Palavras-chave - Instituto Geológico | Página do ...igeologico.sp.gov.br/files/2012/03/26_1-2_2.pdf · Revista do Instituto Geológico, São Paulo, 26 (1/2), 19-29, 2005. 20 As

Revista do Instituto Geológico, São Paulo, 26 (1/2), 19-29, 2005.

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UTILIZAÇÃO DA ANÁLISE ESTATÍSTICA MULTIVARIADANO TRATAMENTO DE DADOS APLICADOS A MATÉRIAS-PRIMAS CERÂMICAS

Sergio Ricardo CHRISTOFOLETTIHelber Roberto THOMAZELLA

Maria Margarida Torres MORENOMarcos Roberto MASSON

RESUMO

O trabalho mostra a aplicação de técnicas estatísticas multivariadas (análise hie-rárquica de agrupamentos e análise de componentes principais), a partir da análise desete variáveis cerâmicas (perda ao fogo, retração linear de queima, retração linear total,tensão de ruptura à flexão, absorção de água, porosidade aparente e densidade aparente)em amostras de três minas de argila da unidade geológica Formação Corumbataí, fontede matéria-prima para as indústrias cerâmicas do Pólo de Santa Gertrudes/Cordeirópolis/Rio Claro. Com a aplicação da análise estatística multivariada de agrupamento, as amos-tras foram subdivididas em três grupos, apresentando características geológicas simila-res, sendo a variável densidade aparente (DA) a maior responsável pela variabilidade doconjunto (0.832 %), seguida pela perda ao fogo (0.776 %). Observou-se que existe umaestreita relação entre os grupos encontrados e as características geológicas identificadasnos trabalhos de campo.

Palavras-chave: Formação Corumbataí; matérias-primas cerâmicas; análise estatís-tica multivariada.

ABSTRACT

This paper shows an application of multivariate statistical techniques (hierarchicalcluster analysis and principal component analysis) to seven ceramic variables (loss onignition, firing linear shrinkage, total linear shrinkage, flexion rupture module, absorptionof water, apparent porosity and apparent density) in samples belonging to three mineswhich provide raw materials for ceramic industries of the Santa Gertrudes/Cordeirópolis/Rio Claro Province. With the application of cluster analysis, the samples were dividedinto three groups, which have similar geological characteristics. The apparent density(DA) was the main cause of the variability (0,832 %). The loss on ignition LOI accountedfor 0,776 % of total variance. It was observed that a narrow relationship exists amongidentified groups and the geological characteristics based on field works.

Keywords: Corumbataí Formation; ceramic raw materials, multivariate statistical analysis.

1 INTRODUÇÃO

O aproveitamento econômico das rochas daFormação Corumbataí pela indústria cerâmica de re-vestimento segue, normalmente, os parâmetros danorma técnica NBR 13818, estabelecida pela ABNT(1997), que caracteriza o produto final. Os princi-

pais índices físicos para caracterização tecnológicasão: absorção de água, porosidade aparente, retraçãolinear de queima, massa específica aparente, tensãode ruptura à flexão e densidade aparente. Destesparâmetros físicos, a absorção de água e a tensão deruptura à flexão são os que classificam o produtofinal em termos de qualidade (Tabela 1).


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As empresas ligadas ao setor cerâmico rara-mente utilizam como ferramenta, no tratamento dosdados de caracterização cerâmica, a análise estatís-tica univariada para cálculos da média, do desviopadrão e na preparação de histogramas etc. Esta temcomo objetivo analisar uma única variável em espé-cie de uma mesma amostra. Porém, se os valores dediversas variáveis forem obtidos em cada um dosespécimes dessa mesma amostra, as técnicas para aanálise destes dados são fornecidas pela análise es-tatística multivariada.

A análise estatística multivariada é a área daestatística que se preocupa com as relações entre asvariáveis e como tal apresenta duas característicasprincipais: os valores das diferentes variáveis de-vem ser obtidos sobre os mesmos indivíduos e estasdevem ser independentes e consideradas simultane-amente (KENDALL 1969).

A análise de componentes principais e a análi-se de agrupamento hierárquico são técnicas de análi-se multivariada com fundamentos teóricos bem dife-rentes, podendo ser aplicadas independentemente.Estas técnicas podem até ser complementares na in-formação sobre o conjunto de dados, dependendo dosistema analisado. Ambas fornecem a visão mais glo-bal possível das amostras dentro do conjunto de da-dos, conforme as variáveis usadas (CAZAR 2003).

O presente trabalho visa aplicar técnicasmultivariadas (análise de componentes principais e aanálise de agrupamentos hierárquicos) nos dados decaracterização cerâmica em três minas de argila, forne-cedoras de matéria-prima para a indústria de revesti-mentos. A aplicação destas técnicas permitiu selecionaros parâmetros de controle das matérias-primas, facili-tando o mapeamento e planejamento da lavra.

2 LOCALIZAÇÃO E CONTEXTOGEOLÓGICO

As minas estudadas localizam-se na porção cen-tro-sudeste do estado de São Paulo, circundando osmunicípios de Rio Claro e Araras na região adminis-

trativa de Campinas, nas folhas topográficas de RioClaro (SF-23-M-I-4) e Araras (SF-23-M-II-3). A re-gião possui um sistema viário privilegiado, no qual sedestacam as rodovias Washington Luís (SP-310), dosBandeirantes (SP-348) e Fausto Santomauro (SP-191),além da estrada de ferro da Fepasa S.A. (Figura 1).

O termo Corumbataí foi mencionado pela pri-meira vez no Relatório da Comissão Geográfica eGeológica de São Paulo (1916), para designar xistosargilosos e xistos betuminosos fossilíferos.PACHECO (1927) descreveu as exposições queocorrem ao longo do vale do Rio Corumbataí, nomunicípio de Piracicaba, como área tipo. LANDIM(1970) atribuiu às rochas sedimentares, essencial-

TABELA 1 - Classificação dos grupos cerâmicos de revestimentos segundo ABNT (1997), aplicadas a peças dedimensão 2x7cm.

FIGURA 1 - Mapa geológico da área de estudo


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FIGURA 2 - Bacia do Paraná e suas unidades litoestratigráficas no estado de São Paulo (MONTANHEIRO, 1999).

mente argilosas, de cores arroxeada ou avermelhada,intercaladas com lentes de arenito muito fino, queafloram na mesma localidade, a denominação de

Formação Corumbataí

A Formação Corumbataí, de idade neopermi-ana, pertence ao Grupo Passa Dois e está inseridana Bacia Sedimentar do Paraná, que corresponde a

uma extensa depressão deposicional situada no su-deste da Placa Sul Americana, abrangendo uma áreade 1.600.000 km2. Sua maior parte, aproximada-mente 1.000.000 km2, encontra-se em território bra-sileiro (MILANI 1997) (Figura 2).

Esta unidade é constituída principalmente porsiltitos (maciços, laminados, ou intercalados),argilitos, folhelhos e arenitos finos a médios, de co-res variadas, intercalados com siltitos arenosos ou


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argilosos (CHRISTOFOLETTI 2003). Sua distribui-ção no estado de São Paulo apresenta-se na direçãosudoeste-nordeste, podendo chegar a espessuras daordem de 130m, adelgaçando para norte até se anu-lar, próximo ao limite com Minas Gerais, não ultra-passando 60 metros nas proximidades da cidade deLeme (LANDIM 1970). Seu contato subjacente faz-se concordantemente com a Formação Irati, mas ocontato de topo com a Formação Pirambóia se fazpor discordância erosiva (SOARES et al. 1973)

A partir da década de 90, a unidadelitoestratigráfica Formação Corumbataí, na regiãoda cidade de Rio Claro, vem sendo utilizada commuito sucesso como fonte de matéria-prima parafabricação de revestimentos cerâmicos. Concomi-tantemente ao crescimento deste referido pólocerâmico, a Universidade Estadual Paulista esta-beleceu no ano de 1996 uma nova linha de pesqui-sa denominada Qualidade em cerâmica vermelha,que visou contribuir com pesquisas geológicas so-bre esta unidade. Diversos trabalhos, teses e pro-jetos foram desenvolvidos, alguns utilizando téc-nicas estatísticas multivariadas (MASSON et al.2000, THOMAZELLA et al. 2000, MONTEIROet al. 2000, BERNARDES et al. 2000).

No âmbito estratigráfico, MELLO E SOUZA(1985) estudou as fácies da Formação Corumbataí eEstrada Nova (Grupo Passa Dois) aflorante no estadode São Paulo. Além disto, a autora realizou a recons-trução paleoambiental e reconheceu a compartimenta-ção da Bacia do Paraná durante o Permiano Superior.

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Os trabalhos iniciaram-se com o mapeamentogeológico, visando identificar as principais litofáciescerâmicas da Formação Corumbataí na região, utili-zando critérios básicos de reconhecimento de fáciessegundo a estratigrafia moderna (MIALL 1994). Nastrês minas estudadas, a amostragem das litofácies foirealizada por canaletas. As amostras foram encami-nhadas para o LabCer (Laboratório de Cerâmica daUnesp-Rio Claro), para identificação das suas carac-terísticas cerâmicas, mineralógicas e químicas.

Os principais parâmetros identificados na carac-terização cerâmica foram: absorção de água, porosidadeaparente, módulo de resistência à flexão e retração li-near de queima. Estes ensaios foram realizados con-forme as normas da ABNT (Associação Brasileira deNormas Técnicas, n°13818 - especificações e méto-dos de ensaios para revestimento cerâmico).

Para a identificação das fases mineralógicasexistentes, o método utilizado foi a difratômetria de

raios - X, pelo difratômetro Siemens D5000 (velo-cidade de goniômetro de 3° (2q)/min e radiaçãoCoK). Os difratogramas obtidos foram interpreta-dos pelo software EVA 2.0.

A composição química dos elementos maio-res principais (SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, MnO, CaO,MgO, Na2O, K2O e P2O5) foi determinada pelo mé-todo da fluorescência de raios X com o aparelho damarca Philips PW 2510.

3.1 Método experimental

A tabela 2 apresenta os resultados dos ensaioscerâmicos em treze amostras oriundas das minasCoxo, Partezani e Rocha. As variáveis cerâmicasanalisadas foram: perda ao fogo-PF (%); retraçãolinear de queima-RLQ (%); retração linear total-RLT(%); tensão de ruptura à flexão-TRF (Kgf/cm2); ab-sorção de água-AA (%); porosidade aparente-PA (%)e densidade aparente-DA (%).

O tratamento estatístico dos dados foi realiza-do e fundamentado nas técnicas multivariadas: aná-lise de agrupamentos e análise das componentesprincipais (PCA) utilizando o software Minitab 11.12for windows.

O interesse da utilização destas técnicas é ve-rificar como as amostras se relacionam, ou seja, oquanto estas são semelhantes segundo as variáveisutilizadas no trabalho.

A análise de agrupamento é utilizada quandose deseja explorar as similaridades entre os indiví-duos (modo Q), ou entre as variáveis (modo R), de-finindo-se grupos que consideram simultaneamen-te, no primeiro caso, todas as variáveis observadasem cada indivíduo e, no segundo, todos os indiví-duos nos quais foram feitas as medidas.

A análise dos componentes principais (PCA)nada mais é que o cálculo dos autovalores e corres-pondentes autovetores de uma matriz de variância-covariância, ou de uma matriz de coeficientes de cor-relação entre variáveis. Em síntese, a análise dos com-ponentes principais tem por objetivo obter um peque-no número de combinações lineares (componentes prin-cipais) de um conjunto de variáveis, que retenham omáximo possível da informação nelas contida.

4 RESULTADOS

Os resultados retratados neste trabalho enfocamestudos geológicos, mineralógicos e cerâmicos, bemcomo suas relações entre si. Os resultados dos ensaioscerâmicos serviram de base para a aplicação de técni-cas estatísticas multivariadas.


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TABELA 2 - Resultados dos ensaios cerâmicos (base de dados para a análise estatística multivariada).

FIGURA 3 - Seções colunares das minas estudadas: A) mina Coxo, B) mina Partezani e C) mina Rocha. Nestasseções estão contidas: (1) amostras, (2) estruturas diagenéticas, (3) bioclastos, (4) estruturas pós deposicionais,(5) fácies e (6) associações de fácies.


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4.1 Geologia

As características geológicas das minas estu-dadas estão representadas por seções colunares (Fi-gura 3). Nestas seções estão descritas as litofácies,sua divisão em associações de fácies (A e B),litologia, granulometria, estruturas diagenéticas epós-diagenéticas, bioclastos e espessura. A tabela3 ilustra as características específicas das litofáci-es, como estruturas sedimentares e processos.

As seções colunares mostraram empilhamen-to granocrescente ascendente, com predomínio daslitofácies mais argilosas na base (I, Ia e Ib), geradaspor processos de decantação, apresentando estrutu-ras sedimentares maciça e laminação incipiente. Emdireção ao topo, as litofácies tornam-se mais areno-sas (II, IV, VIIIa e VIIIc), caracterizadas por pro-cessos de tempestade média a distal, apresentandoestruturas de acamamento ondulado”wave bedding”e mHCS (micro-hummock) (Figura 4).

4.2 Análises químicas, mineralógicas e proprie-dades cerâmicas

As argilas das minas estudadas, de acordocom suas propriedades químicas, podem ser con-

sideradas argilas fundentes. A fundência é medidaprincipalmente pelos elementos alcalinos (Na2O,K2O, CaO e MgO), sendo estes responsáveis pelasinterização da peça quando submetida à queima.Outra propriedade de grande importância no com-portamento cerâmico é a refratariedade determi-nada, principalmente, pelos elementos SiO2 e Al2O3.Quando estes elementos encontram-se em exces-so, o processo de sinterização fica comprometido,prejudicando a resistência mecânica.

As amostras da mina Rocha apresentaram por-centagens elevadas dos elementos fundentes, sendo7,84% para a soma de MgO e CaO e de 5.22% paraa soma de Na2O e K2O. Os elevados valores deNa2O+K2O advêm dos minerais illita e albita. Já osvalores elevados de CaO+MgO estão relacionadoscom à presença dos minerais calcita e dolomita, e oAl2O3, ao mineral caulinita. Estes minerais eargilominerais foram identificados pela difração deraios X.

Apesar da elevada porcentagem dos elemen-tos alcalinos (Na2O, K2O, MgO e CaO) nas amos-tras da mina Rocha, estas apresentaram resultadosruins nas propriedades tecnológicas, sendo o fatorlitológico o principal responsável. Nestas amostraspredominam as litofácies intercaladas, compostas

FIGURA 4 - (A) siltito arroxeado maciço apresentando estrutura rosácea de manganês -Litofácies I, (B) siltitofino apresentando laminação incipiente - Litofácies Ia, (C) intercalação entre siltito argiloso e siltito arenosoapresentando mHCS (micro hummock), Litofácies - VIa e (D) intercalação entre siltito argiloso e siltito arenosofalhados - VIa.


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TABELA 3 - Descrição das litofácies encontradas nas minas estudadas. Obs: HCS corresponde a hummock emHCS a micro-hummock.

FIGURA 5 - Dendrograma obtido na análise de agru-pamento.

por arenito de granulação fina a média que, em ex-cesso, prejudica o processo de sinterização, dimi-nuindo a resistência mecânica.

As amostras das minas Partezani e Coxo apre-sentaram bons resultados cerâmicos, sendo que amaioria delas enquadra-se no Grupo BIIb na Clas-sificação de Revestimentos (Tabela 1).

4.3 Análise de Agrupamentos

A figura 5 ilustra o dendrograma obtido deacordo com as sete variáveis cerâmicas. A inter-pretação do dendrograma permitiu dividir as amos-tras em três grupos: Grupo I (1Pa, 3Pa, 2Pa, 4Pa,2Cx e 1Ro), Grupo II (5Pa, 4Cx, 1Cx) e Grupo III(2Ro, 3Cx, 4Ro e 3Ro). Os resultados cerâmicos(Tabela 2) mostram que, de modo geral, a tensãode ruptura à flexão foi responsável pela configura-ção do dendrograma.

4.4 Análise das componentes principais

A figura 6A apresenta o gráfico de extremose quartis (box plot). A amplitude inter-quartis(quartis superior-quartis inferior) do MRF (módulode ruptura à flexão) é muito maior que as demais

variáveis, por isso foi necessário padronizar os da-dos existentes. Os resultados analíticos obtidos dascomponentes principais (Tabela 4) indicaram quea densidade aparente (DA) é a maior responsávelpela variabilidade das amostras, representando0,832 %, seguida pela perda ao fogo, 0,776 %.Estes resultados evidenciam a DA como controla-dora da variabilidade dos conjuntos de dadoscerâmicos, de acordo com os trabalhos internacio-nais desenvolvidos pelo ITC (Instituto deTecnología Cerámica) e como a tese de doutoradode MASSON (2002).

A Figura 6 B, C e D mostra os gráficos de dis-persão referentes à análise do PCA, onde a relação


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das amostras é dada pelo grau de similaridade de-terminada pelas matrizes de covariância envolvidasno cálculo dos autovetores. Estes são apresentadosem duas dimensões, cruzando-se dois a dois, os ei-xos das variáveis com maior influência na variabili-dade da base de dados. Nota-se na Figura 6 D maiorclareza na relação espacial entre as amostras, poisnos gráficos (Figura 6 B e C) os planos de majoraçãonão permitiram essa visualização. É importante sa-lientar que os grupos obtidos no gráfico foram osmesmos encontrados no dendrograma apresentadoanteriormente, havendo ainda um ponto em comumque liga todos os grupos, indicando uma raiz deconsangüinidade geológica entre as amostras, o quetambém pode ser visto no dendrograma.

4.5 Análise estatística multivariada versus fácies eassociações de fácies

Os resultados obtidos com a análise deagrupamento (Figura 5) permitiram identificartrês grupos:

Grupo I: predomínio das litofácies I e Ia, quecorrespondem a siltitos argilosos com estrutura ma-ciça ou laminada, de coloração arroxeada, gerado porprocesso de decantação ou maré de baixa energia (Ta-bela 5). As características tecnológicas semelhantespermitiram agrupar a litofácies IV(amostra 4Pa) nogrupo I. Observou-se na amostra 4Pa característicasmineralógicas e químicas que a distinguem das de-mais amostras deste grupo, uma delas é a presença

FIGURA 6 - (A) Gráfico da amplitude das variações dos dados não padronizados. (B, C, D) Gráficos da relaçãoespacial 2D entre as amostras (B): Eixos 1 x 3 - (DA x PF), (C) Eixos 1 x 2 - (DA x AA) e (D) Eixos 2 x 3 - (AA x PF).

TABELA 4 - Análise dos componentes principais com os dados padronizados.


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do argilomineral caulinita, comprovada pela elevadaquantidade de Al2O3 (17,14%) e a outra é ainexistência do mineral feldspato do tipo albita, pe-los baixos valores de Na2O+K2O (2,60%). Estes ele-mentos maiores foram quantificados pela análise quí-mica por fluorescência de raios X.

Grupo II: predomínio da litofácies VII e daassociação de fácies argilosa (A), representada porum siltito alterado de granulometria argilosa sem es-truturas evidentes (Tabela 5). Entretanto, no GrupoII ocorre a presença da litofácie I (amostra 1Cx),representada por um siltito maciço, com valoresbaixos de Al2O3 dado pela inexistência doargilomineral caulinita; porém, nesta amostra, ocor-re o mineral feldspato do tipo albita, refletindo as-sim maiores valores de fundentes (3,17% paraNa2O+K2O e 2,24% de MgO+CaO).

Grupo III: observou-se uma relação evidente dasfácies com a sua respectiva associação de fácies, pre-dominando as litofácies intercaladas: VIa (intercala-ção entre siltito argiloso e arenoso) e VIIIa (intercala-ção entre siltito arenoso com arenito de granulometriamuito fina), gerando uma associação de fácies siltitoargiloso com caráter carbonático (Tabela 5). A amos-tra 3Cx apresentou propriedades cerâmicas similarespor conter quantidades próximas de Na2O+K2O. Ape-sar desta amostra apresentar pouco carbonato, ela temmaior quantidade do argilomineral illita, o que possi-bilitou situar-se no mesmo grupo.

5 CONCLUSÕES

Análises multivariadas de agrupamento e decomponentes principais mostraram-se muito úteis eeficazes como ferramentas no tratamento preliminarde matrizes numéricas de dados cerâmicos. Com asua aplicação nas variáveis cerâmicas, foi possívelencontrar uma relação dos agrupamentos obtidos comas litofácies geológicas identificadas nos trabalhos decampo. De acordo com o dendrograma obtido, trêsgrupos principais foram encontrados, sendo que asamostras de cada um destes grupos apresentaram ca-racterísticas similares de fácies e associações de fácies.

Apesar de serem provenientes de minas dife-rentes, as amostras estudadas apresentam uma rela-ção de consangüinidade. Como ficou demonstrado,em função de seu parentesco genético, seria de seesperar uma relação estatística.

O Grupo I, reunindo amostras das três minasestudadas com fácies e associação de fácies bemsemelhantes, apresentou os melhores resultados. Emtermos de resultados cerâmicos dos agrupamentosencontrados, os Grupo I e II apresentam os melho-res resultados, com suas amostras classificadas noGrupo BIIb e BIIa. Já as amostras do Grupo III,apresentam resultados ruins, sendo classificadas nogrupo BIII (Tabela 1).

Os resultados da análise dos componentesprincipais revelaram que a variável densidade apa-

TABELA 5 - Características das fácies, associações de fácies, mineralogia e análise química dos grupos I, II eIII. (A) associação siltito argiloso e (B) associação siltito arenoso. Obs. (c) indica caráter carbonático; qz=quartzo,il=illita, alb=albita, cal=calcita, caul=caulinita, dol=dolomita e hm=hematita.


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rente é a responsável pela variabilidade do con-junto, representando 0,832 %, seguida pela perdaao fogo, 0,776 %.

A análise de agrupamento reuniu as amostrasde acordo com as propriedades cerâmicas. O fatode aparecerem fácies e associações de fácies dife-renciadas nos agrupamentos (exemplo, amostra3Cx, Grupo I) demonstra que fácies e associaçõesde fácies diferentes podem proporcionar proprie-dades cerâmicas semelhantes, desde que as rela-ções entre os argilominerais e os teores de fundentessejam equilibradas.

A partir da identificação geológica dasfácies e associações de fácies das minas é possí-vel prever o tipo de grupo em que a amostrapoderá ser enquadrada, bem como suas caracte-rísticas tecnológicas.

Os aspectos litológicos, granulométricos e arelação entre os elementos fundentes e refratáriossão os fatores determinantes na obtenção de um pro-duto final de boa qualidade. Dentre estes, o litológicoé o principal. Verificou-se que as fácies argilosascom presença de laminações ou intercalações deareia muito fina são as mais adequadas como fontede matéria-prima.

6 AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem em especial à FAPESP(Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de SãoPaulo), Processo 99/00364-3, e ao CNPq, Processo140634/1999-1, pelo apoio logístico e financeiro. AoPesquisador Científico Tarcísio José Montanheiro doInstituto Geológico, pelas sugestões.

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Endereço dos autores:

Sergio Ricardo Christofoletti – Instituto Geológico, Secretaria do Meio Ambiente do Estado de São Paulo.Av. Miguel Stefano, 3900, CEP 04301-903, Água Funda, São Paulo, SP. E-mail: [email protected]

Helber Roberto Thomazella e Maria Margarita Torres Moreno – Instituto de Geociências e Ciências Exa-tas, Departamento de Petrologia e Metalogenia, UNESP, Rio Claro. Av. 24 A, 1515 CEP 13506-900, BelaVista, Rio Claro,SP. E-mail: [email protected]; [email protected]

Marcos Roberto Masson – Geocat-Geologia, Caracterização e Meio Ambiente Ltda. Rua 8, 3028, SantaCruz, Rio Claro, SP. E-mail: [email protected]

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