Operações de separação e purificação de compostos

• Sólido / sólido:

1- Se forem sólidos com partículas de dimensões diferentes

podem ser separados usando um crivo apropriado;

2- Sublimação: é uma técnica usada também para

purificação

• Sólido / líquido: a separação pode ser feita por

1- Filtração

2- Decantação

3- Centrifugação

• Líquido / líquido: podem ser separados por

1- Destilação

2- Extracção

3- Centrifugação

• Compostos em solução: os compostos sólidos, líquidos

ou gasosos são dissolvidos num solvente apropriado e

só depois são separados pelos diferentes tipos de

técnicas cromatográficas ou electroforéticas.

Técnicas para o controlo da pureza de sólidos e de líquidos

Determinação das constantes físicas:

1- Ponto de fusão

2- Ponto de ebulição

3- Determinação do peso molecular (microanálise)

4-Métodos espectroscopicos: infravermelho,

ressonância magnética nuclear, espectrometria de

massa, ultra-violeta / visivel

Sublimação

• Ocorre quando um sólido é convertido em vapor sem

passar pela fase líquida, o qual é recondensado numa

superficie fria.

• É possível ocorrer em sólidos com elevada pressão de

vapor, ou seja substâncias com forças de atracção

intermoleculares fracas. A forma molecular destes

compostos é esférica ou cilindrica. É que estas formas

não são ideais para se formem forças intermoleculares

fortes.

Decantação

• Ocorre após a sedimentação, ou seja a deposição das

partículas sólidas de uma suspensão por acção da

gravidade, a fase clara é vertida para outro recipiente

enquanto a fase sólida (ou pelo menos uma

suspensão mais concentrada em sólido) mais densa

fica no mesmo recipiente. Esta operação é

frequentemente acompanhada por uma filtração.

Centrifugação

• Faz-se em centrifugas, e consiste na aceleração

da sedimentação por aplicação de uma força

centrifuga

• É aplicada em laboratorios bioquimicos, clinicos

químicos e industriais, em separações

preparativas de partículas de dimensões

distribuídas numa vasta gama pequenas

moléculas, macromoléculas, componentes

subcelulares, vírus, células etc.

Filtração

• Pode ser feita de 2

modos:

1- por gravidade

2- Por sucção

Destilação

• Existem vários tipos as mais comuns são:

1. Destilação simples

2. Destilação fraccionada

Extracção

• Significa retirar um composto de uma fase para

outra outra, normalmente de um liquido ou um

sólido para outro liquido. Os dois líquidos são

imisciveis e formam duas fases.

• Existem dois tipos de extracção:

1. Extracção usando solventes neutros: baseia-se

nas diferentes solubilidades;

2. Extracção por solventes quimicamente activos.

Cromatografia

• Utilizada na separação de compostos

• Existem vários tipos

Fase estacionária

Fase móvel Técnica

Sólido Liquido Adsorção

Fase reversa (moléculas orgânicas polares)

Gel de Permeação (macromoleculas)

Troca iónica (moléculas carregadas e aminoacidos)

Liquido Liquido Partição (moleculas termolabeis e acido sensiveis)

Líquido Gas Fase de vapor ou gas-líquido (moleculas orgânicas voláteis)

Electroforese

• É a migração de iões por acção de um gradiente eléctrico ;

• Pode ser aplicada na separação de espécies iónicas ou ionizáveis, em geral, em solução