Momentos Decisivos dMi i Eltôida Microscopia Eletrônica · ao aluno Charles Wilson (1869 - 1959, ... Dow Chemical, 1944 R. D. h e . , ... Melhor livro sobre microscopia eletrônica

Momentos Decisivos d Mi i El t ô ida Microscopia Eletrônica

(Sternstunden der Elektronenmikroskopie)

Adaptação do título do livro de Stefan Zweig:“Momentos Decisivos da Humanidade”MomentosDecisivosdaHumanidade

(emalemão“SternstundenderMenschheit”)

H.-J. Kestenbach, UFSCar / DEMaH. J. Kestenbach, UFSCar / DEMa

- Julho 2011 ‐

Momentos Decisivos da Microscopia Eletrônica Congresso ABM 2011

Julho2011

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Conteúdo

‐ Limitederesoluçãonomicroscópioótico

‐ Descoberta do elétron como partículaDescobertadoelétroncomopartícula

‐ Comportamentodoelétroncomoonda

‐ O primeiro microscópio eletrônicoOprimeiromicroscópioeletrônico

‐ Oprimeiromicroscópioeletrônicocomercial

‐ Observação de discordâncias em folhas finasObservaçãodediscordânciasemfolhasfinas

‐ Teoriadinâmicadecontrastepordifração

‐ O microscópio eletrônico de varreduraOmicroscópioeletrônicodevarredura

‐ Microanáliseporraios‐X

‐ Resolução atômicaResoluçãoatômica

‐ Microscopiaeletrônicaanalítica

‐ Conclusões


Conclusões


1897: Descoberta do elétron por J. J. Thomson, Inglaterra

Anuncia a descoberta do elétron como partícula elementar durante palestra à Royal Society de Londres em 1897, baseada nos seus estudos experimentais sobre raios catódicosexperimentais sobre raios catódicos.

Pelas sua experiências de deflexão (num campo magnético),

determinou a relação q / m (carga / massa) que identificou, como portadores da carga elétrica elementar (conhecida antes), partículas de

it i f i à d át d hid ê iSir Joseph John Thomson (1856-1940) Cavendish Laboratory massa muito inferior à massa do átomo de hidrogênio.

1940), Cavendish Laboratory, Cambridge, Inglaterra, Nobel 1906

Para convencer os físicos colegas céticos da época, passou ao aluno Charles Wilson (1869 - 1959, Nobel em 1927) a tarefa de fotografar o caminho dos elétrons ( câmara denuvens de Wilson).

Resultado: Na época, a descoberta dos lét ã f i j l d i é d

J.J. Thomson com a câmara de nuvens do seu

aluno Charles Wilson

elétronsnão foi julgada por ninguém como sendo importante para a futura observação de materiais com melhor resolução num microscópio eletrônico.





1956: Discordâncias em folhas finas

Hans Mahl inventa réplicas em 1940, e Robert D. Heidenreich observa slip lines em 1947

Hans Mahl alemão Robert D Heidenreich R D Heidenreich e W Shockley 1947: Slip lines em R D Heidenreich 1949:Hans Mahl, alemão,

Berlin 1936 Robert D. Heidenreich, Dow Chemical, 1944

R. D. Heidenreich e W. Shockley, 1947: Slip lines em réplicas no TEM

R.D. Heidenreich, 1949:Discordâncias no TEM

Primeiro reconhecimento de discordâncias em folhas finas no TEM em 1956 (Preparação de amostras metálicas por afinamento eletrolítico)

Walter Bollmann, BatelleResearch Lab’s, Suiça, 1956

Peter Hirsch et al., Cambridge University, Inglaterra, 1956

Walter Bollmann,Battelle, 1972


Resultado: A partir de 1956, a ME começa a fazer a diferença na caracterização de materiais

1961-1962: A. Howie e M.J. Whelan, da Universidade de Cambridge, Inglaterra, publicam a teoria dinâmica de contraste por difração

“Diffraction contrast of electron microscope images of crystal lattice defects”

II. The development of a dynamical theory, Proc. Roy.II. The development of a dynamical theory, Proc. Roy. Soc. A, 263, 217 (1961). III. Results and experimental confirmation of the dynamical theory of dislocation image contrast, Proc. Roy.Archie Howie, Mike Whelan dynamical theory of dislocation image contrast, Proc. Roy. Soc. A, 267, 206 (1962).

Archie Howie, 2007

Mike Whelan

1965: Melhor livro sobre microscopia eletrônica de transmissão

Sir Peter Hirsch R.B. Nicholson, 1998 O “Hirsch”, 1965




Resolução Atômica

Erwin Kanwar Bahadur em Princípio de formação da ima- Aluno atirando átomos ao 3-D distribuição deErwin

Müller, 1969 Kanwar Bahadur emcongresso nos 90’s

Princípio de formação da ima-gem e resultado típico do FIM

Aluno atirando átomos ao orientador Erwin Müller

3-D distribuição deátomos por APFIM

O alemão Erwin Müller (1911-1977) inventa o FIM na Alemanha em 1951, observa os primeiros átomos com o seu aluno Kanwar

Bahadur na Universidade de Pennsilvania em 1955, e apresenta o APFIM ao mundo em 1967.

Em 1970, o inglês Albert Crewe (1927-2009) observa átomos de tório

num STEM, construido na Universidade de Chicago, utilizando um FEG. Em 1981 o suiço Heinrich Rohrer e o alemão Gerd Binnig (Nobel em

Em 1981, o suiço Heinrich Rohrer e o alemão Gerd Binnig (Nobel em1986) inventam o STM (scanning tunneling microscope) nos IBM Research Laboratories em Zürich, Suiça.

Albert Crewe, 1970, mostrando átomos

H. Rohrer e G. Binnig com o seu STM, 1986

HRTEM se desenvolve mais lentamente. Imagens de átomos são apresentadas nos 1970’s, mas

são questionadas pelos teóricos. Simulação das imagens com átomos avança. Microscópios de alta voltagem melhoram a resolução.

p g ç Nos 1980’s, imagens de átomos no TEM se tornam

confiáveis e corriqueiras. Prinicpais aplicações: Estudo de interfaces e produtos

de nanotechnologia (fullerenes, nanotubes etc.)

Planos cristalinos no TEM, J. Menter 1956

“2-D lattice images”,Sumio Iijima 1971

-5 contorno de grão em Mo



Conclusões

•A microscopia eletrônica pode fazer a diferença na caracterização de materiais.

•A microscopia eletrônica é uma técnica de caracterização complexa. Para fazer a diferença ela exige anos de dedicação dos seus praticantes por exemplo quatro anos dediferença, ela exige anos de dedicação dos seus praticantes, por exemplo quatro anos de dedicação exclusiva durante o doutorado (aprender tocar piano exige 6 anos, tocar violino dez anos).

•TEM, SEM, STEM, CTEM, AEM, EFTEM, ESEM, HREM, HRTEM, SAD, CBED, EBDS, EDS, WDS, EELS, ESI, OIM, ADF, HAADF etc.: Os praticantes da microscopia eletrônica devem aprender abreviações.

•Atualmente, microscópios eletrônicos “analíticos” ou dedicados à “resolução atômica”custam mais de US$ 1.000.000,00. A compra destes instrumentos deve ser decidida por especialistas.p

•Entre os protagonistas que eu escolhí nestes “Momentos Decisivos da Microscopia Eletrônica”, encontram-se 13 ingleses, 12 alemães, 2 americanos, 2 franceses, 2 suiços, 2 húngaros 1 canadense 1 japonês e 1 indianohúngaros, 1 canadense, 1 japonês e 1 indiano.

•E no Brasil?


Vamos là,Vamos là,

Jovens Brasileiros


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