NBR 9695 - 2003 - Pó para Extinção de Incêndio

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AGO 2003 NBR 9695Pó para extinção de incêndio

Origem: Projeto NBR 9695:2003ABNT/CB-24 - Comitê Brasileiro de Segurança contra IncêndioCE-24:302.03 - Comissão de Estudo de Extintres de IncêndioNBR 9695 - Fire protection - Fire extinguishing media - PowderDescriptors: Fire extinguishing powder. FireEsta Norma cancela e substitui as NBR 8654:1992, NBR 8655:1990,NBR 8656:1992, NBR 8657:1992, NBR 8658:1992, NBR 8659:1992,NBR 9694:1992, NBR 9696:1992, NBR 9697:1992, NBR 11983:1990,NBR 11984:1992, NBR 11985:1992, NBR 11986:1990, NBR 11987:1990,NBR 11988:1990 e NBR 11989:1992Esta Norma substitui a NBR 9695:1998Válida a partir de 29.09.2003

Palavras-chave: Extintor de incêndio. Extinção 19 páginas

SumárioPrefácio1 Objetivo2 Referências nor mativas3 Definições4 Generalidades5 Amostragem6 Requisitos e mé todos de ensaiosANEXOSA Extintor-padrãoB Dispositivo de e nsaio de fluidez

Prefácio

A ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas – é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujoconteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delasfazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entreos associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém os anexos A e B, de caráter normatvo.

1 Objetivo

1.1 Esta Norma fixa os requisitos mínimos para propriedades físico-químicas, bem como de desempenho, para agentesquímicos na forma de pó utilizados para combate a incêndios nas classes de fogo A, B e C, para os seguintes produtosinibidores:

- bicarbonato de sódio (NaHCO3);

- bicarbonato de potássio (KHCO3);

- fosfato monoamônio (NH4H2PO4).

1.2 Esta Norma se aplica ao controle de fabricação do pó embalado para comercialização e do pó contido em extintores deincêndio.

1.3 Esta Norma estabelece as informações e dados a serem declarados pelo fabricante quando do fornecimento do pócomercializado.

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2 Referências no rmativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para estaNorma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão,recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as ediçõesmais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento.

NBR 9443:2002 - Extintor de incêndio classe A - Ensaio de fogo em engradado de madeira - Método de ensaio

NBR 9444:2002 - Extintor de incêndio classe B - Ensaio de fogo em líquido inflamável - Método de ensaio

NBR 14725:2001 - Ficha de informações de segurançca de produtos químicos - FISPQ

NBR NM-ISO 3310-1:1997 - Peneiras de ensaio - Requisitos técnicos e verificação - Parte 1: Peneiras de ensaio comtela de tecido metálico

ASTM D877 - Dielectric breakdown voltage insulating liquids using disk electrodes

3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições:

3.1 pó para extinção de incêndio: Mistura na forma de pó, com propriedade de extinção de incêndios, constituída de umou mais produtos inibidores e outras substâncias que proporcionam propriedades físico-químicas a ela.

3.2 batelada de pó: Carga única de material processada num mesmo equipamento, em ciclo único e mesmas condiçõesfísicas de elaboração.

3.3 lote: Lote de fabricação que contém uma ou mais bateladas, não superior a 25 t de pó fabricado com a mesmaformulação, no mesmo equipamento e processo de manufatura.

3.4 ingrediente: Toda substância que compõe um pó para extinção de incêndio.

3.5 produto inibidor: Substância ativa que interrompe quimicamente a reação de combustão.

3.6 ensaio de aprovação: Verificação realizada antes da implementação definitiva, para verificar a conformidade aosrequisitos normativos.

4 Generalidades

4.1 Identificação do produto

O pó para extinção de incêndio é identificado pela cor mostrada na Tabela 1, conforme o produto inibidor utilizado.

Tabela 1 - Identificação do pó para extinção de incêndio

Produto inibidor Cor de identificação

Bicarbonato de sódio Branca

Bicarbonato de potássio Púrpura

Fosfato monoamônico Amarela

4.2 Marcação da embalagem

O fabricante deve declarar na embalagem do produto no mínimo as seguintes informações:

a) o termo: “Pó para extinção de incêndio” ;

b) número desta Norma;

c) nome do produto, produto inibidor utilizado, bem como as classes de fogo às quais se destina;

d) razão social do fabricante;

e) composição do pó conforme estabelecido em 6.1;

f) data de fabricação expressa em trimestre e ano;

g) validade do produto;

h) número da batelada de fabricação;

i) informações referentes a manuseio, preservação, uso e armazenagem da embalagem com produto.

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4.3 Informações de segurança do produto

O fabricante disponibilizará a Folha de Dados e Segurança do Produto, conforme NBR 14725, para cada produtofabricado.

5 Amostragem

5.1 Coleta e preservação de amostras

5.1.1 A amostra deve ser coletada de uma batelada. Quantidade suficiente de produto deve ser retirada de umaembalagem escolhida ao acaso, integrante da batelada. Quando a embalagem individual não comportar a quantidadesuficiente de produto para a realização dos ensaios, uma outra embalagem é escolhida ao acaso, pertencente à mesma, afim de completar a quantidade necessária de produto.

5.1.2 Objetivando evi tar riscos de condensação, é essencial que a temperatura do pó contido em sua embalagem originalnão seja inferior à temperatura do ambiente quando a amostra for coletada.

5.1.3 O recipiente ond e a amostra coletada é depositada deve ser aberto no laboratório quando o equilíbrio detemperatura for obtido

5.2 Freqüência de ensaios

5.2.1 Os ensaios dev em ser efetuados para cada requisito, conforme a quantidade de bateladas produzidas, na freqüênciamínima mostrada na Tabela 2.

Tabela 2 - Freqüência mínima de ensaios/batelada

Quantidade de bateladasRequisito Item 1 170 290 500 860

Teor de produto inibidor

Bicarbonato

Sódio

Potássio

Fósforo

Amônia

6.1.3

6.1.4

6.1.5

6.1.6

6.1.7

X

X

X

X

X

Massa específica aparente 6.2 X

Granulometria 6.3 X

Propriedade extintora

Classe A

Classe B

6.4

6.5

X

X

Tendência à aglomeração 6.6 X

Umidade 6.7 X

Repelência à água 6.8 X

Higroscopicidade 6.9 X

Efeitos da temperatura elevada 6.10 X

Rigidez dielétrica 6.11 X

Fluidez 6.12.2.1

6.12.2.2

X

Fusão 6.13 X

Embalagem 6.14 Ensaio de aprovação

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6 Requisitos e métodos de ensaios

6.1 Composição

6.1.2 Requisitos

6.1.2.1 Devem ser declarados ingredientes que participem isoladamente na composição em quantidades superiores a10%.

6.1.2.2 O conteúdo dos ingredientes declarados deve cobrir mais de 75% da massa do pó.

6.1.2.3 A tolerância da quantidade declarada para cada ingrediente é de ± 10%.

6.1.2.4 Os métodos descritos em 6.1.3 a 6.1.7 são aplicáveis para a determinação dos teores de produtos inibidores. Paraoutros ingredientes declarados, o fabricante deve indicar os métodos aplicáveis, quando solicitado.

6.1.3 Ensaio para determinação do teor de bicarbonato

6.1.3.1 Aparelhagem

a) pipeta volumétrica de 25 mL, com retenção;

b) bureta de 50 mL;

c) frasco de Erlenmeyer de 1 000 mL;

d) béquer de 50 mL;

e) balança com resolução de 0,1 mg;

f) cronômetro com resolução de 0,2 s.

6.1.3.2 Reagentes

a) nitrogênio;

b) água destilada ou deionizada isenta de CO2;

c) acetona PA neutra;

d) solução de cloreto de bário (BaCl2 aprox. 1N), neutralizada;

e) solução indicadora alcoólica de fenolftaleína a 10 g/L;

f) solução-padrão de ácido clorídrico (HCl 1N);

g) solução de hidróxido de sódio (NaOH 1N), isenta de carbonatos (não necessita ser padronizada).

6.1.3.3 Princípio do método

A amostra é dissolvida em acetona e são adicionados hidróxido de sódio para uma primeira reação e cloreto de bário parauma segunda reação. Titula-se com ácido clorídrico.

A determinação de bicarbonato se dá a partir da diferença de volume de solução-padrão gasta, na titulação da solução embranco e na titulação da solução contendo a amostra.

6.1.3.4 Ensaio

6.1.3.4.1 Ensaio em branco

a) para um frasco de Erlenmeyer de 1 000 mL com 300 mL de água e 50 mL de acetona, pipetar 50 mL de solução dehidróxido de sódio e adicionar em seguida 25 mL de solução de cloreto de bário e quatro gotas de solução alcoólica defenolftaleína;

b) colocar o frasco de Erlenmeyer sob fluxo de nitrogênio, o qual deve ser mantido até o final da titulação para que aanálise se processe em atmosfera controlada. O nitrogênio deve entrar no frasco de Erlenmeyer bem próximo àsuperfície da solução. Homogeneizar a solução e deixá-la em repouso por 5 min;

c) titular com a solução de ácido clorídrico, até a mudança da cor para incolor.

6.1.3.4.2 Ensaio com a amostra

a) transferir para o béquer, limpo e seco, uma massa de amostra compreendida entre 3,7 g e 3,8 g, determinada comprecisão de 1 mg;

b) adicionar 5 mL de acetona, transferir quantitativamente o seu conteúdo para um frasco de Erlenmeyer com o auxíliode 50 mL de água e adicionar, com auxílio de pipeta, 50 mL de solução de hidróxido de sódio;

c) colocar o frasco de Erlenmeyer sob fluxo de nitrogênio, o qual deve ser mantido até o final da titulação, e agitá-lomoderadamente, durante 5 min. Em seguida, adicionar 170 mL de solução de cloreto de bário e quatro gotas de soluçãoalcoólica de fenolftaleína. Homogeneizar a solução e deixar em repouso por 5 min. Titular com a solução de ácidoclorídrico, até a mudança da cor para branco.

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6.1.3.5 Resultadosa) calcular o teor de bicarbonato com aproximação de 0,1% pela fórmula:

(10) x M6,102 x N x ) V'- V ( %HCO3 =

onde:

N é a normalidade da solução de ácido clorídrico;

V é o volume, em mililitros, da solução de ácido clorídrico gasto no ensaio em branco;

V’ é o volume, em mililitros, da solução de ácido clorídrico gasto na titulação da amostra;

M é a massa de amostra, em gramas.

b) os teores de bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou de bicarbonato de potássio (KHCO3) eventualmente presentes naamostra podem ser calculados através das seguintes fórmulas:

%NaHCO3 = 1,377 x %HCO3

%KHCO3 = 1,641 x %HCO3

6.1.4 Método de ensaio para determinação do teor de sódio

6.1.4.1 Aparelhagem

a) balança com resolução de 0,1 mg;

b) espectrofotômetro de absorção atômica de duplo feixe;

c) béquer de 100 mL;

d) balões volumétricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL;

e) frasco de polipropileno de 1 000 mL;

f) funil analítico com suporte;

g) papel de filtro de filtração média.

6.1.4.2 Reagentes

a) água destilada ou deionizada;

b) ácido clorídrico PA;

c) cloreto de sódio;

d) solução de ácido clorídrico 1:1:

- adicionar a um volume de água um volume igual de ácido clorídrico;

e) solução-estoque de cloreto de sódio com 1 mg/mL de Na+ :

- dissolver 2,5421 g de cloreto de sódio, seco a 110°C por 2 h, em água. Adicionar 5mL de ácido clorídrico 1:1,transferir a solução para um balão volumétrico de 1 000 mL e completar o volume com água até a marcaespecificada. Homogeneizar e transferir para um frasco de polipropileno.


A amostra é dissolvida em uma solução diluída de ácido clorídrico e sua leitura é comparada com a leitura dos padrões desódio no espectrofotômetro de absorção atômica.

6.1.4.4 Ensaio

a) transferir para um béquer de 100 mL uma massa de (0,2000 ± 0,0010) g da amostra, dissolver em água e 5 mL deácido clorídrico, filtrar para um balão de 500 mL, completar o volume com água e homogeneizar;

b) diluir a amostra, conforme necessário, para atingir a faixa de concentração ideal de leitura do sódio noespectrofotômetro;

c) preparar cinco soluções-padrão, partindo da solução-estoque, utilizando quantidade de cloreto de sódio, de modo quea faixa de concentração dos padrões produza uma absorbância entre o zero e o máximo adequado para o sódio,conforme recomendações do fabricante do espectrofotômetro;

d) calibrar o espectrofotômetro conforme manual fornecido pelo fabricante do aparelho;

e) nebulizar a amostra e os padrões, e anotar os valores das leituras em absorbância.

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6.1.4.5 Resultadosa) traçar uma curva-padrão da absorbância dos padrões, em função da concentração de sódio. A partir do valor deabsorbância da amostra, por interpolação gráfica, calcular o teor de sódio na solução de leitura, em miligramas por litro;

b) calcular a porcentagem de sódio (Na+), com aproximação de 0,1%, utilizando a seguinte fórmula:

ca100c x Na % =+

onde:

c é a concentração de sódio na solução de leitura, em miligramas por litro;

ca é a concentração de amostra na solução de leitura, em miligramas por litro;

c) o teor NaHCO3 pode ser calculado multiplicando-se o teor de Na+ por 3,654.

6.1.5 Método de ensaio para determinação do teor de potássio

6.1.5.1 Aparelhagema) balança com resolução de 0,1 mg;

b) espectrofotômetro de absorção atômica de duplo feixe;

c) béquer de 100 mL;

d) balões volumétricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL;

e) frasco de polipropileno de 1 000 mL;

f) funil analítico com suporte;

g) papel de filtro de filtração média.

6.1.5.2 Reagentesa) água destilada ou deionizada;

b) ácido clorídrico PA;

c) cloreto de potássio;

d) solução de ácido clorídrico 1:1,

- adicionar a um volume de água um volume igual de ácido clorídrico;

e) solução-estoque de cloreto de potássio com 1 mg/mL de K+,

- dissolver 1,9067 g de cloreto de potássio, seco a 110°C por 2 h, em água. Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1:1,transferir a solução para um balão volumétrico de 1 000 mL e completar o volume com água até a marca especificada.Homogeneizar e transferir para um frasco de polipropileno.

6.1.5.3 Princípio do métodoA amostra é dissolvida em uma solução diluída de ácido clorídrico e sua leitura é comparada com a leitura dos padrões depotássio no espectrofotômetro de absorção atômica.

6.1.5.4 Ensaioa) transferir para um béquer de 100 mL uma massa de (0,2000 ± 0,0010) g da amostra, dissolver em água e 5 mL deácido clorídrico, filtrar para um balão de 500 mL, completar o volume com água e homogeneizar;

b) diluir a amostra, conforme necessário, para atingir a faixa de concentração ideal de leitura do potássio noespetrofotômetro;

c) preparar cinco soluções-padrão, partindo da solução-estoque, utilizando quantidade de cloreto de potássio, de modoque a faixa de concentração dos padrões produza uma absorbância entre o zero e o máximo adequado para o potássio,conforme recomendações do fabricante do espectrofotômetro;

d) calibrar o espectrofotômetro conforme manual fornecido pelo fabricante do aparelho;

e) nebulizar a amostra e os padrões, e anotar os valores das leituras em absorbância.

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6.1.5.5 Resultadosa) traçar uma curva-padrão da absorbância dos padrões em função da concentração de potássio. A partir do valor deabsorbância da amostra, por interpolação gráfica, calcular o teor de potássio na solução de leitura, em miligramas porlitro;

b) calcular a porcentagem de potássio (K+), com aproximação de 0,1%, utilizando a seguinte fórmula:

ca100c x K % =+

onde:

c é a concentração de potássio na solução de leitura, em miligramas por litro;

ca é a concentração de amostra na solução de leitura, em miligramas por litro;

c) o teor KCl pode ser calculado multiplicando-se o teor de K+ por 1,907.

6.1.6 Método de ensaio para determinação do teor de fósforo

6.1.6.1 Aparelhagem

a) colorímetro capaz de medir a porcentagem de transmissão ou absorção a 650 nm;

b) balança com resolução de 0,1 mg;

c) papel indicador de pH com resolução de uma unidade de pH, ou pHmetro provido de eletrodo combinado de vidro;

d) papel de filtro de filtração média;

e) balões volumétricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL;

f) pipeta de 50 mL;

g) bureta de 50 mL;

h) béquer de 250 mL;

i) vidro de relógio com diâmetro aproximado de 100 mm;

j) aparelhagem de banho a vapor.

6.1.6.2 Reagentes

a) água destilada ou deionizada;

b) molibdato de amônio (5%) PA;

c) hidroquinona (0,5%) PA;

d) ácido nítrico (d = 1,42 g/cm3) PA;

e) sulfito de sódio (11%) PA;

f) padrão de fósforo (1 mL – 0,0120 mg de P):

- transferir 1,055 g de fosfato ácido de potássio (KH2PO4), que tenha sido secado por 4 h a 105°C, para um balãovolumétrico de 1 000 mL;

- dissolver em água, diluir e homogeneizar por agitação. Usando uma pipeta, transferir 50 mL desta solução para umbalão volumétrico de 1 000 mL, diluir e homogeneizar por agitação. Os padrões mencionados em 6.1.6.3.1 devem serfeitos a partir desta segunda diluição.

6.1.6.3 Curva de calibração

6.1.6.3.1 Soluções-padrão

Usando a bureta, transferir 35,0 mL e 50,0 mL de solução-padrão de fósforo para balões volumétricos de 100 mL. Estassoluções contêm 2,40 ppm, 4,20 ppm e 6,00 ppm de fósforo. Diluir cada uma delas a um total de aproximadamente 60 mLe misturar. Tratar como descrito em 6.1.6.3.3.

6.1.6.3.2 Reagente em branco

Transferir 60 mL de água para um balão volumétrico de 100 mL. Tratar como descrito em 6.1.6.3.3.

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6.1.6.3.3 Desenvolvimento da cor

Adicionar aos balões de 100 mL, com agitação vigorosa, 10 mL de molibdato de amônio, 10 mL de hidroquinona e, após20 s, 10 mL de sulfito de sódio.

Diluir o volume e deixar em repouso à temperatura ambiente por 30 min para desenvolvimento da cor.

Caso o pH da solução final não esteja na faixa de 3,0 a 4,7, ajustar com molibdato de amônio ou sulfito de sódio, conformea necessidade.

6.1.6.3.4 Medição de intensidade de cor

Transferir as soluções para tubos colorimétricos de 1 cm e medir a intensidade de cor como porcentagem de transmitânciaou absorbância a 605 nm, usando o colorímetro.

6.1.6.3.5 Preparação da curva-padrão

Preparar uma curva-padrão, registrando a porcentagem de transmitância correspondente à concentração, em ppm, defósforo, usando papel gráfico monolog ou absorbância em função da concentração em papel milimetrado.


A reação fundamenta-se na formação de um complexo colorido, avaliando através de um colorímetro a absorção daquantidade de energia radiante ou refletida, determinando a quantidade de fósforo na solução, em ppm, a partir de umgráfico-padrão.

6.1.6.5 Ensaio

a) transferir 0,2200 g a 0,2400 g do pó para o béquer de 250 mL, adicionar 20 mL de HNO3, cobrir com vidro de relógio ecolocar no banho a vapor. Após 6 h, lavar as paredes internas do béquer e deixar no banho a vapor até o dia seguinte;

b) retirar do banho a vapor e deixar em repouso até atingir a temperatura ambiente. Filtrar a solução utilizando papel defiltro e cuidadosamente lavar com água o béquer e o papel de filtro, para garantir que a transferência seja total;

c) transferir o filtrado para um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume e homogeneizar. Usando uma pipeta,transferir 50 mL desta solução para um balão volumétrico de 100 mL, completar o volume e homogeneizar. Novamente,transferir 50 mL da segunda diluição para um balão volumétrico de 1 000mL e adicionar 10 mL de água;

d) preparar o reagente em branco como descrito em 6.1.6.3.2;

e) proceder como descrito em 6.1.6.3.3 e 6.1.6.3.4;

f) determinar a concentração de fósforo, em partes por milhão, na solução da amostra, a partir da curva de calibração.

6.1.6.6 Resultados

Calcular a porcentagem de fósforo, com aproximação de 0,1%, a partir da seguinte fórmula:

MC P % =

onde:

C é a concentração de fósforo na solução final de 100 mL, em partes por milhão;

M é a quantidade de amostra usada, em gramas.

6.1.7 Método de ensaio para determinação do teor de amônia

6.1.7.1 Aparelhagem

a) três frascos de Erlenmeyer de 500 mL;

b) dois frascos Kjeldahl de 800 mL;

c) aparelho de destilação Kjeldahl;

d) balança com resolução de 0,1 mg;

e) estufa com termostato;

f) pipeta de 50 ml;

g) pérolas de ebulição;

h) capela.

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6.1.7.2 Reagentesa) água destilada ou deionizada;

b) solução de hidróxido de sódio (400 g/L);

c) hidróxido de sódio, solução-padrão;

d) ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84 g/cm3);

e) ácido sulfúrico, solução absorvente 0,9 N;

f) zinco em forma de pastilhas, PA;

g) biftalato de potássio (C8H5KO4);

h) Indicador de fenolftaleína (1% em etanol);

i) Indicador de vermelho-de-metila (0,1% em etanol).

6.1.7.3 Padronização do hidróxido de sódio, solução-padrãoa) secar o biftalato de potássio (C8H5KO4) por 2h em estufa a 150°C e esfriar em um dessecador;

b) transferir 1,0000 g a 1,50000 g de biftalato de potássio para cada um de três frascos de Elenmeyer de 500 mL,adicionar aproximadamente 200 mL de água e agitar até dissolução;

c) adicionar três gotas de indicador de fenolftaleína a cada frasco e titular com a solução-padrão de hidróxido de sódioaté mudança de cor da solução para rosa;

d) calcular a normalidade da solução-padrão de hidróxido de sódio como segue:

x V0,2042M N =

onde:

M é a massa de biftalato de potássio titulada, em gramas;

V é o volume de hidróxido de sódio gasto na titulação, em mililitros;

N é a normalidade da solução-padrão de hidróxido de sódio.

6.1.7.4 Princípio do métodoFaz-se um ataque ácido na amostra. Destila-se a amônia e adiciona-se hidróxido de sódio para a eliminação do hidrogênio.Esta reação é acelerada com pastilhas de zinco. Destila-se a amônia e titula-se com hidróxido de sódio. A determinação daamônia se dará a partir da diferença de volume de solução-padrão gasto na titulação da solução em branco e na titulaçãoda destilação contendo a amostra.

6.1.7.5 Ensaioa) transferir 1,9000 g a 2,1000 g de pó para dois frascos Kjeldhal. Cuidadosamente, adicionar 25 mL de ácido sulfúricoconcentrado e algumas pérolas de ebulição em cada frasco;

b) colocar os frascos sobre o aquecedor em uma capela com os gargalos ligeiramente inclinados. Aquecercuidadosamente o conteúdo do frasco até fervura, que se mantém até a dissolução do pó. Neste ponto, não deve haverresíduo de pó nas paredes dos frascos. Após a dissolução total do pó, resfriar os frascos até a temperatura do ambiente;

c) adicionar 200 mL de água, em pequenas quantidades de cada vez, agitando entre as adições e tomando cuidado paraevitar projeções da solução para fora do frasco;

d) preparar uma solução em branco, adicionando 25 mL de ácido sulfúrico concentrado ao frasco Kjeldhal com200 mL de água e pérolas de ebulição;

e) usando a pipeta, transferir 50 mL de ácido sulfúrico solução absorvente, para cada um dos três frascos de Erlenmeyer.Adicionar algumas gotas de indicador vermelho-de-metila aos frascos e posicioná-los de tal forma que os tubos de vidroadaptados aos condensadores do aparelho de destilação Kjeldhal penetrem na solução do frasco de Erlenmeyer;

f) resfriar o conteúdo dos frascos Kjedhal em banho de água gelada e adicionar quatro pastilhas de zinco a cada frasco;

g) cuidadosamente, adicionar 100 mL de hidróxido de sódio a cada frasco, colocá-los na armação de destilação erapidamente conectá-los ao condensador. Cuidado: fazer a solução de hidróxido de sódio escorrer lentamente pelaparede interior do frasco, enquanto este ainda se encontra no banho de água, de forma a evitar respingos;

h) agitar os frascos Kjeldahl cuidadosamente, enquanto estes são ligados ao condensador;

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i) aquecer lentamente o conteúdo dos frascos bem misturados até a ebulição e não permitir o retorno da solução ácidado frasco de Erlenmeyer ao condensador;

j) manter as soluções em ebulição até que aproximadamente dois terço do líquido dos frascos Kjaldhal tenham sidodestilados aos frascos receptores. Separar os frascos receptores e desligar o aquecimento. Lavar os tubos de vidro comágua, recolhendo esta nos frascos de Erlenmeyer receptores;

l) titular o conteúdo dos frascos de Erlenmeyer receptores com hidróxido de sódio solução-padrão até a mudança de corda solução para amarela e anotar o volume.

6.1.7.6 Resultados

Calcular o teor de amônio do pó com aproximação de 0,1% a partir da seguinte fórmula:

) 10 ( x M N x 17,03 x ) V2- V1( %NH3 =

onde:

V1 é o volume de solução-padrão de hidróxido de sódio, necessário para titular a solução em branco, em miligramas porlitro;

V2 é o volume de solução-padrão de hidróxido de sódio, necessário para titular as soluções das amostras, emmiligramas por litro;

N é a normalidade da solução-padrão de hidróxido de sódio;

M é a massa de amostra, em gramas.

6.2 Massa específica aparente

6.2.1 Requisito

O fabricante deve declarar a massa específica aparente mínima para cada tipo de pó.

6.2.2 Método de ensaio

6.2.2.1 Aparelhagem

a) proveta graduada com resolução máxima de 2 cm3 e diâmetro interno de aproximadamente 35 mm;

b) balança com resolução de 0,01 g.


Uma amostra de massa conhecida de pó escorre livremente numa proveta e determina-se o volume ocupado.

6.2.2.3 Ensaio

a) transferir uma amostra de 100 g de pó, determinada com precisão de 0,01 g, para a proveta;

b) terminada a transferência da amostra, tampar a proveta com rolha e girá-la lentamente 10 vezes em torno de seu eixohorizontal;

c) apoiar levemente a proveta, sem provocar impacto, numa superfície plana horizontal, aguardar 3 min e anotar o seuvolume.

6.2.2.4 Resultados

Calcular a massa específica aparente pela fórmula abaixo, expressando o resultado com uma casa decimal:

VM =δ

onde:

δ é a massa específica aparente, em gramas por centímetro cúbico;

M é a massa da amostra, em gramas;

V é o volume da amostra lido na proveta, em centímetros cúbicos.

NBR 9695:2003 11

6.3 Granulometria

6.3.1 Requisito

6.3.1.1 O pó para extinção não deve conter partículas com dimensão superior a 300 µm.

6.3.1.2 O fabricante deve declarar as quantidades de pó retido nas peneiras 106 µm, 75 µm e 53 µm, expressas emgramas, com variações máximas conforme tabela 3.

Tabela 3 - Tolerância permitida na retenção

Abertura

µm

Tolerância

g

106 0 a 10

75 0 a 16

53 0 a 20

6.3.2 Método de ensaio6.3.2.1 Aparelhagem

a) conjunto de peneiras com diâmetro nominal de 200 mm com malhas de aberturas de 53 µm, 75 µm, 106 µm e 300 µm,conforme NBR NM-ISO 3310-1, uma tampa e uma bandeja de coleta;

b) vibrador para peneiras capaz de movimentar o conjunto de peneiras num movimento horizontal elíptico, com umimpacto provocado da bandeja de fundo para a tampa a cada cinco passos;

c) balança com resolução de 0,01 g;

d) cronômetro com resolução mínima de 0,2 s.


Uma amostra de massa conhecida é transferida para um conjunto de peneiras, determinando-se após o período devibração a porcentagem da amostra retida em cada peneira e na bandeja de coleta.

6.3.2.3 Ensaio

a) montar o conjunto de peneiras em ordem decrescente de abertura, de cima para baixo, sobre a bandeja de fundo;

b) colocar 100 g de pó determinados com precisão de 0,1 g na peneira com abertura de 300 µm, tampar e montar oconjunto no vibrador;

c) vibrar por 10 min;

d) descartar o pó retido na bandeja de fundo e vibrar por mais 10 min;

e) caso exista resíduo superior a 1 g na bandeja de fundo, repetir a operação de vibração em períodos de 10 min atéobter resíduo inferior a 1 g;

f) remover com o auxílio de um pincel macio o pó retido em cada peneira e pesar separadamente com precisão de 0,1 g.

6.3.2.4 Resultados

Registrar a quantidade de pó retido em cada peneira. O resultado para cada peneira é obtido conforme a seguinte fórmula:

100 x Mm retida % =

onde:

m é a massa retida na peneira;

M é a massa total da amostra.

6.4 Propriedade extintora na classe A

6.4.1 Requisito

6.4.1.1 Os pós destinados para a classe de fogo A devem extinguir o engradado 3-A conforme NBR 9443, utilizando-seextintor-padrão mostrado no anexo A.

6.4.1.2 Para a execução deste ensaio, três extintores-padrão devem ser carregados com 10 kg ± 0,1 kg da amostra a serensaiada.

NBR 9695:200312

6.5 Propriedade extintora na classe B6.5.1 Requisito

6.5.1.1 Os pós destinados para a classe de fogo B devem extinguir a bandeja 20-B conforme NBR 9444, utilizando-seextintor-padrão mostrado no anexo A

6.5.1.2 Para a execução deste ensaio, três extintores-padrão devem ser carregados com 10 kg ± 0,1 kg da amostra a serensaiada.

6.6 Tendência à aglomeração

6.6.1 Requisito

6.6.1.1 Não é permitida a formação de aglomerados que não se reduzam a porções menores.


6.6.2.1 Aparelhagem

a) balança com resolução de 0,1 g;

b) béquer de 250 mL;

c) dois dessecadores.

6.6.2.2 Reagentes

a) solução saturada de cloreto de amônio para umidade relativa de 80%. Esta umidade pode ser obtida mantendo-seuma solução saturada de NH4Cl contendo excesso de cristais não dissolvidos no fundo do dessecador;

b) cloreto de cálcio anidro.


Uma amostra de pó é submetida a ciclos alternados em ambientes úmido e seco, onde é observado se há formação deaglomerados.

6.6.2.4 Ensaio

a) transferir uma amostra de 100 g ± 2 g de pó para o béquer;

b) colocar o béquer num dessecador contendo solução saturada de cloreto de amônio;

c) após 48 h, retirar o béquer e colocá-lo em dessecador contendo cloreto de cálcio anidro;

d) após 48 h, retirar o béquer e recolocá-lo no dessecador contendo solução saturada de cloreto de amônio;

e) repetir as operações citadas em c) e d) alternadamente até completar três semanas e ao final observar se ocorreuformação de aglomerados. Caso ocorram, verificar se estes reduzem-se a porções menores, deixando-os cair de umaaltura de 100 mm sobre uma superfície plana, dura e lisa.

6.6.2.4.5 Resultado

Relatar se ocorreu ou não formação de aglomerados que não se reduzam a porções menores.

6.7 Umidade

6.7.1 Requisito

6.7.1.1 A umidade máxima permitida é 0,3%.


6.7.2.1 Aparelhagem

a) dessecador;

b) cápusla de alumínio com dimensões internas de 68 mm de diâmetro e 18 mm de altura;

c) balança com resolução de 0,01 g.

6.7.2.2 Reagentes

Ácido sulfúrico de 95% a 98% em massa ou sílica-gel dessecada.


Uma amostra de massa conhecida é condicionada em ambiente seco por determinado período para verificar o teor deumidade.

NBR 9695:2003 13

6.7.2.4 Ensaioa) transferir uma amostra de 50 g de pó para a cápsula de alumínio previamente tarada e colocar no dessecador comácido sulfúrico ou sílica-gel por 24 h;

b) remover a cápsula e determinar a massa da amostra.

6.7.2.5 Resultados

Determinar o teor de umidade utilizando a seguinte fórmula:

M100 x m - M % umidade =

onde:

m é a massa da amostra após ter sido retirada do dessecador, em gramas;

M é a massa inicial da amostra, antes de ser dessecada, em gramas.

6.8 Repelência à água

6.8.1 Requisito

6.8.1.1 A repelência à água deve ser de no mínimo 90 g/100 g.


6.8.2.1 Aparelhagem

a) balança com precisão de 0,01 g:

b) béquer de 250 mL;

c) estufa capaz de manter temperatura em 60°C ± 2°C;

d) proveta graduada de 50 mL;

e) cronômetro com resolução de 0,2 s;

f) dessecador contendo cloreto de cálcio anidro.


Consiste em determinar a massa de pó aderida em um recipiente após contato com água.

6.8.2.3 Ensaio

a) pesar com precisão de 0,1 g aproximadamente 50 g de amostra;

b) depositar a amostra no béquer, previamente tarado;

c) nivelar a superfície do pó, sem compactá-la;

d) agregar 50 mL de água destilada e lentamente agitar, evitando respingos nas paredes do béquer;

e) deixar em repouso por 2 min, na posição vertical;

f) inverter o béquer a 180°, vagarosamente, e mantê-lo por 15 s nesta posição sem promover agitações ou movimentosbruscos;

g) retornar o béquer na posição normal e colocar em estufa a 60°C ± 5°C por 30 min, remover da estufa e colocar nodessecador por no mínimo 30 min;

h) remover o béquer e pesá-lo com uma precisão de 0,1 g.

6.8.2.4 Resultados

O resultado é calculado aplicando-se a seguinte fórmula:

M100 x Mr 100 R =

onde:

R é a repelência à água, em gramas por 100 g;

Mr é a massa do resíduo aderida no béquer, em gramas;

M é a massa da amostra, em gramas.

NBR 9695:200314

6.9 Higroscopicidade

6.9.1 Requisito

6.9.1.1 A quantidade máxima de umidade absorvida pelo pó deve ser de 3%.


6.9.2.1 Aparelhagem

a) dessecador;

b) cápsula de alumínio com dimensões internas de 68 mm de diâmetro e 18 mm de altura;


6.9.2.2 Reagentes

Solução saturada de cloreto de amônio para umidade relativa de 80%.

Esta umidade pode ser obtida mantendo-se uma solução saturada de NH4Cl contendo excesso de cristais no fundo dodessecador.


Uma amostra de massa conhecida é condicionada em ambiente úmido por determinado período, para verificar suahigroscopicidade.

6.9.2.4 Ensaio

a) transferir uma amostra de 50 g de pó para a cápsula de alumínio previamente tarada e colocar no dessecador comsolução saturada de cloreto de amônio por três semanas;

b) remover a cápsula e determinar a massa da amostra.

6.9.2.5 Resultados

Determinar a higroscopicidade utilizando a seguinte fórmula:

M100 x M - m % cidadehigroscopi =

onde:

m é a massa da amostra após ter sido retirada do dessecador, em gramas;

M é a massa inicial da amostra, em gramas.

6.10 Efeitos da temperatura elevada

6.10.1 Requisito

6.10.1.1 Não é permitida a formação de aglomerados que não se reduzam a porções menores.


6.10.2.1 Aparelhagem

a) recipiente de aço galvanizado com diâmetro interno de 75 mm ± 1 mm e altura de altura interna de50 mm ± 2 mm, com tampa;

b) balança com resolução de 0,01 g;

c) estufa com termostato;

d) dessecador.


Uma amostra de pó é secada a uma dada temperatura por um período, sendo que no final verifica-se a ocorrência deaglomerados.

6.10.2.3 Ensaio

a) transferir uma amostra de 150 g de pó para o recipiente de aço e tampar;

b) colocar o recipiente na estufa, durante uma semana, à temperatura de 60°C ± 3°C;

c) após uma semana, retirar o recipiente da estufa e deixar esfriar durante três dias à temperatura ambiente no interior dodessecador tampado;

d) após três dias, retirar a tampa do recipiente e verificar se há aglomerados de pó. Caso ocorram, verificar se estesreduzem-se a porções menores, deixando-os cair de uma altura de 100 mm sobre uma superfície plana, dura e lisa.

NBR 9695:2003 15

6.10.2.4 ResultadoRelatar se ocorreu ou não a formação de aglomerados que não se reduzam a porções menores.

6.11 Rigidez dielétrica

6.11.1 Requisito

6.11.1.1 O pó deve ter uma rigidez dielétrica (tensão de ruptura) mínima de 5 000 V.



a) cuba com eletrodos para ensaio em conformidade com a ASTM D877;

b) fonte de alta tensão com ajuste contínuo de zero kV a 60 kV, com incremento de tensão controlável, com potênciamínima de 0,5 kVA;

c) equipamento de leitura de tensão com dispositivo de registro de leitura máxima, com precisão de 5%;

d) mesa de impacto capaz de submeter a cuba carregada a choques mecânicos repetitivos, deixando-a cair de umaaltura de 15 mm ± 1,5 mm sobre uma superfície sólida. A operação deve ser dirigida e possuir aceleração aproximada àda queda livre;

e) cronômetro com resolução mínima de 0,2 s.


Consiste em provocar descarga disruptiva entre eletrodos energizados mergulhados numa amostra de pó.

6.11.2.3 Ensaio

a) encher a cuba com o pó a ser ensaiado e fixá-la sobre a mesa de impacto;

b) compactar o pó submetendo-o a 500 quedas numa freqüência de 1 Hz;

c) regular o incremento da tensão para que ruptura ocorra entre 20 s e 30 s;

d) aplicar tensão senoidal a partir de zero, com incremento uniforme até ocorrer a ruptura elétrica da amostra,registrando-se este valor;

e) efeturar cinco medições, substituindo a amostra de pó na cuba.

6.11.2.4 Resultados

Calcular o valor da rigidez dielétrica como sendo a média aritmética das cinco medições realizadas.

6.12 Fluidez

6.12.1 Requisito

6.12.1.1 O fabricante deve declarar a fluidez, em gramas por segundo, com tolerância, bem como o método de ensaioutilizado.


6.12.2.1 Método da ampulheta

6.12.2.1.1 Aparelhagem

a) dispositivo de ensaio conforme arranjo mostrado no anexo B, composto de:

- dois frascos de Erlenmeyer de 1 000 mL;

- arruela em aço inoxidável polido, com espessura de 1 mm, diâmetro interno de 26 mm ± 0,1 mm e diâmetro externo de44 mm;

- luva para acoplamento para os frascos de Erlenmeyer;

- suporte de fixação que permita giro de 360° para os frascos de Erlenmeyer acoplados;

b) cronômetro com resolução mínima de 0,2 s;

c) balança com resolução de 1 g.

6.12.2.1.2 Princípio do método

A amostra é deixada fluir entre dois frascos através de um orifício calibrado, sendo anotado o tempo para seu escoamento.

NBR 9695:200316

6.12.2.1.3 Ensaio

a) transferir 500 g ± 5 g de pó para um dos frascos de Erlenmeyer;

b) ajustar os frascos de Erlenmeyer com a arruela entre ambos e fixar o conjunto no suporte;

c) aerar a amostra, deixando escoar o pó ininterruptamente, invertendo a posição do conjunto no suporte até que aamostra escoe totalmente por no mínimo três vezes através da arruela;

d) após a aeração, cronometrar e registrar o tempo de dez escoamentos totais e ininterruptos da amostra, invertendosucessivamente a posição dos frascos de Erlenmeyer.

6.12.2.1.4 Resultados

Calcular a fluidez utilizando a fórmula:

T000 5 F =

onde:

F é a fluidez, em gramas por segundo, arredondada ao inteiro;

T é o tempo total dos dez escoamentos da amostra, em segundos.

6.12.2.2 Método do funil

6.12.2.2.1 Aparelhagem

a) funil analítico liso de haste longa com comprimento de 150 mm, ângulo de 60°, diâmetro interno da boca de75 mm e diâmetro da haste de 8 mm;

b) cronômetro com resolução mínima de 0,2 s;


6.12.2.2.2 Princípio do método

A amostra é deixada fluir através de um funil, sendo anotado o tempo para seu escoamento.

6.12.2.2.3 Ensaio

a) transferir 70 g ± 1 g de pó para o funil, tampando o orifício da haste com o dedo;

b) remover o dedo do orifício da haste do funil e simultaneamente acionar o cronômetro, registrando o tempo total deescoamento da amostra. Durante o escoamento o funil deve ser mantido na posição vertical.

6.12.2.2.4 Resultados

Calcular a fluidez utilizando a fórmula:

T70 F =

onde:

F é a fluidez, em gramas por segundo, arredondada ao inteiro;

T é o tempo total de escoamento da amostra, em segundos.

6.13 Fusão

6.13.1 Requisito

6.13.1.1 Os pós à base de fosfato monoamônio devem fundir de modo a permitir a formação de um resíduo sólido ecompacto



a) balança com precisão de 0,1 g;

b) mufla elétrica capaz de alcançar 600°C ± 20°C, com indicador de temperatura;

c) cadinho de porcelana.

NBR 9695:2003 17

6.13.2.2 Princípio do métodoUma amostra de massa conhecida é condicionada em mufla a uma dada temperatura, de modo que forme um resíduosólido e compacto com sua fusão.

6.13.2.3 Ensaio

a) pesar 1 g ± 0,1 g de pó no cadinho de porcelana;

b) colocar o cadinho na mufla a 500°C ± 10°C durante 5 min – 30 s;

c) retirar o cadinho da mufla e observar o conteúdo.

6.13.2.4 Resultados

Registrar as condições do fundido.

6.14 Embalagem

6.14.1 Requisitos

6.14.1.1 A embalagem para o pó deve ser de forma tal que garanta as características originais do produto durante operíodo de garantia e nas condições de armazenamento especificadas pelo fabricante.

6.14.1.2 A embalagem, após ter sido submetida ao ensaio de queda, deve conter o produto sem apresentarderramamento.

6.14.1.3 Embalagens que contenham quantidades de produto superiores a 300 kg devem ser submetidas somente aoensaio de queda conforme 6.14.2.3-b).



a) dispositivo que permita sustentar a embalagem de pó a uma altura de 0,5 m;

b) base de concreto.


Provocar impacto, por queda livre, num invólucro contendo determinada massa de produto.

6.14.2.3 Ensaio

a) posicionar a amostra no dispositivo, com seu eixo longitudinal paralelo ao piso, e promover a queda livre;

b) posicionar uma segunda amostra no dispositivo, com seu eixo longitudinal perpendicular ao piso, e promover a quedalivre.

6.14.2.4 Resultados

Registrar a ocorrência de derramamento do produto.

________________

/ANEXO A

NBR 9695:200318

Anexo A (normativo)Extintor-padrão

Dimensões em milímetros

________________

/ANEXO B

NBR 9695:2003 19

Anexo B (normativo)Dispositivo de ensaio de fluidez (Esquemático)

________________

Frascos de Erlenmeyer

Arruela

Luva

Suporte

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NBR 9695 - 2003 - Pó para Extinção de Incêndio