ABNT-Asaocia@o Brasilelra de Ncrmas Tknioas

mu: 5423531.73 SET./1989 1 MB-3119

Vi&aria volumhtrica de laborat6rio - Mbtodos de aferi@o da capacidade e de utilizaqho

M&do de ensaio

Registrada no INMETRO coma NBR 11888 NBR 3 - NOrma Brasileira Registrada

Otigem: Projato l&01.403-CO1/88 CB-10 - ComPe Brasileiro de Guimica, Petrqulmica e FarmMa CE-10:01.403 - Comisao de Estudo de Artigos Graduados e/cu bferidos de Laborat6rio MB-31 19 - Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods for use and testing of capacity - Test method Esta Norma foi baseada na IS0 4787184

Palavra-chave: Vidraria de laboratbtto 9 paginea

SUMAFIIO 2 0ocumentos complementares

1 Objetlvo Na aplka@o desta Norma 6 neceaa&io consultar: 2 Documentos complementares 3 DefinQ3es 4 Aparelhagem 5 Exea@o do 8ndo 6 Resultados

I80 365/l - Labcratcfy glassware - Burettes - Pan 1: General requeriments

ANEXO A _ M&do-s de limpeza da vldrada ANEXO Et - Calcub do volume ANEXO C - M&do de “60 da vidraria

IS0 38512 - Laboratary glassware - Burettes - Pan 2: Burettes for which no walling time ls specified

IS0 365/3 - Laboratory glassware - Burettes - Part 3: Burette for which a waiting time of 30s is specified

1 Objettvo

1.1 Este Norma prescn%e metada para a aferi@o da v&aria vobm&ka de laboratbrb, a fim de se obter mehor p&s&o na sua utiliza@o.

12EataNonnaapkaa,Bvidrattatim&rkxdepaquana capacldade. wualmente definida coma artigos cord capackiade na faixa de O.lmL a 2.000mL. lnclui plpetas volum&kas. araduadas e de diluicso. corn wbdivis&s

graduadas. recom&dados para afer@o da vidrana corn CapaCidede abaix0 de 0.1 mL, tais c~mo mkropipetas.

13t3baNcman5ae8~especinavnsn(Bapioldmelros Entmtanto, os prOCBdim@ttOS dascritospodem, em grande parte. ser aeguidos para a sua aferi@o.

IS0 646 - L.elmratafy glassware - One-mark pipettes

I80 635/I - lakmoty gbsme - Qraduated pm - Part 1: Qenedl requirements

l8o635/2-LabbmtqglassDvale-Gr&luatedppettss - Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified

I80 63519 - Labammy glassware - Qraduated ppenes - Part 3: Pipettes br which a waiting time of 15s is apecnied

IS0 6x74 - Labomoy glassware - Qraduatad ppecles - Pan 4: Sbw-cut ppettes

l801042-btmtctygll*isnsn,-~afftvo&metrk flasks

ISO4766-kabmtayg$cMnve-QreduasdmeaJJ~ cylinders

MB-31 lQllQQ9

3 DsRnig6es

Para OS efeltos desks Norma s60 adotadas as detintg6es de 3.1 a 3.5.

3.1 Unldeddr de volume

Milllitro (ml ou ml). se.18 mlrlttplos e submClltipbs.

3.2 Temperatura de refer6ncla

Temperatura de 20%, 3 qua1 a vldrarla 8 aterida para amter ou trsnsfetlr sua capacldade rmminal.

3.3 Aferiglo

verlnca~o da cclpacldade real da vldrarla volumewica em rela@o 6 nominal.

3.4 Menieco

~nkxtace antre o are o Itquido que est6 sendo medido.

3.5 Tempo de eecoamewlo

Tempo necess6rb para a transte&ncia do volume total de uma vidraria

4 Apmulhegem

A apamlhagem neWmaria e a segulnte:

a) batan$a, arm prack30 de, no mlnimo, 1110 do limite do erro da vtdrarta a ser aferida:

b) termOmetro, corn pre~lsB0 ds f O,lC

c) barMetro corn tolerllncla de loOPa’.

5 ExecuqSo do ef~do

5.1 Reeumo do m6todo

Ometodoebaseadonadetermtna@todovo6rmede6gua. a partlr da massa COntlda ou tranSferida pela Vidrarla, a uma certa temperatura.

5.2 Reagent0

Agua deatllada cu debntzada.

5.3 Fatores que afetam a precie3o da vldrarla

6.S.lGSd

A@mas fontes de err0 s(LO hemntes a0 pr- de madt@oedeuso. QuandolordeS$%elmabrprWs6o,a vklrarta deve ser usada de torma ssmalhanta 6 qua foi aferida.

6.a2mapmeJNdewlmls

6.6.6.1 A capacidade de uma vldrada volum6trba varla corn atemperatura.Ome6ctentededllata@ovolumMca do vktro varta aproxlmadamenle de (10 a 30) x lO’W@‘. Exemplo: urn reclplante de vidm aicaltmo corn coeticisnte de dilatac6o volum&tca de 30.1~W’, aferido a 23%. quando usado a 27%. apresenta urn err0 de 0.02%. manor que a toler6ncia de muitas vidrarias.

6.6.6.sAtemperaturadereferW1ciaedemenorimport3ncia na utiliza@o dos reciptantes de vtdro: no entanto. para uma melhor prects60 no uso e na alWk#O, e impo~ante fazw a cor@& ds voclme pam a temperabra de.mte@ncta (VW Anexo B-1.4).

6.S.s Tcm,HNUN do llquldo

A temperatura da 6gua usada para aterk$o da vtdraria volum6trttdevesermedidaco~precis3ode~0,1CAs corre@es para as temperaturas que diliram daquela de referoncia devem ser fenas de awrdo corn 0 Anexo 3

6.a4 Lirn~ da supsmcts

6.6.6.1 0 volume arntldo ou bansferido de uma vldraria depende da limpeza da sua supertlcie htema. Falha na limpeza p&e aumentar 0 erm na lettura. devido 6 m6 conligurac3o do menisco. corn0 umseqi13ncta de dois deteitce:

a) molhamento Incomplete da superticle do vidro. isto 6. a su, urn con0 81 uma curva

Pm 1gul tan!

ncie do llquido encontra 0 vidro em lo. em vaz de lormar corn 0 dngulo gencial. contorme Figura 1;

b) rabdewrvaturageralmenteaumentado,devMo~ reduq6o da tens60 supertttlal causada pela amtamina@o da superllcie do vtdro, contorme mostra a Figura 2.

’ 1Pa. 1aZmb.Y

/FloURA 2

Flgura 2

6.s.m Em vldrarias usadas para transter&cia. a falha na llmpeza pode causar erros adlckmals, poque 0 fllme do Itquido pode estar lnegularmente dlstrbuldo (u hcompleto nas paredes do vidm.

5.4 Ajustea do mmfsco

s.&rOmeniscodweserajustadooulldocontraumalinha de refer&Ma ou escala.

6.42 0 menlsco dwe e-star poslclonado de manelra qua a

~11~~~~“““““““““““““” piano. Quando o llquido for opaw. o me&x dew ser poskionadopelasua linhasuperior. no plan0 horizontal de vis3o. contorme mostra a Figura 3, send0 necessario aplicar uma corre@o apropriada.

Flgura 3

MB-3119/1989

ha.6 0 em) de parsbe 4 evltado quando as lhhas de graduacgo s&o sutblenternente bags6 para sefem vi6taS slmultaneamente pela frente e por tras da vidraria.

tad.1 Em vidrarlas corn Ihhas de graduag20 apenas na partefnmtal,oermdeparalaxepodesermlnlmlzadoaose cobcar a sua volta uma tfra de papel preto. corn cubado para que o nlvel da orladesta tira e.steja nc mesmo piano horizontal de visao. OS olhos do operador devem eStar poMonadca de maneira que 0 top0 da orla na trente e no verric fiiuem coinckientes.

5.5 Tsmpo ds rscoamcrNo

a.a.rEmvklrarlasusadasparatransfer&tCladellqufdos,o volume transferbo e sempre manor que o contido. prk Causa do filme de llquldo que pennanece nas pa&es da vidrarla.OvolumedeStefilmedependedotempodeeSCo- amento do liqubo. e 0 volume hansterido sera tanto me- nor quanm mais curto for esb. Portanto. uma dada vidraria transtere urn certovolume em urn CertO tempo de escoamento.

&s2Tefllposde mwamem mutb -~sulenDs aorandesvarlac6ea.Assim.quantomerbrforestetemDo. maiirdeveSerjlvarfagaodovobmetransferbo.Umtem- podees~oamentomabrqueumvabrdetem7inado,ovc~ lume do tilme B suficbnlemente pequeno e CrxWante; na pr2tba. o efefto e neglfgenci2vel sobre o valor transferido. wnslderando-se desprezlvel 0 eScOament0 que ocorre depois da VanSferMCia.

A&S 0 efelto acima tambern pode ser ohtbo. diidlndo-se o tempo total em urn tempo de -memo menor e urn mmpodeespera Ilmnado. Dema maneira. 0 jaton2osotre nenhumainterfer&tcia. ~alqueralteraC2Onoefetert0. afim de aumentar a velocldade de escoamento. causa erro na med@o. que nao pode ser estimada. e diminuiflo na consisbncia da leitura.

r&b* OS tempos de -mento esMo -5bado.s naa normas de vidrarb de transfer&cia. usando agua mm0 Ifquido. OS intervabs de escoamento podem ser -Madas de manelra que n2o haja dserengas de volume aprecbv&, quando o tempo de escoamento variar dentro deSteS intervabs.

No(a: c.momeddsdafmcau@b.o~deesccammmpods ssrgravaanasbuetaseppetasdeclan,A,atm0e pmmraouwmovamarwcpmestabbqudooua pwlta daniticada. atrakes da maca 00 rsterm tempo.

5.6 Ensslo

6.8.1 txmdemdstanpsmrm

a.s.t.1 Tube 0s ensabs devem ser reallzados em uma sala cuja temperatura se mantenha constante. admitindo ss uma varta@o de no m2ximo 1 “c durmte a 9Ja malt-.

a.a.12 A vldrarla, 08 fr- de peaagem e a agua devem b) a expans20 t&mica do vldro entre a temperatura es-tar a temperatura ambkme. de ateri@o e a de refer&tcfa;

6.s.2 Pmds20 c) o efefto do empuxo do ar na dgua

AvidradavdumMcaparaoxnsreosfrasaedepeaagsm devem ser adequadamente peaados, fsb 8, corn uma precisao mabr que 10% da tolerancia da escala.

Note NoAmxoB.ab- ssl~paadllculcade tiumedomdp(ats,natemperatumde~nclade20C, Mae eses tatores stio cmsidermos.

63.3 Enchtmmlo

s.a.2.1 Encher a vidraria volumetrica pars cutter, ate pcucosmillmetrosabalxoda llnhadegraduagao. 0 a)uste tlnal e feito, adicbnando-Se a agua necessarla. gota a gala. wltando molhar as paredes aclma da linna. Retirar, corn auxilb de papel de tfftro, o excess0 de agua ou respbgos nas pa&es.

s.a.2.2ManteravidrariavolumMrbaparatranafenrnaposi- gao vertical e chela. ate poucos mlllmetros aclma da llnha de gradua@o, deemlo mr remwldo 0 Iqubo r@naleeWlts na Sua parte extema. corn auxlllo de papel de llltro.

s.s.2.s Efetuar o ajuste, escorrendo a agua pxcqdentq atraves da sua extremidade afilada. e remover qualquel gotadoliquboaelaaderidapebwntatocomasuperficie do recipiente lnclinada. A transterencia para o fiasco de pesagem tarado deve ser teita corn flux0 livre.

SM.1 Pear. corn a mesma p~&~60 mencbnada em 5.62. a vidraria a ser aferida ou 0 frasm de pesagem.

insertdo no traac6 cheb. ”

NOCW 1) lndlmramsseadbmucdvazbpccm eadbrkwco d-elopam,.Nmmdmente,m,em,sAoo4xklasnss rmsnas cmdlqes. e devem ssr msdldas em ml I”- teNe3b es tempo surldentsmsnts curm. pm garmur cmdl@es semlhantes. A lempemtura amtk?nte. a pressA atmoslerlca e a urnmade relatlva dswm ser regisaadas para ~90 no cdlwb SubSeqXnm.

6 Resulted09

5.1 A dlferenga entre as duas peeagena 4 a masaa aparente da 2gua contida ov transferida.

62PeaobmrovobmeCcu~ nammgemmra de refe&cia da massa aparente da agua, 05 Seguintes tatores devem ser considerados:

a) a densldade da geua na temperatura de aferf@o;

m-3119/1989

ANEXO A - Mhdos dr Ilmpsas ds vldnrla

A-1 Alimpszadevidrarisdevessrteitacomumasob~Bo aquosa de detergente especlal para uso em laborat6rio (livt-9 de s&So). agitando vigorosamente; se nezess&io, utilizar uma escova.

A-l.1 Enxaguarpebmenoschcovezeacom &guae,em seguida, urn mlnimodetr&vetescom Bguadestlladaw debnizada.

A-l.2 Observar que as parades eslelam sufkientemente limpas. conform9 53.4.

A-l.3~eosegraxasdevemserremovldoa,previamente, corn urn sohente apmprlado.

A-2 Se a vldrarla n8o est& suflclentemante llmpa ap6s o tratsrnmm anladm~enS cksulb, @car urns das seguhlss SOlupaes:

a) Mdo cbrldrico 1 :l ;

b) mistura sulfoc~ka.

- dlseohw 25g de dkmmalo de pot&& em urn minim0 de agua e adkbnar lenlamente Wdo SuI1slrlW concantrado. at6 complelar 1 L

A-2.1 Ap6s a aplica@o de uma das solu~ descritas acima. Iwar corn Bgua deslllada ou debnizada v&ias vezes e verlflcar se as pa&es est20 suficbntemente limpas; case coMr&rio, repetir 0 tratamento.

IANEXO 0

6 MB-3119/1999

ANEXO B - Cdlcufo do volume

El.1 A equa@o geral para o c&ulo de volume, na temperaturaderefe~ciade~Ol~,apartirdamassa de agua aparente, contida ou liberada, 4:

Onde:

5 - massa da vidrarla volumetrIca corn 4gua. @JJQ

m, - massa da vi&aria volum&ica v&a, em g

PA - massa especlfica do ar. em g par mL (ver Tabela 1)

PS - densidade dospaos da balw$a, em g por mL (ver Nota)

P, - massa especlflca da agua a ‘7” “c. em g par mL (ver Tab& 2)

Y - oxflchmvobm4trlwde~s&l4$mlca do material da qual 6 felta a vi&aria. em “C’ (ver Tabela 3)

t - lemperatura da hgua usada no ens&o. em oc

B-l.2 Na Tabela 4. s&o fomecidos alguna par8metms. cujasvarla@es influenciam na determina@o 46 vohme. Nota-se que a temperatura da egua 6 0 fator mals crltico.

El.3 A mabr fonte de err&a experiment& amociados a detennina~~odovolumeowrrenoajustedomenisco,que depende do cuidedo do operador

51.4 Qumlo a temperatura de use da vidraria v&mWca (tJ dlfere da temperatura de refer@ncia (t,\. 0 seu volume a “t; deve ser calculadc pela equa@o:

V.-v” (1 +Y(l,-t,)

Onde:

Y - ccendmmvdJm4Mcodaexpansaommlba

/lABELAS 1 E 2

MB-31 19/l 999 7

940 950 980 990 1000 1010 1020 1030 1040

IO 1,145 1,157 1,189 1.182 1,194 I.206 1,219 1,231 1,243 1,256 1,288 1.280 11 1,141 1.153 1,185 1.178 1,190 1.202 1,214 1.227 1,239 1.251 1,263 1,278 12 1,137 1.149 1,181 1.173 1,186 1,198 1,210 1.222 1,235 1.247 1,259 1,271 13 1,133 1,145 1,157 1.169 1,162 1,194 1,206 1,216 1,230 1,243 1,255 1,287 14 I.129 1.141 1,153 1.165 1,177 1,190 1,202 1,214 1,226 1.238 1,250 1,262

15 1,125 1.137 1,149 1.181 1,173 1,185 1.197 1,210 I,= 1,234 1.246 1.258 18 1,121 1.133 1,145 1,157 1.189 1.181 1,193 1.205 I.217 1.230 1,242 1,254 17 1.117 1,129 1,141 1.153 1.185 I.177 1.189 1.201 1,213 1.225 1,237 1,249 ta 1,113 1,125 1,137 1.149 1,161 1.173 1.185 1.197 1.209 1.221 1,233 1,245 19 1,109 1,121 1,133 1,145 1,157 1.189 1.181 1.193 1,205 1.217 1,229 1,241

20 1,106 21 1,102 22 1.098 23 1,094 24 1,091

25 1.087 26 1.083 27 1.080 28 1,076 29 1,073 30 1.089

1,118 1,114 1,110 1,108 1,102

1,099 1,095 1,091 1.068 1,064 1.081

1,129 1.141 1.128 1.137 1.122 1.134 1.118 1,130 1,114 1,128

1,111 1,122 1,107 1,118 1,103 1,115 1,099 1,111 1.098 1,107 1,092 1.104

1.153 1,149 1,145 1,141 1,138

1,134 1,130 1,126 1,122 1,119 1,115

1.185 1,177 1.189 1.181 1.173 I.185 1,157 1.189 I.181 1,153 1,185 1,177 1,149 1.181 1,173

1.20 f 1,197 1,193 1,189 1,185

1.213 1.225 1,238 1.208 1,220 1,232 1,204 1,218 1,228 1,200 1,212 1,224 1,198 1,208 1,220

1,145 1,157 1.189 1.181 1,192 1,204 1,218 1,142 1,153 1,165 1,177 1.188 1,200 1,212 1,138 1,150 1,161 1.173 1,164 1,196 1,208 1,134 I.146 1,157 1,169 1,180 1,192 1,204 1.130 1,142 1,153 1.185 1,178 1,186 1,200 1.128 1.138 1,150 1,181 1,172 1,164 1,198

Tabela I- Haeaa especlllca do ar, em g por mL na lalxa de IO a 30°C e B wes8& absolutaemre~,93e1,04)x1~Pa

labela2-Hwraespecftlcada&gua(pJ

TemperaturaOC MassaespecifiiCa,glml

15 0,999 098

16 0,998 941 17 0,998 773 18 0.998 593 19 0.998 403 20 0,998 202 21 0,997 990 22 0,997 786 23 0,997 536 24 0,997 294 25 0,997 043 28 0,998 762 27 0.998 511 28 0,998 232 29 0,995 943 30 0,995 845 31 0,995 339 32 0,995 024 33 0,994 701 34 0.994 369 35 0,994 030

9 MB-3119/1999 \

Tabla 3 - Coeflclente volum6trko de expane& tbrmka (y)

Coeficknte volum6trko de Material expanse0 tmllca (9’ x 10s)

(Y)

Silica (quartzo) 1,6

ViaPa lmrossi1%at0 10

Viiro akeltno 25

Tabela 4 - VarlapSea doe pa’i&metroe corn oe correepondentee l rroa volum4trkoa

Parhwtro Variaflo Erro volum&tico

Temperatura da qua f 0,5”c flu’

Press30 atmoeterke f 0.8kPa * 1W’

Tempera&n amtMval k 2.5% * 10’5

Massas espaclticas * 0.6glmL + lo-’

d=pesos

Umaade relafwa *lo% *10-e

IANEXO C

MB-31 1911999 9

ANEXO C - Yhdo da use da vhimrfr

Cl Genl

Cl.1 se fcr necms~rie mabr pmcis30. manlpular a vi- dmr&deformaigualBquefadaafer~oeutilizarcormQ8es pars erros de escala.

C-l.2 A vldrarfa ~Ol~mC~triul deve ser limpa antes do use (varAnexoA).5eduranteoansaioforemnotadosdewios dos volumes indtcados, apllcar ascorre@es aprcprladas.

G2 Prcvems (ConfOtme Is0 4755)

Apes lavar e secar, encher a proveta corn 0 Ilquklo. ate pcuccsmillmetmsababrodalh~hadacapacfdadenominal cu da linha de graduaQ&c sekiiada, ccmpletando o volume ccm auxilio de uma plpeta.

C-2 SsKbes volumbtrlcos (conforme IS0 lM2)

Ap6s lavar e sew. andwr 0 bale0 corn a solu@o, ate pouccsmillmetrosabatxodaliohadacapacidadenominal. ccmpletando o volume do solvente corn uma pipeta.

0-I Buretss (conforme IS0 255/l, IS0 285n e Is0 255/3)

04.1Ap6slavareenxaQuarccmaguadestllada,lnch~lndo a tcmelra e a pmta. prcceder da mesma manelra corn a solu~30 a ser usada.

04.2F!xaraburetanaposlg3overt!cal,encheratBaclma da linha de QraduaQ30 zero 8 drenar 0 llquidc ata que a tom&a e a ponta flquem preanchidas e livres de bclhas de ar.

04.3Emse~utda,drenarasolu~3oatepr6xlmoalinhade gradua@czeroe sguardarotemposufiiteparaesanrer 0 llquido aderido as pamdes, antes de eletuar 0 ajuste final, conlorme 5.4.

C-5 Pipetes volum&rIcss e gredusdss (oonforme IS0 648, IS0 835/l, IS0 625/2, IS0 825/3 e IS0 835/4)

C-5.1 Ap6slavareenxa~u+rccmaQuadestilada,prcceder da mesma maneira corn 0 reagente a ser usado. Encher per suc~fio, ate pcuws mlllmetrc8 acima da llnha de refen’?ncia cu de graduaQ&o zero.

C-5.2 Para obterovolumatransferldoccrrfQtdo, manusear a pipeta da maneim descrlta na norma aprcpriada. no item de defini@o da capacidade. Antes de remover a pipeta do fiasco receptor, verifiiar se a capacidade desejada fci transferida.

C-5.3A~otaremanescantenolnteriidaextremtdadenllo deve ser expelida, ercetc nos cases de pipetas de sopro. nasquaisaultimaQotafazpartedovolumeasertransferido per IS.0 83514).