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---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM CROMATOGRAFIA IÔNICA - ÂNIONS E CÁTIONS - MATRIZ: ÁGUA SINTÉTICA PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008 RELATÓRIO FINAL DE 2015 MOD09 rev1 APOIO: ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS BRASIL FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM … · Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Cromatografia e Iônica da Rede Metrológica RS. Integrantes do Grupo Técnico

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PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM

CROMATOGRAFIA IÔNICA

- ÂNIONS E CÁTIONS -

MATRIZ: ÁGUA SINTÉTICA

PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008

RELATÓRIO FINAL DE 2015

MOD09 rev1

APOIO:

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL

AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12

e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 2 de 27

RELATÓRIO FINAL DE 2015

SUMÁRIO Página

Introdução ...................................................................................................................................................................

Coordenação ..............................................................................................................................................................

Reconhecimentos......................................................................................................................................................

Laboratórios Participantes ........................................................................................................................................

Apresentação dos Desempenhos .............................................................................................................................

1ª Rodada.......................................................................................................................................................

2ª Rodada ....................................................................................................................................................

Comparativo entre rodadas......................................................................................................................................

Desempenho Geral...................................................................................................................................................

Considerações finais................................................................................................................................................

Resultados Pesquisa de Satisfação..........................................................................................................................

3

3

3

4

5

5

6

8

24

25

27

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 3 de 27

INTRODUÇÃO São apresentados neste relatório os resumos das performances dos 26 laboratórios participantes das duas rodadas do Programa de Ensaios de Proficiência em Cromatografia Iônica para as determinações dos seguintes parâmetros:

Parâmetro Método/técnica sugerido e

equivalente

Ânions e Cátions Cromatografia Iônica

Cabe lembrar que o principal objetivo deste relatório final não é classificar os laboratórios em função de seus resultados, e sim tentar apresentar, de uma forma conjunta, os desempenhos dos laboratórios participantes, permitindo que estes possam fazer suas avaliações quanto às melhorias obtidas ao longo do ano.

COORDENAÇÃO

A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Cromatografia e Iônica da Rede Metrológica RS. Integrantes do Grupo Técnico de Cromatografia Iônica:

Nome Empresa / Instituição E-mail

Daniela Graffitti Corsan DEAL [email protected]

Jéferson Dias Celulose Riograndense

[email protected]

*Lucilena Rebelo Monteiro

CNEN/IPEN

[email protected]

Patrícia De Souza Corsan DEAL [email protected]

Renato Cesar Susin Cientec [email protected]

Sandra Cassali Corsan DEAL [email protected]

* Coordenadora do GT

Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS

Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 4 de 27

ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos laboratórios. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006. LABORATÓRIOS PARTICIPANTES Os laboratórios abaixo participaram deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa por cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada laboratório. Total de Participantes: 26 Laboratórios

Laboratório Cidade Estado

LABORATORIO DE METAIS/Bioagri Piracicaba SP

Braskem UNIB 2 - Laboratório Triunfo RS

LABORATORIO DE CONTROLE DE QUALIDADE - Cedae Rio de Janeiro RJ

Divisão de Laboratório de Campinas - EDA - Cetesb Campinas SP

Setor de Laboratório de Limeira - Cetesb Limeira SP

Setor de Laboratório de Marília - Cetesb Marília SP

Setor de Laboratório de Ribeirão Preto - Cetesb Ribeirão Preto SP

Sabesp MCEC - Unidade Ponte São Paulo SP

Laboratório Meio Ambiente - CMPC Guaiba RS

CODEVASF - Limnologia Três Marias MG

CORSAN DEAL Porto Alegre RS

Lab. Água e Esgoto - DMAE Porto Alegre RS

ANÁLISES INSTRUMENTAIS II - DMAE Porto Alegre RS

ECONSULTING Viamão RS

SERVIÇOS TECNICOS INDUSTRIAIS - Fibria Aracruz ES

Laboratório de Cromatografia - Cientec Porto Alegre RS

GREEN LAB Porto Alegre RS

Laboratório de química de Água - ITPS Aracaju SE

NSF Bioensaios Viamão RS

Petrobrás - Laboratório de Fluidos Macaé RJ

Refap Qualidade de Produtos Canoas RS

SFDK Laboratório de Análise de Produtos São Paulo SP

LABORATÓRIO TOXILAB Porto Alegre RS

LABORATÓRIO CENTRAL - LCE - Usiminas Cubatão SP

Veracel - Laboratório Central Eunapolis BA

Visão Ambiental Belo Horizonte MG

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 5 de 27

1ª RODADA DE 2015

O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório na primeira rodada de 2015 do programa.

LABORATÓRIOS % DE

RESULTADOS CROMO_2 100

CROMO_4 100

CROMO_6 100

CROMO_9 100

CROMO_11 100

CROMO_15 100

CROMO_21 100

CROMO_3 92

CROMO_8 92

CROMO_25 92

CROMO_26 92

CROMO_22 90

CROMO_19 88

CROMO_5 86

CROMO_23 83

CROMO_7 75

CROMO_13 75

CROMO_16 75

CROMO_18 75

CROMO_20 75

CROMO_30 71

CROMO_27 67

CROMO_28 67

CROMO_10 64

CROMO_12 40

CROMO_17 29

1ª Rodada

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 6 de 27

Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado na primeira rodada, estão apresentados na figura abaixo.

2ª RODADA DE 2015

O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório na segunda rodada de 2015 do programa.

LABORATÓRIOS % DE

RESULTADOS CROMO_2 100

CROMO_4 100

CROMO_12 100

CROMO_15 100

CROMO_22 100

CROMO_8 93

CROMO_10 93

CROMO_13 93

CROMO_23 93

CROMO_28 93

CROMO_3 92

CROMO_18 92

CROMO_20 92

CROMO_26 92

CROMO_19 88

CROMO_5 86

CROMO_9 86

CROMO_7 75

CROMO_27 70

CROMO_17 67

CROMO_21 67

CROMO_11 36

CROMO_30 30

2ª Rodada

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 7 de 27

Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado na segunda rodada estão apresentados na figura abaixo.

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 8 de 27

Os quadros abaixo mostram o comparativo entre a primeira e segunda rodada dos resultados de cada laboratório para cada variável testada.

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 2 100 - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x 1 100 - - - -

CROMO_12 2 100 - - - -

CROMO_13 1 50 - - 1 50

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 1 50 - - 1 50

CROMO_19 2 100 - - - -

CROMO_20 1 50 - - 1 50

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 - - - - 2 100

CROMO_28 2 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 1 50 - - 1 50

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Fluoreto (mg F/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

COMPARATIVO ENTRE RODADAS

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 9 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 2 100 - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x - - - - 1 100

CROMO_12 1 50 1 50 - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 1 50 1 50 - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 - - 1 50 1 50

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 1 50 1 50 - -

CROMO_27 2 100 - - - -

CROMO_28 1 50 - - 1 50

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 2 100 - - - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Questionável Insatisfatório

Determinação de Fluoreto (mg F/L)

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Precisão

Resultados

Satisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 10 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x - - 1 100 - -

CROMO_12 1 50 - - 1 50

CROMO_13 1 50 1 50 - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 2 100 - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 1 50 - - 1 50

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 1 50 1 50 - -

CROMO_28 2 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 1 50 - - 1 50

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Cloreto (mg Cl-/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 11 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 1 50 - - 1 50

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 1 50 - - 1 50

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x - - - - 1 100

CROMO_12 2 100 - - - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 2 100 - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 2 100 - - - -

CROMO_28 1 50 1 50 - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 1 50 1 50 - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Cloreto (mg Cl-/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 12 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 x - - 1 100 - -

CROMO_10 1 50 - - 1 50

CROMO_11 x 1 100 - - - -

CROMO_12 x x - - - - - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x - - 1 100 - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 1 50 1 50 - -

CROMO_19 x x - - - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 x 1 100 - - - -

CROMO_28 - - 1 50 1 50

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 - - - - 2 100

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Nitrito - N (mg N-NO2-/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 13 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 1 50 - - 1 50

CROMO_9 x 1 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x - - - - 1 100

CROMO_12 x x - - - - - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x 1 100 - - - -

CROMO_17 2 100 - - - -

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 x x - - - - - -

CROMO_20 1 50 - - 1 50

CROMO_21 1 50 - - 1 50

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 x 1 100 - - - -

CROMO_28 2 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 1 50 - - 1 50

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Nitrito - N (mg N-NO2-/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 14 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x - - 1 100 - -

CROMO_12 1 50 1 50 - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x 1 100 - - - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 2 100 - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 1 50 1 50 - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 x - - - - 1 100

CROMO_28 x 1 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 x - - - - 1 100

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Nitrato -N mg N-NO3-/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 15 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 1 50 - - 1 50

CROMO_11 x - - - - 1 100

CROMO_12 1 50 - - 1 50

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x 1 100 - - - -

CROMO_17 - - - - 2 100

CROMO_18 1 50 - - 1 50

CROMO_19 1 50 - - 1 50

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 1 50 1 50 - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 x - - 1 100 - -

CROMO_28 x 1 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 x 1 100 - - - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Nitrato -N mg N-NO3-/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 16 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 1 50 1 50 - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 - - 1 50 1 50

CROMO_11 x - - 1 100 - -

CROMO_12 1 50 - - 1 50

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 1 50 - - 1 50

CROMO_18 1 50 - - 1 50

CROMO_19 2 100 - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 1 50 - - 1 50

CROMO_27 2 100 - - - -

CROMO_28 2 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 x 1 100 - - - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Sulfato ( mg SO4 ²-/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 17 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 - - 1 50 1 50

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x 1 100 - - - -

CROMO_12 2 100 - - - -

CROMO_13 1 50 - - 1 50

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 - - - - - -

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 2 100 - - - -

CROMO_20 1 50 - - 1 50

CROMO_21 2 100 - - - -

CROMO_22 2 100 - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x - - - - 1 100

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 2 100 - - - -

CROMO_28 2 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 x 1 100 - - - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Sulfato ( mg SO4 ²-/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 18 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 1 50 - - 1 50

CROMO_11 x - - - - 1 100

CROMO_12 1 50 - - 1 50

CROMO_13 1 50 - - 1 50

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 - - 2 100 - -

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 x x - - - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 1 50 - - 1 50

CROMO_22 x x - - - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 x x - - - - - -

CROMO_28 x 1 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 - - - - 2 100

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Fosfato - P (mg P-PO4 ³-/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 19 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 2 100 - - - -

CROMO_3 2 100 - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 1 50 - - 1 50

CROMO_6 x 1 100 - - - -

CROMO_7 x x - - - - - -

CROMO_8 2 100 - - - -

CROMO_9 1 50 1 50 - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 x 1 100 - - - -

CROMO_12 2 100 - - - -

CROMO_13 1 50 1 50 - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 2 100 - - - -

CROMO_18 2 100 - - - -

CROMO_19 x x - - - - - -

CROMO_20 2 100 - - - -

CROMO_21 1 50 - - 1 50

CROMO_22 x x - - - - - -

CROMO_23 2 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x 1 100 - - - -

CROMO_26 2 100 - - - -

CROMO_27 x x - - - - - -

CROMO_28 x 1 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 1 50 1 50 - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Fosfato - P (mg P-PO4 ³-/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 20 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 x x - - - - - -

CROMO_3 x x - - - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 1 50 - - 1 50

CROMO_6 x x - - - - - -

CROMO_7 - - - - 2 100

CROMO_8 x 1 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 1 50 - - 1 50

CROMO_11 2 100 - - - -

CROMO_12 x x - - - - - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 x x - - - - - -

CROMO_18 x x - - - - - -

CROMO_19 x x - - - - - -

CROMO_20 x - - - - 1 100

CROMO_21 x x - - - - - -

CROMO_22 x x - - - - - -

CROMO_23 x 1 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x x - - - - - -

CROMO_26 x x - - - - - -

CROMO_27 x x - - - - - -

CROMO_28 1 50 - - 1 50

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 x - - - - 1 100

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Amônia - N (mg N-NH4+/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 21 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x x - - - - - -

CROMO_2 x x - - - - - -

CROMO_3 x x - - - - - -

CROMO_4 2 100 - - - -

CROMO_5 2 100 - - - -

CROMO_6 x x - - - - - -

CROMO_7 2 100 - - - -

CROMO_8 x 1 100 - - - -

CROMO_9 2 100 - - - -

CROMO_10 2 100 - - - -

CROMO_11 1 50 - - 1 50

CROMO_12 x x - - - - - -

CROMO_13 2 100 - - - -

CROMO_14 x x - - - - - -

CROMO_15 2 100 - - - -

CROMO_16 x x - - - - - -

CROMO_17 x x - - - - - -

CROMO_18 x x - - - - - -

CROMO_19 x x - - - - - -

CROMO_20 x - - 1 100 - -

CROMO_21 x x - - - - - -

CROMO_22 x x - - - - - -

CROMO_23 x 1 100 - - - -

CROMO_24 x x - - - - - -

CROMO_25 x x - - - - - -

CROMO_26 x x - - - - - -

CROMO_27 x x - - - - - -

CROMO_28 2 100 - - - -

CROMO_29 x x - - - - - -

CROMO_30 x 1 100 - - - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Amônia - N (mg N-NH4+/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 22 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x - - - - - -

CROMO_2 x - - - - - -

CROMO_3 x - - - - - -

CROMO_4 1 100 - - - -

CROMO_5 x - - - - - -

CROMO_6 1 100 - - - -

CROMO_7 x - - - - - -

CROMO_8 x - - - - - -

CROMO_9 x - - - - - -

CROMO_10 x - - - - - -

CROMO_11 1 100 - - - -

CROMO_12 x - - - - - -

CROMO_13 1 100 - - - -

CROMO_14 x - - - - - -

CROMO_15 1 100 - - - -

CROMO_16 x - - - - - -

CROMO_17 1 100 - - - -

CROMO_18 x - - - - - -

CROMO_19 x - - - - - -

CROMO_20 1 100 - - - -

CROMO_21 1 100 - - - -

CROMO_22 x - - - - - -

CROMO_23 x - - - - - -

CROMO_24 x - - - - - -

CROMO_25 x - - - - - -

CROMO_26 x - - - - - -

CROMO_27 x - - - - - -

CROMO_28 1 100 - - - -

CROMO_29 x - - - - - -

CROMO_30 1 100 - - - -

Determinação de Cálcio (mg de Ca/L)

Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 23 de 27

Nº % Nº % Nº %

CROMO_1 x - - - - - -

CROMO_2 x - - - - - -

CROMO_3 x - - - - - -

CROMO_4 1 100 - - - -

CROMO_5 x - - - - - -

CROMO_6 1 100 - - - -

CROMO_7 x - - - - - -

CROMO_8 x - - - - - -

CROMO_9 x - - - - - -

CROMO_10 x - - - - - -

CROMO_11 1 100 - - - -

CROMO_12 x - - - - - -

CROMO_13 1 100 - - - -

CROMO_14 x - - - - - -

CROMO_15 1 100 - - - -

CROMO_16 x - - - - - -

CROMO_17 - - - - 1 100

CROMO_18 x - - - - - -

CROMO_19 x - - - - - -

CROMO_20 1 100 - - - -

CROMO_21 1 100 - - - -

CROMO_22 x - - - - - -

CROMO_23 x - - - - - -

CROMO_24 x - - - - - -

CROMO_25 x - - - - - -

CROMO_26 x - - - - - -

CROMO_27 x - - - - - -

CROMO_28 1 100 - - - -

CROMO_29 x - - - - - -

CROMO_30 1 100 - - - -

Insatisfatório

X Não Enviou Resultado/Não Participou

Satisfatório

Questionável

Determinação de Cálcio (mg de Ca/L)

Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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DESEMPENHO GERAL

O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório considerando as duas rodadas do programa. O objetivo NÃO é estabelecer um ranking, mas informar aos laboratórios sobre o seu desempenho geral.

CROMO_2 100

CROMO_4 100

CROMO_15 100

CROMO_22 95

CROMO_9 93

CROMO_8 92

CROMO_3 92

CROMO_26 92

CROMO_23 88

CROMO_19 88

CROMO_5 86

CROMO_13 84

CROMO_18 83

CROMO_20 83

CROMO_21 83

CROMO_28 80

CROMO_10 79

CROMO_7 75

CROMO_12 70

CROMO_27 68

CROMO_11 68

CROMO_30 51

CROMO_17 48

Desempenho Geral

LABORATÓRIOS

% DE RESULTADOS

SATISFATÓRIOS

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado durante as duas rodadas do Programa de 2015, estão apresentados na figura abaixo.

CONSIDERAÇÕES FINAIS Pelos resultados apresentados nas duas rodadas deste ano, compreende-se como incontestável a utilidade de um programa interlaboratorial, não somente para cada participante individualmente, o qual pode objetivamente comprovar a sua garantia analítica, mas também como instrumento de verificação da performance interlaboratorial de determinados métodos. No âmbito do participante, convém a cada laboratório, e não somente aos que não obtiveram os “100% satisfatório”, analisar criticamente seu posicionamento nos gráficos de z-escore, avaliando tendências, assim como de seus coeficientes de variação (CV) em relação aos demais, verificando se oportunidades de melhorias, envolvendo retreinamentos ou checagens de equipamentos, vão resultar no aumento da precisão. Obviamente, para aqueles laboratórios com desempenho insatisfatório, este Programa veio revelar que ações urgentes devem ser tomadas para a correção de seus resultados.

____________________

Porto Alegre, 20 de novembro de 2015.

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Emissão autorizada por: Marília Rodrigues - RMRS

Revisado Tecnicamente por: Lucilena Rebelo e GT

Emissão nº: 01 X

Preencher somente no caso de revisão ou emenda: Emissão autorizada por: -

Revisado Tecnicamente por: -

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

-

tem modificado e justificativa: -

PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

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RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO

Nº de Participantes que responderam à pesquisa: 8

Itens Avaliados: Relatórios e Amostras Recebidas

PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO

1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo? 62% 25% 0% 12%

Comentários:

Deveria ser informado o número de casas decimais para a reportação dos resultados, para que todos possam ser avaliados na mesma quantidade de casas decimais.

2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises?

37% 62% 0% 0%

Comentários:

3. Sua avaliação geral do Programa? 50% 37% 12% 0%

Comentários:

4. O n° de parâmetros esta adequado para a necessidade de seu laboratório?

SIM NÃO

100% 0%

Comentários:

Só os ânions.

5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para o próximo ano:

50% AMÔNIA 50% CÁLCIO 25% CLORATO

100% CLORETO 100% FLUORETO 87% FOSFATO - P

50% MAGNÉSIO 100% NITRATO ? N 100% NITRITO ? N

50% POTÁSSIO 50% SÓDIO 87% SULFATO

6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados

Sulfito

CLORITO

Glifosato+AMPA, Bromato.

Bromato, Clorito, Glifosato e AMPA por cromatografia iônica.

Resposta: Agradecemos as sugestões. Vamos avaliar.

7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência?

Estamos satisfeitos com o Programa.

Deve ser sempre avisado com clareza a maneira correta para reportar os resultados, constando o número de casas decimais, a unidade e maneira (exemplo NO3 ou N de NO3 / NO2 ou N de NO2 / PO4 OU P de PO4).

A maneira de enviar as amostras: as caixas térmicas (em isopor) são frágeis; ou reforçá-las com fita adesiva, nas bordas e em todo o espaço.

Poderiam criar um Programa ou mesmo ampliar este existente para atender à Portaria 2914 (voláteis e semi-voláteis).

Resposta: Agradecemos as sugestões, vamos verificar internamente e com o GT. Com relação PEP de voláteis a Rede Metrológica RS fornece um Programa apenas para estes parâmetros.

8. Comentários Gerais: