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 MANUAL DE INSTRUÇÕES LIOFILIZADORES L101 Jul 2010 LIOBRAS 

Liofilizador Manual

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Manual

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  • MANUAL DE INSTRUES

    LIOFILIZADORES L101

    Jul

    2010

    LIOBRAS

  • 2

    NDICE Apresentao 03

    1. Descrio Geral 04

    2. Especificaes Tcnicas 05

    3. Instalao 07

    3.1 Requisitos necessrios para a instalao do equipamento 07

    3.2 Procedimentos para montagem do equipamento 08

    3.2.1 Para L101 com cmara de inox com 8 ou 16 torneiras, tampa de acrlico, bales e/ou frascos 09 3.2.2 Para L101 com cmara de acrlico, tampa de inox com sistema de fechamento, bandejas 13 3.2.3 Para L101 com cmara e tampa de acrlico, bandejas 17 3.2.4 Para L101 com cmara de acrlico, tampa de inox com 8 torneiras, bandejas, bales e/ou frascos 21 3.2.5 Para L101 com torre de ampolas com 48 ou 96 sadas 25 3.3 Procedimentos para conectar a bomba de vcuo ao liofilizador: comum a todos os modelos do equipamento 27 4. Instrues de Utilizao 31

    5. Cuidados com a bomba de vcuo 33

    6. Limpeza e Manuteno 34

    7. Consideraes Finais 35

    8. Registrador grfico para processos de liofilizao 36

    9. Termo de garantia 43

    9.1 Perodos de garantia e cobertura 44

    9.2 Condies e restries da garantia 45

    9.3 Condies gerais da garantia 46

    LEIA ATENTAMENTE ESTE MANUAL ANTES DE INSTALAR E UTILIZAR ESTE EQUIPAMENTO

    GUARDE ESTE MANUAL PARA CONSULTA E FUTURA REFERNCIA

  • 3

    APRESENTAO A liofilizao envolve os dois mtodos mais confiveis de conservao de produtos biolgicos superfrio e secagem -, no utiliza conservantes ou produtos qumicos e o processo mais adequado para preservar clulas, enzimas, vacinas, vrus, leveduras, soros, derivados sangneos, algas, bem como frutas, vegetais, carnes, peixes e alimentos em geral. Na liofilizao o produto congelado a uma temperatura bem baixa, abaixo de -30C, submetido a uma presso muito baixa (alto vcuo), fazendo com que a gua (dos produtos) que foi transformada em gelo seja sublimada, ou seja, passar diretamente do estado slido para o estado gasoso, resultando num produto final com uma estrutura porosa livre de umidade e capaz de ser reconstituda pela simples adio de gua. Os produtos liofilizados tm suas propriedades originais conservadas forma, cor, aroma e sabor e quando conservados adequadamente, mesmo temperatura ambiente, resistem intactos por muitos anos. A legislao brasileira permite dois anos de validade. Produtos liofilizados tm baixo peso, pois a maioria dos produtos naturais possui mais de 80% de gua, se conservam mesmo a temperatura ambiente e, quando reconstitudos, retomam suas propriedades originais como nenhum outro produto desidratado.

  • 4

    1. DESCRIO GERAL O Liofilizador L101 um equipamento destinado ao uso laboratorial

    para desidratao por liofilizao de produtos contidos em frascos, bales, ampolas ou bandejas. O volume mximo de processamento por ciclo antes do descongelamento do condensador de 5,0 litros.

    Com configurao verstil e operao simplificada, trata-se de um equipamento indispensvel nos centros de pesquisas e desenvolvimento de produtos biolgicos, farmacuticos, qumicos, alimentcios, etc.

    O equipamento entregue completo com todos os acessrios necessrios para o pronto funcionamento, bastando seguir as orientaes deste manual ou solicitando ajuda atravs dos canais de comunicao de nossa empresa contidos no final do manual.

  • 5

    2. ESPECIFICAES TCNICAS

    Componente Caractersticas

    Unidade

    Condensadora

    Construda em ao inox AISI 304, capacidade para at 3,0 L de gelo

    em 24 h e capacidade total de 5,0 L, temperatura de trabalho at -

    55C com refrigerao por compressor hermtico com proteo

    trmica, gs isento de CFC e dupla ventilao. Gabinete com

    fechamento lateral e traseiro em ao inox escovado, frontal em

    poliestireno texturizado e tampo em resina acrlica. Sistema de

    drenagem com vlvula de esfera. Painel com teclas de lmpadas

    indicativas e display LCD com indicao digital de vcuo na escala

    de 15.000 a 1 Hg, temperatura em C, temporizador no formato

    hh:mm:ss e voltagem (tenso da rede eltrica). Possui sada RS232

    e software prprio para emisso de grfico com as variveis

    acima. Medidas externas: 32 x 62 x 40 cm (A x L x P). Peso: 38,5 kg.

    Alimentao: 220 V/60 Hz. Consumo: 650 W.

    Cmara de

    secagem em

    inox com 8

    torneiras

    Cmara em ao inox AISI 304, externo de 25 cm e altura de 35

    cm com polimento sanitrio espelhado, com torneiras (manifolds)

    em neoprene padro penicilina (1,9 cm) para liofilizao de

    frascos ou bales externos.

    Cmara de

    secagem em

    inox com 16

    torneiras

    Cmara em ao inox AISI 304, externo de 25 cm e altura de 35

    cm com polimento sanitrio espelhado, com 16 torneiras

    (manifolds) em neoprene padro penicilina (1,9 cm) para

    liofilizao de frascos ou bales externos.

    Cmara de

    secagem em

    acrlico

    Cmara em acrlico transparente, com externo de 25 cm e altura

    de 35 cm.

    Tampa

    superior em

    inox com 8

    torneiras

    Tampa superior em ao inox AISI 304 com polimento sanitrio

    espelhado, com 8 torneiras (manifolds) em neoprene para

    liofilizao de frascos ou bales externos.

    Tampa

    superior em

    acrlico

    Tampa superior em acrlico transparente, para visualizao da

    formao de gelo no condensador.

    Tampa

    superior com

    sistema de

    fechamento

    Tampa superior em ao inox com sistema de fechamento dos

    frascos sob vcuo, com manivela para acionamento e controle

    vertical de movimentao da estante.

    Bandejas

    Bandejas em ao inox AISI 304 com polimento sanitrio

    espelhado, 18 cm, espessura de 2,5 cm, capacidade at 500 ml

    cada.

  • 6

    Componente Caractersticas

    Estante

    Estante em ao inox AISI 304 com altura total de 30 cm, com

    prateleiras com til de 18 cm cada. Altura livre entre as

    prateleiras. Para sistema de fechamento, possuem sistema flexvel

    que permite fechar os frascos sob vcuo dentro da cmara de

    secagem sem contato manual.

    Frascos

    Frascos para liofilizao em borosilicato, graduados, com boca

    de 7 cm e capacidade para 300 ml, com boca de 7 cm e

    capacidade para 500 ml, com boca de 8,5 cm e capacidade para

    750 ml, com boca de 10 cm e capacidade para 1000 ml.

    Bales

    Bales para liofilizao em borosilicato, com capacidade para 250

    ml ou para 500 ml. Possuem fundo redondo e boca esmerilhada

    padro 24/40 para encaixe direto ao manifold, atravs do

    adaptador.

    Adaptadores

    Adaptadores em neoprene para encaixe de bales, com tubo de

    ligao em ao inox AISI 304. Adaptadores em neoprene para

    encaixe de frascos, com boca de 7, 8,5 ou 10 cm e tubo de

    ligao em ao inox AISI 304.

    Torre para

    ampolas

    Torre em ao inox AISI 304 para encaixe diretamente sobre o

    condensador, com 48 sadas de e mangueiras de silicone mdico

    para encaixe de ampolas de vidro.

    Torre para

    ampolas

    Torre em ao inox AISI 304 para encaixe diretamente sobre o

    condensador, com 96 sadas de e mangueiras de silicone mdico

    para encaixe de ampolas de vidro.

    Kit de

    maarico para

    lacre das

    ampolas

    Kit composto por: maarico porttil com acendimento automtico

    e regulagem de chama, potncia de 1700 Kcal/h, autonomia de

    100 minutos contnuos por carga, com vlvula de segurana que

    impede o aumento excessivo da presso interna no interior do

    cilindro. Utiliza gs metil acetileno propadieno estabilizado.

    Acompanham dois cilindros e maleta rgida prpria.

    Bomba de

    vcuo italiana

    Bomba de vcuo de duplo estgio com palhetas rotativas

    banhadas a leo, velocidade de 10,2 m3/h (170 lpm ou 6 cfm),

    vcuo final de 3,7 x 10-3 mmHg (3,7 Hg), vlvula eletromagntica

    para reteno de vapores de leo, dispositivo gs ballast para

    retirada de vapores dgua. Rudo mximo de 55 dB. Peso 13,5 kg.

    Alimentao 220 V/60 Hz.

    Bomba de

    vcuo seca

    Bomba de vcuo seca tipo scroll orbital totalmente isenta de leos

    lubrificantes, especfica para bombeamento de amostras com

    substncias cidas ou solventes orgnicos com excelente

    resistncia corroso, velocidade de 11,1 m3/h (185 lpm ou 6,5

    cfm), vcuo final de 5 x 10-3 mmHg (5 Hg).

  • 7

    3. INSTALAO

    3.1 REQUISITOS NECESSRIOS PARA A INSTALAO DO

    EQUIPAMENTO

    1. O local de instalao deve ser uma sala limpa e bem ventilada,

    preferencialmente com ar condicionado em torno de 22C, pois a

    temperatura ambiente muito alta prejudica e compromete o

    desempenho do equipamento.

    2. Certifique-se de que a bancada ou o piso onde ser instalado o

    equipamento esteja nivelado.

    3. O espaamento entre o equipamento e a parede ou qualquer outro

    objeto deve ser de pelo menos 15 cm entre as laterais e ao fundo,

    para que haja circulao de ar. Como o condensador trabalha numa

    temperatura muito baixa (em torno de -50C) comum que

    condense e pingue algumas gotas dgua sob o equipamento.

    4. O equipamento deve ser ligado rede eltrica, atravs do cabo

    prprio (incluso). Certifique-se que tenha uma tomada prxima com

    alimentao de acordo com o equipamento, geralmente com

    tenso de alimentao eltrica de 220V e freqncia de

    funcionamento de 50/60 Hz, no padro dois pinos mais terra, com

    carga de 6A para equipamentos de 220 V e 12 A para equipamentos

    ATENO: ANTES DE SER LIGADO REDE ELTRICA DEVE-SE DEIXAR O EQUIPAMENTO EM REPOUSO POR APROXIMADAMENTE 1 HORA PARA QUE O LEO DO COMPRESSOR SE ESTABILIZE.

    OBSERVAO: Ao receber o equipamento, remova a embalagem e confira todos os acessrios que o acompanham atravs do check list em anexo, bem como sua integridade fsica. Qualquer divergncia deve ser imediatamente comunicada empresa.

  • 8

    de 110V. No aconselhamos o uso de extenses ou benjamins (Ts).

    O aterramento necessrio para evitar descargas e choques

    eltricos. Em locais com rede eltrica instvel aconselhvel o uso

    de estabilizador de voltagem de 3,0 Kva.

    5. Para evitar vapores contaminados no laboratrio, aconselhamos a

    canalizao da sada de vapores da bomba de vcuo para fora da

    sala. Este procedimento pode ser feito conectando uma mangueira

    simples ao escapamento da bomba de vcuo (mangueira com ext

    ). Essa mangueira jamais poder ser obstruda ou sifonada, com

    risco de danificar e comprometer o funcionamento da bomba de

    vcuo e conseqentemente o bom desempenho do equipamento.

    6. A mangueira de ligao entre o liofilizador e a bomba de vcuo

    fornecida com 1,0 m, no devendo ser aumentada esta distncia

    para no criar impedncia que pode prejudicar o perfeito

    funcionamento do vcuo. Caso queira colocar a bomba de vcuo

    sobre a bancada ao lado do liofilizador, corte a mangueira no

    sentido transversal com um estilete e use um alicate para cortar a

    espiral de ao. Tenha muito cuidado ao cortar a mangueira, pois, se

    ficar qualquer marca de rachadura ou vinco de corte ela poder

    apresentar vazamento. Em caso de dvida, consulte-nos.

    7. Ao dreno de gua tambm poder ser feita uma ligao para

    canalizao da gua restante ao final da liofilizao. A sada do

    dreno possui rosca NPT. Pelo volume do condensador (at 5,0

    litros) a utilizao de um recipiente raso para a retirada da gua j

    ser suficiente;

  • 9

    3.2 PROCEDIMENTOS PARA MONTAGEM DO EQUIPAMENTO

    3.2.1 PARA L101 COM CMARA DE INOX COM 8 OU 16 TORNEIRAS, TAMPA DE ACRLICO, BALES E/OU FRASCOS

    1 passo: Coloque a unidade condensadora sobre a bancada ou piso onde ser instalada;

    TAMPA EM ACRLICO

    BOMBA DE VCUO

    PAINEL DE CONTROLE

    BALO

    TORNEIRAS (MANIFOLDS)

    ADAPTADOR DE FRASCOS ADAPTADOR

    DE BALES

    UNIDADE CONDENSADORA

    OU TRAP

    CMARA EM INOX

    ANEL DE VEDAO

    FRASCO

  • 10

    2 passo: Pegue o anel de vedao inferior (borracha preta) e coloque-a sobre a base, respeitando o limite que possui na parte superior do trap delimitado por uma salincia;

    3 passo: Coloque o otimizador (disco em acrlico com um cano centralizado de 10 cm) com o cano virado para baixo, sobre a base do trap j com a borracha de vedao;

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    OTIMIZADOR

  • 11

    4 passo: Encaixe a cmara de inox fazendo com que o otimizador fique centralizado no nvel baixo;

    5 passo: Em seguida, coloque o anel de vedao superior (borracha preta).

    CMARA EM INOX COM 8 TORNEIRAS

    ANEL DE VEDAO SUPERIOR

  • 12

    6 passo: Coloque a tampa de acrlico.

    7 passo: Encaixe os adaptadores de frascos ou de bales nas torneiras e em seguida encaixe os respectivos frascos ou bales.

    TAMPA EM ACRLICO

    ADAPTADOR DE FRASCO

    ADAPTADOR DE BALO

  • 13

    3.2.2 PARA L101 COM CMARA DE ACRLICO, TAMPA DE INOX COM SISTEMA DE FECHAMENTO, BANDEJAS

    1 passo: Coloque a unidade condensadora sobre a bancada ou piso onde ser instalada;

    PAINEL DE CONTROLE

    BOMBA DE VCUO

    UNIDADE CONDENSADORA

    OU TRAP

    TAMPA DE FECHAMENTO

    CMARA EM ACRLICO

    ESTANTE EM INOX

    BANDEJA EM INOX

    ANEL DE VEDAO

  • 14

    2 passo: Pegue o anel de vedao inferior (borracha preta) e coloque-a sobre a base, respeitando o limite que possui na parte superior do trap delimitado por uma salincia;

    3 passo: Coloque o otimizador (disco em acrlico com um cano centralizado de 10 cm) com o cano virado para baixo, sobre a base do trap j com a borracha de vedao;

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    OTIMIZADOR

  • 15

    4 passo: Coloque a estante em cima do otimizador, com as respectivas bandejas;

    5 passo: Encaixe a cmara de acrlico fazendo com que o otimizador fique centralizado no nvel baixo;

    CMARA EM

    ACRLICO

    ESTANTE EM INOX

    BANDEJA EM INOX

  • 16

    6 passo: Em seguida, coloque a tampa de fechamento.

    TAMPA DE FECHAMENTO

  • 17

    3.2.3 PARA L101 COM CMARA DE ACRLICO, TAMPA DE ACRLICO, BANDEJAS

    1 passo: Coloque a unidade condensadora sobre a bancada ou piso onde ser instalada;

    TAMPA EM ACRLICO ANEL DE

    VEDAO SUPERIOR ESTANTE EM

    INOX

    BANDEJA EM INOX

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    PAINEL DE CONTROLE

    BOMBA DE VCUO

    UNIDADE CONDENSADORA

    OU TRAP

  • 18

    2 passo: Pegue o anel de vedao inferior (borracha preta) e coloque-a sobre a base, respeitando o limite que possui na parte superior do trap delimitado por uma salincia;

    3 passo: Coloque o otimizador (disco em acrlico com um cano centralizado de 10 cm) com o cano virado para baixo, sobre a base do trap j com a borracha de vedao;

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    OTIMIZADOR

  • 19

    4 passo: Coloque a estante em cima do otimizador, com as respectivas bandejas;

    5 passo: Encaixe a cmara de acrlico fazendo com que o otimizador fique centralizado no nvel baixo;

    CMARA EM

    ACRLICO

    ESTANTE EM INOX

    BANDEJA EM INOX

  • 20

    6 passo: Encaixe o anel de vedao superior.

    7 passo: Em seguida, coloque a tampa de acrlico.

    ANEL DE VEDAO SUPERIOR

    TAMPA SUPERIOR EM

    ACRLICO

  • 21

    3.2.4 PARA L101 COM CMARA DE ACRLICO, TAMPA DE INOX COM 8 TORNEIRAS, BANDEJAS, BALES E/OU FRASCOS

    1 passo: Coloque a unidade condensadora sobre a bancada ou piso onde ser instalada;

    BOMBA DE VCUO

    TAMPA EM INOX COM 8 TORNEIRAS

    (MANIFOLDS)

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    PAINEL DE CONTROLE

    UNIDADE CONDENSADORA

    OU TRAP BANDEJA EM INOX

    ESTANTE EM INOX

    ADAPTADOR DE FRASCO

    ADAPTADOR DE BALO

  • 22

    2 passo: Pegue o anel de vedao inferior (borracha preta) e coloque-a sobre a base, respeitando o limite que possui na parte superior do trap delimitado por uma salincia;

    3 passo: Coloque o otimizador (disco em acrlico com um cano centralizado de 10 cm) com o cano virado para baixo, sobre a base do trap j com a borracha de vedao;

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    OTIMIZADOR

  • 23

    4 passo: Coloque a estante em cima do otimizador, com as respectivas bandejas;

    5 passo: Encaixe a cmara de acrlico fazendo com que o otimizador fique centralizado no nvel baixo;

    CMARA EM

    ACRLICO

    ESTANTE EM INOX

    BANDEJA EM INOX

  • 24

    6 passo: Em seguida, coloque a tampa de inox com 8 torneiras.

    7 passo: Encaixe os adaptadores de frascos ou de bales nas torneiras e em seguida encaixe os respectivos frascos ou bales.

    TAMPA EM INOX COM 8 TORNEIRAS

    ADAPTADOR DE FRASCO

    ADAPTADOR DE BALO

  • 25

    3.2.5 PARA L101 COM TORRE DE AMPOLAS EM INOX COM 48 OU 96 SADAS

    1 passo: Coloque a unidade condensadora sobre a bancada ou piso onde ser instalada;

    BOMBA DE VCUO

    PAINEL DE CONTROLE

    ANEL DE VEDAO

    UNIDADE CONDENSADORA

    OUTRAP

    TORRE DE AMPOLAS

  • 26

    2 passo: Pegue o anel de vedao inferior (borracha preta) e coloque-a sobre a base, respeitando o limite que possui na parte superior do trap delimitado por uma salincia;

    3 passo: Coloque a torre de ampolas encaixada dentro do anel de vedao; Para utilizar as ampolas, corte a mangueira de silicone ao meio e encaixe as ampolas.

    ANEL DE VEDAO INFERIOR

    TORRE DE AMPOLAS EM INOX COM 48

    SADAS

    MANGUEIRA DE SILICONE

    (CORTE NESSE PONTO)

  • 27

    3.3 PROCEDIMENTOS PARA CONECTAR A BOMBA AO LIOFILIZADOR: COMUM A TODOS OS MODELOS DO EQUIPAMENTO

    1 passo: Pegue a mangueira e conecte uma extremidade bomba de vcuo na sada onde tem uma vlvula (vlvula de reteno de vapor de leo do motor da bomba de vcuo) acoplada a uma caixa verde.

    VLVULA DE RETENO DE VAPOR

    CONECTE E APERTE A

    ABRAADEIRA

  • 28

    2 passo: Conecte a outra extremidade da mangueira na entrada de vcuo do liofilizador que fica do lado esquerdo, em cima da sada eltrica para bomba de vcuo. Coloque a mangueira com pelo menos 2 cm encaixada em ambas as extremidades, com uma chave apropriada aperte as braadeiras sem fazer fora excessiva, apenas para se certificar que a mangueira est conectada e sem vazamentos;

    ENTRADA DE VCUO

    CONECTE E APERTE A

    ABRAADEIRA

    TOMADA DE VCUO

    VLVULA DE DRENO

  • 29

    3 passo: Conecte o cabo de energia da bomba de vcuo ao liofilizador na tomada de encaixe VCUO;

    4 passo: Verifique se a bomba de vcuo j est com leo, caso no esteja siga o seguinte procedimento: Abra a tampa preta que fica em cima da bomba (a mesma de sada do vapor), verifique se a vlvula de dreno do leo encontra-se fechada, utilize o funil e o galo de leo que acompanham o equipamento e complete com leo at a metade do visor que mede o nvel de leo da bomba; faa esta operao com a bomba desligada, no deixando leo em excesso (visor totalmente cheio) nem falta de leo (visor totalmente seco).

    VISOR DE NVEL DO LEO (O NVEL DO

    LEO TEM QUE FICAR NA BOLINHA

    VERMELHA)

    VLVULA DE DRENO DO

    LEO

    VLVULA DE RETENO DEVAPOR

    SADA DE VAPOR (TAMPA PRETA)

  • 30

    5 passo: Conecte o liofilizador rede eltrica com o cabo que acompanha

    o equipamento e ele estar pronto para ser utilizado. Para iniciar a operao ligue o boto frio e observe dentro de alguns segundos se o marcador no painel digital marca a voltagem correta, caso esteja tudo

    certo, o equipamento estar pronto para ser operado.

  • 31

    4. INSTRUES DE UTILIZAO

    Com o equipamento montado, conectado bomba de vcuo e

    ligado rede eltrica, hora de coloc-lo em funcionamento. Para que o equipamento atinja seu melhor desempenho e no apresente problemas, recomendamos que se estabelea a seguinte rotina de utilizao do equipamento:

    PASSO PROCEDIMENTO

    1 Verifique o nvel do leo da bomba de vcuo o leo deve estar claro e na metade do visor;

    2 Verifique se no h gua no trap (abra o dreno). Depois de esvaziar e limpar o trap, no se esquea de fechar o dreno;

    3 Verifique todas as conexes das partes mveis (torneiras, mangueiras, dreno e cmara) e se todas as torneiras esto na posio ABRIR para cima;

    4

    Retire os anis de vedao de contato da parte de baixo e de cima da cmara de acrlico e recoloque-os no lugar. Isso servir para que se acomodem melhor na cmara quando o vcuo for realizado. No utilize graxa de silicone ou vaselina;

    5 Ligue o FRIO e aguarde aproximadamente 30 minutos, observe se a temperatura est abaixo de -45C;

    6

    Para utilizar as torneiras para frascos, certifique-se que todas estejam na posio ABRIR para cima e que a cmara est devidamente encaixada nos anis de vedao. Ligue o vcuo e observe que a cmara puxada contra os anis de vedao. Caso oua o som de vazamento de ar ou a cmara no fique grudada na base em at 5 segundos, desligue o vcuo e repita a operao. Depois de pegar vcuo na cmara, aguarde alguns minutos at o painel indicar vcuo menor que 500 Hg. Com o sistema em vcuo e o condensador em

  • 32

    temperatura prxima a -50C encaixe o frasco com o produto congelado na torneira e gire-a para a posio VCUO para cima. Observe que o vcuo ir subir. Aguarde o vcuo voltar para abaixo de 500 Hg e repita a operao com os outros frascos. recomendvel colocar os frascos um de cada vez com intervalo de tempo de aproximadamente 10 minutos entre eles. Para retirar o frasco aps a liofilizao, volte a torneira para a posio ABRIR para cima, aguarde o final da descompresso e retire o frasco da torneira.

    7

    Para utilizar a estante com as bandejas, remova a cmara, coloque as bandejas com o produto congelado o mais rpido possvel na estante, encaixe a cmara sobre o anel de vedao e ligue o VCUO. Esta operao de colocar o produto dever ser realizada o mais rpido possvel para que o produto no descongele. Ao ligar o VCUO, certifique-se que a cmara esteja bem encaixada, pois caso contrrio entrar ar no sistema e a bomba comear a jogar leo pelo escapamento.

    8

    O ciclo de liofilizao varia muito com o tipo de produto e o volume, mas geralmente o processo caminha na velocidade de 1 mm por hora. Os ciclos geralmente so padronizados em 24 h. Durante a liofilizao comum o indicador digital marcar temperaturas de at -40C. a energia sendo utilizada para a condensao dos vapores da amostra em processamento.

    9 Durante o processo, o indicador de vcuo deve estar sempre abaixo de 500 Hg, podendo chegar at 50 Hg ou menos ao final do processo.

    10

    Para desligar o liofilizador, retire todos os frascos, desligue a bomba de vcuo e em seguida gire alguma das torneiras para a posio VCUO bem devagar para que entre ar no sistema. Caso utilize as bandejas, para que a entrada do ar no danifique o produto seco recomendvel utilizar o dreno como entrada de ar para descompresso ou a vlvula na parte superior.

  • 33

    5. CUIDADOS COM A BOMBA DE VCUO A bomba de vcuo o acessrio mais importante durante o

    processo, pois atravs dela que se mantm a presso num valor extremamente baixo (alto vcuo) para que ocorra a sublimao do gelo.

    Para que a bomba de vcuo funcione perfeitamente e tenha sua durabilidade aumentada, alguns cuidados so essenciais:

    O nvel do leo deve ser verificado diariamente atravs do visor e

    a qualidade do leo deve ser verificada sempre que houver qualquer alterao.

    Caso o leo se torne opaco sinal que est com umidade (gua),

    e talvez apenas a utilizao do gs ballast por algumas horas suficiente para remov-la. Caso esta umidade permanea por mais de um dia poder causar oxidao (ferrugem) na parte interna da bomba, comprometendo seu funcionamento. Para utilizar o gs ballast, com a bomba em funcionamento durante o processo, abra uma volta o parafuso ao lado da tomada de vcuo (veja foto) e deixe assim por aproximadamente 1 hora. Observe que durante este tempo o haver uma pequena perda de vcuo (que no deve ultrapassar os 500 Hg) e um pouco de vapor sair pelo escapamento da bomba.

    Caso a utilizao do gs ballast no resolva, ser necessria a

    troca do leo. A troca dever ser realizada sempre com a bomba quente (aps pelo menos 1 h de funcionamento) para que o leo escorra mais facilmente.

    Para realizar a troca, abra a tampa preta (sada de vapor) que fica

    na parte superior da bomba (acima do visor de nvel do leo) e em seguida abra o dreno que fica na parte inferior da bomba. Deixe escorrer bem o leo em um recipiente ou utilize o funil para esco-lo em uma garrafa plstica. O contedo da bomba em torno de 660 ml, sendo uma garrafa de 1,0 L suficiente para o recolhimento. Aps escorrer todo o leo, feche a torneira do dreno e complete o nvel com leo novo (utilize um funil). Recomendamos o uso do leo Vaccum Pump Oil da Mobil.

  • 34

    6. LIMPEZA E MANUTENO

    Para limpeza do equipamento devem ser utilizados apenas gua e sabo neutro. Evite gua em abundncia, apenas um pano mido ser suficiente; Caso entre gua pela tomada de vcuo e atinja a bomba de vcuo ser necessria a troca do leo; Todas as partes de borracha (torneiras, mangueiras, anis e orings de vedao) tambm devem ser limpas periodicamente. Caso no haja limpeza e manuteno preventivas, podem surgir pontos de vazamento de vcuo e prejudicar o desempenho do equipamento. A periodicidade e o tipo de manuteno sero necessrios de acordo com as condies de uso e do ambiente em que se encontra o equipamento. Lembre-se que o liofilizador um equipamento delicado e que deve estar sempre em perfeito estado para atingir seu melhor desempenho;

    ATENO: EM HIPTESE ALGUMA DEIXE ENTRAR GUA PELA TOMADA DE VCUO, QUE FICA NA LATERAL DA UNIDADE

    CONDENSADORA

  • 35

    7. CONSIDERAES FINAIS

    A liofilizao todo um conjunto de processos onde cada etapa tem papel importante no resultado final do produto. Um bom congelamento essencial, pois cada molcula dgua que no estiver bem congelada ir apenas evaporar e no sublimar como o esperado.

    O congelamento das amostras a serem liofilizadas deve ser bem realizado por perodo mnimo de 12 h numa temperatura baixo de -30C preferencialmente.

    A transferncia rpida para o liofilizador tambm muito importante para que o produto a ser liofilizado no descongele. Como exemplo, dizemos que o bom congelamento para a liofilizao aquele onde o produto fica opaco e gruda na mo, o gelo que queima. Quando o produto apresenta um aspecto brilhante sinal que j est derretendo, e assim j existem molculas dgua no estado lquido que no liofilizaro.

    A nossa experincia demonstra que o usurio que nunca operou um

    liofilizador leva, em mdia, de 3 a 6 meses para se acostumar com os macetes do processo, e muitas vezes so necessrias vrias explicaes e at algumas visitas in loco para sanar dvidas. Caso tenha necessidade de qualquer informao, possumos um banco de dados atualizado periodicamente que serve de intercmbio de informaes entre os usurios com trabalhos semelhantes em diversas reas de pesquisa e desenvolvimento.

    Caso tenha qualquer dvida ou necessite de mais alguma

    informao, por mais banal que possa parecer, no deixe de nos consultar. Muitas vezes o processo no se realiza a contento por detalhes que parecem insignificantes. Esperamos que o equipamento atenda aos seus objetivos e colocamo-nos inteira disposio para o que for necessrio.

  • 36

    8. REGISTRADOR GRFICO PARA PROCESSOS DE LIOFILIZAO: SOFTWARE - PKTEGraf Verso 1.1

    REQUISITOS:

    Microcomputador tipo PC com Windows 98 ou superior, instalado com uma porta serial disponvel;

    Conversor RS-232/RS-485 IBRACON (CVR-3285);

    Controlador PKTE. INSTALAO: Para um funcionamento adequado, devero ser feitas algumas observaes na montagem:

    A montagem dever estar em ambiente no corrosivo, seco e livre de condensao;

    Evitar proximidade das fiaes RS-485, entradas digitais e sensores com fontes de rudos (inclusive as sadas de comandos do controlador) ou geradores de rdio freqncia;

    Utilize sempre cabo blindado com par tranado nas ligaes do RS-485;

    As ligaes totais da rede devem ter um comprimento mximo de 3000 m.

    Instalando o programa:

    No disco fornecido, execute o programa "SETUP"; Siga as instrues apresentadas pelo programa instalador.

  • 37

    Preparando o programa: Antes utilizar o programa este dever ser configurado.

    Acesse o menu "EDITAR", "CONFIGURAR COM" e digite o nmero da porta serial utilizada (1 a 4);

    Acesse o menu "EDITAR", "CONFIGURAR MDULO" e digite o

    nmero do mdulo do PKTE em que devero ser feitas as leituras (cada controlador sai com valor de fbrica = 1). A configurao de velocidade, paridade e stop bit fixa configurada como "9600,n,8,1". Se for necessrio alterar o tempo de varredura (inicialmente configurado para 5 seg.):

    Acesse o menu "EDITAR", "CONFIGURAR TEMPO DE VARREDURA" e digite o tempo necessrio (mnimo de 5 seg. e mximo de 60 seg. entre registros).

    Testando a conexo:

    Ligue o controlador; Acesse o menu "EDITAR", "VARREDURA";

    Se a mensagem "O EQUIPAMENTO NO EST RESPONDENDO!" aparecer, verifique se as conexes esto corretas.

    OBSERVAO: Quanto maior o tempo de varredura, menor ser o tamanho do arquivo de processos gerado, porm, menor ser a definio do grfico.

  • 38

    Iniciando processo: Uma vez acertadas as conexes, poder ser iniciado o processo de registros.

    Pressione a tecla "F3" ou clique no boto "INICIAR PROCESSO" ou acesse o menu "EDITAR", "INICIAR PROCESSO" e digite o nome do processo se desejar alter-lo;

    Ligue o controlador pra iniciar o processo.

    Pausando um processo: Quase todas as funes do programa sero bloqueadas quando estiver em andamento um processo. Para pausar e permitir que algumas funes sejam executadas (a funo pausa s estar disponvel quando estiver com um processo em andamento) proceda como a seguir:

    Acesse o menu "EDITAR", "PAUSAR PROCESSO". O processo ser interrompido;

    Execute a funo desejada; Acesse o menu "EDITAR", "PAUSAR PROCESSO" novamente e o

    processo continuar.

    OBSERVAES O programa comear a registrar somente aps o controlador

    ser ligado.

    Se a mensagem "O EQUIPAMENTO NO EST RESPONDENDO!" continuar aparecendo aps ligado o controlador (aguarde ao menos um minuto), verifique as ligaes.

  • 39

    Finalizando processo: O processo de registros poder ser finalizado por duas maneiras: Por interveno do usurio ou aps 72 horas. Para finalizar o processo antes das 72 horas:

    Pressione a tecla "F4" ou clique no boto "FINALIZAR PROCESSO" ou acesse o menu "EDITAR", "FINALIZAR PROCESSO" e confirme no boto "SIM"; Visualizando o grfico do processo:

    Selecione o campo de viso para visualizar os dados de 12 min, 1 h, 3 h, 6 h, 12 h, 24 h, 36 h e 72 h em "CAMPO". Para avanar ou retornar na escala de tempo uma unidade da definio selecionada, utilize os botes: ou Para avanar ou retornar uma pgina utilize os botes: ou Para avanar para qualquer tempo utilize o cursor da escala. Clique no cursor e arraste sem soltar at o tempo desejado. Visualizando os dados do grfico:

    Passe o cursor vertical sobre as linhas do grfico e as informaes sero mostradas.

    OBSERVAO: Se onde o cursor passar, no existirem linhas de registro, os dados de "TEMPERATURA", "TENSO" e "VCUO" no aparecero.

  • 40

    Limpando o grfico:

    Pressione a tecla "F8" ou clique no boto "LIMPAR GRFICO" ou acesse o menu "EDITAR", "LIMPAR GRFICO". Carregando um processo pr-existente:

    Selecione o processo na lista de "PROCESSOS REGISTRADOS"; Pressione a tecla "ENTER" ou a tecla "F5" ou clique no boto

    "CARREGAR PROCESSO SELECIONADO" ou acesse o menu "EDITAR", "ATUALIZAR PROCESSO SELECIONADO" e o grfico ser montado. Carregando um processo gravado em disco:

    Todos os registros de processos so gravados em formato de texto com a seguinte estrutura: "TEMPO, TEMPERATURA, VCUO, TENSO" cada item separado por vrgula e em cada linha um registro. Para carregar um arquivo:

    Clique no boto "CARREGAR ARQUIVO" ou acesse o menu "ARQUIVO", "CARREGAR ARQUIVO";

    Selecione o arquivo desejado e clique no boto "ABRIR" e o grfico ser montado. Gravando um processo em disco:

    O processo atual em andamento ou os j registrados em processos anteriores podero ser gravados em disco como outros nomes de arquivo.

    Clique no boto "GRAVAR ARQUIVO" ou acesse o menu "ARQUIVO", "GRAVAR ARQUIVO";

    Entre com novo nome se desejado e clique no boto "SALVAR".

  • 41

    Removendo processo da lista:

    Selecione o processo na lista de "PROCESSOS REGISTRADOS";

    Clique no boto "REMOVER PROCESSO SELECIONADO" ou acesse o menu "EDITAR", "REMOVER PROCESSO DA LISTA";

    Confirme remover processo em "SIM". O boto "NO" cancela a operao;

    A mensagem "REMOVER ARQUIVO..." dever aparecer. Se confirmada, os registros sero removidos do disco, caso contrrio o arquivo ser mantido no disco e poder posteriormente ser carregado conforme descrito no item "CARREGANDO UM PROCESSO GRAVADO EM DISCO". Removendo todos os processos:

    Acesse o menu "ARQUIVO", "REMOVER TODOS PROCESSOS"; Confirme remover em "SIM". O boto "NO" cancela a operao; A mensagem "REMOVER TODOS ARQUIVOS?" dever aparecer.

    Se confirmada todos os processos listados sero removidos do disco, caso contrrio os arquivos sero mantidos no disco e podero posteriormente ser carregados conforme descrito no item "CARREGANDO UM PROCESSO GRAVADO EM DISCO". Exportando o grfico como BMP:

    Acesse o menu "ARQUIVO", "GRAVAR GRFICO COMO BMP";

    Digite um nome para o arquivo e clique no boto "SALVAR".

    Esse arquivo poder ser carregado e visualizado em qualquer programa que suporte um arquivo "BMP".

  • 42

    Imprimindo:

    Selecione o grfico e o campo desejado; Acesse o menu "ARQUIVO", "IMPRIMIR"; Confirme em "OK" para imprimir ou em "CANCELAR" para

    interromper a impresso. Lendo a verso do PKTE:

    Mantenha o boto reset do controlador pressionado (se disponvel ao usurio);

    Acesse o menu "AJUDA", "VERSO DO PKTE";

    Ser mostrada por alguns segundos, a verso do programa do PKTE. Informaes gerais:

    1. Informao da temperatura onde est posicionado o cursor horizontal.

    2. Informao da tenso onde est posicionado o cursor horizontal. 3. Informao do vcuo onde est posicionado o cursor horizontal. 4. Informao da comunicao com o PKTE se est conectado ou

    desconectado. 5. Informaes gerais.

    Para qualquer dvida ou sugesto entre em contato com a Liobras.

    A Liobras no se responsabiliza pelo uso indevido deste programa, bem como por prejuzos diretos ou indiretos que venham a ser causados por sua utilizao.

  • 43

    9. TERMO DE GARANTIA

    Por favor, leia os termos e condies desta garantia cuidadosamente antes de utilizar seu equipamento.

    Ao utilizar o equipamento, voc estar concordando em seguir os seguintes termos e condies da garantia.

    A Liobras garante todos os produtos novos como livre de defeitos em materiais e fabricao para os perodos de garantia estabelecidos abaixo. Os perodos de garantia iniciam-se na data de emisso da Nota Fiscal da compra do produto.

    Esta garantia aplicar-se- somente em defeitos descobertos durante o perodo de garantia e, somente ao comprador original do produto. Peas consertadas ou trocadas nos termos desta garantia no interrompem nem prorrogam o prazo de garantia originalmente estipulado.

    Para utilizar-se desta garantia, o comprador dever entrar em contato com a Liobras ou um assistente autorizado Liobras em menos de 30 dias depois de descobrir qualquer no conformidade e deixar o produto disponvel para inspeo da Liobras ou de sua assistncia tcnica. O compromisso da Liobras nesta garantia est limitado como demonstrado adiante.

  • 44

    9.1 PERODOS DE GARANTIA E COBERTURA Os liofilizadores tm garantia de 02 anos contra vcios e defeitos de

    fabricao, desde que sejam cumpridas as condies normais de utilizao de acordo com as recomendaes especficas para cada modelo de equipamento, como local de instalao e alimentao eltrica adequada, capacidade por ciclo e total, tipo de produto (aquoso ou solvente), manuteno preventiva e corretiva, uso de acessrios e equipamentos adicionais, manuseio de partes e peas, asseio e limpeza e qualquer servio realizado por pessoal autorizado.

    Os demais equipamentos tm garantia de 01 ano, salvo qualquer determinao contrria.

    A interveno do equipamento por pessoal no autorizado invalida automaticamente a garantia.

    A garantia cobre integralmente as peas e a mo de obra utilizada, desde que cumpridas as determinaes do item acima.

    Caso seja constatado que o problema foi causado por mau uso ou

    que o equipamento foi submetido interveno de terceiros no autorizados, emitiremos um oramento para conserto que poder ou no ser aprovado. No h cobrana de valores para emisso de oramento. Nesse caso, o frete poder ser cobrado.

    Recomendamos ateno especial embalagem, visto que um dano

    simples pode se complicar durante o transporte. Sempre envie o equipamento com seguro e faa uma boa embalagem, utilizando isopor e/ou madeira.

    Todo equipamento enviado para manuteno ou conserto deve ser

    acompanhado do respectivo documento fiscal (nota fiscal ou declarao de pessoa fsica).

  • 45

    9.2 CONDIES E RESTRIES DA GARANTIA

    Esta garantia vlida somente se estiver de acordo com as condies abaixo.

    1. Esta garantia aplica-se aos produtos Liobras somente quando:

    a. O produto estiver com o comprador original e com a prova de compra original (nota fiscal de compra);

    b. No tiver sido objeto de: acidentes, uso inadequado ou

    negligente, operao indevida, abuso, transporte e armazenamento inadequado, manuteno em desacordo com as especificaes contidas no manual de instrues, servio imprprio, ou modificao no realizada pela Liobras;

    c. As peas de reposio utilizadas forem fornecidas pela Liobras;

    d. Reclamaes feitas dentro do prazo de garantia.

    2. Esta garantia no se aplica a:

    a. Equipamentos reparados ou modificados por terceiros, sem

    prvia autorizao por escrito da Liobras;

    b. Equipamentos usados em locais de grande oscilao de temperatura e umidade;

    c. Nenhuma despesa de servio ocorrida aps o perodo da

    garantia, inclusive despesa com embalagem e frete.

  • 46

    9.3 CONDIES GERAIS DA GARANTIA O servio da Garantia Liobras, pode ser obtido contatando-se um

    revendedor autorizado ou de quem foi comprado o produto. As despesas decorrentes de eventuais transportes ou fretes de

    equipamento at uma assistncia tcnica, deslocamento ou visita tcnica realizada por assistente autorizado, podem ser cobrados, mesmo o produto estando coberto por esta garantia.

    A responsabilidade da presente garantia se limita exclusivamente ao

    reparo, modificao ou substituio do produto fornecido. A Liobras no se responsabiliza por danos a pessoas, a terceiros, a outros equipamentos e instalaes, lucro cessantes ou quaisquer danos emergentes ou consequentes.

    A Liobras reserva-se o direito de paralisar a fabricao de seus

    produtos sem prvio aviso e/ou modificar as especificaes e introduzir melhoramentos nos produtos em qualquer poca, sem incorrer na obrigao de efetuar o mesmo em produtos anteriormente fabricados.

    Caso haja alguma dvida ou necessidade de mais informaes, utilize os canais abaixo.

    Atenciosamente,

    Liobras Indstria Comrcio e Servio de Liofilizadores Ltda

    Rua Jos Saia, n 260 - Vila Alpes - So Carlos/SP - CEP 13570-370

    Site: www.liobras.com.br

    ATENDIMENTO AO CONSUMIDOR

    Fone/Fax: (16) 3372-4000

    [email protected] ou [email protected]