MF-0515.R-3 - DETERMINAÇÃO, EM CHAMINÉS, DA CONCENTRAÇÃO DE PARTÍCULAS NO GÁS

Notas:Aprovada pela Deliberação CECA n. 0956, de 21 de agosto de 1986Publicada no DOERJ de 06 de outubro de 1986

1. OBJETIVO

Definir método para determinação da concentração de partículas no gás, em chaminés, como parte integrante do Sistema de Licenciamento de Atividades Poluidoras - SLAP.

2. MÉTODOS DE REFERÊNCIA

Neste método são citados os seguintes "Métodos FEEMA" integrantes do SLAP:

MF-511 DETERMINAÇÃO DOS PONTOS PARA AMOSTRAGEM EM CHAMINÉS E DUTOS DE FONTES ESTACIONÁRIAS;

MF-512 DETERMINAÇÃO DA VELOCIDADE MÉDIA DE GÁS, EM CHAMINÉS;

MF-513 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CO2, NO EXCESSO DE AR E DO PESO MOLECULAR DO GÁS SECO, EM CHAMINÉS;

MF-514 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO GÁS, EM CHAMINÉS.

3. MÉTODO

O material particulado é retirado isocineticamente da fonte e coletado em um filtro de fibra de vidro mantido a uma temperatura na faixa de 120 + 14 °C. A massa de partículas é determinada gravimetricamente após a remoção da água não combinada.

A amostragem isocinética de partículas ou gotículas num fluxo existente dentro da chaminé,deve ser representativa, isto é, a velocidade de circulação dentro do tubo de amostragem deve ser, tanto quanto possível, a mesma existente na chaminé, no ponto de coleta.

Deve-se se levar em conta os possíveis distúrbios provocados pela presença da sonda, imersa na corrente gasosa, evitando-se uma possível seletividade de partículas ou gotículas, provocando uma amostragem não representativa.

A boquilha da sonda deverá estar apontada diretamente contra a corrente gasosa, de forma que a velocidade da porção de gás da chaminé que está sendo succionada para dentro da boquilha esteja bem próxima da velocidade dos gases na chaminé em sua vizinhança.

4. CONDIÇÕES DE AMOSTRAGEM

4.1 Todas as amostragens deverão ser conduzidas quando a atividade estiver operando entre 95% e 100% da sua capacidade nominal;

4.2 Cada amostragem deverá consistir de 3 (três) medições consecutivas cujo resultado será a sua média aritmética;

4.3 No caso de coleta de partículas, cada ponto da seção de amostragem deverá ser medido, no mínimo, por 2 (dois) minutos;

4.4 O tempo de medição de todos os pontos da seção de amostragem não poderá ser inferior a 60 (sessenta) minutos;

4.5 Não será permitida a diluição dos gases;

4.6 Outras condições deverão ser previamente aprovadas pela FEEMA.

5. APARELHAGEM

5.1 EQUIPAMENTOS PARA AMOSTRAGEM

A aparelhagem usada neste método e mostrada na Figura 1.

5.1.1 Boquilha, na faixa de tamanho adequada para amostragem isocinética (0,0032m a 0,0127m de diâmetro interno).

5.1.2 Sonda - aço inox, vidro de borosilicato ou quartzo, acoplado a um sistema de aquecimento capaz de manter a temperatura do gás na saída da sonda na faixa de 120 ± 14 °C.

5.1.3 Tubo Pitot - tipo "S", ligado à sonda, para permitir uma medição contínua da velocidade do gás na chaminé, mantendo a disposição mostrada na Figura 1. O tubo Pitot deve ser calibrado, como especificado no MF-512.

5.1.4 Medidor de Pressão Diferencial - manômetro inclinado capaz de medir carga de velocidade na faixa de 10% do valor mínimo medido ou 0,013 mm H2O. Para pressão diferencial abaixo de 1,3 mm de H2O, deve ser usado micro-manômetro de água, com sensibilidade de 0,013 mm.

5.1.5 Suporte do Filtro - de vidro borosilicato. Caso a sonda seja de aço inox, o suporte também deve ser de aço inox.

5.1.6 Sistema de aquecimento do filtro - qualquer sistema capaz de manter uma temperatura, no suporte do filtro, na faixa de 120 ± 14 °C, durante a amostragem. Um termômetro deve fazer parte do sistema, para que a mesma possa ser regulada durante a amostragem.

5.1.7 Condensador - qualquer sistema que, refrigerando o fluxo do gás amostrado, permita a determinação da água condensada, com precisão de 1 ml ou 1g. A umidade que passa pelo condensador pode ser determinada por um dos seguintes procedimentos:

5.1.7.1 Observando-se a temperatura e a pressão na saída do condensador e utilizando a Lei de Dalton;

5.1.7.2 Pela passagem dos gases por uma coluna de sílica gel anteriormente pesada, mantida a uma temperatura, na sua saída, abaixo de 20 °C e determinando-se o aumento de peso.

5.1.8 Medidores - medidor de vácuo, bomba livre de vazamento, termômetros capazes de medir temperaturas com ± 3 °C de precisão, medidor de gás seco com ± 2% de precisão.

5.1.9 Barômetro - mercúrio, aneróide ou outro, capaz de medir pressão atmosférica com ± 2,5 mm Hg de precisão.

5.1.10 Equipamento para determinar a densidade do gás - medidor de pressão e temperatura e analisador de gás como descrito nos Métodos FEEMA 512 e 513.

5.1.11 Medidor depressão e temperatura - Caso a Lei de Dalton seja usada para monitorar a pressão e a temperatura na saída do condensador, o medidor de temperatura deve ter uma precisão de 1 °C e o medidor de pressão deve ser capaz de medir pressões com precisão de 2,5 mm Hg. Se a sílica gel for usada acoplada ao sistema de condensação, a temperatura e a pressão precisam ser medidas antes do tubo de sílica gel.

5.2 COLETA DA AMOSTRA

Após a amostragem, o seguinte material se torna necessário ao manuseio da amostra:

5.2.1 Escova para limpeza - escova de nylon, para retirar o material depositado na sonda, tendo o cabo comprimento, pelo menos, igual à sonda.

5.2.2 Recipiente para estocagem da amostra - recipiente quimicamente resistente, de vidro borosilicato, para lavagem com acetona, com capa cidade para 500 ou 1 000 ml, tendo rolha de vidro ou teflon.

5.2.3 Cilindro graduado e balança - para medir a água condensada com precisão de 1 ml e 1 g, respectivamente. O cilindro graduado deve ter subdivisão não maior do que 2 ml e a balança deve ter aproximação, no mínimo, de 0,5 g.

5.2.4 Funil e "policeman" - para transferência do material coletado.

5.3 ANÁLISE

5.3.1 Vidro de relógio para auxiliar a pesagem

5.3.2 Dessecador

5.3.3 Balança analítica - precisão de 0,1 mg.

5.3.4 Balança de pesagem rápida - precisão de 0,5 g.

5.3.5 Becher - 250 ml de capacidade

5.3.6 Higrômetro - para medir a umidade relativa no ambiente do laboratório.

5.3.7 Medidor de temperatura - para medir a temperatura no ambiente do laboratório.

6. REAGENTES

6.1 AMOSTRAGEM

6.1.1 Filtro - de fibra de vidro, livre de compostos orgânicos, apresentando, pelo menos, 99,95% de eficiência para partículas com diâmetro de 0,3 m.

6.1.2 Sílica gel - tipo indicador, 6-16 mesh. Caso já tenha sido usada, secar a 175 °C por 2 horas.

6.1.3 Água destilada.

6.1.4 Gelo picado

6.2 RECUPERAÇÃO DA AMOSTRA

6.2.1 Acetona - pró-análise, com no máximo 0,001% de resíduo.

6.3 ANÁLISE

6.3.1 Acetona - pró-análise, com ano máximo 0,001de resíduo.

6.3.2 Dessecante - sulfato de cálcio anidro.

7. PROCEDIMENTO

7.1 AMOSTRAGEM

7.1.1 Teste preliminar - pesar aproximadamente 200-300 g de sílica gel, no recipiente que será utilizado na amostragem (coluna ou borbulhador). Checar o filtro, visualmente, contra qualquer irregularidade e dessecar a 20 ± 5 °C e a pressão ambiente, pelo menos durante 24 horas. Pesar a cada intervalo de 6 horas, até peso constante, isto é, não mais que 0,5 mg de diferença entre duas pesagens consecutivas. Durante cada pesagem, o filtro não deve ser exposto ao ambiente do laboratório mais que dois minutos e a uma umidade relativa acima de 50%.

7.1.2 Determinação preliminar - selecionar o local de amostra número mínimo de pontos transversos de acordo com o MF-511. Determinar a pressão no interior da chaminé, a temperatura e a faixa de carga de velocidade pelo MF-512 e o teor aproximado de umidade pelo MF-514.

Selecionar a boquilha da sonda para uma faixa de carga de velocidade de modo a não ser necessário trocá-la para obtenção de uma taxa de amostragem isocinética. Durante a amostragem, a boquilha da sonda não deve ser trocada.

7.1.3 Preparo dos equipamentos para coleta da amostra -montar os equipamentos, como mostra a Figura 1. Para que não ocorram vazamentos, colocar silicone nas juntas de conexões. Colocar 100 ml de água nos dois primeiros borbulhadores, deixando o terceiro vazio e, aproximadamente, 200 a 300 g de sílica gel no quarto borbulhador.

Anotar o peso da sílica gel mais o peso do borbulhador com aproximação de 0,5 g. Adaptar o filtro, previamente pesado, no interior de seu suporte. Juntar o gelo picado.

7.1.4 Teste de vazamento - após montagem de aparelhagem, ligar o sistema de aquecimento do filtro e da sonda, e aguardar até atingir a temperatura de 120 ± 14 °C. Ligar a bomba com a válvula de ajuste completamente aberta e a válvula de curso completamente fechada. Abrir parcialmente a válvula de curso e vagarosamente fechar a válvula de ajuste até que um vácuo de 15 polegadas de mercúrio seja atingido. Um vazamento de até 0,00057 m3/min é tolerável. A fim de desfazer o vácuo, primeiramente remover vagarosamente o bujão da entrada da boquilha e imediatamente desligar a bomba.

7.1.5 Coleta da amostra - coletar a amostra, isocineticamente, com pelo menos 10% de precisão. Durante a amostragem, a temperatura no filtro deve permanecer na faixa de 120 ± 14 °C. Para cada corrida, os dados necessários aos cálculos deverão ser anotados no formulário apresentado na Figura 2. No início da amostragem, registrar a leitura inicial do medidor de gás seco e zerar os manômetros. Inserir a sonda no interior da chaminé para amostragem do 1º ponto, tendo o cuidado de verificar se a válvula de curso está completamente fechada e a de ajuste completamente aberta; ligar a bomba e ajustar o fluxo, primeiramente abrindo a válvula de curso e, em seguida, ajustar o fluxo com a válvula de ajuste para uma amostragem isocinética. Nomogramas são disponíveis para facilidade de operação isocinética.

Durante a amostragem, fazer ajustes periódicos de modo a manter a temperatura no suporte do filtro a 120 ± 14 °C. Caso necessário, colocar sal no banho de gelo de modo a manter a temperatura na saída de sílica gel menor que 20 °C. Se a queda de pressão no filtro tornar- se grande, a ponto de dificultar a obtenção de uma amostragem isocinética, o filtro deve ser trocado durante a amostragem.

No final da amostragem desligar a bomba, retirar a sonda do interior da chaminé e registrar a leitura final do medidor de gás seco. Calcular a porcentagem de isocinética (conforme item 8.9), a fim de verificar a velocidade da corrida.

7.2 RECUPERAÇÃO (MANUSEIO) DA AMOSTRA

Remover a sonda e proteger com fita gomada todas as aberturas existentes, à saída e os borbulhadores. No laboratório, inicialmente, limpar as conexões, removendo o silicone existente, em seguida, separar dois recipientes que serão utilizados da seguinte maneira:

Recipiente nº 1: vidro de relógio - remover, quantitativamente, o filtro amostrado para este recipiente.

Recipiente nº 2: béquer - todo material particulado depositado no interior da boquilha, sonda e silicone, deve ser removido; para isso, usar acetona e escova de nylon. Lavar até que o material não seja percebido visualmente, transferir o material para o recipiente n° 2. Anotar o volume total de acetona utilizada.

7.3 ANÁLISE

Anotar os dados mostrados no formulário da Figura 3, procedendo da seguinte maneira:

Recipiente nº 1: colocar o vidro de relógio, previamente pesado, em um dessecador contendo sulfato de cálcio anidro por 24 horas. Pesar, com aproximação de 0,1 mg, anotando o peso somente quando a diferença entre as duas pesagens consecutivas não for maior que 0,5 mg. Entre uma pesagem e outra, o tempo de dessecagem não deve ser inferior a 6 horas e durante a pesagem o filtro não deve ficar exposto à atmosfera do laboratório por mais de 2 minutos. A umidade relativa no ambiente de pesagem deve ser inferior a 50%.

Recipiente nº 2: colocar o béquer, previamente pesado, no ambiente do laboratório (pressão e temperatura), até a evaporação total da acetona. Dessecar por 24 horas e pesar com aproximação de 0,1 mg, anotando o peso somente quando a diferença entre duas pesagens consecutivas não for maior que 0,5 mg.

Volume de água coletada nos borbulhadores - transferir o material coletado nos borbulhadores para uma proveta graduada. Medir o volume com precisão de ± 1 ml.

Água coletada na sílica gel - pesar o recipiente contendo a sílica gel, com aproximação de 0,5 g.

Branco da acetona - colocar 200 ml de acetona em béquer de 250 ml previamente pesado, e evaporar completamente à temperatura ambiente. Dessecar por 24 horas e pesar com aproximação de 0,1 mg.

8. CÁLCULO

8.1 VOLUME DE GÁS AMOSTRADO E MÉDIA DA QUEDA DE PRESSÃO NO ORIFÍCIO.

(ver tabela constante da figura 2).

8.2 VOLUME DE GÁS AMOSTRADO NAS CONDIÇÕES PADRÕES (20 ºC 760 mm Hg).

Usar a equação:

Vm (std) = = K Vm

onde K = 0,3855 °K/mm Hg para o sistema métrico.

8.3 VOLUME DE VAPOR D'ÁGUA

Vw (std) = = K V

onde K = 0,00134 m3/ml para o sistema métrico.

8.4 TEOR DE UMIDADE

BWs =

8.5 CONCENTRAÇÃO DO BRANCO DA ACETONA

Ca =

8.6 PARTÍCULAS NA ACETONA DE LAVAGEM

8.7 PESO TOTAL DE PARTÍCULAS

Determinar o total de partículas, pelo formulário da figura 3, somando-se os pesos de partículas contidas nos recipientes 1 e 2 menos o total do peso de partículas contidas no branco da cetona.

8.8 CONCENTRAÇÃO DE PARTÍCULAS

C = (0,001 g/mg) . (m/Vm (std))

8.9 VARIAÇÕES ISOCINÉTICAS

onde K = 0,00346 mmHg - m3/ml - ºK para o sistema métrico,

ou:

onde K = 4,323 para o sistema métrico

Obs.: O resultado da análise será satisfatório quando 90% < I < 110%.

8.10 SIMBOLOGIA

A - área da seção da boquilha, m2.BWs - vapor d’água no fluxo gasoso, proporção por volume.Ca - concentração do branco da acetona, mg/mg.C - concentração de partícula no gás da chaminé, base, corrigido para as condições padrões, g/m3.I - Porcentagem de isocinética.m - massa total de partículas coletadas, mg.PMw - peso molecular da água, 18 g/gmol.ma - massa de resíduo da acetona após evaporação, mg.Pbar - pressão barométrica no local de amostragem, mm Hg.P - pressão absoluta no interior da chaminé, mm Hg. Pstd - pressão absoluta padrão, 760 mm Hg.R - constante universal dos gases. R = 0,06236 mm Hg-m3/°K-gmolTm - temperatura média no medidor de gás seco, °K.Ts - temperatura média no interior da chaminé, °K.Tstd - temperatura absoluta padrão, 293 °K.Va - volume de acetona utilizada para o branco, ml.Vaw - volume de acetona utilizada para lavagem, ml.V - volume total de líquido coletado nos borbulhadores e na sílica gel, ml.Vm - volume de gás que passa pelo medidor de gás seco, m3 .Vm(std) - volume de gás que passa no medidor de gás seco corrigido para as

condições padrões, m3.Vw(std) - volume do vapor d’água corrigido para as condições padrões, m3.

vs - velocidade do gás na chaminé, calculado pelo MF-512, utilizando os dados obtidos neste método, m/s.

Wa - peso de partículas no volume de acetona de lavagem, mg.ΔH - média da pressão diferencial através do orifício, mm H2O.ρa - densidade da acetona (ver rótulo na garrafa), mg/ml.ρw - densidade da água, 1g/mlθ - tempo total de amostragem, min.13,6 - gravidade específica do mercúrio.60 - fator de conversão, s/min.100 - fator de conversão para porcentagem.

9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BRENCHLEY, David L. et alii. Industrial source sampling. Ann Arbor, Michigan, Ann Arbor Science, 1974. 481p. il.

EPA. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Industrial guide for air pollution control. Washington D. C., 1978. lv.

FEDERAL REGISTER. Washington D.C., 41 (3): 23060-76, Jun, 8, 1976.

- . Standard of performance for new stationary sources; a compilation of January 1, 1980. Washington, D.C., 1980. lv. il. (EPA 340/1-77-015; 340/1-79-001; 340/1-79-00la; 340/1-80-001)

MESQUITA, Armando L.S. et alii. Amostragem em chaminé. São Paulo, CETESB, 1977. 78p.

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Volume de líquido coletado

Borbulhador, ml Sílica-gel, g

Final

Inicial

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Total

Figura - 3 - DADOS DE ANÁLISE