XV - LEITE EM PÓ E SORO DE LEITE EM PÓ 1. CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS

a) Aspecto: pó finamente pulverizado b) Cor: branco ou levemente amarelado c) Odor: próprio d) Sabor: característico CUIDADOS COM A AMOSTRA: sendo o leite em pó muito higroscópico é

recomendado homogeneizar a amostra rapidamente e passar quantidade suficiente para vidro de boca larga e fechar hermeticamente para evitar absorção de umidade. As operações de pesagem para as diferentes determinações devem ser feitas o mais rápido possível. 2. UMIDADE E VOLÁTEIS 2.1. - Princípio

Ver Parte II, item 2.1.1. 2.2. Material

Balança analítica Pesa filtro de forma baixa Estufa a 850C ou estufa a vácuo a 700C com 100 mm de Hg. Dessecador com sílica gelou cloreto de cálcio.

2.3. Determinação

Colocar um pesa filtro em estufa a 105ºC durante 1 hora. Esfriar em dessecado r e tarar. Pesar 2 a 3 9 de amostra e levar à estufa a 850C por 2 horas. Esfriar em dessecador e pesar. Repetir as operações de aquecimento, esfriamento e pesagem cada meia hora até peso constante ou mínimo. As operações de pesagem devem ser feitas o mais rápido possível. A secagem deve ser conduzida sem que haja escurecimento acentuado da amostra. 2.4. Cálculo

% umidade a 850C = 100 x P P'

P = perda de peso em gramas P' = peso da amostra em gramas OBSERVAÇÃO: A determinação de umidade e voláteis poderá preferencialmente ser feita em estufa a vácuo em temperatura de 700C aproximadamente e sob pressão não superior a 100 mm de Hg. 3. GORDURA 3.1. Método de Roese - Gottlieb 3.1.1. Princípio

Ver Parte IV, item 4.1.1. 3.1.2. Material

Ver Parte XIV, item 4.1.2. 3.1.3.- Reagentes Ver Parte XIV, item 4.1.3.

3.1.4. Determinação

Pesar em torno de 1 g de amostra em béquer de 50ml

Adicionar 8 a 10ml de água destilada, reconstituindo o leite em pó. Adicionar 1ml ou mais de hidróxido de amônio e proceder como na Parte XIV, item 4.1.4. 3.1.5. Cálculo

Ver Parte XIV, item 4.1.5. 3.2. Método pelo butirômetro (para leite integral) 3.2.1 Principio

Ver Parte II, item 5.2.1. 3.2.2. Material

Ver Parte II, item 5.2.2. 3.2.3. Reagentes

Ácido sulfúrico denso 1,50 aproximadamente Álcool isoamílico denso 0,815

3.2.4. Preparo do reagente

Ácido sulfúrico dens. 1,50: misturar com cuidado 575ml de água destilada com 505ml de ácido sulfúrico denso 1,84. Esfriar e conferir como densímetro. 3.2.5. Determinação

Pesar em balança analítica, em torno de 1 g de leite em pó, em um béquer de 50 mt. Adicionar cerca de 10ml de ácido sulfúrico denso 1,50 e aquecer até 600C, homogeneizando com bastão de vidro. Passar cuidadosamente para butirômetro de leite, com auxílio do bastão de vidro. Lavar 2 ou 3 vezes o béquer com 3 a 4 ml de ácido sulfúrico denso 1,50 para completar 19ml Adicionar 1ml de álcool isoamílico. Enxugar a boca do butirômetro Com papel e fechar com rolha apropriada.

Agitar, invertendo várias vezes o butirômetro. Levar ao banho-maria a 650C por 15 minutos. Centrifugar por 15 minutos em centrífuga de Gerber: Repetir as operações de banho-maria e centrifugação;mais 2 vezes. Manejando a rolha fazer a leitura da camada de gordura. 3.2.6. Cálculo.

% gordura = leitura no butirômetro x 11,33 P

P = peso da amostra em gramas 4. PROTIDIOS 4.1. Princípio Ver Parte II,item 4.1. 4.2. Material

Ver Parte II, item 4.2. 4.3. Reagentes

Ver Parte II, item 4.3. 4.4. Preparo de reagentes

Ver Parte II, item 4.4. 4.5. Determinação

Ver Parte II, item 4.5. 4.6. Cálculo

% protídeos = V x 0,14 x 6,38 P

V = diferença entre os ml de ácido sulfúrico 0,1 N colocados no Erlenmeyer e os ml de hidróxido de sódio 0,1 N gastos na titulação, já feita a correção do branco. P = peso da amostra em gramas 6,38 = fator de transformação para proteína em produtos lácteos. OBSERVAÇÃO: A destilação pode ser recebida em ácido bórico a 4%, usando indicador misto segundo Tashiro e titulando a amônia com solução de ácido clorídrico 0,1 N até viragem do verde para cinza azulado.

Cálculo % protídeos = V x 0,14 x 6,38

P V = ml de ácido clorídrico 0,1 N gastos na titulação. 5. RESÍDUO MINERAL FIXO

Ver Parte II, item 3. 6. GLICIDIOS REDUTORES EM LACTOSE 6. 1. Preparo de amostra 6.1.1. Material

Balança analítica Béquer de 50ml Balão volumétrico de 500ml Pipetas graduadas de 5ml (2) Funil Papel de filtro Erlenmeyer de 250ml

6.1.2. Reagentes

Solução de ferrocianeto de potássio a 15% Solução de acetato ou sulfato de zinco a 30%

6.1.3. Procedimento

Pesar 5 g de amostra e transferir para balão volumétrico de 500ml com auxilio de água destilada. Adicionar 2ml de solução de ferrocianeto de potássio a 15% e 2ml de solução de acetato ou sulfato de zinco a 30%. Agitar e completar o volume com água destilada. Deixar sedimentar. Filtrar em papel de filtro e receber o filtrado em Erlenmeyer seco. 6.2. Método de Lane - Eynon 6.2.1. Princípio

Ver Parte II, item 6.2.1. 6.2.2. Material

Erlenmeyer de 250ml Bureta de 25ml Pipeta volumétrica de 10ml

Pipeta graduada de 1ml 6.2.3. Reagentes

Solução de Fehling A Solução de Fehling B Solução de azul de metileno a 1 % Solução padrão de açúcar invertido ou glicose

6.2.4. Preparo dos reagentes

Ver Parte II, item 6.2.4. 6.2.5. Determinação

Transferir o filtrado obtido em 6.1.3 para bureta de 25ml Pipetar volumetricamente para um Erlenmeyer 10ml de solução de Fehling A e 10ml de solução de Fehling B e adicionar 40ml de água destilada. Aquecer até ebulição e gotejar a solução da amostra, sem agitação, até que o líquido sobrenadante fique levemente azulado (quase incolor). Mantendo a ebulição, adicionar 1 gota de solução de azul de metileno e continuar gotejando até descoloração do indicador. 6.2.6. Cálculo

%glicícios redutores em lactose = 100 x 500 x T x 1,39 V x p

V = ml de amostra gastos na titulação P = peso da amostra em gramas T = título do Fehling em açúcar invertido 100 = percentagem 500 = volume da solução 1,39 = fator de transformação das hexoses para lactoses. 7. ACIDEZ 7.1.Principio

Ver Parte II, item 18.2.1. 7.2. Material

Balança analítica Béquer de 150ml Bureta de 10ml Pipeta graduada de 1ml Proveta de 50ml

7.3. Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 N Solução alcoólica de fenolftaleína a 1 %

7.4. Determinação

Pesar em balança analítica, em torno de 5 g de leite em pó e diluir em 35ml de água se for leite integral ou em 50ml de água se for desnatado. Adicionar 10 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Titular com solução de NaOH 0,1 N até aparecimento de coloração rósea tênue e persistente. 7.5. Cálculo

O resultado é dado em ácido lático no pó ou na diluição.

7.5.1. Acidez em ácido lático no pó

% ácido lático no pó = V x f x 0,90 P

V = ml de solução de NaOH 0,1 N gastos na titulação. f = fator de correção da solução de NaOH 0,1 N P = peso da amostra em gramas 7.5.2. Acidez em ácido lático na diluição

% ácido lático no leite reconstituído = V x f x 0,90 P P'

P' = proporção em que foi feita a diluição No caso de leite integral quando a diluição é 1 + 7 na fórmula P' = 8. Se for leite desnatado a reconstituição é 1 + 10, logo P' = 11.

8. SOLUBILIDADE 8.1. Princípio

Fundamenta-se na separação dos não solúveis por centrifugação e posterior determinação do extrato seco do sobrenadante. 8.2. Material

Balança analítica Espátula Balão volumétrico de 100ml Béquer de 150ml Cápsula de fundo chato . Tubo de centrífuga de 50ml Centrífuga Pipeta volumétrica de 10ml Estufa a 850C Proveta graduada de 100ml Dessecador com sílica gelou cloreto de cálcio Areia tratada

8.3. Determinação

Em béquer de 150ml pesar 10 9 ou 13 9 de amostra, conforme seja leite em pó desnatado ou integral, respectivamente. Juntar em porções cerca de 50ml de água destilada a 700C, homogeneizando com bastão de vidro. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 100ml, lavando o béquer em que foi feita a dissolução. Completar o volume com água destilada e homogeneizar bem. Passar para tubo de centrífuga de 50ml e centrifugar por 5 a 6 minutos em 1200 - 1400 rpm. Da parte superior (cuidar para não tomar o resíduo) retirar 10ml com pipeta volumétrica e passar para cápsula de fundo chato e forma baixa, com cerca de 10 g de areia, previamente seca em estufa a 105ºC por 1 hora, esfriada em dessecador e pesada. Espalhar a amostra em toda a superfície da areia, quando colocar na cápsula. Levar ao banho-maria por 30 minutos e depois em estufa a 850C por 2 horas. Esfriar em dessecador e pesar. Repetir as operações de aquecimento, esfriamento e pesagem cada meia hora, até peso constante ou mínimo. 8.4. Cálculo 8.4.1. Para leite em pó desnatado e soro de leite em pó % solubilidade

% solubilidade = 100 x P P

P = peso do extrato seco total em gramas P' = peso da amostra em gramas na alíquota de 10ml 8.4.2. Para leite em pó integral

% solubilidade = (E2 - G2) x (841 - G1) E1 – G1

E1 = % de extrato seco no leite em pó integral E2 = % de extrato seco na diluição G1 = % de gordura no leite em pó integral G2 = % de gordura na diluição

9. ALCALINIZANTES

Determina-se pela alcalinidade das cinzas. Utilizando o resíduo mineral obtido em 5, proceder como na Parte XIV, item 14.2. 10. AMIDO 10.1. Princípio

Ver Parte XI V, item 16.1. 10.2. Material

Ver Parte XI V, item 16.2. 10.3. Reagentes

Ver Parte XIV, item 16.3. 10.4. Procedimento

Transferir cerca de 10ml de leite em pó reconstituído para tubo de ensaio e proceder como na Parte XIV, item 16.4. 11. SACAROSE

Usar 3ml do filtrado obtido em 6.1.3 (lactose) ou transferir cerca de 45ml de leite reconstituído, e proceder como na Parte XIV I item 15.1.5. 12. ANTIOXIDANTES

Na gordura do leite em pó integral pesquisar os antioxidantes BHA e BHT. Proceder como na Parte VIII, item 6.