FILTRAÇÃO E DESTILAÇÃO

FILTRAÇÃO E DESTILAÇÃO

Relatório apresentado à disciplina

Química Experimental II ministrada pela

Profª XXXXXX como requisito parcial de

avaliação

Semestre 2013.1

PRÁTICA 5: REALIZADA EM 22/05 /2013

INTRODUÇÃO

Em laboratórios de química faz-se necessário, em muitas situações, obter compostos

puros, compostos estes que estão muitas vezes em misturas. Por isso, existem muitas técnicas

de separação para alcançar estes objetivos.

Os elementos possuem propriedades diferentes, conferindo-lhes interações diferentes

com outros elementos. Quando misturamos elementos ou compostos, eles tendem a formar

misturas que podem ser homogêneas ou heterogêneas.

Para separar os componentes de uma mistura podemos usar vários procedimentos,

dependendo das características desta mistura, dentre estes procedimentos estão à filtração e a

destilação.

Filtração

É um método de separação muito presente no laboratório químico e também no

cotidiano. É usado para separar um sólido de um líquido ou um sólido de um gás, mesmo que

o sólido se apresente em suspensão. A mistura atravessa um filtro poroso, no qual o material

particulado fica retido. Esse processo tem largo emprego doméstico; é usado para coar café ou

coalhada, para coar um suco através do pano, etc. Em laboratório, podemos usar a filtração

denominada simples, onde o meio filtrante (denominado papel de filtro) é adaptado a um funil

e a filtração ocorre por ação da gravidade ou a filtração a vácuo, onde a filtração é acelerada

pelo acoplamento de uma bomba de vácuo, que faz com que a pressão no interior do

recipiente diminua (neste tipo de filtração usa-se um funil especial, denominado funil de

Buchner, que permite que se acople a bomba de vácuo). A destilação é uma técnica

geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido, separar os componentes de

uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos.

Destilação Simples

A destilação simples é utilizada para separar cada uma das substâncias presentes em

misturas homogêneas, envolvendo sólidos dissolvidos em líquidos, ou excepcionalmente, para

separar líquidos de ponto de ebulição afastados. É um método rápido de destilação, e deve ser

usado sempre que possível - é uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz.

Consiste na vaporização de um líquido por aquecimento seguida da condensação do

vapor e recolhimento do condensado num frasco apropriado. O condensador permite que a

mistura seja aquecida na temperatura de ebulição do solvente sem que esta seja perdida para a

atmosfera.

O ponto de ebulição é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a

uma dada pressão. O ponto de ebulição das misturas varia dentro de um intervalo de

temperatura que depende da natureza e das proporções dos seus constituintes. O aumento de

calor de um líquido em ebulição não produzirá elevação do seu ponto de ebulição, pois o calor

que é absorvido é todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento

da velocidade da destilação.

Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de

fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja

vaporizado e então condensado, retornando ao estado líquido (chamado de destilado ou

condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de menor

ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição

maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo.

A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma

substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença

de pontos de ebulição próximos, para esse tipo de separação é recomendado a destilação

fracionada. Destilação fracionada é o processo de separação onde se utiliza uma coluna de

fracionamento na qual é possível realizar a separação de diferentes componentes que

apresentam diferentes pontos de ebulição, presentes em uma mistura. Durante o aquecimento

da mistura, é separado, primeiramente o líquido de menor P.E (ponto de ebulição), depois o

líquido de P.E intermediário e sucessivamente até o líquido de P.E maior .

Não é possível adquirir substâncias 100% pura, através da destilação. Para adquirir

um elevado grau de pureza, é necessário fazer uma separação química do destilado

posteriormente.

A destilação tem suas limitações. Não se pode separar misturas azeotrópicas por destilação

comum. Por que são misturas que destilam em proporções fixas e constantes, de modo que os

seus componentes mantém essa proporção, como se a mistura fosse uma substância pura.

OBJETIVO

• Compreender as técnicas de filtração e destilação

• Conhecer os equipamentos básicos usados nestas técnicas

• Efetuar a filtração e a destilação para separar sólido de líquido

MATERIAIS E REAGENTES

1° Experiência - Filtração simples

Materiais Reagentes

Béquer 50 mL Espátula

Funil de colo longo Erlenmeyer

Papel filtro Pisseta

Bastão de vidro

Água 20 mL

1 espátula de enxofre (S8)

2° Experiência - Filtração a vácuo

Materiais Reagentes

Bomba de vácuo Anel de vedação

Papel filtro Kitasato

Funil de Buchner Pisseta

Béquer 250 mL Bastão de vidro

Mangueira

Água 20 mL

1 espátula de enxofre (S8)

3° Experiência: Parte A – Destilação do vinho

Materiais Reagentes

Suporte universal Balança analítica Pera

Pipeta 25 mL Balão de destilação Manta

Condensador Erlenmeyer Garra

Termômetro Pedras de porcelana Espátula

Mangueiras Alonga

Funil de cano Longo Balança analítica

200 mL vinho tinto

Parte B: Teste de caracterização do vinho

Materiais Reagentes

Cápsula de porcelana

Pipeta 10 mL

Pera

Tubo de ensaio

Conta gotas

8 mL de destilado

7 mL ácido sulfúrico 1mol/L

1 mL Solução de dicromato

de potássio 10%

Fósforo

METODOLOGIA

1° Experimento - Filtração Simples

1. Adicionou-se uma espátula de enxofre (S8) sólido a um béquer de 50 mL contendo 20

mL de água. Foi obtido um sistema heterogêneo.

2. Utilizou- se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro

devidamente dobrado.

3. Inicialmente o papel foi umedecido com uma pequena quantidade de solvente, o

mesmo que estava sendo trabalhado.

4. Efetuo-se a filtração, tomando o cuidado de não encher o papel de filtro até a borda.

5. Os últimos traços do sólido foram transferidos para o papel de filtro com o auxílio de

jatos de solventes, utilizando uma pisseta.

6. Filtrou-se a mistura. Um erlenmeyer de 250 mL foi utilizado para coletar o líquido.

2°. Experimento- Filtração a vácuo

1. Inicialmente foi preparada a mistura de uma espátula de enxofre (S8) sólido a um

béquer de 50 mL contendo 20 mL de água. Obtendo um sistema heterogêneo.

2. Utilizou-se um frasco Kitassato colocando o anel de vedação, provido de um funil de

Buchner, que, por sua vez, são conectados a bomba de vácuo, através da saída lateral

do frasco.

3. Colocou-se o papel filtro no funil de modo a cobrir os seus orifícios sem, entretanto,

chegar até as paredes do mesmo.

4. O papel de filtro foi umedecido com o solvente da mesma solução com que se

trabalhava.

5. Ligou-se a bomba de vácuo, efetuando a filtração.

6. Terminada esta, desligou-se a bomba de vácuo.

3° Experimento: Parte A – Destilação do vinho

1. O sistema de destilação foi devidamente montado, seguindo orientação da Professora.

2. Colocou-se 200 mL do vinho tinto, juntamente com as pedras de porcelanas, no balão

de destilação.

3. Foi determinada a massa do erlenmeyer.

4. A circulação de água e o aquecimento foram ligados.

5. Aqueceu-se lentamente a mistura.

6. O destilado foi recolhido até a temperatura limite de 90º C.

7. Finalizou-se o experimento

8. Foi determinada a massa do erlenmeyer juntamente co o destilado.

9. Com auxílio de uma pipeta, mediu-se o volume do destilado.

10.

Parte-B Teste de caracterização de Etanol

1. Algumas gotas do destilado foram colocadas sobre a palma da mão para que fossem

feitas observações.

2. Em uma cápsula de porcelana foram colocados 2 mL do destilado, aproximando do

recipiente, um palito de fósforo aceso. Sendo feitas as devidas observações.

3. Em tubo de ensaio foi pipetado 1 mL de solução de dicromato de potássio a 10% e

adicionado 7 mL de ácido sulfúrico 1mol/L. Posteriormente foi adicionado 8 mL do

destilado. A solução foi agitada sendo feitas as observações.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Dissolução do Enxofre em Água

Foi possível perceber a insolubilidade do Enxofre (S8) na água destilada, devido à

água ser uma molécula polar e o enxofre apolar.

Filtração Simples

A filtração simples, utilizada para separar o enxofre da água, é mais lenta que a

filtração a vácuo sendo, portanto, menos eficiente. Após a filtração observou-se apenas o S8

bastante úmido, ou seja, havia impurezas diminuindo assim a possibilidade de uma

recuperação e reaproveitamento do enxofre.

Filtração á Vácuo

A filtração a vácuo foi, mais satisfatória que a anterior, devido ao fato da bomba

gerar um vácuo no recipiente, diminuindo o tempo de filtragem que durou cerca de 8

segundos. Esse tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e

por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido, possibilita seu

reaproveitamento, sendo assim mais eficiente.

Destilação do Vinho

Percebeu-se que após a fervura do vinho e início do gotejamento do destilado, que o

termômetro indicava uma temperatura de aproximadamente 80° C. Comparando os valores de

ebulição dos solventes percebemos que o primeiro líquido destilado foi o etanol, pois o

mesmo entra em ebulição a 78°C. A temperatura foi aumentando paulatinamente, evaporando

primeiro o etanol, por ser um líquido mais volátil que a água. Devido o ponto de ebulição do

álcool, ser muito próximo do PE da água, o destilado obtido foi água com álcool, ou seja,

água-ardente. Isto só aconteceu, porque realizamos uma destilação simples para duas

substâncias com pontos de ebulição próximos. Nestes casos deve-se efetuar uma destilação

fracionada, de forma a obter-se um destilado puro, ou seja, constituído de uma só substância.

O valor de destilado recuperado até a temperatura de 90ºC foi de 12,2 mL. Após

100ºC a água entraria em ebulição e diluiria o álcool presente, por isso a necessidade de

interromper a destilação em uma temperatura menor.

Caracterização do Etanol

Ao colocar o etanol na palma da mão houve uma sensação de frio, pois o etanol é

uma substância volátil, ou seja, evapora rápido. Durante a evaporação o etanol absorve o calor

da nossa pele, esta perda de calor nos dá a sensação de frio.

Em seguida 2 mL de destilado foi queimado em uma cápsula de porcelana, o

conteúdo entrou em combustão devido à presença do álcool. Após o término da chama, foi

observado um resíduo líquido e incolor na placa de porcelana, conclui-se que na destilação

uma fração da amostra colhida era água que havia evaporado juntamente com o etanol.

Em um tubo de ensaio foi pipetado 1 mL de solução de dicromato de potássio a 10%

e adicionado 7 mL de ácido sulfúrico 1mol/L. Posteriormente foi adicionado 8 mL do

destilado. A solução foi agitada, e após alguns instantes a cor da solução passou da cor

alaranjada para o verde devido à reação de oxidação do Etanol (3CH3−CH2−OH) com o

Dicromato de Potássio (K2Cr2O) em meio ácido.

CONCLUSÃO

Filtração simples e a vácuo

Concluiu-se que na filtração a vácuo, devido à pressão negativa gerada pela bomba

de vácuo, o processo de filtração é acelerado. Este tipo de filtração tem vantagens sobre a

filtração simples, por ser mais rápido e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente

no sólido filtrado.

Destilação do Vinho

Concluiu-se que o destilado obtido não é álcool puro. O ponto de ebulição do álcool

e da água são próximos um do outro, e para esse tipo de caso, deve-se utilizar a destilação

fracionada. No teste de caracterização do etanol, ficou constatado a presença de água, sendo

assim o destilado é aguardente (álcool e água).

Com esta experiência pode-se aprender o manuseio dos equipamentos para a

efetuação da destilação simples, além de concluir que é necessário utilizar a destilação

fracionada se as substâncias tiverem pontos de ebulição próximos, de forma a evitar a mistura

do destilado. Por fim aprendemos a importância da circulação da água no condensador, de

forma a baixar a temperatura do destilado, fazendo o destilado passar do estado gasoso para

liquido.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ATKINS, Peter, JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o

meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002, p.460

Feltre, Ricardo, 1928-. Química geral/ Ricardo Feltre. – 6. Ed. – São Paulo: moderna, 2004.

Peruzzo, Francisco Miragaia -. Química na abordagem do cotidiano/ Francisco Miragaia

Peruzzo

Tito/Canto Química na abordagem do cotidiano 4°edição- São Paulo: Editora Moderna, 2006.

59,60,62,63, 80,214,283,

http://www.brasilescola.com/quimica/filtracaometodo-separacao-misturas.html

http://www.infoescola.com/quimica/filtros/

EXERCÍCIOS

1) Pode-se usar o processo de filtração para separar os componentes de uma mistura

homogênea? Explique.

Não. A mistura homogênea há interação das substâncias, onde no final do processo,

estas já não podem ser identificadas como no início, tais substâncias sofrem dissolução, ou

seja, a mistura dessas substâncias produz uma fase não podendo ser separado pelo processo de

filtração, pois este processo é utilizado para separar sólido misturado a um líquido (mais de

uma fase), consiste em passar a mistura por uma superfície porosa que retenha o sólido.

2) Explique a diferença entre separar as fases de uma mistura heterogênea por filtração

simples e por filtração a vácuo?

A filtração denominada simples, onde o meio filtrante (denominado papel de filtro)

é adaptado a um funil e a filtração ocorre por ação da gravidade é mais lenta que a filtração a

vácuo. A filtração a vácuo é acelerada pelo acoplamento de uma bomba de vácuo, que faz

com que a pressão no interior do recipiente diminua (neste tipo de filtração usa-se um funil

especial, denominado funil de Buchner, que permite que se acople a bomba de vácuo). Esse

tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e por deixar

menor quantidade de impurezas e solvente no sólido.

3) Em um dia de teste prático, o professor da disciplina entrega uma substância pura (X)

para um aluno e pede para ele determinar o ponto de ebulição dessa substância. O que

você sugere para este aluno? Por quê?

Que o mesmo observe o ponto de ebulição, pois se a substância é pura seu ponto de

ebulição é constante. Para uma substância pura, os processos de ebulição ou de condensação

ocorrem sempre a uma mesma temperatura, e esta se mantém constante durante todo o

processo de ebulição de substâncias puras.

4) Para que serve e quando se aplica a destilação?

É uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou

para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos.

A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma

substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com pontos de

ebulição próximos.

Destilação fracionada é o processo de separação onde se utiliza uma coluna de

fracionamento na qual é possível realizar a separação de diferentes componentes que

apresentam diferentes pontos de ebulição, presentes em uma mistura.

5) Cite processos industriais que envolvem a técnica de destilação.

Os derivados do petróleo são separados pelo processo de destilação fracionada, cada

componente é destilado a uma temperatura diferente, para se adquirir matéria primas

diferentes úteis ao homem: gases, gasolina, óleo diesel, querosene, asfalto e outros.

Outro exemplo é a destilação de bebidas alcoólicas. A bebida é feita pela

condensação dos vapores de álcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto

fermentado. Como o ponto de ebulição do álcool é menor que o da água presente no mosto, o

álcool evapora, dando-se assim a separação da água e o álcool. Um exemplo disto também é a

aguardente, com compostos de cana de açúcar, possibilitando a separação devido aos

diferentes pontos de ebulição. Outros exemplos são o vinho, whisky, conhaque e etc.. O vapor

que escapa da mistura aquecida é capturado por uma serpentina refrigerada que o devolve ao

estado líquido.

6) O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual

fase? Justifique sua resposta.

Gasosa. Porque a destilação é utilizada para separar líquidos com diferentes pontos de

ebulição.

7) Qual a função de se colocar as pedras porosas ou bolinhas de vidro no balão de

destilação?

As pedras de porcelana, ou pedras de ebulição, são usadas para formar superfícies irregulares

e provocar a formação de pequenas bolhas para que assim o líquido não saia pra fora do balão

e as bolhas formadas subam até a superfície e estourem. Evitando assim uma ebulição

turbulenta.

8) Qual a função do condensador?

O condensador permite a troca de temperatura do líquido em seu interior, em razão

da entrada e saída de água. A água fria que entra pela abertura inferior resfria o vapor quente,

e logo em seguida, sai pela abertura superior. A função do condensador é receber os vapores

comprimidos e quentes vindos do balão de destilação e resfriá-los, fazendo-os passar para o

estado líquido.

9) Qual a função da coluna de fracionamento ? Pesquisar o ponto de ebulição do etanol e

comparar com a temperatura de destilação.

Ela serve como obstáculo para retardar o gás, assim passando o gás com menor ponto

de ebulição, fazendo com que aquele que ferve com mais facilidade, se destile primeiro.

Assim que ele destilar totalmente destilará o próximo componente líquido da mistura (em

ordem crescente de ponto de ebulição), que será recolhido em frascos diferentes. O PE do

etanol P=1atm é 78,4°C a temperatura do destilado extraído do vinho tinto foi de 80°C, ficou

claro que o destilado extraído não é puro devido à diferença do PE, sendo necessária, portanto

a destilação fracionada para se obter o etanol puro.

10) Justificar a sensação de frio na palma da mão, em contato com o destilado.

O destilado (éter) é muito volátil, ou seja, evapora rápido. Durante a evaporação a

substância (éter) absorve energia (térmica) da nossa pele, esta perda de calor nos dá a

sensação de frio.

11) Equacione a reação do etanol com o K2Cr2O7 em meio ácido? Justifique a mudança

na coloração.

Reação do teste do bafômetro:

K2Cr2O7(aquoso-ALARANJADO) + 4H2SO4(aquoso) + 3 CH3-CH2-OH (etanol que é uma

substância incolor) -> Cr2(SO4)3 (aquoso-VERDE) + 7H2O + 3 CH3-CHO(gás incolor) +

K2SO4(aquoso)

Ou seja:

K2Cr2O7 + 4H2SO4+3CH3−CH2−OH→Cr2(SO4)3 + 7H2O + 3CH3−CHO + K2SO4

A mudança da cor alaranjada para o verde ocorre devido à reação de oxidação do Etanol

(3CH3−CH2−OH) com o Dicromato de Potássio (K2Cr2O) em meio ácido.

12) Faça uma comparação do valor experimental e teórico de densidade para o etanol.

Houve coincidência entre eles? Em caso negativo tente justificar o por que.

Densidade do experimento: D=m/v → D= 12,5162 =1,02597541 g/ cm-3

12,2

Densidade teórica do etanol: D= m/v → D= 0,789 g/ cm-3

Não houve coincidência, pois a densidade do experimento foi de 1,02597541 g/ cm-3 e do

teórico 0,789 g/ cm-3 = 0, g/ cm-3 uma diferença de 0,23697541 g/ cm-3 a mais que a

densidade teórica. A densidade da amostra experimental foi maior devido à impureza do

destilado, que foi comprovado no teste de caracterização do etanol.