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No. do documento: PR-05/CM-039 Pág: 1 / 10 CONTROLE DE REVISÃO DE DOCUMENTOS Aprovação: Rev.: 6 Anexo: AN-006 / Rev.: 03 / Data: 15/08/05 TÍTULO: Procedimento para Calibração de Balança de Pressão ESTE PROCEDIMENTO DEVERÁ SER IMPRESSO EM SUA TOTALIDADE REV. DATA DESCRIÇÃO DA ALTERAÇÃO 0 1 2 3 4 5 6 05/10/95 30/09/99 05/12/00 19/09/03 29/07/04 16/09/05 13/03/07 Emissão. Este procedimento substitui o procedimento PR-05/CM-09 rev.0 Revisão geral atendendo às não conformidades da auditoria. Revisão geral atendendo às não conformidades da auditoria. Conforme RAL 176/00 Revisão atendendo as observações da auditoria e a nova marca de IFM. Revisão atendendo as observações da auditoria. Revisão atendendo as observações da auditoria RAV 343/05. Revisão atendendo as observações da auditoria RAV 777/06. REV. ELABORAÇÂO VERIFICAÇÃO APROVAÇÃO 0 1 2 3 4 5 6 Adilson M. C. Costa Sup. Técnico Adilson M. C. Costa Sup. Técnico Adilson M. C. Costa Supervisor Técnico Adilson M. C. Costa Supervisor Técnico Nilson Tutumi Gerente Técnico Adilson M. C. Costa Supervisor Técnico Adilson M. C. Costa Gerente Técnico Luís Cláudio Moura Gerente da Qualidade Luís Cláudio Moura Gerente da Qualidade Ocimar M. Pinheiro Coord. Sst. Qualidade João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade Julio Sampaio Gerente Nilson Tutumi Gerente Técnico Nilson Tutumi Gerente Técnico Nilson Tutumi Gerente Técnico Nilson Tutumi Gerente Técnico Nilson Tutumi Gerente Técnico Nilson Tutumi Gerente Técnico ANÁLISE CRÍTICA DO PROCEDIMENTO DATA VISTO DATA VISTO DATA VISTO DATA VISTO / / / / / / / /

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CONTROLE DE REVISÃO DE DOCUMENTOS Aprovação:

Rev.:

6

Anexo: AN-006 / Rev.: 03 / Data: 15/08/05

TÍTULO: Procedimento para Calibração de Balança de Pressão

ESTE PROCEDIMENTO DEVERÁ SER IMPRESSO EM SUA TOTALI DADE

REV. DATA DESCRIÇÃO DA ALTERAÇÃO 0 1 2 3 4 5 6

05/10/95

30/09/99

05/12/00

19/09/03

29/07/04

16/09/05

13/03/07

Emissão. Este procedimento substitui o procedimento PR-05/CM-09 rev.0 Revisão geral atendendo às não conformidades da auditoria. Revisão geral atendendo às não conformidades da auditoria. Conforme RAL 176/00 Revisão atendendo as observações da auditoria e a nova marca de IFM. Revisão atendendo as observações da auditoria. Revisão atendendo as observações da auditoria RAV 343/05. Revisão atendendo as observações da auditoria RAV 777/06.

REV. ELABORAÇÂO VERIFICAÇÃO APROVAÇÃO 0 1 2 3 4 5 6

Adilson M. C. Costa

Sup. Técnico

Adilson M. C. Costa Sup. Técnico

Adilson M. C. Costa Supervisor Técnico

Adilson M. C. Costa Supervisor Técnico

Nilson Tutumi

Gerente Técnico

Adilson M. C. Costa Supervisor Técnico

Adilson M. C. Costa

Gerente Técnico

Luís Cláudio Moura

Gerente da Qualidade

Luís Cláudio Moura Gerente da Qualidade

Ocimar M. Pinheiro

Coord. Sst. Qualidade

João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade

João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade

João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade

João Manoel S. Bruno Gerente da Qualidade

Julio Sampaio

Gerente

Nilson Tutumi Gerente Técnico

Nilson Tutumi

Gerente Técnico

Nilson Tutumi Gerente Técnico

Nilson Tutumi

Gerente Técnico

Nilson Tutumi Gerente Técnico

Nilson Tutumi

Gerente Técnico

ANÁLISE CRÍTICA DO PROCEDIMENTO

DATA VISTO DATA VISTO DATA VISTO DATA VISTO / / / / / / / /

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Não pode ser reproduzida sem autorização expressa do IFM.

1 - OBJETIVO Regulamentar e padronizar o método de calibração de Balanças de Peso Morto, no âmbito do IFM. 2 - ÍNDICE 1- OBJETIVO 2- INDICE 3- REFERÊNCIAS 4- DEFINIÇÕES 5- CUIDADOS ESPECIAIS ANTES DA CALIBRAÇÃO 6- INSTALAÇÃO DA BALANÇA DE PRESSÃO 7- DETERMINAÇÃO DOS PONTOS A SEREM CALIBRADOS 8- CALIBRAÇÃO DA BALANÇA DE PRESSÃO 8.1- Execução do equilíbrio 8.2- Aquisição dos dados técnicos das balanças 8.3 - Determinação do arρ massa específica do ar ambiente 8.4 - Determinação da área efetiva. 8.5 - Determinação dos valores das massas. 8.6 - Determinação da incerteza da balança. 8.6.1 - Tratamento da incerteza das grandezas de entrada separadamente. 8.6.2 - Determinação das incertezas padrão das grandezas de entrada 8.6.3 - Combinação das incertezas padrão de entrada 9- ACEITAÇÃO / VALIDAÇÃO DOS RESULTADOS 10- EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 3 - REFERÊNCIAS MA-10/CM-01 - Manual de Garantia da Qualidade PR-09/CM-65 - Procedimento para cálculos de incertezas de medição VIM - Vocabulário Internacional de Metrologia RESOLUÇÃO DO CONMETRO N° 12/1988 - Quadro Geral de Unidade de Medidas 4 - DEFINIÇÕES � Deriva: Variação lenta de uma característica metrológica de um instrumento de medição. � Erro de um Instrumento de Medição: Indicação de um instrumento de medição menos um valor verddeiro da

grandeza de entrada correspondente. � Fator de Correção: Fator numérico pelo qual o resultado não corrigido de uma medição é multiplicado para

compensar um Erro sistemático. � Divisão de escala: Parte de uma escala compreendida entre duas marcas sucessivas quaisquer. � Valor de uma divisão: Diferença entre os valores da escala correspondente a duas marcas sucessivas. � Amplitude da faixa nominal: Diferença entre módulo, entre os dois limites de uma faixa nominal. � Exatidão: Aptidão do instrumento em dar respostas próximas ao valor verdadeiro convencional. � Classe de exatidão: Classe de instrumentos que satisfazem a certas exigências metrológicas destinadas a

conservar os erros dentro de limites especificados. � Classe de exatidão de uma balança de pressão: Classe das balanças de pressão que satisfazem a certas

exigências metrológicas, destinadas a conservar os seus erros dentro de limites especificados. A classe de exa-tidão de uma balança de pressão é determinada pelo valor do seu erro máximo de indicação permissível em re-lação à amplitude da faixa de indicação, para pressões maiores do que 10% do limite superior da sua escala.

Classe de exatidão Índice máximo % 0,01 0,02 0,05 0,1 0,2

0,01 0,02 0,05 0,1 0,2

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5 - CUIDADOS ESPECIAIS ANTES DA CALIBRAÇÃO Nenhuma parte do conjunto pistão-cilindro e pesos deverão mostrar qualquer vestígio de corrosão ou danos que possam influenciar nas características metrológicas da balança. Antes da calibração deve-se proceder a limpeza das massas com um material macio e não abrasivo impregnado de solvente. (Um solvente recomendado é o éter de petróleo) Para balança a gás é recomendado que o pistão-cilindro seja lavado com água destilada e sabonete neutro. No caso de balanças a óleo, verificar o estado de contaminação do óleo da balança a ser calibrada e caso neces-sário, remover todo óleo, descontaminar a balança e colocar um óleo novo. As balanças / massas devem ser aclimatizadas um tempo mínimo de 24 horas OBS.: O período de aclimatação segue as seguintes condições: # As massas não devem estar embrulhadas. # As massas terão que ser aclimatadas no mesmo local em que irão ser calibradas. # As massas não devem ser armazenadas em depósitos fechados ou aclimatadas dentro das caixas. 6 - INSTALAÇÃO DA BALANÇA DE PRESSÃO Selecionar uma balança padrão que tenha classe de exatidão no mínimo duas vezes melhor que a balança a ser calibrada quando a classe desta for 0.05%, 0,1% ou 0,2%. Quando as balanças com classe de exatidão de 0,02% ou 0,01%, a incerteza de medição da calibração não poderá exceder 0,02% e 0,01% respectivamente. Retirar o ar das balanças de teste e padrão conforme instruções no manual do fabricante. Verificar se as balanças padrão e teste estão funcionado perfeitamente e isentas de vazamentos. Preparar uma tubulação rígida e adequada para interligação das balanças contendo no meio uma válvula de blo-queio. Manter esta tubulação cheia de óleo. Conectar uma das extremidades da tubulação na “saída de pressão de trabalho” da balança padrão com a válvula de bloqueio aberta, injetar pressão até que o óleo atinja a outra extremidade do tubo, expulsado assim todo ar. Fechar a válvula de bloqueio para que o óleo não escoe durante a instalação. Conectar a outra extremidade do tubo na “saída de pressão de trabalho” da balança a ser calibrada. Mantendo a válvula de bloqueio fechada, colocar nas balanças massas equivalentes a pressão máxima da balança de trabalho, e aplicar pressão em cada uma das balanças isoladamente a fim de verificar se não existe vazamento nas conexões. Nivelar as balanças conforme recomendação do fabricante. Não havendo vazamento, dar início à calibração. Conectar um sensor para tomada de temperatura no pistão da balança a ser calibrada e outro no pistão da balança padrão.

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7 - DETERMINAÇÃO DOS PONTOS A SEREM CALIBRADOS Será considerada uma faixa de escala para cada pistão que existir na balança. O n° de pontos de calibração para cada pistão

N°°°° DE PONTOS (mínimo) % DO LIMITE SUPERIOR DA FAIXA DE ESCALA 5 20; 40; 60; 80; 100

O ensaio de equilíbrio será feito uma vez em cada ponto no sentido crescente, exceto no ponto escolhido para determinação da repetitividade. Para determinação da repetitividade, deverá ser escolhido um ponto entre 40 e 60% da faixa de escala de cada pistão da balança. Neste ponto o ensaio deverá ser repetido um mínimo de três vezes. 8 - CALIBRAÇÃO DA BALANÇA DE PRESSÃO 8.1 - Execução do equilíbrio Verificar se a válvula de bloqueio à interligação entre as balanças se mantém fechada. Com as balanças já conectadas, porém ainda não interligadas aplicar em ambas as balanças a pressão máxima de calibração, visando verificar possíveis vazamentos e o perfeito funcionamento das mesmas. Colocar nas balanças padrão e teste, massas equivalente à pressão nominal do ponto a ser calibrado. Aplicar pressão nas balanças de teste e padrão ate que as mesmas alcancem o equilíbrio trabalhando isoladamen-te. Quando os dois instrumentos estiverem estabilizados, abrir a válvula de bloqueio para que as balanças se interli-guem num sistema único de pressão. Neste momento haverá um desequilíbrio entre as duas balanças. Acrescen-tar ou retirar massas nas balanças até que as mesmas alcancem o equilíbrio. OBS.: Quando necessário aplicar pressão no sistema estando as duas balanças interligadas, aplicar sempre pela balança padrão para evitar que o óleo do padrão seja contaminado com óleo da balança a ser calibrada. Quando o sistema estiver em equilíbrio, anotar na folha de dados os valores de massas usados nas balanças de teste e padrão respectivamente. Fazer a leitura da temperatura no pistão do padrão e no pistão mensurando. Depois da tomada das leituras, fechar a válvula da interligação e aliviar a pressão nas duas balanças. Remover as massas da balança. Repetir o procedimento acima para todos os pontos a serem calibrados. Antes da desmontagem das balanças, medir a diferença de altura entre os pistões teste e referência em equilíbrio, para utilização na correção da coluna diferencial na equação da pressão da seguinte maneira: A diferença de altura deverá se calculada em coluna de pressão (Pa) somado à pressão da referência quando o pistão de referencia estiver mais alto ou subtraído da referencia nos casos em que o pistão da referência estiver mais baixo e ignorado quando os dois pistões estiverem na mesma altura.

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8. 2 - Aquisição dos dados técnicos das balanças Devera ser feita a aquisição dos seguintes dados técnicos das balanças p/ determinação da área efetiva. - gravidade local; (m/s²) - massa especifica do ar; ( kg/m³ ) - massa específica das massas; ( kg/m³ ) - tensão superficial do óleo; (N/m) - comprimento do circulo do pistão; (m) - coeficiente de dilatação térmica do pistão; (1/°C ) - coeficiente de dilatação térmica da camisa; (1/°C ) - coeficiente de deformação elástica do conjunto pistão/cilindro; (1/Pa) 8.3 - Determinação do

arρ massa especifica do ar ambiente

ar = 0,34844 P (0,00252 t -0,020582)

273,15 t (mg / ml)ρ ϕ× − ×

+

onde: arρ = massa especifica do ar no ambiente (mg/ml)

P = pressão atmosférica local (mbar) t = temperatura ambiente (°C) ϕ = umidade relativa do ar no ambiente (%) 8.4 - Determinação da área efetiva. A área efetiva será determinada pela expressão abaixo sendo que as variáveis que e estão antes do sinal de igual são dados referentes a balança padrão e as que estão depois são dados referentes a balança que está sendo calibrada.

( )[ ] ( ) ( ) ( )[ ] ( ) ( )

m

t Pn

m

c p t Png

ar

mL

ar

mL C

A c p

C'

A' h

0,20 0,20

1

1 20 1

1

1 20 1

+

+ + − +=

+

+ + − +±

∑ ∑ρρ

σ

α α λ

ρρ

σ

α α λρ

g ' g

' ' ' '∆

onde: P = Pressão medida pelo instrumento ( Pa ) arρ = Massa especifica do ar no ambiente ( kg/m³ )

mρ = Massa especifica do das massas do padrão( kg/m³ )

gL = gravidade local ( m/s² )

A 0 20, = Área do conjunto pistão/cilindro do padrão em m² na pressão atmosférica e temperatura de 20°C

α α c , p = Coeficiente de dilatação térmica do cilindro e pistão do padrão respectivamente

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t = temperatura do conjunto pistão-cilindro no momento da medição ( °C) λ = coeficiente de deformação elástica do conjunto pistão-cilindro ( m²) Pn = Pressão nominal medida ( Pa ) ρg ∆ h = coluna de pressão proveniente do h∆ entre o pistão de teste e pistão padrão onde: ρ = massa específica do fluido da balança que o pistão estiver mais alto ( kg/m³). g = gravidade local ( m/s² ) h∆ = diferença de altura entre a base do pistão do teste e o pistão do padrão em ( m ) OBS.: Se o pistão do padrão estiver mais alto que o de teste, o ρg ∆ h será positivo e vice-versa Da equação de equilíbrio da acima poderemos determinar A’e (área efetiva) A A pe n' ' ( ),= +0 20 1 λ

A e' = Área efetiva sobre a ação da deformação( λ) em função da pressão (pn)

A 0 20, = Área do conjunto pistão/cilindro do padrão em m² na pressão atmosférica e temperatura de 20°C

λ = coeficiente de deformação elástica do conjunto pistão-cilindro ( m²) pn = Pressão nominal medida ( Pa ) Se o fabricante da balança tiver informado o λ (coeficiente de deformação elástica do conjunto pistão-cilindro) este poderá ser usado e então basta calcular A' ,0 20 para cada ponto. A área efetiva final do pistão será a média arit-

mética das áreas ( A' ,0 20 ) de cada ponto calibrado.

Se o λ (coeficiente de deformação elástica do conjunto pistão-cilindro) for uma incógnita este poderá ser determi-nado da seguinte forma: A A pe n' ' ( ),= +0 20 1 λ

A relação entre A e' e pn é uma equação de reta cuja a interseção é A 0 20, , e seu coeficiente é A' ,0 20λ, logo o

coeficiente de deformação do pistão é determinado. A A pe n' ' ( ),= +0 20 1 λ

donde se conclui que:

A A pe n' ' ' ), ,= +0 20 0 20 A λ a b

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Ae

S' ,0 20 λ

A 0 20,

pn

8.5 - Determinação dos valores das massas. As massas da balança deverão ser calibradas em comparação com coleção de massa padrão classe F2 ou melho-res com utilização de balanças analíticas de comparação. Com resolução de no mínimo 10 mg. Deverão ser feitas 10 observações de indicação leituras para cada massa a fim de possibilitar a determinação do desvio padrão dos valores. 8.5.1 – Método de pesagem Passo 1 Tarar a balança antes de iniciar a pesagem Passo 2 Colocar uma quantidade de peso padrão na balança com valores que somam o mais próximo possível do valor da respectiva massa do teste a ser calibrada Passo 3 Anotar a identificação dos pesos padrão utilizados e o valor indicado na balança, para que seja avaliado o erro da balança com a finalidade de corrigir as leituras do peso das massas do teste. A leitura deverá ser feita anotando-se 10 observações na indicação na balança com intervalos de tempo de aproximadamente 1 segundo, para que pos-sa ser avaliado o nível de oscilação das leituras a serm consideradas na determinação da incerteza de pesagem das mossas. Passo 4 Retirar o peso padrão da balança e colocar a massa do teste a ser pesada procedendo da mesma maneira. OBS.: Os passos de 1 a 4 devem ser repetido para cada uma das massa a ser pesada, exceto quando houver várias massas mesmo valor nominal, neste caso poderá ser feita uma única pesagem do respectivo padrão antes da pesagem de varias massas de mesmo valor nominal e com pesagem consecutivas e outra depois das pesa-gens. Passo 5 Os valores das leituras dos pesos padrão e das massas do teste devem ser registrados em uma formulário de memorial específico e estes devem ser lançados posteriormente na planilha de cálculos de calibração da balanças de pressão, onde os erros destes serão corrigidos automaticamente pela planilha.

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8.6 - Determinação da incerteza da balança. 8.6.1 - Tratamento da incerteza das grandezas de en trada separadamente. 1 - Massa 2 - Aceleração da gravidade, 3 - Área do conjunto pistão cilindro 4 - Padrão utilizado 5- Variação de Temperatura. 6- Variação de Densidade do Ar 7- Incerteza da Massa específica das massas do mensurando 8- Diferença da Coluna de Nível dos Pistões. 9- Deformação Elástica do Pistão em função da Pressão 1- Incerteza das massas A incerteza dos valores de massa será avaliado por método estatístico (tipo A) determinando o desvio padrão ex-perimental da média dos valores das massas. (vide determinação dos valores de massa no item 8.5) 2- Incerteza da aceleração da gravidade A incerteza do valor de aceleração da gravidade local (será tipo B) avaliado pela estimativa de 1 digito menos signi-

ficativo (tipo B) ou seja ( )± × − 1 10 6 2m s/

3- Incerteza da área efetiva A incerteza do valor da área efetiva será avaliado por método estatístico (tipo A) através da determinação do des-vio padrão experimental da média dos valores de área A 0 20, de cada ponto nominal (vide determinação área efe-

tiva item 8.4). 4- Incerteza do padrão A incerteza do padrão será (tipo B) distribuição normal conforme nível de confiança declarado no seu respectivo certificado. 5- Variação de Temperatura. Incerteza Derivada da variação de temperatura durante o teste sendo definida em unidade de pressão através Da aplicação da variação na equação fundamental de pressão. (tipo B) 6- Variação de Densidade do Ar Incerteza derivada da variação do valor da massa específica do ar local sendo determinada em unidade de pres-são. É obtida através da variação de temperatura, pressão atmosférica e umidade relativa local e o seu valor apli-cada na equação fundamental de pressão. (tipo B) 7- Incerteza da Massa específica das massas do mens urando Incerteza derivada do valor da massa específica das massas do mensurando sendo determinada em unidade de pressão. É obtida por estimativa de massa específica do tipo B multiplicado por um coeficiente de sensibilidade calculado através da equação de pressão para saída em unidade de pressão. (tipo B) 8- Diferença da Coluna de Nível dos Pistões. Incerteza obtida pelo erro da medição da diferença de altura da base entre os dois pistões obtida em unidade de pressão através da equação de pressão de coluna liquida ρg ∆ h. (tipo B)

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9- Deformação Elástica do Pistão em função da Press ão Incerteza Derivada da variação de área em razão da compressão exercida no pistão pela pressão interna contra a força das massas aplicadas durante a medição. Sendo definida em unidade de pressão através a na equação fun-damental de pressão. (tipo B) OBS.: Os cálculos de incertezas das grandezas de entrada são feitos estatisticamente (tipo A) ou por distribuição estimada (tipo B) conforme Procedimento interno para cálculo de Incerteza de Medição,PR-09/CM-65. 8.6.2 - Determinação das Incertezas padrão das gran dezas de entrada Incerteza tipo A

( )S

nxixi2

2

= S

onde S x i

2 = incerteza padrão do tipo A (variância da media) da grandeza de entrada X i S x i = desvio padrão dos valores n = número de medições Incertezas tipo B

Sa

xii22

3=

onde S x i

2 = Incerteza padrão do tipo B de uma distribuição simétrica retangular a i

2 = incerteza estimada valor da grandeza.

8.6.3 - Combinação das incertezas padrão de entrada O padrão (Sp) referente as combinações das incertezas das grandezas de entradas é definido pela expressão:

Spi

n

=

×

=∑

∂∂

p

xi xi2S

1

A incerteza combinada da balança de pressão será função da definição da grandeza pressão que é função da massa (m), gravidade (g) e área (A). Existindo ainda uma outra componente que é a incerteza do padrão utilizado (pref).

222Re

222222

22

22

2

DeformaçãoNívelsmmArTprefAgmp SSSSSSSSA

mgS

A

mS

A

gS +++++++

+

+

=

onde

Sm2

= Incerteza padrão das massas (tipo A e/ou B)

Sg2

= Incerteza padrão da aceleração da gravidade (tipo A e/ou B)

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SA2

= Incerteza padrão de área (tipo A e/ou B)

Spref2

= Incerteza padrão da pressão de referência. (unidade de pressão)

2TS = Incerteza padrão do efeito da Variação de temperatura. (convertida p/ unidade de pressão)

2ArS = Incerteza padrão do efeito da Variação da massa específica do ar (convertida p/ unidade de pressão)

2mmS = Incerteza padrão do efeito da Variação da massa específica do material das massas do mensurando (con-

vertida p/ unidade de pressão)

2ResS = Incerteza padrão do efeito da Resolução (menor valor de massa sensível) (convertida p/ unidade de

pressão)

2NívelS = Incerteza padrão da diferença da coluna de nível dos pistões. (unidade de pressão)

2DeformaçãoS = Deformação do pistão com a pressão. (convertido para unidade de pressão)

Incerteza Combinada Expandida (Uc) Uc = Kp . Sp A incerteza combinada expandida será calculada determinando o fator Kp conforme o Procedimento interno para cálculo de Incerteza de Medição,PR-09/CM-65 9 - ACEITAÇÃO / VALIDAÇÃO DOS RESULTADOS A aceitação dos Erros e incertezas de medição apresentada pelo Objeto da calibração será facultada ao cliente, salvo quando for formalmente estabelecido outro critério pelo cliente. Os desvios e incertezas serão declarados em certificado para julgamento. Quando necessário classificar a balança, e esta estiver com incertezas de medição acima da sua classe de exati-dão, esta será certificada numa classe de exatidão inferior compatível com sua incerteza, salvo nos casos que o cliente se manifestar contra. Neste caso a balança não será certificada. 10 - EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Será informado: - O valor da repetitividade da balança para cada conjunto pistão-cilindro; - Incerteza combinada expandida da balança para a faixa de escala ; - Área efetiva de cada conjunto pistão-cilindro; - Coeficiente de deformação elástica do conjunto pistão-cilindro; - Os resultados de medição são expressos no certificado de forma tabular, constando para cada ponto calibrado as

seguintes informações: # valor nominal de pressão de cada pistão. # valor nominal de pressão de cada massa individual na grandeza de leitura da balança. # valor nominal de cada ponto na grandeza do SI ou em seus múltiplos / sub-múltiplos. # determinação do peso de cada massa. # determinação do valor de pressão para cada massa individual.