abrasivos e fertilizantes; metalurgia do pó; dentre outras. Os ensaios são
simples e o tempo requerido para uma classificação eficiente neste equipamento varia
de 10 a 30 min. Além disso, possui a vantagem ímpar de separar as partículas em
frações distintas. Essas análises são de elevada importância para determinar os
teores dos minérios em cada fração granulométrica (Wills, 1988).
36
Figura 3.20: Desenho esquemático do circuito do cicloclassificador.
O circuito completo do clicloclassificador está ilustrado na Figura 3.20 e consiste
basicamente de cinco hidrociclones, instalados em série e posições invertidas. Outros
componentes completam o circuito: um rotâmetro com escala em L/h, uma bomba
d’água, reservatório de água para alimentação do sistema, manômetro montado na
tubulação de descarga da bomba, termômetro para determinação da temperatura da
água do reservatório e um dispositivo de controle de tempo, temporizador (timer) com
alarme (Wills, 1988).
3.8.2 Tratamento Térmico
De acordo com Colpaert e Hubertus, recebe-se o nome de tratamento térmico o
conjunto de operações que tem por objetivo modificar as propriedades de um material
através do aquecimento e resfriamento em condições controladas. Alguns minerais ao
serem aquecidos sofrem transformações de fases cristalinas como, por exemplo, os
óxidos de ferro e quartzo. Abaixo serão descritas as transformações que ocorrem nas
estruturas destes minerais.
Transformações dos óxidos de ferro
O óxido de ferro (III) ou óxido de ferro é um composto inorgânico com a fórmula
Fe2O3. É um dos três principais óxidos de ferro, sendo os outros dois de óxido o
ferro (II) (FeO) e ferro (II, III) óxido (Fe3O4), que também ocorre naturalmente como
37
o mineral magnetita. A hematita ou Fe2O3 é a principal fonte de ferro para a indústria
siderúrgica. A hematita pode se apresentar em diferentes formas.
Fase Alfa: A α-Fe2O3 tem a estrutura romboédrica, coríndon (α-Al2O3) é a forma
mais comum. É antiferromagnético abaixo de 260 K (temperatura de transição
Morin), e ferromagnética fraca entre 260K e 950 K de temperatura de Néel. É fácil
de preparar usando tanto a decomposição térmica quanto a precipitação na fase
líquida. Suas propriedades magnéticas dependem de muitos fatores, como por
exemplo, pressão, tamanho de partícula e a intensidade do campo magnético.
Fase Beta: A face cúbica centrada, metaestável, em temperaturas acima de 500° C
se converte em fase alfa. Pode ser preparada pela redução da hematita em
carbono, pirólise de ferro (III) de solução de cloreto, ou decomposição térmica de
ferro (III).
Fase Gama: Cúbicos, metaestável, converte para a fase alfa em altas temperaturas.
Ocorre naturalmente como no mineral maghemita. Podem ser preparadas por
desidratação térmica do ferro gama (III), hidróxido de óxido, oxidação do óxido de
ferro (II, III).
Fase Épsilo: Rômbica, apresenta propriedades intermediárias entre alfa e gama.
Um material com uma alta proporção da fase épsilon pode ser preparado por
transformação térmica da fase gama. A fase épsilon é metaestável, transformando a
fase alfa, entre 500 e 750 ° C.
Transformações do quartzo
O quartzo é muito usado nas indústrias cerâmicas e metalúrgicas, é a forma mais
comum e mais densa de sílica. Quando puro ele não tem cor, mas quando impuro, ele
tem uma enorme diversidade de cores que o faz ser gemas atrativas: ágata, ametista,
topázio.
A transformação α ↔ β quartzo é um tipo de reação polimorfa reversível do sistema da
sílica. Segundo EITEL (1954) durante o aquecimento, a temperatura de transformação
para o quartzo é precisamente medida em 573,30°C, mas no resfriamento ocorre em
572,40°C.
Na forma α, com o aumento da temperatura o ângulo Si-O-Si aumenta de 1430 para
1500°C, melhorando o overlap das ligações π entre Si-O. Com isso, a expansão
volumétrica observada deve ser devido à mudança do ângulo Si-OSi. Na forma β, a
expansão nula é atribuída às vibrações atômicas altamente preferidas para o espaço
38
aberto em estruturas tal que um aumento em distância Si-O é compensado para por
uma diminuição em ângulo Si-O-Si (MCCOLM, I. J., 1983).
3.8.3 Análise mineralógica
Segundo JOHNSON E MAXWELL (1981) o conhecimento das características
principais dos minerais contidos em amostras representativos do tipo run of mine, é
feito sobre fragmentos de rochas, e/ou em amostras e produtos granulares
representativos. Esse procedimento auxilia com informações que estejam relacionadas
diretamente ao desenvolvimento e otimização das técnicas de beneficiamento mineral
para fins metalúrgicos.
As informações colhidas nos estudos de mineralogia não se limitam apenas a
identificação dos constituintes da amostra, mas também as avaliações quantitativas ou
semiquantitativas desses constituintes. De acordo com CETEM (2010), estes estudos
mineralógicos devem ser definidos e orientados a luz de métodos de separações e
concentrações, objetivando melhores recuperações dos minerais valiosos.
Os minérios apresentam, em geral, características e peculiaridades próprias e, devido
a isto, processos tecnológicos adequados para um dado minério, nem sempre poderão
ser efetivos para um minério similar. Em um depósito podem ocorrer variações e
alterações na composição mineralógica, devido à armazenagem do mineral-minério do
depósito, na granulometria do mineral de interesse, na relação dos minerais de ganga,
entre outros. Neste contexto, são necessários estudos mais detalhados e específicos,
durante a realização dos primeiros ensaios de beneficiamento dos minérios.
A análise mineralógica é realizada por um especialista em mineralogia, que possui
conhecimentos das diferentes etapas de beneficiamento e das características dos
minerais, que poderão ajudar e entenda o comportamento de um minério numa
operação particular de beneficiamento. Os resultados das investigações mineralógicas
qualitativas e quantitativas juntamente com aquelas fornecidas pelas análises
químicas devem ser suficientes para orientar o planejamento das sequências e etapas
adequadas ao beneficiamento.
O conhecimento das propriedades físico-químicas dos minerais pode ser indicador do
tipo de beneficiamento proposto. Entretanto, existem outros fatores associados à fase
mineral que devem ser levados em conta, principalmente para as etapas de metalurgia
extrativa. Alguns desses fatores são determinantes na velocidade da reação química e
estão relacionados ao tipo de estrutura cristalina dos principais minerais como textura,
39
fraturas, inclusões, tamanho médio das partículas, porosidade, orientações das
superfícies expostas, natureza das impurezas, entre outras.
3.8.4 Análise química
3.8.4.1 Espectrometria por dispersão de raios X
A análise por fluorescência de raios X é um método quali-quantitativo baseado na
medida das intensidades (número de fótons de raios X detectados por unidade de
tempo) dos raios X característicos emitidos pelos elementos que estão presentes na
amostra, conforme afirma BOUMANS E KLOCKENKAMPER (1988). Os elementos
constituintes ao serem excitados, pelos raios X emitidos por tubos de raios X ou raios
gama emitidos por uma fonte radioativa, emitem linhas espectrais com energias
características do elemento, nas quais estão relacionadas com a concentração na
amostra.
Ao ser excitado, o elemento presente na amostra tende a espalhar os elétrons do
interior dos níveis atômicos fazendo com que os elétrons dos níveis mais afastados
realizem saltos quânticos para preencher as lacunas. A cada transição eletrônica
ocorre uma perda de energia para o elétron, a qual é emitida na forma de fóton de
raios X, de energia bem característica e definida de cada elemento. Portanto, é
possível afirma que a fluorescência de raios X ocorre em três fases: excitação dos
elementos que constituem a amostra, dispersão de raios X característicos emitidos
pela amostra e detecção desses raios X.
De acordo com NASCIMENTO FILHO (1998), os métodos de dispersão usados na
maioria dos espectrômetros de raios X podem ser classificados em duas categorias:
dispersão por comprimento de onda (WD-XRF) e dispersão de energia (ED-XRF). A
Figura 3.21 mostra um desenho esquemático dos métodos WD-XRF e ED-XRF.
Figura 3.21: Desenho esquemático dos métodos WD-XRF e ED-XRF.
40
No método de dispersão por comprimento de onda (WD-XRF) os raios X
característicos são selecionados por um cristal difrator de acordo com seus
comprimentos de onda, obedecendo à lei de Bragg da difração. Neste caso, o
comprimento de onda selecionado ou difratado pode ser calculado pela equação da lei
de Bragg:
2d.sen.n
onde:
= comprimento de onda dos raios X difratados (em nm);
d = distância interplanar do cristal difrator (em nm);
= ângulo entre a direção do feixe de raios X incidente e superfície do cristal, ou
ângulo de incidência;
n = número inteiro = 1, 2, 3, ..., também chamado de ordem.
É necessário que se coloque um detector na direção do feixe de raios X difratado para
que o raio X desejado seja detectado. O feixe difratado forma um angulo de 2 com
relação á direção do feixe incidente no cristal e desta forma, ocorre uma rotação do
cristal em sincronismo com a rotação do detector de raios X. A Figura 3.22 ilustra
esquematicamente o difratômetro de raios X por dispersão de comprimento de onda.
Figura 3.22: Esquema do difratômetro de raios X por dispersão de comprimento de
onda.
O outro método analítico é o de dispersão de energia (ED-XRF), onde os raios X são
selecionados através dos pulsos eletrônicos, diretamente proporcionais às energias
dos raios X, produzidos em um detector apropriado. Os detectores mais utilizados são
41
os cintiladores sólidos de NaI (TI) e os semicondutores de Si(Li), Ge(Li) e Ge
hiperpuro. (NASCIMENTO FILHO,1998)
Figura 3.23: Esquema do espectrômetro de raios X por dispersão de energia
A Figura 3.25 demonstra um espectrômetro de raios X por dispersão de energia
constituído de uma fonte radioativa excitadora para produção de raios X na amostra.
Na técnica de dispersão de energia não há necessidade de rotação sincronizada entre
o detector e o cristal de difração, e portanto não há partes móveis.
3.8.5 Análise térmica
3.8.5.1 Termogravimetria - TGA
Segundo RODRIGUES E MARCHETTO (2002), Termogravimetria é a técnica na qual
a mudança da massa de uma substância é medida em função da temperatura
enquanto esta é submetida a uma programação controlada.
O termo análise Termogravimétrica (TGA) é comumente empregado, no lugar de TG
por ser precedente histórico e para minimizar a confusão verbal com Tg, a abreviação
da temperatura de transição vítrea. Tipicamente curvas TGA e sua derivada (DTG) são
apresentadas como na Figura 3.24.
A ordenada é apresentada usualmente em percentual de massa wt% ao invés da
massa total, proporcionando assim uma fácil comparação entre várias curvas em uma
base normalizada. De acordo com RODRIGUES E MARCHETTO (2002), é preciso
deixar claro que existem mudanças significativas, particularmente na temperatura da
amostra, que podem refletir na curva TGA quando a massa inicial é significativamente
variada entre experimentos.
42
Figura 3.24: Curvas típicas de TGA e sua derivada (DTG)
Ocasionalmente o peso e a temperatura serão exibidos em função do tempo. Isto
permite a verificação aproximada da taxa de aquecimento, mas é menos conveniente
para propósitos de comparação com outras curvas. Tais curvas são também de
interesse do estudo da cinética das reações, uma vez que ela apresenta a taxa efetiva
da reação.
O equipamento utilizado na análise termogravimétrica é basicamente constituído por
uma microbalança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gás. A Figura 3.25
apresenta um desenho detalhado deste instrumento.
Figura 3.25: Desenho detalhado do equipamento de TGA.
43
3.8.6 Difração de raios x
Uma das técnicas mais importantes de caracterização microestrutural de materiais
cristalinos, sendo muito utilizada para analisar estes materiais em diferentes
aplicações é a difração de raios X. Esta técnica é baseada no principio da difração de
raios X, que ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem
perda de energia pelos elétrons de um átomo. O fóton de raios X após a colisão com o
elétron muda sua trajetória, mantendo a mesma fase e energia do fóton incidente.
Se os átomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira
sistemática, apresentando entre eles distâncias próximas ao do comprimento de onda
da radiação incidente, pode-se verificar que as relações de fase entre os
espalhamentos tornam-se periódicas e que efeitos de difração dos raios X podem ser
observados em vários ângulos (BISH E REYNOLDS, 1989).
Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para
que ocorra a difração de raios x (interferência construtiva ou numa mesma fase) vão
depender da diferença de caminho percorrida pelos raios x e o comprimento de onda
da radiação incidente. Esta condição é expressa pela lei de Bragg, ou seja,
(Figura 3.26), onde corresponde ao comprimento de onda da radiação
incidente, ‘’n’’ a um número inteiro (ordem de difração), ‘’d’’ a distância interplanar para
o conjunto de planos hkl (índice de Miller) da estrutura cristalina e ao ângulo de
incidência de raios x (medido entre o feixe incidente e os planos cristalinos) (BISH E
REYNOLDS, 1989).
Figura 3.26: Esquema representativo da lei de Bragg.
A intensidade difratada, dentre outros fatores, é dependente do número de elétrons no
átomo; adicionalmente, os átomos são distribuídos no espaço, de tal forma que os
vários planos de uma estrutura cristalina possuem diferentes densidades de átomos
44
ou elétrons, fazendo com que as intensidades difratadas sejam, por consequência,
distintas para os diversos planos cristalinos (BISH E REYNOLDS, 1989).
3.8.7 Comportamento magnético
Alguns materiais, tal como o ferro, são marcadamente magnéticos, enquanto que
outros não. De fato, uma das técnicas mais simples de separação de materiais
ferrosos dos não-ferrosos é através da comparação de suas propriedades magnéticas.
A importância histórica e comercial do ferro como um material magnético deu origem
ao termo ferromagnetismo, para englobar as intensas propriedades magnéticas
possuídas pelo grupo do ferro na tabela periódica. (Rolim, 2002)
O ferromagnetismo é resultado da estrutura eletrônica dos átomos. Sabe-se que no
máximo dois elétrons podem ocupar cada um dos níveis de energia de um átomo
isolado e que isso também é valido para os átomos de uma estrutura cristalina. Esses
dois elétrons tem spins opostos e, como cada elétron, quando girando em torno de si
mesmo, é equivalente a uma carga se movendo, cada elétron atua como um magneto
extremamente pequeno, com os correspondentes pólos norte e sul. (Rolim, 2002)
Figura 3.27: Magnetismo atômico: (a) diamagnético. (b) magnético.
Quando em um elemento, o número de elétrons que tem spin orientado em um sentido
é igual ao número de elétrons que tem spin oposto, tem-se uma estrutura
magneticamente insensível. Entretanto, em um elemento como subnivéis internos não
totalmente preenchidos, o número de elétrons com spin num sentido é diferente do
número de elétrons com spin contrário (Figura 3.27). Dessa forma esses elementos
tem um momento magnético global não-nulo. Como os átomos ferromagnéticos
adjacentes se alinham mutualmente, de forma a terem suas orientações na mesma
45
direção, um cristal ou grão contém domínios magnéticos. Os domínios geralmente não
têm dimensões superiores a 0.05 mm. Em um material magnético desmagnetizado os
domínios estão orientados ao acaso, de forma que seus efeitos se cancelam.
Entretanto, se os domínios são alinhados por um campo magnético, o material se
torna magnético, conforme pode ser visto na Figura 3.28. O alinhamento de todos os
domínios em uma direção origina um efeito aditivo, o qual pode ou não permanecer
após a retirada do campo externo. (Rolim, 2002)
Figura 3.28: Alinhamento de domínios. Um campo magnético externo pode alinhar os
domínios ferromagnéticos. Quando os domínios estão alinhados, o material está
magnetizado.
4 METODOLOGIA
4.1 Amostras estudadas
Neste trabalho foram estudadas amostras de rejeitos do beneficiamento de minério de
ferro de duas empresas distintas, situadas no Quadrilátero Ferrífero em Minas Gerais.
Para diferenciar as amostras estudas, foi atribuída a nomenclatura A e B. As amostras
A e B passaram inicialmente por uma separação granulométrica e posteriormente
tratamento térmico. O processo de caracterização foi realizado nas amostras antes e
depois do tratamento térmico. As etapas de preparação e caracterização das amostras
serão mais detalhadas nos próximos tópicos.
4.2 Preparação das amostras
4.2.1 Separação granulométrica via cyclosizer
As amostras estudadas neste trabalho passaram por uma separação granulométrica,
nas quais foram dividas em cinco faixas de tamanhos de partículas: acima de 32 µm,
46
32-20 µm, 20-15 µm, 15-7 µm e 7-4 µm. A separação granulométrica foi feita por
elutriação centrífuga utilizando um conjunto de hidrociclones ligados em série,
conforme ilustrado na Figura 4.1. Este processo foi realizado no laboratório do CT3 da
Fundação Gorceix em Ouro Preto.
Figura 4.1: Cicloclassificador utilizado na separação granulométrica, localizado
no CT3/Fundação Gorceix.
4.2.2 Tratamento térmico
As amostras estudadas neste trabalho, conforme Figura 4.3, foram submetidas a
tratamentos térmicos com temperaturas controladas e ao ar, com o objetivo de
promover transformações de fases estáveis nos minerais de ferro presentes nas
amostras. As amostras foram aquecidas até 850°C em um forno mufla (Figura 4.4) e
assim permaneceram durante 20 minutos, com a temperatura estabilizada. Os
tratamentos térmicos foram realizados no laboratório de Tratamentos Térmicos do
Departamento de Física da UFOP, localizado no Instituto de Ciências Exatas e
Biológicas (ICEB).
Figura 4.3: Amostras submetidas ao tratamento térmico.
47
Figura 4.4: Forno mufla utilizado no tratamento térmico localizado no DEFIS/UFOP.
4.3 Estudos de caracterização
A caracterização das amostras foi realizada através de diferentes técnicas de
caracterização que já foram descritas mais detalhadamente no capítulo 3. A
metodologia utilizada para a realização de cada técnica de caracterização será
detalhada nos próximos tópicos.
4.3.1 Análise mineralógica
Foram realizadas análises qualitativas e quantitativas das amostras depois do
processo de separação granulométrica. Esta análise foi realizada com o objetivo de
identificar os minerais presentes em todas as amostras e definir suas concentrações.
Inicialmente as amostras foram embutidas em forma de pastilhas, conforme mostra a
Figura 4.5, e desta forma foi realizada a contagem de partículas presentes com o
auxílio do microscópio ótico (Figura 4.6), no qual se obteve também as micrografias. A
análise mineralógica foi realizada no laboratório de mineralogia do CT3 da Fundação
Gorceix, Ouro Preto.
Figura 4.5: Pastilhas utilizadas para a análise mineralógica.
48
Figura 4.6: Microscópio ótico utilizado na análise mineralógica.
4.3.2 Análise química
Foram realizadas análises quantitativas e qualitativas dos elementos químicos
presentes em cada amostra através da técnica de fluorescência de raios X por
dispersão de energia (EDX). Esta análise foi feita com o objetivo de reforçar os
resultados obtidos na análise mineralógica, uma vez que a técnica de EDX possui um
desvio de erro menor. Nesta análise as amostras foram colocadas em um suporte e
inseridas no espectrômetro de raios X por energia dispersiva SHIMADZU EDX-720,
conforme mostra Figura 4.7. Esta análise foi realizada no Centro Minero-Metalúrgico
da REDEMAT.
Figura 4.7: Espectrômetro de raios X por energia dispersiva SHIMADZU EDX-720
49
4.3.3 Análise térmica
A análise térmica foi realizada com a utilização da técnica de Termogravimetria (TGA)
que consiste no aquecimento da amostra a partir da temperatura ambiente até a uma
temperatura máxima estabelecida, que pode atingir até 1500°C. Esta análise foi
realizada com o objetivo de investigar o comportamento das amostras quando
submetidas a uma grande variação de temperatura. As amostras foram aquecidas até
1000°C em atmosfera ambiente, a uma taxa de aquecimento de 20°C por minuto. A
análise térmica foi realizada no Laboratório de Análises Térmicas do Departamento de
Química da UFOP, localizado no Instituto de Ciências Exatas e Biológicas (ICEB).
4.3.4 Difração de Raios X
Foi realizada uma análise qualitativa dos minerais presentes nas amostras através da
técnica de difração de raios X. Esta análise foi realizada com o objetivo de avaliar
quais as fases cristalinas presentes em cada amostra. As amostras foram prensadas a
mão em uma lâmina de vidro e inseridas no difratômetro de raios X, conforme mostra
a Figura 4.8, em que foram realizadas as medições com o ângulo de varredura de 2θ e
ânodo de cobre. As medidas foram feitas no Laboratório de Difração de Raios X, do
Departamento de Geologia da UFOP.
Figura 4.8: Difratômetro de raios X utilizado neste trabalho.
4.3.5 Análise magnética
Para realizar as medidas da força magnética especifica foi montado um arranjo
constituído por uma balança analítica, uma imã e um copo de plástico em que foram
50
colocadas as amostras. Primeiramente foram feitas as pesagens das amostras sem a
presença do imã. Em seguida, foi colocado o imã na balança e feita a tara, para que
fossem feitas as pesagens das amostras na presença do imã. Estas pesagens foram
feitas para todas as amostras, antes e depois do tratamento térmico. A Figura 4.9
mostra o arranjo utilizado para as pesagens das amostras.
Figura 4.9: Arranjo utilizado para a pesagem das amostras: (a) pesagem sem o imã e
(b) pesagem como imã.
Após coleta todos os resultados foram feitos os cálculos para a obtenção da força
magnética especifica das amostras. O cálculo foi feito através da formula abaixo.
Sendo:
= força magnética especifica;
= massa da amostra na presença do campo magnético;
= massa da amostra sem a presença do campo magnético.
51
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Amostras tratadas
Será atribuída a nomenclatura A e B para distinção das amostras estudadas. Ambas
as amostras foram divididas por faixas granulométricas via cyclosizer e passaram por
um tratamento térmico, nas quais foram submetidas a uma variação de temperatura
até 850ºC em atmosfera ambiente. Cada conjunto de amostras é composto por 10
amostras divididas em faixas granulométricas, nas quais 5 sofreram tratamento
térmico e outras 5 que não sofreram. Os resultados que serão mostrados e discutidos
neste capítulo são referentes às concentrações de minerais de ferro e outros minerais
presentes em cada faixa granulométrica e as caracterizações realizadas nas amostras
antes e após o tratamento térmico.
5.2 Amostra A antes do tratamento térmico
Neste tópico serão apresentados os resultados obtidos referentes às concentrações e
caracterizações da Amostra A antes de sofrer o tratamento térmico.
5.2.1 Separação granulométrica
A amostra passou, inicialmente, por um processo de separação granulométrica via
cycloziser com o objetivo de avaliar a concentração de minério presente em diferentes
faixas de tamanhos de partículas. A Tabela 5.1 mostra os resultados obtidos da
separação granulométrica da Amostra A.
Tabela 5.1: Resultados obtidos da separação granulométrica da Amostra A.
FAIXA (µm) PESO (g) RETIDO %
+32 8,59 10,09%
-32 +20 7,39 8,68%
-20 +15 6,11 7,18%
-15 +7 17,85 20,97%
-7 +4 8,93 10,49%
-4 36,23 42,58%
Soma 85,1 100,00%
De acordo com os resultados obtidos do ensaio de separação granulométrica (Tabela
5.1), têm-se grande parte (42,58%) do material retido em faixas inferiores a 4 μm,
sendo este material considerado difícil para reutilização por ser muito fino, no qual
ainda não existe uma tecnologia eficiente para trabalhá-lo, o que dificulta o processo
de beneficiamento. Neste caso este material retido em faixas inferiores a 4 μm não foi
52
objeto de estudo deste trabalho. Entretanto, em faixas entre 4 e 32 μm, existe cerca de
47,32 % de material retido, que terá sua concentração de minério de ferro avaliada nos
próximos tópicos e dependendo dos resultados poderá ser considerado viável para a
reutilização em processos de beneficiamento e siderúrgicos.
5.2.2 Análise mineralógica
A partir da separação granulométrica feita na amostra A, cujos resultados já foram
detalhados anteriormente, foi realizada a análise mineralógica em cada faixa
granulométrica. O objetivo desta análise é a caracterização dos minerais presentes em
cada faixa granulométrica e estabelecer a relação entre a concentração das fases
ricas em ferro e o tamanho de partículas. A Tabela 5.2 mostra os resultados obtidos da
análise feita na Amostra A.
Tabela 5.2: Distribuição em massa dos minerais presentes na amostra A.
MINERAIS (%) +32 µm -32 +20 µm -20 +15 µm -15 +7 µm -7 +4 µm
Hematita tabular monocristalina 12,6 19,28 27,82 40,45 34,97
Hemat. granular monocristalina 34,49 29,94 46,76 47,76 60,39
Hematita tabular policristalina 0,19 0 0 0,14 0
Hemat. granular policristalina 0 0,14 0,35 0,14 0
Hematita lobular 23,26 21,99 11,54 5,7 0,6
Martita 6,63 1,29 1,36 0,61 0
Magnetita 0,37 0 0 0 0
Goethita 0,74 2,53 0,95 1,42 1,3
Agregado 0,38 0,45 0,23 0,09 0,07
Quartzo 20,95 24,28 10,99 3,31 1,78
Outros 0,38 0,09 0 0,37 0,89
Desta forma, foi obtido o gráfico que mostra a relação entre as fases minerais
presentes e a faixa granulométrica. A Figura 5.1 mostra o gráfico de colunas obtido
para os resultados da Amostra A.
53
Figura 5.1: Gráfico de colunas da distribuição dos minerais por faixa, da Amostra A.
De acordo com os resultados apresentados para a Amostra A, é observada uma
porcentagem bastante significativa de minerais de ferro presentes nas faixas
granulométricas estudadas. Para que esta constatação seja mais evidente foram feitas
micrografias através de um microscópio ótico. Os resultados obtidos em cada faixa
podem ser vistos a seguir através destas imagens, acompanhadas do gráfico que
mostra a distribuição dos minerais presentes em cada faixa granulométrica na
amostra. A Figura 5.2 mostra a micrografia obtida para amostra A retida em faixas
granulométricas acima de 32 μm.
0,00
20,00
40,00
60,00
80,00
100,00
120,00
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 – 4
Pe
rce
nta
gem
das
fas
es
pre
sen
tes
(%)
Faixa granulometrica (µm)
Distribuição dos minerais por faixa, em massa
Hematita
Martita
Magnetita
Goethita
Agregado
Quartzo
Outros
54
Figura 5.2: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica que
abrange os minerais acima de 32 μm (Amostra A).
A Figura 5.3 mostra o gráfico da distribuição em massa dos minerais presentes na
amostra A retida em faixas granulométricas acima de 32 μm.
Figura 5.3: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida em faixas
acima de 32μm (Amostra A).
55
A Figura 5.4 mostra a micrografia obtida para amostra A retida em faixas
granulométricas entre 32 e 20 μm.
Figura 5.4: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica entre 32 e
20 μm (Amostra A).
A Figura 5.5 mostra o gráfico da distribuição granulométrica em massa dos minerais
presentes na amostra A retida em faixa granulométrica entre 32 e 20 μm.
Figura 5.5: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 32
e 20 μm (Amostra A).
56
A Figura 5.6 mostra a micrografia obtida para amostra A retida em faixa
granulométrica entre 20 e 15 μm.
Figura 5.6: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 20 e 15 μm
(Amostra A).
A Figura 5.7 mostra o gráfico da distribuição em massa dos minerais presentes na
amostra A retida em faixas granulométricas entre 20 e 15 μm.
Figura 5.7: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 20
e 15 μm (Amostra A).
57
A Figura 5.8 mostra a micrografia obtida para amostra A retida em faixa
granulométrica entre 15 e 7 μm.
Figura 5.8: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 15 e 7 μm
(Amostra A).
A Figura 5.9 mostra o gráfico da distribuição em massa dos minerais presentes na
amostra A retida em faixas granulométricas entre 15 e 7 μm.
Figura 5.9: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 15
e 7 μm (Amostra A).
58
A Figura 5.10 mostra a micrografia obtida para amostra A retida na faixa
granulométrica entre 7 e 4 μm.
Figura 5.10: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 7 e 4 μm
(Amostra A).
A Figura 5.11 mostra o gráfico da distribuição em massa dos minerais presentes na
amostra A retida em faixas granulométricas entre 7 e 4 μm.
Figura 5.11: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 7
e 4 μm (Amostra A).
59
Através dos resultados mostrados anteriormente é possível observar que a
concentração de hematita (partículas circuladas em vermelho) aumenta e a de quartzo
(partículas circuladas em azul) diminui à medida que ocorre a diminuição da
granulometria. Desta forma é possível afirmar que nas faixas mais finas, ou seja, entre
15 e 4 µm, têm-se uma maior concentração de hematita, tornando esta faixa de maior
interesse de estudo.
5.2.3 Análise química
Com o objetivo de caracterizar qualitativamente e quantitativamente os minerais
presentes em cada faixa granulométrica, foi realizada análise de dispersão de raios X
(EDX) para a Amostra A, antes do tratamento térmico. A Tabela 5.3 traz os resultados
obtidos para a Amostra A antes do tratamento térmico, seguido da Figura 5.12 que
traz um gráfico representativo.
Tabela 5.3: Resultados de EDX com porcentagens em massa para Amostra A antes
tratamento térmico por faixa granulométrica.
Faixa granulométrica (µm)
% Fe2O3
% SiO2 % SO3 % MnO % CaO
+32 78.385 20.721 0.685 0.167 0.091
-32 +20 89.596 9.754 0.713 0.089 0.076
-20 +15 87.851 9.897 0.823 0.259 0.042
-15 +7 92.127 6.492 0.643 0.315 0.053
-7 +4 93.078 5.769 0.532 0.498 0.038
Figura 5.12: Fração em massa dos minerais presentes, baseada nos resultados de
EDX para Amostra A antes do tratamento térmico por faixa granulométrica.
0
10.000
20.000
30.000
40.000
50.000
60.000
70.000
80.000
90.000
100.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
Minerais presentes na amostra A antes do tratamento térmico
% Fe2O3
% SiO2
% SO3
% MnO
% CaO
60
A hematita e a sílica são os minerais em maior concentração de acordo com os
resultados acima, desta forma foi feito um comparativo do comportamento das
concentrações com a diminuição da granulometria. A Figura 5.13 e a Figura 5.14
mostram os gráficos da concentração em massa de hematita e sílica, respectivamente,
em relação à diminuição da granulometria.
Figura 5.13: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria
Figura 5.14: Gráfico do comportamento da concentração de sílica com a diminuição
da granulometria.
De acordo com o gráfico da Figura 5.13, a concentração de hematita tende a aumentar
quando a granulometria diminui da faixa acima de 32µm para a faixa entre 7 e 4µm. Já
70.000
75.000
80.000
85.000
90.000
95.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de Fe2O3 na amostra A antes do tratamento térmico
Fe2O3
0
5.000
10.000
15.000
20.000
25.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de SiO2 na amostra A antes do tratamento térmico
SiO2
61
no gráfico da Figura 5.14, observa-se que a concentração de sílica tende a diminuir
quando a granulometria decresce da faixa acima de 32µm para a faixa entre 7 e 4 µm.
5.2.4 Difração de raios X
Foram realizadas análises por difração de raios X com o objetivo de avaliar
qualitativamente as fases cristalinas presentes em cada faixa granulométrica. A seguir
têm-se os difratogramas obtidos para cada faixa granulométrica da Amostra A antes
do tratamento térmico.
A Figura 5.15 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas acima de 32 μm.
Figura 5.15: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida em faixas acima de 32μm.
62
A Figura 5.16 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 32 e 20 μm.
Figura 5.16: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 32 e 20 μm.
63
A Figura 5.17 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 20 e 15 μm.
Figura 5.17: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 20 e 15μm.
64
A Figura 5.18 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 15 e 7 μm.
Figura 5.18: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre15 e 7 μm.
65
A Figura 5.19 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 7 e 4 μm.
Figura 5.19: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 7 e 4 μm.
66
5.2.5 Análise térmica
Com o objetivo de investigar o comportamento das amostras quando submetidas a
uma alta variação de temperatura, foram feitas medidas de termogravimetria (TGA)
das amostras obtidas em cada faixa granulométrica. As amostras foram aquecidas até
1000°C, em atmosfera ambiente, com uma taxa de 20°C/min. Os resultados das
curvas de TGA e DTA da Amostra A serão mostrados a seguir.
Figura 5.20: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida em faixas acima de 32μm.
Pode-se observar, conforme Figura 5.20, que ocorre perda de massa nos intervalos de
20°C a 70°C (0,15%), 70°C a 425°C (0,45%), 420°C a 627°C (0,05%) e ganho de
massa no intervalo de 627°C a 930°C (0,16%). Também ocorre um pico endotérmico
em 573,79°C que está relacionado à transformação cristalina do quartzo.
67
Figura 5.21: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 32 e 20 μm.
De acordo com a Figura 5.21, ocorre perda de massa nos intervalos de 17°C a 55°C
(0,14%), 200°C a 427°C (0,38%), 427°C a 675°C (0,80%). Já nos intervalos de 55°C a
200°C (0,74%) e 675°C a 970°C (0,06%) ocorre ganho de massa. Neste gráfico não é
observada a ocorrência de nenhum pico endotérmico.
68
Figura 5.22: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 20 e 15 μm.
A Figura 5.22 mostra que há perda de massa nos intervalos de 25°C a 67°C (0,13%),
200°C a 395°C (0,26%) e 395°C a 698°C (0,09%). Nos intervalos de 67°C a 200°C
(0,03%) e 698°C e 972°C (0,06%) ocorre ganho de massa. Neste gráfico não é
observada a ocorrência de nenhum pico endotérmico.
69
Figura 5.23: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 15 e 7 μm.
Na Figura 5.23 vemos que ocorre perda de massa nos intervalos de 23°C a 130°C
(0,19%), 130°C a 435°C (0,46%) e 435°C a 602°C (0,10%). Ocorre ganho de massa
no intervalo de 602°C a 975°C (0,23%). Neste termograma também não foi indicado
nenhum pico endotérmico.
70
Figura 5.24: Curva de TGA-DTA da Amostra A, retida entre 7 e 4 μm.
De acordo com a Figura 5.24 perda de massa nos intervalos de 25°C a 70°C (0,20%),
180°C a 400°C (0,81%) e 400°C a 685°C (0,34%). Nos intervalos de 70°C a 180°C
(0,04%) e 685°C a 973°C (0,16%) ocorre ganho de massa. Também não foi observado
nenhum pico endotérmico.
71
5.3 Amostra B antes do tratamento térmico
Neste tópico serão apresentados os resultados obtidos da caracterização da Amostra
B antes de sofrer o tratamento térmico.
5.3.1 Separação granulométrica
Na Tabela 5.4, tem-se os resultados obtidos da separação granulométrica via
cycloziser para a Amostra B. A separação também foi realizada nas mesmas faixas de
tamanhos de partículas que foi feita para Amostra A.
Tabela 5.4: Resultados obtidos da separação granulométrica da Amostra B.
FAIXA (µm) PESO (g) RETIDO %
+32 13,84 3,46%
-32 +20 10,3 2,58%
-20 +15 9,75 2,44%
-15 +7 26,7 6,68%
-7 +4 29,5 7,38%
-4 309,91 77,48%
Soma 400 100,00%
Os resultados da Amostra B mostram que 77,48% de massa foi retido abaixo de 4 μm
e assim como na Amostra A, este material não foi objeto de estudo deste trabalho.
Também é observado que 22,52% de material foi retido entre 4 e 32 μm, que também
terá sua concentração de minério de ferro avaliada e podendo ser considerado viável
para a reutilização em processos de beneficiamento e siderúrgicos.
5.3.2 Análise mineralógica
A partir da separação granulométrica feita na Amostra B, foi realizada a análise
mineralógica em cada faixa granulométrica. A Tabela 5.5 mostra os resultados obtidos
da análise feita na Amostra B.
72
Tabela 5.5: Distribuição em massa dos minerais presentes na Amostra B.
MINERAIS +32 µm -32 +20 µm -20 +15 µm -15 +7 µm -7 +4 µm
Hematita tabular monocristalina 11,34 16,69 20,11 19,95 23,12
Hemat. granular monocristalina 8,37 12,52 20,35 27,12 30,2
Hematita tabular policristalina 0 0 0 0 0
Hemat. granular policristalina 0 0 0 0 0
Hematita lobular 1,99 9,39 4,58 2,6 0,77
Martita 11,14 15,45 16,01 12,85 10,31
Magnetita 8,48 3,45 5,13 1,06 0,34
Goethita 9,45 10,53 11,86 20,66 16,82
Agregado 0,52 1 0,48 0,25 0,8
Quartzo 48,71 30,97 20,62 15,51 17,51
Outros 0 0 0,86 0 0,12
Desta forma, foram feitos os gráficos que mostram a relação entre as fases minerais
presentes e a faixa granulométrica. A Figura 5.25 o gráfico obtido para os resultados
da Amostra B.
Figura 5.25: Gráfico da distribuição dos minerais por faixa da Amostra B.
Observa-se uma porcentagem bastante significativa de minerais de ferro presentes
nas faixas granulométricas estudadas. Também foram feitas micrografias através de
um microscópio ótico, que podem ser vistas a seguir, acompanhada do gráfico que
mostra a distribuição dos minerais presentes na amostra B.
0,00
10,00
20,00
30,00
40,00
50,00
60,00
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 – 4
Pe
rce
ntu
al d
as f
ase
s p
rese
nte
s (%
)
Faixa granulometrica (µm)
Distribuição dos minerais por faixa, em massa
Hematita
Martita
Magnetita
Goethita
Agregado
Quartzo
Outros
73
A Figura 5.26 mostra a micrografia obtida para amostra B retida na faixa
granulométrica acima de 32 μm.
Figura 5.26: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica que
abrange os minerais acima de 32 μm (Amostra B).
A Figura 5.27 mostra o gráfico da distribuição em massa dos minerais presentes na
amostra B retida na faixa granulométrica acima de 32 μm.
Figura 5.27: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida acima
de 32 μm (Amostra B).
74
A Figura 5.28 mostra a micrografia obtida para amostra B retida em faixas
granulométricas entre 32 e 20 μm.
Figura 5.28: Imagem de microscopia óptica referente à faixa granulométrica entre 32 e
20 μm (Amostra B).
A Figura 5.29 mostra o gráfico da distribuição granulométrica em massa dos minerais
presentes na amostra B retida em faixas granulométricas entre 32 e 20 μm.
Figura 5.29: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 32
e 20 μm (Amostra B).
75
A Figura 5.30 mostra a micrografia obtida para amostra B retida em faixas
granulométricas entre 20 e 15 μm.
Figura 5.30: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 20 e 15
μm (Amostra B).
A Figura 5.31 mostra o gráfico da distribuição granulométrica em massa dos minerais
presentes na amostra B retida em faixas granulométricas entre 20 e 15 μm.
Figura 5.31: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 20
e 15 μm (Amostra B).
76
A Figura 5.32 mostra a micrografia obtida para amostra B retida em faixas
granulométricas entre 15 e 7 μm.
Figura 5.32: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 15 e 7 μm
(Amostra B).
A Figura 5.33 mostra o gráfico da distribuição granulométrica em massa dos minerais
presentes na amostra B retida em faixas granulométricas entre 15 e 7 μm.
Figura 5.33: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 15
e 7 μm (Amostra B).
77
A Figura 5.34 mostra a micrografia obtida para amostra B retida em faixas
granulométricas entre 7 e 4 μm.
Figura 5.34: Imagem de microscopia referente à faixa granulométrica entre 7 e 4 μm
(Amostra B).
A Figura 5.35 mostra o gráfico da distribuição granulométrica em massa dos minerais
presentes na amostra A retida em faixas granulométricas entre 7 e 4 μm.
Figura 5.35: Gráfico da distribuição dos minerais presentes na amostra retida entre 7
e 4 μm (Amostra B).
78
Assim como ocorre nos resultados da Amostra A mostrados no tópico anterior, é
possível observar que a concentração de hematita (partículas circuladas em vermelho)
aumenta e a de quartzo (partículas circuladas em azul) diminui à medida que ocorre a
diminuição da granulometria. Desta forma é possível afirmar que nas faixas mais finas,
ou seja, entre 15 e 4 µm tem-se uma maior concentração de hematita, tornando esta
faixa de maior interesse de estudo.
5.3.3 Análise química
Também foi realizada análise de dispersão de raios X para a Amostra B antes do
tratamento térmico com o objetivo de caracterizar qualitativamente e quantitativamente
os minerais presentes em cada faixa granulométrica. A Tabela 5.6 traz os resultados
obtidos para a Amostra B antes do tratamento térmico, seguido da Figura 5.36 que
traz um gráfico representativo.
Tabela 5.6: Concentração em massa obtida dos resultados de EDX para Amostra B
antes tratamento térmico, por faixa granulométrica.
Faixa granulométrica (µm) % Fe2O3 % SiO2 % SO3 % MnO % CaO % CuO
+32 79.069 19.773 0.872 0.138 0.107 0.039
-32 +20 73.709 25.546 0.650 0.089 0.079 0
-20 +15 89.047 10.066 0.723 0.092 0.073 0
-15 +7 89.661 9.878 0.310 0.092 0.059 0
-7 +4 90.728 8.646 0.440 0.109 0.076 0
Figura 5.36: Concentração em massa dos minerais, baseada nos resultados de EDX
para Amostra B antes do tratamento térmico, por faixa granulométrica.
0
10.000
20.000
30.000
40.000
50.000
60.000
70.000
80.000
90.000
100.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
Minerais presentes na amostra B antes do tratamento térmico
% Fe2O3
% SiO2
% SO3
% MnO
% CaO
% CuO
79
Foi feito um comparativo do comportamento da concentração de hematita e sílica,
minerais em maior concentração, com a diminuição da granulometria. A Figura 5.34 e
a Figura 5.35 mostram os gráficos da concentração do ferro e silício, respectivamente,
em relação à diminuição da granulometria.
Figura 5.37: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria.
Figura 5.38: Gráfico do comportamento da concentração de sílica com a diminuição
da granulometria.
Analisando o gráfico da Figura 5.37, a concentração de hematita tende a aumentar
quando a granulometria diminui da faixa acima de 32µm para a faixa entre 7 e 4 µm.
60.000
65.000
70.000
75.000
80.000
85.000
90.000
95.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de Fe2O3 na amostra B antes do tratamento térmico
Fe2O3
0
5.000
10.000
15.000
20.000
25.000
30.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de SiO2 na amostra B antes do tratamento térmico
SiO2
80
No gráfico da Figura 5.38, observa-se que a concentração de sílica tende a diminuir
quando a granulometria diminui da faixa acima de 32µm para a faixa entre 4 e 7 µm.
5.3.4 Difração de raios X
Foram realizadas análises por difração de raios X com o objetivo de avaliar
qualitativamente as fases cristalinas presentes em cada faixa granulométrica. A seguir
têm-se os difratogramas obtidos para cada faixa granulométrica da Amostra B antes
do tratamento térmico.
A Figura 5.39 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas acima de 32 μm
Figura 5.39: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida em faixas acima de 32μm.
81
A Figura 5.40 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas entre 32 e 20 μm.
Figura 5.40: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 32 e 20 μm.
82
A Figura 5.41 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 20 e 15 μm.
Figura 5.41: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 20 e 15μm.
83
A Figura 5.42 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 15 e 7 μm.
Figura 5.42: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 15 e 7 μm.
84
A Figura 5.43 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 7 e 4 μm.
Figura 5.43: Difratograma de raios X, antes do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 7 e 4 μm.
85
5.3.5 Análise térmica
Também foram feitas medidas de termogravimétria (TGA) das amostras obtidas em
cada faixa granulométrica para a Amostra B. As amostras foram aquecidas até
1000°C, em atmosfera ambiente, com uma taxa de 20°C/min. A seguir têm-se os
resultados de TGA obtidos para o conjunto de Amostras B.
Figura 5.44: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida em faixas acima de 32μm.
Pode-se observar na Figura 5.44 que ocorre perda de massa nos intervalos de 15°C a
100°C (0,11%), 100°C a 378°C (0,77%), 378°C a 800°C (0,20%) e ganho de massa
entre 800°C a 980°C (0,02%). Em 329,09°C observa-se um pico endotérmico que
indica a desidroxilação da ghoetita e o pico endotérmico em 570°C indica a
transformação cristalina do quartzo.
86
Figura 5.45: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 32 e 20 μm.
A Figura 5.45 mostra que existe perda de massa nos intervalos de 25°C a 98°C
(0,08%) e 98°C a 975°C (1,57%). Os picos endotérmicos em 320,26°C e 570°C
correspondem, respectivamente, a desidroxilação da ghoetita e transformação
cristalina do quartzo.
87
Figura 5.46: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 20 e 15 μm.
Conforme a Figura 5.46 é observada perda de massa nos intervalos de 10°C a 101°C
(0,17%), 101°C a 800°C (1,88%) e 800°C a 980°C (0,07%). Também são observados
dois picos endotérmicos em 325,31°C e 570°C, que indicam a desidroxilação da
ghoetita e a transformação cristalina do quartzo, respectivamente.
88
Figura 5.47: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 15 e 7 μm.
A Figura 5.47 mostra que ocorre perda de massa nos intervalos de 25°C a 102°C
(0,16%) e 102°C a 982°C (2,44%). O pico endotérmico em 317,74°C indica a
desidroxilação da ghoetita.
89
.
Figura 5.48: Curva de TGA-DTA da Amostra B, retida entre 7 e 4 μm.
De acordo com a Figura 5.48, tem-se perda de massa nos intervalos de 20°C a 110°C
(0,21%) e 110°C a 981°C (3,36%). Em 322,79°C ocorre um pico endotérmico que
indica a desidroxilação da ghoetita.
90
5.4 Amostra A após tratamento térmico
5.4.1 Análise química
A Tabela 5.7 e o gráfico da Figura 5.49 trazem os resultados da análise de EDX para a
Amostra A após o tratamento térmico.
Tabela 5.7: Concentrações em massa dos minerais baseadas nos resultados de EDX
para Amostra A, após tratamento térmico, por faixa granulométrica.
Faixa granulométrica (µm) % Fe2O3 % SiO2 % SO3 % MnO % CaO
+32 87.750 11.326 0.638 0.286 0
-32 +20 94.362 4.890 0.582 0.167 0
-20 +15 91.843 7.120 0.732 0.305 0
-15 +7 96.112 2.948 0.542 0.398 0
-7 +4 96.917 2.214 0.407 0.461 0
Figura 5.49: Gráfico baseados nos resultados de EDX para Amostra A após
tratamento térmico por faixa granulométrica.
Os minerais encontrados em maior abundância foram a hematita e a sílica. Neste
caso, foi feito um comparativo do comportamento da concentração destes minerais
com a diminuição da granulometria. A Figura 5.50 traz o gráfico do comportamento da
concentração de hematita com a diminuição da granulometria e a Figura 5.51 traz o
comportamento da concentração de sílica.
0
20.000
40.000
60.000
80.000
100.000
120.000
32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
Minerais presentes na amostra A depois do tratamento térmico
% Fe2O3
% SiO2
% SO3
% MnO
% CaO
91
Figura 5.50: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria.
Figura 5.51: Gráfico do comportamento da concentração de silica com a diminuição
da granulometria.
A Figura 5.50 mostra que a concentração de hematita tende a aumentar à medida que
a granulometria diminui da faixa acima de 32µm para a faixa entre 7 e 4 µm. Na Figura
5.51 é observado que a concentração de sílica tende a diminuir quando a
granulometria diminui da faixa acima de 32µm 7 e 4 µm.
5.4.2 Difração de raios X
Com o objetivo de investigar as fases cristalinas presentes foram feitas análises de
DRX na Amostra A após o tratamento térmico. A seguir têm-se os resultados obtidos.
82.000
84.000
86.000
88.000
90.000
92.000
94.000
96.000
98.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de Fe2O3 na amostra A depois do tratamento térmico
Fe2O3
0
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
12.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de SiO2 na amostra A depois do tratamento térmico
SiO2
92
A Figura 5.52 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas acima de 32 μm depois do tratamento térmico.
Figura 5.52: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida em faixas acima de 32μm.
93
A Figura 5.53 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 32 e 20 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.53: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 32 e 20 μm.
94
A Figura 5.54 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 20 e 15 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.54: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 20 e 15μm.
95
A Figura 5.55 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 15 e 7 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.55: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 15 e 7 μm.
96
A Figura 5.56 mostra o difratograma obtido para a amostra A retida em faixas
granulométricas entre 7 e 4 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.56: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra A
retida na faixa entre 7 e 4 μm.
97
5.5 Amostra B após tratamento térmico
5.5.1 Análise química
A Tabela 5.8 e o gráfico da Figura 5.57 trazem os resultados da análise de EDX para a
Amostra B após o tratamento térmico.
Tabela 5.8: Resultados de EDX para Amostra B após tratamento térmico por faixa
granulométrica
Faixa granulométrica (µm) % Fe2O3 % SiO2 % SO3 % MnO % CaO % CuO
+32 90.425 8.571 0.750 0.210 0 0.043
-32 +20 88.289 10.893 0.621 0.124 0 0
-20 +15 93.291 5.759 0.565 0.088 0.056 0
-15 +7 94.425 4.782 0.562 0.177 0.055 0
-7 +4 94.922 4.426 0.457 0.116 0.079 0
Figura 5.57: Gráfico baseado nos resultados de EDX para Amostra B após o
tratamento térmico por faixa granulométrica.
As Figura 5.58 e 5.59 trazem as concentrações de hematita e sílica, respectivamente,
em relação à diminuição da granulometria. Estes elementos, assim como nos
resultados anteriores, foram encontrados em maior concentração.
0
20.000
40.000
60.000
80.000
100.000
120.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
Minerais presentes na amostra B depois do tratamento térmico
% Fe2O3
% SiO2
% SO3
% MnO
% CaO
% CuO
98
Figura 5.58: Gráfico do comportamento da concentração de hematita com a
diminuição da granulometria.
Figura 5.59: Gráfico do comportamento da concentração de sílica com a diminuição
da granulometria.
O gráfico da Figura 5.58 mostra que a concentração de hematita tende a aumentar à
medida que a granulometria diminui da faixa acima de 32 µm para a faixa entre 7 e 4
µm e a Figura 5.59 mostra que a concentração de sílica tende a aumenta à diminuir da
faixa acima de 32 µm para a faixa entre 7 e 4 µm.
84.000
86.000
88.000
90.000
92.000
94.000
96.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de Fe2O3 na amostra B depois do tratamento térmico
Fe2O3
0
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
12.000
>32 32 - 20 20 - 15 15 - 7 7 - 4
% de SiO2 na amostra B depois do tratamento térmico
SiO2
99
5.5.2 Difração de raios X
Com o objetivo de investigar as fases cristalinas presentes foram feitas análises de
DRX na Amostra B após o tratamento térmico. A seguir têm-se os resultados obtidos.
A Figura 5.60 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas acima de 32 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.60: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida em faixas acima de 32μm.
100
A Figura 5.61 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas entre 32 e 20 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.61: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 32 e 20 μm.
101
A Figura 5.62 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas entre 20 e 15 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.62: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 20 e 15μm.
102
A Figura 5.63 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas entre 15 e 7 μm, depois do tratamento térmico.
Figura 5.63: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 15 e 7 μm.
103
A Figura 5.64 mostra o difratograma obtido para a amostra B retida em faixas
granulométricas entre 7 e 4, depois do tratamento térmico.
Figura 5.64: Difratograma de raios X, depois do tratamento térmico, da amostra B
retida na faixa entre 7 e 4 μm.
104
5.6 Análise magnética
Foi realizada uma análise do comportamento das amostras na presença de um campo
magnético. Esta análise foi realizada nas amostras antes depois de passarem por
tratamento térmico. A Tabela 5.9 mostra os resultados obtidos para a amostra A antes
do tratamento térmico.
Tabela 5.9: Força magnética específica para a amostra A antes do tratamento térmico.
A Tabela 5.10 mostra os resultados obtidos para a amostra A depois do tratamento
térmico.
Tabela 5.10: Força magnética específica para a amostra A depois do tratamento
térmico.
Desta forma foi obtido o gráfico dos resultados da força magnética específica para a
amostra A, antes de depois do tratamento térmico. A Figura 5.65 traz o gráfico obtido.
FAIXA GRANULOMÉTRICA
MASSA NA AUSENCIA DO
CAMPO (g)
MASSA PRESENÇA DE
CAMPO (g)
FORÇA MAGNÉTICA
ESPECÍFICA (gF/g)
+32 1,754 -0,047 0,026795895
-32 +20 1,993 -0,049 0,024586051
-20 +15 1,086 -0,022 0,020257827
-15 +7 1,258 -0,034 0,027027027
-7 +4 1,927 -0,064 0,033212247
FAIXA GRANULOMÉTRICA
MASSA NA AUSENCIA DO
CAMPO (g)
MASSA PRESENÇA DE
CAMPO (g)
FORÇA MAGNÉTICA
ESPECÍFICA (gF/g)
+32 0,9957 -0,1572 0,157878879
-32 +20 1,0411 -0,1555 0,149361253
-20 +15 0,871 -0,0961 0,110332951
-15 +7 1,6892 -0,5456 0,322993133
-7 +4 1,1857 -0,3501 0,295268618
105
Figura 5.65: Gráfico da força magnética específica para a amostra A.
De acordo com a Figura 5.65, pode-se observar que a força magnética específica da
amostra A antes do tratamento térmico se mantém constante com a diminuição da
granulometria e na amostra A depois do tratamento térmico, observa-se uma
tendência ao crescimento da força magnética específica.
Assim como feito para a amostra A, foi feita a análise do comportamento das amostras
na presença de um campo magnético para a amostra B. A Tabela 5.11 mostra os
resultados obtidos para a amostra B antes do tratamento térmico.
Tabela 5.11: Força magnética específica para a amostra B antes do tratamento
térmico.
A Tabela 5.12 mostra os resultados obtidos para a amostra B depois do tratamento
térmico.
FAIXA GRANULOMÉTRICA
MASSA NA AUSENCIA DO
CAMPO (g)
MASSA PRESENÇA DE
CAMPO (g)
FORÇA MAGNÉTICA
ESPECÍFICA (gF/g)
+32 3,5467 -5,9733 1,684185299
-32 +20 2,9811 -4,9082 1,646439234
-20 +15 3,0846 -5,7757 1,872430785
-15 +7 3,6652 -6,9527 1,896949689
-7 +4 4,2678 -7,4229 1,739280191
106
Tabela 5.12: Força magnética específica para a amostra B depois do tratamento
térmico.
A Figura 5.66 traz o gráfico obtido dos resultados da força magnética específica para a
amostra B antes de depois do tratamento térmico.
Figura 5.66: Gráfico da força magnética específica para a amostra B.
De acordo com a Figura 5.66, observa-se que na amostra B antes do tratamento
térmico ocorre uma tendência ao crescimento da força magnética específica com a
diminuição da granulometria, enquanto que para a mesma amostra depois do
tratamento térmico o que se observa é que a força magnética específica mantém-se
constante, com a diminuição da granulometria.
FAIXA GRANULOMÉTRICA
MASSA NA AUSENCIA DO
CAMPO (g)
MASSA PRESENÇA DE
CAMPO (g)
FORÇA MAGNÉTICA
ESPECÍFICA (gF/g)
+32 2,0787 -0,5154 0,247943426
-32 +20 1,903 -0,209 0,10982659
-20 +15 1,9746 -0,2806 0,14210473
-15 +7 3,0233 -0,4843 0,160189197
-7 +4 2,4131 -0,2505 0,103808379
107
5.7 Discussão
Separação granulométrica
Fazendo uma comparação entre os resultados da Amostra A e B, observa-se que em
A tem-se um passante de material abaixo de 4 μm com 42,58% da massa total e em B
esta porcentagem sobe para 77,48%. Considerando o fato das duas amostras serem
de empresas distintas, isto pode esta relacionado ao processo de beneficiamento, que
faz com na Amostra B exista uma quantidade maior de material com tamanho de
partícula abaixo de 4 μm comparado com a quantidade obtida na Amostra A, o que
poderá ocorrer um maior aproveitamento de material presente na Amostra A do que
em B.
Analise mineralógica
Através dos resultados de análise mineralógica, observa-se que a distribuição de
hematita aumenta e a de quartzo diminui à medida que ocorre a diminuição da
granulometria, em ambas as amostras A e B. Desta forma é possível afirmar que nas
faixas mais finas, ou seja, entre 15 e 4 µm têm-se uma maior concentração de
hematita, tornando esta faixa de maior interesse de estudo.
Analise química
Os resultados da análise química nas amostras A e B é mostram que os minerais com
maior concentração são a hematita e sílica, reforçando os resultados da análise
mineralógica, que mostram que os minerais com maior distribuição em massa nas
amostras são a hematita e o quartzo. Também se pode observar que as
concentrações de hematita aumentam à medida que a granulometria diminui e a de
sílica diminui, também satisfazendo os resultados obtidos na análise mineralógica.
Analise térmica
As curvas de TGA obtidas na analise térmica no conjunto de amostras A indicam que
ocorre perda de massa nos primeiros intervalos de temperatura e pequenos ganhos de
massa nos últimos intervalos. A primeira perda de massa esta relacionada à
desidratação. Observa-se que em alguns casos picos endotérmicos em torno de
570ºC, que pode estar relacionado à transformação cristalina do quartzo. Já no
conjunto de amostras B observa-se também que nos primeiros intervalos de
temperatura ocorre perda de massa e pequenos ganhos de massa nos intervalos
finais. Diferente da amostra A, são vistos picos endotérmicos em torno dos 329ºC, isto
108
ocorre devido à presença da goetita, que nesta temperatura sofre desidroxilação.
Também é notado em alguns casos pico endotérmico próximo a 570ºC, que indica
transformação cristalina do quartzo.
Difração por raios x
De acordo com os resultados de difração de raios X, as amostras apresentam suas
composições mineralógicas semelhantes, compostas essencialmente pelos minerais
hematita, quartzo, ghoetita, gibbsita e caulinita. Em alguns casos, foi observada a
presença de talco, muscovita e cordierita. As medidas de DRX foram obtidas nas
amostras antes e após o tratamento térmico. Desta forma foram feitas as seguintes
comparações dos resultados obtidos para os conjuntos de amostras A e B, para cada
faixa granulométrica, antes e após o tratamento térmico. Seguem abaixo as
considerações feitas para os resultados obtidos para a Amostra A.
Na faixa granulométrica acima de 32μm da Amostra A, o difratograma da Figura
5.15 mostra a presença de quartzo, hematita e gibbsita na amostra antes do
tratamento térmico e no difratograma da Figura 5.52 é observada a presença de
quartzo, hematita e caulinita na amostra após o tratamento térmico.
Na faixa entre 32 e 20 μm da Amostra A, o difratograma da Figura 5.16 mostra que
a presença de quartzo, hematita, caulinita, gibbsita e talco na amostra antes do
tratamento térmico, e no difratograma da Figura 5.53 mostra a presença de
quartzo e hematita, na amostra após o tratamento térmico. É possível observar
que após o tratamento térmico não é mais detectada a presença da caulinita,
gibbsita e talco, mantendo-se apenas o quartzo e a hematita.
Na faixa entre 20 e 15 μm da Amostra A, o difratograma da Figura 5.17 mostra que
a presença de quartzo, hematita, caulinita e muscovita na amostra antes do
tratamento térmico, e no difratograma da Figura 5.54 mostra a presença de
quartzo, hematita e muscovita na amostra após o tratamento térmico. Comparando
os resultados obtidos nos difratogramas, observa-se a caulinita não se encontra
presente na amostra após o tratamento térmico, permanecendo o quartzo,
hematita e muscovita.
Na faixa entre 15 e 7 μm da Amostra A, o difratograma da Figura 5.18 mostra que
a presença de hematita, quartzo, caulinita e talco amostra antes do tratamento
térmico, e no difratograma da Figura 5.55 mostra a presença de hematita, quartzo,
cordierita e muscovita na amostra após o tratamento térmico. Observando os
resultados obtidos nos difratogramas é vista a presença de caulinita e talco na
amostra antes do tratamento térmico e a cordierita e muscovita na amostra após o
109
tratamento térmico. Em ambos os casos, nota-se a presença de hematita e de
quartzo.
Na faixa entre 7 e 4 μm da Amostra A, o difratograma da Figura 5.19 mostra que a
presença de hematita, quartzo, caulinita, gibbsita e talco na antes do tratamento
térmico, e no difratograma da Figura 5.56 mostra a presença de hematita, quartzo
e caulinita na amostra após o tratamento térmico. Comparando os resultados
obtidos nos difratogramas é visto que com o tratamento térmico não é mais
detectada a presença da gibbsita e do talco, mantendo-se presente a hematita, o
quartzo e a caulinita.
Seguem abaixo as considerações feitas para os resultados obtidos para a Amostra B.
De acordo com a Figura 5.39 e a Figura 5.60 é observada a presença de quartzo e
hematita na Amostra B antes e após o tratamento térmico, com granulometria
acima de 32μm. Portanto, com base na análise dos difratogramas, é visto que com
o tratamento térmico a amostra manteve-se inalterada.
De acordo com a Figura 5.40 e Figura 5.61 é observada a presença de quartzo e
hematita na Amostra B antes e após o tratamento térmico, com granulometria
acima de 32 e 20μm. Portanto, com base na análise dos difratogramas, é visto que
com o tratamento térmico a amostra manteve-se inalterada.
De acordo com a Figura 5.41 observa-se a presença de hematita, quartzo e
goethita na Amostra B sem tratamento térmico, e a Figura 5.62 indica a presença
de hematita e quartzo na amostra B com tratamento térmico, com granulometria
entre 20 e 15μm. Baseado nos resultados destes difratogramas é visto que com o
tratamento térmico a goethita, fase mineral que estava presente antes do
tratamento, deixa de ser detectada.
De acordo com a Figura 5.42 observa-se a presença de hematita, quartzo e
goethita na amostra B sem tratamento térmico, e a figura 5.63 indica a presença
de hematita e quartzo na amostra B com tratamento térmico, com granulometria
entre 15 e 7μm. Assim como na Amostra B retida entre 20 e 15μm, após o
tratamento térmico não é mais observada à presença da goethita.
De acordo com a Figura 5.43 observa-se a presença de hematita, quartzo e
goethita na amostra B sem tratamento térmico, e a figura 5.64 indica a presença
de hematita e quartzo na amostra B com tratamento térmico, com granulometria
entre 7 e 4 μm. Baseado nos resultados também não é observada a presença da
goethita após o tratamento térmico.
110
Tratamento térmico
Das observações feitas com respeito ao tratamento térmico a 850°C ao ar, é
importante notar que ele não foi capaz de produzir a formação de uma fase estável de
magnetita. Isto se deu justamente pelo fato de os tratamentos terem sido realizados ao
ar, de modo que chegou-se mesmo a observar, nas análises térmicas, reações de
oxidação em altas temperaturas.
Análise magnética
A amostra A, apresentou a magnetização aumentada após o tratamento térmico. O
que sabemos para esta amostra, através das outras técnicas de caracterização
realizadas, é que após o tratamento ocorre a variação da concentração
aluminossilicatos e quartzo. Neste caso não foi possível identificar o fenômeno
específico que fez com que a magnetização aumentasse.
A amostra B tem sua magnetização diminuída após o tratamento térmico, o que pode
ser explicado pelo fato desta conter inicialmente certo teor de magnetita, que foi
oxidado com o tratamento.
111
6 CONCLUSÕES
Existe uma grande quantidade de material que possui valor econômico nos rejeitos de
beneficiamento de minério de ferro estudados neste trabalho.
Na amostra A, cerca de 47% do material foi retido em faixas entre 32 e 4 μm e na
amostra B cerca de 23%.
Na amostra A foi observado que 43% da massa do material estudado se encontra em
faixas granulométricas abaixo de 4 μm e na amostra B este percentual é algo em torno
de 77%. Isto indica diferenças significativas dos processos de beneficiamento.
Entre 15 e 4 μm foram observadas os maiores valores de concentração de hematita,
sendo que na amostra A este valor é cerca de 92% e na amostra B é cerca de 47%.
Nos rejeitos de concentração de minério de ferro estudados, a concentração de
hematita aumenta com a diminuição da granulometria e a de sílica diminui.
Os principais minerais encontrados na amostra A antes e após o tratamento térmico
foram hematita, quartzo, gibbsita e caulinita. Em alguns casos, após o tratamento
térmico não foram detectadas as presenças da caulinita e do talco, o que indica que
houve decomposição térmica destes minerais.
Na amostra B, os principais minerais identificados foram hematita, quartzo e goetita.
Em alguns casos a goetita não é detectada nas amostras após o tratamento térmico, o
que pode estar relacionado ao processo de desidroxilação, seguido de oxidação, para
formação de hematita.
O tratamento térmico a 850°C ao ar não foi capaz de produzir a formação de uma fase
estável de magnetita.
Separar o rejeito por tamanhos de partículas possibilita a separação das faixas que
contém maiores concentrações de minerais de ferro.
O tratamento térmico realizado diminui a concentração das demais fases minerais,
favorecendo a concentração dos minerais de ferro.
112
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Para complementação dos estudos realizados neste trabalho seria interessante fazer
análises a respeito das propriedades magnéticas, como por exemplo, a
susceptibilidade magnética dos materiais trabalhados, com o objetivo de avaliar o
comportamento deste na presença de campos magnéticos. Este estudo pode ser
realizado em função do tamanho de partículas, em que será possível estabelecer uma
relação entre a susceptibilidade magnética e a diminuição do tamanho de partículas.
113
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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concentrado en bandas ultrafinas. In: 19ª Conferencia del Acero IAS, 2013, Santa Fé
Study of thermal processing of waste of iron ore treatment
L. C. A. Cordeiro1,2
, N. L. Zinato1, J. J. Mendes
1,2, F. G. S. Araújo
1,2
1Universidade Federal de Ouro Preto, MG,Brazil
2Rede Temática em Engenharia de Materiais (Redemat),MG,Brazil
e-mail: [email protected]
Economic development and the emergence of new technologies lead to an increased demand
for minerals and this phenomenon has caused a large increase in the activity of iron mining in
Brazil and in the world in the last decade [1]. Mining activity also requires the application of
new technologies therefore ore reserves are available every day with lower iron content and
more contaminants, requiring beneficiation processes (treatment and concentration), which
generate a large volume of tailings with a considerable content of iron. However, the volume
of waste generated by the process is a strong limiting for mining activities, therefore, is
considered a serious environmental problem and currently, the enterprises have great
difficulty in clearing areas of deposition of these materials. Therefore, this study aims to
investigate the behavior of the constituent materials of these waste when subjected to high
temperatures in order to increase the recovery of iron. The research went through a phase of
mineralogical characterization and by particle size, followed by an analysis by
thermogravimetry (TGA). The results showed that the mineral of interest present in the waste
is concentrated in particle sizes of less than 15 μm (Figure 1), and analysis by
thermogravimetry allowed identify temperature ranges which occur transformations phase
and temperature range which favors treatment thermochemical to convert hematite in
magnetite (Figure 2).
Figure 1: Distribution of minerals by
granulometric range.
Figure 2: Curves of TGA / DTA sample
global iron ore tailings.
Acknowledgments: This work was supported by Gorceix Fundation and UFOP.
References:
[1] Barreto, M. L. Mining and sustainable development: Challenges for Brazil. Rio de
Janeiro: CETEM/MCT, 2001. 215p